环境科学与工程综合实验实验报告课件

较高；而相对于室内，离地面高度越大 甲醛含量越高，说明室外大气污染比较 严重实验目的：
探索高铁酸 钾晶体的制 备方法
研究高铁酸钾 去除苯酚的试 剂配比及去处 效率问题
实验二：高铁酸钾法去除苯酚
• 实验原理：在强碱性条件下, NaClO与Fe3+发生反应, NaClO把铁离子
实验三名称：TiO2/SiO2光催化剂降解抗生素
废水试验研究
实验目的：了解TiO2/SiO2光催化剂的制备方法，
通过降解抗生素废水的试验了解其催化性能；掌 握TiO2/SiO2光催化剂降解抗生素废水的原理及试 验方法；熟悉 Agilent 1100 高效液相色谱仪的使 用方法。
实验原理：光催化氧化法对氧化剂的分解起作用，
• b.空气中甲醛浓度按公式（3）计算
• C=（A-A0）×Bg/V0……………………（3） 式中：C――空气中甲醛（mg/m3）；A―― 样品溶液的吸光度；A0――空白溶液的吸光度 ；Bg――由6.1项得到的计算因子（微克/吸光 度）；V0――换算成标准状态下的采样体积（ L）。
实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）
实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）
• 3 分析步骤： • 绘制标准曲线：用0.93μg/ml甲醛标准溶液，按下表制各标准
色列管
取比色管7个，按上表所示分别加入相应的试剂，然后再 向所有管中加入0.4ml，1%硫酸铁铵溶液摇匀，放置15min 。用1cm比色皿，以在波长630μm下，以水参比，测定各管 溶液的吸光度。以甲醛含量为横座标，吸光度为纵座标，绘 制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算 因子Bg（微克/吸光度）。
实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）
• 实验步骤： • 1样品采集：用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以
0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。 采样后样品在室温下应在24h内分析。 • 2甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标 准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2） =0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置 15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（ Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现 淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止 ，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂 空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1 ），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：
× × 拌15分钟，然后抽滤，抽滤完分别用4 8ml环己烷、2 4ml甲醇、3 × 4ml乙醚依次洗涤去除晶体中的水分、KNO3、KCl、KOH等杂质，将产
品在60℃下真空干燥12小时，即得产品。
实验二：高铁酸钾法去除苯酚
2 苯酚标准溶液的配制: 取苯酚 200mg,用无酚蒸馏水进行溶解,转移入1000mL 容量瓶中稀释至刻度定容,即得到 200mg/L 的苯酚标准溶 液, 备用。实际试验中所配溶液浓度为218mg/L。 3 标准曲线的绘制: 根据下表所示苯酚浓度, 取上述配制好的苯酚标准溶液 一定量,用无酚蒸馏水进行稀释，定容10mL。取一定量的 苯酚溶液用分光光度计确定其最大吸收峰为270μm，然后 取配好的各浓度苯酚样在此波长下用风光光度计测定其的 吸光度，在测定吸光度前用无酚蒸馏水去空白，测定结果 如表1所示，标准曲线如图1。
• 15――甲醛的当量； • 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。 • 二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。 • 9.甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成
1.00ml含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00ml，加入100ml 容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液 1.00ml含1.00μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管 。
实验二：高铁酸钾法去除苯酚
• 实验所需仪器： 紫外可见分光光度计、三口瓶
、搅拌器、恒温水浴锅、离心机、 抽滤泵、抽滤瓶、量筒、烧杯等 • 实验所需药品：次氯酸钠、硝酸铁 、氢氧化钠、氢氧化钾、高碘酸钾 、苯酚、环己烷、甲醇、乙醚、去 离子水
实验二：高铁酸钾法去除苯酚
1 高铁酸钾的制备: 在装有NaClO溶液（0.1mg/ml，33.8ml）三口瓶中一次加入NaOH 6g，
标准曲线的绘制：
实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）
• 样品采集地点：南昌航空大学Q栋（四楼楼道内、一楼楼道 内内、一楼室外）
• 采样流量：0.5L/min • 采样时间：20min • 样品吸光度：
实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）
• 讨论： 由结果可知：室外大气中甲醛含量
促进氧化剂发生链式反应而产生高氧化性的基团 或离子，攻击废水中的有机物，适用于有生物毒 性和难降解的有机污染物，促使大多数难降解有 机物氧化或偶合。
实验三名称：TiO2/SiO2光催化剂降解抗生素
废水试验研究
• 实验所需仪器： • 高速离心机；恒温磁力搅拌器；分析天平；氙灯
；光催化反应器；Agilent 1100 高效液相色谱仪。 • 实验所需药品: TiO2/SiO2光催化剂；20mg/l的四环
式中：V0――标准状态下的采样体积（L）；Vt――采样体 积，L=采样流量（L/min）×采样时间（min）；t――采样 点的气温，℃；T0――标准状态下的绝对温度273K；P―― 采样点的大气压力（kPa）；P0――标准状态下的大气压力 （101kPa）。
实验一：空气中甲醛的测定
（酚试剂分光光度法）
实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）
• 甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2） ×N×15/20……………………（1）
• 式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L] 硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
• V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3） =0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N――硫代硫酸 钠溶液的准确当量浓度；
从正三价氧化到正六价,温度控制在20℃，用磁力搅拌器搅拌1.5h左右,溶 液呈深紫红色,生成Na2FeO4。反应式如下: • 3NaClO + 2Fe(NO3)3 + 10NaOH→2Na2FeO4 + 3NaCl + 6NaNO3 + 5H2O • 再加入KOH,将Na2FeO4转化为K2FeO4,由于强碱中K2FeO4的溶解度小 于Na2FeO4,所以K2FeO4 沉淀析出。过程：保持溶液2O℃，并不停搅拌 15min，可见烧杯壁有黑色沉淀物生成，抽滤，滤渣为K2 FeO4； 滤液为 Na2FeO4溶液，可循环使用。滤渣用30mL的3mol/L KOH溶液溶解，再加 入饱和KOH溶液中，冰水冷却下K2FeO4又析出，抽滤，滤渣为K2FeO4 。反应式如下: • Na2FeO4 + 2KOH→K2FeO4 + 2NaOH • 原料理论重量比为 ： • Fe(NO3)3·9H2O:NaOH:NaC10:KOH = 20.2:10.O0:5.59:5.60 • 考虑到FeO43+在碱性溶液中才稳定,所以NaOH应过量,而NaC10在反应中 要自身分解一部分,所以NaC10也应过量。
实验二：高铁酸钾法去除苯酚
试验结果： 苯酚去除率=（2.3-A0-0.1635）÷0.0099 ÷ 218 代入以上数据得出样品1、2、3的苯酚去除率分别 为：0.131、0.202、0.215 讨论：本实验在测定去苯酚后溶液吸光度过程中， 试验条件如温度、pH的控制以及空白试验都存在一 定问题仍值得商榷
实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）
实验所需仪器： 分光光度计（在630nm测定）；大气采样器；具塞比色管 （10ml）；分析天平；滴定管；容量瓶；量筒；移液管等 实验所需试剂： 1、重蒸馏水或去离子交换水 2、吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简 称NBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放 冰箱中保存，可稳定三天。吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml 水，即为吸收液。采样时，临用现配。 3、1%硫酸铁铵溶液
实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）
4、碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L] 5、1mol/L氢氧化钠溶液 6、0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后， 稀释至1000ml。 7、硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L] 8、0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后， 再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明确。 9、甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液， 放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg 甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。
素溶液
实验三名称：TiO2/SiO2光催化剂降解抗生素
废水试验研究
• 实验步骤： • （1）在无光照加催化剂的条件下： • 取20ppm的四环素溶液100ml置于用锡箔纸包好（避免光照的
影响）的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌，分别在2min 、5min、10min、20min、30min的时间点上用注射器取2ml四 环素溶液到相应的离心管中。 • （2）在光照不加催化剂的条件下： • 取20ppm的四环素溶液100ml置于用锡箔纸包好的烧杯中，将 烧杯置于磁力搅拌器上，并利用氙灯对四环素溶液进行光照， 分别在10min、20min、30min、50min、70min、90min、 120min的时间点上用注射器取2ml四环素溶液到相应的离心管中 。 • （3）在光照加催化剂的条件下： • 取20ppm的四环素溶液100ml置于用锡箔纸包好的烧杯中，将 烧杯置于磁力搅拌器上，并利用氙灯对四环素溶液进行光照， 分别在2min、5min、10min、15min、20min、30min的时间点 上用注射器取2ml四环素溶液到相应的离心管中。