卫生理化检验技术概述全解(完整版)
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
•整体的某一特征：典型性
eg：检验车间空气，目的是了解某作业某有害物质的污 染程度以及对劳动者健康的影响。
样品采集过程和注意事项
监督监测和鉴定监测，采样时，卫生监督或卫生 监测人员都要亲临采样现场，进行周密调查，熟 悉背景，制定样品采集方案。
样品采集一般采集检验所需数量的三倍，供复检 和上级部门鉴定使用。
常用溶剂：水、酸性水溶液、碱性水溶液
缺点：1. 样品组分溶解扩散需要有一个过程才能最终达到平 衡状态，需要重复几次。
2. 样品中的杂质也会同时被浸出，检测前需要净化。
分类：冷浸法、回流提取法。
冷浸法 固体样品粉碎，放入溶剂中混匀，振摇
30min后静置，倾出或过滤出溶液，重复2-3 次，合并溶液供后续测定操作。
回 流
装
置
图
①优点是加热温度较干法低，减少了金属挥 发逸散的损失。
②缺点是会产生大量有毒气体，操作需在通 风柜中进行。耗用试剂较多。 消化初期，产生大量泡沫，易冲出瓶颈 ，造成损失，需操作人员随时照管，操作 中还应控制火力，注意防爆。必须做空白 试验。
提取法
基本原理是：利用样品中不同组分在溶剂中 溶解度的不同来实现分离的。
硝酸-硫酸法
原理：4HNO3
2H2O+4NO2 +2[O]
硝酸浸泡
开始消化
五
个 补加氧化剂
阶
段
终止消化
脱硝
所加试剂
硝酸
现象
液体黄色
硫酸
液体黄色、棕红色气体
硝酸
液体无色或微黄色
无
浓厚白烟产生
水&饱和草酸铵 浓厚白烟产生
消化操作技术
1 敞口消化法
敞
口
2 回流消化法
消
化
3 冷消化法
法
4 密封管消化法
5 微波消解法
分三个步骤：炭化→灰化→溶解
适用于：Pb、Cu、Zn、Cr、Fe等金属元素 不适用：As、Hg
干法三个阶段
①炭化
脱水
②灰化
除去碳、氢、氧
灰化完全标志：样品成为无黑色颗粒的灰
白色粉末状残渣。
③溶解
用稀盐酸溶解灰白色粉末状
灼残渣的无机盐或氧化物
后过滤待用。
1.优点：是有机物被破坏彻底，操作简单， 使用试剂少，适用于大批量样品的
影响因素： 生物因素：新陈代谢。如食品、废水等 化学因素：化学组分之间发生反应等。 物理因素：光照、温度、振动等。
样品采集注意事项
1 合理选择采样仪器、设备和容器； 2 密封、避光、防潮、防污染等； 3 低温冷藏法，防止样品腐败，一般不加入防腐剂。 4 严格认真的填写采样记录。
第二节 样品前处理
组分分离
提取法
挥发分 离法
其他方 法
浸 渍 法
萃 取 法
固 相 萃 取
气 蒸蒸升顶
化 发馏华空 法 法法法法
离
沉 吸透子 淀 附析交 法 法法换
法
有机质分解法——干法
又称灰化法
在高温灼烧下使样品脱水、炭化，并在空气中氧的作用 下，使有机物彻底氧化分解，生成的二氧化碳、水和其他气 体挥发逸去，剩下的无机物用盐酸溶解后供测定用。
样 品 前 处 理
样 品 分 析
检 验 结 果 报 告
第一节 样品采集
整体 部分
样品
从整体中抽出部 分的过程，叫做
样品采集
部分与整体是有 差异的，两者之 间的差异称之为
采样误差
பைடு நூலகம்
样品采集原则
样品采集的基本原则：代表性 •整体的性质：均匀性或随机性
eg：从一个仓库中，采集部分粮食进行分析，来说明该仓 库存放的粮食是否符合食品卫生标准。
样品前处理：又叫样品分析前的处理。 是在样品分析前必须采取一定的措施，消除或
减少干扰测定的各种因素。
样品前处理的原则
1. 完全分离不受损； 2. 不引入被测组分和干扰组分； 3. 不影响后续分析； 4. 不用或少用试剂免杂质； 5. 安全、简便、高效。
样品前处理方法
有机质 破坏
有机质 分解法
干湿 法法
彼此达到平衡时分为两层，溶质以一定的 浓度比溶解分配在两液层中。溶质在两液 层中分配的浓度比，称之为分配比（D）。
3 为制定各类卫生标准和采取卫生措施提供 科学依据。
学什么？——内容及其分类
监督检验
检验 性质
鉴定检验
委托检验 卫
生
营养与食品卫生检验
理
研究
环境卫生检验
化 检
领域
劳动卫生检验
验
水质检验、食品检验、
检验 对象
空气检验、土壤与底质检验、 化妆品检验
卫生理化检验技术概述
卫生理化检验的一般程序
样 品 采 集
分析测定。 2.缺点：是砷、汞、铅等金属容易在高温下
挥发损失。 3.灰化助剂有两类： ①乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢，灼烧后完全消 失，不增加残灰质量，可加速灰化。 ②氧化镁、碳酸盐、硝酸盐，与灰分混杂，使碳粒 不被覆盖，所以燃烧完全，应同时做空白试验。
坩埚钳
坩埚
有机质分解法——湿法
在强酸性和加热沸腾的条件下，使样品中 的有机化合物被强氧化剂氧化，其化学结构被破 坏，将待测元素释放出来。 常用消化方法： 1. 硫酸高温催化法 2. 硝酸-硫酸法 3. 硝酸-高氯酸法
Eg: AB两种组分，A是待测组分，B是干扰组分。已知试剂甲，A组分可 以溶解于甲试剂，B不能，就可以选用甲试剂，将A组分提取出来。
方法 固—液萃取 液—液萃取 液—固萃取
常用名 浸渍法 萃取法 固相萃取
样品形态 固体 液体 液体
萃取剂形态 液体 液体 固体
提取法——浸渍法
原理：利用液体溶剂浸泡固体样品，将其中要分离 的组分溶解，以达到提取分离的目的。
回流提取法 采用回流提取装置
当提取过程需要加热时，为避免挥发性组分和 溶剂的挥发损失，采用回流装置，即利用蒸馏烧瓶 和冷凝管作为提取一起，通过水加热回流，以保证 样品中要分离的组分被溶剂充分溶解提取。 提取效率高、不适用于受热易分解的组分
提取法——萃取法
利用液体萃取剂来提取与它互不相容或部分相溶的液 体样品中的组分。
卫生理化检验 是什么？为什么学？学些什么？
定义
意义
内容
是什么？——定义
卫生 检验
卫生理化检验 微生物学检验
定义：运用物理、化学的基础理论和方法，
分析与人类生活质量、健康因素密切相关的 物质种类和数量的一门技术性学科。
为什么学？——意义
1 用来检验其监测对象是否符合相应的卫生 标准。
2 可初步阐明环境中各种物理、化学因素对 人体的影响程度。
有机溶剂 水溶液
萃取操作： 取一定量样品溶液于分页漏斗中，调节至
适宜的酸度后，加萃取剂，充分震荡。静置 分层后，打开分液漏斗的玻璃塞，再将旋塞 缓缓旋开，下层溶液放入另一容器中，使两 相分离。再取新的萃取剂，反复萃取3-4次， 合并萃取液供分析测定。
提取法——萃取法 基本原理：分配定律
在恒温恒压下，互不相容或部分相容的两种溶液，在
eg：检验车间空气，目的是了解某作业某有害物质的污 染程度以及对劳动者健康的影响。
样品采集过程和注意事项
监督监测和鉴定监测，采样时，卫生监督或卫生 监测人员都要亲临采样现场，进行周密调查，熟 悉背景，制定样品采集方案。
样品采集一般采集检验所需数量的三倍，供复检 和上级部门鉴定使用。
常用溶剂：水、酸性水溶液、碱性水溶液
缺点：1. 样品组分溶解扩散需要有一个过程才能最终达到平 衡状态，需要重复几次。
2. 样品中的杂质也会同时被浸出，检测前需要净化。
分类：冷浸法、回流提取法。
冷浸法 固体样品粉碎，放入溶剂中混匀，振摇
30min后静置，倾出或过滤出溶液，重复2-3 次，合并溶液供后续测定操作。
回 流
装
置
图
①优点是加热温度较干法低，减少了金属挥 发逸散的损失。
②缺点是会产生大量有毒气体，操作需在通 风柜中进行。耗用试剂较多。 消化初期，产生大量泡沫，易冲出瓶颈 ，造成损失，需操作人员随时照管，操作 中还应控制火力，注意防爆。必须做空白 试验。
提取法
基本原理是：利用样品中不同组分在溶剂中 溶解度的不同来实现分离的。
硝酸-硫酸法
原理：4HNO3
2H2O+4NO2 +2[O]
硝酸浸泡
开始消化
五
个 补加氧化剂
阶
段
终止消化
脱硝
所加试剂
硝酸
现象
液体黄色
硫酸
液体黄色、棕红色气体
硝酸
液体无色或微黄色
无
浓厚白烟产生
水&饱和草酸铵 浓厚白烟产生
消化操作技术
1 敞口消化法
敞
口
2 回流消化法
消
化
3 冷消化法
法
4 密封管消化法
5 微波消解法
分三个步骤：炭化→灰化→溶解
适用于：Pb、Cu、Zn、Cr、Fe等金属元素 不适用：As、Hg
干法三个阶段
①炭化
脱水
②灰化
除去碳、氢、氧
灰化完全标志：样品成为无黑色颗粒的灰
白色粉末状残渣。
③溶解
用稀盐酸溶解灰白色粉末状
灼残渣的无机盐或氧化物
后过滤待用。
1.优点：是有机物被破坏彻底，操作简单， 使用试剂少，适用于大批量样品的
影响因素： 生物因素：新陈代谢。如食品、废水等 化学因素：化学组分之间发生反应等。 物理因素：光照、温度、振动等。
样品采集注意事项
1 合理选择采样仪器、设备和容器； 2 密封、避光、防潮、防污染等； 3 低温冷藏法，防止样品腐败，一般不加入防腐剂。 4 严格认真的填写采样记录。
第二节 样品前处理
组分分离
提取法
挥发分 离法
其他方 法
浸 渍 法
萃 取 法
固 相 萃 取
气 蒸蒸升顶
化 发馏华空 法 法法法法
离
沉 吸透子 淀 附析交 法 法法换
法
有机质分解法——干法
又称灰化法
在高温灼烧下使样品脱水、炭化，并在空气中氧的作用 下，使有机物彻底氧化分解，生成的二氧化碳、水和其他气 体挥发逸去，剩下的无机物用盐酸溶解后供测定用。
样 品 前 处 理
样 品 分 析
检 验 结 果 报 告
第一节 样品采集
整体 部分
样品
从整体中抽出部 分的过程，叫做
样品采集
部分与整体是有 差异的，两者之 间的差异称之为
采样误差
பைடு நூலகம்
样品采集原则
样品采集的基本原则：代表性 •整体的性质：均匀性或随机性
eg：从一个仓库中，采集部分粮食进行分析，来说明该仓 库存放的粮食是否符合食品卫生标准。
样品前处理：又叫样品分析前的处理。 是在样品分析前必须采取一定的措施，消除或
减少干扰测定的各种因素。
样品前处理的原则
1. 完全分离不受损； 2. 不引入被测组分和干扰组分； 3. 不影响后续分析； 4. 不用或少用试剂免杂质； 5. 安全、简便、高效。
样品前处理方法
有机质 破坏
有机质 分解法
干湿 法法
彼此达到平衡时分为两层，溶质以一定的 浓度比溶解分配在两液层中。溶质在两液 层中分配的浓度比，称之为分配比（D）。
3 为制定各类卫生标准和采取卫生措施提供 科学依据。
学什么？——内容及其分类
监督检验
检验 性质
鉴定检验
委托检验 卫
生
营养与食品卫生检验
理
研究
环境卫生检验
化 检
领域
劳动卫生检验
验
水质检验、食品检验、
检验 对象
空气检验、土壤与底质检验、 化妆品检验
卫生理化检验技术概述
卫生理化检验的一般程序
样 品 采 集
分析测定。 2.缺点：是砷、汞、铅等金属容易在高温下
挥发损失。 3.灰化助剂有两类： ①乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢，灼烧后完全消 失，不增加残灰质量，可加速灰化。 ②氧化镁、碳酸盐、硝酸盐，与灰分混杂，使碳粒 不被覆盖，所以燃烧完全，应同时做空白试验。
坩埚钳
坩埚
有机质分解法——湿法
在强酸性和加热沸腾的条件下，使样品中 的有机化合物被强氧化剂氧化，其化学结构被破 坏，将待测元素释放出来。 常用消化方法： 1. 硫酸高温催化法 2. 硝酸-硫酸法 3. 硝酸-高氯酸法
Eg: AB两种组分，A是待测组分，B是干扰组分。已知试剂甲，A组分可 以溶解于甲试剂，B不能，就可以选用甲试剂，将A组分提取出来。
方法 固—液萃取 液—液萃取 液—固萃取
常用名 浸渍法 萃取法 固相萃取
样品形态 固体 液体 液体
萃取剂形态 液体 液体 固体
提取法——浸渍法
原理：利用液体溶剂浸泡固体样品，将其中要分离 的组分溶解，以达到提取分离的目的。
回流提取法 采用回流提取装置
当提取过程需要加热时，为避免挥发性组分和 溶剂的挥发损失，采用回流装置，即利用蒸馏烧瓶 和冷凝管作为提取一起，通过水加热回流，以保证 样品中要分离的组分被溶剂充分溶解提取。 提取效率高、不适用于受热易分解的组分
提取法——萃取法
利用液体萃取剂来提取与它互不相容或部分相溶的液 体样品中的组分。
卫生理化检验 是什么？为什么学？学些什么？
定义
意义
内容
是什么？——定义
卫生 检验
卫生理化检验 微生物学检验
定义：运用物理、化学的基础理论和方法，
分析与人类生活质量、健康因素密切相关的 物质种类和数量的一门技术性学科。
为什么学？——意义
1 用来检验其监测对象是否符合相应的卫生 标准。
2 可初步阐明环境中各种物理、化学因素对 人体的影响程度。
有机溶剂 水溶液
萃取操作： 取一定量样品溶液于分页漏斗中，调节至
适宜的酸度后，加萃取剂，充分震荡。静置 分层后，打开分液漏斗的玻璃塞，再将旋塞 缓缓旋开，下层溶液放入另一容器中，使两 相分离。再取新的萃取剂，反复萃取3-4次， 合并萃取液供分析测定。
提取法——萃取法 基本原理：分配定律
在恒温恒压下，互不相容或部分相容的两种溶液，在