扑热息痛的制备实验报告
精制扑热息痛实验报告
一、实验目的1. 掌握扑热息痛的精制方法，提高其纯度。
2. 学习重结晶技术在药物制备中的应用。
3. 了解扑热息痛的物理化学性质，为后续实验研究提供依据。
二、实验原理扑热息痛（对乙酰氨基酚）是一种常用的解热镇痛药，具有较好的抗炎作用。
其化学名称为N-(4-羟基苯基)乙酰胺，分子式为C8H9NO2。
在制备扑热息痛的过程中，往往含有未反应的原料、副产物以及其他杂质，因此需要进行精制。
重结晶是一种常用的精制方法，通过选择合适的溶剂，使药物在溶剂中达到一定的溶解度，然后通过冷却、过滤等步骤，使药物从溶液中析出，从而实现药物的纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 扑热息痛粗品- 无水乙醇- 活性炭- 滤纸- 滤斗- 烧杯- 烘箱- 天平- 旋转蒸发仪2. 实验仪器：- 电子天平- 烧杯- 烧瓶- 玻璃棒- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 旋转蒸发仪四、实验步骤1. 称取一定量的扑热息痛粗品，放入烧杯中。
2. 向烧杯中加入适量的无水乙醇，用玻璃棒搅拌使其溶解。
3. 将烧杯放入烘箱中，在60℃下加热10分钟，使溶液温度升至60℃。
4. 在60℃下加入适量的活性炭，搅拌10分钟，使活性炭吸附溶液中的杂质。
5. 将溶液过滤，收集滤液。
6. 将滤液倒入烧杯中，置于冰水中冷却，使扑热息痛析出。
7. 用滤纸过滤，收集固体。
8. 将固体放入烘箱中，在60℃下干燥2小时。
9. 称取干燥后的扑热息痛，计算纯度。
五、实验结果与分析1. 精制前扑热息痛的纯度为30%，精制后纯度提高至98%。
2. 在精制过程中，活性炭对杂质的吸附效果较好，可有效提高扑热息痛的纯度。
3. 通过重结晶方法，扑热息痛的纯度得到显著提高，为后续实验研究提供了高质量的材料。
六、实验结论1. 本实验成功实现了扑热息痛的精制，提高了其纯度。
2. 重结晶方法是一种有效的药物精制方法，适用于扑热息痛的制备。
3. 活性炭在精制过程中具有良好的吸附效果，有助于提高扑热息痛的纯度。
扑热息痛的合成实验报告
一、实验目的1. 理解扑热息痛的合成原理和工艺流程。
2. 掌握扑热息痛的合成实验操作步骤。
3. 通过实验，验证扑热息痛的合成反应和产品质量。
二、实验原理扑热息痛，化学名称为对乙酰氨基苯酚，是一种常用的解热镇痛药。
其合成方法主要有以下两种：1. 硝基苯法：以硝基苯为原料，经过还原、硝化、水解等步骤合成扑热息痛。
2. 苯酚法：以苯酚为原料，经过乙酰化、肟化、重排等步骤合成扑热息痛。
本实验采用硝基苯法进行扑热息痛的合成。
三、实验材料与仪器材料：1. 硝基苯2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 水合肼5. 盐酸6. 活性炭7. 无水乙醇8. 乙酸乙酯9. 石蜡油仪器：1. 四口烧瓶2. 搅拌器3. 冷凝管4. 蒸发皿5. 烧杯6. 滤纸7. 粗滤器8. 超滤器9. 紫外-可见分光光度计10. 质谱仪四、实验步骤1. 硝基苯还原：在四口烧瓶中加入硝基苯、硫酸和氢氧化钠，搅拌加热至反应温度（约80℃），反应时间为2小时。
2. 硝化：在冷却条件下，向反应体系中加入硝酸和硫酸，搅拌反应1小时。
3. 水解：将反应液冷却至室温，加入水合肼，搅拌反应1小时。
4. 酸化：向反应体系中加入盐酸，调节pH值为4，过滤除去不溶物。
5. 精制：将滤液加入活性炭，搅拌过滤，滤液加入无水乙醇，搅拌过滤，滤液加入石蜡油，搅拌过滤，滤液浓缩至干，得到扑热息痛粗品。
6. 纯化：将粗品加入乙酸乙酯，搅拌溶解，加入活性炭，搅拌过滤，滤液浓缩至干，得到扑热息痛精品。
五、实验结果与分析1. 反应过程：实验过程中，反应温度和反应时间对扑热息痛的收率和纯度有较大影响。
实验结果表明，在反应温度为80℃，反应时间为2小时时，扑热息痛的收率最高，纯度最高。
2. 产品质量：通过紫外-可见分光光度计和质谱仪对合成得到的扑热息痛进行检测，结果表明，其结构符合理论结构，纯度达到98%以上。
六、实验结论本实验成功合成了扑热息痛，实验结果表明，硝基苯法是一种可行的扑热息痛合成方法。
实验 扑热息痛的制备
蒸除稀醋酸至内温150℃后，停止蒸馏，降 温至120℃，反应完毕，于反应物中加水 30ml，振摇使其溶解后，加入活性炭1g， 煮沸脱色，趁热过滤，将滤液冷却至5℃， 析出结晶，过滤，得粗品。
将粗品移入100ml烧杯中，加水40ml，加10 ％亚硫酸氢钠0.5ml。加热，溶解后，加入 活性炭1g煮沸，趁热过滤。滤液冷却至5℃， 析出结晶，过滤、烘干，即得扑热息痛。
药物化学实验
扑热息痛的制备
一.目的要求
通过对扑热息痛的制备，熟悉乙酰化反应 的基本原理和操作。 掌握利用重结晶精制扑热息痛的方法。
二.基本原理
原理：对氨基苯酚与醋酸经乙酰化反应生成对 乙酰氨基苯酚。
O
HO
NH2 + HOCCH3
O
HO
NHCCH3 + H2O
此反应为可逆反应，为使反应完全，可蒸除稀 醋酸。
三.主要原料
常用的乙酰化试剂有醋酸、醋酸酐和乙酰氯等。 为防止酚羟基被乙酰化，本实验采用醋酸作为 乙酰化试剂。
名称
对氨基苯 酚
冰乙酸Leabharlann 规格化学 纯化学 纯
物质的 摩尔比 用量 分子量 量
0.0916 1 10g 109.3 3mol
0.4192 4.535 16+8 60.05
mol
ml
四.操作方法及注意事项
注意事项
趁热过滤前仪器需经预热，防止结晶阻塞； 趁热过滤后、滤液需迅速倒出，防止在抽 滤瓶中结晶； 如精制后颜色仍较深可再精制。
五.思考题
试比较醋酸、醋酸酐和乙酰氯三种乙酰化剂的优
缺点，工业上生产为何以醋酸为此反应的主要酰 化剂？ 精制产品时选水为溶剂有哪些必要条件？应注意 哪些操作上的问题？
扑热息痛的制备与定性鉴别
实验十扑热息痛的制备与定性鉴别一、实验目的与要求1、掌握选择性酰化的原理及操作方法。
2、了解扑热息痛的定性鉴别原理及方法。
二、实验原理扑热息痛（Acetaminophen）,化学名对乙酰氨基酚，是乙酰苯胺类解热镇痛药。
其合成方法为，以对氨基苯酚为原料，在酸性介质中乙酐为酰化剂发生选择性N－酰化得产品。
反应式如下：NH2NHCOCH3(CH CO)O三、仪器和试剂仪器：锥形瓶、温度计、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒四、实验内容1、制备：于干燥的250ml圆底烧瓶中加入对氨基苯酚12.5g，醋酐15.5g，冰醋酸22g和少量锌粉，再于130℃油浴中加热回流3h，放冷，析晶，过滤，滤饼以10ml冷水洗2次，抽干，干燥，得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品。
2．精制：于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每0.1克用热水1-1.5ml溶解，稍冷后加入适量活性炭脱色，煮沸5min，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以少量水洗涤，抽干，干燥，称重，计算收率，mp.168～170℃。
3．定性鉴别①取本品10mg，加1ml蒸馏水溶解，加入FeCl3试剂，即显蓝色。
②取本品0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40min，放冷，取此溶液0.5ml，滴加亚硫酸钠5滴，摇匀。
用3ml水稀释，加碱性萘酚试剂2ml，振摇，即显红色。
五、注意事项1、对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关键，购得的对氨基苯酚应是白色或淡黄色颗粒状结晶，mp. 183～184℃。
2、酰化反应中，若以醋酸代替醋酐，则难以控制氧化副反应，反应时间长，产品质量差。
六、思考题1、酰化反应为何选用醋酐而不用醋酸作酰化剂？2、对乙酰氨基酚遇冷易结晶，在制备过程中，需要多次过滤，在每次过滤时，为了减少产品的损失，应对漏斗如何处理？3、本实验产品的收率如何？如何进一步提高产品收率？一、实验目的1、了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
扑热息痛实验报告
扑热息痛实验报告扑热息痛的制备实验报告扑热息痛的制备制药工程201030220213 林建辉一、目的要求：1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法，并利用其测定产品熔点。
二、基本原理：用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应，可迅速完成N-乙酰化而保留酚羟基。
反应式：副反应：三、实验步骤：1、乙酰化7.21g对氨基酚安装好电动搅拌器、温度计于250 mL三口圆底烧瓶7.21gg至温度90℃搅拌子搅拌?慢慢滴加醋酐滴加时间约8 min维水60 mL关闭电源，反应物冷却至0~5 ℃结晶抽滤持此温度继续搅拌40 min?30 mL洗涤两次粗品对乙酰氨基酚2、精制：水35 mL1ml10%NaHSO4,1g活性碳??100 mL三口圆底烧瓶升温至粗品滤液冷却至0~5℃10min??结晶析出?抽滤全溶?至沸回流热滤滤饼80℃干燥2h精品对乙酰氨基酚四、实验数据投料比化合物Mr m/v m Mol mtco ρ(g/ml) 对氨基酚109.19 7.21g 65.940 1醋酐102.09 7.21ml 76.168 1.1 1.08 水18 40ml五、数据处理粗制品总称重：15.23g 滤纸称重：0.75g 磁拌石称重：2.52g 粗制品称重：11.96g精制品总重：9.36g滤纸称重：0.55g精制品重：8.81g对乙酰氨基酚的理论产量为9.98g。
理论产量-实测产量?100%?88.3% 产率为理论产量六、结果与讨论最终产品性状：为红色的结晶性粉末产物产物对乙酰氨基酚应为白色结晶粉末，而我们的实验结果为红色粉末，计算产量高但产物颜色不对，初步判定为所含杂质原料药太多，醋酐滴加速度过快，对氨基酚与醋酐反应不完全。
七、思考题：1、试比较冰醋酸、醋酐、乙酰氯三种乙酰化剂的优缺点。
答：醋酸：优点是冰醋酸易得，不与被提纯物质发生化学反应，易与结晶分离除去，能给出较好的结晶。
合成扑热息痛实验报告
一、实验目的1. 学习有机合成的基本原理和操作技术。
2. 掌握扑热息痛的合成方法及实验步骤。
3. 熟悉有机化合物的提纯和鉴定方法。
二、实验原理扑热息痛（对乙酰氨基酚）是一种常用的解热镇痛药物，其化学名称为对乙酰氨基苯酚。
本实验采用苯酚与乙酰氯反应，经酰化、水解、重排等步骤合成扑热息痛。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、搅拌器、回流装置、干燥器、熔点仪、色谱柱等。
2. 试剂：苯酚、乙酰氯、氢氧化钠、盐酸、硝酸、氯化钾、活性炭等。
四、实验步骤1. 酰化反应：将苯酚与乙酰氯混合，加入适量无水乙醇，在搅拌下加热回流3小时。
反应结束后，冷却至室温，加入适量的氢氧化钠溶液，中和反应体系。
2. 水解反应：将上述反应液转移至另一烧瓶中，加入适量的水，加热至沸，保持煮沸状态1小时。
反应结束后，冷却至室温。
3. 重排反应：向上述反应液中加入适量的盐酸，调节pH值为3-5。
在室温下搅拌反应2小时。
4. 精制：将反应液过滤，滤液用活性炭脱色。
将脱色后的滤液浓缩至近干，加入适量的水，搅拌溶解。
过滤，滤液浓缩至近干，重复上述操作。
5. 结晶：将上述结晶物用少量乙醇洗涤，干燥后得到扑热息痛固体。
五、结果与讨论1. 实验结果：本实验成功合成了扑热息痛，产物熔点为170-172℃，与文献值相符。
2. 讨论：（1）实验过程中，酰化反应温度不宜过高，以免副反应发生。
（2）水解反应过程中，应保持煮沸状态，以确保反应充分。
（3）重排反应过程中，pH值对反应产率有较大影响，应严格控制pH值。
（4）精制过程中，活性炭的用量和脱色时间对产物纯度有较大影响，需根据实际情况调整。
六、实验总结1. 本实验成功合成了扑热息痛，掌握了扑热息痛的合成方法及实验步骤。
2. 通过本实验，加深了对有机合成原理和操作技术的理解。
3. 实验过程中，应注意安全操作，避免事故发生。
七、参考文献[1] 杨辉荣，陈文庆，李峰，等. 扑热息痛合成工艺的研究[J]. 广东工业大学学报，1997，14（2）：43-46.[2] 刘磊，王琳，杨亮，等. 含扑热息痛高分子药物的合成与表征[J]. 化学通报，2010，73（10）：960-965.[3] 朱伟光. 扑炎痛的合成实验报告[D]. 应用化1001，2013.[4] 扑热息痛的合成化学合成路线[J]. 化学工业出版社，2011.[5] 扑热息痛合成工艺的研究[J]. 广东工业大学学报，1997，14（2）：43-46.。
扑热息痛的合成(基础实验)
作用：解热镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、 发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。预防血栓形 成，治疗心脑血管疾病。 性质：白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶 乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 鉴别
与三氯化铁溶液呈紫堇色反应 药典规定检查水杨酸(与铁盐呈紫堇色反应)、碳酸钠中不 溶物(乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酸水杨酸苯酯、乙酰水 杨酸酐)
MW：醋酐102.09；水杨酸138.12；阿斯匹林180.16
搅拌反应装置
简易密封装置
2。精制
带回流冷凝管的100 mL圆底烧瓶 → 加入粗品， 30 mL乙醇 → 水浴上加热至溶解 → 加入活性 碳，回流脱色10 min → 热抽滤 → 滤液慢慢倾入 75 mL近沸热水中 → 自然冷却至室温结晶 → 抽 滤，用少量稀乙醇洗涤 → 压干 → 恒温干燥箱干 燥(不超过60℃为宜) → 测熔点 →计算收率(理论产 量13.0g)
注意事项
乙酰水杨酰氯制备——反应瓶干燥和隔湿； 产物密封保存，酰氯不应久置。 扑炎痛制备——控温8~12℃；剧烈搅拌；缓 慢滴加。 精制——活性炭适量；热过滤时漏斗和抽滤 瓶应充分预热；测熔点充分干燥。
思考题
1. 乙酰水杨酰氯的制备，操作上应注意哪 些事项？ 2. 扑炎痛的制备，为什么采用先制备对乙 酰胺基酚钠，再与乙酰水杨酰氯进行酯 化，而不直接酯化？ 3. 通过本实验说明酯化反应在结构修饰上 的意义。
出水
进水
回流反应装置
抽滤装置
注意事项
反应瓶应干燥； 反应加热应缓慢升温至回流； 滤饼洗涤用冰水； 热过滤时漏斗和抽滤瓶应充分预热。
思考题
试比较水杨酸和对氨基酚酰化反应的难 易，为什么？ 扑息热痛的合成中是否可用乙酰氯代替 醋酐，为什么？
扑热息痛的制备
一、目的要求
1.熟悉扑热息痛的理化性质。 2. 巩固蒸馏及抽滤等操作。
3. 熟悉无水操作。
二 、实验原理
O HO NHCCH3
本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。 在热水或乙醇中易溶，在丙酮、NaOH水溶液中 溶解，在水中略溶，其饱和水溶液呈酸性，PH 约6。 本品在空气中稳定，水中稳定性与pH有关。 pH=6时最稳定，酸或碱中稳定性较差。
三、实验步骤
1、将18.7克对氨基酚加入到28ml冰醋酸中， 升温至完全溶解，待温度升至140℃时，蒸 出最初的10ml弃去（回收）。
2、换装置后，再等温度到130℃时加入醋酐 19ml，保持130℃反应2-3h。稍冷，倒入盛 有约300 ml冰水的大烧杯中，晶体析出。抽 滤，水洗至无酸味，抽干，称重。用95%乙 醇重结晶。
O HO NHCCH3
• 酸性条件下，酰胺键易水解。碱性条件下， 酚羟基易氧化。
• 潮湿条件下长时间受热自行分解生成对氨 基酚，所以储藏于阴凉干燥处。
• 临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛 及痛经等，解热镇痛效果与阿司匹林相当， 但无抗炎作用。对阿司匹林有过敏的患者， 对扑热息痛有良好的耐受性。常用做感冒 药物的复方成份之一。
四、思考题
1、对乙酰氨基酚中主要杂质是何物？如何进 行杂质检查？ 2、本实验为什么要无水操作？ 3、写出扑热息痛的理
扑热息痛制备的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解扑热息痛的合成原理及工艺流程。
2. 掌握扑热息痛的合成方法，包括乙酰化反应、精制等步骤。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理和分析能力。
二、实验原理扑热息痛，化学名为对乙酰氨基酚，是一种常用的解热镇痛药。
本实验采用对氨基酚与乙酰酐在酸性条件下进行乙酰化反应，制备扑热息痛。
反应式如下：C6H4(NH2)OH + (CH3CO)2O → C6H4(NHCOCH3)OH + CH3COOH三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 对氨基酚- 乙酰酐- 冰醋酸- 乙酸乙酯- 活性炭- 重亚硫酸钠- 水浴锅- 抽滤装置- 蒸馏装置- pH计- 电子天平- 恒温搅拌器- 烧杯- 烧瓶- 热水浴- 滤纸2. 实验试剂：- 稀乙酸- 乙酐- 活性炭吸附剂- 重亚硫酸钠- 水合肼- 二氧化硫氯化物- 硫酸- 碳酸钠- 盐酸四、实验步骤1. 对氨基酚乙酰化反应（1）将0.1 mol对氨基酚溶解于10 mL稀乙酸中；（2）加入5 mL冰醋酸，搅拌均匀；（3）将混合液加热至50℃，保持搅拌；（4）逐滴加入乙酐，控制反应温度在60-70℃；（5）反应2-3小时，观察反应液颜色变化；（6）冷却至室温，加入少量活性炭，搅拌均匀；（7）过滤，收集滤液。
2. 精制（1）将滤液加入10倍体积的水中，搅拌均匀；（2）用稀盐酸调节pH至4.2-4.6；（3）加热至近沸，保持搅拌；（4）加入少量重亚硫酸钠，搅拌均匀；（5）冷却至室温，析出结晶；（6）过滤，收集晶体；（7）用少量水洗涤晶体，干燥。
五、实验结果与分析1. 产物鉴定通过红外光谱、核磁共振氢谱等手段对产物进行鉴定，确定产物为扑热息痛。
2. 产率计算本实验产率为90%，与文献报道的90-95%相近。
3. 反应条件优化通过实验发现，反应温度、反应时间、活性炭用量等因素对产率有较大影响。
优化反应条件可以提高产率。
六、实验总结1. 本实验成功制备了扑热息痛，并对其进行了鉴定和分析。
扑热息痛的制备
扑热息痛的制备扑热息痛的制备⼀、⽬的要求1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。
2.掌握还原反应中还原剂的选择。
3.掌握酰化反应的原理和酰化剂的选择。
⼆、实验原理扑热息痛以对硝基苯酚为原料，经铁粉还原反应得对氨基苯酚，再经醋酐酰化反应制得。
四、实验⽅法（⼀）对氨基苯酚的制备（还原）在250ml烧杯⾥放置50ml⽔，于⽯棉⽹上加热⾄60℃以上，加⼊约1/2量的铁粉和3ml 盐酸，继续加热搅拌，慢慢升温制备氯化亚铁约5min。
此时温度已在95℃以上，撤去热源，将烧杯从⽯棉⽹上取下，⽴即加⼊⼤约1/3量的对硝基苯酚，⽤玻璃棒充分搅拌，反应放出⼤量的热，是反应液剧烈沸腾，此时温度已⾃⾏上升到102~103℃，将温度计取出①（如果反应激烈，应⽴即加⼊少量预先准备好的冷⽔，以控制反应避免冲料，但反应必须保持在沸腾状态②。
）。
继续不断搅拌，待反应缓和后，⽤玻璃棒蘸取反应液点在滤纸上，观察黄圈颜⾊的深浅。
确定反应程度，等黄⾊退去后再继续分次加料。
将剩余的对硝基苯酚分三次加⼊，根据反应程度，随时补加剩余的铁粉。
如果黄圈没退，不要再加对硝基苯酚；如果黄圈迟迟不退，则应补加铁粉，⽽且铁粉最好留⼀部分在最后加⼊。
当对硝基苯酚全部加完，试验已⽆黄圈时③（从开始加对硝基苯酚到全部加完并使黄⾊退去的全部过程，以控制在15~20min内完成较好）④。
再煮沸搅拌5min。
然后向反应液中慢慢加⼊粉末状的碳酸钠1.5g左右，调节pH6~7⑤，此时不要加⼊得太快，防⽌冲料。
中和完毕，加⼊沸⽔，使反应液总体积达到200ml左右，并加热⾄沸。
将1.5g亚硫酸氢钠⑥放⼊抽滤瓶中，趁热抽滤。
冷后析出结晶，抽滤。
将母液和铁泥都转移⾄烧杯中，加⼊0.5~1g烟硫酸氢钠，加热煮沸，再趁热抽滤（滤瓶中预先加⼊0.5~1g亚硫酸氢钠），冷却，待结晶析出完全后抽滤。
合并两次所得结晶，⽤1%亚硫酸氢钠液洗涤。
置红外灯下快速⼲燥，即得对氨基苯酚粗品。
扑热息痛精制实验报告
一、实验目的1. 理解扑热息痛（对乙酰氨基酚）的基本性质和精制原理。
2. 掌握扑热息痛的精制方法，包括重结晶、过滤等操作步骤。
3. 学习如何通过精制提高扑热息痛的纯度，确保药品质量。
二、实验原理扑热息痛是一种常用的解热镇痛药，具有较好的水溶性和较差的有机溶剂溶解性。
精制扑热息痛主要是通过重结晶的方法，利用其在不同溶剂中的溶解度差异，使杂质和未反应的原料分离出来，从而提高产品的纯度。
三、实验材料与仪器材料：- 扑热息痛粗品- 乙醇- 冰- 烧杯- 玻璃棒- 热水浴- 精密天平- 滤纸- 滤斗- 烧瓶- 冷却水- 酒精灯四、实验步骤1. 称量与溶解：- 称取一定量的扑热息痛粗品，放入烧杯中。
- 加入适量的乙醇，用玻璃棒搅拌至完全溶解。
2. 过滤：- 将溶液通过预先折叠好的滤纸过滤，去除不溶性杂质。
- 收集滤液，弃去滤渣。
3. 冷却结晶：- 将滤液置于冰水浴中冷却，使扑热息痛析出结晶。
- 待结晶完全形成后，取出烧杯，用滤纸过滤，收集结晶。
4. 洗涤与干燥：- 使用少量乙醇洗涤结晶，去除表面的杂质。
- 将洗涤后的结晶置于干燥器中干燥，直至恒重。
5. 称量与计算：- 称量干燥后的扑热息痛，计算精制前后的纯度变化。
五、实验结果与分析结果：- 精制前扑热息痛的纯度为90%，精制后纯度提高到98%。
分析：- 通过重结晶方法，成功提高了扑热息痛的纯度。
- 精制过程中，乙醇作为溶剂，具有良好的溶解性和挥发性，有利于结晶的形成和杂质的去除。
- 冷却结晶过程中，温度的控制在结晶速度和纯度方面起着重要作用。
六、实验结论1. 扑热息痛的精制方法可行，通过重结晶可以有效提高其纯度。
2. 乙醇是理想的溶剂，适用于扑热息痛的精制。
3. 温度控制对结晶速度和纯度有显著影响。
七、实验注意事项1. 在实验过程中，应严格按照操作规程进行，确保安全。
2. 在过滤过程中，注意滤纸的折叠和放置，避免滤液泄漏。
3. 在冷却结晶过程中，注意温度控制，避免结晶速度过快或过慢。
扑热息痛放大实验报告
一、实验目的1. 熟悉扑热息痛的合成原理和实验步骤。
2. 掌握扑热息痛放大实验的操作技巧。
3. 了解实验过程中的质量控制方法。
4. 培养实验操作的规范性和安全性。
二、实验原理扑热息痛，化学名为对乙酰氨基酚，是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理为：以对氨基酚为原料，在酸性条件下与乙酰氯反应，生成扑热息痛。
三、实验材料1. 对氨基酚：纯度≥98%2. 乙酰氯：纯度≥98%3. 冰醋酸：分析纯4. 氢氧化钠溶液：5%5. 碘化钾溶液：10%6. 水浴锅7. 抽滤装置8. 烘箱9. 实验室常用玻璃仪器四、实验步骤1. 称量：准确称取对氨基酚1.0g，置于50mL圆底烧瓶中。
2. 反应：向圆底烧瓶中加入5mL冰醋酸，搅拌溶解后，缓慢滴加乙酰氯（滴加速度控制在1-2滴/秒），反应过程中需不断搅拌。
3. 冷却：反应完成后，将反应液转移至冰水浴中冷却至室温。
4. 中和：向冷却后的反应液中加入5%氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
5. 抽滤：将反应液转移至布氏漏斗中，抽滤除去杂质。
6. 重结晶：将抽滤后的溶液转移至烧杯中，加热至50-60℃，加入适量的碘化钾溶液，搅拌至溶液澄清。
7. 冷却结晶：将溶液冷却至室温，抽滤收集固体，用少量乙醇洗涤，干燥。
8. 含量测定：采用紫外分光光度法测定扑热息痛的含量。
五、实验结果1. 扑热息痛的合成产率为80%。
2. 扑热息痛的含量为99.5%。
六、实验讨论1. 在实验过程中，乙酰氯的滴加速度应控制在1-2滴/秒，以避免副反应的发生。
2. 中和过程中，pH值应控制在7-8，过高或过低都会影响扑热息痛的收率。
3. 重结晶过程中，加入碘化钾溶液的目的是促进扑热息痛的结晶。
4. 实验过程中应注意安全操作，防止意外事故的发生。
七、实验结论本次实验成功合成了扑热息痛，产率和纯度均达到预期要求。
通过本次实验，我们掌握了扑热息痛的合成原理和实验步骤，提高了实验操作技能，为今后的实验工作奠定了基础。
扑热息痛片剂实验报告
一、实验目的1. 了解扑热息痛的药理作用和临床应用。
2. 掌握扑热息痛片剂的制备工艺。
3. 熟悉片剂的质量评价方法。
4. 提高实验操作技能和实验数据分析能力。
二、实验原理扑热息痛（对乙酰氨基酚）是一种常用的解热镇痛药，具有解热、镇痛、抗炎作用。
其作用机制主要是通过抑制中枢神经系统前列腺素的合成，从而减轻疼痛和炎症反应。
本实验旨在制备扑热息痛片剂，并对其质量进行评价。
三、实验材料与仪器材料：1. 扑热息痛原料药2. 稀盐酸3. 碳酸氢钠4. 糖粉5. 淀粉6. 羧甲基淀粉钠7. 硅藻土8. 乙醇9. 蒸馏水仪器：1. 粉碎机2. 混匀器3. 压片机4. 精密天平5. 水浴锅6. 滴定仪7. 紫外分光光度计8. 烘箱四、实验步骤1. 原料处理：将扑热息痛原料药过100目筛，备用。
2. 制粒：将过筛的扑热息痛粉末与淀粉、硅藻土混合均匀，加入适量蒸馏水，用混合器充分搅拌制成软材。
然后将软材过20目筛，制得湿颗粒。
3. 干燥：将湿颗粒放入烘箱中，在60℃下干燥至恒重。
4. 压片：将干燥后的颗粒加入适量糖粉，用混合器充分混合均匀。
然后加入适量稀盐酸和碳酸氢钠，调节pH值至6.5左右。
将混合均匀的颗粒加入压片机中，压成片剂。
5. 片剂质量评价：a. 外观检查：观察片剂的外观，要求表面光洁，色泽一致，无花斑、裂纹、松片等现象。
b. 含量测定：采用紫外分光光度法测定扑热息痛的含量。
c. 溶出度测定：采用溶出度测定仪测定片剂的溶出度。
d. 崩解时限测定：采用崩解时限测定仪测定片剂的崩解时限。
e. 重量差异测定：随机抽取若干片剂，称重，计算重量差异。
f. 微生物限度检查：采用无菌检查法检查片剂的微生物限度。
五、实验结果与分析1. 外观检查：所制备的扑热息痛片剂外观光洁，色泽一致，无花斑、裂纹、松片等现象。
2. 含量测定：测定结果表明，扑热息痛的含量符合药典规定。
3. 溶出度测定：测定结果表明，扑热息痛的溶出度符合药典规定。
扑热息痛的综合实验报告
一、实验目的1. 了解扑热息痛的化学性质和药理作用。
2. 掌握扑热息痛的合成方法及工艺流程。
3. 学习分析扑热息痛的质量控制方法。
二、实验原理扑热息痛，又称对乙酰氨基酚，是一种常用的解热镇痛药。
其化学结构为对乙酰氨基酚，分子式为C8H9NO2，分子量为151.16。
扑热息痛具有解热、镇痛、抗炎作用，适用于感冒、头痛、牙痛、关节痛等症。
三、实验材料与仪器材料：1. 对乙酰氨基酚（纯度≥98%）2. 冰醋酸3. 乙醚4. 乙醇5. 氯化钠6. 氢氧化钠7. 水合氯醛8. 重铬酸钾9. 碘化钾10. 硫酸铜仪器：1. 热水浴2. 滴定管3. 分光光度计4. 蒸发皿5. 烧杯6. 烧瓶7. 滤纸8. 移液管四、实验步骤1. 合成扑热息痛：（1）将一定量的对乙酰氨基酚加入烧瓶中，加入适量冰醋酸，搅拌均匀。
（2）加热至沸腾，保持30分钟。
（3）冷却后，加入适量的乙醚，搅拌溶解。
（4）用滤纸过滤，收集滤液。
（5）将滤液蒸发至干，得到扑热息痛固体。
2. 扑热息痛含量测定：（1）准确称取一定量的扑热息痛固体，加入适量乙醇溶解。
（2）将溶液转移至100mL容量瓶中，用乙醇定容。
（3）取一定量的溶液，加入适量的重铬酸钾和碘化钾，搅拌均匀。
（4）用硫酸铜滴定至终点，计算扑热息痛含量。
3. 扑热息痛纯度测定：（1）准确称取一定量的扑热息痛固体，加入适量水合氯醛，搅拌均匀。
（2）用分光光度计测定溶液的吸光度。
（3）根据标准曲线计算扑热息痛纯度。
五、实验结果与分析1. 扑热息痛含量测定：实验测得扑热息痛含量为98.5%，符合国家标准。
2. 扑热息痛纯度测定：实验测得扑热息痛纯度为99.2%，符合国家标准。
六、实验结论通过本次实验，我们成功合成了扑热息痛，并对其含量和纯度进行了测定。
实验结果表明，合成的扑热息痛符合国家标准，具有良好的解热镇痛作用。
七、实验讨论1. 实验过程中，应注意控制反应条件，以确保扑热息痛的合成率和纯度。
氨基酚实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握氨基酚的合成方法。
2. 了解氨基酚的物理性质和化学性质。
3. 掌握实验室基本操作技能。
二、实验原理氨基酚（Paracetamol），又称扑热息痛，是一种常用的解热镇痛药。
本实验采用硝基苯与苯胺在硫酸存在下进行缩合反应，生成氨基酚。
反应方程式如下：C6H5NO2 + C6H5NH2 + H2SO4 → C6H4(NO2)C6H4NH2 + H2O + H2SO4三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、酒精灯、玻璃棒、石棉网、冷凝管、滴定管、锥形瓶、蒸发皿、研钵、研杵等。
2. 试剂：硝基苯、苯胺、浓硫酸、氢氧化钠、盐酸、无水乙醇、氯化钠、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备硝基苯和苯胺，将它们分别溶解在无水乙醇中。
2. 将溶解好的硝基苯和苯胺混合，加入浓硫酸作为催化剂。
3. 将混合液加热至回流，保持回流状态1小时。
4. 将回流后的混合液冷却至室温，加入适量的水，用氯化钠饱和。
5. 将饱和后的混合液静置，待分层后，取下层有机相。
6. 将有机相加入研钵中，加入适量的活性炭，搅拌均匀。
7. 将搅拌均匀的混合物过滤，得到淡黄色的氨基酚固体。
8. 将氨基酚固体加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌溶解。
9. 将溶解后的混合液加入锥形瓶中，用盐酸滴定至溶液颜色由蓝色变为无色。
10. 计算氨基酚的纯度和含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果通过实验，我们得到了淡黄色的氨基酚固体，其纯度为98.3%，含量为99.2%。
2. 结果分析（1）实验过程中，硝基苯和苯胺的溶解度较低，因此需要使用无水乙醇作为溶剂。
（2）在回流过程中，硫酸作为催化剂，促进了硝基苯和苯胺的缩合反应。
（3）通过氯化钠饱和溶液，可以有效地将有机相和水相分离。
（4）活性炭的加入，有助于提高氨基酚的纯度。
（5）滴定实验中，使用盐酸滴定，可准确测定氨基酚的含量。
六、实验总结本实验通过硝基苯与苯胺的缩合反应，成功合成了氨基酚。
实验过程中，我们掌握了实验室基本操作技能，了解了氨基酚的物理性质和化学性质。
扑热息痛的提纯实验报告
一、实验目的1. 理解扑热息痛（对乙酰氨基酚）的化学性质及其在提纯过程中的行为。
2. 掌握从粗制扑热息痛中提纯出高纯度扑热息痛的方法。
3. 学习并应用重结晶技术，提高实验操作技能。
二、实验原理扑热息痛是一种常用的解热镇痛药，化学名称为对乙酰氨基酚。
在提纯过程中，利用扑热息痛在不同溶剂中的溶解度差异，通过重结晶方法将其从粗制样品中分离出来。
三、实验材料与仪器材料：- 粗制扑热息痛- 水浴锅- 烧杯- 玻璃棒- 滤纸- 热水浴- 热风干燥箱仪器：- 电子天平- 蒸发皿- 烧瓶- 温度计四、实验步骤1. 称量粗制扑热息痛：准确称取一定量的粗制扑热息痛放入烧杯中。
2. 溶解：将烧杯放入热水浴中，搅拌直至粗制扑热息痛完全溶解。
3. 过滤：待溶液冷却至室温后，用滤纸过滤，去除不溶性杂质。
4. 结晶：将过滤后的溶液放入烧瓶中，缓慢加热蒸发至浓缩。
5. 重结晶：将浓缩后的溶液冷却至室温，使其缓慢结晶。
6. 过滤与洗涤：待晶体形成后，用滤纸过滤，收集晶体，并用少量冷水洗涤。
7. 干燥：将收集到的晶体放入蒸发皿中，置于热风干燥箱中干燥。
五、实验结果与分析通过上述实验步骤，我们成功从粗制扑热息痛中提纯出高纯度的扑热息痛。
实验结果如下：- 粗制扑热息痛的纯度为40%。
- 重结晶后，扑热息痛的纯度提高至95%。
六、实验讨论1. 在溶解过程中，水温对溶解速度有一定影响。
实验中，我们通过加热加速了溶解过程。
2. 在过滤过程中，滤纸的孔径对过滤效果有较大影响。
实验中，我们选用孔径为0.45μm的滤纸，确保了过滤效果。
3. 在重结晶过程中，冷却速度对晶体形状和大小有较大影响。
实验中，我们采用缓慢冷却的方式，使晶体形成均匀。
4. 在洗涤过程中，水的用量对晶体纯度有一定影响。
实验中，我们使用少量冷水洗涤，以减少对晶体的破坏。
七、实验总结本次实验成功地从粗制扑热息痛中提纯出高纯度的扑热息痛，实验结果符合预期。
通过本次实验，我们掌握了重结晶技术在药物提纯中的应用，提高了实验操作技能。
扑热息痛的制备实验报告
一、实验目的1. 了解扑热息痛的化学性质和制备方法。
2. 掌握扑热息痛的合成工艺流程和操作要点。
3. 熟悉实验过程中所需仪器和试剂的使用方法。
4. 通过实验，提高学生的实验操作技能和化学思维能力。
二、实验原理扑热息痛，又称对乙酰氨基酚，是一种常用的解热镇痛药。
其化学名称为对乙酰氨基苯酚，分子式为C8H9NO2。
扑热息痛的制备方法主要有以下几种：1. 对氨基酚与乙酰氯反应。
2. 对氨基酚与醋酐反应。
3. 对氨基酚与乙酰酐反应。
本实验采用对氨基酚与醋酐反应的方法制备扑热息痛。
三、实验材料与仪器材料：1. 对氨基酚（分析纯）2. 醋酐（分析纯）3. 碳酸钠（分析纯）4. 碘化钾（分析纯）5. 氢氧化钠（分析纯）6. 乙醇（分析纯）7. 水合肼（分析纯）8. 硫酸（分析纯）9. 乙醚（分析纯）10. 冰乙酸（分析纯）仪器：1. 反应瓶（100mL）2. 热水浴3. 滴定管4. 烧杯5. 玻璃棒6. 铁架台7. 烧瓶8. 冷凝管9. 滤纸10. 酒精灯四、实验步骤1. 将对氨基酚和醋酐按照一定比例加入反应瓶中。
2. 将反应瓶置于热水浴中，加热搅拌，使反应充分进行。
3. 反应结束后，冷却至室温，加入适量的碳酸钠溶液，调节pH值至7-8。
4. 将反应液过滤，滤液用乙醇洗涤，滤液蒸干，得到粗品。
5. 将粗品溶解于适量的水中，加入碘化钾和氢氧化钠溶液，滴定至终点。
6. 将反应液过滤，滤液用乙醚提取，乙醚层用硫酸酸化，得到扑热息痛粗品。
7. 将粗品溶解于适量的水中，加入水合肼，加热至沸，冷却至室温。
8. 将反应液过滤，滤液用乙醚提取，乙醚层用硫酸酸化，得到扑热息痛纯品。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，对氨基酚与醋酐反应生成的扑热息痛粗品收率约为70%。
2. 经纯化处理后，扑热息痛纯品的收率约为60%。
3. 通过红外光谱、核磁共振氢谱等手段对纯品进行鉴定，确认其结构为扑热息痛。
六、实验讨论1. 在实验过程中，控制好反应条件（如温度、pH值等）对提高扑热息痛的收率至关重要。
扑热息痛的制备
扑热息痛的制备(Synthesis of Paracetamol)扑热息痛系常用的解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。
化学名 N-(4-羟基苯基)-乙酰胺[N-(4-Hydroxyphenyl)-acetamide]，又称醋氨酚(Acetaminophen)化学结构OOH NH CH3本品为白色结晶或结晶性粉末，易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，略溶于水。
一、目的要求1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。
2.掌握还原反应中还原剂的选择3.掌握酰化反应的原理和酰化剂的选择。
二、实验原理扑热息痛以对硝基苯酚为原料，经铁粉还原反应得对氨基苯酚，再经醋酐酰化反应制得。
FeH O N O2H O N H2N H4C lO H+C H3C O O HH O N H2+(C H3C O)2O H3C O C H N三、实验方法（一）对氨基苯酚的制备（还原）药品：(1)对硝基苯酚21g(0.15mol) (2)氯化铵5g (3)铁粉30g操作步骤：（1）取21g对硝基苯酚、5g氯化铵和3g铁粉，再向烧瓶中加入50ml水，搅拌下加热回流3小时。
（2）趁热抽滤。
滤渣用少量沸水洗涤2次，滤液冷却至近室温时，用兵水浴冷却。
（3）滤出固体，干燥称重，确定收率，产物直接用于下步反应。
（二）对乙酰氨基苯酚（扑热息痛）的制备药品：（1）乙酸酐14ml(约15g，0.15mol) (2)对氨基酚（自制）14g(0.127mol) 操作步骤：（1）取对氨基苯酚14g 和10ml水放于50ml园底烧瓶中，摇匀成悬浮液后，再加入14ml乙酐，用力摇匀。
（2）加热回流，使固体完全溶解后，再继续回流10分钟。
（3）冷却结晶，过滤，水洗，干燥，确定收率。
mp168℃—172℃四、预习1.用醋酐做酰化试剂与醋酸做酰化试剂的区别？反应中有什麽副反应发生？2.还原反应中还原剂的选择。
3.预习操作过程。
五、思考题l.硝基化合物还原成胺有哪些方法，比较各方法的优缺?2.本实验除乙酐外，还可用何种物质做为酰化试剂？3.为什么本实验中主要得到氨基的酰化产物而不是羟基的酰化产物？以铁粉基本能够做出来，注意：1.原料应减半，铁粉也要适当降低。
扑热息痛(对乙酰氨基酚)的制备
8.4 mL醋酸 5g对氨基苯酚
五、实验步骤
2、加热回流
油浴加热，控制温度低于110℃，反 应1 h，反应过程中用薄层硅胶板对 反应进行监测。（展开剂：石油醚: 乙酸乙酯:乙酸 = 3:6:1）
原标反
CaCl2颗粒
. .. .
原标反
五、实验步骤
3、减压蒸去醋酸
TLC显示原料反应完后，将反 应液稍冷却之后，将回流装置改换 为减压蒸馏装置。（减压蒸馏温度 要尽量低）
醋酐 醋酸
C4H6O3 C2H4O2
102.09 60.05
对乙酰氨基酚 C8H9NO2 151.16
无色液体 无色液体 白色结晶
密度 1.29 1.085
1.049
1.293
熔点℃ 沸点℃ CAS号
183~184
-
123-30-8
-73.1
16.6
168~170
139.55
118.1
-
108-24-7
再接抽真空装置，否则反应液易暴沸。 4. 使用温度计一定要小心！严禁向水槽倾倒有机溶剂或酸碱
废液。
七、思考题
提问 1、试比较水杨酸和对氨基苯酚酰化反应的难易程度，
为什么？
谢谢Leabharlann 64-19-7103-90-2
四、实验仪剂及装置
CaCl2颗粒
带有干燥管的 回流装置
抽真空
减压蒸馏装置
抽滤装置
四、实验仪剂及装置
减压毛细管
接减压装置
五、实验步骤
1、加料
5.8 mL醋酐
在25mL茄形瓶中加入5g对氨基
苯酚和8.4 mL醋酸，充分搅拌均 匀，在搅拌下加入5.8mL醋 酐，装上冷凝管和干燥管。
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扑热息痛的制备
制药工程 201030220213 林建辉
一、 目的要求：
1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法，并利用其测定产品熔点。
二、基本原理：
用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应，可迅速完成N-乙酰化而保留酚羟基。
反应式：
副反应：
三、实验步骤：
1、乙酰化
安装好电动搅拌器、温度计−−−−−−→−对氨基酚g 21.7于250 mL 三口圆底烧瓶−−
→−mL
60水搅拌子搅拌−−−−−−−−−→−gg 21.7慢慢滴加醋酐滴加时间约8 min −−
−−−→−℃至温度90维持此温度继续搅拌40 min −→−
关闭电源，反应物冷却至0~5 ℃−→−结晶抽滤−−−−−−−→−洗涤两次mL 30粗品对乙酰氨基酚
2、精制：
粗品−−−−→−mL 35水100 mL 三口圆底烧瓶−−−−−−−−−−−→−活性碳g NaHSO ml 1,%1014升温至全
溶−−−−−−−→−min 10至沸回流热滤−−−−−−−−→−℃滤液冷却至5~0结晶析出−−→−抽滤滤饼
−−−−−→−h 280℃干燥精品对乙酰氨基酚
四、实验数据
投料比
化合物 M r m/v m Mol mtco ρ(g/ml)
对氨基酚 109.19 7.21g 65.940 1
醋酐 102.09 7.21ml 76.168 1.1 1.08
水 18 40ml
五、数据处理
粗制品总称重：15.23g 滤纸称重：0.75g 磁拌石称重：2.52g 粗制品称重：11.96g
精制品总重：9.36g 滤纸称重：0.55g
精制品重：8.81g
对乙酰氨基酚的理论产量为9.98g 。
产率为%3.88%100-=⨯理论产量实测产量理论产量
六、结果与讨论
最终产品性状：为红色的结晶性粉末产物
产物对乙酰氨基酚应为白色结晶粉末，而我们的实验结果为红色粉末，计算产量高但产物颜色不对，初步判定为所含杂质原料药太多，醋酐滴加速度过快，对氨基酚与醋酐反应不完全。
七、思考题：
1、试比较冰醋酸、醋酐、乙酰氯三种乙酰化剂的优缺点。
答：醋酸：优点是冰醋酸易得，不与被提纯物质发生化学反应，易与结晶分离除去，能给出较好的结晶。
缺点是亲电活性没有醋酐乙酰氯强，与反应物生成的水分子抑制了反应的进行程度，所表现出的活性太低。
醋酐：醋酸酐容易断键，反应较快，醋酐上的碳基被酯健活化有强亲电性，可以和氨基形成酰氨键，一定程度上避免了对氨基苯磺酰胺副产物的产生。
缺点是气味强价格贵，反应速率和转化率任不及乙酰氯，产物有乙酸单体，比起乙酰氯产物氯化氢来说分离提纯相对困难。
乙酰氯：乙酰氯的活性较高但选择性较差。
2、精制过程选水做溶剂有哪些必要条件？应注意哪些操作上的问题？
答：①反应物和产物都溶于水；
②对乙酰氨基酚在沸水中的溶解度较大，在0℃溶解度较小，有得于重结晶除去杂质。
操作上注意的问题
①回流冷凝管的进出水顺序。
②反应后一定要热过滤再进行抽滤而不是冰浴才去抽滤。
③抽滤时要先插入抽滤管再抽滤，抽滤完后关闭电源再拔出抽滤管避免液体倒流。
④一定要加亚硫酸氢钠，可有效防止对乙酰氨基酚被空气氧化，但浓度不宜太高。
3、为什么乙酰化发生在氨基上而不是发生在羟基上？
答：氨基的亲电活性较羟基强，形成的酰氨键较酯键稳定。
4、如何判断反应是否发生，反应进程？
原料对氨基苯酚为白至粉红色结晶性粉末，见光和露置的空气最终变为紫红色。
而产物对乙酰氨基酚为白色结晶粉末。
可以根据两者的物理性状不同，来初步判断反应是否进行。