白术检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程
目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：
本品为不规则的肥厚团块，长3~13cm，直径1.5~7cm。

表面灰黄色或灰棕色，有瘤状突起及断续的纵皱和沟纹，并有须根痕，顶端有残留茎基和芽痕。

质坚硬不易折断，断面不平坦，黄白色至淡棕色，有棕黄色的点状油室散在；烘干者断面角质样，色较深或有裂隙。

气清香，味甘、微辛，嚼之略带黏性。

2、鉴别
主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。

2.1显微鉴别：
2.1.1 试液配制
2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备
2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

2.1.3 置显微镜下观察
可见本品粉末淡黄棕色。

草酸钙针晶细小，长10~32μm，存在于薄壁细胞中，少数针晶直径至4μm，纤维黄色，大多成束，长梭形，直径约至40μm，壁甚厚，木化，孔沟明显。

石细胞淡黄色，类圆形、多角形、长方形或少数纺锤形，直径37~64μm，薄壁细胞含菊糖，表面显放射状纹理。

导管分子短小，为网纹及具缘纹孔，直径至48μm。

2.2薄层鉴别
取本品粉末0.5g，加正已烷2ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取白术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取上述新制备的两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（50：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，并应显有一桃红色主斑点（苍术酮）。

3、检查
主要使用仪器：电子分析天平、马弗炉、坩埚等。

3.1总灰分
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化
时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，按下式计算即得。

W2－W1
供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％
W
W1坩埚重（g）
W 样品重（g）
W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）
本品总灰分不得过5.0％。

3.2色度
精密称取本品最粗粉2g，置具塞烧瓶中，加55%乙醇50ml，用稀盐酸调节PH值至2~3，连续振摇1小时，离心（每分钟4000转）15分钟，吸取上清液10ml ，置比色管中，与同量的对照液（取比色用三氯化铁液5ml，加比色用氯化钴液3 ml与比色用硫酸铜液0.6ml，用水稀释至10ml制成），同置白纸上，自上面透视，显色不得较深。

3.3 水分取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，按下式计算即得。

W2－W3
供试品中的含水量（%）＝────────×100％
W2－W
W 称量瓶重（g）
W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）
W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）
本品含水量不得过15.0%。

4、浸出物
主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。

取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，并混合均匀后，取约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加60%乙醇50～100ml，密塞，称定重量，
静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。

放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。

以干燥品按下式计算即得。

（W2－W1）×（50/25）供试品中醇溶性浸出物的含量（%）＝────────——×100％
W×（1－W4）
W 样品重（g）
W1蒸发皿重（g）
W2残渣与蒸发皿重之和（g）
W4 供试品的含水量（%）。

本品浸出物不得少于35.0%。