扑热息痛的制备
扑热息痛的合成②
一、简单了解扑热息痛：扑热息痛为白色、类白色结晶或结晶性粉末。
无臭，味微苦。
在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。
熔点为168~172℃。
二、流程简介：三、第一步：苯酚亚硝化法苯酚在0~5℃下与亚硝酸钠和硫酸反应，生成对亚硝基苯酚，再经还原可得对氨基苯酚。
此法较成熟；收率为80~85%。
•第二步：对氨基苯酚与醋酸或醋酐加热脱水，生成扑热息痛。
可逆反应，采用蒸馏除水的方法可以使反应趋于完全，提高收率。
配料比：对氨基苯酚:冰醋酸:母液(含酸>50%) =1:1:1(质量)。
操作方法：将物料投入酰化釜，用夹套蒸气加热至110℃左右，回流反应4h，控制蒸出稀酸速度•为每小时蒸出总量的1/10，待内温升至130℃以上，取样检验对氨基苯酚残留量<2.5%时，加入•稀酸(含量>50%)，转入结晶釜结晶，离心，先用少量稀酸洗，再用大量水洗至滤液近无色，得扑热息痛粗品。
搅拌下将扑热息痛粗品、水及活性炭加热至沸腾，调节pH5.0~5.5，保温5min。
将温度升至100℃时，趋热压滤，除去活性炭。
•滤液冷却结晶(加适量焦亚硫酸钠)，离心，滤饼用大量水洗至近无色，再用蒸馏水洗涤，离心脱•水，干燥得扑热息痛成品。
滤液经浓缩、结晶，离心后再精制••四、总结及注意事项：由于该反应在较高温度下(148℃)进行，未酰化的对氨基苯酚有可能与空气中的氧气作用，生成亚胺醌及其聚合物等，致使产品变成深褐色或黑色，故通常需加入少量抗氧剂(如亚硫酸氢钠等)。
生产上一般采用稀醋酸(35~40%)与醋酐混合使用，即套用回收的稀醋酸，蒸馏脱水，再加入冰•醋酸回流去水，最后加醋酐减压蒸出稀醋酸。
通过测定对氨基苯酚的剩余量和反应液的酸度来控•制反应终点。
•另外，酰化时，采用适量的分馏装置严格控制蒸馏速度和脱水量，是反应的关键。
也可利用三元•共沸的原理把酰化生成的水及时蒸出，使酰化反应完全。
••此外，对氨基苯酚也能缩合，生成深灰色的4,4’-二羟基二苯胺。
扑热息痛的合成实验报告
一、实验目的1. 理解扑热息痛的合成原理和工艺流程。
2. 掌握扑热息痛的合成实验操作步骤。
3. 通过实验，验证扑热息痛的合成反应和产品质量。
二、实验原理扑热息痛，化学名称为对乙酰氨基苯酚，是一种常用的解热镇痛药。
其合成方法主要有以下两种：1. 硝基苯法：以硝基苯为原料，经过还原、硝化、水解等步骤合成扑热息痛。
2. 苯酚法：以苯酚为原料，经过乙酰化、肟化、重排等步骤合成扑热息痛。
本实验采用硝基苯法进行扑热息痛的合成。
三、实验材料与仪器材料：1. 硝基苯2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 水合肼5. 盐酸6. 活性炭7. 无水乙醇8. 乙酸乙酯9. 石蜡油仪器：1. 四口烧瓶2. 搅拌器3. 冷凝管4. 蒸发皿5. 烧杯6. 滤纸7. 粗滤器8. 超滤器9. 紫外-可见分光光度计10. 质谱仪四、实验步骤1. 硝基苯还原：在四口烧瓶中加入硝基苯、硫酸和氢氧化钠，搅拌加热至反应温度（约80℃），反应时间为2小时。
2. 硝化：在冷却条件下，向反应体系中加入硝酸和硫酸，搅拌反应1小时。
3. 水解：将反应液冷却至室温，加入水合肼，搅拌反应1小时。
4. 酸化：向反应体系中加入盐酸，调节pH值为4，过滤除去不溶物。
5. 精制：将滤液加入活性炭，搅拌过滤，滤液加入无水乙醇，搅拌过滤，滤液加入石蜡油，搅拌过滤，滤液浓缩至干，得到扑热息痛粗品。
6. 纯化：将粗品加入乙酸乙酯，搅拌溶解，加入活性炭，搅拌过滤，滤液浓缩至干，得到扑热息痛精品。
五、实验结果与分析1. 反应过程：实验过程中，反应温度和反应时间对扑热息痛的收率和纯度有较大影响。
实验结果表明，在反应温度为80℃，反应时间为2小时时，扑热息痛的收率最高，纯度最高。
2. 产品质量：通过紫外-可见分光光度计和质谱仪对合成得到的扑热息痛进行检测，结果表明，其结构符合理论结构，纯度达到98%以上。
六、实验结论本实验成功合成了扑热息痛，实验结果表明，硝基苯法是一种可行的扑热息痛合成方法。
扑热息痛的制备与定性鉴别
实验十扑热息痛的制备与定性鉴别一、实验目的与要求1、掌握选择性酰化的原理及操作方法。
2、了解扑热息痛的定性鉴别原理及方法。
二、实验原理扑热息痛（Acetaminophen）,化学名对乙酰氨基酚，是乙酰苯胺类解热镇痛药。
其合成方法为，以对氨基苯酚为原料，在酸性介质中乙酐为酰化剂发生选择性N－酰化得产品。
反应式如下：NH2NHCOCH3(CH CO)O三、仪器和试剂仪器：锥形瓶、温度计、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒四、实验内容1、制备：于干燥的250ml圆底烧瓶中加入对氨基苯酚12.5g，醋酐15.5g，冰醋酸22g和少量锌粉，再于130℃油浴中加热回流3h，放冷，析晶，过滤，滤饼以10ml冷水洗2次，抽干，干燥，得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品。
2．精制：于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每0.1克用热水1-1.5ml溶解，稍冷后加入适量活性炭脱色，煮沸5min，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以少量水洗涤，抽干，干燥，称重，计算收率，mp.168～170℃。
3．定性鉴别①取本品10mg，加1ml蒸馏水溶解，加入FeCl3试剂，即显蓝色。
②取本品0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40min，放冷，取此溶液0.5ml，滴加亚硫酸钠5滴，摇匀。
用3ml水稀释，加碱性萘酚试剂2ml，振摇，即显红色。
五、注意事项1、对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关键，购得的对氨基苯酚应是白色或淡黄色颗粒状结晶，mp. 183～184℃。
2、酰化反应中，若以醋酸代替醋酐，则难以控制氧化副反应，反应时间长，产品质量差。
六、思考题1、酰化反应为何选用醋酐而不用醋酸作酰化剂？2、对乙酰氨基酚遇冷易结晶，在制备过程中，需要多次过滤，在每次过滤时，为了减少产品的损失，应对漏斗如何处理？3、本实验产品的收率如何？如何进一步提高产品收率？一、实验目的1、了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
扑热息痛_实验报告
一、实验目的1. 了解扑热息痛的制备原理和方法；2. 掌握对氨基酚的氨基选择性乙酰化方法；3. 熟悉易被氧化产品的重结晶精制方法；4. 提高实验操作技能，培养实验思维。
二、实验原理扑热息痛（对乙酰氨基酚）是一种常用的解热镇痛药，其化学名称为对乙酰氨基酚。
在制备扑热息痛的过程中，首先需要将对氨基酚进行乙酰化反应，然后通过重结晶精制得到纯度较高的扑热息痛。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、滴定管、玻璃棒、电热套、抽滤装置、烘箱等；2. 试剂：对氨基酚、乙酰酐、冰醋酸、无水碳酸钠、活性炭、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 对氨基酚的制备：将一定量的对氨基酚溶解于冰醋酸中，加入适量的乙酰酐，在电热套上加热回流。
反应过程中，需不断搅拌，以使反应充分进行。
反应结束后，冷却至室温，加入适量的活性炭脱色，过滤，得到黄色的粗品。
2. 重结晶精制：将粗品溶解于适量的蒸馏水中，加入适量的无水碳酸钠，调节pH值至8-9。
将溶液煮沸，继续搅拌，冷却至室温。
待溶液结晶后，抽滤，得到白色固体，即为扑热息痛。
3. 干燥与称量：将得到的扑热息痛放入烘箱中，在60℃下干燥2小时，取出称量，计算产率。
五、实验结果与分析1. 实验结果：本次实验制备扑热息痛的产率为78.5%。
2. 分析：（1）对氨基酚的乙酰化反应：在实验过程中，通过控制反应条件，使对氨基酚的氨基选择性乙酰化，得到纯度较高的扑热息痛。
（2）重结晶精制：通过重结晶精制，可以有效去除扑热息痛中的杂质，提高其纯度。
（3）实验操作：在实验过程中，注意控制反应条件，如温度、pH值等，以确保实验结果的准确性。
六、实验总结本次实验成功制备了扑热息痛，产率为78.5%。
通过对氨基酚的乙酰化反应和重结晶精制，得到了纯度较高的扑热息痛。
在实验过程中，我们掌握了扑热息痛的制备原理和方法，提高了实验操作技能，培养了实验思维。
在今后的实验中，我们将继续学习和探索，不断提高自己的实验能力，为我国医药事业的发展贡献自己的力量。
实验三扑热息痛
一、目的要求
1、通过扑热息痛的制备，熟悉乙酰化 反应的基本原理和具体操作。
2、了解固体化合物精制的常用方法， 掌握扑热息痛的精制方法。
二、基本原理
对氨基酚与醋酸经乙酰化反应生成对乙酰氨基 酚，反应式如下：
常用的乙酰化剂有醋酸、醋酐、乙酰氯等。
使用醋酸时，由于该反应为可逆反应，水分 的存在不利于正反应的进行，为使反应完全， 要蒸除稀醋酸。
三、操作步骤
（1）合成 在干燥的100ml 圆底烧瓶中依次加入沸石，
10.9 g 对氨基酚及14ml 冰醋酸，装上一根刺 形分馏柱，然后开始慢慢加热，电压~100V， 保持微沸状态反应50min。之后改常压蒸馏装 置，蒸出乙酸约7-10ml。 反应结束，趁热将反应物倒入40ml冰水中 （边加边搅拌冰水），有紫色固体析出。冰水 冷却10min后抽滤，用少量冰水洗涤，抽干， 称重m1（*60%为实际重量）。
四、注意事项
1、反应阶段所用仪器需干燥后才可以 使用。
2、趁热过滤前仪器需预热，防止结晶 阻塞。
3、冰醋酸是腐蚀性液体．使用时要注 意安全。
ห้องสมุดไป่ตู้ 五、思考题
1．试比较冰醋酸、醋酐、乙酰氯三种乙酰 化剂的优缺点，工业生产上为何以醋酸为此反 应的主要酰化剂？
2．精制产品时选水为溶剂有哪些必要条件？ 应注意哪些操作上的问题。
（2）精制
将滤饼转移到烧杯中，加入5 ml 蒸馏水 / 每克 粗品（约50ml水），电热套加热使其溶 解（如果产物溶解未完成，可补加适量的水至 产物全溶），稍冷后加入1-2勺活性炭（防止暴 沸）和0.5g亚硫酸钠 ，煮沸脱色10min，趁热 抽滤，将滤液转移到烧杯中，冰水冷却10min， 析出结晶，抽滤，用少量冰水洗涤，抽干，称 重m2（*60%为实际重量） ，计算产率。
扑热息痛的合成(基础实验)
作用：解热镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、 发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。预防血栓形 成，治疗心脑血管疾病。 性质：白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶 乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 鉴别
与三氯化铁溶液呈紫堇色反应 药典规定检查水杨酸(与铁盐呈紫堇色反应)、碳酸钠中不 溶物(乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酸水杨酸苯酯、乙酰水 杨酸酐)
MW：醋酐102.09；水杨酸138.12；阿斯匹林180.16
搅拌反应装置
简易密封装置
2。精制
带回流冷凝管的100 mL圆底烧瓶 → 加入粗品， 30 mL乙醇 → 水浴上加热至溶解 → 加入活性 碳，回流脱色10 min → 热抽滤 → 滤液慢慢倾入 75 mL近沸热水中 → 自然冷却至室温结晶 → 抽 滤，用少量稀乙醇洗涤 → 压干 → 恒温干燥箱干 燥(不超过60℃为宜) → 测熔点 →计算收率(理论产 量13.0g)
注意事项
乙酰水杨酰氯制备——反应瓶干燥和隔湿； 产物密封保存，酰氯不应久置。 扑炎痛制备——控温8~12℃；剧烈搅拌；缓 慢滴加。 精制——活性炭适量；热过滤时漏斗和抽滤 瓶应充分预热；测熔点充分干燥。
思考题
1. 乙酰水杨酰氯的制备，操作上应注意哪 些事项？ 2. 扑炎痛的制备，为什么采用先制备对乙 酰胺基酚钠，再与乙酰水杨酰氯进行酯 化，而不直接酯化？ 3. 通过本实验说明酯化反应在结构修饰上 的意义。
出水
进水
回流反应装置
抽滤装置
注意事项
反应瓶应干燥； 反应加热应缓慢升温至回流； 滤饼洗涤用冰水； 热过滤时漏斗和抽滤瓶应充分预热。
思考题
试比较水杨酸和对氨基酚酰化反应的难 易，为什么？ 扑息热痛的合成中是否可用乙酰氯代替 醋酐，为什么？
扑热息痛的制备实验报告
扑热息痛的制备一、 目的要求：1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法，并利用其测定产品熔点。
二、基本原理：用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应，可迅速完成N-乙酰化而保留酚羟基。
反应式：副反应：三、实验步骤：1、乙酰化安装好电动搅拌器、温度计−−−−−−→−对氨基酚g 21.7于250 mL 三口圆底烧瓶−−→−mL60水搅拌子搅拌−−−−−−−−−→−gg 21.7慢慢滴加醋酐滴加时间约8 min −−−−−→−℃至温度90维持此温度继续搅拌40 min −→−关闭电源，反应物冷却至0~5 ℃−→−结晶抽滤−−−−−−−→−洗涤两次mL 30粗品对乙酰氨基酚2、精制：粗品−−−−→−mL 35水100 mL 三口圆底烧瓶−−−−−−−−−−−→−活性碳g NaHSO ml 1,%1014升温至全溶−−−−−−−→−min 10至沸回流热滤−−−−−−−−→−℃滤液冷却至5~0结晶析出−−→−抽滤滤饼−−−−−→−h 280℃干燥精品对乙酰氨基酚四、实验数据投料比化合物 M r m/v m Mol mtco ρ(g/ml)对氨基酚 109.19 7.21g 65.940 1醋酐 102.09 7.21ml 76.168 1.1 1.08水 18 40ml五、数据处理粗制品总称重：15.23g 滤纸称重：0.75g 磁拌石称重：2.52g粗制品称重：11.96g精制品总重：9.36g 滤纸称重：0.55g精制品重：8.81g对乙酰氨基酚的理论产量为9.98g 。
产率为%3.88%100-=⨯理论产量实测产量理论产量 六、结果与讨论最终产品性状：为红色的结晶性粉末产物产物对乙酰氨基酚应为白色结晶粉末，而我们的实验结果为红色粉末，计算产量高但产物颜色不对，初步判定为所含杂质原料药太多，醋酐滴加速度过快，对氨基酚与醋酐反应不完全。
扑热息痛合成工艺
扑热息痛合成工艺
扑热息痛是一种非处方药，常用于缓解头痛、牙痛、关节痛等疼痛症状。
以下是扑热息痛的合成工艺。
一、原料准备
扑热息痛的主要原料为苯乙酸和乙酰苯胺。
苯乙酸可通过苯乙烯和二氧化碳反应得到，乙酰苯胺则通过苯胺和乙酸酐反应得到。
此外，还需要一些辅助原料和试剂，如氢氧化钠、硫酸、氯化亚铁等。
二、反应步骤
1. 将苯乙酸和乙酰苯胺按一定比例混合，加入适量的氢氧化钠溶液，使其反应生成扑热息痛。
2. 将反应产物用硫酸处理，使其析出出固体扑热息痛。
3. 对固体扑热息痛进行粉碎、干燥等处理，得到纯度较高的扑热息痛晶体。
三、产品质量控制
扑热息痛的质量控制主要包括外观、纯度、含量等指标。
外观应为白色或类白色结晶粉末，纯度应达到99%以上，含量应符合国家标准。
四、安全生产措施
在扑热息痛的合成过程中，需要注意安全生产措施。
如在反应过程中要注意控制
温度和压力，避免产生危险物质；在处理反应产物时要注意防护措施，避免接触到有害物质。
总之，扑热息痛的合成工艺需要严格控制每个步骤，确保产品质量和安全生产。
扑热息痛的制备
一、目的要求
1.熟悉扑热息痛的理化性质。 2. 巩固蒸馏及抽滤等操作。
3. 熟悉无水操作。
二 、实验原理
O HO NHCCH3
本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。 在热水或乙醇中易溶，在丙酮、NaOH水溶液中 溶解，在水中略溶，其饱和水溶液呈酸性，PH 约6。 本品在空气中稳定，水中稳定性与pH有关。 pH=6时最稳定，酸或碱中稳定性较差。
三、实验步骤
1、将18.7克对氨基酚加入到28ml冰醋酸中， 升温至完全溶解，待温度升至140℃时，蒸 出最初的10ml弃去（回收）。
2、换装置后，再等温度到130℃时加入醋酐 19ml，保持130℃反应2-3h。稍冷，倒入盛 有约300 ml冰水的大烧杯中，晶体析出。抽 滤，水洗至无酸味，抽干，称重。用95%乙 醇重结晶。
O HO NHCCH3
• 酸性条件下，酰胺键易水解。碱性条件下， 酚羟基易氧化。
• 潮湿条件下长时间受热自行分解生成对氨 基酚，所以储藏于阴凉干燥处。
• 临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛 及痛经等，解热镇痛效果与阿司匹林相当， 但无抗炎作用。对阿司匹林有过敏的患者， 对扑热息痛有良好的耐受性。常用做感冒 药物的复方成份之一。
四、思考题
1、对乙酰氨基酚中主要杂质是何物？如何进 行杂质检查？ 2、本实验为什么要无水操作？ 3、写出扑热息痛的理
制备扑热息痛的原理
制备扑热息痛的原理扑热息痛是一种常用的非处方药，主要用于缓解头痛、发热和轻度疼痛等症状。
它的主要成分是对乙酰氨基酚（Paracetamol），也叫扑热息痛酚。
对乙酰氨基酚是一种具有退热、镇痛和抗炎作用的药物，其制备原理主要涉及对乙酰氨基酚的合成和制剂的制备两个方面。
对乙酰氨基酚的合成方法有多种，其中最常用的方法是通过对苯酚（Phenol）和乙酸酐（Acetic Anhydride）进行酯化反应得到对乙酰氨基酚。
合成步骤如下：1. 将苯酚与乙酸酐在酸性条件下反应，生成苯酚乙酸酐（Phenyl Acetate）。
2. 将苯酚乙酸酐与水反应，生成对乙酰氨基酚和醋酸。
通过这个合成方法，对乙酰氨基酚可以在实验室或工业上大规模合成。
对乙酰氨基酚的合成虽然相对简单，但在制药工业上还需要进行一系列的精制步骤，以确保药品的纯度和质量。
这些步骤包括晶体化、洗涤、干燥、粉碎等，最终得到符合标准的对乙酰氨基酚原料。
在制剂的制备中，对乙酰氨基酚会与其他药物或辅料进行配伍，以制成片剂、颗粒剂、注射剂等形式供患者使用。
这些制剂的原理主要是基于对乙酰氨基酚的溶解性和药效。
例如，扑热息痛片剂的制备方法通常包括以下步骤：1. 将对乙酰氨基酚与填料、分散剂等其他成分混合。
2. 加入适量的溶剂，将混合物制备成糊状物。
3. 利用干燥或挤压等方法将糊状物制成片剂。
4. 对片剂进行包衣加工，以改善服药的口感和稳定性。
制剂的制备过程非常重要，它可以影响药物的吸收、释放和稳定性。
制剂中的辅料和配方的选择以及制备方法的优化都需要进行严格的实验研究和临床验证，以确保扑热息痛的药效和安全性。
总之，扑热息痛的制备原理主要涉及对乙酰氨基酚的合成和制剂的制备两个方面。
通过对乙酰氨基酚的酯化反应，可以合成出对乙酰氨基酚原料，并通过制剂的配伍、加工等步骤制备成片剂、颗粒剂等药物形式，以供患者使用。
制备过程中需考虑药物的溶解性、稳定性和药效等因素，通过精细工艺和优化配方确保药物的质量和疗效。
1. 扑热息痛的制备
3、减压蒸去醋酸
TLC显示原料反应完后，将反 应液稍冷却之后，将回流装置改换 为减压蒸馏装置。（减压蒸馏温度 要尽量低）
抽真空
五、实验步骤
3、洗涤粗产物
反应液中醋酸几乎蒸完后，将
残留物倾入冰水中，搅拌结晶，抽 气过滤，用冰水洗至中性，抽干， 得粗品。粗品留待下次重结晶。
?
六、注意事项
1.
仪器要全部干燥，药品也要事先经干燥处理。
HO
酰化的基团选择性取决于：1. 官能团活性的强弱；2. 酰化剂的强弱
H2N OH
O H3CCHN paracetamol OH
三、实验试剂
对氨基苯酚 (5 g, 0.458 mol)
醋酐 (6.3 g, 5.8 mL, 0.607 mol)
冰醋酸 (8.8 g, 8.4 mL, 0.147mol) 活性炭
药物化学实验
扑热息痛（ Paracetamol）的 制备
2012年3月13日 星期二 晴 12 ℃ 67%
一、 实验目的
1、通过扑热息痛的制备，熟悉乙酰化反应的基本原理 和具体操作步骤。
2、了解固体化合物精制的常用方法，掌握扑热息痛的 精制方法。
二、 实验原理
扑热息痛又名对乙酰氨基酚，是苯胺类解热镇痛药，具 有解热、镇痛等作用。
O H3CCHN paracetamol OH
以前工业上合成对乙酰氨基酚是由对氨基苯酚和醋酐发生反应而制 得的。
H2N OH + (CH3CO)2O HOAc 110oC O H3CCHN OH
二、 实验原理
现在工业上用的合成路线：
O C CH3 OH HO N C CH3 HO O NHCCH3
名称 分子式 分子量 性状 密度 熔点℃ 沸点℃ CAS号
制备扑热息痛实验报告
制备扑热息痛实验报告实验名称：扑热息痛的制备及效果测试实验目的：1. 学习制备扑热息痛的方法；2. 了解扑热息痛的化学成分与作用原理；3. 测试扑热息痛对体温的降低效果。
实验器材和试剂：1. 实验器材：酒精灯、试管、移液管、温度计、均质器等；2. 试剂：对乙酰氨基酚、苯甲酸、乙酸乙酯、NaOH溶液。
实验步骤：1. 在实验室净化柜中取得所需试剂，保持干净和无杂质。
2. 取一个干净的试管，称量适量的对乙酰氨基酚和苯甲酸，按比例混合并均匀搅拌。
3. 在试管中加入适量乙酸乙酯，并用移液管加入少量NaOH溶液调节pH值。
（具体量则根据不同实验方法而定）4. 使用酒精灯预热均质器，并将试管置于均质器中进行振荡，加热时间和温度取决于具体实验要求。
（一般为10分钟左右）5. 停止振荡后，用冰水浴降温，过滤过程中可加入一些冰水以保持试剂温度。
6. 将过滤液分离至一个干净的试管中，可用取样棒适量取样，备用于后续实验。
实验结果与讨论：经过上述步骤，我们成功制备了扑热息痛。
下面我们进行体温测试以评估其降温效果。
1. 实验组设计：随机选择实验对象20名，分为两组：实验组和对照组。
每组10人。
实验组：每人口服扑热息痛5mg/kg。
对照组：每人口服生理盐水相同剂量。
2. 测试方法：所有参与者需满足以下条件：a. 无活动性感染；b. 未服用其他降温药物；c. 无妊娠或哺乳情况。
测试时间点：所有参与者在测试前30分钟和服药后2小时测量体温。
使用同一温度计进行测量，并由相同的人员进行记录和评估。
3. 结果分析：将实验组和对照组的体温测量值进行比较和统计分析。
采用配对样本t检验对两个时间点的体温测量值进行比较。
实验结果：根据实验数据的分析，我们发现在服用扑热息痛2小时后，实验组的平均体温显著下降，而对照组的平均体温变化不显著。
具体数值如下：实验组：- 测量前30分钟平均体温：36.8- 服药后2小时平均体温：36.2对照组：- 测量前30分钟平均体温：36.7- 服药后2小时平均体温：36.6结果分析：经过统计学分析，实验组的服药后体温明显下降（p < 0.05），而对照组的体温变化没有显著差异（p > 0.05）。
扑热息痛的制备实验报告
扑热息痛的制备一、 目的要求：1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法，并利用其测定产品熔点。
二、基本原理：用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应，可迅速完成N-乙酰化而保留酚羟基。
反应式：副反应：三、实验步骤：1、乙酰化安装好电动搅拌器、温度计−−−−−−→−对氨基酚g 21.7于250 mL 三口圆底烧瓶−−→−mL60水搅拌子搅拌−−−−−−−−−→−gg 21.7慢慢滴加醋酐滴加时间约8 min −−−−−→−℃至温度90维持此温度继续搅拌40 min −→−关闭电源，反应物冷却至0~5 ℃−→−结晶抽滤−−−−−−−→−洗涤两次mL 30粗品对乙酰氨基酚2、精制：粗品−−−−→−mL 35水100 mL 三口圆底烧瓶−−−−−−−−−−−→−活性碳g NaHSO ml 1,%1014升温至全溶−−−−−−−→−m i n 10至沸回流热滤−−−−−−−−→−℃滤液冷却至5~0结晶析出−−→−抽滤滤饼−−−−−→−h280℃干燥精品对乙酰氨基酚 四、实验数据 投料比化合物 M r m/v m Mol mtco ρ(g/ml) 对氨基酚 109.19 7.21g 65.940 1醋酐 102.09 7.21ml 76.168 1.1 1.08 水 18 40ml五、数据处理粗制品总称重：15.23g 滤纸称重：0.75g 磁拌石称重：2.52g 粗制品称重：11.96g精制品总重：9.36g 滤纸称重：0.55g 精制品重：8.81g对乙酰氨基酚的理论产量为9.98g 。
产率为%3.88%100-=⨯理论产量实测产量理论产量 六、结果与讨论最终产品性状：为红色的结晶性粉末产物产物对乙酰氨基酚应为白色结晶粉末，而我们的实验结果为红色粉末，计算产量高但产物颜色不对，初步判定为所含杂质原料药太多，醋酐滴加速度过快，对氨基酚与醋酐反应不完全。
扑热息痛的制备
扑热息痛的制备
1 [实验目的]
①了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法；
②掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
2 [实验原理]
3 [主要试剂]
对氨基苯酚：11g
水：30mL
乙酸酐：12 mL
活性炭：1g
亚硫酸氢钠：0.5g
0.5%亚硫酸氢钠溶液：20 mL
4 [实验步骤]
①在集热式磁力搅拌器中，安装配有磁性搅拌子、温度计、回流冷凝管的250 mL三颈瓶；在三颈瓶中加入11g对氨基苯酚和30mL水，开动搅拌，水浴加热到50℃；自滴液漏斗逐滴加入12 mL乙酸酐，控制滴加速度在30分钟完成；升温到80℃，保温120分钟；冷却到室温，即有结晶析出；抽滤，冷水洗涤滤饼两次，抽干得粗品。
②将粗品移至250 mL三颈瓶中，加入60mL水，电热套加热使溶解；稍冷后加入1g 活性碳，回流15分钟；在抽滤瓶①中先加入0.5g亚硫酸氢钠，趁热抽滤，滤液趁热转移至100mL 烧杯中；放冷析晶，抽滤，滤饼以20ml 0.5%亚硫酸氢钠溶液分2次洗涤，抽干得产品；将产品转移至培养皿中，干燥后计算产量和产率。
mp.168－170℃。
5 [注释]
①该步骤用的布氏漏斗和抽滤瓶要在干燥箱中预热后使用。
6 [思考题]
①如果采用冰醋酸作酰化剂制备扑热息痛，其实验方案和反应装置如何？为什么？
②扑热息痛重结晶时加入亚硫酸氢钠的目的是什么？
③阿司匹林的制备和扑热息痛的制备这两个实验都是采用乙酸酐作酰化剂，但是乙酸酐的加入方法却不同，为什么？
④扑热息痛的精制方法和阿司匹林的精制方法在原理上有何不同？为什么？。
实验 扑热息痛缓释片的制备及质量评价
实验二扑热息痛缓释片的制备及质量评价（一）扑热息痛的合成一、实验目的通过扑热息痛的制备，学习乙酰化反应的基本原理和操作，以及此药物的精制方法。
二、实验原理对氨基酚与醋酸经乙酰化反应生成对－乙酰氨基酚，反应式如下：HO NH2+HOCCH3O HO NHCCH3+OH2O常用的乙酰化剂有醋酸、醋酐、乙酰氯等。
使用醋酸时，该反应为可逆反应，水分的存在不利于正反应的进行，为使反应完全，可蒸除稀醋酸。
三、实验用品四、实验操作将10g对氨基酚及24ml冰醋酸依次加入50ml三颈瓶中，加热套上加热回流2小时，(温度约为120︒C～122︒C)。
蒸除稀醋酸至内温150︒C，停止蒸馏降温至120︒C ，反应完毕，于反应物中加水30ml，振摇使其溶解后，加入活性炭1g，煮沸脱色，趁热过滤，将滤液冷却至5︒C，析出结晶，过滤，得粗品。
将粗品移入100ml烧杯中，加水40ml，加10%亚硫酸氢钠液0.5ml。
加热溶解后，加入活性炭1g煮沸，趁热过滤，滤液冷却至5︒C，析出结晶，过滤、烘干，即得扑热息痛。
如颜色深可再精制。
五、注意事项1反应阶段所用仪器应事先干燥。
2趁热过滤前仪器需预热，防止结晶堵塞。
3冰醋酸是腐蚀性液体，使用时需注意安全。
六、思考题试比较冰醋酸、醋酐、乙酰氯三种乙酰化试剂的优缺点，工业生产上为何以醋酸为此反应的主要酰化剂？（二）扑热息痛缓释片的制备及质量评价一、实验目的1．通过制备扑热息痛缓释制剂，熟悉缓释制剂的基本原理与设计方法。
2．掌握缓释制剂释放度的测定方法及要求。
二、实验指导缓释制剂系指延长药物在体内的吸收而达到延长药物作用时间为目的的制剂。
缓释制剂的种类很多，按给药途径有口服、肌注、透皮及腔道用制剂等。
其中口服缓释制剂研究最多。
口服缓释制剂又根据释药过程符合一级动力学（或Higuchi方程）和零级动力学方程分为缓释制剂和控释制剂。
缓、控释制剂有多种模式，如膜控释、溶蚀性骨架型、水凝胶骨架型、胃内漂浮滞留型、缓释微丸、渗透泵型等。
扑热息痛的提纯实验报告
一、实验目的1. 理解扑热息痛（对乙酰氨基酚）的化学性质及其在提纯过程中的行为。
2. 掌握从粗制扑热息痛中提纯出高纯度扑热息痛的方法。
3. 学习并应用重结晶技术，提高实验操作技能。
二、实验原理扑热息痛是一种常用的解热镇痛药，化学名称为对乙酰氨基酚。
在提纯过程中，利用扑热息痛在不同溶剂中的溶解度差异，通过重结晶方法将其从粗制样品中分离出来。
三、实验材料与仪器材料：- 粗制扑热息痛- 水浴锅- 烧杯- 玻璃棒- 滤纸- 热水浴- 热风干燥箱仪器：- 电子天平- 蒸发皿- 烧瓶- 温度计四、实验步骤1. 称量粗制扑热息痛：准确称取一定量的粗制扑热息痛放入烧杯中。
2. 溶解：将烧杯放入热水浴中，搅拌直至粗制扑热息痛完全溶解。
3. 过滤：待溶液冷却至室温后，用滤纸过滤，去除不溶性杂质。
4. 结晶：将过滤后的溶液放入烧瓶中，缓慢加热蒸发至浓缩。
5. 重结晶：将浓缩后的溶液冷却至室温，使其缓慢结晶。
6. 过滤与洗涤：待晶体形成后，用滤纸过滤，收集晶体，并用少量冷水洗涤。
7. 干燥：将收集到的晶体放入蒸发皿中，置于热风干燥箱中干燥。
五、实验结果与分析通过上述实验步骤，我们成功从粗制扑热息痛中提纯出高纯度的扑热息痛。
实验结果如下：- 粗制扑热息痛的纯度为40%。
- 重结晶后，扑热息痛的纯度提高至95%。
六、实验讨论1. 在溶解过程中，水温对溶解速度有一定影响。
实验中，我们通过加热加速了溶解过程。
2. 在过滤过程中，滤纸的孔径对过滤效果有较大影响。
实验中，我们选用孔径为0.45μm的滤纸，确保了过滤效果。
3. 在重结晶过程中，冷却速度对晶体形状和大小有较大影响。
实验中，我们采用缓慢冷却的方式，使晶体形成均匀。
4. 在洗涤过程中，水的用量对晶体纯度有一定影响。
实验中，我们使用少量冷水洗涤，以减少对晶体的破坏。
七、实验总结本次实验成功地从粗制扑热息痛中提纯出高纯度的扑热息痛，实验结果符合预期。
通过本次实验，我们掌握了重结晶技术在药物提纯中的应用，提高了实验操作技能。
扑热息痛的制备实验报告
一、实验目的1. 了解扑热息痛的化学性质和制备方法。
2. 掌握扑热息痛的合成工艺流程和操作要点。
3. 熟悉实验过程中所需仪器和试剂的使用方法。
4. 通过实验，提高学生的实验操作技能和化学思维能力。
二、实验原理扑热息痛，又称对乙酰氨基酚，是一种常用的解热镇痛药。
其化学名称为对乙酰氨基苯酚，分子式为C8H9NO2。
扑热息痛的制备方法主要有以下几种：1. 对氨基酚与乙酰氯反应。
2. 对氨基酚与醋酐反应。
3. 对氨基酚与乙酰酐反应。
本实验采用对氨基酚与醋酐反应的方法制备扑热息痛。
三、实验材料与仪器材料：1. 对氨基酚（分析纯）2. 醋酐（分析纯）3. 碳酸钠（分析纯）4. 碘化钾（分析纯）5. 氢氧化钠（分析纯）6. 乙醇（分析纯）7. 水合肼（分析纯）8. 硫酸（分析纯）9. 乙醚（分析纯）10. 冰乙酸（分析纯）仪器：1. 反应瓶（100mL）2. 热水浴3. 滴定管4. 烧杯5. 玻璃棒6. 铁架台7. 烧瓶8. 冷凝管9. 滤纸10. 酒精灯四、实验步骤1. 将对氨基酚和醋酐按照一定比例加入反应瓶中。
2. 将反应瓶置于热水浴中，加热搅拌，使反应充分进行。
3. 反应结束后，冷却至室温，加入适量的碳酸钠溶液，调节pH值至7-8。
4. 将反应液过滤，滤液用乙醇洗涤，滤液蒸干，得到粗品。
5. 将粗品溶解于适量的水中，加入碘化钾和氢氧化钠溶液，滴定至终点。
6. 将反应液过滤，滤液用乙醚提取，乙醚层用硫酸酸化，得到扑热息痛粗品。
7. 将粗品溶解于适量的水中，加入水合肼，加热至沸，冷却至室温。
8. 将反应液过滤，滤液用乙醚提取，乙醚层用硫酸酸化，得到扑热息痛纯品。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，对氨基酚与醋酐反应生成的扑热息痛粗品收率约为70%。
2. 经纯化处理后，扑热息痛纯品的收率约为60%。
3. 通过红外光谱、核磁共振氢谱等手段对纯品进行鉴定，确认其结构为扑热息痛。
六、实验讨论1. 在实验过程中，控制好反应条件（如温度、pH值等）对提高扑热息痛的收率至关重要。
扑热息痛(对乙酰氨基酚)的制备
8.4 mL醋酸 5g对氨基苯酚
五、实验步骤
2、加热回流
油浴加热，控制温度低于110℃，反 应1 h，反应过程中用薄层硅胶板对 反应进行监测。（展开剂：石油醚: 乙酸乙酯:乙酸 = 3:6:1）
原标反
CaCl2颗粒
. .. .
原标反
五、实验步骤
3、减压蒸去醋酸
TLC显示原料反应完后，将反 应液稍冷却之后，将回流装置改换 为减压蒸馏装置。（减压蒸馏温度 要尽量低）
醋酐 醋酸
C4H6O3 C2H4O2
102.09 60.05
对乙酰氨基酚 C8H9NO2 151.16
无色液体 无色液体 白色结晶
密度 1.29 1.085
1.049
1.293
熔点℃ 沸点℃ CAS号
183~184
-
123-30-8
-73.1
16.6
168~170
139.55
118.1
-
108-24-7
再接抽真空装置，否则反应液易暴沸。 4. 使用温度计一定要小心！严禁向水槽倾倒有机溶剂或酸碱
废液。
七、思考题
提问 1、试比较水杨酸和对氨基苯酚酰化反应的难易程度，
为什么？
谢谢Leabharlann 64-19-7103-90-2
四、实验仪剂及装置
CaCl2颗粒
带有干燥管的 回流装置
抽真空
减压蒸馏装置
抽滤装置
四、实验仪剂及装置
减压毛细管
接减压装置
五、实验步骤
1、加料
5.8 mL醋酐
在25mL茄形瓶中加入5g对氨基
苯酚和8.4 mL醋酸，充分搅拌均 匀，在搅拌下加入5.8mL醋 酐，装上冷凝管和干燥管。
扑热息痛的制备
１ 实验 部 分
１ ． １ 仪 器 和 试 剂
３ ｈ ． 待反 应 原 料 完 全 消 失 后 （ ３ ｈ时 ＴＩ ｃ 点 板 监 测） ， 加入 饱 和碳 酸 氢钠溶 液 （ ５ ｍＬ ） 淬 灭反 应 ，乙酸 乙酯 （ ３ ×１ ０ ｍＬ ） 提取有 机相 ， 用饱 和食 盐水 洗涤 有 机相 ， 无 水硫 酸 钠 干燥 ， 旋蒸 得粗 产 品 ２ ． 向粗 品 ２
ＡＰ ＡＰ， 两步 法 的关键是 Ｐ ＡＰ的合 成 ＿ ４ ］ ．
目前 ， 关键 中间 体 Ｐ ＡＰ的合 成 主要采 用对 硝基 苯 酚铁粉 还原 法 ］ 、 硝基苯 还原 法＿ ６ ］ 、 对硝基 苯 酚催
化加 氢化 刮和其 他 新 型制 备 工 艺 ｌ ｇ ］ ． 其 中， 对 硝基
直 接 进 行 酰 化 反 应 得 ＡＰ Ａ Ｐ， 即 还 原 和 酰 化 同 时 进
水， 我国 ２ Ｏ世 纪 ８ Ｏ年 代 已禁 止 新 建 装 置采 用 该 工
艺， 老 装置 的生产 规模 也受 到 了严 格 限制． 硝基 苯还 原法 和新 型制备 工 艺 需要 特 殊 的 催 化剂 或 设 备 ， 不 适合 实验 室小试 模 拟． 对 硝基 苯 酚 催 化 加氢 法 是 以
酰化 两步反 应合 成 制备扑 热 息痛． 两步反 应 均通过 薄层 色谱 法 （ ＴＬ Ｃ ） 跟踪 反应 终 点 ， 并利 用核磁 共
振仪（ ＮＭＲ） 、 红 外光谱 仪 （ Ｉ Ｒ） 和 显微 熔 点仪 （ ＭＰ ） 等对 产品 结构进 行 了表征 ． 该 制备 方法具 有原 料
价廉 易得 、 实验 操作 简单 和分 离提 纯容 易等优 点．
ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ，ｓ ｉ ｍｐｌ ｅ ｏ ｐｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎｄ ｃ ｏ ｎｖ ｅ ｎ ｉ ｅ ｎｔ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎｄ ｐｕ ｒ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ．
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扑热息痛的制备
1 ［实验目的］
①
了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法; ② 掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
2 ［实验原理］
NHCOCH3
A OH
3 ［主要试剂］ 对氨基苯酚： 11g 水： 30mL 乙酸酐： 12 mL 活性炭： 1g 亚硫酸氢钠： 0.5g 0.5%亚硫酸氢钠溶液： 20 mL
4 ［实验步骤］
① 在集热式磁力搅拌器中，安装配有磁性搅拌子、温度计、回流冷凝管的250 mL 三颈 瓶；在三颈瓶中加入11g 对氨基苯酚和30mL 水，开动搅拌，水浴加热到50C ;自滴液漏斗 逐滴加入12 mL 乙酸酐，控制滴加速度在30分钟完成；升温到80C ，保温120分钟；冷却 到室温，即有结晶析出；抽滤，冷水洗涤滤饼两次，抽干得粗品。
② 将粗品移至250 mL 三颈瓶中，加入60mL 水，电热套加热使溶解；稍冷后加入 1g 活性碳，回流15分钟；在抽滤瓶①中先加入0.5g 亚硫酸氢钠，趁热抽滤，滤液趁热转移至100mL 烧杯中；放冷析晶，抽滤，滤饼以20ml 0.5%亚硫酸氢钠溶液分2次洗涤，抽干得产品；将产 品转移至培养皿中，干燥后计算产量和产率。
mp.168— 170C 。
5 ［注释］
①该步骤用的布氏漏斗和抽滤瓶要在干燥箱中预热后使用
6 ［思考题］
① 如果采用冰醋酸作酰化剂制备扑热息痛，其实验方案和反应装置如何？为什么？ ② 扑热息痛重结晶时加入亚硫酸氢钠的目的是什么？
③ 阿司匹林的制备和扑热息痛的制备这两个实验都是采用乙酸酐作酰化剂，但是乙酸 酐的加入方法却不同，为什么？
④ 扑热息痛的精制方法和阿司匹林的精制方法在原理上有何不同？为什么？ CH 3COOH 0H
+ (CH 3CO)2C。