高效液相色谱法测定氨基酸注射液中山梨醇的含量

合集下载

高效液相色谱法测定组织中山梨醇含量

高效液相色谱法测定组织中山梨醇含量

高效液相色谱法测定组织中山梨醇含量
胡惠民;何成;毛晓明;周云平
【期刊名称】《第二军医大学学报》
【年(卷),期】1992(13)1
【摘要】组织中山梨醇是在醛糖还原酶(Aldose reductase)催化作用下,由葡萄糖转变而来。

在血糖升高的情况下,例如糖尿病、半乳糖血症等可诱发组织内多元醇代谢亢进,引起山梨醇及半乳糖醇等堆积,尤以晶体、外周神经、肾脏及视网膜等组织为甚。

因此。

【总页数】4页(P84-87)
【关键词】高效液相色谱;山梨醇;糖尿病
【作者】胡惠民;何成;毛晓明;周云平
【作者单位】第二军医大学训练部生物化学教研室;长海医院内分泌科
【正文语种】中文
【中图分类】R587.105
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定大鼠坐骨神经组织中山梨醇的浓度 [J], 杨鑫伟;年宏蕾;姚伟洁;李情琴;刘铜华;李静;张楠;许利平
2.高效液相色谱法测定氨基酸注射液中山梨醇的含量 [J], 陈海燕;卓芝
3.高效液相色谱法测定维生素C咀嚼片和泡腾片中木糖醇、山梨醇和蔗糖的含量[J], 刁飞燕;刘春霖;吴晓云;李启艳
4.高效液相色谱法测定山梨醇含量 [J], 袁晓环
5.紫外检测器—高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中山梨醇含量的研究 [J], 周秋云;黄绮红
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定氨基酸

高效液相色谱法测定氨基酸

脑蛋白水解物溶液氨基酸含量分析方法研究方案1、仪器与试药1.1 仪器1525型高效液相色谱仪(美国Waters公司);Waters1525型泵,Waters2487型检测器,Waters5CH 型柱温箱,WatersBREEZE数据处理软件,水浴恒温器(精度±0.1℃),旋涡器,微量移液器,衍生专用管;CP225D型分析天平(德国);4umNora-Pak TM C18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱(美国)1.2 药品与试剂16种氨基酸(门冬氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸)由中国药品生物制品检定所提供。

脑蛋白水解物注射液,云南盟生药业有限公司生产,规格10ml/支。

批号:2013、2013、2013.乙腈(HPLC级);EDTA(分析纯);磷酸(分析纯);二乙胺(分析纯);三水合乙酸钠(分析纯)。

2、方法与结果2.1色谱条件流动相A为AccQTag醋酸—磷酸盐缓冲液;由AccQTagEluent A浓缩制备AccQTag洗脱液,用前稀释10倍(或按以下方法配制:称19.04g三水合乙酸钠,加1000ml纯化水,搅拌,溶解,用50%H3PO4将pH调至5.2,加入1ml 1mg/ml的EDTA溶液,加入2.37ml二乙胺,用50%H3PO4滴定至pH4.95,用水溶性过滤器过滤,超声,脱气,备用。

);流动相B为60% HPLC级乙腈,按梯度表梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长为254nm;进样量5μl;柱温38℃。

2.2对照品溶液、供试品溶液的制备分别精密称取16种氨基酸标准品,用纯化水配制成浓度如下表所示的混合溶液。

取上述溶液0.1ml,加纯化水0.9ml,旋涡器混匀,作为对照品溶液;取脑蛋白水解物注射液,加水稀释成含总氮为1mg/ml的溶液,取0.1ml,加纯化水0.9ml,旋涡器混匀,作为供试品溶液。

高效液相色谱法测定电解液中的山梨醇及甘露醇

高效液相色谱法测定电解液中的山梨醇及甘露醇

高效液相色谱法测定电解液中的山梨醇及甘露醇张丽娟,韦志明Ξ,韦少平(广西化工研究院科研中心,南宁530001)摘 要:采用HP LC法,以二次蒸馏去离子水为流动相,用S UG AR SC1011(Sho2 dex公司)色谱柱为固定相,紫外检测器检测波长为190nm,在室温条件下分离蔗糖、果糖、葡萄糖、甘露醇和山梨醇,并准确测定甘露醇和山梨醇,还给出此方法的精密度,线性关系和回收率。

关键词:高效液相色谱法;紫外检测器;山梨醇;甘露醇中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:100020720(2007)102063203 甘露醇、山梨醇均是重要的精细化工产品,甘露醇在医药上用作利尿剂,药片的赋形剂等并在食品工业和轻工业上都有广泛的用途;而山梨醇是生产维生素的主要原料,是食品,牙膏,卷烟等行业常用的保湿剂。

目前,甘露醇和山梨醇大多采用葡萄糖高压催化加氢方法生产,而本课题探索采用电解还原的办法,因此实验中电解液里除产品山梨醇和甘露醇外,还含有少量的蔗糖、果糖、葡萄糖及其它的还原糖。

文献介绍的甘露醇和山梨醇的分析方法主要有气相色谱法[1],高碘酸钾法[2],以及配置以下检测器的高效液相色谱法:示差拆光检测器[3]、ρ2硝基苯甲酰氯衍生的紫外检测器[4]、在线化学发光氧化反应器及化学发光检测器[5]和铜改性金电极的安培检测器[6]。

考虑到紫外吸收检测器在国内使用比较普遍,本文探索了未经衍生的紫外检测器的高效液相色谱法。

1 实验部分1.1 仪器与试剂Waters209型高效液相色谱仪(美国,Waters公司),带Applied Biosystem程序可变波长紫外检测器,Waters510型高压泵。

蔗糖、果糖、葡萄糖、甘露醇和山梨醇皆为分析纯,水为二次蒸馏去离子水。

标准溶液:分别称取山梨醇及甘露醇0.6g于100m L容量瓶中,以水溶解并定容。

线性回归方程用标准溶液:分别称取山梨醇及甘露醇标准品1.0;0.8;0.6;0.4;0.2g于100 m L容量瓶中,以水溶解并定容。

高效液相色谱法测定山梨醇含量

高效液相色谱法测定山梨醇含量

高效液相色谱法测定山梨醇含量
山梨醇(C6H14O6)是一种人能缓慢代谢的糖醇,除了是为人所知的生产维生素C的主原料,还是种应用广泛的化工原料,在食品、日化、医药等行业都有它的参与,可用作甜味剂、保湿剂、赋形剂、防腐剂等使用。

关于山梨醇的定量分析方法目前已有的氧化比色法、滴定法等,但由于甘露醇的干扰会导致实验缺少专一性。

甘露醇作为山梨醇的同分异构体,化学性质不完全相同,为了有效控制山梨醇的含量与质量,需有一种有效、准确、快速的方法,来进行检测判断,从而指导正常生产和调整食品药物等的生产过程。

高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量-精品文档

高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量-精品文档

高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量复方氨基酸注射液是一种透明、无色或微黄色的澄明液体,适用于不能口服或经肠道补给营养,以及营养不能满足需要的患者。

复方氨基酸注射液具有促进人体蛋白质代谢正常,纠正负氮平衡,补充蛋白质,加快伤口愈合的作用。

氨基酸(Amino acid)是构成蛋白质的基本单位,赋予蛋白质特定的分子结构形态,使他的分子具有生化活性[1-4]。

蛋白质是生物体内重要的活性分子,包括催化新陈代谢的酵素和酶。

酪氨酸是一种芳香族氨基酸,亦是20种用来合成蛋白质的蛋白氨基酸之一[5-11]。

色氨酸具有促进胃液及胰液产生的作用。

目前主要生产复方氨基酸注射液的厂家有上海长征富民金山制药XX公司、广东利泰制药XX公司、八峰药化宜昌有限责任公司、石家庄四药XX公司、西南药业XX 公司、湖南科伦制药XX公司、安徽丰原药业XX公司、广东科伦药业XX公司、广东利泰制药XX公司、广州百特侨光医疗用品XX公司等。

本文采用高校液相测定了复方氨基酸注射液中酪氨酸和色氨酸的含量。

1 仪器与试药瑞士梅特勒-托利多MS精密天平(梅特勒-托利多中国公司);SCQ-1020超声波清洗器(上海声彦超声仪器XX公司);UltiMate3000 高效液相色谱仪(上海仪先仪器XX公司);E2000制冷色谱柱温箱(上海子期实验设备XX公司);UV2800紫外可见分光光度计(上海舜宇恒平科学仪器XX公司);PHS-3C酸度检测仪(深圳市卡迪亚科技XX公司);MP-TA-10L 超纯水器(成都优越科技XX公司)。

乙腈(济南汇丰达化工XX公司)、三乙胺(吴江市吉祥精细化工XX公司)、冰醋酸(济南汇丰达化工XX公司)、甲醇(吴江市吉祥精细化工XX公司)、醋酸钠(济南汇丰达化工XX公司)、磷酸二氢钠(吴江市吉祥精细化工XX 公司)、四氢呋喃(济南汇丰达化工XX公司)、磷酸(淄博丰仓化工XX公司)。

2 含量测定2.1 色谱条件:依据查阅文献及考查的结果[11],确定色谱条件如下。

高效液相色谱法测定化妆品中山梨糖醇的含量

高效液相色谱法测定化妆品中山梨糖醇的含量

高效液相色谱法测定化妆品中山梨糖醇的含量吴长青;聂磊;杨晋青【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2017(0)3【摘要】建立了高效液相色谱测定化妆品中山梨糖醇含量的方法.样品经体积比3︰2的乙腈-水超声提取后,经Alltech氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm×5.0μm)分离,使用体积比为65︰35的乙腈-水为流动相,等度洗脱.山梨糖醇在0.04~0.50mg/mL范围内的质量浓度与其峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)为60.0 mg/kg.在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在90.0%~112.0%之间,方法的相对标准偏差(n=10)在1.95%~3.78%之间.%The method for determination of the content of sorbitol in cosmetics by HPLC was established. The sample was extracted with solution of acetonitrile - water(volume ratio 3/2) by ultrasonic technique, then separated on Alltech NH2 chromatographic column (4.6 mm× 250 mm× 5.0μm) with a mixture of acetonitrile - water (volume ratio 65/35) as mobile phase in isocratic elution. Linear relationship between the values of peak area and mass concentration of sorbitol was obtained in the range of 0.04 to 0.50 mg/mL, with detection limit (3 S/N) of 60.0 mg/kg. Test for recovery was made by addition of standard solution to blank sample for different types of cosmetics, values of recovery and RSD (n = 10) were in the range of 90.0% to 112.0% and 1.95% to 3.78%, respectively.【总页数】4页(P26-28,44)【作者】吴长青;聂磊;杨晋青【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院/国家保洁产品质量监督检验中心(上海),上海 200233;上海市质量监督检验技术研究院/国家保洁产品质量监督检验中心(上海),上海 200233;上海市质量监督检验技术研究院/国家保洁产品质量监督检验中心(上海),上海 200233【正文语种】中文【相关文献】1.高效液相色谱法测定化妆品中p-茴香酸含量 [J], 王菲2.超高效液相色谱法测定化妆品中15种防晒剂含量 [J], 李祥胜;高家敏3.高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮的含量及不确定度评价 [J], 徐柏杨;严俊;颜琳琦;程巧鸳;周明昊4.高效液相色谱法测定化妆品中乙基己基三嗪酮含量的不确定度评定 [J], 石兴红;庞学斌;刘柳芳;邱颖姮;邬晓鸥;王晓炜5.高效液相色谱法测定化妆品中依克多因的含量 [J], 唐毓萍;王艳旗;李慧良因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

HPLC法测定复方苦参注射液中聚山梨酯80的含量_李建伟

HPLC法测定复方苦参注射液中聚山梨酯80的含量_李建伟
20 10 12 02 ! 20 10 120 3 )及不 含 聚 山梨 醋 80 阴性 样 品
0
兰 一一一止二二二二 二
5 10 15 20 A
, 认 ! , 二 ,,
25 0 5 10 15 20 B C D
止一 一 一 止二二二公= 二 ,/ mi n
25
均 由山西振 东 制药 股 份有 限公 司 提供 "
尸尹尹
中 国药师
01 2 3年 第1 6卷 第2 期
C hina P harnl c i a st 20 13 . V ol. 16
N o .2
剂 中聚山梨 醋 8 0 的定 量测定 "
1 仪器与 材料
1.0 耐 #m i n 一 ., 检 测 波长 20 0
nm , 柱 温 :3 0 e "进样
品! 复方苦参注射液聚山梨酷 8 0 供试样品 ! 油酸对照 品及复方苦参注射液样品色谱图见图 l "
,{}
自上海 申宇医药化工有 限公司 , 乙睛 !磷酸为色谱
纯 ;磷酸 二 氢钾 为分 析 纯 ;水 为反渗 透法 制得 的纯化 水 " 复 方 苦 参 注 射 液 ( 规 格 : s m l, 20 10 120 1 !
solut ion(80 :20 , pH w a s ad j ust ed to 2 .5 wit h 85% phospho石 C aei d).T h ef l ow r a te w a s 1.0 m l #m i n一 . and the det eet ion w avel en廖 h
结论 : 所建立的 H PL c 方法准确 ! 快速 , 可用于复方苦 参注射液 中聚 山梨醋 8 0 的含量测定 "

高效液相色谱法测定山梨糖发酵液中山梨糖和山梨醇

高效液相色谱法测定山梨糖发酵液中山梨糖和山梨醇

高效液相色谱法测定山梨糖发酵液中山梨糖和山梨醇张宏霞;范登科;王娜;闫荣哲;董秋云【摘要】山梨糖发酵液是维生素C生产过程中重要的中间产物,它是由山梨醇经菌种发酵后生成的主成分为山梨糖的发酵液。

在发酵过程中,准确掌握发酵中各成分变化,判断发酵是否完全或过度尤为重要。

【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)010【总页数】2页(P1239-1240)【关键词】高效液相色谱法;发酵液;山梨糖;山梨醇;测定;中间产物;生产过程;维生素C【作者】张宏霞;范登科;王娜;闫荣哲;董秋云【作者单位】石药集团维生药业(石家庄)有限公司,石家庄050035;石药集团维生药业(石家庄)有限公司,石家庄050035;石药集团维生药业(石家庄)有限公司,石家庄050035;石药集团维生药业(石家庄)有限公司,石家庄050035;石药集团维生药业(石家庄)有限公司,石家庄050035【正文语种】中文【中图分类】O652.63山梨糖发酵液是维生素C生产过程中重要的中间产物,它是由山梨醇经菌种发酵后生成的主成分为山梨糖的发酵液[1-5]。

在发酵过程中,准确掌握发酵中各成分变化,判断发酵是否完全或过度尤为重要。

现有的应用于实际山梨糖发酵液检测的工业分析方法主要是滴定法,该方法存在操作过程较为繁琐、使用有毒有害化学试剂、单次滴定只能检测糖含量、不能同时掌握发酵变化情况等缺点[6]。

而将仪器分析应用于工业检测山梨糖发酵液尚未见报道。

通过试验分析,结合生产工艺及被检测物质的性质,本工作采用高效液相色谱法[7-10]对山梨糖发酵液中山梨糖和山梨醇进行检测。

Waters 600型高效液相色谱仪,配 Waters-2414型示差折光检测器。

山梨糖标准溶液:称取山梨糖标准品100mg,用水溶解并定容于100mL容量瓶中。

山梨醇标准溶液:称取山梨醇标准品100mg,用水溶液并定容于100mL容量瓶中。

试验用水为纯化水(电导率0.7μS·cm-1)。

高效液相色谱法测定山梨醇及其氢解产物中的低碳多元醇

高效液相色谱法测定山梨醇及其氢解产物中的低碳多元醇

高效液相色谱法测定山梨醇及其氢解产物中的低碳多元醇赵 龙,周静红,阳 光,季 艳,周兴贵(华东理工大学化学工程联合国家重点实验室,上海 200237)摘 要:采用SHISEIDO CAPCELL P AK C18 AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 µm)和折光指数检测器,建立了山梨醇及其氢解产物中的乙二醇、1, 2-丙二醇和甘油的高效液相色谱测定方法。

流动相为二次蒸馏水,流速0.600 mL/min,柱温25 ℃,外标法定量。

在质量分数0.01%~1.00%范围内,山梨醇、乙二醇、1, 2-丙二醇和甘油4种组分线性关系良好,线性相关系数为0.999 99~1.000 00,相对标准偏差(RSD)为0.05%~0.15%;方法的平均回收率为97.65%~101.11%,RSD为0.55%~3.60%。

该方法简便、经济、准确,可以用于山梨醇及其氢解产物中低碳多元醇的定量测定。

关键词:山梨醇;低碳多元醇;高效液相色谱法中图分类号:O657.7文献标志码:A 文章编号:1673-7180(2011)06-0410-4Determination of sorbitol and the lower polyols derived from sorbitol hydrogenolysis by high performance liquid chromatographyZhao Long,Zhou Jinghong,Yang Guang,Ji Yan,Zhou Xinggui(State Key Laboratory of Chemical Engineering, East China University of Science & T echnology, Shanghai 200237, China) Abstract: An HP LC method was developed to determine sorbitol and lower polyols in the product of sorbitolhydrogenolysis using a SHISEIDO CAP CELL PAK C18 AQ column (4.6 mm×250 mm, 5 µm) and a refractive index detector, with the conditions of redistilled water as mobile phase, flow rate 0.600 mL/min, the column temperature 25 ℃ and the quantification of compounds was achieved by external standard method. Good linear correlations were showed between the peak areas of sorbitol, ethylene glycol, propylene glycol, glycerol and their concentrations in the concentration range of 0.01% to 1.00% (mass fraction). The correlation coefficients were 0.999 99-1.000 0, with the relative standard deviations (RSD, n=5) in the range of 0.05% to 0.15%. The average recoveries of compounds were 97.65%-101.11% with RSD in the range of 0.55% to 3.60%. This method for determination of sorbitol and the lower polyols in sorbitol hydrogenolysis product is simple, economic and accurate.Key words: sorbitol;lower polyols;high performance liquid chromatography作为葡萄糖的加氢产物,山梨醇被认为是未来生物质炼厂中最适宜的12种可再生的生物质原料之一[1]。

高效液相色谱法测定牛奶中安赛蜜、苯甲酸和山梨酸含量

高效液相色谱法测定牛奶中安赛蜜、苯甲酸和山梨酸含量

高效液相色谱法测定牛奶中安赛蜜、苯甲酸和山梨酸含量吴腾;何瑛;杨爱君;纪坤发;杨美丰【摘要】建立采用高效液相色谱法测定牛奶中安赛蜜、苯甲酸和山梨酸含量的方法.试验采用C18柱,以甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L)=5:95(V/V)为流动相进行分离,检测波长230 nm,流速1 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.结果表明,样品中的安赛蜜、苯甲酸和山梨酸的最低检出限均为1 mg/kg,平均加标回收率分别为93.03%、94.56%、90.71%.【期刊名称】《中国乳业》【年(卷),期】2017(000)007【总页数】6页(P58-63)【关键词】牛奶;安赛蜜;苯甲酸;山梨酸;高效液相色谱法【作者】吴腾;何瑛;杨爱君;纪坤发;杨美丰【作者单位】广东燕塘乳业股份有限公司;广东燕塘乳业股份有限公司;广东燕塘乳业股份有限公司;广东燕塘乳业股份有限公司;广东燕塘乳业股份有限公司【正文语种】中文食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质,以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。

随着经济的发展,在食品生产过程中过量添加食品添加剂的现象越来越普遍,因而我国制定了国家强制标准GB 2760-2014《食品国家安全标准食品添加剂使用标准》[1],规定了2 000 种以上的食品添加剂限量要求。

苯甲酸和山梨酸是目前食品中使用范围最广的防腐剂。

依据相关规定,苯甲酸和山梨酸不允许在牛奶中添加[1],但是牛奶本身含有微量的苯甲酸,为0.40~1.02 mg/kg[2],而在发酵过程中,牛奶中的马尿酸脱甘氨酸生成苯甲酸,酸牛乳中天然苯甲酸含量有所增加[3]。

安赛蜜是食品中常用的人工合成甜味剂,其甜度约为蔗糖的200倍,甜觉快,味质好,不增加血糖含量,适合于糖尿病患者食用[4]。

但经常食用合成甜味剂超标的食品会对人体的肝脏和神经系统造成危害,如果短时间内大量食用,会引起血小板减少导致急性大出血。

为了防止以上3 种物质在食品中超量使用,需要对其进行监控,检验其在食品中的含量,保障消费者的身体健康。

高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量

高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量

高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量【摘要】本文采用高校液相测定了复方氨基酸注射液中酪氨酸和色氨酸的含量,固定相为:安捷伦Cl8(4.6mm×250mm,5um),甲醇-乙腈-0.1%醋酸钠水溶液(3:5:92)为流动相,检测波长为280nm;色氨酸在50~150μg·mL-1范围内呈良好的线性关系;酪氨酸在100~900μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

色氨酸和酪氨酸的平均回收率分别为99.5%、99.5%,RSD为0.63%(n=6)、0.56%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于复方氨基酸注射液中色氨酸和酪氨酸的含量测定。

【关键词】复方氨基酸注射液;色氨酸;酪氨酸复方氨基酸注射液是一种透明、无色或微黄色的澄明液体,可提供完全、平衡的18种必需和非必需氨基酸,改善氮平衡。

复方氨基酸注射液具有促进人体蛋白质代谢正常,纠正负氮平衡,补充蛋白质,加快伤口愈合的作用。

复方氨基酸注射液用于大面积烧伤、创伤及严重感染等应激状态下肌肉分解代谢亢进、消化系统功能障碍、营养恶化及免疫功能下降的病人的营养支持。

复方氨基酸注射液含有L-脯氨酸(C5H9NO2)、L-组氨酸(C6H9N3O2)、L-色氨酸(C11H12N2O2)、L-丝氨酸(C3H7NO3)、L-丙氨酸(C3H7NO2)、L-精氨酸(C6H14N4O2)、L-缬氨酸等。

本文采用高校液相测定了复方氨基酸注射液中酪氨酸和色氨酸的含量。

1.仪器与试药WP-UP-Ⅱ-30分析型实验室专用超纯水机(四川沃特尔水处理设备有限公司);FL2200-2高效液相色谱仪(浙江福立分析仪器有限公司);CO-1000型色谱柱温箱(武汉恒信世纪科技有限公司);B8510E-DTH超声波清洗机(必能信超声(上海)有限公司);320 XT 电子分析天平(上海精科天美贸易有限公司);U-1901 双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。

高效液相色谱法测定食物中氨基酸含量 北京液相色谱仪分析案例

高效液相色谱法测定食物中氨基酸含量 北京液相色谱仪分析案例

食物中氨基酸含量的高效液相色谱法测定一、简介测定食物中氨基酸含量一般采用氨基酸分析仪,柱后衍生测定,但氨基酸分析仪价格昂贵,分析时间长,且只能用于分析氨基酸,限制了氨基酸分析技术的广泛应用。

七十年代以来,柱前衍生高效液相色谱法开始应用于氨基酸的测定。

液相色谱通用性强,检测灵敏度高,可用于多种物质的分析。

南京科捷应用研究所采用柱前衍生紫外检测的方法对几种食物中的16种氨基酸进行了测定。

二、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置LC-10Tvp高压恒流泵:2台SPD-10Tvp紫外检测器:1台SCL-10Tvp 系统控制器:1台7725i手动进样阀: 1套色谱工作站:1套(VI2010、N2000、N3000选用)液相色谱柱:1支(C18 4.6*250mn,5um)微量进样器:1支(50ul/100ul)进样支架:1只(进样阀用)三、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求,在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化,利用美国先进技术开发设计,国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。

LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话,可实时对仪器的运行状态进行监控,并可对潜在和已出现的故障做出判断,同时提供在线解决方案。

该仪器也全面实现了远程的准无人操作,大大提高了仪器的使用效率,同时通过高精度的AS1000自动进样系统,实现自动化进样,最大程度抑制了样品的交叉污染,提供样品分析精度。

LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。

主要特点丰富的功能——符合客户对分析的不同需求硬件具有VP功能,记录维护信息和操作记录,符合GLP/GMP要求;系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。

卓越的性能——满足客户对仪器的严格要求检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器;精密加工的双透镜流通池,控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率,确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。

高效液相色谱法测定软胶囊囊壳中山梨醇的含量

高效液相色谱法测定软胶囊囊壳中山梨醇的含量

中国检验检测.2021年第2期高效液相色谱法测定软胶囊囊壳中山梨醇的含量田甜U柳艳云U2江燕1>2(1.湖北省食品药品监督检验研究院,武汉430075;2湖北省药品质量检测与控制工程技术酿中心,武汉430075)摘要:采用高效液相色谱法结合示差折光检测器对软胶囊囊壳中山梨醇的含量进行分析。

采用Rezex RCM-M〇n〇s a c-charide Ca2+分析柱,超纯水为流动相,流速为0.5m L•m irT1,柱温为55T:,检测器温度50丈。

该方法专属性良好,山梨醇和甘 油能有效分离,山梨醇色谱峰定量精密度良好(RSD= 1.8%);山梨醇在浓度0.02〜0.2mg •ml/1范围线性关系良好(r= 1);检 出限为1.ljxg •ml/1;加标回收率分别为93. 7~ 102. 8%(n= 9)。

该方法适用于软胶囊囊壳中山梨醇的含量测定。

关键词:高效液相色谱法;软胶囊;囊壳;山梨醇;含量测定中图分类号:0657. 7+2 文献标识码:A0引言软胶囊的囊壳是软胶囊制剂特有的组成部分,它 有效的隔离药物与外部接触,保护囊壳内的药液,使其 更稳定m。

软胶囊对囊材的塑性要求很高,既要考虑 囊材的保湿性能,又要保证囊壳后期不因水分过高导 致软胶囊变软、变形、粘连、漏液等问题,故通常采用山 梨醇与甘油混合作为增塑剂[2]。

山梨醇化学性能稳 定,其本身也是良好的增塑剂,具有良好的保湿效果,能有效防止软胶囊干燥、老化,提高软胶囊的保湿性 能[M]。

但山梨醇量加入过多,胶丸的外表面会析出晶 体;又由于其保水效果好,胶丸不易干燥,胶丸表面会 出现粘连感觉[2]。

因此,对软胶囊囊壳中山梨醇的含 量进行定量分析非常有必要。

由于山梨醇在紫外可见光区内无明显吸收,且 沸点较高,因此,采用吸收光度法、气相色谱法等方法并不合适[7]。

目前,山梨醇的测定方法主要有高 效液相色谱法[8_14]、毛细管电泳-安培检测法[7]、化 学滴定法[15]等,尚未见文献报道软胶囊囊壳中山梨 醇测定方面的相关信息。

HPLC-ELSD法测定醒脑静注射液中聚山梨酯80的含量

HPLC-ELSD法测定醒脑静注射液中聚山梨酯80的含量
表 1 加 样 回 收 率试 验 结 果 ( 一6 )
3 批醒脑静注射液聚 山梨酯 8 5 0的检测 , 结果表明该方法可 以 用于对醒脑静注射中聚山梨酯 8 O投料 的控制 。
参考文献 :
[ ] 生 部 药 品标 准一 中药 成 方制 剂 第 十 七 册 . 3 _ 3 5— 1卫 ws 一B - 3 3 9E ̄ 9828 8s .19 :7 . [] 2 赵燕敏 , 夏爱晓, 魏颖慧 , . 等 聚山梨酯 8 修饰 的神经毒素纳米粒 O 跨血脑 屏 障 转 运 及 细 胞 毒 性 [ ] 药 学 学 报 , 0 0 4 1 ) J. 2 1 , 5( 0 :
为 0 0 3 g 10 3 x。 . 1 5 ~ . 1 5/ g 5 讨 论
5 1 色谱 柱 的选择 .
聚山梨酯 8 O为极性化 合物 , 常规 的 在
C8 上 几 乎 无 保 留, 法 测 定 。凝 胶 柱 TS e G2 0 1柱 无 Kg l 0 0
4 3 精密度试 验 .
Z 5
75 .
1 0
1. 25
1 5
1・ 75
2 0
2 ・ tmn 2 /i 5
本身 中的不饱和脂肪酸也十分容 易氧化 降解而产 生多种有 毒
成分口 , ]其产生不 良反 应的风险是较 明确 的, 如果用 量不 当可 能导致 不 良反应 , 须进 行检 测控 制 。为考 察其 产 品投料 情 必 况, 故此次试 验建立了 HP C L E 法测定醒脑静注射液 中 L —E S ) 辅 料 聚 山梨酯 8 0的含 量 , 辅料 的添加 及控 制提 供 了科 学 为
2 4h进样测定并计算峰面积的对数值 。测得 R D为 1 1 。 S .3 表 明供试 品溶液在制备后 2 4h内基本稳定 。

示差折光-HPLC法测定舒血宁注射液中山梨醇的含量

示差折光-HPLC法测定舒血宁注射液中山梨醇的含量

示差折光-HPLC法测定舒血宁注射液中山梨醇的含量高亮;周永妍;孙胜斌;姜国志;武晓媛;王文鹏【摘要】现有检测方法在测定舒血宁注射液中的山梨醇含量时,存在着专属性不强、操作复杂等弊端.针对此问题,建立了示差折光-HPLC测定舒血宁注射液中山梨醇含量的方法.色谱柱为Carbomix Ca-NP 10:8%(7.8 mm×300 mm),以水为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为80℃.结果表明:山梨醇在0.2~2.0 mg/mL(r2=0.999 5)质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率(n=9)为99.9%.该方法简便,专属、重复性好,可作为舒血宁注射液中山梨醇含量的测定方法.%The existing sorbitol content detection method in the determination of the sorbitol content in Shuxuening injection has some problems such as that the specificity is not strong,the operation is complicate and so on.Aimingat the problems,the refractive index-HPLC method for the determination of sorbitol content in Shuxuening injection is established.The content of sorbitol in Shuxuening injection is determined on a Carbomix Ca-NP10:8 %(7.8 mm × 300 mm) with a mobile phase of water at a flow rate of 0.5mL/min.Column temperature is 80 ℃ and refractive index detector of HPLCis used.The results show that a nice linearity is obtained between the sorbitol mass concentration of 0.2~2.0 mg/mL (r2 =0.999 5) and peak area,and the average recovery (n=9) is of 99.9%.The method is convenient,selective and reproducible,and can be used for quality controlof Shuxuening capsules.【期刊名称】《河北工业科技》【年(卷),期】2017(034)005【总页数】4页(P324-327)【关键词】色谱分析;山梨醇;舒血宁注射液;HPLC;示差折光【作者】高亮;周永妍;孙胜斌;姜国志;武晓媛;王文鹏【作者单位】神威药业集团有限公司,河北石家庄 051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄 051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄 051430;中药注射剂新药技术开发国家地方联合工程实验室,河北石家庄 051430;中药注射剂新药技术开发国家地方联合工程实验室,河北石家庄 051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄 051430【正文语种】中文【中图分类】R917舒血宁注射液具有扩张血管、改善微循环的功效,用于治疗缺血性心脑血管疾病、冠心病、心绞痛、脑栓塞、脑血管痉挛等[1-2],属于国家中药保护品种[3]。

示差折光-HPLC法测定舒血宁注射液中山梨醇的含量

示差折光-HPLC法测定舒血宁注射液中山梨醇的含量

示差折光-HPLC法测定舒血宁注射液中山梨醇的含量高亮;周永妍;孙胜斌;姜国志;武晓媛;王文鹏【期刊名称】《河北工业科技》【年(卷),期】2017(034)005【摘要】现有检测方法在测定舒血宁注射液中的山梨醇含量时,存在着专属性不强、操作复杂等弊端.针对此问题,建立了示差折光-HPLC测定舒血宁注射液中山梨醇含量的方法.色谱柱为Carbomix Ca-NP 10:8%(7.8 mm×300 mm),以水为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为80℃.结果表明:山梨醇在0.2~2.0 mg/mL(r2=0.999 5)质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率(n=9)为99.9%.该方法简便,专属、重复性好,可作为舒血宁注射液中山梨醇含量的测定方法.【总页数】4页(P324-327)【作者】高亮;周永妍;孙胜斌;姜国志;武晓媛;王文鹏【作者单位】神威药业集团有限公司,河北石家庄 051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄 051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄 051430;中药注射剂新药技术开发国家地方联合工程实验室,河北石家庄 051430;中药注射剂新药技术开发国家地方联合工程实验室,河北石家庄 051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄 051430【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.HPLC示差折光分析法测定乳糖含量 [J], 陈少美2.HPLC示差折光分析法测定口香糖中的木糖醇等多种糖醇的含量 [J], 施燕支;郭雪清;余启荣;许彬;申严3.HPLC示差折光法测定藻油中DHA的含量 [J], 肖小年;侯小晶;易醒4.HPLC示差折光分析法测定人参果蔬发酵饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖含量 [J], 刘洪亮;张念洁;汪浩5.HPLC-示差折光检测法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片含量的不确定度评定[J], 庞赛;刘晶晶;李玉兰;刘敏;王铁杰因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

紫外检测器—高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中山梨醇含量的研究

紫外检测器—高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中山梨醇含量的研究

紫外检测器—高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中山梨
醇含量的研究
周秋云;黄绮红
【期刊名称】《临床合理用药杂志》
【年(卷),期】2012(5)17
【摘要】目的建立复方氨基酸注射液(18AA)中山梨醇含量的测定方法。

方法通过系统适用性试验、线性试验、回收试验、重复性试验、溶液稳定性试验验证紫外检测器—高效液相色谱法(UV-HPLC法)测定18AA中山梨醇含量的精确性。

并比较
采用过树脂后高碘酸盐法和UV-HPLC法测定3批试制样品中山梨醇含量的结果。

结果 UV-HPLC法回收率、线性和重复性良好,溶液稳定。

结论 UV-HPLC法能准
确测定18AA中山梨醇的含量。

【总页数】2页(P30-31)
【关键词】紫外检测器-高效液相色谱法;复方氨基酸注射液;山梨醇;含量测定
【作者】周秋云;黄绮红
【作者单位】广州百特侨光医疗用品有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法-紫外检测器测定辣椒制品中辣椒素的含量 [J], 王燕;夏延斌;熊科;罗凤莲
2.联用反相高效液相色谱法和紫外线检测器测定银翘解毒颗粒中绿原酸与连翘苷含量的准确性分析 [J], 张武圣
3.反向高效液相色谱法联合紫外检测器同时测定解毒消炎茶中绿原酸等9种不同极性成分含量效果分析 [J], 郭艳玲
4.高效液相色谱法紫外检测器串联荧光检测器同时测定血浆中10种抗凝血类杀鼠剂 [J], 蔡欣欣;张秀尧
5.高效液相色谱法紫外检测器代替可编程紫外检测器测定水中6种酚类化合物的研究 [J], 赖玲杨
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

山梨醇注射液——静脉营养用氨基酸

山梨醇注射液——静脉营养用氨基酸

山梨醇注射液——静脉营养用氨基酸
陈鹤岐;黄圣基;李志剑
【期刊名称】《商场现代化》
【年(卷),期】1980(000)006
【摘要】天津市第二生化药厂在中国医学科学院血液学研究所协作下,研制成功静脉营养用氨基酸制剂''''氨基酸——山梨醇注射液''''(AMINOACIDS SORBITOL INJECTION)。

目前''''氨基酸——山梨醇注射液''''技术鉴定会已在津召开。

一致认为:''''氨基酸——山梨醇注射液''''原料易得,生产工艺简便,临床使用安全,有效,为我国以脏器蛋
【总页数】3页(P8-10)
【作者】陈鹤岐;黄圣基;李志剑
【作者单位】天津市食品公司第二加工厂;天津市食品公司第二加工厂;天津市食品公司第二加工厂
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.复合氨基酸注射液中山梨醇含量测定的方法比较 [J], 佟爱东;邓兆勇
2.高效液相色谱法测定氨基酸注射液中山梨醇的含量 [J], 陈海燕;卓芝
3.复合氨基酸注射液中山梨醇含量测定的修订 [J], 游文素
4.复合氨基酸注射液中氨基酸对山梨醇测定的影响与解决方法 [J], 刘国英;孔祥苓
5.紫外检测器—高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中山梨醇含量的研究 [J], 周秋云;黄绮红
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

药物分析笔记:醇、醚、醛类药物的分析

药物分析笔记:醇、醚、醛类药物的分析

醇类药物的分析 典型药物有⼄醇、⽢油、⼆巯丙醇和⼭梨醇。

⼀、主要鉴别试验 (1)碘仿反应:⼄醇在碘液中氧化成甲酸盐, (2)有碘仿臭⽓并见黄⾊碘仿沉淀。

(3)丙烯醛反应:⽢油:与硫酸氢钾发⽣丙烯醛的刺激性臭⽓。

⼆巯丙醇与碳酸钠类似反应。

(4)沉淀反应:⼆巯丙醇与醋酸铅——黄⾊沉淀。

⼆、含量测定: (1)碘量法:⼆巯丙醇有强还原性, (2)⽤碘量法直接测定。

(3)⾼碘酸钠(钾)法:⼭梨醇和⼭梨醇注射液的含量测定。

醚类药物的分析⿇醉⼄醚有如下检查项⽬: 1、酸度:醋酸量,易刺激呼吸道。

2、醛类:具刺激性,⿇醉时分泌物增加。

3、过氧化物:贮备过程中易产⽣,⼆羟⼄基过氧化物。

4、异臭:原料⼄醇中引⼊的杂醇油 5、不挥发物 醛类药物的分析包括甲醛溶液、⽔合氯醛、乌洛托品。

1、鉴别试验: (1)甲醛的鉴别:具还原性, (2)能还原具氧化性的⾦属盐类。

能还原氨制硝酸银溶液, (3)⽣成银镜。

(4)⽔合氯醛的鉴别:加⽔溶解, (5)加碱试液浑浊, (6)加温成澄明两层液, (7)产⽣氯仿臭⽓。

(8)乌洛托品的鉴别:加稀酸加热, (9)分解成甲醛和铵盐, (10)遇氨制硝酸银成⿊⾊⾦属银。

2、含量测定:[医学教育搜集整理] (1)氧化后剩余滴定法:甲醛碱性被氧化 (2)碱⽔解后银量法:⽔合氯醛测定法 (3)酸⽔解后剩余滴定法:乌洛托品的定量分析 酮类药物的分析 ⼀、概述:含量测定:扑⽶酮(氮测定法)、吡喹酮(⾼效液相⾊谱法)、富马酸酮替芬(⾮⽔溶液滴定法) ⼆、鉴别反应:扑⽶酮: 1、遇酸分解,⽣成甲醛,与变⾊酸⽔浴中共热,显紫⾊。

2、与⽆⽔碳酸钠混合,加热炽烧,分解⽣成氨⽓,使红⾊⽯蕊试纸变蓝⾊。

3、含量测定: (⼀)⾮⽔溶液滴定法:富马酸酮替芬 (⼆)⾼效液相⾊谱法:吡喹酮。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
相关文档
最新文档