液相色谱仪紫外检测器使用说明书

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waters高效液相色谱操作Waters 515泵、Waters 486紫外检测器

waters高效液相色谱操作Waters  515泵、Waters  486紫外检测器

Waters 515型高效液相色谱仪标准操作规程本仪器由Waters 515泵、Waters 486紫外检测器和EChrom98工作站及连接电脑组成,四个部件均有电源插头。

1首先检查泵的流路,电路接线均无问题后方可操作。

2接通电源将电源插头分别插入插座后,依次打开泵、检测器、EChrom98工作站的电源开关。

3 Waters 515泵操作3.1接通系统电源,控制器开通后进行自检,短暂显示型号泵头规格版本号,数秒后通过,显示READY后,便可进行排气操作。

3.2断开泵出口与后续仪器连接的流路,逆时针旋开DRA W OF V AL VE,用注射器抽气,直到流动相流出,关闭V AL VE。

3.3 反复按MENU键,直至出现PURGE参数,按ENTER键运行PURGE 参数5ml/min 5min冲洗泵。

4打开EChrom98工作站软件,查看实时信号情况,在Waters 486紫外检测器上设定检测样品所需的波长参数。

5 重新连接泵出口与其后仪器,按照测定样品所需要的流动相的流速及比例,设定泵的参数,冲洗管路30min以上,直至检测器输出的信号基线平稳后方可进样,采集数据,并保存数据。

测定操作5.1按检测器Auto zero键置零,进样阀手柄置“LOAD”位置,将供试液注入进样阀。

5.2进样阀手柄迅速转到“INJECT”位置,注入样品,开始采集色谱数据。

5.3出峰完毕,如果不到设定时间,可使用“退出”菜单中“结束实验”选择框停止数据采集,屏幕上显示确认结束对话窗,选中“是”选择框,则中止数据采集。

6实验结束后,更换甲醇清洗流路30min以上,如流动相中有缓冲盐,则需用HPLC级纯化水冲洗管路。

同时需要用纯水清洗柱塞。

停泵如果超过一天,则需要用水/甲醇冲洗整个系统流路。

7冲洗结束后关闭电源,并填写仪器使用记录。

高效液相色谱仪使用说明书

高效液相色谱仪使用说明书

高效液相色谱仪使用说明书序言高效液相色谱仪(High-performance liquid chromatography, HPLC)是一种常用的分离技术,广泛应用于药物分析、食品安全监测、环境检测等领域。

本说明书旨在提供关于高效液相色谱仪的基本操作原理、使用方法和注意事项等信息,以帮助用户正确、高效地使用该仪器。

一、仪器概述高效液相色谱仪主要包括进样系统、色谱柱、泵液系统、检测器和数据处理系统等基本组成部分。

1. 进样系统进样系统用于将待测样品引入色谱柱中进行分离。

常见的进样方式包括自动进样器、手动进样器和微量注射器等。

2. 色谱柱色谱柱是分离相和固定相组成的圆柱体,是进行样品分离的关键组件。

用户应根据待测样品的特性选择适当的色谱柱型号和填充物。

3. 泵液系统泵液系统通过输送流动相将样品送入色谱柱中,并提供足够的压力以保持流速和流动相性质的稳定。

泵液系统可根据实际需求配置恒压、梯度或等压梯度等控制方式。

4. 检测器检测器用于监测和记录样品的化学信号,并将其转化为可读的信号输出。

常见的检测器包括紫外可见检测器、荧光检测器、电化学检测器等。

5. 数据处理系统数据处理系统用于采集、处理和分析检测到的信号,通常配备有专业的软件。

用户可根据需要选择合适的数据处理系统,并进行适当的参数设置。

二、操作方法1. 仪器准备(1)保证仪器通电正常并处于稳定工作状态。

(2)检查流动相储液瓶中是否有足够的流动相,并确保其配制符合要求。

(3)检查色谱柱的连接情况,确保柱座和柱连接部位严密无泄漏。

(4)开启数据处理系统,确保与色谱仪的连接正常。

2. 样品准备根据实验要求选择合适的样品,并进行必要的前处理工作,如过滤、稀释等。

3. 进样操作(1)将样品溶液通过合适的进样方式加入进样器中。

(2)设置进样体积和进样方式等参数,并进行进样操作。

4. 流动相系统设置(1)根据实验要求选择合适的流动相,注入流动相储液瓶中。

(2)设置流速、梯度等参数,并进行流动相系统的初始化。

waters高效液相色谱操作Waters 515泵、Waters 486紫外检测器

waters高效液相色谱操作Waters  515泵、Waters  486紫外检测器

Waters 515型高效液相色谱仪标准操作规程本仪器由Waters 515泵、Waters 486紫外检测器和EChrom98工作站及连接电脑组成,四个部件均有电源插头。

1首先检查泵的流路,电路接线均无问题后方可操作。

2接通电源将电源插头分别插入插座后,依次打开泵、检测器、EChrom98工作站的电源开关。

3 Waters 515泵操作3.1接通系统电源,控制器开通后进行自检,短暂显示型号泵头规格版本号,数秒后通过,显示READY后,便可进行排气操作。

3.2断开泵出口与后续仪器连接的流路,逆时针旋开DRA W OF V AL VE,用注射器抽气,直到流动相流出,关闭V AL VE。

3.3 反复按MENU键,直至出现PURGE参数,按ENTER键运行PURGE 参数5ml/min 5min冲洗泵。

4打开EChrom98工作站软件,查看实时信号情况,在Waters 486紫外检测器上设定检测样品所需的波长参数。

5 重新连接泵出口与其后仪器,按照测定样品所需要的流动相的流速及比例,设定泵的参数,冲洗管路30min以上,直至检测器输出的信号基线平稳后方可进样,采集数据,并保存数据。

测定操作5.1按检测器Auto zero键置零,进样阀手柄置“LOAD”位置,将供试液注入进样阀。

5.2进样阀手柄迅速转到“INJECT”位置,注入样品,开始采集色谱数据。

5.3出峰完毕,如果不到设定时间,可使用“退出”菜单中“结束实验”选择框停止数据采集,屏幕上显示确认结束对话窗,选中“是”选择框,则中止数据采集。

6实验结束后,更换甲醇清洗流路30min以上,如流动相中有缓冲盐,则需用HPLC级纯化水冲洗管路。

同时需要用纯水清洗柱塞。

停泵如果超过一天,则需要用水/甲醇冲洗整个系统流路。

7冲洗结束后关闭电源,并填写仪器使用记录。

UV1000紫外-可见光检测器说明书

UV1000紫外-可见光检测器说明书

紫外-可见光检测器用于北京清博华科技高效液相色谱UV1000/1000D说明书版本 1.00A!注意:使用产品前请仔细阅读本说明书。

请妥善保管本说明书以备今后参考。

!请在使用仪器前仔细阅读本说明书。

感谢您购买本仪器。

本说明书描述了有关:安装、操作、硬件认证、使用注意事项以及附件和选件的详细信息。

请在使用仪器前仔细阅读本说明书。

请根据说明书的说明使用仪器。

请妥善保管本说明书以备今后参考。

重要信息• 请勿在未完全了解本说明书的内容前使用本仪器。

• 如果仪器被转借或出售,请将本文档提供给下一位用户。

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• 为确保安全操作,请在使用仪器前阅读安全说明。

版权•(C) 北京清博华科技有限公司版权所有, 2009 保留所有权利。

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由于产品在不断地升级和改进,故本出版物中的信息如有变动恕不另行通知。

对于有关任何错误或遗漏的告知,我们表示衷心的感谢。

保修和售后服务保修1. 有效性有关保修范围的信息,请向北京清博华科技有限公司办事处咨询。

2. 条款如果由于生产过程中的缺陷而造成任何仪器不正常运转,制造商将在保修期内提供免费更换部件或免费维修。

3. 保修中不适用的条款保修不适用于以下原因引起的故障:1) 误用;2) 由非制造商或认可的公司所做的维修或修改;3) 外部因素;4) 在严酷条件下操作,如高温、高湿度、腐蚀性气体以及振动等;5) 火灾、地震或其他自然力;6) 初次安装后移动或运送仪器;7) 可视为耗材的零件或部件的消耗。

(例如,LCD 显示面板的使用寿命取决 于实际操作条件。

)售后服务如果此仪器发生任何故障,请按"故障排除" 一章中所述进行检查并采取适当的应对操作。

如果仍存在问题或症状未包含在“故障排除”一章中,请与北京清博华科技有限公司办事处联系。

安全说明• 为确保仪器的安全操作,请在使用前仔细阅读这些“安全说明”。

高效液相色谱紫外检测器操作和维护保养规程

高效液相色谱紫外检测器操作和维护保养规程

文件制修订记录1.目的建立高效液相色谱(紫外检测器)的操作规程,使检验员正确使用高效液相色谱,确保实验结果准确性。

2.适用范围适用于检验人员使用高效液相色谱。

3.操作规程3.1开机:按下输液泵和检测器模块电源开关,蜂鸣器短暂鸣响,进入自检界面,然后进入程序主界面。

打开柱温箱,设置柱温。

3.2排液:将进液管及过滤头放入相应流动相,将排液阀旋钮以逆时针方向旋转180°,以打开排液阀。

开启purge键,以9mL/min的流速开始排空,3min后自动停止排空。

3.3流量设定:在输液泵模块,按“Func”光标在“流量设定”字段中闪烁,按照标准要求,输入0.8或1.0mL,按“Enter”确认。

开始走基线,以低流速运行30min左右。

(要更改其他参数,按“Func”,可依次修改流量、最大压力限制和最小压力限制。

在访问一项时光标在要被修改的字段闪烁,提示输入新值,按“Enter”确认。

按“Func”可以进一步访问其他功能。

按“CE”回到初始界面。

)3.4波长设定:在检测器模块,按“λ”键,光标闪烁,根据国标输入标准中要求的波长,按“Enter”确认。

按“CE”回到初始界面。

3.5登录用户名:电脑开机,打开色谱工作站软件“Survey”,登录,用户名:Admin,密码:a12345。

3.6配置仪器(初次使用时设置):登录仪器配置,选择仪器,根据实验需要,配置仪器单元,选择“仪器1”,将需要的单元添加进去。

不需要的单元移除。

3.7新建项目(初次使用时设置),首先在项目层次结构中选择创建项目的位置,即选择要创建的父项目。

选择父项目文件夹,点击“新建”出现“新建项目”对话框,命名项目。

3.8连接仪器:登录工作站,选择项目后,点击“确定”,在“打开仪器”下空白对话框输入随意数字,点击“确认”,进入仪器操作界面。

右击泵/检测器的图标,点击连接。

3.9新建仪器方法:在泵的图标上右击,选择当前方法,在泵模块,可对泵的流速、梯度压力等进行设置,在检测器模块设置波长,在手动进样器模块设置进样体积20uL,在色谱柱模块,填写色谱柱信息,设置完成后点击保存,方法保存为.IC文件。

高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标 液相色谱如何操作

高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标 液相色谱如何操作

高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标液相色谱如何操作紫外检测器是高效液相色谱中常用的检测器,目前市场上生产厂家及型号很多,厂家通常接受检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。

考虑到样品的紫外吸取响应值紧要与样品有关,与仪器的紫外检测器是高效液相色谱中常用的检测器,目前市场上生产厂家及型号很多,厂家通常接受检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。

考虑到样品的紫外吸取响应值紧要与样品有关,与仪器的关系不大,一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。

本文在试验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异,说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能精准显示仪器在灵敏度方面的性能差异,因此,提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。

2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器紧要用于化学样品的分析测试。

其评价指标必定与其用途相关联。

一个分析方法对检测器的要求紧要在灵敏度、选择性、精准明确度和精准性方面。

在色谱分析中灵敏度是特别紧要的指标。

对于灵敏度,在分析测试方法讨论中紧要使用信噪比、最低检测限,或最低定量限来评价。

其中信噪比是评价的核心,由于最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。

但目前厂家通常接受检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。

这实际上是基于样品的紫外吸取响应值紧要与样品有关,与仪器关系不大的假设。

依据朗伯比尔定律,对于同样长度的检测池,同样浓度的样品溶液应当具有相同的吸光度。

这样,对同样浓度的样品溶液,检测器的响应值应当是相同的,所以上述噪音,基线漂移的参数应当可以用来评价检测器的灵敏度性能。

但是,试验中发觉,同一样品溶液在不同检测器中响应实际上存在明显差异,表1显示对于同一种样品溶液,不同厂家和型号检测器的响应值可能相差3倍以上。

这时,由于色谱分析紧要使用相对比较的间接测定方法,其使用实际上并没有受到多少影响。

液相色谱仪(UV)检定操作规程

液相色谱仪(UV)检定操作规程
3.3.1.2.方法二
制备60ug/ml基准重铬酸钾的0.005mol/l硫酸溶液,按紫外分光光度法,用1cm石英比色皿分别在235nm±5nm、257nm±5nm、313nm±5nm、350nm±5nm四个波段处,以0.005mol/L硫酸为空白,测定各波长处60ug/ml基准重铬酸钾的0.005mol/l硫酸溶液的吸收度,各波长重复测量三次。
3.5.2.色谱条件:
色谱柱:C18
流动相:甲醇
流速:1ml/min
波长:254nm
进样量:20ul(定量环)
3.5.3.操作步骤:将仪器各部份联接好,以甲醇为流动相,开机,待基线稳定后,将上述配制好的对照品溶液进样,记录色谱图。
3.5.4.按下式计算最小检测浓度:
Cl=2·Nd·C/H
式中:Cl:最小检测浓度(g/ml);
10min
1ml/min
50%
50%
13min
1ml/min
50%
50%
15min
1ml/min
25%
75%
18min
1ml/min
25%
75%
20min
1ml/min
0
100%
23min
1ml/min
0
100%
25min
1ml/min
100%
0
3.6.4.结果计算:
式中:
--第i段梯度误差(%);
12个月
定性、定量测量重复性误差
12个月
Nd:基线噪声峰-峰高,mm;
C:对照品溶液浓度(g/ml);
H:标准溶液的色谱峰高,mm。
3.5.5.结果判断:对照品溶液的峰高应大于或等于两倍基线噪声峰高,即最低检测浓度应低于4×10-8g/ml(萘的甲醇溶液)。

液相色谱仪操作步骤

液相色谱仪操作步骤

液相色谱仪操作步骤1.准备工作-检查和清洁仪器以确保其正常运行。

-检查并校准流量计,以确保它们读数准确。

-检查并准备所需的溶剂和样品。

2.设置仪器参数-打开仪器并设置所需的温度和流速。

-设置检测器以选择适当的检测方式(如紫外线检测器、荧光检测器等)。

-根据样品的性质选择适当的波长或选择合适的检测器。

3.校准系统-使用标准品或混合物进行系统校准。

根据需要选择适当的标准品。

-执行系统检漏以确保系统没有泄漏。

-进行系统的质量控制,以确保仪器的准确性和稳定性。

4.准备样品-准备样品溶液并确保其在操作过程中稳定。

-使用过滤器过滤样品以去除悬浮物和杂质。

-根据需要进行样品的预处理,如稀释、洗涤等。

5.填装柱和样品进样-选择合适的柱,并根据需要填充柱。

-连接柱与仪器,并确保其紧固和密封。

-使用进样针将样品引入柱中,并控制进样量。

6.运行色谱仪-开始运行仪器并监控色谱图的生成。

-根据需要调整流速、温度和其他参数。

-定期检查流速计和检测器的读数,并记录结果。

7.数据分析和结果评估-分析和解释色谱图以确定化合物的保留时间和峰形。

-根据峰的面积计算化合物的浓度或相对含量。

-使用标准曲线将峰面积转换为浓度或含量。

8.清洗和维护-在使用完毕后,及时清洗仪器以防止残留物的积累。

-维护仪器,包括更换柱和消耗品,以确保其长期正常运行。

以上是液相色谱仪的操作步骤。

通过正确操作仪器和遵循标准程序,可以获得准确和可靠的分析结果。

请注意,实际操作步骤可能因仪器型号和分析需求的不同而有所不同。

因此,在操作前请仔细阅读和了解所使用液相色谱仪的操作手册和相关文献。

紫外检测器使用使用说明-液相色谱仪

紫外检测器使用使用说明-液相色谱仪

目录第四部分紫外检测器前言 (2)1、安全操作注意事项 (3)1.1 仪器使用的环境条件 (3)1.2 日常使用与维修工作中的安全警示 (3)1.3 液流管路与流动相使用的注意事项 (4)2、紫外检测器性能与技术指标 (6)2.1 基本技术指标 (6)2.2 仪器的电源保险丝、模拟输出讯号、遥控启动和数据通信接口 (7)3、紫外检测器的安装 (9)3.1 基本液相色谱系统配置 (9)3.2 液流管路的连接 (11)3.3 电源和控制电缆的连接 (13)3.4 机内微电脑自行控制的色谱系统 (14)4、紫外检测器的操作 (15)4.1 工作状态模式 (15)4.2 参数设置模式 (15)5、维护与检修 (19)5.1 维修前的准备 (19)5.2 现象与故障原因 (21)5.3 流通池的清洗、更换和清污处理 (21)5.3.1 流通池内附留污物的冲洗 (21)5.3.2 流通池的更换 (22)5.3.3 流通池的去污处理 (24)5.4 氘灯的更换 (26)5.4.1 氘灯下卸操作 (26)5.4.2 新氘灯的安装 (28)5.4.3 氘灯光轴的调整 (28)5.5 更换保险丝 (29)前言紫外检测器采用了本公司发明的多项专利技术。

平行双锥孔流通池,提高了光通量、降低了噪声和漂移。

光学系统采用精密定位结构和热隔离技术,提高了光学系统的精确度和热稳定性。

机内具有微电脑控制,可进行系统控制和数据数字化处理。

数字化讯号输出提高了抗干扰能力并降低了信号畸变,避免了二次转换误差。

紫外检测器和高压恒流泵能很方便地与专用色谱工作站联机。

工作站图形化界面能同时控制多达四台高压恒流泵以及紫外检测器,实现多元高压梯度洗脱和波长扫描等功能。

优良的数字化处理能力可实现多种定性、定量分析;建立标准曲线及峰的处理;色谱数据的储存、建立数据库等。

紫外检测器与高压恒流泵可由机内的微电脑设置参数并控制运行。

紫外检测器测量的光吸光度输出讯号可由色谱数据处理机进行液相色谱定波长吸收的定性、定量分析。

高效液相色谱仪紫外检测器使用说明书

高效液相色谱仪紫外检测器使用说明书

2-7 2.3.3 控制面板··················································2-8 2.3.3.1 显示屏介绍··············································2-8 2.3.3.2 键盘功能介绍············································2-9
1.1.5 避免在有腐蚀性气体或大量粉尘的地方安装本仪器,否则会影响仪器的 正常运转,并缩短仪器的使用寿命。
1.1.6 实验室温度需控制在 20℃左右,建议安装空调。
1.2 对电源的要求
1.2.1 本仪器单元电源电压为交流 220V,功率为 200W。检查电源电压是否稳定, 电源的功率是否足够,如果不能满足要求,本仪器单元将不能正常工作。
I
FL2200 高效液相色谱仪紫外检测器
目录
第四章 仪器的操作················································4-1 4.1 准备·························································4-1 4.2 单波长模式的操作············································4-2 4.2.1 设定测量波长···············································4-2 4.2.2 设定响应时间···············································4-3 4.2.3 设定输出量程···············································4-3 4.2.4 输出信号调零···············································4-4 4.3 波长时间程序的操作···········································4-4 4.4 光谱扫描模式的操作···········································4-6 4.5 查找特征波长的操作·········································4-10 4.6 系统信息界面的操作·········································4-11

Agress1100高效液相色谱系统操作规程(紫外可见检测器)

Agress1100高效液相色谱系统操作规程(紫外可见检测器)

Agress1100高效液相色谱操作规程(紫外可见检测器)1. 目的规范Agress1100高效液相色谱系统的使用和维护。

2. 范围本规程适用于Agress1100高效液相色谱系统的使用和维护。

3. 职责仪器室分析人员负责Agress1100高效液相色谱系统的日常使用和维护。

4. 系统组成本系统由P1100高压恒流泵、D1100紫外-可见检测器、Rheodyne 7725i手动进样阀、Elitapex色谱工作站、计算机以组成。

5. 程序5.1.准备(1)使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(色谱纯;流动相必须用0.45μm滤膜过滤)、配置样品和标准品(必须用0.45μm滤膜过滤)、选择合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)、与7725i进样阀配套的进样器和定量管。

(2)通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

5.2. 开机和泵操作(一)开机1. 接通电源,依次打开P1100泵、D1100检测器,待仪器自检结束显示正常状态后,打开电脑显示器、计算机。

(二)排气1. 打开P1201泵后,打开放空阀(逆时针转动放空阀手柄至90度);2. 按冲洗键使泵用最大流量对流动相进行排气,若流动相管路中存在明显的空气要使用配件中的20ml吸液针管连接到放空阀出口管处进行抽取,直至抽出液体,然后关闭放空阀,拔下针管,连接好管路,拧开放空阀重新排气;3. 排气完毕后将放空阀顺时针拧紧;(三)打开工作站1.点击Elitapex启动图标,按[确定」,进入系统主界面。

点击仪器控制菜单,弹出系统配置、仪器控制及光谱扫描选项,点击系统配置,将仪器列表中的仪器选项添加到系统配置选项中去后,(以实际仪器配置为准)点击验证系统配置,如显示结果与系统配置中选顶一致,证明系统连接正常,电脑可对仪器进行反控。

点击仪器控制选项,对泵的流量、梯度曲线进行设置,同时对检测器波长设定及柱温箱温度设定确认后,启动数据采集。

L-2000高效液相色谱仪操作使用方法和注意事项

L-2000高效液相色谱仪操作使用方法和注意事项

L-2000高效液相色谱仪操作使用方法和注意事项Liquid Chromatograph型号L-2000厂商日本HITACHI公司性能特点液相色谱仪配有紫外检测器,波长范围190~900nm,波长带宽6nm。

仪器配备四元泵,可使流动相进行高压混合梯度洗脱。

基本功能对一般的中性及弱酸、弱碱性有机物进行分离分析。

应用范围有机合成、药物分析、环境样品、化工厂品纯度分析、天然有机化合物的分析等。

操作规程:1.检查1~4号瓶,准备好预先经过滤并超声脱气20min以上的所用流动相,并保证实验过程中各液体足用。

2.打开稳压电源开关→待电压稳定后打开组织器后总开关→检测器开关→泵开关→检查仪器自检情况。

3.设定检测器的波长:按输入波长数值4.泵的准备:逆时针旋转旁通阀→按将%B、%C、%D设为0排A通道气至回液管内无气泡关泵)5.同上操作分别将B、C、D通道内的气体排空→关闭旁通阀(顺时针关到底)。

6.设定工作方式及条件→打开计算机→工作站7.开泵始工作→待基线稳定后进样→搬动六通阀→进样→等出峰完全后,停止采集保存色谱图,再将六通阀手柄转回到“LOA D”,拔出注射器。

8.实验结束后,根据色谱柱类型用相应的流动相清洗柱30分钟,若使用过缓冲液,还要用经过滤并超声脱气的水清洗管道泵头,以防堵塞。

9.退出色谱工作站→关闭各模块电源开关→清洁实验工作面。

10.关闭仪器总电源开关,经由负责人验收,并在使用记录本上登记签字后方可离开。

注意事项:1.使用仪器前必须仔细阅读仪器使用说明书。

2.必须在熟悉仪器使用人员的指导下操作仪器。

3.按仪器使用要求准备测试样品,不得测试不符合要求的样品。

4.小心操作,防止样品污染和腐蚀仪器。

5.仪器要保持干燥、清洁,每次使用完毕应盖上防尘罩。

高效液相色谱仪操作手册(戴安全自动)

高效液相色谱仪操作手册(戴安全自动)

液相色谱操作规程-U3000(全自动)一、操作前准备:1.1流动相的配制:1.1.1根据所供试品的性质、相关的文献资料、工作经验等按比例配制流动相。

1.1.2根据流动相的性质确定采用有机膜(0.45um)还是水相膜(0.45um)对流动相进行过滤。

1.1.3将过滤后的流动相进行超声脱气10~15分钟。

1.2对照品供试品处理:1.2.1称取或量取适量的对照品或供试品,用适当的溶剂(最好采用流动相或流动相的主成分)进行充分溶解(也可借助超声波进行超声溶解),使其浓度为0.1~1mg/mL(根据检测结果再适当调节溶液的浓度)。

1.2.2根据对照品或供试品的性质确定采用有机针头滤膜(0.45um)还是水相针头滤膜(0.45um)进行过滤。

1.3色谱柱的选择:根据样品的性质选择适当的色谱柱。

二、开机:2.1打开电源,打开仪器接线板电源开关;2.2打开电脑显示器电源,打开电脑主机电源,启动电脑;2.3依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源;等待各个部件自检完成2.4双击屏幕右下角“服务管理器”快捷图标,出现对话界面后点击“启动仪器控制器”启动,等显示“本地仪器控制器运行空闲”,关闭界面。

2.5双击在桌面上的Chromeleon 7图标(工作站主程序)。

2.6在左下方点击仪器,则在右边会自动显示该仪器控制面板2.7 旋开泵上的排液阀(两圈以上);设置A通道为100%,点击“冲洗”,然后再出现的对话框中点击“忽略并执行”;(默认冲洗5分钟);然后用同样的方法分别“冲洗”流路中其他通道气泡;排完气泡后关闭排液阀;2.8设置流动相的比例及流速后,点击“马达”。

此时泵自动会以设置的流速进行运行。

2.9在控制面板“自动进样器”控制框中,分别执行“灌注注射器”,“清洗缓冲环”,“清洗针外壁”,执行“到进样位置”;(操作过程中注意注射器有没有气泡。

如有先机器排气,如果不行手动拆除排气泡。

)3.0 在控制面板“柱温箱”控制框中,设置准备分析样品所使用的柱温箱温度。

液相色谱仪使用教程

液相色谱仪使用教程

液相色谱仪使用教程液相色谱仪是一种用于分离和检测混合物中成分的分析仪器,广泛应用于各个领域的分析和研究。

本教程将介绍液相色谱仪的使用方法和操作注意事项,以期为使用者提供帮助。

一、液相色谱仪的基本原理液相色谱仪利用不同成分在流动相和静相之间的分配系数差异进行分离,实现了对混合物中成分的分离和检测。

其基本工作原理为:将混合物注入色谱柱,经过流动相的推动下,不同成分分别在柱中分配,从而实现分离。

随后,通过检测器检测不同成分的信号,进而进行分析和定量。

二、液相色谱仪的使用方法1. 准备工作:首先要准备良好的试样,保证样品的纯度和浓度,避免可能的干扰和误差。

同时,要检查色谱仪的各项参数和仪器状态,确保仪器性能良好。

2. 样品注入:将试样输入液相色谱仪,通常采用注射器进行,注意调整样品量和注入速度,避免样品泡沫和排气现象。

3. 柱温控制:柱温控制是液相色谱仪中重要的一环,可以影响柱内流体的温度和流动速度。

在使用时,应根据需要选择合适的柱温,保证实验的准确性和重现性。

4. 流速调节:流速是液相色谱分离的重要参数之一,需要根据具体实验要求进行调节。

调节时,应逐渐增加流速,以避免柱塞现象和流动相泡沫的产生。

5. 检测器设置:检测器是液相色谱分析的核心部分,通常有紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器等多种类型。

在使用时应根据实验需要选择合适的检测器,并调节检测器参数,以获得最佳的检测效果。

三、液相色谱仪使用注意事项1. 注意安全:在使用液相色谱仪时,应注意安全,避免使用中产生爆炸、气体泄漏等危险情况。

同时,应遵守相关规定,做好实验室安全防护工作。

2. 注意试样纯度和浓度:试样的纯度和浓度会直接影响分析结果的准确性和重现性,应尽可能保证试样的质量。

3. 注意流动相选择:流动相的选择和配制应根据实验需要和分析目的进行,以获得最佳的分离和检测效果。

4. 注意柱的保养和更换:柱是液相色谱分析中的核心部分,应注意柱的保养和更换,以保证柱的性能和使用寿命。

液相色谱仪紫外检测器检定操作程序

液相色谱仪紫外检测器检定操作程序

液相色谱仪检定操作程序
1、使用前按要求检查仪器外观和安全性能。

2、按要求设定流量,启动仪器,压力稳定后,在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相,同时用秒表计时收集规定时间流出的流动相,在分析天平上称重,每一设定流量重复测量3次,计算流量稳定性。

3、选用C色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,紫外检测器的波长设定为254nm,检测灵敏度调到最灵敏档。

开机预热,待仪器稳定后记录基线30min,选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值,计算基线噪声,用检测器自身的物理量(AU)作单位表示。

基线漂移用30min内基线偏离起始点最大信号(AU/30min)表示。

JJG705-2002液相色谱仪操作、维修保养规程

JJG705-2002液相色谱仪操作、维修保养规程

二、适用范围:适用于JJG705-2002液相色谱仪操作、维修保养。

三、编制依据:《JJG705-2002液相色谱仪使用说明书》四、责任者:QC检验员。

五、内容:(一)操作规程:1 开机:依次打开稳压器、电脑、打印机电源开关,再打开泵及检测器电源。

2 设置流速:按上下键设置所需流速(ml/min)。

3 波长的设置:按编辑键EDIT,再按NEXT,找到WL,根据需要,输入波长,按ENTER确定。

4 更换流动相(祥见“维修保养规程”中3“流动相的更换原则和方法”):先停泵,待压力降低(出液管口不滴液)后,将滤头放入新的流动相中,旋松排液口,用大针管抽出空气泡(观察流动相的管道中是否有气泡,若有气泡需完全抽出),抽找过渡液(气泡时可按住出液管口。

旋紧排液口。

降低流速,按下RUN/STOP键,开始运行。

十分钟后,再调回所需流速,继续运行至显示屏基本稳定。

5 进样(进样前检查工作站是否提示采样,详细步骤见6):进样阀应在左位(load),插入针头,快速推针(废液出口应有液体滴出);再将进样阀扳到右位(inject),开始采样。

6 工作站的使用:6.1 在电脑桌面上双击“江申”工作站,打开工作站。

6.2 单击“文件”,选择“新建实验方法”;6.3 单击“编辑”,选择“完整实验方法”,依次设置“实验参数”、“积分定量参数”、“报告参数”、“校正参数”、“记录实验方法”等;6.4 单击“操作”,选择“数据采样”,自动走基线,提示采样,插入针头、推针、扳阀后,自动采样。

6.5 根据需要可利用主菜单中的“操作”、“谱图”对图谱进行查看、比较、变换等操作。

6.6 单击“打印”,选择“编辑报告注释”,编辑完后,即可打印图谱。

7 检测完毕后,液路的清洗:7.1 先用流动相冲洗干净(无峰为干净);7.2 按流动相的更换方法更换为新的流动相或封存液8 检测完毕后,进样阀的清洗:用流动相或与样品及流动相相溶的其他溶剂,冲洗进样阀,进样阀在左、右位都须清洗,且应多注入几针清洗。

液相色谱检测器说明

液相色谱检测器说明

紫外吸收检测器紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。

因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。

示差检测:是通用型检测器,凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。

目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统(当然现在糖类elsd很普遍)。

示差检测器示差检测器(RID)是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。

光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。

双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。

当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。

二极管阵列检测器(diode-array detector, DAD):以光电二极管阵列(或CCD阵列,硅靶摄像管等)作为检测元件的UV-VIS 检测器。

它可构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号,然后,对二极管阵列快速扫描采集数据,得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。

与普通UV-VIS检测器不同的是,普通UV-VIS检测器是先用单色器分光,只让特定波长的光进入流动池。

而二极管阵列UV-VIS检测器是先让所有波长的光都通过流动池,然后通过一系列分光技术,使所有波长的光在接受器上被检测。

荧光检测器荧光检测器(FD)是高压液相色谱仪常用的一种检测器。

用紫外线照射色谱馏分,当试样组分具有荧光性能时,即可检出。

液体色谱仪操作说明书

液体色谱仪操作说明书

液体色谱仪操作说明书一、总览液体色谱仪是一种用于分离和分析混合物中化合物的仪器。

本操作说明书将详细介绍液体色谱仪的操作步骤和注意事项,以帮助用户正确地操作仪器并获得可靠的结果。

二、仪器部件1. 色谱柱:液体色谱仪使用的是液相色谱柱,用于分离混合物中的化合物。

确保色谱柱与仪器连接紧密,且选择合适的色谱柱基质和尺寸以满足分离需求。

2. 注射器:用于将待测样品导入色谱柱。

确保注射器无泄漏,并按照样品量的要求进行取样。

3. 泵浦系统:用于控制溶剂的流动速度和压力。

根据采用的分析方法,设置好泵浦的流速和梯度程序。

4. 检测器:用于检测样品在色谱柱中的逐步分离情况,并生成相应的信号。

选择合适的检测器,如紫外-可见吸收检测器、荧光检测器等。

5. 数据采集和处理系统:用于记录和分析检测器生成的信号,并进行数据处理和结果输出。

三、操作步骤1. 准备工作在进行液体色谱仪操作之前,确保以下准备工作已完成:- 检查仪器是否正常运行,各部件是否连接稳固。

- 准备好所需的溶剂和溶液,并确保其质量良好。

- 检查色谱柱是否适用于待测样品,并进行必要的预处理。

- 打开数据采集和处理系统,并设置好实验参数和记录方式。

2. 参数设置按照实验目的和采用的分析方法,设置相关参数:- 泵浦流速:根据待测样品的分离需求,设置合适的流速。

常用的流速范围为0.1-3 mL/min。

- 梯度程序:如果需要使用梯度洗脱方法,设置好梯度程序,包括梯度时间和浓度变化范围。

- 检测器参数:根据待测化合物的特性确定检测器参数,如波长、增益等。

3. 样品注射将待测样品注入注射器中,并确保注射器无泄漏。

注射器容量应根据样品量确定,并保证样品注入量的准确性。

4. 色谱分离将样品通过色谱柱,利用泵浦系统推动溶剂流动。

确保溶剂的流动速度和压力稳定,并根据需要进行梯度洗脱。

5. 数据采集与分析检测器将生成的信号传输至数据采集和处理系统,记录样品在色谱柱中的逐步分离情况。

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使用说明书紫外检测器目录第四部分紫外检测器前言 (1)1、安全操作注意事项 (2)1.1 仪器使用的环境条件 (2)1.2 日常使用与维修工作中的安全警示 (2)1.3 液流管路与流动相使用的注意事项 (2)2、紫外检测器性能与技术指标 (4)2.1 基本技术指标 (4)2.2 仪器的电源保险丝、模拟输出讯号、遥控启动和数据通信接口 (4)3、紫外检测器的安装 (7)3.1 基本液相色谱系统配置 (7)3.2 液流管路的连接 (8)3.3 电源和控制电缆的连接 (10)3.4 机内微电脑自行控制的色谱系统 (10)4、紫外检测器的操作 (12)4.1 工作状态模式 (12)4.2 参数设置模式 (12)5、维护与检修 (15)5.1 维修前的准备 (15)5.2 现象与故障原因 (16)5.3 流通池的清洗、更换和清污处理 (16)5.3.1 流通池内附留污物的冲洗 (16)5.3.2 流通池的更换 (17)5.3.3 流通池的去污处理 (18)5.4 氘灯的更换 (19)5.4.1 氘灯下卸操作 (20)5.4.2 新氘灯的安装 (21)5.4.3 氘灯光轴的调整 (21)5.5 更换保险丝 (22)前言紫外检测器采用了本公司发明的多项专利技术。

平行双锥孔流通池,提高了光通量、降低了噪声和漂移。

光学系统采用精密定位结构和热隔离技术,提高了光学系统的精确度和热稳定性。

机内具有微电脑控制,可进行系统控制和数据数字化处理。

数字化讯号输出提高了抗干扰能力并降低了信号畸变,避免了二次转换误差。

紫外检测器和高压恒流泵能很方便地与专用色谱工作站联机。

工作站图形化界面能同时控制多达四台高压恒流泵以及紫外检测器,实现多元高压梯度洗脱和波长扫描等功能。

优良的数字化处理能力可实现多种定性、定量分析;建立标准曲线及峰的处理;色谱数据的储存、建立数据库等。

紫外检测器与高压恒流泵可由机内的微电脑设置参数并控制运行。

紫外检测器测量的光吸光度输出讯号可由色谱数据处理机进行液相色谱定波长吸收的定性、定量分析。

紫外检测器可以与其它通用工作站及其软件配合使用,但同时失去了对仪器的控制,检测精度也有所降低。

因此建议使用专用色谱工作站。

紫外检测器在安装使用前,请用户详细阅读本说明书。

若需咨询与帮助,请及时与本公司联系,以获得技术支持。

1、安全操作注意事项操作人员应具有液相色谱分析的专业知识和实际操作技能。

在安装和使用仪器时应符合安全要求,并具备防护措施和器材。

1.1仪器使用的环境条件(1)工作室内应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体。

排风良好。

(2)室温在15℃~30℃,检定过程中温度变化不超过3℃。

室内湿度在20%~85%RH范围内。

(3)仪器应平稳地安放在工作台上,周围无机械震动、电磁和静电干扰,仪器接地良好。

(4)电源电压为交流(220±22)V,频率为(50±0.5)Hz。

或者为交流(110±11)V,频率为(60±0.5)Hz(需经开关切换)。

1.2日常使用与维修工作中的安全警示仪器在通电前,应先检查电源是否正确稳定,尤其是电源切换开关位置是否正确(出于安全考虑,电源切换开关一般不连接)。

如果电压超过允许范围则应配备500W以上的稳压电源。

仪器在通电使用时,禁止打开机盖、用手或物件撞击、触摸机内元器件。

电缆不要混杂在一起,以免电磁干扰和短路。

液流管路的泄漏会渗浸入机内(如流通池),可导致漏电损坏器件与发生事故。

严禁打开氘灯罩、灯套筒、升降螺环,使氘灯暴露在外。

严禁撞击氘灯使氘灯爆碎造成伤害。

防止紫外辐射光对眼和皮肤的伤害。

操作人员应采用防护眼镜和手套。

操作人员在配置、使用流动相溶剂时务必穿戴好工作服、手套和防护眼镜,以防止伤害。

若溶剂喷溅外泄应及时收集清除,防止事故的发生。

眼镜和皮肤等受到溶剂喷溅应立即用清水冲洗和进行医疗处理。

1.3液流管路与流动相使用的注意事项紫外检测器与高压恒流泵、色谱柱等连接的液流管路,请采用本公司提供的不锈钢管及接头。

在安装管路时应细心正确进行连接,避免出现缝隙而泄漏流动相或进入空气。

接头处螺钉、螺母不要拧得过紧,以免滑口。

使用的流动相必须是HPLC级纯度,并经过滤孔0.45µm过滤器和脱气后吸入高压恒流泵输入色谱液流管路。

悬浮微粒或气泡在流经流通池时会阻塞流通池锥孔,在窗口形成污垢,而使检测器测定的吸光度大幅波动及噪声、基线漂移增加。

在每次液相色谱系统分析工作开始前与结束后应冲洗液流管路和流通池,排除污物与气泡。

在更换流动相时,要注意前后二种流动相必须是可互相溶解的,如不互溶,必须采用与前后二种流动相能互溶的中间流动相进行过渡置换。

过渡流动相清洗时间要超过四小时。

采用含盐缓冲溶液作流动相,盐溶解度随温度变化会出现沉淀。

流动相中含有F、Cl离子能腐蚀不锈钢与石英流通池窗口。

在使用上述流动相或分析高浓度样品后应立即对液流管路进行充分清洗。

在1mL/min流量下清洗时间要超过四小时。

仪器在通电启动时,自动进行自检和波长校正等检测程序。

检测是通过测量透过流通池光强度来校对氘灯发射光谱亮线656nm峰位置,因此流通池窗口上污垢、气泡或残留某些溶剂都会影响仪器自检波长校正的准确性。

操作人员应具备高效液相色谱专业知识和实践经验,了解流动相溶剂有关的物理化学特性和毒性、易燃、易爆性,在发生意外事故时能安全正确地进行处理。

实验室应备有安全消防器材。

紫外检测器在出厂时,已用甲醇溶剂清洗。

2、紫外检测器性能与技术指标紫外检测器采用微电脑控制曲面衍射光栅光学系统、双孔微型流通池、光强度测量和数据输出电子系统。

仪器通电启动后自动进行自检和波长校正程序。

液晶显示器实时显示检测波长、吸光度、样品池与参照池透射光强度、运行时间、灯的开关及使用时间等。

自检结束后,可用键盘按钮启动运行或设置参数。

2.1基本技术指标(1)波长范围:190-600nm。

(2)波长示值误差:不超过±2nm。

(3)波长重复性:优于2nm。

(4)光谱带宽:8nm。

(5)基线噪声:不超过5╳10-5AU (C18色谱柱,甲醇1mL/min,254nm)。

(6)基线漂移:不超过1╳10-3AU/h(C18色谱柱,甲醇1mL/min,254nm,仪器稳定后)。

(7)最小检测浓度:不超过2╳10-8 g/ml(萘/甲醇溶液)。

(8)线性范围:优于103。

(9)滤波时间常数(秒):(10)外形尺寸:450 mm╳300 mm╳160 mm(长╳宽╳高)。

(11)重量:12kg。

(12)电源:交流(220V±22)V,频率为(50±0.5)Hz。

交流(110±11)V,频率为(60±0.5)Hz(需经开关切换)。

2.2仪器的电源保险丝、模拟输出讯号、遥控启动和数据通信接口(1)电源保险丝:2A。

(2)模拟输出:数据处理机输出: 1V。

(3)遥控启动插头:双芯电线,与手动进样器连接。

(4) RS-485数据通信接口:与高压恒流泵连接,由专用色谱工作站对高压恒流泵进行参数设置与数据读出。

(5)USB数据通信接口或RS-232数据通信接口:这二个接口可以任意使用其中一个与专用色谱工作站所在的计算机连接,实现由色谱工作站对紫外检测器和高压恒流泵的参数设置、测量数据的采集和数字化处理。

注意:紫外检测器可以与其它通用工作站及其软件配合使用,但同时失去了对仪器的控制,检测精度也有所降低。

因此建议使用专用色谱工作站。

仪器的正面板和后面各部件与右侧面液流接口如附图:(推入电源开)附图一:紫外检测器-正面板附图二:紫外检测器-右侧面板附图三:紫外检测器-后面板输入输出样品池样品池输入样品池输出漏液输出口色谱柱支架固定孔个63、紫外检测器的安装操作人员应具有高压液相色谱专业知识和实际操作技能。

在安装前请用户详细阅读压恒流泵、紫外检测器、进样器、色谱柱及色谱工作站等说明书,并具备安装的实验室环境要求、安全措施和必要的器材。

3.1基本液相色谱系统配置高压恒流泵1台紫外检测器1台手动进样器1只色谱柱1支色谱工作站软件1套基本液相色谱系统配置如附图四所示。

附图四:基本系统配置基本液相色谱系统由专用色谱工作站进行系统的控制和色谱数据的数字化处理和储存。

在图形化界面下同时控制可多达四台高压恒流泵及紫外检测器,实现多元高压梯度洗脱和波长扫描等功能以及时间程序。

色谱数据处理功能具有定性、定量分析,建立标准曲线,色谱峰的处理以及数据储存。

色谱工作站控制下的操作,请详细阅读色谱工作站说明书。

3.2液流管路的连接请参阅高压恒流泵说明书进行液流管路的连接。

连接液流管路请采用本公司提供的不锈钢管和接头,要妥善保管好保护塞。

样品池、参照池进液口和出液口注意要连接正确。

在弯曲不锈钢管时应弯成圆弧形,切勿成折角。

(1)将进样器固定支架安装到高压恒流泵上。

(2)将进样器安装在进样器固定支架上。

(3)将二支废液管一端连接到进样器5号、6号孔,另一端连接到废液瓶。

(4)请接好高压恒流泵的电源线。

(5)连接流动相输入管及放空管到高压恒流泵。

放空管一端连接一个空的30mL注射器,高压恒流泵上的高压液流输出口仍用随机带来的密封塞头拧住。

(6)为排除管路内气泡,采用HPLC级甲醇作流动相。

逆时针方向打开高压恒流泵上的放空阀,此时用30mL注射器缓慢地抽吸,可以从流动相输入管上看到,流动相溶液渐渐进入高压恒流泵的泵体,而放空管上的气泡逐渐减少,继续抽拉注射器,直到看不见气泡为止。

(7)合上高压恒流泵的电源,并将其流量设置到1.00mL/min,按高压恒流泵上的键,使高压恒流泵在缓慢运行,再抽拉注射器数分钟,然后按键,停止高压恒流泵工作。

(8)将排空管放入废液瓶中,此时高压恒流泵的液晶屏幕上显示出“A泵准备就绪”。

请连按高压恒流泵键7次,此时:高压恒流泵的液晶屏幕显示:按一次,将液晶屏幕改变为:按二次启动/停止键,使高压恒流泵进入冲洗状态:高压恒流泵的液晶屏幕显示:此时高压恒流泵以5mL/min流量运行5分钟,清除泵头内部气泡(若泵头内有气泡,会使高压恒流泵输出流量不准确,并且压力波动大)。

这样的冲洗工作最好重复二次。

二次冲洗结束之后,顺时针拧紧关闭高压恒流泵的放空阀。

在高压恒流泵的高压液流输出口拧下密封塞头,用φ1.6管连接高压液流输出口至进样器2号孔,进样器3号孔用φ1.6管接至废液瓶,继续使高压恒流泵执行冲洗工作一至二次,冲去阻尼器、压力传感器及进样器管路中的气泡,高压恒流泵气泡冲洗工作结束。

更换所需要的流动相,快速将输入管连吸滤器放入存有新流动相的储液瓶中,打开高压恒流泵的放空阀,冲洗一次,再关上放空阀冲洗一次,流动相更换工作结束。

然后,将进样器3号孔连接到色谱柱。

(9)将色谱柱的输出端连接到紫外检测器的样品池输入口。

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