全铁含量的测定
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定一、前言铁矿(或铁粉)中的全铁含量是制定冶金工艺流程、确定矿山开采方案和铁矿(或铁粉)定价的重要参数之一。
本文将介绍铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定方法,包括化学分析法和物理分析法两种方法。
二、化学分析法1. 原理铁矿中的全铁含量可以通过溶解铁矿中的铁化合物,然后将样品中的铁转化为铁离子,用比色法或称重法测定铁离子浓度,进而计算样品中的全铁含量。
常用的铁化合物有氧化铁、碳酸铁、硫酸铁等。
2. 实验步骤(1)样品的制备取适量的样品,通过干燥、破碎和分析等操作将其制备成为均质的细粉末样品。
(2)溶解样品将样品加入到一个混合溶液中,混合溶液通常是由盐酸(或硝酸)和氢氧化钠(或氨水)混合而成。
在加入混合溶液期间,要慢慢地滴加,并且要不断搅拌,直到样品全部溶解。
(3)还原铁离子成为铁离子在样品溶液中加入亚硫酸钠,将Fe3+还原成Fe2+。
(4)测定铁离子的浓度用比色法或称重法测定样品中铁离子的浓度。
3. 注意事项(1)要保证样品制备的均质性,否则测定结果会出现误差。
(2)溶解样品的酸度要保持一致,通常为盐酸(或硝酸)质量分数为20%左右。
(3)亚硫酸钠可以还原多种离子,如铜离子、铅离子等,不同离子的浓度对还原铁离子的影响需要进行校正。
三、物理分析法物理分析法是通过磁滞回线测量铁矿(或铁粉)样品的磁性,从而测定样品中的全铁含量。
铁矿(或铁粉)具有一定磁性,随着铁含量的增加,磁滞回线的面积也随之增加,可以通过磁力计测量出来,从而计算出全铁含量。
(2)测定样品的磁性将样品放置在一个磁场中,测量样品的磁性强度和磁滞回线面积。
(3)计算全铁含量根据样品的磁性数据,使用标准曲线或计算公式计算出样品中的全铁含量。
(1)物理分析法需要测量样品的磁性数据,因此如果样品中存在其他磁性元素或矿物,需要进行校正。
四、总结铁矿(或铁粉)中的全铁含量是衡量矿品质的重要因素,可以通过化学分析法和物理分析法等技术手段进行测定。
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
三、结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示,保留四 位有效数字。 计算公式:
w Fem K 2C2O r7VK 2C2O r76M F e410 % 0 M K 2C2O r725 m 0s
四、有关常数
MK2Cr2O7 = 294.18 g·mol-1
MFe = 55.845 g·mol-1
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定 (无汞定铁法)
西北大学基础化学实验
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
一、主要试剂
1. K2Cr2O7标准溶液:减量法准确称取K2Cr2O7 0.6~0.65 g,用水溶解后转入250 mL容量瓶中 定容(为了减少环境污染,两人配制一份)。
2. 铁矿石样品溶液:减量法准确称取矿样 0.35~0.40 g于100 mL烧杯中,加入10 mL浓 HCl,盖上表面皿,在电炉上加热至溶液清亮 (杯底无黑色残渣),冷却后转入100 mL容量瓶 中定容。
二、实验步骤
移取铁矿石样品溶液25.00 mL于锥形瓶中, 加入4 mL浓HCl,电炉上加热至近沸,趁热加 入3滴甲基橙指示剂,先用100 g ·L-1 SnCl2还原 Fe3+ 至溶液为粉红色,再用50 g ·L-1 SnCl2还原 至微粉红色,摇动锥形瓶至粉红色褪去,迅速 流水冷却。加入50 mL H2O、10 mL 硫磷混酸、 4滴二苯胺磺酸钠指示剂,用K2CrO7滴定至溶 液由绿色变为紫色即为终点。(平行三份)
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析方法,测定铁矿石中全铁的含量,为矿石的质量评价和冶炼工艺提供依据。
二、实验原理。
本实验采用重量法测定铁矿石中全铁的含量。
首先将铁矿石样品进行干燥和研磨,然后用酸溶解铁矿石中的铁成为可溶性铁盐,并通过沉淀法将铁从其他金属离子中分离出来,最后用称量法测定得到的沉淀物的质量,从而计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品,进行干燥和研磨处理,使其颗粒均匀细小。
2. 将处理后的铁矿石样品加入稀盐酸中,使其完全溶解,生成可溶性铁盐。
3. 将溶解后的样品溶液进行加热,使其中的铁盐转化成氢氧化铁沉淀。
4. 用氢氧化铵将溶液中的其他金属离子沉淀成氢氧化物,然后用过滤纸过滤得到沉淀物。
5. 将得到的沉淀物进行干燥、烧灼,然后用天平称量得到的沉淀物的质量。
6. 根据称量得到的沉淀物的质量,计算出铁矿石中全铁的含量。
四、实验数据与结果。
经过实验测定,得到铁矿石中全铁的含量为XX%。
五、实验分析与讨论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量,结果表明……(根据实验结果进行分析和讨论)。
六、实验结论。
本实验通过化学分析方法,成功测定了铁矿石中全铁的含量,为矿石的质量评价和冶炼工艺提供了重要依据。
七、实验注意事项。
1. 实验操作过程中要注意安全,避免酸碱溶液的飞溅和腐蚀。
2. 实验中使用的仪器和设备要保持干净,避免杂质的干扰。
3. 实验过程中要严格按照步骤进行操作,避免操作失误导致实验结果的不准确性。
八、参考文献。
[1] XXX,XXX. 化学分析实验指导[M]. 北京,化学工业出版社,20XX.[2] XXX,XXX. 分析化学实验教程[M]. 北京,高等教育出版社,20XX.以上是本次实验的全部内容,希望对大家有所帮助。
全铁的测定:(酸溶-重铬酸钾容量法)
一、全铁的测定:(酸溶-重铬酸钾容量法)1、方法提要:试样用硫-磷混合酸溶解,制备成盐酸溶液,用氯化亚锡将大部分Fe3+还原至Fe2+,使溶液呈浅黄色,以中性红为指示剂,滴加三氯化钛溶液使溶液由兰色变为无色,再滴加重铬酸钾溶液使溶液出现稳定的兰色,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液进行滴定。
2、试剂:1)硫-磷混合酸(1+1);2)氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡,加20mL盐酸溶解后用水稀释至100mL;3)三氯化钛溶液(1+5):取10mL市售三氯化钛,加入50mL盐酸(1+4),摇匀后备用;4)中性红溶液(1g/L);5)二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L);6)重铬酸钾溶液(100g/L);7)重铬酸钾标准溶液(T TFe/K2Cr2O7 = 2mg/mL)。
3、分析方法:称取0.1000或0.2000g试样于250 mL锥形瓶中,加少许水将试样摇散,加15mL硫-磷混合酸,置于高温电炉上溶至冒浓白烟至瓶口2/3处,取下冷却,用水冲洗锥形瓶约10mL,加10mL盐酸,在电炉上加热至近沸,趁热滴加氯化亚锡溶液至浅黄色,迅速冷却至室温,加入2滴中性红溶液,以三氯化钛溶液还原至无色,并过量1-2滴,滴加重铬酸钾溶液至出现稳定的兰色,加水稀释至120mL左右,加二苯胺磺酸钠指示剂2滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。
同批带试剂空白。
计算公式:ω(TFe)/10-2 = × 100式中: T :重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(mg/mL);V :滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL);V 0:滴定试剂空白消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(mL); m s :称样量(g)。
4、注意事项:1) 硫-磷混合酸分解试样的能力很强,一般铁矿石均能被分解。
溶样的关键是炉温要高,白烟要腾空到瓶颈;2) 随着重铬酸钾滴定毫升数的不同,重铬酸钾对铁的滴定度会有变化,主要是由于空白和指示剂的影响所致,可用与试样含量相近的铁矿标样进行标定,以消除影响;同时应带试剂空白以消除指示剂的影响;3) 铁矿含铜高时,需用氨水进行铜、铁分离,否则铜的存在使铁的测定结果不稳;4) 用氯化亚锡进行还原时,溶液的体积不能太大,应严格控制体积,要求“小体积,高酸度”;5) 氯化亚锡和三氯化钛溶液放置时间过长,容易氧化失效,宜新鲜配制。
全铁含量的测定的原理
全铁含量的测定的原理全铁含量的测定是指对样品中的铁元素进行定量分析,确定其含量的方法。
在工业生产、矿产勘探、环境监测以及科学研究等领域均需要进行全铁含量的测定,以便了解样品的成分和性质。
全铁含量的测定方法有很多种,其中比较常用的包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法以及化学滴定法等。
这些方法的原理和步骤各有不同,下面将针对其中几种常用的方法进行详细介绍。
首先是原子吸收光谱法。
这种方法主要利用原子在吸收特定波长的光线后产生激发态原子,通过测量激发态原子的光吸收强度来确定样品中的铁含量。
具体步骤包括:将样品溶解或稀释成适合的浓度,然后将溶液注入原子吸收光谱仪中,利用特定波长的光源对样品进行激发,测量样品溶液中的铁原子吸收光谱信号,通过光谱峰的强度和位置来确定铁的含量。
其次是原子荧光光谱法。
这种方法利用样品中的铁原子在激发态下释放特定的荧光信号,通过测量荧光信号的强度来确定铁的含量。
样品的处理步骤类似于原子吸收光谱法,首先进行样品的溶解或稀释,然后将溶液注入原子荧光光谱仪中,利用特定波长的激发光源激发样品中的铁原子,测量释放出的荧光信号强度,通过信号强度来确定铁的含量。
另外是原子发射光谱法。
这种方法通过将样品中的铁原子激发成激发态,然后测量其在不同波长下辐射的光信号,从而确定铁的含量。
样品的处理方法与前两种方法相似,首先进行样品的溶解或稀释,然后将溶液注入原子发射光谱仪中,利用高能光源对样品进行激发,测量样品释放出的辐射光信号,通过信号的强度和波长来确定铁的含量。
最后是化学滴定法。
这种方法是通过将已知浓度的滴定试剂与待测样品中的铁发生化学反应,从而确定铁的含量。
具体步骤包括:将待测样品中的铁与滴定试剂发生反应生成沉淀或产生颜色变化,然后用已知浓度的滴定试剂滴定反应产物,通过滴定液的消耗量来计算待测样品中铁的含量。
总的来说,全铁含量的测定方法主要包括光谱法和化学滴定法两种,它们的原理分别是利用原子的光谱特性和化学反应特性来进行定量分析。
铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中,铁矿石是至关重要的原材料,而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。
本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。
一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。
其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解,使其中的铁全部转化为二价铁离子。
然后,在酸性条件下,用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁,最后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾,从而计算出全铁的含量。
该方法的优点是准确度高、重现性好,适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。
但也存在一些不足之处,比如操作过程较为繁琐,需要进行多次加热和滴定,耗时较长;同时,使用的重铬酸钾具有一定的毒性,对环境和操作人员的健康有一定影响。
二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。
首先用盐酸和氟化钠溶解样品,然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。
接着,加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡,最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁,计算全铁含量。
此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法,简化了操作步骤,缩短了分析时间。
然而,氯化汞是一种剧毒物质,对环境和人体危害极大,需要在操作过程中特别小心,严格控制其使用和排放。
三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
在酸性条件下,将铁矿石样品溶解,用还原剂将铁全部还原为二价铁。
然后,加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位,再以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA,从而计算出全铁的含量。
EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便,分析速度较快,且试剂毒性较小。
但该方法的选择性相对较差,容易受到其他金属离子的干扰,因此在测定前需要对样品进行预处理,以消除干扰。
四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。
铁合金渣全铁含量的测定氯化亚锡还原重铬酸钾滴定
CSM 08 09 26 01-2005铁合金渣—全铁含量的测定—氯化亚锡还原重铬酸钾滴定法1 范围本推荐方法用氯化亚锡还原重铬酸钾滴定法测定铁合金炉渣中全铁的含量。
本方法适用于硅铁、钼铁、钨铁、硅铬合金炉渣中质量分数大于1%的全铁含量的测定。
2 原理试料以硝酸、氢氟酸溶解,硫酸冒烟挥硅,再以硫酸氢钠熔融,水浸取,过滤分离碳化硅等沉淀后,滤液中加氯化铵、氨水使铁、铝沉淀与其他杂质分离,再用氢氧化钠将铁沉淀与铝分离。
在盐酸介质中,以二氯化锡将铁还原至二价,以二氯化汞除去过量的亚锡。
在硫酸-磷酸混合酸存在下,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
由消耗重铬酸钾标准滴定溶液的量,计算全铁的质量分数。
3 试剂分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 硫酸氢钠3.2 氯化铵3.3 硝酸,ρ 约1.42g/mL3.4 氢氟酸,ρ 约1.15g/mL3.5 盐酸,ρ 约1.19g/mL 、1+13.6 硫酸,1+1 3.7 硫酸-磷酸混合酸,硫酸+磷酸+水=15+15+70 3.8 氨水,ρ 约0.90g/mL 3.9 氢氧化钠溶液,250g/L 3.10 氢氧化钠洗液,20g/L 3.11 氯化铵洗液,20g/L 3.12 二氯化锡溶液,125g/L 用热的盐酸(1+9)溶液配制。
3.13 二氯化汞溶液(饱和) 3.14 二苯胺磺酸钠溶液,2g/L 3.15 重铬酸钾标准滴定溶液,c (1/6K 2Cr 2O 7)=0.015mol/L 称取0.7355g 预先经140~150℃烘干1h ,置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾(质量分数大于99.95%),精确至0.0001g 。
溶于水后移入1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4 操作步骤4.1 称样 称取约0.50g 粒度不大于0.097mm 的试样,精确至0.0001g 。
4.2 空白试验 随同试料做空白试验。
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
数据记录和处理
项目
序号
1
m( K2Cr2O7)(g) c( K2Cr2O7) (mol·L-1) m试样(g) V( K2Cr2O7))(mL)终 V( K2Cr2O7))(mL)始 V( K2Cr2O7))(mL) ωFe(%) 铁的平均含量
相对平均偏差
2
3
西北大学基础化学实验
结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示,保留四位有效数 字。 计算公式:
(Fe) 6c(K2Cr2O7 ) V 10 (K2Cr2O7 ) M (Fe) 100%
ms
四、有关常数
M K2Cr2O7 = 294.18 g·mol-1
MFe = 55.845 g·mol-1
五、注意事项
用SnCl2还原Fe3+ 时,要边加边摇;不能一下 用100 g ·L-1 SnCl2还原至无色,这样SnCl2会过 量,将使结果偏高。 用SnCl2还原Fe3+时,溶液温度不能太低,否 则反应 速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2 过量。 在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低, Fe2+更易被氧化,故不应放置而应立即滴定。
称量瓶,分析天平,滴定管,烧杯
实验步骡
(1) K2Cr2O7标准溶液的配制
0.6~0.65g K2Cr2O7
100 mL烧杯
加水 定量 溶解 转移
计算浓度
250 mL容量瓶
实验步骤
(2)铁矿石样品溶液:减量法准确称取矿样1.0~ 1.5 g于250 mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,加入 20 mL浓HCl,盖上表面皿,在电炉上加热,并不 时摇动,避免沸腾,如有带色不容物,滴加20-30 滴10%SnCl2助溶,至溶液清亮 (杯底无黑色残渣), 冷却后转入250 mL容量瓶中定容。
全铁的测定
全铁的测定(一)硫酸法酸溶总铁含量的测定(重铬酸钾法)1.方法提要试样以硫酸溶解,在热盐酸介质中,加入二氯化锡还原三价铁为二价铁,过量二氯化锡用氯化高汞氧化除去,在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。
2.试剂利试液2.1盐酸:5.5%(1+6)2.2二氯化锡:10%溶液,配制称取log氯化亚锡溶于30ml盐酸中,加水至100ml,混匀,加数粒锡粒,保存于棕色瓶中.2.3二氯化汞饱和溶液2.4硫磷混酸:(硫酸:磷酸:水二1.5:1.5:7)2.5二苯胺磺酸钠水溶液:0.4%2.6重铬酸钾标准溶液:0.05mol几3.分析步骤准确称取试样0.2000g,置于500ml锥形瓶中,加入20m120%硫酸和25毫升浓硫酸,摇匀。
将锥形瓶置于低温电炉上加热,不断摇动,以防-:卜试样结底,待样品完全溶解后,取·卜冷却至室温。
加入80ml(1+6)的盐酸溶液,将溶液加热至微沸,趁热滴加二氯化锡溶液至溶液黄色刚好褪去,再过量1—2滴,迅速流水冷却至室温。
加入10ml饱和二氯化汞溶液,摇匀,放置3—5分钟,加水稀释至150ml左右,加入4滴二苯胺磺酸钠,以重铬酸钾标准溶液滴定,近终点时,加入15ml 硫磷混酸,继续滴定至溶液早稳定的紫色为终点。
同时做空白实验。
4.1计算按下式计算全铁(TFe)的含量(TFe)%=c(V-V o)*55.85*100∕m*1000┌───────────┬─────┐│全铁含量│允许差│├───────────┼─────┤│20.00—30.00 │0.35 │├───────────┼─────┤│30.00—40.00 │0.40 │└───────────┴─────┘(二) 磷酸法酸溶测定全铁的含量(重铬酸钾法)1、实验原理试样以磷酸—硝酸溶液解,以三氯化钛还原三价铁为二价铁,用重铬酸钾标准溶液滴定为稳定的紫色为终点.2、试剂和材料2、1盐酸(p1.19g/m1)2.2硫酸(p1.84g/m1)2.3磷酸(pL 70g/m1)2.4硝酸(p1.42g/m1)2.5中性红溶液:(0.5%)2.8—:苯胺磺酸钠溶液:p(—二苯胺磺酸铺)二5g/L,0.5g二苯胺磺酸钠溶解在lOOm]水中,加l—2滴硫酸助溶,贮于棕色瓶中备川,若颜色变绿则不能继续使川.2.9二氯化钛溶液:驭市售(15—20%)的三氯化钛溶液20ml川盐酸(1+1)稀释至100ml(现用现配)。
铁矿石中全铁含量测定方法分析(一)
铁矿石中全铁含量的测定(重铬酸钾容量法)基本原理:在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式:2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl ―—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl ― + 2HgCl 2 —→ SnCl 62―+ Hg 2Cl 2↓ 6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果:()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是:过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①(2+3)硫磷混合酸② 重铬酸钾标准溶液:1.00 mL 此溶液相当于0.0020g 铁。
称取1.7559g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL 烧杯中,以少量水溶解后移入1L 容量瓶中,用水定容。
③ 氯化亚锡溶液:10%称取10g 氯化亚锡溶于20 mL 盐酸中,用水稀释至100 mL 。
④ 氯化高汞饱和溶液:5%⑤ 二苯胺磺酸钠指示剂:0.5%⑥ 氟化钠2、分析步骤:准确称取0.2g 试样于250mL 锥形瓶中,用少许水润湿,摇匀。
加入10mL (2+3)硫磷混合酸及0.5g 氟化钠,摇匀。
在高温电炉上加热溶解完全,取下冷却,加入15mL 盐酸,低温加热至近沸并维持3~5min ,溶液变澄清,取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁(Ⅲ)离子的黄色消失,并过量2滴,用水冲洗杯壁。
在水槽中冷却,加入10mL 氯化高汞饱和溶液,摇动后放置2~3 min ,加水至120mL 左右,冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
与试样分析的同时进行空白试验。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
实验报告:铁矿石中全铁含量的测定1. 背景铁矿石是一种重要的矿产资源,广泛应用于钢铁工业和建筑业等领域。
准确测定铁矿石中的全铁含量对于评估其品质和价值具有重要意义。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法来测定铁矿石中全铁含量。
2. 分析2.1 实验原理本实验采用酸溶法测定铁矿石中的全铁含量。
主要步骤如下:1.取适量细粉末样品,加入足量稀盐酸。
2.将混合物加热至沸腾,持续加热一段时间以完全溶解样品。
3.将溶液冷却至室温,并转移至容量为100 mL的容器中。
4.加入足够的去离子水使总体积达到100 mL。
5.用适当浓度的标准高锰酸钾溶液滴定样品溶液,直到出现粉红色终点。
6.记录滴定所需的高锰酸钾溶液体积,并根据反应方程计算出样品中全铁的含量。
2.2 实验步骤1.准备所需试剂和仪器:稀盐酸、去离子水、标准高锰酸钾溶液、容量瓶、滴定管等。
2.称取适量铁矿石样品,将其细粉末化。
3.将细粉末样品加入容量瓶中,并加入足够的稀盐酸。
4.将容量瓶放置在加热板上,加热至沸腾,持续加热15分钟以完全溶解样品。
5.将溶液冷却至室温,并转移至容量为100 mL的容器中。
6.加入足够的去离子水使总体积达到100 mL,充分混合溶液。
7.取一定体积的样品溶液(如10 mL),倒入滴定管中。
8.用标准高锰酸钾溶液滴定样品溶液,直到出现粉红色终点。
记录滴定所需的高锰酸钾溶液体积(V)。
9.重复3次滴定,计算平均滴定体积(V_ave)。
10.根据反应方程和滴定结果计算出样品中全铁的含量。
3. 结果3.1 数据记录•实验样品质量:10 g•平均滴定体积(V_ave):20.5 mL3.2 计算结果根据反应方程:5Fe^2+ + MnO_4^- + 8H^+ → 5Fe^3+ + Mn^2+ + 4H_2O理论上,每1 mL的标准高锰酸钾溶液可以氧化5/2 mol的Fe^2+。
根据滴定结果可得:每1 mL的标准高锰酸钾溶液可以氧化V_ave × (5/2) mol的Fe^2+假设铁矿石中全铁以Fe_2O_3的形式存在,则全铁含量为:全铁含量= V_ave × (5/2) × M / m其中,M为高锰酸钾溶液的摩尔浓度,m为样品质量。
铁矿石中全铁含量的测定(无汞定铁法)——重铬酸钾法
实验九铁矿石中全铁含量的测定(无汞定铁法)——重铬酸钾法、实验目的:1. 掌握基准物K2Cr2O7标准溶液的配制方法。
2. 了解铁矿石的溶解方法。
3. 理解甲基橙既是氧化剂又是指示剂的原理与条件。
4. 掌握K2Cr2O7法测全铁量的原理和方法。
5. 学习二苯胺磺酸钠的使用原理二、实验原理铁矿石的溶解方法:铁矿石的溶解方法是根据铁矿石的组成来决定的。
例如:含硅酸盐用氟化物助溶;磁铁矿用二氯化锡助溶;含硫或有机物先灼烧(550℃~600℃)去掉S和C(SO2↑、CO2↑)后,再用HCL溶;还有碱熔融法等。
本实验所用的铁矿石用浓HCL溶,基本上就可以完全溶完。
例: Fe3O4 + 8HCL == 2FeCL3 + FeCL2 + 4H2O溶解过程温度应保持80℃~90℃。
温低溶解慢、溶不完,温高FeCL3↑。
2、试样的预处理:(1) Fe(Ⅲ)的还原:用浓HCl 溶液分解铁矿石后,在热HCl 溶液中,以甲基橙为指示剂,用SnCl2 将Fe3+还原至Fe2+,并过量1 滴(只能过量1~2滴)。
经典方法是用HgCl2 氧化过量的SnCl2,除去Sn2+的干扰,但HgCl2 造成环境污染,本实验采用无汞定铁法。
还原反应为2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl-= 2FeCl42- + SnCl62+(2) 除去过量的SnCl42-:SnCl42- 耗Cr2O72-所以必须除去。
使用甲基橙指示SnCl2 还原Fe3+的原理是:Sn2+将Fe3+还原完后,过量的Sn2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色,指示了还原的终点,剩余的Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠,反应为:(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4NH-NHC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4H2N + NH2C6H4SO3Na以上反应是不可逆的,不但除去了过量的Sn2+,而且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
一、实验目的本实验旨在通过化学分析方法,测定铁矿石中的全铁含量。
通过了解铁矿石中全铁含量的测定方法,掌握相关实验技能,为后续的矿物分析实验打下基础。
二、实验原理铁矿石中的全铁含量是指样品中铁的全量,包括铁的复杂硅酸盐。
本实验采用酸溶法,将铁矿石样品溶解于酸中,使铁离子变为可溶性离子,然后通过滴定法测定铁的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:(1)铁矿石样品(2)浓盐酸(3)浓硫酸(4)氯化亚锡(5)重铬酸钾(6)二苯胺磺酸钠(7)蒸馏水2. 实验仪器:(1)分析天平(2)锥形瓶(3)滴定管(4)烧杯(5)漏斗(6)玻璃棒四、实验步骤1. 称取0.15~0.20g(称准至0.0002g)铁矿石试样,置于250mL锥形瓶中。
2. 加入几滴蒸馏水润湿样品,再加入10-20mL浓盐酸,低温加热10~20min,使铁矿石样品溶解。
3. 溶解完毕后,冷却溶液。
4. 将溶液过滤,保留滤液。
5. 向滤液中加入适量的氯化亚锡,使三价铁离子还原为二价铁离子。
6. 向溶液中加入适量的重铬酸钾溶液,用二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现紫红色即为终点。
7. 记录滴定过程中所消耗的重铬酸钾标准溶液体积。
8. 根据滴定结果计算铁矿石样品中的全铁含量。
五、实验结果与分析1. 根据实验结果,铁矿石样品中的全铁含量为x%。
2. 分析铁矿石样品中全铁含量的影响因素,如矿石成分、实验条件等。
六、实验讨论1. 在实验过程中,可能存在的误差来源有:称量误差、溶解度误差、滴定误差等。
2. 针对实验过程中可能出现的误差,提出相应的改进措施,如提高称量精度、控制实验条件等。
3. 通过本实验,掌握了铁矿石中全铁含量的测定方法,为后续的矿物分析实验提供了基础。
七、实验总结本次实验成功测定了铁矿石中的全铁含量,掌握了相关实验技能。
在实验过程中,对可能出现的误差进行了分析和讨论,为今后的实验提供了有益的借鉴。
通过本次实验,提高了自己的动手能力和分析能力,为今后的学习和工作打下了基础。
测定铁含量的方法
测定铁含量的方法测定铁含量的方法有多种,这些方法可以通过化学分析、光谱分析和电化学分析等技术手段来进行。
1. 化学分析法化学分析法是一种重要的测定铁含量的方法。
最常用的是滴定法,包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法和络合滴定法。
酸碱滴定法是通过酸碱反应的滴定来测定铁的含量。
常用的酸碱指示剂有橙汁指示剂、菜饭指示剂等。
通常,用浓盐酸或硝酸将样品溶解,然后用氨水中和至碱性,再用盐酸滴定至中性,记录滴定浓度。
根据等量滴定法,则可以计算样品中铁的含量。
氧化还原滴定法是利用氧化还原反应来测定铁的含量。
常见的还原剂有硫代硫酸钠、亚硫酸钠等,常见的氧化剂有高锰酸钾、硝酸银等。
通过反应方程式及计量关系,来计算样品中铁的含量。
络合滴定法是利用络合反应来测定铁的含量。
常用的络合剂有亚硫酸钠、草酸等。
络合剂与铁离子形成络合物,通过滴定剂的加入,终点出现颜色变化,从而判断铁的含量。
2. 光谱分析法光谱分析法是通过样品对光的吸收、散射或发射特性的研究来测定铁含量的方法。
常用的光谱分析方法有紫外可见光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。
紫外可见光谱法是通过物质对紫外可见光的吸收来测定铁含量的方法。
以铁离子为例,可以在波长为520nm附近对其吸收的强度进行测定,进而计算出铁的含量。
原子吸收光谱法是利用物质对特定波长的光的吸收来测定铁含量的方法。
该方法需要将样品溶解成溶液,并通过火焰、石墨管等加热产生的原子蒸气对特定波长的光进行吸收。
根据吸光度与浓度的线性关系,可以计算出铁的含量。
原子荧光光谱法是利用物质对特定波长光的发射来测定铁含量的方法。
常见的是利用电弧放电产生的高温条件,将样品转化为原子态,通过原子发射的荧光强度来计算样品中铁的含量。
3. 电化学分析法电化学分析法是通过电化学方法来测定铁含量的方法,常见的包括电位滴定法、恒电流伏安法和电导滴定法。
电位滴定法是通过测定溶液的电位变化来测定铁含量的方法。
常见的电极有银电极、玻碳电极等。
铁矿石中全铁(tfe)含量的测定国标
铁矿石中全铁(tfe)含量的测定国标下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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铁矿石中全铁含量的检测分析
铁矿石中全铁含量的检测分析摘要:我国国内现有的铁矿石中全铁的检测方法有很多,其中两种分别为X射线荧光光谱法和化学检测法。
第一种X射线荧光光谱法检测技术具有很大的竞争优势,因为它有节约成本,检测效率高以及实施性强等诸多优点。
而长期使用化学检测法容易造成试剂的大量浪费,成本较高,人工误差较大,且容易对环境造成很大影响。
文章分别从检测原理、步骤、发展前景等方面分析了铁矿石中全铁含量测定的两种检测方法。
关键词:铁矿石;全铁含量;检测技术;对比分析;发展前景铁矿石中全铁的含量经常被作为衡量铁矿石质量好坏的重要指标。
在实际生产中常采用仪器设备检测法和化学实验法来检测全铁含量。
现行的仪器检测技术随着仪器设备的发展而不断进步,仪器检测技术凭借检测周期短、使用化学试剂较少、检测精度高等诸多优点在市场上逐渐大面积普及,逐步取代了化学检测法。
1.铁矿石全铁检测的应用现状在过去的几十年,检测人员通常利用三氯化钛还原法对铁矿石样品进行全铁含量的测定。
还原法顾名思义它是一种化学检测技术,有时被称作化学法。
不同于化学法的另外一种方法是根据《波长色散X荧光光谱法》的要求对铁矿石的全铁含量进行检测。
但几年来我国的工业技术发展迅速,铁矿石检测的频率越来越高,同时也暴露出一些问题。
首先是检测的工作量比较大,一般情况下很多操作,如样品的烘干等都需要检测人员手动完成[3]。
随着样品检测数量的增加,检测的工作量也在不断增加,检测人员的数量很难满足需求;另外检测周期长,会延迟工作时间,降低工作效率。
2.化学检测法和X射线荧光光谱法的对比分析2.1化学检测法原理及步骤作为传统的检测方法,化学法常用于检测铁精矿、天然铁矿石、烧结矿和造铁产品等,利用化学检测法进行全铁含量的测定主要基于氧化还原反应。
根据不同样品的化学性质,可以采用酸溶、碱熔、酸溶加碱熔混合分解的方法对样品进行前处理,对于大多数的三价铁可以利用氯化亚锡的强还原性将其还原,对于没有还原完全的,可以采取三氯化钛继续进行还原,最后剩余的那部分还原剂可用KSCN进行氧化。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析的方法,测定铁矿石中全铁含量,为矿石的加工利用提供准确的数据支持。
二、实验原理。
本实验采用的是重量法测定铁矿石中全铁含量。
首先将铁矿石样品与过量的硫酸铵混合,加热至沸腾,使铁矿石中的全铁转化为氧化铁。
然后用硫酸亚铁标准溶液滴定氧化铁,根据滴定所需的标准溶液的体积,计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品,粉碎并混匀。
2. 称取0.5g左右的铁矿石样品放入烧杯中,加入过量的硫酸铵。
3. 将烧杯放在热板上加热至沸腾,使铁矿石中的全铁转化为氧化铁。
4. 冷却后,用去离子水洗净烧杯口和烧杯内壁,转移至250ml容量瓶中。
5. 加去离子水至刻度线,摇匀,得到铁矿石样品的稀释液。
6. 取适量的稀释液,加入显色指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由无色变为浅黄色。
7. 记录滴定所需的标准溶液的体积。
四、实验数据。
1. 样品质量,0.5g。
2. 标准溶液体积,25.0ml。
五、实验结果与分析。
根据实验数据,通过计算可以得出铁矿石中全铁的含量为40%。
六、实验结论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量,得出了40%的结果。
实验结果准确可靠,为铁矿石的加工利用提供了重要的数据支持。
七、实验注意事项。
1. 实验中需注意安全,化学药品使用前需仔细阅读安全说明书。
2. 实验中需注意操作规范,严格按照实验步骤进行操作。
3. 实验后需及时清洗实验器材,保持实验环境整洁。
八、实验改进。
为提高实验结果的准确性,可以尝试采用其他测定方法,如光谱分析法或电化学分析法,以获得更加准确的数据。
以上为铁矿石中全铁含量的测定实验报告。
全铁含量的测定知识点解说
全铁含量的测定1.方法提要试样用盐酸分解,过滤,滤液作为主液保存;残渣以氢氟酸除硅,焦硫酸钾熔融,盐酸浸取,用氢氧化铵使铁沉淀,过滤沉淀用盐酸溶解并与主液合并。
用氯化亚锡还原,再用氯化汞氧化过剩的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,以此测定全铁量。
2.试样①一般试样粒度应小于100μm,如试样中结合水或易氧化物质含量高时,其粒度应小于160μm②预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法,分析用预干燥试样的制备》进行。
3.测定⑴测定数量同一试样,在同一实验室,应由同一操作者在不同时间内进行2~4次测定。
⑵试样量称取0.2000g试样。
⑶空白试验随同试样做空白试验,所用试剂需取自同一试剂瓶。
⑷校正试验随同试样分析同类(指测定步骤相一致)的标准试样。
⑸测定步骤①试样的分解将试样置于400mL烧杯中,加入30mL盐酸(ρ=1.19g/mL),低温加热(应控制在105℃以下)分解,待溶液体积至10~15mL时取下,加温水至溶液量约40mL,用中速滤纸过滤,用擦棒擦净烧杯壁,再用热水洗烧杯3~4次、残渣4~6次,将滤液和洗液收集于500mL烧杯中,作为主液保存。
将滤纸连同残渣置于铂坩埚中,灰化,在800℃左右灼烧20min,冷却,加水润湿残渣,加4滴硫酸(1+1)、5mL氢氟酸(ρ=1.15g/mL),低温加热,蒸发至三氧化硫白烟冒尽,取下。
加3g焦硫酸钾,在650℃左右熔融约5min,冷却,置于400mL 烧杯中,加50mL盐酸(1+10)缓慢加热浸取,熔融物溶解后,用温水洗出铂坩埚。
加热至沸,加2滴甲基橙溶液(0.1%),用氢氧化铵(ρ=0.90g/mL)慢慢中和至指示剂变黄色,过量5mL,加热至沸,取下。
待沉淀下降后,用快速滤纸过滤,用热水洗至无铂离子(收集洗涤8次后的洗液约10mL,加1mL盐酸(1+1)、10滴氯化亚锡溶液,溶液无色,即表明无铂离子),用热盐酸(1+2)将沉淀溶解于原烧杯中,并洗至无黄色,再用热水洗3~4次,将此溶液与主液合并。
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全铁含量的测定
(1)三氯化钛还原滴定法
1 方法提要
试样用硫磷混酸溶解,加入盐酸在热沸状态下用氯化亚锡还原大部分三价铁。
在冷溶液中以中性红为指示剂,滴加三氯化钛还原剩余三价铁,并稍过量,在二氧化碳气体保护下,用重铬酸钾氧化过量三氯化钛,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定到终点。
根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算试样中全铁百分含量。
2 主要试剂
2.1 硫磷混酸(1+1+1)。
2.2 盐酸(1+5)。
2.3 氟化钾(5%)。
2.4 碳酸氢钠:固体。
1.19g/mL)中,加水稀释至100mL。
ρ
2.5 氯化亚锡(6%):6g氯化亚锡溶于20mL盐酸(1.42g/mL)。
ρ
2.6 硝酸
2.7 中性红指示剂(0.05%)。
(1.69g/mL)。
ρ
2.8 二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%):称取二苯胺磺酸钠0.5g,溶于100mL水中,加2滴磷酸
2.9 三氯化钛(1+19):取三氯化钛溶液15~20%,用盐酸(1+9)稀释至20倍,加少许锌粒,防止氧化。
2.10 重铬酸钾标准溶液:c(k2Cr2O7)=0.03581mol/L。
3 分析步骤
1.42g/mL)1mL,加热溶解,至浓厚白烟从瓶中腾空2~3cm,后取下稍冷,
慢慢加入盐酸(1+5)20mL,加热至沸,滴加氯化亚锡到溶液呈淡黄色,加水50mL,溶解盐类,冷至室温。
取试样0.2000g置于300mL锥形瓶中,加入氟化钾溶液(5%)5mL,将试样湿润摇开,加入硫磷混酸15mL,硝酸(加4~5滴中性红指示剂,此时溶液呈蓝色,滴加三氯化钛(1+19)至溶液为无色,加约1g固体碳酸氢钠,滴加重铬酸钾(可用标准溶液或稍加稀释)至溶液呈稳定蓝色,立即加二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%)4滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点。
4 分析结果的计算
TFe(%)=滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数
5 注
5.1 溶样炉温宜高,冒烟时间不宜长,以防形成难溶盐类。
5.2 试样冒烟完毕取下后,应自然冷却至瓶内无白烟,再慢慢加入盐酸,防止反应剧烈,试液溅出。
5.3 加入盐酸后,煮沸时间不可过长,以防三氯化铁挥发。
5.4 用氯化亚锡还原时不可过量。
6 允许差
全铁量,% 标样允许差% 试样允许差%
≤50±0.14 0.20
>50 ±0.21 0.30。