大气中氯化氢的测定

大气中氯化氢的测定

1原理

氯离子与硫氰酸汞作用，置换出的硫氰酸根与高铁离子反应而显血红色，比色定量，反应式如下：

2Cl－+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN－

SCN－＋Fe3+→Fe(SCN)2+

2仪器

1、烟气采样装置。

2、玻璃筛板吸收瓶。

3、25毫升比色管。

4、分光光度计。

3试剂

1、吸收液：取4g（优级纯）氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml混匀。

2、硫氰酸汞－乙醇溶液：取0.4克硫氰酸汞（用乙醇重结晶的）溶于100毫升无水乙醇中，保存于棕色瓶中。放置一周后将上清液吸至另一试剂瓶中使用。

3、12％硫酸铁铵溶液：称取12克硫酸铁铵溶于100毫升6N硝酸溶液中，如有沉淀应过滤。

4、氯化氢贮备液：准确称取0.2044克经105℃干燥过的氯化钾，用少量水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液1毫升含0.1毫克氯化氢。

5、氯化氢标准溶液：吸取一定量上述贮备溶液用吸收液稀释成1毫升含10微克氯化氢的标准溶液。

6、硝酸。

7、无水乙醇。

4采样

见第一章“气体采样方法”，按图17串联两只玻璃筛板吸收瓶，内装35－50毫升0.1N氢氧化钠吸收液，以0.5升/分流量，采气5－30分钟。

5分析步骤

1、标准曲线的绘制：在九支比色管中，按下表配制标准色列。

于各管中加入1.00毫升硫酸铁铵溶液，混匀，再加1.00毫升硫氰酸汞溶液、10毫升无水乙醇，混匀。放置15－30分钟，在波长460纳米处，用2厘米比色皿，以试剂空白液作参比，测吸光度。绘制标准英线。

2、样品分析：采样后，将第二吸收瓶中溶液倒入第一吸收瓶，用吸收液洗涤第二吸收瓶2－3次，洗涤淮并入第一吸收瓶，用吸收液稀释至100（或125）毫升标线，摇匀。吸取适量样品溶液于比色管中，加吸收液至5毫升，以下步骤同标准曲线的绘制。

6计算

a ·Vs

氯化氢（毫克/米3）＝

V nd·V1

式中：a――样品溶液中含氯化氢的量，微克；

Vs――样品溶液的总体积，毫升；

V1――分析时所取样品溶液的体积，毫升；

V nd――采样体积，标、干、升。

7说明

1、烟气中含有其他卤化物、硫化物及氰化物等时对测定有干扰。

2、硫氰酸汞的制备：称取5克硝酸汞〔Hg(NO3)2·H20〕，溶于200毫升0.5N硝酸溶液中，加3毫升硫酸铁铵溶液，充分搅拌下，滴加4％的硫氰化钾溶液，至溶液呈微橙红色为止。生成的硫氰酸汞白色沉淀用玻璃砂漏斗过滤，沉淀用水以倾注法充分洗涤，风干或在60℃真空干燥箱内干燥。保存于棕色瓶中。

3、采用该法的测定范围为0.5-65mg/m3。