薄荷检验标准操作规程
薄荷检验操作规程
薄荷检验操作规程薄荷是一种常见的草本植物，具有清凉解暑、消炎止痛、提神醒脑等药用价值。
为了保证薄荷产品的质量，需要进行薄荷的检验操作。
下面是薄荷检验操作规程，共计1200字。
一、检验设备与试剂准备1. 检验设备：显微镜、电子秤、恒温水浴、离心机等。
2. 试剂准备：苯麻酮试剂、碘液、水合氯醛试剂、硝晶片等。
二、外观质量检验1. 外观检查：对薄荷样品进行外观检查，观察其色泽、气味和形态是否符合要求。
2. 杂质检查：取适量薄荷样品，仔细观察是否有糙杂质、棉絮、昆虫、霉变等。
三、理化性质检验1. 水分含量测定：取适量薄荷样品，称重记录初始质量，放入恒温水浴中加热至100℃，继续加热2小时后取出，冷却至室温，再次称重，计算水分含量。
2. 粘度测定：将薄荷样品取出适量，放入粘度计测量杯中，使用粘度计测量粘度，记录结果。
3. 溶解度测定：取适量薄荷样品，加入适量的水、乙醇、苯等溶剂中，摇匀并保持一段时间，观察其溶解情况。
4. pH值测定：取适量薄荷样品，加入适量水中稀释后，使用pH计测定其pH值。
四、理化指标测定1. 挥发油含量测定：取适量薄荷样品，使用离心机将挥发油与样品分离，再用显微镜观察挥发油颜色和形态。
2. 挥发油成分分析：将薄荷样品取出适量，使用气相色谱仪分析挥发油成分。
五、农药残留检测1. 取适量薄荷样品，使用恒温水浴将其在50℃加热30分钟。
2. 取出样品，冷却至室温，加入乙醇，振摇混合，离心沉淀。
3. 取沉淀样品，加入恒温水浴中加热至50℃，加入甲苯，振摇混合，离心沉淀。
4. 取沉淀样品，加入正己烷，振摇混合，离心沉淀。
5. 取沉淀样品，加入苯麻酮试剂，转速搅拌，保持一段时间。
6. 加入水合氯醛试剂，振摇混合，保持一段时间。
7. 加入碘液，振摇混合，保持一段时间。
8. 加入硝晶片，观察颜色变化，比对农药残留标准。
六、微生物检验1. 取适量薄荷样品，使用显微镜观察有无微生物。
2. 取薄荷样品，使用培养基进行培养，观察是否有细菌、霉菌产生。
薄荷检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品茎呈方柱形，有对生分枝，长15~40cm，直径0.2~0.4cm；表面紫棕色或淡绿色，棱角处具茸毛，节间长2~5cm；质脆，断面白色，髓部中空。
叶对生，有短柄；叶片皱缩卷曲，完整者展平后呈宽披针形、长椭圆形或卵形，长2~7cm，宽1~3cm；上表面深绿色，下表面灰绿色，稀被茸毛，有凹点状腺鳞。
轮伞花序腋生，花萼钟状，先端5齿裂，花冠淡紫色。
揉搓后有特殊清凉香气，味辛凉。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察可见本品叶的表面观：腺鳞头部8细胞，直径约至90μm，柄单细胞；小腺毛头部及柄部均为单细胞。
非腺毛1~8细胞，常弯曲，壁厚，微具疣突，下表皮气孔多见。
直轴式。
2.2理化鉴别取本品叶的粉末少量，经微量升华得油状物，加硫酸2滴及香草醛结晶少量，初显黄色至橙黄色，再加水1滴，即变紫红色。
薄荷素油质量标准及检验操作规程
XXXXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：薄荷素油1.2 汉语拼音：Bohesu You2 代码：3 供应商：见合格供应商名单4 取样文件编号：5 检验方法文件编号：6 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
7 质量标准：的斑点。
喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。
检查颜色取本品与同体积的黄色6号标准比色液比较，不得更深。
乙醇中不溶物取本品1ml，加70%乙醇3.5ml，溶液应澄清。
酸值应不大于1.5（通则0713）同法定标准指纹图谱照气相色谱法（通则0521）测定。
色谱条件与系统适用性试验以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温：初始温度60℃，保持4分钟，以每分钟1.5℃的速率升温至130℃，再以每分钟20℃的速率升温至200℃；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比100：1。
理论板数按薄荷脑峰计算应不低50000。
参照物溶液的制备取桉油精对照品、（一）-薄荷酮对照品、薄荷脑对照品，精密称定，分别加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品，即得。
测定法分别精密吸取参照物溶液2μl和供试品溶液0.2μl，注入气相色谱仪，测定，记录色谱图，即得，供试品指纹图谱中应分别呈现与参照物色谱峰保留时间相同的色谱峰，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。
积分参数斜率灵敏度为1，峰宽为0.1，最小峰面积为20，最小峰高为10。
同法定标准含量测定照气相色谱法（通则0521）测定。
色谱条件与系统适用性试验以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温：初始温度60℃，保持4分钟，以每分钟2℃的速率升温至100℃，再以每分钟10℃的速率升温至230℃，保持1分钟；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比5：1。
GC快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的含量
2019年10月GC 快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的含量崔培超（江苏康缘药业股份有限公司，江苏连云港222001；中药制药过程新技术国家重点实验室，江苏连云港222001）摘要：目的：建立快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑含量的方法。
方法：Agilent DB-1毛细管柱（30m×0.32mm ，0.25μm ）；进样量为1μL ；分流比为20:1；进样口温度为220℃；以氮气为载气，流速0.8mL/min ；FID 检测器温度为250℃；程序升温。
结果：薄荷酮和薄荷脑分别在15.172～303.44μg/mL(r=0.9999，n=6)，44.088～881.760μg/mL(r=0.9998，n=6)范围内线性关系良好，薄荷酮和薄荷脑回收率分别100.6%、101.0%。
结论：建立的薄荷中薄荷酮和薄荷脑含量测定方法，快速、简便、准确，能用于评价薄荷药材的质量。
关键词：GC ；薄荷；薄荷酮；薄荷脑；含量薄荷药材为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的干燥地上部分，其性凉、味辛，具有利咽透疹、清散风热、疏肝行气等功效[1]。
薄荷在我国广泛分布于南北各省，江苏为薄荷的传统道地产区。
薄荷主要含挥发性成分，同时还含有黄酮、有机酸和多糖等非挥发性成分[2]。
综合薄荷的国内外研究的结果来看，目前关于薄荷的研究主要集中在薄荷挥发油提取工艺[3]、定量及成分分析[4]、药理药效[5]。
笔者以薄荷中挥发性成分为研究对象，用GC 技术建立薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的快速含量测定法，可用于评价薄荷药材质量。
1材料与试药Agilent 7890A 型气相色谱仪（FID 检测器）；Millipore Milli-Q Century 纯水仪，美国Millipore 公司；Mettler Toledo X6型电子分析天平，瑞士Mettler 公司；BSA224S-CW 型电子分析天平，德国Sartorius 公司；薄荷脑对照品（批号：110728-200506，质量分数100%）（-）薄荷酮（批号：111705-201105，质量分数99.8%）。
薄荷检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品茎呈方柱形，有对生分枝，长15~40cm，直径0.2~0.4cm；表面紫棕色或淡绿色，棱角处具茸毛，节间长2~5cm；质脆，断面白色，髓部中空。
叶对生，有短柄；叶片皱缩卷曲，完整者展平后呈宽披针形、长椭圆形或卵形，长2~7cm，宽1~3cm；上表面深绿色，下表面灰绿色，稀被茸毛，有凹点状腺鳞。
轮伞花序腋生，花萼钟状，先端5齿裂，花冠淡紫色。
揉搓后有特殊清凉香气，味辛凉。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察可见本品叶的表面观：腺鳞头部8细胞，直径约至90μm，柄单细胞；小腺毛头部及柄部均为单细胞。
非腺毛1~8细胞，常弯曲，壁厚，微具疣突，下表皮气孔多见。
直轴式。
2.2理化鉴别取本品叶的粉末少量，经微量升华得油状物，加硫酸2滴及香草醛结晶少量，初显黄色至橙黄色，再加水1滴，即变紫红色。
薄荷脑检验记录
品名薄荷脑供应商规格编号（批号）送检量请验日期年月日分析号来源代表量开始日期年月日检验目的检验项目复验期完成日期年月日检验依据质量标准《企业内控标准》2010-00版文件编号ZLT-TS-ZK-ZY-000X检验操作规薄荷脑检验操作规程文件编号ZLT-SOP-ZK-ZY-000X检验项目检验步骤结果判定【性状】环境条件：温度：℃；相对湿度：％；1取本品少许放于白纸上观察。
本品呈：粉末，取少许闻其味、品其味道。
气味。
2 取四支试管分别加入乙醇、三氯甲烷、乙醚、水，观察本品在各溶剂中的溶解程度。
在乙醇中溶解，三氯甲烷中溶解，乙醚中溶解，水中溶解。
标准规定：本品为无色针状或棱柱状结晶或白色结晶性粉末；有薄荷的特殊香气，味初灼热后清凉，乙醇溶液显中性反应。
本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚中极易溶解，在水中极微溶解。
结论:检验人：检验日期：年月日【鉴别】（1）环境条件：温度：℃；相对湿度：％；仪器编号：天平型号：；取本品1g，加硫酸20ml使溶解，即显色，放置24小时后析出无薄荷脑香气的无色油层(与麝香草酚的区别)。
标准规定：取本品1g，加硫酸20ml使溶解，即显橙红色，24小时后析出无薄荷脑香气的无色油层(与麝香草酚的区别)。
结论：检验人：检验日期：年月日【鉴别】(2)环境条件：温度：℃；相对湿度：％；仪器编号：天平型号：；取本品50mg，加冰醋酸lml使溶解，加硫酸6滴与硝酸1滴的冷混合液，仅显色(与麝香草酚的区别)。
标准规定：取本品50mg，加冰醋酸lml使溶解，加硫酸6滴与硝酸1滴的冷混合液，仅显淡黄色(与麝香草酚的区别)。
结论:检验人： 检验日期： 年 月 日【熔点】环境条件：温度： ℃；相对湿度： ％ ；仪器编号： 取本品研成细粉，置熔点测定用毛细管中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由下落，反复数次，使粉末紧密集结的毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm ，另温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃下者，用水；熔点在80℃上者，用硅油或液体石蜡）的容器中。
薄荷生产技术标准操作规程_草案_
收稿日期:2006 01 06基金项目:江苏省科技厅资助项目(BE2002309)作者简介:作者简介:梁呈元(1972-),助理研究员,主要从事中药资源及其利用研究。
E mail:liangcy618@ *通讯作者,李维林(1966-),研究员,主要研究方向为植物资源及植物化学。
薄荷生产技术标准操作规程(草案)梁呈元,李维林*,吴菊兰,王小敏,房海灵(江苏省中国科学院植物研究所,南京中山植物园,江苏南京210014)关键词:薄荷;生产技术标准;操作规程中图分类号:S567 文献标识码:A 文章编号:1004 2199(2006)03 0011 041 主要内容与适用范围本标准操作规程规定了薄荷的生长条件、形态特征、播种与栽植、田间管理、病虫害防治、采收加工、质量检测、包装、贮藏、运输等内容。
本规程适用于江苏盐城薄荷产区。
2 引用标准2.1 GB3095 1996环境空气质量标准2.2 GB15618 1995土壤环境质量执行二级标准2.3 GB5084 92农田灌溉水质量标准2.4 GB5749 85生活引用水卫生标准2.5 农药安全使用规定2.6 中华人民共和国农药管理条例2.7 中华人民共和国外经贸部行业标准(2001年)"药用植物及制剂进出口绿色行业标准"2.8 GB/5009.17-1996食品中总汞的测定方法2.9 GB/5009.11-1996食品中总砷的测定方法2.10 GB/5009.12-1996食品中铅的测定方法2.11 GB/5009.15-1996食品中镉的测定方法2.12 GB/5009.13-1996食品中铜的测定方法2.13 中华人民共和国药典2000年版一部附录 Q 有机氯类农药残留量测定2.14 中华人民共和国药典2000年版一部附录 D 挥发油测定法2.15 中华人民共和国药典2000年版一部附录 E 气相色谱法3 具体要求3.1 产地自然条件 盐城地处黄海之滨,四季分明,气候宜人。
薄荷质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：薄荷1.2 汉语拼音：Bohe2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：硫酸、香草醛、石油醚（60～90℃）、薄荷脑对照药材、薄荷脑对照品、甲苯、乙酸乙酯、乙醇、盐酸。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、回流装置、水浴锅、紫外光灯、硅胶G薄层板、烘箱、马福炉、超声波处理器。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
7.4.2本品叶表面观：腺鳞头部8细胞，直径约至90μm，柄单细胞；小腺毛头部及柄部均为单细胞。
非腺毛1～8细胞，常弯曲，壁厚，微具疣突。
下表皮气孔多见，直轴式。
7.4.3取本品叶的粉末少量，经微量升华得油状物，加硫酸2滴及香草醛结晶少量，初显黄色至橙黄色，再加水1滴，即变紫红色。
7.4.4取本品粉末0.5g，加石油醚（60～90℃）5ml，密塞，振摇数分钟，放置30分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液。
另取薄荷脑对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
再取薄荷脑对照品，加石油醚（60～90℃）制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照药材溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液-乙醇（1:4）的混合溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5检查：7.5.1 叶不得少于30％。
7.5.2 水分不得过15.0％（附录15第四法）。
7.5.3 总灰分不得过11.0％（附录17）。
薄荷香精检验操作规程
薄荷香精检验操作规程1 目的：建立薄荷香精检验操作规程。
2 适用范围：适用于薄荷香精的检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1 编制依据：中国轻工业标准汇编——香精与香料卷及《中国药典》2000年版二部。
4.2 质量指标：见《薄荷香精质量标准》。
4.3 仪器与用具：量杯、比色管、气相色谱仪、玻璃容器、温度计。
4.4 试药与试液：乙醇。
4.5 操作方法：4.5.1 性状：本品应为无色液体，具明显薄荷样特征香气。
4.5.2 检查4.5.2.1 溶液的澄清度：取本品适量置比色管中，在白色背景下，用目测法观察，应澄清透明，无杂质。
4.5.2.2 溶解度（25℃）：取本品1g，在25℃时应能全溶于700-1000倍水中或全溶于300-500倍20%（V/V）乙醇中。
4.5.2.3 甲醇含量：精密量取正丁醇1ml置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。
精密量取甲醇1ml置100ml量瓶中，精密称定，加水稀释至刻度，精密量取上述溶液和内标溶液各10ml，加水稀释至100ml，摇匀，作为标准溶液。
取1μl注入气相色谱仪，连续进样3-5次，按平均峰面积计算校正因子。
精密量取内标溶液1ml置10ml量瓶中，加本品至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
取1μl注入气相色谱仪，测定计算，即得。
除另有规定外，每1L供试液含甲醇量不得过0.4g。
4.5.3 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，应符合规定。
4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。
薄荷香精批检验记录见附件1。
薄荷油检验操作规程
[检验项目]性状、相对密度、折光率、颜色、乙醇中不溶物、重金属、含量测定。
本品为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏，再冷冻，部分脱脑加工得到的挥发油。
【性状】本品为无色或淡黄色的澄清液体。有特殊清凉香气，味初辛、后凉。存放日久，色渐变深。
【检查】颜色取本品与同体积的黄色6号标准比色液比较，不得更深。
乙醇中不溶物取本品1ml，加70%乙醇3.5ml，溶液应澄清。
重金属取本品1.0g依法检查（《中国药典》2000年版一部附录 E第二法），含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】含酯量取本品约5g，精密称定，置烧瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）10ml混合后，加酚酞指示液2滴，先用0.1mol/L乙醇制氢氧化钾溶液中和游离酸，再精密加乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）25，置水浴上回流1小时后，放冷，再加酚酞指示液0.5ml，用盐酸滴定液（0.5Байду номын сангаасol/L）滴定剩余的氢氧化钾，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。每1ml乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）相当于99.15mg的醋酸薄荷酯（C12H22O2）。
皂化 取干燥乙酰化油约2.5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，精密加乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）50ml，置水浴上回流1小时后，放冷，再加酚酞指示液0.5ml，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定剩余的氢氧化钾，以乙酰化油消耗盐酸滴定液（0.5mol/L）量（ml）作为A，空白消耗盐酸滴定液（0.5mol/L）量（ml）作为B，照下式计算，即得。
文件名：薄荷油检验操作规程
制定人：
制定日期：
薄荷素油检验操作规程
薄荷素油检验操作规程目的：建立一个检验薄荷油的操作规程范围：适用于薄荷油的检验职责： QC主任及检验员执行标准：中国药典2020年版一部规程：1【性状】1.1本品为无色或淡黄色的澄清液体。
有特殊清凉香气，味初辛、后凉。
存放日久，色渐变深。
1.2本品与乙醇、氯仿或乙醚能任意混合。
1.3相对密度：应为0.888～0.908。
1.4旋光度：取本品，依法测定，旋光度应为－170至－240。
1.5折光率：应为1.456 - 1.466。
2【鉴别】2.1试剂：无水乙醇、甲苯、乙酸乙酯、茴香醛。
2.2仪器与用具：试管、滴管。
2.3操作步骤：取本品0.lg, 加无水乙醇5ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取薄荷素油对照提取物，同法制成对照提取物溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点。
3【检查】3.1颜色：取本品与同体积的黄色6号标准比色液比较，不得更深。
3.2乙醇中不溶物：取本品1ml，加70%乙醇3.5ml，溶液应澄清。
3.3酸值：应不大于1.5(通则0713)。
4【指纹图谱】照气相色谱法（通则0521）色谱条件与系统适用性试验以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱（柱长30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm），柱温为程序升温；初始温度60℃，保持4分钟，以每分钟1.5℃的速率升温至130℃，再以每分钟20℃的速率升温至200℃；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比100:1.理论塔板数按薄荷峰计算应不低于50000. 参照物溶液的制备 取桉油精对照品、(一)-薄荷酮对照品、薄荷脑对照品，精密称定，分别加入无水乙醇制成每1ml 含5mg 的溶液，即得。
薄荷脑检验记录(2020版药典)
薄荷脑检验记录文件编号：第1 页共8页名称薄荷脑规格批号包装生产单位供应单位检验项目检验依据检验仪器【概述】本品为ι-1-甲基-4-异丙基环已醇-3,系自唇形科植物薄荷的新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏、冷冻、重结晶得到的一种饱和的环状醇，。
【性状】本品为(本品为无色针状或棱柱状结晶或白色结晶性粉末；有薄荷的特殊香气，味初灼热后清凉。
乙醇溶液显中性反应。
)本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚中（极易溶解），在水中（极微溶解）。
项目结论：熔点：将样品放入三角瓶中，将有温度计的塞子塞上，温度计底部要能深入样品之中，在水浴锅中从室温开始加热，待样品发生突变熔解时，其温度为(42－44℃)（通则0612）项目结论：比旋度：检验仪器：自动指示旋光仪型号：SGW-533型编号：QC-JL04取本品，精密称定，加乙醇制成每1ml含（0.1g）的溶液，将待测管用供试液体冲洗3次，缓缓注入供试液体适量（注意勿发生气泡），置于旋光仪内进行检测读数，重复6次。
6次分别为，，，，，。
旋光度平均值为，均方差为。
100α比旋度= =lc比旋度为(应为－49°至－50°)。
式中α为测得的旋光度；l为测定管的长度，dm；c为每100ml溶液中含有被测物质的重量(按干燥品或无水物计算)，g。
项目结论：产品名称：薄荷脑批号：第2 页共8页【鉴别】(1) 取本品1g，加硫酸20ml使溶解，(应即显橙红色)，24小时后(应析出无薄荷脑香气的无色层)项目结论：(2) 取本品50mg，加冰醋酸1ml使溶解，加硫酸6滴与硝酸1滴的冷混合液，(应仅显淡黄色)。
项目结论：【检查】有关物质取本品适量g，加无水乙醇稀释制成每1ml含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密另取薄荷脑对照品（中检所批号：）适量g，加无水乙醇制成每1ml含薄荷脑0.5mg的溶液，作为对照品溶液（配制批号：）。
照<含量测定>项下的色谱条件，其中柱温为110℃，对照品溶液1ul注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%～30%；再精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ul，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。
15实验十五、薄荷、广藿香的鉴定
15实验十五薄荷广藿香的鉴定广藿香广藿香精油广藿香的功效与作用藿香与广藿香广藿香的炮制方法鉴定骨的成分实验在鉴定脂肪的实验中在实验室鉴定蛋白质薄荷网
实验十六 薄荷、广藿香的鉴定
目的要求：
1.掌握来源于唇形科全草类中药的性状和 显微鉴别的一般特征。
2.熟悉全草类药材的鉴别方法。
内容与步骤：
一、薄荷的鉴别
取薄荷叶粉末，做水合氯醛透化片，分 析其显微特征。
薄荷腺鳞
直轴式气孔（薄荷叶）
内容与步骤：
二、广藿香的鉴别 观察广藿香茎纵切面永久制片，分 析其各部结构。 取广藿香叶粉末，做水合鳞
腺 毛
间隙腺毛
三、作业：
1. 绘薄荷叶粉末显微图。
2. 绘广藿香茎纵切面详图。
薄荷质量标准
ABC有限公司质量标准
1．主题内容：建立薄荷质量标准以保证其质量。
2．适用范围：本标准适用于ABC制药有限公司所购进的中药材薄荷。
3．引用标准：《中国药典》2010年版一部第354页。
4．责任：质量部、QC、生产部、储运部。
5 用途：固体车间。
6．内容
6.1本品为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq的干燥地上部分。
夏、秋二季茎叶茂盛或花开至三轮时，选晴天，分次采割，晒干或阴干。
6.2炮制除去老茎及杂质，略喷清水，稍润，切短段，及时低温干燥。
本品呈不规则的段。
茎方柱形，表面紫棕色或淡绿色，具纵棱线，棱角处具茸毛。
切面白色，中空。
叶多破碎，上表面深绿色，下表面灰绿色，稀被茸毛。
轮伞花腋生，花萼钟状，先端5齿裂，花冠淡紫色。
揉搓后有特殊清凉香气，味辛凉。
6.3性味与归经辛，凉。
归肺、肝经。
6.4功能与主治疏散风热。
清利头目，利咽，透疹，疏肝败坏气。
用于风热感冒，风温初起，头痛，目赤，喉痹，口疮，风疹，麻疹，胸胁胀闷。
6.5用法与用量 3～6g，后下。
6.6贮藏置阴凉干燥处。
薄荷2020药典标准
薄荷2020药典标准
根据2020年版薄荷药典标准，薄荷的质量要求如下：
1. 外观：不论药材为鲜薄荷或干燥薄荷，应具有完整的药材形态，色泽鲜绿或绿褐色，具有明显的薄荷香气。
2. 干燥度：薄荷应干燥后含水量不超过12%，鲜薄荷应干燥
后含水量不超过85%。
3. 性状：薄荷叶片质地脆嫩，易折断，叶片底部较多均匀的腺毛，有点状或棒状叶体，若有茎杆，应为较细的圆柱形。
4. 气味与味道：薄荷应具有清凉、芳香的薄荷气味和味道。
5. 混杂物：薄荷药材应不含有明显的杂质，如异种叶片、茎杆、杂草、虫蛀等。
6. 化学成分：薄荷含有丰富的挥发油，主要成分为薄荷脑（menthol），药典规定薄荷脑含量不低于45%。
以上是薄荷2020药典标准中的一些要求，供参考。
具体的药
典标准还需参考当地药典或相关药典机构发布的正式文件。
黄芩操作规程+薄荷检验操作规程
黄芩标准检验操作规程 文件类别SOP 起 草： 年 月 日 审 核： 年 月 日 批 准： 年 月 日 执行日期： 年 月 日 文件名称黄芩标准检验操作规程 文件编码 SOP-QOP12802 目的：制定黄芩的检验操作规程。
适用范围：黄芩的检验责任人：化验员、化验室主任、质量部长。
内容：【标准依据】《中国兽药典》2010年版二部【性状】 本品呈圆锥形，扭曲，长8～25cm ，直径1～3㎝。
表面棕黄色或深黄色，有稀疏的疣状细根痕，上部较粗糙，有扭曲的纵皱或不规则的网纹，下部有顺纹和细皱。
质硬而脆，易折断，断面黄色，中心红棕色；老根中心枯朽状或中空,呈暗棕色或棕黑色。
气微，味苦。
【鉴别】 （1）仪器与试剂 生物显微镜、酒精灯、微型粉碎机、水合氯醛试液本品粉末黄色。
韧皮纤维单个散在或数个成束,梭形，长60～250um 直径9～33um ，壁厚，孔沟细。
石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚。
木栓细胞棕黄色，多角形。
网纹导管多见，直径24～72um 。
木纤维多碎断，直径约12um ，有稀疏斜纹孔。
淀粉粒甚多，单粒类球形，直径2～10um ，脐点明显，复粒由2～3分粒组成。
（2）仪器与试剂 紫外光灯、冷凝管、烧瓶、水浴锅、蒸发皿、漏斗、滤纸、分液漏斗、聚酰胺薄膜、层析缸、毛细管、乙酸乙酯、甲醇、黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品、黄芩对照药材、甲苯、甲酸取本品粉末1g ，加乙酸乙酯—甲醇(3：1)的混合溶液30ml ，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml 使溶解，取上清液作为供试品溶液。
另取黄芩对照药材lg ，同法制成对照药材溶液。
再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每1ml 含 1mg 、O.5mg 、O ．5mg 的对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各2ul 及上述三种对照品溶液各lul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯—乙酸乙酯—甲醇—甲酸(10：3：1：2)为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
薄荷脑检测法
铅、镉、砷、汞、铜测定法（原子吸收分光光度法）简述：该方法为薄荷脑重金属（铅、镉、砷、汞、铜）测定法，参考中国药典2010版一部附录IX B 铅、镉、砷、汞、铜测定法。
仪器与用具：原子吸收分光光度计，微波消解仪，石墨消解仪，纳氏比色管或量瓶试药与试液：铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国计量科学研究院提供，单元素标准溶液用于制备标准曲线，杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质，检查方法的可靠性。
硝酸、高氯酸应采用高纯试剂，盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯，碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯。
使用前应检査各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。
水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。
25%碘化钾溶液取碘化钾25g，加水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸10g，加水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g，硝酸镁0.2g，加水100ml使溶解，即得。
1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠3g，加水1000ml使溶解，加入硼氢化钠3g，使溶解，即得。
本液应临用新制。
4%硫酸溶液取硫酸4ml，加入水中稀释，并加水至100ml，即得。
5%高锰酸钾溶液取高锰酸钾5g，加水溶解并稀释至100ml，即得。
5%盐酸羟胺溶液取盐酸羟胺5g，加水溶解并稀释至100ml，即得。
2%硝酸溶液取硝酸2ml，加水稀释至100ml，即得。
操作方法：1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100 ~ 120°C，持续20 秒；灰化温度400~750℃持续20 〜25 秒；原子化温度1700~2100℃，持续4 〜5 秒。
铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2% 硝酸溶液稀释，制成每1ml 含铅（Pb）1ug的溶液，即得（0〜5℃贮存）。
薄荷药材的提取与含量测定
薄荷药材的提取与含量测定目的探讨建立薄荷药材的提取和含量测定方法。
方法以薄荷脑为指标成分，采用DM-FFAP弹性石英毛细管柱，初始柱温为120℃，以2℃/min升温至140℃，然后以15℃/min升温至220℃，保持5 min。
比较索氏提取、加热回流、超声提取法的差异，并优选最佳提取方法。
结果最佳提取工艺：加10倍量无水乙醇溶液85℃回流提取1 h。
薄荷脑在34.034~343.04 μg/ml浓度范围内线性关系良好，平均回收率为99.00%，RSD=1.87%（n=6）。
结论本文所建立的提取和含量测定方法快速简便、结果可靠，可为薄荷药材质量控制提供科学依据。
[Abstract] Objective To explore the methods for extraction and content determination on Mentha haplocalyx Briq. Methods Menthol was as the index components.DM-FFAP chromatographic column was applied,with initial temperature set at 120℃,then heated up to 140℃at the speed of 2℃/min,then heated up to 220℃at the speed of 15℃/min,then maintained the temperature at 220℃for 5 minutes.The optimal extraction method was selected based on comparison of Soxhlet extraction,heat reflux extraction and ultrasonic extraction. Results The study identified the optimal extraction process: adding 10 times amount of anhydrous ethanol solution then heat reflux extraction under 85℃water bath for 1 hour.Menthol had good linear relation at the concentration of 34.034-343.04 μg/ml,with average recovery rate of99.00%，RSD=1.87% (n=6). Conclusion The extraction and content determination methods developed in the study are quick,simply,conveninent and reliable,providing scientific basis for quality control of Mentha haplocalyx Briq.[Key words] Extraction;Content determination;Menthol;Mentha haplocalyx Briq薄荷为唇形科植物薄荷（Mentha haplocalyx Briq）的干燥地上部分[1]，其药用历史悠久，广泛应用于食品、香料、化妆品、烟草工业等。
薄荷脑检验标准004
文件编号
FW-QC-IQC-004
版号
A1
文件名称：薄荷脑检验标准
页次
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生效日期
2009.04.01
1、抽样方法:
1.1感官检验:以包(袋)为判别单位,采用MIL-STD-105E LEVEL 2抽样。
1.2理化及卫生检验：以每一生产期为一个检验批。
1.3采样数量：20包以下采2包，20-50包采5包，50包以上采8包。采样总数须大于250克。
官方机构
重金属（以Pb计），mg/kg
≤10
1次/每年
官方机构
3．相关标准
GB 3862—2006薄荷脑
4.相关记录
进料检验报告
2、检验项目:
2.1材质证明：
每批产品必须有产品检验报告（厂家内部或官方部门出具）。如无，则整批拒收，来料的名称、标签与采购单不相符的，整批产品退回。
2.2外包装及感官检验：（AQL值：主要MAJ:1.0轻微MIN:2.5）
项目
要求
方法
缺失
MAJ
MIN
外包装
牢固、洁净、容器外须注有产品名称、制造厂名、厂址、净重、批号、生产日期、保质期、执行标准号、规格及等级等
目测
外包装严重不洁、外漏,没有标签
∨
轻微不洁、破损.
∨
外观
无色透明棱柱或针状晶体
目测
异常
∨
香气
具有愉快的薄荷样香味
嗅
异味
∨
色泽
无色透明
目测
色泽异常
∨
滋味
具有薄荷的特有的香味
品尝
异常
∨
杂质
无肉眼可见杂质
目测
异物
原815-2薄荷脑检验SOP1
目的：规范薄荷脑的检验操作方法及程序。
范围：薄荷脑
责任：质检员
程序：
1性状
1.1取本品，在光线明亮处观察其形状、大小、色泽、表面特征、断面、内外表面特征。
取少量鼻闻口尝确定其气味。
取本品，观察其在乙醇、氯仿、乙醚、液状石蜡或挥发油、水中溶解情况。
1.2熔点按“熔点测定标准操作程序”检验。
1.3比旋度
取本品，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.1 g的溶液，依法测定（附录VIIE）, 读取旋光仪上数据，即得。
2鉴别
2.1取本品1g，加硫酸20ml使溶解，观察颜色变化；放置24小时后，再观察溶液变化。
2.2取本品50mg，加冰醋酸1ml使溶解，加硫酸6滴与硝酸1滴的冷混合液，观察颜色变化。
3.检查不挥发物
3.1方法
取本品2 g，置称定重量的蒸发皿中，在水浴上加热，使缓缓挥散后，在105℃干燥至恒重。
3.2计算公式
不挥发物＝m2－m1
m1：皿重（g）
m2：皿+样重（g）。
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薄荷饮片质量标准及检验操作规程
目的：规范薄荷饮片的质量管理及检验操作
范围：薄荷饮片的检验
责任：检验员、化验室主任、质量部经理
依据：《中国药典》（2010年版一部354页）。
内容：【来源】本品为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的干燥地上部分的炮制加工品。
【性状】本品呈不规则的段。
茎方柱形，表面紫棕色或淡绿色，具纵棱线，棱角处具茸毛。
切面白色，中空。
叶多破碎，上表面深绿色，下表面灰绿色，稀被茸毛。
轮伞花序腋生，花萼钟状，先端5齿裂，花冠淡紫色。
揉搓后有特殊清凉香气，味辛凉。
【鉴别】（1）显微鉴别①检查方法：按显微镜检查法检查。
②结果判断：叶的表面观：腺磷头部8细胞，直径约至90μm，柄单细胞；小腺毛头部及柄部均为单细胞。
非腺毛1~8细胞，常弯曲，壁厚，微具疣突。
下表皮气孔多见，直轴式。
（2）显色反应①检查方法：取本品叶的粉末少量，经微量升华得油状物，加硫酸2滴及香草醛结晶少量。
②结果判断：初显黄色至橙黄色，再加水1滴，即变紫红色。
（3）薄层色谱
①仪器、设备：天平、玻璃漏斗、量筒、层析缸、点样毛细管等。
②试剂、材料：石油醚（60~90℃）、香草醛硫酸试液、乙醇、苯、乙酸乙酯、硅胶G薄层板。
③对照品：薄荷脑对照品。
④操作方法：取本品粉末0.5g加石油醚（60~90℃）5ml，密塞，振摇数分钟，放置30分钟，滤过，滤液挥至1 ml，作为供试品溶液。
另取薄荷对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
再取薄荷脑对照品，加石油醚（60～90℃）制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述供试品溶液10~20μl、对照药材溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯
（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液-乙醇（1∶4）的混合溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】
叶不得少于30%（内控：不得少于31%）
水分不得过13.0% （内控：不得过12.5%）（水分测定法第二法）
总灰分不得过11.0%（内控：不得过10.8%）（附录IX K）
酸不溶性灰分不得过3.0%（内控：不得过2.8%）（附录IX K）
【含量测定】
①检查方法：取本品约5mm的短段适量，每100g供试品加水600ml，照挥发油测定法（附录X D）保持微沸3小时测定。
②结果判定：本品含挥发油不得少于0.40%（内控：不得少于0.42%）（ml/g）。
【质量标准】
【贮藏】置阴凉干燥处。
【制剂】本品用于感冒清热颗粒。