酸度的测定
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
食品分析与检验
3、结果计算
食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。
(V1 V2 )c 挥发酸含量 (以醋酸计 ) % 0.06 100 m
式中:X—以醋酸计,g∕100 g (ml) 样品。 N—标准碱液的浓度 ,mol∕L。 V1—样品蒸馏液滴定时所消耗的0.01 mol∕L NaOH溶液的 ml数。 V2—对空白蒸馏液滴定时消耗的标准碱的量。 m —样品质量或体积,g 或 ml。 0.06— 换算为醋酸的系数。
食品分析与检验
3、操作方法
(1)样品的制备
固体样品:样品磨碎→均匀混合→加入无CO2的去离子水→于 70-80℃ 加热0.5~1小时→定容→滤纸过滤→收集滤液
含CO2的饮料和酒类:于45℃水浴加热30min去除CO2
调味品及不含CO2的饮料和酒类:直接混匀取样或者加水稀释。 如果有浑浊,则过滤。 咖啡样品:样品磨碎过筛→锥形瓶→加入75min80%乙醇→加 塞放置过夜→过滤 固体饮料,取5g样品→研钵→加水研磨,250ml定容,过滤。
制品,取可食部分,加定量水,捣碎机粉碎。
食品分析与检验
(2) 测定
样品的蒸馏:
取25ml经处理的样品→移入蒸馏瓶中→加入25ml无 CO2 的蒸馏水→加热蒸馏至馏出液约30ml为止
滴定: 将馏出液加热到60-65℃ →加入酚酞指示剂3-4滴→ 用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色(30秒不褪色) →记录消耗NaOH标准溶液的体积
RCOOH + NaOH→ CROONa +H2O
适用范围 本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。 食品分析与检验
为何以pH8.2为终点而不是pH7?
因为食品中有机酸均为弱酸,用强碱滴定生 成强碱弱酸盐,显碱性。一般 pH8.2左右,故选 酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子, 弱酸,OHˉ。故显碱性。例:
食品分析与检验
一、
1、酸度的概念
概述
总酸度:食品中所有酸性物质的总量,又称可滴定酸度。包括已解离和未解离 的。
有效酸度:指被测样品中呈游离状态的氢离子(H+) 的浓度,常用pH值表示。
挥发酸度:指食品中易挥发的有机酸。如甲酸、乙酸和丁酸等。 牛乳酸度(总酸度):由两部分构成
固有酸度 发酵酸度
食品分析与检验
( 2)
操作方法
样品制备:
① 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。
② 含CO2的液体样品,除CO2后再测,方法同总酸。 ③ 果蔬样品:榨汁后,取汁液直接测pH. 果蔬干制品:取适量样品加数倍的无CO2水,于水浴上加热30 分钟,捣碎,过滤,取滤液测定。 ④ 肉类制品:称取10克已除去油脂并捣碎的样品,加入100ml 无 CO2蒸馏水,浸泡15分钟,随时摇动,取滤液测定。 ⑤ 制备好的样品不宜久存,马上测定。
食品分析与检验
二、有效酸度(pH值)的测定
在食品酸度测定中,有效酸度(pH值)的测定,往往 比测定总酸度更有实际意义,更能说明问题,表示食品介 质的酸碱性。测H﹢的活度(近似认为是浓度)。
pH值的测定方法: ①电位法 ( pH计法 ) ②比色法 适用范围 本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品,以及肉、蛋类等 食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。
食品分析与检验
2、比色法
pH试纸 标准管比色法
食品分析与检验
三、挥发性酸的测定
食品中的挥发酸主要是低分子量的脂肪酸,如游离态或结合态的乙酸 和丙酸等,不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2 、SO2等。检验方法有: 1、直接法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取,把挥发酸分离出来,然后用标 准碱液滴定。
第三节 食品中有机酸的测定
薄板层析法(TLC) 气相色谱法(GC) 高压液相色谱法
(HPLC)
离子交换色谱法(Ion-Exchange Chromatorgaphy)
食品分析与检验
色谱法可根据分离方法分为:纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气 相色谱法、高效液相色谱法等。 所用溶剂应与供试品不起化学反应,纯度要求较高。 分析时的温度,除气相色谱法或另有规定外,系指在室温操作。 分离后各成分的检出,应采用规定的方法。
食品分析与检验
1、电位法
(pH计法)
(1)原理 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插 入待测样液中,组成原电池,该电池电动势的大小,与溶 液pH值有直线关系。
Baidu NhomakorabeaE = E°- 0.0591 pH (25℃) 即在25℃时,每相差一个pH单位就产生59.1mV的电极电位, 由pH计显示屏上可直接读取样品溶液的pH值。
100ml牛乳,用酚肽作指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,所消耗 的氢氧化钠标准溶液的毫升数。
食品分析与检验
小知识
人的味觉只对H 有感觉,所以,总酸度高,口感不一 定酸。 在一定的 pH下,人类对酸味的感受强度不同。 如:醋酸>甲酸>乳酸>草酸>盐酸 一般食品在 pH<3.0,难以适口; pH <5 为酸性食品; pH 5—6 无酸味感觉。
食品分析与检验
果汁饮料酸度的测定
一、目的和要求
1、掌握酸度测定的原理和方法 2、掌握pH计的使用及维护方法 二、原理 1、总酸度的测定 食品中的有机酸(弱酸)用标准碱液滴定时,被中和生成盐类。 用酚酞作指示剂,当滴定到溶液呈粉红色,30s不褪色时为测定终 点,根据消耗的标准碱液体积,计算出样品总酸的含量。其反应 式如下: RCOOH + NaOH→ CROONa +H2O 2、有效酸度的测定 利用pH计测定样品的pH值。
1、原理 样品经适当处理后,加适量磷酸使结合态挥发 酸游离出来;用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经 冷凝收集后,以酚酞作指示剂,用标准碱液滴定 至微红色30S不褪为终点;根据标准碱消耗量计算 出样品中总挥发酸含量。
食品分析与检验
食品分析与检验
2、操作方法
(1)样品处理
一般果蔬及饮料可直接取样。 含CO2的饮料、发酵酒类,须排除CO2, 固体样品(干制鲜果蔬及其制品)及冷冻、黏结等
食品分析与检验
思考题
1 、食品的总酸度,有效酸度,挥发酸测定值之间有 什么关系?食品中酸度的测定有何意义?
2 、对于颜色较深的一些样品,在测定其酸度时,如 何排除干扰,以保证测定的准确度? 3、什么叫有效酸度?在食品的PH值测定中必须注意 哪些问题? 4 、食品中的挥发酸主要有哪些成分?如何测定挥发 酸的含量?
特点:操作方便,较常用于挥发酸含量较高的样品。
2、间接法—先测总酸,将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸, 最后从总酸中减去不挥发酸,即得挥发酸含量。
总酸
= 挥发酸
+ 不挥发酸
特点:适用于样品中挥发酸含量较少,或在蒸馏操作的过程中蒸馏
液有所损失或被污染。
食品分析与检验
水蒸汽蒸馏法测总挥发酸
4、说明与注意事项
(1)本方法适用于浅色食品中总酸测定。色深的加加入等量水 稀释或用活性炭脱色,用原样样液对照,过深的用电位滴定法。 (2)样品浸泡,稀释用的蒸馏水中不含CO2 (使用前煮沸15min) (3)含有CO2 的饮料、酒类等样品,在测定前应除去CO2 。 (4)总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。
第三节
酸度的测定
食品工程学院
食品中的酸味物质,主要是溶于水的一些有机酸和无机酸。 在果蔬及其制品中,以苹果酸,柠檬酸,酒石酸,琥珀酸和醋酸 为主;在肉,鱼类食品中则以乳酸为例。此外,还有一些无机酸, 像盐酸,磷酸等。这些酸味物质,有的是食品中的天然成分,像 葡萄中的酒石酸,苹果中的苹果酸;有的是人为的加进去的,像 配制型饮料中加入的柠檬酸;还有的是在发酵中产生的,像酸牛 奶中的乳酸。 食品存在的酸类物质对食品的色、香、味、成熟度、稳定性 和质量的好坏都有影响,所以我们要测定食品的酸度。
葡萄及其制品时,用酒石酸表示; 柑桔类果实及其制品时,用柠檬酸表示; 苹果、核仁、核果类及其制品时,用苹果酸表示; 分析酒类、调味品时,用乙酸表示分析; 乳类、肉类、水产品及其制品时,用乳酸表示。 有些食品(如牛奶、面包)也可用中和 100g ( mL )样品所需 0.1 mol/L (乳品)或 1 mol/L (面包) NaOH 标准溶液的体积表 示,符号0T。新鲜牛奶的酸度为16-18 0T ,面包酸度为3-9 0T
食品分析与检验
5、讨论
上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如果是深色 样品可采取以下措施:
① 滴定前把(50 ml 样液已放入三角瓶内的)再用无 CO2 水稀释一倍。 ② 若还不行,在上述快到终点时,用小烧杯取出 2 ~ 3 ml 液体,再加入 20 ml 水稀释,观察。 ③ 如果样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法,经 测pH值来定终点,一边滴定,一边电磁搅拌,到规定 的pH值时为终点。
+
食品分析与检验
2、酸度的测定意义
测定酸度可判断果蔬的成熟程度 测定酸度可判断食品的新鲜程度 测定酸度可判断食品的质量 测定酸度可指导食品加工工艺。
食品分析与检验
3、食品中酸的来源
① 原料含有
② 加工过程中人为加入
③ 生产中有意由原料产生
④ 加工、贮藏、运输中污染
食品分析与检验
二、酸度的测定
食品分析与检验
pHs-2型酸度计、
pHS-3C型的使用(见实验)
校准pH 测定pH 清洗和保护pH计
食品分析与检验
酸度计的校正 ①PHS-25型酸度计 ②PHS-3C型酸度计 ③PHS-3B型酸度计
食品分析与检验
PHS-25酸度计校正
(1) 温度补偿 (2) “选择”开关置pH档 (3) 选择与被测液pH接近的标准缓冲溶液为校正 溶液 (4) 洗电极,进入缓冲溶液 (5) “范围”开关 (6)“定位” (7) 电极退出,指针应回到pH=7.0处
食品分析与检验
4、说明
蒸馏前应先将水蒸气发生瓶中的水煮沸l0min,或在其中加2 滴酚酞指示剂并滴加NaOH使其呈浅红色 溶液中总挥发酸包括游离挥发酸和结合态挥发酸 滴定前必须将蒸馏液加热到60一65 ℃
样品中含有CO2和SO2等易挥发性成分,对结果有影响 ,须 排除其干扰 .
食品分析与检验
CH3COONa+H2O→CH3COOH+Na++OHˉ
食品分析与检验
2、试剂
⑴ 0.1000 mol∕L NaOH标准溶液,(可按GB 601配制) 见书121页
注意:正确配制、准确标定、妥善保存。
⑵ 1%酚酞指示剂 称取酚酞1g溶解于100 ml 95%乙醇中。变色范围pH(8.2~10.0)。
采用纸色谱法、薄层色谱法或柱色谱法分离有色物质时,可 根据其色带进行区分; 分离无色物质时,可在短波(254nm)或长波(365nm)紫外光灯 下检视,其中纸色谱或薄层色谱也可喷以显色剂使之显色, 或在薄层色谱中用加有荧光物质的薄层硅胶,采用荧光猝灭 法检视。 柱色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法可用接于色谱柱出 口处的各种检测器检测。 柱色谱法还可分部收集流出液后用适宜方法测定。
食品分析与检验
(2)测定
准确吸取制备液50ml→锥形瓶→加入酚酞指示剂3-4滴→用0.1000mol/LNaOH标
准溶液滴定至微红色,30秒不褪色→记录消耗NaOH标准溶液的体积,同时做空白
试验 (3)计算:
总酸度(%) c (v1 v2) K V 3 100 m V4
式中: X-总酸度,g/100g或g/100ml C--氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L V1---滴定时消耗标准NaOH溶液的体积,mL V2---空白实验消耗标准NaOH溶液的体积,mL V3---样品稀释液总体积,mL; V4---滴定时吸取样液体积,mL; m---样品质量或体积,g或ml K---换算为主要酸的系数,苹果酸为0.067、酒石酸为0.075、醋酸为0.060、 乳酸为 0.090 、柠檬酸(含 1 分子水)为 0.070 。即 1 毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸 的克数。 食品分析与检验
总酸度的测定 有效酸度的测定
挥发酸的测定
食品分析与检验
(一)总酸度的测定(滴定法)
1、原理
食品中的有机酸(弱酸)用标准碱液滴定时, 被中和生成盐类。用酚酞作指示剂,当滴定到溶 液呈粉红色,30s不褪色时为测定终点(pH=8.2, 指示剂显红色),根据消耗的标准碱液体积,计 算出样品总酸的含量。其反应式如下:
3、结果计算
食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。
(V1 V2 )c 挥发酸含量 (以醋酸计 ) % 0.06 100 m
式中:X—以醋酸计,g∕100 g (ml) 样品。 N—标准碱液的浓度 ,mol∕L。 V1—样品蒸馏液滴定时所消耗的0.01 mol∕L NaOH溶液的 ml数。 V2—对空白蒸馏液滴定时消耗的标准碱的量。 m —样品质量或体积,g 或 ml。 0.06— 换算为醋酸的系数。
食品分析与检验
3、操作方法
(1)样品的制备
固体样品:样品磨碎→均匀混合→加入无CO2的去离子水→于 70-80℃ 加热0.5~1小时→定容→滤纸过滤→收集滤液
含CO2的饮料和酒类:于45℃水浴加热30min去除CO2
调味品及不含CO2的饮料和酒类:直接混匀取样或者加水稀释。 如果有浑浊,则过滤。 咖啡样品:样品磨碎过筛→锥形瓶→加入75min80%乙醇→加 塞放置过夜→过滤 固体饮料,取5g样品→研钵→加水研磨,250ml定容,过滤。
制品,取可食部分,加定量水,捣碎机粉碎。
食品分析与检验
(2) 测定
样品的蒸馏:
取25ml经处理的样品→移入蒸馏瓶中→加入25ml无 CO2 的蒸馏水→加热蒸馏至馏出液约30ml为止
滴定: 将馏出液加热到60-65℃ →加入酚酞指示剂3-4滴→ 用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色(30秒不褪色) →记录消耗NaOH标准溶液的体积
RCOOH + NaOH→ CROONa +H2O
适用范围 本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。 食品分析与检验
为何以pH8.2为终点而不是pH7?
因为食品中有机酸均为弱酸,用强碱滴定生 成强碱弱酸盐,显碱性。一般 pH8.2左右,故选 酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子, 弱酸,OHˉ。故显碱性。例:
食品分析与检验
一、
1、酸度的概念
概述
总酸度:食品中所有酸性物质的总量,又称可滴定酸度。包括已解离和未解离 的。
有效酸度:指被测样品中呈游离状态的氢离子(H+) 的浓度,常用pH值表示。
挥发酸度:指食品中易挥发的有机酸。如甲酸、乙酸和丁酸等。 牛乳酸度(总酸度):由两部分构成
固有酸度 发酵酸度
食品分析与检验
( 2)
操作方法
样品制备:
① 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。
② 含CO2的液体样品,除CO2后再测,方法同总酸。 ③ 果蔬样品:榨汁后,取汁液直接测pH. 果蔬干制品:取适量样品加数倍的无CO2水,于水浴上加热30 分钟,捣碎,过滤,取滤液测定。 ④ 肉类制品:称取10克已除去油脂并捣碎的样品,加入100ml 无 CO2蒸馏水,浸泡15分钟,随时摇动,取滤液测定。 ⑤ 制备好的样品不宜久存,马上测定。
食品分析与检验
二、有效酸度(pH值)的测定
在食品酸度测定中,有效酸度(pH值)的测定,往往 比测定总酸度更有实际意义,更能说明问题,表示食品介 质的酸碱性。测H﹢的活度(近似认为是浓度)。
pH值的测定方法: ①电位法 ( pH计法 ) ②比色法 适用范围 本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品,以及肉、蛋类等 食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。
食品分析与检验
2、比色法
pH试纸 标准管比色法
食品分析与检验
三、挥发性酸的测定
食品中的挥发酸主要是低分子量的脂肪酸,如游离态或结合态的乙酸 和丙酸等,不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2 、SO2等。检验方法有: 1、直接法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取,把挥发酸分离出来,然后用标 准碱液滴定。
第三节 食品中有机酸的测定
薄板层析法(TLC) 气相色谱法(GC) 高压液相色谱法
(HPLC)
离子交换色谱法(Ion-Exchange Chromatorgaphy)
食品分析与检验
色谱法可根据分离方法分为:纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气 相色谱法、高效液相色谱法等。 所用溶剂应与供试品不起化学反应,纯度要求较高。 分析时的温度,除气相色谱法或另有规定外,系指在室温操作。 分离后各成分的检出,应采用规定的方法。
食品分析与检验
1、电位法
(pH计法)
(1)原理 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插 入待测样液中,组成原电池,该电池电动势的大小,与溶 液pH值有直线关系。
Baidu NhomakorabeaE = E°- 0.0591 pH (25℃) 即在25℃时,每相差一个pH单位就产生59.1mV的电极电位, 由pH计显示屏上可直接读取样品溶液的pH值。
100ml牛乳,用酚肽作指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,所消耗 的氢氧化钠标准溶液的毫升数。
食品分析与检验
小知识
人的味觉只对H 有感觉,所以,总酸度高,口感不一 定酸。 在一定的 pH下,人类对酸味的感受强度不同。 如:醋酸>甲酸>乳酸>草酸>盐酸 一般食品在 pH<3.0,难以适口; pH <5 为酸性食品; pH 5—6 无酸味感觉。
食品分析与检验
果汁饮料酸度的测定
一、目的和要求
1、掌握酸度测定的原理和方法 2、掌握pH计的使用及维护方法 二、原理 1、总酸度的测定 食品中的有机酸(弱酸)用标准碱液滴定时,被中和生成盐类。 用酚酞作指示剂,当滴定到溶液呈粉红色,30s不褪色时为测定终 点,根据消耗的标准碱液体积,计算出样品总酸的含量。其反应 式如下: RCOOH + NaOH→ CROONa +H2O 2、有效酸度的测定 利用pH计测定样品的pH值。
1、原理 样品经适当处理后,加适量磷酸使结合态挥发 酸游离出来;用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经 冷凝收集后,以酚酞作指示剂,用标准碱液滴定 至微红色30S不褪为终点;根据标准碱消耗量计算 出样品中总挥发酸含量。
食品分析与检验
食品分析与检验
2、操作方法
(1)样品处理
一般果蔬及饮料可直接取样。 含CO2的饮料、发酵酒类,须排除CO2, 固体样品(干制鲜果蔬及其制品)及冷冻、黏结等
食品分析与检验
思考题
1 、食品的总酸度,有效酸度,挥发酸测定值之间有 什么关系?食品中酸度的测定有何意义?
2 、对于颜色较深的一些样品,在测定其酸度时,如 何排除干扰,以保证测定的准确度? 3、什么叫有效酸度?在食品的PH值测定中必须注意 哪些问题? 4 、食品中的挥发酸主要有哪些成分?如何测定挥发 酸的含量?
特点:操作方便,较常用于挥发酸含量较高的样品。
2、间接法—先测总酸,将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸, 最后从总酸中减去不挥发酸,即得挥发酸含量。
总酸
= 挥发酸
+ 不挥发酸
特点:适用于样品中挥发酸含量较少,或在蒸馏操作的过程中蒸馏
液有所损失或被污染。
食品分析与检验
水蒸汽蒸馏法测总挥发酸
4、说明与注意事项
(1)本方法适用于浅色食品中总酸测定。色深的加加入等量水 稀释或用活性炭脱色,用原样样液对照,过深的用电位滴定法。 (2)样品浸泡,稀释用的蒸馏水中不含CO2 (使用前煮沸15min) (3)含有CO2 的饮料、酒类等样品,在测定前应除去CO2 。 (4)总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。
第三节
酸度的测定
食品工程学院
食品中的酸味物质,主要是溶于水的一些有机酸和无机酸。 在果蔬及其制品中,以苹果酸,柠檬酸,酒石酸,琥珀酸和醋酸 为主;在肉,鱼类食品中则以乳酸为例。此外,还有一些无机酸, 像盐酸,磷酸等。这些酸味物质,有的是食品中的天然成分,像 葡萄中的酒石酸,苹果中的苹果酸;有的是人为的加进去的,像 配制型饮料中加入的柠檬酸;还有的是在发酵中产生的,像酸牛 奶中的乳酸。 食品存在的酸类物质对食品的色、香、味、成熟度、稳定性 和质量的好坏都有影响,所以我们要测定食品的酸度。
葡萄及其制品时,用酒石酸表示; 柑桔类果实及其制品时,用柠檬酸表示; 苹果、核仁、核果类及其制品时,用苹果酸表示; 分析酒类、调味品时,用乙酸表示分析; 乳类、肉类、水产品及其制品时,用乳酸表示。 有些食品(如牛奶、面包)也可用中和 100g ( mL )样品所需 0.1 mol/L (乳品)或 1 mol/L (面包) NaOH 标准溶液的体积表 示,符号0T。新鲜牛奶的酸度为16-18 0T ,面包酸度为3-9 0T
食品分析与检验
5、讨论
上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如果是深色 样品可采取以下措施:
① 滴定前把(50 ml 样液已放入三角瓶内的)再用无 CO2 水稀释一倍。 ② 若还不行,在上述快到终点时,用小烧杯取出 2 ~ 3 ml 液体,再加入 20 ml 水稀释,观察。 ③ 如果样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法,经 测pH值来定终点,一边滴定,一边电磁搅拌,到规定 的pH值时为终点。
+
食品分析与检验
2、酸度的测定意义
测定酸度可判断果蔬的成熟程度 测定酸度可判断食品的新鲜程度 测定酸度可判断食品的质量 测定酸度可指导食品加工工艺。
食品分析与检验
3、食品中酸的来源
① 原料含有
② 加工过程中人为加入
③ 生产中有意由原料产生
④ 加工、贮藏、运输中污染
食品分析与检验
二、酸度的测定
食品分析与检验
pHs-2型酸度计、
pHS-3C型的使用(见实验)
校准pH 测定pH 清洗和保护pH计
食品分析与检验
酸度计的校正 ①PHS-25型酸度计 ②PHS-3C型酸度计 ③PHS-3B型酸度计
食品分析与检验
PHS-25酸度计校正
(1) 温度补偿 (2) “选择”开关置pH档 (3) 选择与被测液pH接近的标准缓冲溶液为校正 溶液 (4) 洗电极,进入缓冲溶液 (5) “范围”开关 (6)“定位” (7) 电极退出,指针应回到pH=7.0处
食品分析与检验
4、说明
蒸馏前应先将水蒸气发生瓶中的水煮沸l0min,或在其中加2 滴酚酞指示剂并滴加NaOH使其呈浅红色 溶液中总挥发酸包括游离挥发酸和结合态挥发酸 滴定前必须将蒸馏液加热到60一65 ℃
样品中含有CO2和SO2等易挥发性成分,对结果有影响 ,须 排除其干扰 .
食品分析与检验
CH3COONa+H2O→CH3COOH+Na++OHˉ
食品分析与检验
2、试剂
⑴ 0.1000 mol∕L NaOH标准溶液,(可按GB 601配制) 见书121页
注意:正确配制、准确标定、妥善保存。
⑵ 1%酚酞指示剂 称取酚酞1g溶解于100 ml 95%乙醇中。变色范围pH(8.2~10.0)。
采用纸色谱法、薄层色谱法或柱色谱法分离有色物质时,可 根据其色带进行区分; 分离无色物质时,可在短波(254nm)或长波(365nm)紫外光灯 下检视,其中纸色谱或薄层色谱也可喷以显色剂使之显色, 或在薄层色谱中用加有荧光物质的薄层硅胶,采用荧光猝灭 法检视。 柱色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法可用接于色谱柱出 口处的各种检测器检测。 柱色谱法还可分部收集流出液后用适宜方法测定。
食品分析与检验
(2)测定
准确吸取制备液50ml→锥形瓶→加入酚酞指示剂3-4滴→用0.1000mol/LNaOH标
准溶液滴定至微红色,30秒不褪色→记录消耗NaOH标准溶液的体积,同时做空白
试验 (3)计算:
总酸度(%) c (v1 v2) K V 3 100 m V4
式中: X-总酸度,g/100g或g/100ml C--氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L V1---滴定时消耗标准NaOH溶液的体积,mL V2---空白实验消耗标准NaOH溶液的体积,mL V3---样品稀释液总体积,mL; V4---滴定时吸取样液体积,mL; m---样品质量或体积,g或ml K---换算为主要酸的系数,苹果酸为0.067、酒石酸为0.075、醋酸为0.060、 乳酸为 0.090 、柠檬酸(含 1 分子水)为 0.070 。即 1 毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸 的克数。 食品分析与检验
总酸度的测定 有效酸度的测定
挥发酸的测定
食品分析与检验
(一)总酸度的测定(滴定法)
1、原理
食品中的有机酸(弱酸)用标准碱液滴定时, 被中和生成盐类。用酚酞作指示剂,当滴定到溶 液呈粉红色,30s不褪色时为测定终点(pH=8.2, 指示剂显红色),根据消耗的标准碱液体积,计 算出样品总酸的含量。其反应式如下: