药典中常见定量分析方法概述推荐
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20
第四节 气相色谱法
21
第五节 分析方法的验证
22
• 药品质量标准分析方法验证的目的 – 证明采用的方法适合于相应检测要求。
– 方法验证理由、过程和结果均应记载在药品 质量标准起草说明或修订说明中。
23
某研究拟建立以高效液相色谱法测定 解郁安神片中甘草酸含量的方法
24
分析方法验证的内容
• （一）准确度 • （二）精密度
• 原料药 • 可用已知纯度的对照品或供试品进行测定 • 或用本法所得结果与已知准确度的另一个方
法测定的结果进行比较。
28
• 制剂 • 用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。 • 可向制剂中加入已知量的被测物进行测定 • 用本法所得结果与已知准确度的另一个方法
测定结果进行比较。
29
2．杂质定量测定的准确度
7
第一节 化学分析法
8
• 一、重量分析法
•
A挥发法 B萃取法 C沉淀法
• 取本品约0.3g，精密称定，加水50ml溶解后，加稀盐 酸l0ml，摇匀，用乙醚振摇提取5次，第一次100ml， 以后每次各25ml，合并乙醚液，用水洗涤2次，每次 5ml，合并洗液，用乙醚10ml振摇提取，合并前后两 次得到的乙醚液，置105℃恒重的蒸发皿中，低温蒸去 乙醚，并在105℃干燥至恒重，精密称定，所得残渣重 量与1.087相乘，即得供试品中含有药物的重量。
– 重复性、中间精密度 – 重现性
• （三）专属性
• （四）检测限 • （五）定量限 • （六）线性 • （七）范围 • （八）耐用性
25
（一）准确度
26
• 准确度
– 系指用该方法测定的结果与真实值或参考值 接近的程度
• 一般用回收率（%）表示。 • 准确度应在规定的范围内测试。
27
1．含量测定方法的准确度
5
课外作业 • 作业： • 请检索——高效液相色谱法在2010版药典
中的 应用 • 提交通道： • 【精品课程/论坛/药物分析作业提交/高效液
相色谱法在2010版药典中的应用】
6
• 第一节 化学分析法 • 第二节 紫外-可见分光光度法 • 第三节 高效液相色谱法 • 第四节 气相色谱法 • 第五节 分析方法的验证
• 请问该法是什么方法？
9
• 二、酸碱滴定法
•
的弱酸都可用碱滴定液直接滴定；
•
的弱碱都可用酸滴定液直接滴定；
• 精密称取供试品适量，置于锥形瓶中，加入适当的溶 剂使其溶解，精密加入定量过量的酸（碱）滴定液待
反应完全后，加指示液数滴，再用酸（碱）滴定液滴
定至规定的突变终点颜色，此为
滴定法
10
• 三、氧化还原滴定法 • 氧化还原滴定法有哪些方法？ • 碘量法的指示剂是什么？ • 剩余碘量法回滴定用的标准溶液是什么？ • 亚硝酸钠滴定法的标准溶液是什么？终点
• 向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。 • 本法测定结果与另一成熟的方法进行比较 • 应明确表明 • 单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比
（%）或面积比（%）
30
3．数据ຫໍສະໝຸດ Baidu求
• 在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价。 • 3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶
液 • 应报告已知加入量的回收率（%） • 或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏
17
第三节 高效液相色谱法
18
• 反相高效液相色谱系统使用的是非极性填充剂还 是极性填充剂？
• 最常用什么填充剂？ • 检测器有哪些？最常用的检测器是哪种？ • 色谱系统的适用性试验通常的四个指标是什么？ • 写出色谱柱的理论塔板数 计算公式 • 写出色谱峰之间分离度的计算公式
19
• 定性指标是色谱图中的那个指标？ • 定量指标是色谱图的那个指标？ • 什么是内标法，其含量计算公式是什么？ • 什么是外标法，其含量计算公式是什么？ • 什么是面积归一化法 ？ • 简述高效液相色谱法常用的测定方法。
指示方法是什么？
11
• 测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫 酸盐或有机酸盐、以及有机酸碱金属盐 类药物的含量的方法是什么滴定法？
• 高氯酸法的标准溶液是什么？指示剂是 什么？溶剂是什么？
12
• 应用较广的沉淀滴定法是什么？其指示 剂是什么？
• 配位滴定法的标准溶液是什么？指示剂 是什么？
13
第二节 紫外-可见分光光度法
• 3.成本低
• 专属性不如仪器分析法
• 4.准确度和精密度都较高。 （易受到干扰）
在中外药典中广泛应用于原料药的含量测定；
4
仪器分析法特点
• 优点 • 准确度和精密度越来越高 • 专属性也较强 • 色谱法：先分离后测定，适合组分复杂、干扰成分
较多、难以用滴定分析法测定含量的品种 • 国内外药典——仪器分析法占绝大部分 • 高效液相色谱、分光光度法
14
• 紫外-可见分光光度法、 • 红外分光光度法、 • 原子吸收分光光度法、 • 荧光分析法 • 火焰光度法
15
• 写出朗伯-比尔定律 的公式
•
请说出
E
1% 1cm
的含义
• 紫外区波长范围是（
～ nm）
• 可见光区波长范围是（
～ nm）
• 供试品溶液的吸光度读数，以在 ～ 之间的误差较小
16
• 请写出对照品比较法的含量计算公式
差或可信限。
31
（二）精密度
32
• 精密度 • 系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试
品，经多次取样测定所得结果之间的接近程 度。 • 一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 • 含量测定和杂质的定量测定
33
• 重复性
– 在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精 密度
• 中间精密度
– 在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设 备测定结果之间的精密度
• 重现性
– 在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度
34
1．重复性
• 9个测定结果进行评价。 • 3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试
品溶液 • 或将相当于100%浓度水平的供试品溶液，
用至少测定6次的结果进行评价。
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2．中间精密度
第四章 药典中常见定量分析方法概述
（1）
1
• 药物的定量分析
– 准确测定药品有效成分或指标性成分的含量
2
化学分析法
重量分析 滴定分析
仪器分析法
电化学分析法 分光光度法 色谱法
3
滴定分析法的特点
• 优点
• 缺点
• 1.仪器设备简单
• 灵敏度低，药物用量大
• 2.易于操作、速度较快 • 不适合含量少的药物
第四节 气相色谱法
21
第五节 分析方法的验证
22
• 药品质量标准分析方法验证的目的 – 证明采用的方法适合于相应检测要求。
– 方法验证理由、过程和结果均应记载在药品 质量标准起草说明或修订说明中。
23
某研究拟建立以高效液相色谱法测定 解郁安神片中甘草酸含量的方法
24
分析方法验证的内容
• （一）准确度 • （二）精密度
• 原料药 • 可用已知纯度的对照品或供试品进行测定 • 或用本法所得结果与已知准确度的另一个方
法测定的结果进行比较。
28
• 制剂 • 用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。 • 可向制剂中加入已知量的被测物进行测定 • 用本法所得结果与已知准确度的另一个方法
测定结果进行比较。
29
2．杂质定量测定的准确度
7
第一节 化学分析法
8
• 一、重量分析法
•
A挥发法 B萃取法 C沉淀法
• 取本品约0.3g，精密称定，加水50ml溶解后，加稀盐 酸l0ml，摇匀，用乙醚振摇提取5次，第一次100ml， 以后每次各25ml，合并乙醚液，用水洗涤2次，每次 5ml，合并洗液，用乙醚10ml振摇提取，合并前后两 次得到的乙醚液，置105℃恒重的蒸发皿中，低温蒸去 乙醚，并在105℃干燥至恒重，精密称定，所得残渣重 量与1.087相乘，即得供试品中含有药物的重量。
– 重复性、中间精密度 – 重现性
• （三）专属性
• （四）检测限 • （五）定量限 • （六）线性 • （七）范围 • （八）耐用性
25
（一）准确度
26
• 准确度
– 系指用该方法测定的结果与真实值或参考值 接近的程度
• 一般用回收率（%）表示。 • 准确度应在规定的范围内测试。
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1．含量测定方法的准确度
5
课外作业 • 作业： • 请检索——高效液相色谱法在2010版药典
中的 应用 • 提交通道： • 【精品课程/论坛/药物分析作业提交/高效液
相色谱法在2010版药典中的应用】
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• 第一节 化学分析法 • 第二节 紫外-可见分光光度法 • 第三节 高效液相色谱法 • 第四节 气相色谱法 • 第五节 分析方法的验证
• 请问该法是什么方法？
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• 二、酸碱滴定法
•
的弱酸都可用碱滴定液直接滴定；
•
的弱碱都可用酸滴定液直接滴定；
• 精密称取供试品适量，置于锥形瓶中，加入适当的溶 剂使其溶解，精密加入定量过量的酸（碱）滴定液待
反应完全后，加指示液数滴，再用酸（碱）滴定液滴
定至规定的突变终点颜色，此为
滴定法
10
• 三、氧化还原滴定法 • 氧化还原滴定法有哪些方法？ • 碘量法的指示剂是什么？ • 剩余碘量法回滴定用的标准溶液是什么？ • 亚硝酸钠滴定法的标准溶液是什么？终点
• 向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。 • 本法测定结果与另一成熟的方法进行比较 • 应明确表明 • 单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比
（%）或面积比（%）
30
3．数据ຫໍສະໝຸດ Baidu求
• 在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价。 • 3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶
液 • 应报告已知加入量的回收率（%） • 或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏
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第三节 高效液相色谱法
18
• 反相高效液相色谱系统使用的是非极性填充剂还 是极性填充剂？
• 最常用什么填充剂？ • 检测器有哪些？最常用的检测器是哪种？ • 色谱系统的适用性试验通常的四个指标是什么？ • 写出色谱柱的理论塔板数 计算公式 • 写出色谱峰之间分离度的计算公式
19
• 定性指标是色谱图中的那个指标？ • 定量指标是色谱图的那个指标？ • 什么是内标法，其含量计算公式是什么？ • 什么是外标法，其含量计算公式是什么？ • 什么是面积归一化法 ？ • 简述高效液相色谱法常用的测定方法。
指示方法是什么？
11
• 测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫 酸盐或有机酸盐、以及有机酸碱金属盐 类药物的含量的方法是什么滴定法？
• 高氯酸法的标准溶液是什么？指示剂是 什么？溶剂是什么？
12
• 应用较广的沉淀滴定法是什么？其指示 剂是什么？
• 配位滴定法的标准溶液是什么？指示剂 是什么？
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第二节 紫外-可见分光光度法
• 3.成本低
• 专属性不如仪器分析法
• 4.准确度和精密度都较高。 （易受到干扰）
在中外药典中广泛应用于原料药的含量测定；
4
仪器分析法特点
• 优点 • 准确度和精密度越来越高 • 专属性也较强 • 色谱法：先分离后测定，适合组分复杂、干扰成分
较多、难以用滴定分析法测定含量的品种 • 国内外药典——仪器分析法占绝大部分 • 高效液相色谱、分光光度法
14
• 紫外-可见分光光度法、 • 红外分光光度法、 • 原子吸收分光光度法、 • 荧光分析法 • 火焰光度法
15
• 写出朗伯-比尔定律 的公式
•
请说出
E
1% 1cm
的含义
• 紫外区波长范围是（
～ nm）
• 可见光区波长范围是（
～ nm）
• 供试品溶液的吸光度读数，以在 ～ 之间的误差较小
16
• 请写出对照品比较法的含量计算公式
差或可信限。
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（二）精密度
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• 精密度 • 系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试
品，经多次取样测定所得结果之间的接近程 度。 • 一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 • 含量测定和杂质的定量测定
33
• 重复性
– 在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精 密度
• 中间精密度
– 在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设 备测定结果之间的精密度
• 重现性
– 在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度
34
1．重复性
• 9个测定结果进行评价。 • 3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试
品溶液 • 或将相当于100%浓度水平的供试品溶液，
用至少测定6次的结果进行评价。
35
2．中间精密度
第四章 药典中常见定量分析方法概述
（1）
1
• 药物的定量分析
– 准确测定药品有效成分或指标性成分的含量
2
化学分析法
重量分析 滴定分析
仪器分析法
电化学分析法 分光光度法 色谱法
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滴定分析法的特点
• 优点
• 缺点
• 1.仪器设备简单
• 灵敏度低，药物用量大
• 2.易于操作、速度较快 • 不适合含量少的药物