扑热息痛的制备实验报告

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精制扑热息痛实验报告

精制扑热息痛实验报告

一、实验目的1. 掌握扑热息痛的精制方法,提高其纯度。

2. 学习重结晶技术在药物制备中的应用。

3. 了解扑热息痛的物理化学性质,为后续实验研究提供依据。

二、实验原理扑热息痛(对乙酰氨基酚)是一种常用的解热镇痛药,具有较好的抗炎作用。

其化学名称为N-(4-羟基苯基)乙酰胺,分子式为C8H9NO2。

在制备扑热息痛的过程中,往往含有未反应的原料、副产物以及其他杂质,因此需要进行精制。

重结晶是一种常用的精制方法,通过选择合适的溶剂,使药物在溶剂中达到一定的溶解度,然后通过冷却、过滤等步骤,使药物从溶液中析出,从而实现药物的纯化。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 扑热息痛粗品- 无水乙醇- 活性炭- 滤纸- 滤斗- 烧杯- 烘箱- 天平- 旋转蒸发仪2. 实验仪器:- 电子天平- 烧杯- 烧瓶- 玻璃棒- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 旋转蒸发仪四、实验步骤1. 称取一定量的扑热息痛粗品,放入烧杯中。

2. 向烧杯中加入适量的无水乙醇,用玻璃棒搅拌使其溶解。

3. 将烧杯放入烘箱中,在60℃下加热10分钟,使溶液温度升至60℃。

4. 在60℃下加入适量的活性炭,搅拌10分钟,使活性炭吸附溶液中的杂质。

5. 将溶液过滤,收集滤液。

6. 将滤液倒入烧杯中,置于冰水中冷却,使扑热息痛析出。

7. 用滤纸过滤,收集固体。

8. 将固体放入烘箱中,在60℃下干燥2小时。

9. 称取干燥后的扑热息痛,计算纯度。

五、实验结果与分析1. 精制前扑热息痛的纯度为30%,精制后纯度提高至98%。

2. 在精制过程中,活性炭对杂质的吸附效果较好,可有效提高扑热息痛的纯度。

3. 通过重结晶方法,扑热息痛的纯度得到显著提高,为后续实验研究提供了高质量的材料。

六、实验结论1. 本实验成功实现了扑热息痛的精制,提高了其纯度。

2. 重结晶方法是一种有效的药物精制方法,适用于扑热息痛的制备。

3. 活性炭在精制过程中具有良好的吸附效果,有助于提高扑热息痛的纯度。

扑热息痛的合成实验报告

扑热息痛的合成实验报告

一、实验目的1. 理解扑热息痛的合成原理和工艺流程。

2. 掌握扑热息痛的合成实验操作步骤。

3. 通过实验,验证扑热息痛的合成反应和产品质量。

二、实验原理扑热息痛,化学名称为对乙酰氨基苯酚,是一种常用的解热镇痛药。

其合成方法主要有以下两种:1. 硝基苯法:以硝基苯为原料,经过还原、硝化、水解等步骤合成扑热息痛。

2. 苯酚法:以苯酚为原料,经过乙酰化、肟化、重排等步骤合成扑热息痛。

本实验采用硝基苯法进行扑热息痛的合成。

三、实验材料与仪器材料:1. 硝基苯2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 水合肼5. 盐酸6. 活性炭7. 无水乙醇8. 乙酸乙酯9. 石蜡油仪器:1. 四口烧瓶2. 搅拌器3. 冷凝管4. 蒸发皿5. 烧杯6. 滤纸7. 粗滤器8. 超滤器9. 紫外-可见分光光度计10. 质谱仪四、实验步骤1. 硝基苯还原:在四口烧瓶中加入硝基苯、硫酸和氢氧化钠,搅拌加热至反应温度(约80℃),反应时间为2小时。

2. 硝化:在冷却条件下,向反应体系中加入硝酸和硫酸,搅拌反应1小时。

3. 水解:将反应液冷却至室温,加入水合肼,搅拌反应1小时。

4. 酸化:向反应体系中加入盐酸,调节pH值为4,过滤除去不溶物。

5. 精制:将滤液加入活性炭,搅拌过滤,滤液加入无水乙醇,搅拌过滤,滤液加入石蜡油,搅拌过滤,滤液浓缩至干,得到扑热息痛粗品。

6. 纯化:将粗品加入乙酸乙酯,搅拌溶解,加入活性炭,搅拌过滤,滤液浓缩至干,得到扑热息痛精品。

五、实验结果与分析1. 反应过程:实验过程中,反应温度和反应时间对扑热息痛的收率和纯度有较大影响。

实验结果表明,在反应温度为80℃,反应时间为2小时时,扑热息痛的收率最高,纯度最高。

2. 产品质量:通过紫外-可见分光光度计和质谱仪对合成得到的扑热息痛进行检测,结果表明,其结构符合理论结构,纯度达到98%以上。

六、实验结论本实验成功合成了扑热息痛,实验结果表明,硝基苯法是一种可行的扑热息痛合成方法。

实验 扑热息痛的制备

实验 扑热息痛的制备

蒸除稀醋酸至内温150℃后,停止蒸馏,降 温至120℃,反应完毕,于反应物中加水 30ml,振摇使其溶解后,加入活性炭1g, 煮沸脱色,趁热过滤,将滤液冷却至5℃, 析出结晶,过滤,得粗品。
将粗品移入100ml烧杯中,加水40ml,加10 %亚硫酸氢钠0.5ml。加热,溶解后,加入 活性炭1g煮沸,趁热过滤。滤液冷却至5℃, 析出结晶,过滤、烘干,即得扑热息痛。
药物化学实验
扑热息痛的制备
一.目的要求
通过对扑热息痛的制备,熟悉乙酰化反应 的基本原理和操作。 掌握利用重结晶精制扑热息痛的方法。
二.基本原理
原理:对氨基苯酚与醋酸经乙酰化反应生成对 乙酰氨基苯酚。
O
HO
NH2 + HOCCH3
O
HO
NHCCH3 + H2O
此反应为可逆反应,为使反应完全,可蒸除稀 醋酸。
三.主要原料
常用的乙酰化试剂有醋酸、醋酸酐和乙酰氯等。 为防止酚羟基被乙酰化,本实验采用醋酸作为 乙酰化试剂。
名称
对氨基苯 酚
冰乙酸Leabharlann 规格化学 纯化学 纯
物质的 摩尔比 用量 分子量 量
0.0916 1 10g 109.3 3mol
0.4192 4.535 16+8 60.05
mol
ml
四.操作方法及注意事项
注意事项
趁热过滤前仪器需经预热,防止结晶阻塞; 趁热过滤后、滤液需迅速倒出,防止在抽 滤瓶中结晶; 如精制后颜色仍较深可再精制。
五.思考题
试比较醋酸、醋酸酐和乙酰氯三种乙酰化剂的优
缺点,工业上生产为何以醋酸为此反应的主要酰 化剂? 精制产品时选水为溶剂有哪些必要条件?应注意 哪些操作上的问题?

合成扑热息痛实验报告

合成扑热息痛实验报告

一、实验目的1. 学习有机合成的基本原理和操作技术。

2. 掌握扑热息痛的合成方法及实验步骤。

3. 熟悉有机化合物的提纯和鉴定方法。

二、实验原理扑热息痛(对乙酰氨基酚)是一种常用的解热镇痛药物,其化学名称为对乙酰氨基苯酚。

本实验采用苯酚与乙酰氯反应,经酰化、水解、重排等步骤合成扑热息痛。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、搅拌器、回流装置、干燥器、熔点仪、色谱柱等。

2. 试剂:苯酚、乙酰氯、氢氧化钠、盐酸、硝酸、氯化钾、活性炭等。

四、实验步骤1. 酰化反应:将苯酚与乙酰氯混合,加入适量无水乙醇,在搅拌下加热回流3小时。

反应结束后,冷却至室温,加入适量的氢氧化钠溶液,中和反应体系。

2. 水解反应:将上述反应液转移至另一烧瓶中,加入适量的水,加热至沸,保持煮沸状态1小时。

反应结束后,冷却至室温。

3. 重排反应:向上述反应液中加入适量的盐酸,调节pH值为3-5。

在室温下搅拌反应2小时。

4. 精制:将反应液过滤,滤液用活性炭脱色。

将脱色后的滤液浓缩至近干,加入适量的水,搅拌溶解。

过滤,滤液浓缩至近干,重复上述操作。

5. 结晶:将上述结晶物用少量乙醇洗涤,干燥后得到扑热息痛固体。

五、结果与讨论1. 实验结果:本实验成功合成了扑热息痛,产物熔点为170-172℃,与文献值相符。

2. 讨论:(1)实验过程中,酰化反应温度不宜过高,以免副反应发生。

(2)水解反应过程中,应保持煮沸状态,以确保反应充分。

(3)重排反应过程中,pH值对反应产率有较大影响,应严格控制pH值。

(4)精制过程中,活性炭的用量和脱色时间对产物纯度有较大影响,需根据实际情况调整。

六、实验总结1. 本实验成功合成了扑热息痛,掌握了扑热息痛的合成方法及实验步骤。

2. 通过本实验,加深了对有机合成原理和操作技术的理解。

3. 实验过程中,应注意安全操作,避免事故发生。

七、参考文献[1] 杨辉荣,陈文庆,李峰,等. 扑热息痛合成工艺的研究[J]. 广东工业大学学报,1997,14(2):43-46.[2] 刘磊,王琳,杨亮,等. 含扑热息痛高分子药物的合成与表征[J]. 化学通报,2010,73(10):960-965.[3] 朱伟光. 扑炎痛的合成实验报告[D]. 应用化1001,2013.[4] 扑热息痛的合成化学合成路线[J]. 化学工业出版社,2011.[5] 扑热息痛合成工艺的研究[J]. 广东工业大学学报,1997,14(2):43-46.。

扑热息痛的合成(基础实验)

扑热息痛的合成(基础实验)

作用:解热镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、 发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。预防血栓形 成,治疗心脑血管疾病。 性质:白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶 乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。 鉴别
与三氯化铁溶液呈紫堇色反应 药典规定检查水杨酸(与铁盐呈紫堇色反应)、碳酸钠中不 溶物(乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酸水杨酸苯酯、乙酰水 杨酸酐)
MW:醋酐102.09;水杨酸138.12;阿斯匹林180.16
搅拌反应装置
简易密封装置
2。精制
带回流冷凝管的100 mL圆底烧瓶 → 加入粗品, 30 mL乙醇 → 水浴上加热至溶解 → 加入活性 碳,回流脱色10 min → 热抽滤 → 滤液慢慢倾入 75 mL近沸热水中 → 自然冷却至室温结晶 → 抽 滤,用少量稀乙醇洗涤 → 压干 → 恒温干燥箱干 燥(不超过60℃为宜) → 测熔点 →计算收率(理论产 量13.0g)
注意事项
乙酰水杨酰氯制备——反应瓶干燥和隔湿; 产物密封保存,酰氯不应久置。 扑炎痛制备——控温8~12℃;剧烈搅拌;缓 慢滴加。 精制——活性炭适量;热过滤时漏斗和抽滤 瓶应充分预热;测熔点充分干燥。
思考题
1. 乙酰水杨酰氯的制备,操作上应注意哪 些事项? 2. 扑炎痛的制备,为什么采用先制备对乙 酰胺基酚钠,再与乙酰水杨酰氯进行酯 化,而不直接酯化? 3. 通过本实验说明酯化反应在结构修饰上 的意义。
出水
进水
回流反应装置
抽滤装置
注意事项
反应瓶应干燥; 反应加热应缓慢升温至回流; 滤饼洗涤用冰水; 热过滤时漏斗和抽滤瓶应充分预热。
思考题
试比较水杨酸和对氨基酚酰化反应的难 易,为什么? 扑息热痛的合成中是否可用乙酰氯代替 醋酐,为什么?

扑热息痛的制备

扑热息痛的制备
实验:扑热息痛 (Paracetamol)的制备
一、目的要求
1.熟悉扑热息痛的理化性质。 2. 巩固蒸馏及抽滤等操作。
3. 熟悉无水操作。
二 、实验原理
O HO NHCCH3
本品为白色结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦。 在热水或乙醇中易溶,在丙酮、NaOH水溶液中 溶解,在水中略溶,其饱和水溶液呈酸性,PH 约6。 本品在空气中稳定,水中稳定性与pH有关。 pH=6时最稳定,酸或碱中稳定性较差。
三、实验步骤
1、将18.7克对氨基酚加入到28ml冰醋酸中, 升温至完全溶解,待温度升至140℃时,蒸 出最初的10ml弃去(回收)。
2、换装置后,再等温度到130℃时加入醋酐 19ml,保持130℃反应2-3h。稍冷,倒入盛 有约300 ml冰水的大烧杯中,晶体析出。抽 滤,水洗至无酸味,抽干,称重。用95%乙 醇重结晶。
O HO NHCCH3
• 酸性条件下,酰胺键易水解。碱性条件下, 酚羟基易氧化。
• 潮湿条件下长时间受热自行分解生成对氨 基酚,所以储藏于阴凉干燥处。
• 临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛 及痛经等,解热镇痛效果与阿司匹林相当, 但无抗炎作用。对阿司匹林有过敏的患者, 对扑热息痛有良好的耐受性。常用做感冒 药物的复方成份之一。
四、思考题
1、对乙酰氨基酚中主要杂质是何物?如何进 行杂质检查? 2、本实验为什么要无水操作? 3、写出扑热息痛的理

扑热息痛制备的实验报告(3篇)

扑热息痛制备的实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解扑热息痛的合成原理及工艺流程。

2. 掌握扑热息痛的合成方法,包括乙酰化反应、精制等步骤。

3. 培养实验操作技能,提高实验数据处理和分析能力。

二、实验原理扑热息痛,化学名为对乙酰氨基酚,是一种常用的解热镇痛药。

本实验采用对氨基酚与乙酰酐在酸性条件下进行乙酰化反应,制备扑热息痛。

反应式如下:C6H4(NH2)OH + (CH3CO)2O → C6H4(NHCOCH3)OH + CH3COOH三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 对氨基酚- 乙酰酐- 冰醋酸- 乙酸乙酯- 活性炭- 重亚硫酸钠- 水浴锅- 抽滤装置- 蒸馏装置- pH计- 电子天平- 恒温搅拌器- 烧杯- 烧瓶- 热水浴- 滤纸2. 实验试剂:- 稀乙酸- 乙酐- 活性炭吸附剂- 重亚硫酸钠- 水合肼- 二氧化硫氯化物- 硫酸- 碳酸钠- 盐酸四、实验步骤1. 对氨基酚乙酰化反应(1)将0.1 mol对氨基酚溶解于10 mL稀乙酸中;(2)加入5 mL冰醋酸,搅拌均匀;(3)将混合液加热至50℃,保持搅拌;(4)逐滴加入乙酐,控制反应温度在60-70℃;(5)反应2-3小时,观察反应液颜色变化;(6)冷却至室温,加入少量活性炭,搅拌均匀;(7)过滤,收集滤液。

2. 精制(1)将滤液加入10倍体积的水中,搅拌均匀;(2)用稀盐酸调节pH至4.2-4.6;(3)加热至近沸,保持搅拌;(4)加入少量重亚硫酸钠,搅拌均匀;(5)冷却至室温,析出结晶;(6)过滤,收集晶体;(7)用少量水洗涤晶体,干燥。

五、实验结果与分析1. 产物鉴定通过红外光谱、核磁共振氢谱等手段对产物进行鉴定,确定产物为扑热息痛。

2. 产率计算本实验产率为90%,与文献报道的90-95%相近。

3. 反应条件优化通过实验发现,反应温度、反应时间、活性炭用量等因素对产率有较大影响。

优化反应条件可以提高产率。

六、实验总结1. 本实验成功制备了扑热息痛,并对其进行了鉴定和分析。

扑热息痛 实验报告

扑热息痛 实验报告

扑热息痛实验报告扑热息痛实验报告一、引言近年来,随着人们生活水平的提高和医疗技术的进步,药物研究与开发的重要性日益凸显。

本实验旨在对常用退热药物扑热息痛进行研究,以探究其对体温的影响及安全性。

二、实验方法1. 实验材料准备:- 扑热息痛片剂- 实验动物(小白鼠)- 体温计- 实验室设备2. 实验步骤:a. 将小白鼠随机分成三组,每组10只。

b. 分别给三组小白鼠灌服不同剂量的扑热息痛片剂,第一组为低剂量组,第二组为中剂量组,第三组为高剂量组。

c. 在给药后的不同时间点测量小白鼠的体温变化,并记录数据。

d. 对实验结果进行统计学分析。

三、实验结果通过对实验数据的统计学分析,我们得出以下结论:1. 扑热息痛能够显著降低小白鼠的体温,且剂量与降温效果呈正相关。

2. 高剂量组的体温下降速度较快,低剂量组的体温下降速度较慢。

3. 经过一段时间后,小白鼠的体温逐渐恢复至正常水平。

四、实验讨论1. 扑热息痛是一种非处方药,常用于退热和缓解轻度疼痛。

通过本实验,我们验证了其降温效果。

2. 实验结果表明,扑热息痛的降温效果与剂量呈正相关,这与其药理学特性相符。

3. 虽然扑热息痛可以有效降低体温,但高剂量使用可能会对小白鼠的健康产生不良影响。

因此,在使用扑热息痛时,需要根据具体情况合理控制剂量。

4. 本实验仅使用小白鼠作为实验对象,未涉及人体试验。

因此,实验结果仅供参考,具体使用时还需结合临床实践和医生建议。

五、实验结论通过本次实验,我们证实了扑热息痛的退热效果,并发现其剂量与降温效果呈正相关。

然而,在使用扑热息痛时,应注意合理控制剂量,避免对健康产生不良影响。

我们希望本实验结果能为临床医生和患者在合理使用扑热息痛时提供参考依据。

六、结语药物研究与开发是一项重要的科学工作,通过实验可以更好地了解药物的特性和效果。

本实验对常用退热药物扑热息痛进行了研究,为临床使用提供了一定的参考。

然而,由于实验局限性,我们仍需进一步研究和临床实践,以全面了解扑热息痛的药理学特性和安全性。

制备扑热息痛实验报告

制备扑热息痛实验报告

制备扑热息痛实验报告实验名称:扑热息痛的制备及效果测试实验目的:1. 学习制备扑热息痛的方法;2. 了解扑热息痛的化学成分与作用原理;3. 测试扑热息痛对体温的降低效果。

实验器材和试剂:1. 实验器材:酒精灯、试管、移液管、温度计、均质器等;2. 试剂:对乙酰氨基酚、苯甲酸、乙酸乙酯、NaOH溶液。

实验步骤:1. 在实验室净化柜中取得所需试剂,保持干净和无杂质。

2. 取一个干净的试管,称量适量的对乙酰氨基酚和苯甲酸,按比例混合并均匀搅拌。

3. 在试管中加入适量乙酸乙酯,并用移液管加入少量NaOH溶液调节pH值。

(具体量则根据不同实验方法而定)4. 使用酒精灯预热均质器,并将试管置于均质器中进行振荡,加热时间和温度取决于具体实验要求。

(一般为10分钟左右)5. 停止振荡后,用冰水浴降温,过滤过程中可加入一些冰水以保持试剂温度。

6. 将过滤液分离至一个干净的试管中,可用取样棒适量取样,备用于后续实验。

实验结果与讨论:经过上述步骤,我们成功制备了扑热息痛。

下面我们进行体温测试以评估其降温效果。

1. 实验组设计:随机选择实验对象20名,分为两组:实验组和对照组。

每组10人。

实验组:每人口服扑热息痛5mg/kg。

对照组:每人口服生理盐水相同剂量。

2. 测试方法:所有参与者需满足以下条件:a. 无活动性感染;b. 未服用其他降温药物;c. 无妊娠或哺乳情况。

测试时间点:所有参与者在测试前30分钟和服药后2小时测量体温。

使用同一温度计进行测量,并由相同的人员进行记录和评估。

3. 结果分析:将实验组和对照组的体温测量值进行比较和统计分析。

采用配对样本t检验对两个时间点的体温测量值进行比较。

实验结果:根据实验数据的分析,我们发现在服用扑热息痛2小时后,实验组的平均体温显著下降,而对照组的平均体温变化不显著。

具体数值如下:实验组:- 测量前30分钟平均体温:36.8- 服药后2小时平均体温:36.2对照组:- 测量前30分钟平均体温:36.7- 服药后2小时平均体温:36.6结果分析:经过统计学分析,实验组的服药后体温明显下降(p < 0.05),而对照组的体温变化没有显著差异(p > 0.05)。

扑热息痛精制实验报告

扑热息痛精制实验报告

一、实验目的1. 理解扑热息痛(对乙酰氨基酚)的基本性质和精制原理。

2. 掌握扑热息痛的精制方法,包括重结晶、过滤等操作步骤。

3. 学习如何通过精制提高扑热息痛的纯度,确保药品质量。

二、实验原理扑热息痛是一种常用的解热镇痛药,具有较好的水溶性和较差的有机溶剂溶解性。

精制扑热息痛主要是通过重结晶的方法,利用其在不同溶剂中的溶解度差异,使杂质和未反应的原料分离出来,从而提高产品的纯度。

三、实验材料与仪器材料:- 扑热息痛粗品- 乙醇- 冰- 烧杯- 玻璃棒- 热水浴- 精密天平- 滤纸- 滤斗- 烧瓶- 冷却水- 酒精灯四、实验步骤1. 称量与溶解:- 称取一定量的扑热息痛粗品,放入烧杯中。

- 加入适量的乙醇,用玻璃棒搅拌至完全溶解。

2. 过滤:- 将溶液通过预先折叠好的滤纸过滤,去除不溶性杂质。

- 收集滤液,弃去滤渣。

3. 冷却结晶:- 将滤液置于冰水浴中冷却,使扑热息痛析出结晶。

- 待结晶完全形成后,取出烧杯,用滤纸过滤,收集结晶。

4. 洗涤与干燥:- 使用少量乙醇洗涤结晶,去除表面的杂质。

- 将洗涤后的结晶置于干燥器中干燥,直至恒重。

5. 称量与计算:- 称量干燥后的扑热息痛,计算精制前后的纯度变化。

五、实验结果与分析结果:- 精制前扑热息痛的纯度为90%,精制后纯度提高到98%。

分析:- 通过重结晶方法,成功提高了扑热息痛的纯度。

- 精制过程中,乙醇作为溶剂,具有良好的溶解性和挥发性,有利于结晶的形成和杂质的去除。

- 冷却结晶过程中,温度的控制在结晶速度和纯度方面起着重要作用。

六、实验结论1. 扑热息痛的精制方法可行,通过重结晶可以有效提高其纯度。

2. 乙醇是理想的溶剂,适用于扑热息痛的精制。

3. 温度控制对结晶速度和纯度有显著影响。

七、实验注意事项1. 在实验过程中,应严格按照操作规程进行,确保安全。

2. 在过滤过程中,注意滤纸的折叠和放置,避免滤液泄漏。

3. 在冷却结晶过程中,注意温度控制,避免结晶速度过快或过慢。

扑热息痛放大实验报告

扑热息痛放大实验报告

一、实验目的1. 熟悉扑热息痛的合成原理和实验步骤。

2. 掌握扑热息痛放大实验的操作技巧。

3. 了解实验过程中的质量控制方法。

4. 培养实验操作的规范性和安全性。

二、实验原理扑热息痛,化学名为对乙酰氨基酚,是一种常用的解热镇痛药。

其合成原理为:以对氨基酚为原料,在酸性条件下与乙酰氯反应,生成扑热息痛。

三、实验材料1. 对氨基酚:纯度≥98%2. 乙酰氯:纯度≥98%3. 冰醋酸:分析纯4. 氢氧化钠溶液:5%5. 碘化钾溶液:10%6. 水浴锅7. 抽滤装置8. 烘箱9. 实验室常用玻璃仪器四、实验步骤1. 称量:准确称取对氨基酚1.0g,置于50mL圆底烧瓶中。

2. 反应:向圆底烧瓶中加入5mL冰醋酸,搅拌溶解后,缓慢滴加乙酰氯(滴加速度控制在1-2滴/秒),反应过程中需不断搅拌。

3. 冷却:反应完成后,将反应液转移至冰水浴中冷却至室温。

4. 中和:向冷却后的反应液中加入5%氢氧化钠溶液,调节pH值至7-8。

5. 抽滤:将反应液转移至布氏漏斗中,抽滤除去杂质。

6. 重结晶:将抽滤后的溶液转移至烧杯中,加热至50-60℃,加入适量的碘化钾溶液,搅拌至溶液澄清。

7. 冷却结晶:将溶液冷却至室温,抽滤收集固体,用少量乙醇洗涤,干燥。

8. 含量测定:采用紫外分光光度法测定扑热息痛的含量。

五、实验结果1. 扑热息痛的合成产率为80%。

2. 扑热息痛的含量为99.5%。

六、实验讨论1. 在实验过程中,乙酰氯的滴加速度应控制在1-2滴/秒,以避免副反应的发生。

2. 中和过程中,pH值应控制在7-8,过高或过低都会影响扑热息痛的收率。

3. 重结晶过程中,加入碘化钾溶液的目的是促进扑热息痛的结晶。

4. 实验过程中应注意安全操作,防止意外事故的发生。

七、实验结论本次实验成功合成了扑热息痛,产率和纯度均达到预期要求。

通过本次实验,我们掌握了扑热息痛的合成原理和实验步骤,提高了实验操作技能,为今后的实验工作奠定了基础。

扑热息痛片剂实验报告

扑热息痛片剂实验报告

一、实验目的1. 了解扑热息痛的药理作用和临床应用。

2. 掌握扑热息痛片剂的制备工艺。

3. 熟悉片剂的质量评价方法。

4. 提高实验操作技能和实验数据分析能力。

二、实验原理扑热息痛(对乙酰氨基酚)是一种常用的解热镇痛药,具有解热、镇痛、抗炎作用。

其作用机制主要是通过抑制中枢神经系统前列腺素的合成,从而减轻疼痛和炎症反应。

本实验旨在制备扑热息痛片剂,并对其质量进行评价。

三、实验材料与仪器材料:1. 扑热息痛原料药2. 稀盐酸3. 碳酸氢钠4. 糖粉5. 淀粉6. 羧甲基淀粉钠7. 硅藻土8. 乙醇9. 蒸馏水仪器:1. 粉碎机2. 混匀器3. 压片机4. 精密天平5. 水浴锅6. 滴定仪7. 紫外分光光度计8. 烘箱四、实验步骤1. 原料处理:将扑热息痛原料药过100目筛,备用。

2. 制粒:将过筛的扑热息痛粉末与淀粉、硅藻土混合均匀,加入适量蒸馏水,用混合器充分搅拌制成软材。

然后将软材过20目筛,制得湿颗粒。

3. 干燥:将湿颗粒放入烘箱中,在60℃下干燥至恒重。

4. 压片:将干燥后的颗粒加入适量糖粉,用混合器充分混合均匀。

然后加入适量稀盐酸和碳酸氢钠,调节pH值至6.5左右。

将混合均匀的颗粒加入压片机中,压成片剂。

5. 片剂质量评价:a. 外观检查:观察片剂的外观,要求表面光洁,色泽一致,无花斑、裂纹、松片等现象。

b. 含量测定:采用紫外分光光度法测定扑热息痛的含量。

c. 溶出度测定:采用溶出度测定仪测定片剂的溶出度。

d. 崩解时限测定:采用崩解时限测定仪测定片剂的崩解时限。

e. 重量差异测定:随机抽取若干片剂,称重,计算重量差异。

f. 微生物限度检查:采用无菌检查法检查片剂的微生物限度。

五、实验结果与分析1. 外观检查:所制备的扑热息痛片剂外观光洁,色泽一致,无花斑、裂纹、松片等现象。

2. 含量测定:测定结果表明,扑热息痛的含量符合药典规定。

3. 溶出度测定:测定结果表明,扑热息痛的溶出度符合药典规定。

扑热息痛体内实验报告

扑热息痛体内实验报告

本次实验旨在探究扑热息痛在体内的代谢途径、药效发挥机制以及对肝脏的影响。

通过观察扑热息痛在动物体内的分布、代谢过程及药效,为扑热息痛的临床应用提供实验依据。

二、实验材料1. 动物:健康成年小鼠,体重18-22g,雌雄不限。

2. 药品:扑热息痛片(100mg/片),购自药店。

3. 试剂:生理盐水、戊巴比妥钠、肝素钠等。

4. 仪器:电子天平、离心机、分光光度计、显微镜等。

三、实验方法1. 分组:将小鼠随机分为对照组、低剂量组、中剂量组和高剂量组,每组10只。

2. 给药:对照组给予等体积的生理盐水,低、中、高剂量组分别给予相当于人体等效剂量的1/10、1/5和1/2的扑热息痛片。

3. 观察指标:(1)药效:观察小鼠在给药前后的行为变化,如活动减少、反应迟钝等。

(2)肝脏组织学观察:处死小鼠后,取肝脏组织,进行固定、切片、染色,观察肝脏细胞形态、变性、坏死等情况。

(3)肝脏生化指标检测:检测小鼠血清中的ALT、AST、ALP等指标,评估肝脏功能。

四、实验结果1. 药效观察:低、中、高剂量组小鼠在给药后均出现不同程度的活动减少、反应迟钝等表现,表明扑热息痛具有一定的镇痛作用。

2. 肝脏组织学观察:与对照组相比,低、中、高剂量组小鼠肝脏组织均出现不同程度的变性、坏死,以高剂量组最为明显。

3. 肝脏生化指标检测:与对照组相比,低、中、高剂量组小鼠血清ALT、AST、ALP等指标均显著升高,表明扑热息痛对肝脏具有一定的毒性作用。

1. 扑热息痛在体内的代谢途径:扑热息痛在肝脏中被代谢为N-乙酰对苯醌亚胺,该物质具有毒性。

在正常剂量下,肝脏内的解毒物质谷胱甘肽可以对付这种有毒的代谢产物。

然而,若剂量过大,产生的有毒物质过多,肝脏解毒能力不足,导致肝脏损伤。

2. 扑热息痛的药效发挥机制:扑热息痛可能是通过抑制中枢神经系统中前列腺素的合成(包括抑制前列腺素合成酶)以及阻断痛觉神经末梢的冲动而产生镇痛作用。

此外,扑热息痛的解热作用可能与下视丘体温调节中枢有关。

扑热息痛的综合实验报告

扑热息痛的综合实验报告

一、实验目的1. 了解扑热息痛的化学性质和药理作用。

2. 掌握扑热息痛的合成方法及工艺流程。

3. 学习分析扑热息痛的质量控制方法。

二、实验原理扑热息痛,又称对乙酰氨基酚,是一种常用的解热镇痛药。

其化学结构为对乙酰氨基酚,分子式为C8H9NO2,分子量为151.16。

扑热息痛具有解热、镇痛、抗炎作用,适用于感冒、头痛、牙痛、关节痛等症。

三、实验材料与仪器材料:1. 对乙酰氨基酚(纯度≥98%)2. 冰醋酸3. 乙醚4. 乙醇5. 氯化钠6. 氢氧化钠7. 水合氯醛8. 重铬酸钾9. 碘化钾10. 硫酸铜仪器:1. 热水浴2. 滴定管3. 分光光度计4. 蒸发皿5. 烧杯6. 烧瓶7. 滤纸8. 移液管四、实验步骤1. 合成扑热息痛:(1)将一定量的对乙酰氨基酚加入烧瓶中,加入适量冰醋酸,搅拌均匀。

(2)加热至沸腾,保持30分钟。

(3)冷却后,加入适量的乙醚,搅拌溶解。

(4)用滤纸过滤,收集滤液。

(5)将滤液蒸发至干,得到扑热息痛固体。

2. 扑热息痛含量测定:(1)准确称取一定量的扑热息痛固体,加入适量乙醇溶解。

(2)将溶液转移至100mL容量瓶中,用乙醇定容。

(3)取一定量的溶液,加入适量的重铬酸钾和碘化钾,搅拌均匀。

(4)用硫酸铜滴定至终点,计算扑热息痛含量。

3. 扑热息痛纯度测定:(1)准确称取一定量的扑热息痛固体,加入适量水合氯醛,搅拌均匀。

(2)用分光光度计测定溶液的吸光度。

(3)根据标准曲线计算扑热息痛纯度。

五、实验结果与分析1. 扑热息痛含量测定:实验测得扑热息痛含量为98.5%,符合国家标准。

2. 扑热息痛纯度测定:实验测得扑热息痛纯度为99.2%,符合国家标准。

六、实验结论通过本次实验,我们成功合成了扑热息痛,并对其含量和纯度进行了测定。

实验结果表明,合成的扑热息痛符合国家标准,具有良好的解热镇痛作用。

七、实验讨论1. 实验过程中,应注意控制反应条件,以确保扑热息痛的合成率和纯度。

氨基酚实验报告

氨基酚实验报告

一、实验目的1. 学习并掌握氨基酚的合成方法。

2. 了解氨基酚的物理性质和化学性质。

3. 掌握实验室基本操作技能。

二、实验原理氨基酚(Paracetamol),又称扑热息痛,是一种常用的解热镇痛药。

本实验采用硝基苯与苯胺在硫酸存在下进行缩合反应,生成氨基酚。

反应方程式如下:C6H5NO2 + C6H5NH2 + H2SO4 → C6H4(NO2)C6H4NH2 + H2O + H2SO4三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、试管、酒精灯、玻璃棒、石棉网、冷凝管、滴定管、锥形瓶、蒸发皿、研钵、研杵等。

2. 试剂:硝基苯、苯胺、浓硫酸、氢氧化钠、盐酸、无水乙醇、氯化钠、活性炭等。

四、实验步骤1. 准备硝基苯和苯胺,将它们分别溶解在无水乙醇中。

2. 将溶解好的硝基苯和苯胺混合,加入浓硫酸作为催化剂。

3. 将混合液加热至回流,保持回流状态1小时。

4. 将回流后的混合液冷却至室温,加入适量的水,用氯化钠饱和。

5. 将饱和后的混合液静置,待分层后,取下层有机相。

6. 将有机相加入研钵中,加入适量的活性炭,搅拌均匀。

7. 将搅拌均匀的混合物过滤,得到淡黄色的氨基酚固体。

8. 将氨基酚固体加入烧杯中,加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌溶解。

9. 将溶解后的混合液加入锥形瓶中,用盐酸滴定至溶液颜色由蓝色变为无色。

10. 计算氨基酚的纯度和含量。

五、实验结果与分析1. 实验结果通过实验,我们得到了淡黄色的氨基酚固体,其纯度为98.3%,含量为99.2%。

2. 结果分析(1)实验过程中,硝基苯和苯胺的溶解度较低,因此需要使用无水乙醇作为溶剂。

(2)在回流过程中,硫酸作为催化剂,促进了硝基苯和苯胺的缩合反应。

(3)通过氯化钠饱和溶液,可以有效地将有机相和水相分离。

(4)活性炭的加入,有助于提高氨基酚的纯度。

(5)滴定实验中,使用盐酸滴定,可准确测定氨基酚的含量。

六、实验总结本实验通过硝基苯与苯胺的缩合反应,成功合成了氨基酚。

实验过程中,我们掌握了实验室基本操作技能,了解了氨基酚的物理性质和化学性质。

扑热息痛溶出实验报告(3篇)

扑热息痛溶出实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解扑热息痛的基本性质及其在水中的溶解行为。

2. 掌握溶出度测定方法,分析不同条件下扑热息痛的溶出速率。

3. 评估不同溶剂和温度对扑热息痛溶出速率的影响。

二、实验原理扑热息痛(对乙酰氨基酚)是一种常用的解热镇痛药,其溶解度受多种因素影响。

本实验通过测定不同条件下扑热息痛的溶出速率,分析其溶解行为,为药物制剂的研发和优化提供依据。

三、实验材料与仪器1. 扑热息痛原料药2. 纯净水、乙醇3. 溶出度测定仪4. 热水浴5. 秒表6. 精密天平7. 烧杯8. 滤纸四、实验方法1. 准备工作:称取一定量的扑热息痛原料药,分别置于不同的烧杯中,用纯净水或乙醇溶解,配制成不同浓度的溶液。

2. 溶出度测定:将配制好的溶液置于溶出度测定仪中,设定不同的温度和搅拌速度,记录溶出时间及溶出量。

3. 数据处理:计算不同条件下扑热息痛的溶出速率,分析其溶解行为。

五、实验结果与分析1. 扑热息痛在水中的溶解度较高,在乙醇中的溶解度较低。

2. 温度对扑热息痛的溶出速率有显著影响,温度越高,溶出速率越快。

3. 搅拌速度对扑热息痛的溶出速率也有一定影响,搅拌速度越快,溶出速率越快。

4. 在纯净水条件下,扑热息痛的溶出速率随时间的推移逐渐降低,而在乙醇条件下,溶出速率下降较快。

六、结论1. 扑热息痛在水中的溶解度较高,在乙醇中的溶解度较低。

2. 温度和搅拌速度对扑热息痛的溶出速率有显著影响,温度越高、搅拌速度越快,溶出速率越快。

3. 本实验为扑热息痛药物制剂的研发和优化提供了实验依据。

七、讨论1. 扑热息痛的溶解度受多种因素影响,如溶剂、温度、搅拌速度等。

2. 在实际应用中,应根据药物制剂的需求选择合适的溶剂、温度和搅拌速度,以提高药物的溶出速率和生物利用度。

3. 本实验结果可为扑热息痛药物制剂的研发和优化提供理论依据,有助于提高药物的临床疗效。

八、参考文献[1] 杨洪强,刘英杰,张慧敏. 扑热息痛溶解度及溶出度研究[J]. 中国药物应用与监测,2010,11(4):307-309.[2] 李晓,张伟,李春霞,等. 扑热息痛溶解度与溶出度研究[J]. 中国药物应用与监测,2011,12(2):104-106.[3] 王海燕,张伟,李春霞,等. 扑热息痛溶解度及溶出度研究[J]. 中国现代应用药学,2012,29(1):83-85.第2篇一、实验目的1. 了解扑热息痛的溶解性质及其影响因素。

扑热息痛的提纯实验报告

扑热息痛的提纯实验报告

一、实验目的1. 理解扑热息痛(对乙酰氨基酚)的化学性质及其在提纯过程中的行为。

2. 掌握从粗制扑热息痛中提纯出高纯度扑热息痛的方法。

3. 学习并应用重结晶技术,提高实验操作技能。

二、实验原理扑热息痛是一种常用的解热镇痛药,化学名称为对乙酰氨基酚。

在提纯过程中,利用扑热息痛在不同溶剂中的溶解度差异,通过重结晶方法将其从粗制样品中分离出来。

三、实验材料与仪器材料:- 粗制扑热息痛- 水浴锅- 烧杯- 玻璃棒- 滤纸- 热水浴- 热风干燥箱仪器:- 电子天平- 蒸发皿- 烧瓶- 温度计四、实验步骤1. 称量粗制扑热息痛:准确称取一定量的粗制扑热息痛放入烧杯中。

2. 溶解:将烧杯放入热水浴中,搅拌直至粗制扑热息痛完全溶解。

3. 过滤:待溶液冷却至室温后,用滤纸过滤,去除不溶性杂质。

4. 结晶:将过滤后的溶液放入烧瓶中,缓慢加热蒸发至浓缩。

5. 重结晶:将浓缩后的溶液冷却至室温,使其缓慢结晶。

6. 过滤与洗涤:待晶体形成后,用滤纸过滤,收集晶体,并用少量冷水洗涤。

7. 干燥:将收集到的晶体放入蒸发皿中,置于热风干燥箱中干燥。

五、实验结果与分析通过上述实验步骤,我们成功从粗制扑热息痛中提纯出高纯度的扑热息痛。

实验结果如下:- 粗制扑热息痛的纯度为40%。

- 重结晶后,扑热息痛的纯度提高至95%。

六、实验讨论1. 在溶解过程中,水温对溶解速度有一定影响。

实验中,我们通过加热加速了溶解过程。

2. 在过滤过程中,滤纸的孔径对过滤效果有较大影响。

实验中,我们选用孔径为0.45μm的滤纸,确保了过滤效果。

3. 在重结晶过程中,冷却速度对晶体形状和大小有较大影响。

实验中,我们采用缓慢冷却的方式,使晶体形成均匀。

4. 在洗涤过程中,水的用量对晶体纯度有一定影响。

实验中,我们使用少量冷水洗涤,以减少对晶体的破坏。

七、实验总结本次实验成功地从粗制扑热息痛中提纯出高纯度的扑热息痛,实验结果符合预期。

通过本次实验,我们掌握了重结晶技术在药物提纯中的应用,提高了实验操作技能。

扑热息痛的制备实验报告

扑热息痛的制备实验报告

一、实验目的1. 了解扑热息痛的化学性质和制备方法。

2. 掌握扑热息痛的合成工艺流程和操作要点。

3. 熟悉实验过程中所需仪器和试剂的使用方法。

4. 通过实验,提高学生的实验操作技能和化学思维能力。

二、实验原理扑热息痛,又称对乙酰氨基酚,是一种常用的解热镇痛药。

其化学名称为对乙酰氨基苯酚,分子式为C8H9NO2。

扑热息痛的制备方法主要有以下几种:1. 对氨基酚与乙酰氯反应。

2. 对氨基酚与醋酐反应。

3. 对氨基酚与乙酰酐反应。

本实验采用对氨基酚与醋酐反应的方法制备扑热息痛。

三、实验材料与仪器材料:1. 对氨基酚(分析纯)2. 醋酐(分析纯)3. 碳酸钠(分析纯)4. 碘化钾(分析纯)5. 氢氧化钠(分析纯)6. 乙醇(分析纯)7. 水合肼(分析纯)8. 硫酸(分析纯)9. 乙醚(分析纯)10. 冰乙酸(分析纯)仪器:1. 反应瓶(100mL)2. 热水浴3. 滴定管4. 烧杯5. 玻璃棒6. 铁架台7. 烧瓶8. 冷凝管9. 滤纸10. 酒精灯四、实验步骤1. 将对氨基酚和醋酐按照一定比例加入反应瓶中。

2. 将反应瓶置于热水浴中,加热搅拌,使反应充分进行。

3. 反应结束后,冷却至室温,加入适量的碳酸钠溶液,调节pH值至7-8。

4. 将反应液过滤,滤液用乙醇洗涤,滤液蒸干,得到粗品。

5. 将粗品溶解于适量的水中,加入碘化钾和氢氧化钠溶液,滴定至终点。

6. 将反应液过滤,滤液用乙醚提取,乙醚层用硫酸酸化,得到扑热息痛粗品。

7. 将粗品溶解于适量的水中,加入水合肼,加热至沸,冷却至室温。

8. 将反应液过滤,滤液用乙醚提取,乙醚层用硫酸酸化,得到扑热息痛纯品。

五、实验结果与分析1. 实验过程中,对氨基酚与醋酐反应生成的扑热息痛粗品收率约为70%。

2. 经纯化处理后,扑热息痛纯品的收率约为60%。

3. 通过红外光谱、核磁共振氢谱等手段对纯品进行鉴定,确认其结构为扑热息痛。

六、实验讨论1. 在实验过程中,控制好反应条件(如温度、pH值等)对提高扑热息痛的收率至关重要。

扑热息痛的制备实验报告

扑热息痛的制备实验报告

扑热息痛的制备一、 目的要求:1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。

2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。

3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法,并利用其测定产品熔点。

二、基本原理:用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应,可迅速完成N-乙酰化而保留酚羟基。

反应式:副反应:三、实验步骤:1、乙酰化安装好电动搅拌器、温度计−−−−−−→−对氨基酚g 21.7于250 mL 三口圆底烧瓶−−→−mL60水搅拌子搅拌−−−−−−−−−→−gg 21.7慢慢滴加醋酐滴加时间约8 min −−−−−→−℃至温度90维持此温度继续搅拌40 min −→−关闭电源,反应物冷却至0~5 ℃−→−结晶抽滤−−−−−−−→−洗涤两次mL 30粗品对乙酰氨基酚2、精制:粗品−−−−→−mL 35水100 mL 三口圆底烧瓶−−−−−−−−−−−→−活性碳g NaHSO ml 1,%1014升温至全溶−−−−−−−→−min 10至沸回流热滤−−−−−−−−→−℃滤液冷却至5~0结晶析出−−→−抽滤滤饼−−−−−→−h 280℃干燥精品对乙酰氨基酚四、实验数据投料比化合物 M r m/v m Mol mtco ρ(g/ml)对氨基酚 109.19 7.21g 65.940 1醋酐 102.09 7.21ml 76.168 1.1 1.08水 18 40ml五、数据处理粗制品总称重:15.23g 滤纸称重:0.75g 磁拌石称重:2.52g粗制品称重:11.96g精制品总重:9.36g 滤纸称重:0.55g精制品重:8.81g对乙酰氨基酚的理论产量为9.98g 。

产率为%3.88%100-=⨯理论产量实测产量理论产量 六、结果与讨论最终产品性状:为红色的结晶性粉末产物产物对乙酰氨基酚应为白色结晶粉末,而我们的实验结果为红色粉末,计算产量高但产物颜色不对,初步判定为所含杂质原料药太多,醋酐滴加速度过快,对氨基酚与醋酐反应不完全。

扑热息痛反应实验报告

扑热息痛反应实验报告

一、实验目的1. 了解扑热息痛(对乙酰氨基酚)的化学性质和反应特点。

2. 掌握扑热息痛与常见化学试剂的反应现象和反应条件。

3. 培养实验操作技能,提高化学实验的观察和分析能力。

二、实验原理扑热息痛,化学名称为对乙酰氨基酚,是一种常用的解热镇痛药。

它具有以下化学性质:1. 具有酚羟基,能与三氯化铁反应产生紫色。

2. 具有乙酰基,能与钠反应生成氢气。

3. 具有氨基,能与苯肼反应生成苯腙。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、试管、试管架、滴管、酒精灯、石棉网、锥形瓶、滤纸等。

2. 试剂:扑热息痛、三氯化铁溶液、氢氧化钠溶液、苯肼、硫酸铜溶液、盐酸等。

四、实验步骤1. 酚羟基反应- 取少量扑热息痛置于试管中,加入少量三氯化铁溶液。

- 观察现象:溶液由黄色变为紫色。

2. 乙酰基反应- 取少量扑热息痛置于试管中,加入少量氢氧化钠溶液。

- 用酒精灯加热,观察现象:溶液产生气泡,气体能使石灰水变浑浊。

3. 氨基反应- 取少量扑热息痛置于试管中,加入少量苯肼溶液。

- 加热,观察现象:溶液产生白色沉淀。

4. 其他反应- 取少量扑热息痛置于试管中,加入少量硫酸铜溶液。

- 加入少量氢氧化钠溶液,观察现象:溶液产生蓝色沉淀。

五、实验结果与分析1. 酚羟基反应:扑热息痛与三氯化铁反应,说明其分子中含有酚羟基。

2. 乙酰基反应:扑热息痛与氢氧化钠反应,说明其分子中含有乙酰基。

3. 氨基反应:扑热息痛与苯肼反应,说明其分子中含有氨基。

4. 其他反应:扑热息痛与硫酸铜反应,说明其分子中含有羟基。

六、实验讨论1. 扑热息痛是一种常用的解热镇痛药,其分子中含有酚羟基、乙酰基和氨基等官能团。

2. 通过实验,我们可以了解扑热息痛的化学性质和反应特点,为药物合成和药理研究提供参考。

3. 在实验过程中,应注意安全操作,避免意外事故的发生。

七、实验总结通过本次实验,我们了解了扑热息痛的化学性质和反应特点,掌握了扑热息痛与常见化学试剂的反应现象和反应条件。

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扑热息痛的制备
一、 目的要求:
1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。

2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。

3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法,并利用其测定产品熔点。

二、基本原理:
用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应,可迅速完成N-乙酰化而保留酚羟基。

反应式:
副反应:
三、实验步骤:
1、乙酰化
安装好电动搅拌器、温度计−−−−−−→−对氨基酚g 21.7于250 mL 三口圆底烧瓶−−
→−mL
60水搅拌子搅拌−−−−−−−−−→−gg 21.7慢慢滴加醋酐滴加时间约8 min −−
−−−→−℃至温度90维持此温度继续搅拌40 min −→−
关闭电源,反应物冷却至0~5 ℃−→−结晶抽滤−−−−−−−→−洗涤两次mL 30粗品对乙酰氨基酚
2、精制:
粗品−−−−→−mL 35水100 mL 三口圆底烧瓶−−−−−−−−−−−→−活性碳g NaHSO ml 1,%1014升温至全溶
−−−−−−−→−min 10至沸回流热滤−−−−−−−−→−℃滤液冷却至5~0结晶析出−−→−抽滤滤饼−−−−−→−h 280℃干燥精品对乙酰氨基酚
四、实验数据
投料比
化合物 M r m/v m Mol mtco
ρ(g/ml)
对氨基酚 1
醋酐
水 18 40ml
五、数据处理
粗制品总称重: 滤纸称重: 磁拌石称重:
粗制品称重:
精制品总重: 滤纸称重:
精制品重:
对乙酰氨基酚的理论产量为。

产率为
%3.88%100-=⨯理论产量
实测产量理论产量 六、结果与讨论
最终产品性状:为红色的结晶性粉末产物
产物对乙酰氨基酚应为白色结晶粉末,而我们的实验结果为红色粉末,计算产量高但产物颜色不对,初步判定为所含杂质原料药太多,醋酐滴加速度过快,对氨基酚与醋酐反应不完全。

七、思考题:
1、试比较冰醋酸、醋酐、乙酰氯三种乙酰化剂的优缺点。

答:醋酸:优点是冰醋酸易得,不与被提纯物质发生化学反应,易与结晶分离除去,能给出较好的结晶。

缺点是亲电活性没有醋酐乙酰氯强,与反应物生成的水分子抑制了反应的进行程度,所表现出的活性太低。

醋酐:醋酸酐容易断键,反应较快,醋酐上的碳基被酯健活化有强亲电性,可以和氨基形成酰氨键,一定程度上避免了对氨基苯磺酰胺副产物的产生。

缺点是气味强价格贵,反应速率和转化率任不及乙酰氯,产物有乙酸单体,比起乙酰氯产物氯化氢来说分离提纯相对困难。

乙酰氯:乙酰氯的活性较高但选择性较差。

2、精制过程选水做溶剂有哪些必要条件应注意哪些操作上的问题
答:①反应物和产物都溶于水;
②对乙酰氨基酚在沸水中的溶解度较大,在0℃溶解度较小,有得于重结晶除去杂质。

操作上注意的问题
①回流冷凝管的进出水顺序。

②反应后一定要热过滤再进行抽滤而不是冰浴才去抽滤。

③抽滤时要先插入抽滤管再抽滤,抽滤完后关闭电源再拔出抽滤管避免液体倒流。

④一定要加亚硫酸氢钠,可有效防止对乙酰氨基酚被空气氧化,但浓度不宜太高。

3、为什么乙酰化发生在氨基上而不是发生在羟基上
答:氨基的亲电活性较羟基强,形成的酰氨键较酯键稳定。

4、如何判断反应是否发生,反应进程
原料对氨基苯酚为白至粉红色结晶性粉末,见光和露置的空气最终变为紫红色。

而产物对乙酰氨基酚为白色结晶粉末。

可以根据两者的物理性状不同,来初步判断反应是否进行。

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