卫生理化检验技术

注意事项
1.灰化时注意调节温度，以防样品溅出 对于含糖、蛋白质较多的样品，炭化前可滴加无灰植物油（如 橄榄油），以防加热时样品膨胀流溢。 2. 采取适宜的灰化温度和时间 通常选用500~550 ℃灰化2h，或600 ℃灰化0.5h。
3. 加助灰化剂可加速有机物的氧化，并可防止某些待测组分的挥 发损失和坩埚壁的吸附。常用的助灰化剂有硝酸铵、硝酸镁、 硝酸钠、过氧化氢等。
卫生理化检验的分类
根据研究领域分：

营养与食品卫生检验
研究对象为食品、主要检验其中营养与卫生有关的化学物质，其目的是为 人们食用富含营养、安全卫生的食品提供保证

环境卫生检验 研究对象为人们日常生活所接触的自然环境，包括大气、水、土壤、生活 区和公共场所等，主要是对其中与人体健康有关的物理、化学因素的种类 和数量进行检验，其目的是为人们获得安全、卫生的生活环境提供依据

荧光分析法

是利用一定波长的紫外-可见光照射某些 物质，这些物质就会发射出特定波长和 不同强度的可见光，从而对物质进行定 性、定量分析； 主要特点是灵敏度高。

比浊法

是利用光线照射浑浊液时， 一部分光被微粒吸 收，一部分被微粒散射，一部分光透过浑浊液， 通过测定散射光或透过光的强度来定量待测组 分； 分为：
卫生理化检验工作的一般程序和要求



1. 2. 3. 4.
样品的采集 样品分析前的处理 样品分析 检验结果的报告
卫生理化检验常用的分析方法 感官检查法


依靠检验者的感觉器官，即视觉、嗅觉、味觉、触 觉和听觉来鉴定被测物的外观、颜色、气味、滋味、 弹性和声响等 是卫生理化检验工作者首先使用的检验方法


根据样品形态分为浸渍法和萃取法。
浸渍法

利用液体溶剂浸泡固体样品，将其中要分离的组分溶解， 以达到提取分离的目的。 分为冷浸法和回流提取法。 当样品为液体时，则采用萃取法来提取要分离的组分。 萃取法即可用于常量物质的分离，又可用于痕量物质的 分离和富集。 其基本原理是分配定律。
萃取法


劳动卫生检验 研究对象为劳动环境及其对机体的影响， 主要检验劳动者在工作中所接触 到的化学物质的种类和数量及有毒有害物质进入体内代谢产物，其目的是 为改善劳动条件、控制职业有害因素和职业病防治提供科学依据
卫生理化检验的分类
根据检验对象分：


水质检验
食品检验
空气检验
土壤与底质检验 化妆品检验 生物材料检验

重量分析（定量分析）

利用一定的方法，将待测组分与样品中的其它组分分 离，或将待测组分转换为一定形式后与样品中的其它 组分分离，然后称量某一分离部分的质量，再计算出 待测组分的含量。 根据分离方法的不同，可分为：


挥发法 萃取法 沉淀法
吸附阻留法
滴定分析（定量分析）

用已知准确浓度的标准液，与含待测组分的待测溶 液进行滴定操作，根据至化学计算点时反应所消耗 的标准溶液和待测溶液体积来计算待测组分的含量。 可分为：
紫外-可见分光光度法

是利用物质的分子或离子对某一波长范围的 光的吸收作用，对物质进行定性、定量分析； 是历史悠久、应用最广泛的光化学分析法； 具有仪器简单、操作方便、分析速度快、灵 敏度较高、选择应用性较好 ，应用广泛的 特点。

原子吸收分光光度法

又称原子吸收光谱法；
当特定波长光通过样品蒸气时，被待测元素 的基态原子吸收，根据透射光强度减弱的程 度，求得样品中待测元素含量； 具有灵敏度高，选择性好，干扰少，精密度 好，应用范围广等特点


是目前重要的分析方法之一；
可分为：

电化学分析法 色谱法
光化学分析法
电化学分析法

是利用物质的电化学特性为基础的分析方法。 常用的方法有：

电位法

直接电位法 电位滴定法


电导法
极谱分析法
色谱法


又称层析法，以待测组分在互不相溶的两相 中吸附、分离、离子交换或其它亲和作用的 差异为依据建立起来的各种分离分析方法； 具有高灵敏度、高选择性、快速、应用范围 广等优点； 常用于有机物分析；

硝酸-高氯酸法

先加硝酸进行消化，待大量有机物分解 后，再加高氯酸消化。也可直接使用硝 酸-高氯酸混合液将样品浸泡过夜，或 先小火加热至大量泡沫消失后，再逐渐 提高温度使消化完全。
注意事项

1. 硝酸、高氯酸加热易挥发，温度过高，加热 时间过长，易烧干，引起残余物燃烧或爆炸， 故加入少量硫酸。 2. 三种酸加入顺序为硝酸、硫酸、高氯酸。 3. 消化过程中不单独补加高氯酸，而是硝酸高氯酸（1：1）混合酸。 4.对于含有较多酒精、甘油、油脂等样品，不 宜使用本方法。



常规检验质量控制的措施
采样现场的质控制

采样器材的准备 样品的采集

空白样 平行样 重复样 加标样 常用的方法有密封、避光、冷藏（冷冻）， 控制pH值、加保存剂等。

样品的保存

常规检验质量控制的措施

实验室检测过程的质量控制

以通过质量认证为手段，建立科学的质量管理体 系 选择适宜的检测方法 检测操作的规范化 在读取仪器响应信号值时，可采用多次读数的办 法来减少随机误差，一般反复读数2~3次，取平 均值 对检测数据的有效数字及修约必须严格按照有关 规定处理 绘制标准曲线
物理检查法

不经化学反应，利用特定的仪器直接测定某些被测 物的物理性状，如温度、密度、熔点、折射率、旋 光度等。
卫生理化检验常用的分析方法
化学分析法

利用被测物在化学反应中表现的特性进 行检验的方法，可分为：

定性分析：目的是确定某一或某些物质是否存在。 常用于毒物分析； 定量分析：目的是准确测定待测组分的含量，包 括重量分析和滴定分析（或称容量分析）。

挥发分离法

是利用物质挥发性的差别，在常温或低温加热下，使样品中易挥发 的组分与不挥发的组分分离的方法。 有气化、蒸发、蒸馏、升华、顶空等多种形式。
其他处理法

沉淀法：是基于沉淀反应的一种分离方法。在样品溶液中加入特 定的试剂，与待测组分或干扰组分反应，生成溶解度小的物质而 沉淀，达到分离的目的。 吸附法：利用吸附剂的吸附能力，对样品溶液中的待测组分或干 扰组分进行选择性吸附，达到分离的目的。 透析法：利用小分子物质在溶液中可通过半透膜，而大分子物质 不能通过半透膜的性质，达到分离的方法。 离子交换法：将样品溶液通过有离子交换剂的柱子，阳离子（或 阴离子）组分与阳离子交换剂中的氢离子（或阴离子交换剂中的 氢氧根离子）发生交换，而被留在柱子中，达到与其它组分分离 的目的。
卫生理化检验的分类
根据检验的性质分：

监督检验

是卫生监督过程中开展的检验工作，是卫生执法的一个重要环节 是对产品是否符合相应的卫生标准或对卫生措施的效果进行评价 时进行的检验，是卫生管理工作中的一部分。 是对委托者提供的样品进行检验

鉴定检验


委托检验

委托检验的结果只对样品负责，而监督检验和鉴定检验要 对检验的各个环节负责
常用消化方法
硝酸-硫酸法：

以浓硝酸和浓硫酸在高温加热下氧化分解有 机质，有机物中的C、H、O、N、S被氧化成 CO2、H2O、SO2和氮氧化物逸出，待测组分 留存于溶液中。
此法适宜测定食品、土壤、污水及生物样品 中的铅、铜、锌、镉、砷等元素。

注意事项

1.消化时一般先加硝酸，使易氧化的物质先反应，待 反应缓和后，将消化液放冷再沿瓶壁慢慢加入浓硫 酸，但消化含油脂较多的样品时，应先加浓硫酸与 油脂发生反应，加快油脂的溶解，再加硝酸，这样 有利于消化的进行； 2.整个消化过程注意调节火力，以防产生爆沸或爆炸； 3.防止炭化现象，及时补加硝酸； 4. 必须脱硝。


本法适宜金属元素和某些非金属元素的测定。
分为干法分解和湿法分解。
干法

干法分解，即灰化法。

高温灼烧下使样品脱水、炭化，并在 空气中氧的作用下，使有机物彻底分 解，生成CO2、水和其他气体挥发逸 去，剩下的无机物用盐酸或硝酸溶解 后供测试用。
干法操作：炭化、灰化、溶解

1.炭化：将粉碎均匀的固体样品置于坩埚中，采用逐步提高温度 的方法（温度控制在300℃以内），小心将样品炭化至无烟。若 为液体样品应先置于水浴上蒸发浓缩至干。 2.灰化：将炭化样品连同坩埚移入高温电炉（马弗炉）中，在 500~600 ℃高温下灼烧一定时间至得到灰白色粉末为止。若不 易灰化完全，可待冷却后向坩埚内加入数滴稀硝酸使残渣润湿， 置于水浴上蒸干后再灼烧至灰化完全。 3. 溶解：灰化完全后的灰分用酸（多数情况下用盐酸）溶解后过 滤，再定容供测定。


酸碱滴定法：是以酸碱中和反应为基础


沉淀滴定法：是以沉淀反应为基础
氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础 配位滴定法：以配位反应为基础
物理化学分析法

是利用待测组分或其化学反应生成物所表现出来的物理或物理化学特 性，如光学特性、电化学特性等，应用分析仪器进行测量来计算待测 组分含量的方法，也称仪器分析法。 具有操作简单、分析快速、选择性好、灵敏度高、应用广泛、易于自 动化等特点； 适用于微量、超微量组分和批量试样的分析；


硫酸高温催化法

将样品同浓硫酸、催化剂等一起加热， 利用浓硫酸的氧化性和脱水性使有机物 分解，其中的N被转化为NH3，再与硫酸 作用生成硫酸铵留存于消化液中。