植物矿质营养元素的测定
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植物矿质营养元素的测定
（一）方法原理
植物中N、P大多数以有机态存在，K以离子态存 在。样品在浓H2SO4，经脱水、碳化、氧化等一 系列作用，同时H2O2作为氧化剂，在热的浓H2SO4 中，分解出新生态氧，H2O2 H2O + [O]，其 具有强烈的氧化作用，能分解H2SO4所没有破坏 的有机物和C，变成CO2、H2O，使有机N、有机 P转化为NH4SO4、H3PO4，因此可在同一消煮液 中分别测定N、P、K。
适用于植物全N、全P、全K联合测定。 植物矿质营养元素的测定
2、干灰化法：适用于植物P、K、Ca、Mg、Fe、Mn
Cu、Zn、B 测定 500-550C高温处理，有机质氧化成CO2，氮变成
氮的氧化物，NH3挥发，剩下的是灰分元素的氧化 物或盐类，然后用盐酸（10%）溶解，制备的待测 液除不能测氮外，其他的元素都能测定。
植物矿质营养元素的测定
过去认为H2O2作为加速消煮的氧化剂，不宜过早 加入，用量不能多，应少量的分次添加，加入后 的消煮温度不要太高，以防止有机氮被氧化成游 离的N2或氮的氧化物而损失。
1987年，张淑民教授经过细致的研究提出H2SO4 — H2O2快速消煮的方法，可以加速消煮过程，省 时省电，测定结果准确可靠。
植物矿质营养元素的测定
三、植物全氮、全磷、全钾的联合测定 －－－H2SO4-H2O2法
植物组织中，有机质的结构比土壤有机质者 较为简单，比较容易被氧化分解，有机氮比较容 易转化为铵态氮，各种形态的磷和钾也容易全部 释放，采用H2O2作为H2SO4消煮的氧化剂，对于 植物全N、P、K的测定可以获得满意的结果。
植物矿质营养元素的测定
H2SO4—H2O2快速消煮法* 具体步骤：
0.5~1g植物样品 + 5ml浓H2SO4 + 分两次加入4ml H2O2
（每次2ml）
360 C 消煮10min
再加入2ml H2O2
消煮10min
有H2SO4蒸气回流，出现黑褐色
再加入2ml H2O2
消煮20min
消煮至无色
后煮10min 赶尽剩余的H2O2 冷却至室温 定容
种子
2
0.3
1
(1~4) (0.2~0.6) (1~2)
*( )内为多数样本的含量范围。
植物矿质营养元素的测定
植物体内矿质营养元素测定
待测液的制备－前处理（预处理）过程 待测液中元素的定量
植物矿质营养元素的测定
二、植物矿质元素测定方法评述
1、开氏法 1.1、H2SO4—加速剂消煮法
0.5-1g样品，H2SO412ml，加速剂5g，此 法只能测定植物全N，不能测定植物全P、 全K。 1.2、H2SO4—H2O2消煮法
植物矿质营养元素的测定
干灰化法具体操作步骤： 称1.000g样放入30ml石英或瓷坩埚中，放在电炉上 慢慢升温至炭化不冒白烟止，转入马福炉中升温至 500C时，保持4 h。冷却后加入10ml 6mol/LHCl加 热沸腾3-5min，使灰分溶解，过滤至50ml容量瓶中， 用2%HCl多次淋洗至定容。
S
0.1-0.5%
微量元素：Fe、Mn、Cu、Zn、B、Mo，
含量范围为X-XXX mg/kg。
植物矿质营养元素的测定
植物不同部位全氮、磷、钾含量的比较
植物样品类别 全N％ 全P% 全K%
健壮茎叶
3
0.2
2
(1～5)* (0.1~0.5) (1~3)
老熟茎叶
0.5
0.1
1
(0.4~0.8) (0.03~0.4) (0.5~2)
植物矿质营养元素的测定
3、湿灰化法
3.1 H2SO4—HNO3消煮源自文库，可测定P、K、Ca、 Mg、Fe、Mn、Cu、Zn
3.2 HNO3—H2SO4—HClO4 HNO3—HClO4
H2SO4沸点 338C HNO3沸点120.5C HClO4沸点110C
植物矿质营养元素的测定
HNO3、H2SO4、HClO4三种酸的沸点不同，可 以根据消煮温度的不同要求，调节三酸的比例。 混合酸消煮浓度不会太高，且一定要有H2SO4 存在。 测Ca时，H2SO4量不能太多，因易形成CaSO4； 测K时，HClO4量不能太多，因易形成KClO4。 （一般比例为H2SO4：HClO4=8：1或1~2）。
复混肥总氮
同土壤全氮
蒸馏法
植物全氮
加速剂（K2SO4-CuSO4•5H2O) H2SO4-H2O2消煮，
360 C
植物矿质营养元素的测定
蒸馏法
（三）待测液中磷的定量
根据样品含P量的不同可选择不同的方法。 1、钒钼黄比色法（1-20mg/L P）*
（适于含P量比较高的植物样品） （1）方法原理：
在一定酸度条件下，待测液中的正磷酸盐与偏钒 酸铵和钼酸铵反应，生成黄色的三元杂多酸，溶液 黄色的深浅与磷的含量成正比，可用比色法测定。 三元杂多酸的大致组成是P2O5·V2O5·22MoO3·nH2O， 其中P:V:Mo=1:1:11。
根据样品的特性，一般H2O2用量在8~10ml 左右。
注意：空白试验，以校正试剂误差。
植物矿质营养元素的测定
（二）待测液中NH4-N的测定
NH4-N的测定方法很多，主要可用下三种方法测定。 1、蒸馏法（半微量，1mgN）把消煮液定容100ml，
取5~10ml蒸馏，和土壤全N测定一样。 2、扩散法（0.05-0.2mgN）稀释50倍，定容100ml，
取2ml，和土壤碱解N做法一样。
植物矿质营养元素的测定
3、靛酚蓝比色法（0.05~0.5ppmNH4-N） 稀释5万倍，如果手工n次稀释，误差大，不宜采用。 用自动仪器分析，自动稀释就可以应用，连续流 动分析仪（CFA）测定植物、土壤全N都是用靛蓝 比色法测定，准确度和精密度都很高。
植物矿质营养元素的测定
植物矿质营养元素的测定
本节重点：
1、了解植物体内各营养元素的含量范围。 2、掌握植物体内全氮、磷、钾的测定方法。 3、了解植物钙、镁、硫的测定方法。 4、掌握植物微量元素的测定方法。
植物矿质营养元素的测定
一、概述
常量元素
含量范围
N
1-5%
P
0.1-0.6%
K
1-5%
Ca
0.5-5%
Mg
0.2-2%
不同样品氮素测定的比较
测定项目 前处理方法
定量方法
土壤全氮
H2SO4消煮，
蒸馏法
加速剂（K2SO4-CuSO4•5H2O-Se)，
360～410C，80～90min
土壤碱解氮 1mol/L NaOH，
滴定法
1:5，40 C，24h
土壤无机氮
1mol/L NaCl， 1:5，30min
NH4+-N: 靛酚蓝比色法 NO3--N: 紫外分光光度法 （Zn还原法或校正因数法）
（一）方法原理
植物中N、P大多数以有机态存在，K以离子态存 在。样品在浓H2SO4，经脱水、碳化、氧化等一 系列作用，同时H2O2作为氧化剂，在热的浓H2SO4 中，分解出新生态氧，H2O2 H2O + [O]，其 具有强烈的氧化作用，能分解H2SO4所没有破坏 的有机物和C，变成CO2、H2O，使有机N、有机 P转化为NH4SO4、H3PO4，因此可在同一消煮液 中分别测定N、P、K。
适用于植物全N、全P、全K联合测定。 植物矿质营养元素的测定
2、干灰化法：适用于植物P、K、Ca、Mg、Fe、Mn
Cu、Zn、B 测定 500-550C高温处理，有机质氧化成CO2，氮变成
氮的氧化物，NH3挥发，剩下的是灰分元素的氧化 物或盐类，然后用盐酸（10%）溶解，制备的待测 液除不能测氮外，其他的元素都能测定。
植物矿质营养元素的测定
过去认为H2O2作为加速消煮的氧化剂，不宜过早 加入，用量不能多，应少量的分次添加，加入后 的消煮温度不要太高，以防止有机氮被氧化成游 离的N2或氮的氧化物而损失。
1987年，张淑民教授经过细致的研究提出H2SO4 — H2O2快速消煮的方法，可以加速消煮过程，省 时省电，测定结果准确可靠。
植物矿质营养元素的测定
三、植物全氮、全磷、全钾的联合测定 －－－H2SO4-H2O2法
植物组织中，有机质的结构比土壤有机质者 较为简单，比较容易被氧化分解，有机氮比较容 易转化为铵态氮，各种形态的磷和钾也容易全部 释放，采用H2O2作为H2SO4消煮的氧化剂，对于 植物全N、P、K的测定可以获得满意的结果。
植物矿质营养元素的测定
H2SO4—H2O2快速消煮法* 具体步骤：
0.5~1g植物样品 + 5ml浓H2SO4 + 分两次加入4ml H2O2
（每次2ml）
360 C 消煮10min
再加入2ml H2O2
消煮10min
有H2SO4蒸气回流，出现黑褐色
再加入2ml H2O2
消煮20min
消煮至无色
后煮10min 赶尽剩余的H2O2 冷却至室温 定容
种子
2
0.3
1
(1~4) (0.2~0.6) (1~2)
*( )内为多数样本的含量范围。
植物矿质营养元素的测定
植物体内矿质营养元素测定
待测液的制备－前处理（预处理）过程 待测液中元素的定量
植物矿质营养元素的测定
二、植物矿质元素测定方法评述
1、开氏法 1.1、H2SO4—加速剂消煮法
0.5-1g样品，H2SO412ml，加速剂5g，此 法只能测定植物全N，不能测定植物全P、 全K。 1.2、H2SO4—H2O2消煮法
植物矿质营养元素的测定
干灰化法具体操作步骤： 称1.000g样放入30ml石英或瓷坩埚中，放在电炉上 慢慢升温至炭化不冒白烟止，转入马福炉中升温至 500C时，保持4 h。冷却后加入10ml 6mol/LHCl加 热沸腾3-5min，使灰分溶解，过滤至50ml容量瓶中， 用2%HCl多次淋洗至定容。
S
0.1-0.5%
微量元素：Fe、Mn、Cu、Zn、B、Mo，
含量范围为X-XXX mg/kg。
植物矿质营养元素的测定
植物不同部位全氮、磷、钾含量的比较
植物样品类别 全N％ 全P% 全K%
健壮茎叶
3
0.2
2
(1～5)* (0.1~0.5) (1~3)
老熟茎叶
0.5
0.1
1
(0.4~0.8) (0.03~0.4) (0.5~2)
植物矿质营养元素的测定
3、湿灰化法
3.1 H2SO4—HNO3消煮源自文库，可测定P、K、Ca、 Mg、Fe、Mn、Cu、Zn
3.2 HNO3—H2SO4—HClO4 HNO3—HClO4
H2SO4沸点 338C HNO3沸点120.5C HClO4沸点110C
植物矿质营养元素的测定
HNO3、H2SO4、HClO4三种酸的沸点不同，可 以根据消煮温度的不同要求，调节三酸的比例。 混合酸消煮浓度不会太高，且一定要有H2SO4 存在。 测Ca时，H2SO4量不能太多，因易形成CaSO4； 测K时，HClO4量不能太多，因易形成KClO4。 （一般比例为H2SO4：HClO4=8：1或1~2）。
复混肥总氮
同土壤全氮
蒸馏法
植物全氮
加速剂（K2SO4-CuSO4•5H2O) H2SO4-H2O2消煮，
360 C
植物矿质营养元素的测定
蒸馏法
（三）待测液中磷的定量
根据样品含P量的不同可选择不同的方法。 1、钒钼黄比色法（1-20mg/L P）*
（适于含P量比较高的植物样品） （1）方法原理：
在一定酸度条件下，待测液中的正磷酸盐与偏钒 酸铵和钼酸铵反应，生成黄色的三元杂多酸，溶液 黄色的深浅与磷的含量成正比，可用比色法测定。 三元杂多酸的大致组成是P2O5·V2O5·22MoO3·nH2O， 其中P:V:Mo=1:1:11。
根据样品的特性，一般H2O2用量在8~10ml 左右。
注意：空白试验，以校正试剂误差。
植物矿质营养元素的测定
（二）待测液中NH4-N的测定
NH4-N的测定方法很多，主要可用下三种方法测定。 1、蒸馏法（半微量，1mgN）把消煮液定容100ml，
取5~10ml蒸馏，和土壤全N测定一样。 2、扩散法（0.05-0.2mgN）稀释50倍，定容100ml，
取2ml，和土壤碱解N做法一样。
植物矿质营养元素的测定
3、靛酚蓝比色法（0.05~0.5ppmNH4-N） 稀释5万倍，如果手工n次稀释，误差大，不宜采用。 用自动仪器分析，自动稀释就可以应用，连续流 动分析仪（CFA）测定植物、土壤全N都是用靛蓝 比色法测定，准确度和精密度都很高。
植物矿质营养元素的测定
植物矿质营养元素的测定
本节重点：
1、了解植物体内各营养元素的含量范围。 2、掌握植物体内全氮、磷、钾的测定方法。 3、了解植物钙、镁、硫的测定方法。 4、掌握植物微量元素的测定方法。
植物矿质营养元素的测定
一、概述
常量元素
含量范围
N
1-5%
P
0.1-0.6%
K
1-5%
Ca
0.5-5%
Mg
0.2-2%
不同样品氮素测定的比较
测定项目 前处理方法
定量方法
土壤全氮
H2SO4消煮，
蒸馏法
加速剂（K2SO4-CuSO4•5H2O-Se)，
360～410C，80～90min
土壤碱解氮 1mol/L NaOH，
滴定法
1:5，40 C，24h
土壤无机氮
1mol/L NaCl， 1:5，30min
NH4+-N: 靛酚蓝比色法 NO3--N: 紫外分光光度法 （Zn还原法或校正因数法）