辉光放电光谱法定量分析金属材料表
辉光放电光谱法测定合金化镀锌板镀层中铁含量
在这个位置时样品中铁的含量。根据大部分样品 在这个位置的铁 含 量，即 可 确 定 一 个 铁 含 量 判 定 点，来告诉方 法 可 以 停 止 积 分 了。 试 验 了 多 个 样 品在积分到积分 终 点 位 置 时 的 铁 含 量，如 图 ６ 所 示，铁 含 量 都 在 ９６％ ～９９％ 之 间，据 此 将 铁 含 量 达到９９％作为积分终点 判 定 点。 实 际 试 验 时，因 为合 金 化 镀 锌 板 样 品 的 来 源、牌 号、批 次 不 同，镀 锌 基 板 也 就 不 同 ，铁 含 量 也 就 有 差 异 ，可 据 此 适 当 调整后选择合适的铁含量作为积分终点判定点。 ２．７ 方 法 积 分 时 间 的 确 定
图 ５ 镀 层 厚 度 与 积 分 终 点 位 置 的 关 系 Ｆｉｇ．５ Ｄｅｐｔｈ ｏｆ ｃｏａｔｉｎｇ ｖｓ ｄｅｐｔｈ ｏｆ ｉｎｔｅｇｒａｌ ｅｎｄ－ｐｏｉｎｔ
２．６ 达 到 积 分 终 点 位 置 时 铁 含 量 判 定 点 的 确 定 由确定好的样 品 积 分 终 点 位 置，可 以 计 算 出
辉光放电质谱应用和定量分析
辉光放电质谱应用和定量分析作者：吴赫淮鑫斌来源：《商品与质量·学术观察》2013年第04期摘要：辉光放电质谱（GDMS）是利用辉光放电源作为离子源的一种无机质谱方法。
本文作者介绍了GDMS的基本原理和特点，然后在应用和定量方面进行了深入研究。
关键词：辉光放电质谱深度分析应用定量分析辉光放电质谱法（GDMS）被认为是目前对固体导电材料直接进行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段。
由于其可以直接固体进样，近20 年来已广泛应用于高纯金属、合金等材料的分析。
1、基本原理辉光放电（G10w Discharge）是一种低压气体放电现象，由于气体放电的操作简单，可以产生很强的离子流，所以在早期的质谱研究中，气体放电就被用作离子源。
在真空火花源发展之前，气体放电源体现了巨大的实用价值。
火花源质谱（SSMS）得到发展后，表现出了很强的分析能力，在相当长的一段时间里，辉光放电淡出了研究者的视野。
然而，随着火花源研究的不断深入，这种离子源的局限性也逐渐显露，而辉光放电源则以自身出色的稳定性重新获得了重视。
2、辉光放电质谱的特点2.1 辉光放电质谱的工作原理辉光放电质谱由辉光放电离子源和质谱分析器两部分组成。
辉光放电离子源（GD源）利用惰性气体（一般是氩气，压强约10-100Pa）在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射，溅射产生的样品原子扩散至等离子体中进一步离子化，进而被质谱分析器收集检测。
辉光放电属于低压放电，放电产生的大量电子和亚稳态惰性气体原子与样品原子频繁碰撞，使样品得到极大的溅射和电离。
同时，由于GD源中样品的原子化和离子化分别在靠近样品表面的阴极暗区和靠近阳极的负辉区两个不同的区域内进行，也使基体效应大为降低。
GD 源对不同元素的响应差异较小（一般在10倍以内），并具备很宽的线性动态范围（约10个数量级），因此，即使在没有标样的情况下，也能给出较准确的多元素半定量分析结果，十分有利于超纯样品的半定量分析。
辉光放电发射光谱法测定钢板镀锌层中铅镉铬
辉光放电发射光谱法测定钢板镀锌层中铅镉铬于媛君;高品;邓军华;亢德华【摘要】通过条件试验,确定了辉光放电发射光谱仪(GD-OES)的最佳分析参数为:分析功率30 W、氩气气压620 Pa、预溅射时间200 s、积分时间10 s.选用多种基体标准样品,通过溅射率校正建立校准曲线,定量分析镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量及分布状况,得到镀锌层中各元素随深度变化的分析谱图,方法定义了镀层中元素积分计算方法,从而得到镀层中铅、镉、铬元素含量.以纯锌标准样品进行检出限测定,各元素的检出限分别为3.65(铅)、1.33(镉)、0.21(铬)μg/g;以纯锌标准样品进行短期精密度考察,3个元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=15)分别为2.8％(铅)、1.3％(镉)、6.6％(铬).制备了典型涂镀样板,采用实验方法进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法进行比对分析,结果一致性较好.实验方法适用于快速定量测定钢表面1～50 μm厚度的镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)009【总页数】7页(P1-7)【关键词】辉光放电发射光谱法;镀锌板;镀层;铅;镉;铬【作者】于媛君;高品;邓军华;亢德华【作者单位】鞍钢集团公司钢铁研究院,辽宁鞍山114001;鞍钢集团公司钢铁研究院,辽宁鞍山114001;鞍钢集团公司钢铁研究院,辽宁鞍山114001;鞍钢集团公司钢铁研究院,辽宁鞍山114001【正文语种】中文钢材表面涂镀是防止钢材腐蚀最有效、最经济的工艺，镀锌板被广泛应用于建筑、汽车、家电等行业。
随着全球环保意识提高，欧盟ROHS指令要求于2006年7月1日起，在欧盟市场内禁止销售含有Hg、Cd、Cr、Pb、多溴联苯及多溴联苯醚等有害物质的电子电气设备，与欧盟相呼应，日本、美国近年来相继制定了电气设备的本国限令。
我国是世界钢铁工业大国，随着欧盟ROHS指令的实施，对涂镀钢板的生产产生强大的冲击，国内钢铁生产企业急需正确评价镀层中有害元素Pb、Cd、Cr的方法分析标准。
辉光放电发射光谱法在材料分析中的应用
收稿日期 : 2007212228
作者简介 :杨 明 ( 19782) ,男 ,湖北人 ,助研 ,主要从事元素分析及 ICP2AES实验室的管理和测试工作 ,发表
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图 1 辉光放电阴极溅射光源示意图 Fig. 1 Scheme of glow discharge cathodic sputtering
1. 3 应用特点 由于辉光放电属于低气压放电 ,具有高度的稳
型及镀层表观厚度的概念 [ 17 ] 。 Zdenek W eiss等人用辉光放电光谱法对硬涂层
近年来 ,科学家发现在许多情况下 ,材料表层组 成及结构对材料的性质有特殊的作用 ,因此表层分 析和逐层分析的重要性日益为分析家所关注 。通常 用于表面分析的手段有俄歇电子能谱 (AES) 、X 射 线光电子能谱 (XPS) 、二次离子质谱 ( SIM S)和辉光 放电发射光谱 ( GD 2OES) 等 [ 1 ] 。由于设备价格 、分 析准确度和精密度等不同 ,在日常分析中的应用也 不一定相同 。辉光放电发射光谱分析技术 ,近几年 来正在被广泛应用于新材料的研究开发和产品的质 量控制中 [ 2～6 ] 。
和放电气压对元素谱线发射强度及相对强度稳定性 的影响 ;测定了中低合金钢标准样品中 C、Si、M n、
辉光放电光谱法分析镀锌钢板
辉光放电光谱法分析镀锌钢板张毅,陈英颖,张志颖(宝山钢铁股份有限公司技术中心,上海201900)摘要:介绍了利用辉光放电光谱法分析不同种类的热镀锌板和电镀锌板的镀层定量分析;在锌铁合金化热镀锌板上界面定量计算方法的设计;锌铁合金化热镀锌板表面问题的发现。
试验结果表明,辉光放电光谱法是配合镀锌板产品质量控制、研究开发的一种有效的分析手段。
关键词:辉光放电;光谱法;镀锌板中图分类号:O657.31文献标识码:A文章编号:1001-4020(2004)04-0191-04ANALYSIS OF GALVANIZED ST EEL SHEET S BY GLOW DISCHARGE AESZHANG Yi,CHEN Ying-ying,ZHANG Zh-i ying(T echnical Center,Baoshan I ron and S teel Co.Ltd.,Shanghai201900,China)Abstract:G low discharge A ES(GD-A ES)w as applied effectively to the analysis of galvanized steel sheets.I n application of this analytical technique to the analysi s of galvanized steel sheets,a method was established to meet w ith the analysis of galvanized steel sheets of different pro duction-technolog ies(i.e.the hot-dipping galvanization o f pure zinc or of Zn-Fe alloy,the electroplating of zinc or of Zn-N i alloy and etc.)and to g ive chemical composition of elements in majo r, minor and micro amounts in the coating layer and t heir changes with the change of dept h of the coating layer simultaneously.T he results of the thickness and mass of the coating layer w er e also given,tog ether w ith the results of chemical composition of the substr ate metal.T he proposed method w as also applied to the analysis o f surface-defects.I n t he analysis of samples produced by hot-dipping process w ith Zn-Fe alloy,a correctio n factor was proposed in the calculation of Fe co ntent in the coating lay er to elimite the error due to the coarseness appeared on t he surface of the coating layer.Keywords:G low discharge atomic emission spectrometr y;Surface analysis;Galvanized steel sheet钢板表面镀锌处理是提高抗大气腐蚀的有效方法。
低合金钢 多元素含量的测定 辉光放电原子发射光谱法(常规法)
低合金钢多元素含量的测定辉光放电原子发射光谱法(常规法)低合金钢多元素含量的测定常用的方法之一是辉光放电原子发射光谱法，也被称为常规法。
下面是使用这种方法进行测定的步骤：
1. 样品制备：将待测低合金钢样品切割或打磨成适当大小，并确保表面平整和干净。
2. 样品溶解：将样品放入酸性溶液中进行溶解。
常用的酸性溶液可以是硝酸、盐酸等。
根据样品的特性选择适当的酸性溶液。
3. 辉光放电原子发射光谱分析仪设置：将溶解后的样品转移到辉光放电原子发射光谱分析仪中。
在设置仪器时，需要确定分析的元素以及相应的波长范围。
4. 仪器校准：在进行分析前，需要对仪器进行校准。
校准可通过使用已知浓度的标准溶液进行。
5. 分析测量：将样品注入辉光放电原子发射光谱分析仪中，然后通过激发和电离的过程产生荧光，分析仪将荧光信号转化为相应的光谱图。
6. 数据分析：根据测定得到的光谱图，使用相应的软件进行数据分析，并计算出各元素的含量。
需要注意的是，辉光放电原子发射光谱法对于不同元素有不同的灵敏度和检测限。
因此，在测定低合金钢中的多元素含量时，需要根据具体的要求和样品特性选择合适的分析方法和仪器参数。
此外，辉光放电原子发射光谱法还可以结合其他分析方法来提高准确性和可靠性，例如前处理方法、标准加入法等。
辉光放电质谱应用和定量分析
中。
４ 、定 量分析
辉光放电质谱法测定高纯镍中16种痕量杂质元素
辉光放电质谱法测定高纯镍中16种痕量杂质元素杨海岸;罗舜;闫豫昕;刘英波【摘要】采用辉光放电质谱法(GD-MS),不用标准样品绘制校准曲线,直接测定高纯镍中硅、磷、硫、锰、铁、钴、锌、砷、镉、锑、锡、铅、铋、镁、铝和铜共16个痕量杂质元素.确定了分析高纯镍的最佳仪器参数并总结了参数的调节方法.当预溅射时间设定在20 min时,可以完全消除样品在预处理过程中引入的钠、钙和铁的污染.在中分辨率分析模式下,选择丰度最高的24 Mg、27A1、28Si、31P、114 Cd、32S、209 Bi、75 As、55 Mn、56 Fe、59 Co、63 Cu、121 Sb、208Pb 作分析同位素可以减小同位素质谱峰干扰,但锌和锡例外.虽然64 Zn和120Sn丰度最高,但其质谱峰分别与36Ar14N16O和82Se36Ar的质谱峰重叠,因此实验选择质谱峰能分开、丰度较低的66Zn和118Sn作为分析同位素.采用实验方法对3个高纯镍样品进行分析,测定值与参考值以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定值符合性较好.其精密度随着元素含量的增大而越来越好,当元素含量在μg/g 水平时,其相对标准偏差(RSD)小于10％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)005【总页数】6页(P1-6)【关键词】辉光放电质谱法;高纯镍;痕量元素;无需标准样品直接分析【作者】杨海岸;罗舜;闫豫昕;刘英波【作者单位】昆明冶金研究院,云南昆明650031;国家有色金属产品质量监督检验中心,云南昆明650031;昆明冶金研究院,云南昆明650031;国家有色金属产品质量监督检验中心,云南昆明650031;昆明冶金研究院,云南昆明650031;国家有色金属产品质量监督检验中心,云南昆明650031;昆明冶金研究院,云南昆明650031;国家有色金属产品质量监督检验中心,云南昆明650031【正文语种】中文镍是一种银白色的铁磁性金属，镍质量分数在99.99 %以上的金属镍称为高纯镍，它可以用作焊条、溅射靶材料、磁性薄膜、高纯镍管钠汞齐、引线框架及接线端口等特殊电子材料和合金材料 [1]。
辉光放电光谱分析技术在金属材料分析中的应用
电光谱仪 正在被 广泛应 用在工厂 、 验 室及研究 中心 ， 于产品 的质量控 制和新 材 料的研 究开 发 。 实 用
维普资讯
第 １ ９卷 ， ６期 第
２００２年 １ １ 月
光
谱
实
验
室
Ｖｏ １．１ ９ ，Ｎ Ｏ．６
Ｎ ｏ ｍ ｂ ｒ，２００２ ｖｅ ｅ
Ｃ ｉｅｅＪ ｕ ｎ ｌｏ ｐ ｃｒｓｏ ｙ Ｌ ｂ ｒ ｔ ｙ ｈｎｓ ｏ ｒａ ｆ Ｓ ｅｔｏｃｐ ａ ｏａｏ ｒ
中 图 分类 号 ： ５ ． ９ ０６ ７ ３
文 献标 识 码 ： Ａ
文 章编 号 ：０ ４ ８ ３ （０ ２ ０ ． ７ １０ １０ — １ ８ ２ ０ ） ６０ １ ． ７
１ 前 言
自从 １ ６ ９ ８年 Ｇｒ ｉ ｍｍＢ 提 出特 殊 结 构 的辉 光放 电灯 以 来 ， 于 辉 光 放 电 属 于 低 气 压 放 电 ， 有 ］ 由 具
图 １是 近 年 来 辉 光 放 电 光 谱 技 术 应 用 领 域 的 分 布 图 。在 国 内 ， 光放 电 光 谱 分 析 技 术 的应 用 ， 辉 中科
院金属研 究所从 ２ Ｏ世 纪 ８ Ｏ年 代 初 期 就开 始 进 行 了深 入 的 研 究 。
① 联系入． 电话 ： ０ ５ ６ ４ ３ ３Ｅ・ ｉ ｚａ （ ２ ） ６ ８ ７ Ｉ ｍａｌ ｈ ｏ—ｉ ｙ ｏ －Ｏｎ Ｃ ｔ ｗ＠ ￣ ｏ ＣＩ－１ １
作 者简 介 。 ￣
，１６－ ）男 ， 苏省 高邮县 人 ， （ ９６ ， 江 高级 工 程师 ， 硕士 ． 从事 仪器分 析方 法 的研究和 应 用 ．
辉光放电质谱应用和定量分析
２０１２年２月Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１２岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．１４７～５６收稿日期：２０１１－１０－２４；接受日期：２０１１－１０－２９基金项目：中国计量科学研究院基础科研项目（ＡＫＹ１０３１）作者简介：徐常昆，硕士研究生，核燃料循环与材料专业。
Ｅ ｍａｉｌ：ｃｈａｎｇｋｕｎｘｕ＠ｇｍａｉｌ．ｃｏｍ。
通讯作者：周涛，博士，副研究员，从事化学计量与无机质谱研究工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｚｈｏｕｔａｏ＠ｎｉｍ．ａｃ．ｃｎ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１２）０１００４７１０辉光放电质谱应用和定量分析徐常昆１，周 涛２ ，赵永刚１（１．中国原子能科学研究院，北京 １０２４１３；２．中国计量科学研究院，北京 １０００１３）摘要：辉光放电质谱（ＧＤＭＳ）是利用辉光放电源作为离子源的一种无机质谱方法。
ＧＤＭＳ采用固体进样，样品准备过程简单、分析速度快、基体效应小、线性范围宽，是痕量分析的一种重要分析手段，在国外已经成为高纯金属和半导体分析的行业标准方法。
ＧＤＭＳ可以进行深度分析，选择合适的放电条件，可以在样品表面获得平底坑，深度分辨率可以满足对微米量级的层状样品进行测量。
目前商业化的ＧＤＭＳ都是直流放电源，这些仪器需要用第二阴极法或混合法才能对非导电材料进行测量，从而限制了ＧＤＭＳ在非导体材料分析方面的应用。
ＧＤＭＳ放电源和单接收方式并不能满足同位素丰度精确测量的要求，在精确度要求不高的情况下，ＧＤＭＳ在固体样品同位素丰度的快速测量方面还是有一定的应用价值。
文章总结了近几年国内外ＧＤＭＳ在各领域的应用进展和定量分析技术发展方向。
ＧＤＭＳ已经成为一种高纯导电材料分析的重要方法；在深度分析、非导电材料分析、固体同位素丰度快速测量中有一定的应用前景。
在定量测量方面，由于受到基体、测量条件等影响因素较多，缺乏合适的基体匹配的标准物质用于校正，ＧＤＭＳ主要停留在定性和半定量分析阶段。
一种用于辉光放电光谱深度分析的激光实时测量新方法
１０ ９ ０１１
摘
要
辉光放 电原子发射光谱仪可用 于物质表 面化学成分 随深度分布 的分析 ， 在镀 层分析 、金属材料 检
验等领 域有着广泛的应用 。 文章介绍了辉光深度分析的传统方法 和局 限性 以及实 时深 度测量技 术的近期研 究 ，提出了一种用于辉光放电光谱深度分析 的激光 实时测量新方 法。文 章采用激光位 移传感器 和根 据激光
射深度的实时测量 ，给出了实时深度测量 曲线 。
１ 辉光深度分析 的传统方法及其局 限性
辉光放 电光谱仪对样品进行溅射激发得到的基本信息是
元素谱线强度与溅射时间的关 系函数 ，而定量深度轮廓分析
辉光放电原子发 射光谱 仪 （ ｌｗ ｄｓｈ ｒｅｏ ｔ ａ ｅ ｓ ｇｏ ｉ ａｇ ｐｉ ｌ ｍｉ ｃ ｃ —
则需建立元素的百分含量与溅射深 度的 函数关 系［ 。目前 ９ 。
辉光放 电光谱仪商品仪器在进行样品定量深度 轮廓分析时多 采用 由瑞典科学家 Ｂ ｎ ｔｏ ｅ ｇｓｎ于 １９ 年 提出的 ＳＭＲ深度分 ９４ Ｉ 析方法ｌ １ 。由于涂镀层样 品具有多基体特性 ， 需要选择大量 不同基体的均匀块状标 准样 品来建立工作 曲线 。不同基体材 料的溅射 率不 同，使得同一含量元素在不 同基体 中的光谱 信
深度分析 的传统方法 中， 一直 以来前人大多用理论模 型和估
算的方式对溅射深度的测量进 行探讨 ，而对真正实 时测 量方
法 的研 究 还 处 于 摸 索 阶段 。实 时 深 度 测量 将 帮 助 我 们 了解 样 品表 面溅 射 深度 到底 发 生 了怎 样 的 变 化 ， 实 现 真 正 意 义 上 并
一
种用 于辉 光放 电光谱深 度分 析 的激光 实 时测量 新方 法
辉光放电质谱法检测AZO靶材中痕量元素及深度分布
辉光放电质谱法检测AZO靶材中痕量元素及深度分布透明导电薄膜因其兼具电阻率低和透光性好的特点，在各种光电器件例如太阳能电池、平板显示、LED上具有广阔的应用前景。
铝掺杂的氧化锌薄膜ZnO∶Al（AZO）作为一种典型的n型半导体薄膜，其禁带宽度接近3.3 eV，在可见光范围具有较高的透射率和低电阻率，是一种价格低廉、原料丰富且无毒的透明导电氧化物，非常有希望替代传统的氧化铟锡[3-4]。
因此近年来，AZO材料成为研究透明导电薄膜的热点。
AZO薄膜的主要制备方法有磁控溅射法、化学气相沉积法（CVD）、溶胶凝胶法（sol-gel）、脉冲激光沉积法（PLD）、电子束蒸发法（MBE）等[5-7]，其中磁控溅射法是薄膜制备的主要方法之一。
对于磁控溅射制备的AZO薄膜来说，靶材的纯度越高，溅射的AZO 薄膜的均匀性、光学和电学性能就越好。
靶材的化学组分和杂质含量对磁控溅射制备的薄膜的导电性和透光率有一定的影响[9-10]。
靶材在制备过程中所产生的杂质是沉积薄膜的主要污染源，靶材的质量好坏直接影响其制备的薄膜的杂质浓度。
靶材污染会在生长的AZO薄膜中引入非刻意掺杂的杂质，该杂质可能在AZO薄膜中充当施主，也可能充当受主，因此会使薄膜的电学性能偏离实验的预期。
同时，非刻意掺杂杂质可能会使AZO薄膜的晶格发生畸变，引入缺陷能级。
这些缺陷能级通常是深能级，充当可见光的吸收中心，从而降低AZO 薄膜的光学性能。
因此对于AZO靶材的研发和制备技术而言，如何准确地检测靶材中元素种类和含量显得尤为重要。
目前对制备得到的AZO靶材一般采用扫描电镜能谱法（SEM-EDS）获得Al元素和Zn元素的含量。
SEM-EDS通常适用于掺杂均匀，表面平整，且目标元素含量1%以上的样品。
相比之下辉光放电质谱（GDMS）采取固体直接进样方式，免除了样品溶解过程中产生的污染和待测元素损失的问题，检测限低至10-9 g/g，可测量的线性动态范围宽，可以同时测量常量元素、痕量元素和超痕量元素。
直流辉光放电光谱法同时测定铸铁中12种元素
直流辉光放电光谱法同时测定铸铁中12种元素梁潇【摘要】通过试验确定激发电压为1 150 V,激发电流为45 mA,预燃时间为180 s 和积分时间为10 s的分析条件,并对各元素光电倍增管电压进行调节,实现元素含量与激发强度有最佳输出关系.建立了同时测定铸铁中碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钛、钒、硼含量测定的直流辉光放电光谱法.采用基体元素铁为内标,选择6块白口合金铸铁光谱标准样品,以各分析元素对基体的相对含量和相对强度绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.994 0以上.精密度考察结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差在0.24％～2.5％之间.对灰口铸铁标准样品进行测定,测定值与认定值相符.对白口铸铁样品与火花源原子发射光谱比对分析,结果基本一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)008【总页数】6页(P1-6)【关键词】辉光光谱法;铸铁;多元素;同时测定【作者】梁潇【作者单位】首钢总公司技术研究院,北京100043【正文语种】中文铸铁是主要由铁、碳、硅等元素组成的合金的总称，是冶金行业必不可少的原料，其化学成分是影响钢铁质量的重要因素。
按照断口颜色来分，铸铁主要分为白口铸铁和灰口铸铁。
对于白口铸铁的成分分析，利用火花源原子发射光谱法或X射线荧光光谱法可以达到快速成分分析[1-4]，而对于已经形成不同形态游离碳的灰口铸铁，目前的检测手段比较有限，有利用火花源原子发射光谱法进行灰口铸铁分析的报道[5]，但在本实验室未能得到重现，因此，灰口铸铁的快速分析方法仍相对比较缺乏。
辉光放电光谱法具有基体小、干扰少、背景低、分析速度快等优点，既可以分析白口铸铁，也可以分析灰口铸铁，目前已有利用辉光光谱法进行灰口铸铁成分分析的报告，取得较好的效果[6-12]。
据此，本文在前人研究的基础上，利用辉光光谱法对铸铁中C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Ti、V、B等12种元素成分进行了测定，扩大了分析元素数量，并且在优化基础分析条件的同时做了大量调节优化各元素光电倍增管电压试验，最大程度保证元素含量与激发强度有最佳输出关系，实现了铸铁中多元素的同时、快速、准确的分析，方法具有良好的精密度和正确度。
辉光放电发射光谱法测定电工钢中8种元素
砂纸 精磨处 理 ， 然后 用无 水 乙醇 清洗表 面 ， 干后 吹
待用 （ 标准样 品表 面处理 与 实验 样 品处 理相 同 ） 。
在优化 激发 参数 下 ， 择 恒定 电压／ 选 电流 模 式 ， 用
标准样 品建立 校准 曲线 后 测 定 分析 样 品 ， 析 分
验选择 激发 电压为 １２ ０Ｖ， ０ 电流为５ Ａ。 ０ｍ ２ ２ 预 燃 时间和积分 时 间的选择 ． 设 置 激 发 电 压 为 １ ０ Ｖ， 发 电 流 为 ２ ０ 激
在 优化激 发条件 下选择 Ｇ Ｗ １ ８ Ｂ ０ ３ ５等 １ ０块
光谱标 准物质 ， 元素含量 范 围见 表 ２ 以基 体铁 元 ，
与认 定值 和其他 方法测 定值 一致 ， 测量元 素 结果 Ｒ Ｄ值 小 于 ２ 。 Ｓ ％
关键 词 ： 光放 电发射 光谱 法 ； 辉 电工钢 ； 多元 素 ； 测定
中图分类 号 ：０ ５ ６７
文 献标 识码 ： Ａ
文章 编 号 ：１０ ４ １ （０ １ ０ 一 ０ ９— ３ ０ ６— ６ ３ ２ １ ） ｌ ０ ３ ０
时， 得到 元 素 的强 度 信 噪 比。结 果 表 明 ， 度 在 强
１ 以后达 到稳定 ， ０Ｓ 故选 择积分 时 间为 １ 。 ０Ｓ
２ ３ 校 准 曲线 ．
范 围内变化 ， 其它参 数保持 不变 ， 当激发 电流约 为 ５ ０ｍＡ时 ， 多数元 素 的强 度有最 大信 噪 比， 因此 实
Ｃ Ｓ、 ｎ Ｐ Ｓ Ｃ 、 ｉＣ 、ｉＭ 、 、 、 ｒ Ｎ 、 ｕ测 定 结 果 的短 期 精 密
度， 结果 见表 ４ 。对 １ 光谱标 准样 品 Ｇ Ｗ０３６ 块 Ｂ １８
辉光放电质谱仪测定不锈钢中微量元素的不确定度分析
ｍｅｓｒｄｂ ｏ ｓｈｒｅ ｌ ｓ ｐｃ ｏ ｅ ｙ Ｇ － ）ｕｉ ｃｄ ｍｅｔ ｓ ｔ ａ ａｄｒ． ｅ ｅｓｒｍｅｔ ｎ ｒ ｉｔ ａｕｅ ｙ ｌ ｄ ｃ ａ ａ ｅｔ ｍ ｔ （Ｄ ＭＳ， ｓ ｇＦ ｅ ｎ ａ ｅ ｌｔ ａｄ Ｔ ａｕｅ ｎ ｕ ｃ ｔｎ ｓ ｗ ｉ ｇ ｎ ｓｓ ｒ ｒ ｎ ｉ ｒ ｓｎ ｎ ｎ ｈ ｍ ｅ ａ ｙ
４ ２
福建分析测试
Ｆｊ ｒ Ｉｌ ｉ＆Ｔｓｎ ｕｉＩ ｌ ｙ ｓ ｅｔ ｇ ａ ８ ｓ Ａ ｉ
辉光放电质谱仪测定不锈钢中微量元素的不确定度分析
陈 小燕
（ 福建 省计 量科学技 术研 究所 。 福建
摘
福州 ３ ０ ０ ５ ０ ３）
要： 本文 以不锈钢中铁（ｅ元素作为 内标 ， 辉光放电质谱仪测定不锈钢中锰 （ ｎ ， （ｉ， （）磷（ ）镍 Ｆ） 采用 Ｍ ） ｓ） Ｓ ， Ｐ ， 硅 硫
Ｕｎ ｅ ｔｉ ｔ ａｕ ｔ ｎ ｏ ｅＤｅｅ ｍ ｉ ａ ｏ ｆＭ ｉｒ ｅｅ ｅ ｔｉ ｔ ｉ ｌｓ ｔｅ ｙ ｃ ｒａ ｎ ｙ Ｅｖ ｌａ ｉ ｆｔ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｃ ｏ ｌｍ ｎ Ｓ ａｎ ｅ ｓＳ ｅ ｌ ｏ ｈ ｉ ｎ ｂ Ｇｌ ｗ ｓｈ ｒ ｅＭ ａ ｓＳ ｅ ｔｏ ｅｒ ｏ Ｄｉｃ ａ ｇ ｓ ｐ ｃｒ ｍ ｔｙ
（ ｉ， （ ｒ ， ｗ）钒（ ， （ ｏ ， Ａ ）钛（ ｉ， ｃ ） ２ Ｎ）铬 Ｃ ）钨（ ， ｖ）钼 Ｍ ）铝（ １， Ｔ）铜（ ｕ 等１种元素 。讨论 了测试过程中由测量重复性、 品不 样
均匀性和标准样品本身不确定度 等因素所带来的不确定度分量 ， 计算 出测定不锈钢中的１种元素百分含量 的合成 ２
不确定度及扩展不 确定度。研究结果表明， 采用辉光放电质谱仪测定不锈钢中的１种元 素含量的扩展不 确定度均小 ２
辉光放电光谱法定量分析金属材料表
GDOES定量深度逐层分析方法
光源条件实验的讨论
• 在束斑形状和分辨率都满足要 求的情况下，本方法应尽可能的采 用低的分析电压和电流，因为分析 对象是纳米级厚度的薄膜，低溅射 率能保证得到纳米级的元素深度分 布信息和足够的采集量。根据三组 实验的维恩图发现，700V和20mA 是比较合适的分析条件。而根据正 交试验的结果，高电流和高电压的 光源条件能剥离表面足够的量，能 保证分析元素强度的稳定性。
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应用
铝基复合氧化膜的分析 冷板表面易锈蚀的原因分析
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应用
铝基复合氧化膜的分析
铝基复合氧化膜是采用水解的方法在铝电极箔表面预沉积了一层的 氧化物，然后再进行阳极氧化，工艺可以简单归为三个步骤：水解沉积、 高温热处理、阳极氧化。主要应用于铝电解电容器的制造。利用辉光放 电光谱技术对不同样品的制备工艺条件下的样品进行定量逐层分析，与 其他表征复合氧化膜特性的分析结果结合研究，进一步了解薄膜的结构， 有利于优化其制备工艺。
因为本方法主要应用于纳米级厚度膜层的测定，为了保证在定量逐 层分析时有足够的分辨率，因此设定的数据采集频率必须确保每次采集 到小于0.3nm深度的表面信息。
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GDOES定量深度逐层分析方法
光源参数的优化——速率实验 结论
通过实验，得出满足分析要求的光源参数：500V-10mA，500V20mA ， 500V-30mA ， 500V-40mA ， 500V-50mA ， 700V10mA ， 700V-20mA ， 900V-10mA ， 1300V-10mA ， 1100V10mA，。在这些光源参数条件下，能保证大多数样品的每次采集深度 小于0.3nm。
辉光放电质谱法测定合金钢中各元素的相对灵敏度因子
引用格式：汤云腾. 辉光放电质谱法测定合金钢中各元素的相对灵敏度因子[J]. 中国测试，2024, 50(3): 84-89. TANG Yunteng.Determination of relative sensitivity factors of elements in alloy steel by glow discharge mass spectrometry[J]. China Measurement &Test, 2024, 50(3): 84-89. DOI: 10.11857/j.issn.1674-5124.2021110130辉光放电质谱法测定合金钢中各元素的相对灵敏度因子汤云腾(中国科学院海西研究院厦门稀土材料研究中心，福建 厦门 361021)摘 要: 采用辉光放电质谱法（GDMS ）分析合金钢中元素相对灵敏度因子（RSF ），优化放电电流、气体流量和预溅射时间等条件，排除质谱干扰并选定合适同位素。
研究不同放电条件对元素RSF 的影响，并比较不同基体下RSF 的差异。
通过合金钢标准样品建立回归曲线，获得校正后的相对灵敏度因子(RSF steel )，用于定量分析。
结果表明，放电气体流量是元素RSF 的主要影响因素，轻元素RSF 随放电气体流量增加而减小，重元素RSF 随放电气体流量增加而增大。
合金钢基体下的大部分元素RSF 小于其标准RSF ，经RSF steel 校正的测量值与参考值间的相对偏差低于10%，相对标准偏差（RSD ）小于5%，准确度和精密度良好。
关键词: 辉光放电质谱法; 合金钢; 相对灵敏度因子中图分类号: O657.63; TB9文献标志码: A文章编号: 1674–5124(2024)03–0084–06Determination of relative sensitivity factors of elements in alloy steel by glowdischarge mass spectrometryTANG Yunteng(Xiamen Institute of Rare Earth Materials, Haixi Institutes, Chinese Academy of Sciences, Xiamen 361021, China)Abstract : This paper describes an analytical method to determine the relative sensitivity factors (RSF) of elements in alloy steel by GDMS. The parameters, such as discharge current, gas flow rate and pre-sputtering time were optimized. Also, The mass interferences were investigated and suitable isotopes were selected for analysis. The effects of different discharge conditions on RSF were studied and the differences of RSF between different substrates were compared. The relative sensitivity factors (RSF steel ) obtained by the regression curves established by alloy steel standard samples were used for quantitative analysis. The results showed that the main influence factor of RSF was gas flow rate. With the increase of gas flow rate, RSFs of light elements decreased, but RSFs of heavy elements increased. RSFs of most elements in alloy steel matrix were less than their standard RSFs. Relative deviations between the corrected values and the reference values were less than 10% and the relative standard deviations (RSDs) of most elements were less than 5%. The accuracy and precision were in good agreement.Keywords : glow discharge mass spectrometry (GDMS); alloy steel; relative sensitivity factors收稿日期: 2021-11-27；收到修改稿日期: 2022-02-07作者简介: 汤云腾（1989-），男，福建漳州市人，工程师，硕士，从事材料成分分析研究。
辉光放电光谱法测定因瓦合金中14种元素
辉光放电光谱法测定因瓦合金中14种元素刘洁;葛晶晶;孙中华【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)012【摘要】采用11种与因瓦合金成分含量相接近的镍基合金标准样品绘制校准曲线,建立了基本不需要样品处理即可对因瓦合金中14种元素( C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti、Co、Fe)同时测定的辉光放电光谱法。
确定辉光光谱仪检测因瓦合金的最佳条件：模块电压和相电压分别为8．22 V和3．82 V；功率为70 W；冲洗时间为80 s；积分时间为60 s。
以各元素质量分数为横坐标,其对应的光谱强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0．99以上。
采用实验方法对因瓦合金实际样品进行分析,结果显示：Cr、Ni、Mo、Ti、Fe 的质量分数均大于0．3%,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于1%；C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Nb、Co的质量分数均小于0．3%,各元素测定值的RSD(n=11)均小于5%。
将实验方法应用于对因瓦合金样品中14种元素的测定,测得结果与滴定法测定Ni和Fe、高频燃烧红外吸收法测定C和S、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Si、Mn、P、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti和Co元素的结果基本一致。
【总页数】5页(P8-12)【作者】刘洁;葛晶晶;孙中华【作者单位】河钢集团钢研总院，河北石家庄050000;河钢集团钢研总院，河北石家庄050000;河钢集团钢研总院，河北石家庄050000【正文语种】中文【相关文献】1.辉光放电光谱法分析锌合金中多元素含量 [J], 高品;于媛君2.高温合金中多元素辉光放电质谱法测定及干扰校正 [J], 余兴;李小佳;王海舟3.辉光放电质谱法测定高温合金中的痕量元素 [J], 余兴;李小佳;王海舟4.悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定高纯氮化硅粉体中微量杂质元素 [J], 邹慧君;汪正;李青;黄楚楚5.辉光放电原子发射光谱法测定高锰钢中多元素的影响因素探讨 [J], 胡维铸;赵广东;牟英华;隋月斯;杨维秀因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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所用波长，nm 371.994 165.701 288.15 403.449 177.497 425.433 341.477 396.152 337.279 130.217 174.272
GDOES定量深度逐层分析方法
分析方法的建立
仪器
GDS-750A辉光放电光谱仪（美国LECO公司） SS-1000试样磨抛机 （美国LECO公司） NT-200TP 直读天平(日本岛津公司) Dektak 6M表面轮廓仪（美国Veeco公司）
因素
水平
1
电压 (A) 电流（B）
500V 10mA 30s
3
900V 30mA 40s
4
1100V 40mA 50s
5
1300V 50mA 60s
GDOES定量深度逐层分析方法
光源参数的优化——正交试验
结论
通过方差分析和因素重要程度的排序可知，电压和电流为显著影响因素，预溅射时间的影响不显 著。对大部分我们所关注的10个主要分析元素(Mn， Si，Cr，Ni，C，P，Al，O， N)而言，电 压和电流对元素强度的其强度的相对标准偏差（RSD值），即分析稳定性的影响最大。 根据最佳水平组合排列发现，电压的最佳值为1100V和1300V，电流为20mA～50mA，预溅射 时间应大于30S。 一般而言，电压和电流设定越高，单位时间内剥离的样品量越多（即溅射率越大），受标样表面 状况的影响越小，稳定性越好，相对标准偏差值越小。预溅射时间越长，分析的稳定性越好。
建立GDOES定量深度逐层分析方法
分析方法的建立
标准样品的处理 标准样品的表面经320目SiC砂纸水磨抛光，抛光后，立即用无水酒精清洗表面，并 用热风吹干。
标准样品的溅射率计算 在经优化的仪器分析参数下，计算了各不同标准样品的溅射率。
标准工作曲线的制作 将所选用的标准样品处理后，在经优化的光源参数下激发各标准样品，经过溅射率 校正后，建立各分析元素分析强度和分析浓度的标准工作曲线。
GDOES定量深度逐层分析方法
光源参数的优化——正交试验
试验设定为3因素5水平试验。即考察放电电压，放电电流，预溅射时间对10个主要分析元素发射 强度稳定性的影响。每种组合重复5次。以各元素强度值的相对标准偏差RSD值为考察对象。RSD 值越小，强度的稳定性越好，参数选择的越合适。 正交试验的因素水平表如下：
因为本方法主要应用于纳米级厚度膜层的测定，为了保证在定量逐层分析 时有足够的分辨率，因此设定的数据采集频率必须确保每次采集到小于 0.3nm深度的表面信息。
GDOES定量深度逐层分析方法
光源参数的优化——速率实验
所选择的标准样品中元素的分析范围和以及各元素的特征谱线如下表所示。
GDOES定量深度逐层分析方法
镀层或膜层中主要元素的分析范围和所选用的特征谱线波长
元素 Fe C Si Mn P Cr Ni Al Ti O N
含量范围，％ 40.4～100 0.001～4.9 0.001～4.8 0.001～23.2 0.001～0.8 0.000～29.0 0.001～57.8 0.002～100 0.001～30.0 0.001～38.9 0.001～8.3
绪论
各种深度逐层分析方法
俄歇电子能谱(AES) X射线光电子能谱（XPS） 二次离子质谱（SIMS） 辉光放电光谱(GD-OES)
GDOES定量深度逐层分析方法
方法建立的依据 分析方法的建立 光源参数的优化 定量逐层分析
GDOES定量深度逐层分析方法
方法建立的依据
考虑到所分析的样品主要为薄至纳米级厚度的氧化膜、钝化膜、镀镍层及镀 铬层等。因此建立分析方法时,必须考虑膜和镀层中所含的元素O、P、Ni、 Cr、Fe、Mn、Ti、Si、Al等以及易受污染的元素C，N等。建立的工作曲线 范围应该覆盖这些主要元素在膜中和镀层中的含量范围。
建立GDOES定量深度逐层分析方法
光源参数的优化
影响辉光放电等离子体的光源参数有三个：放电电流、放电电压和气体压力。 这三个参数不是完全独立的，如果其中两个被确定，第三参数将随着样品成 分的变化而变化。当采用辉光放电光谱法进行样品分析时，光源的控制一般 采用恒定放电电压和放电电流方式，因此放电电压和放电电流是重要的光源 参数。
GDOES定量深度逐层分析方法
光源参数的优化——束斑轮廓实验
结论：通过束斑轮廓实验，选定放电电压700V～900V，放电电流20～40mA。束斑情况 如下图：
1 凸状
2 凹状
3 平直
GDOES定量深度逐层分析方法
光源参数的优化——速率实验
选择一块溅射率较大的标准样品，以一定的时间溅射样品表面，用表面轮 廓仪测得溅射深度。可知单位时间内样品的溅射深度 nm·s-1。以此为依据， 设定数据采集频率 次·s-1。
GDOES定量深度逐层分析方法
光源参数的优化——束斑轮廓实验
对于定量逐层分析而言，只有底部平直的束斑轮廓才能够真实地反映出钢 铁表面纳米级薄膜样品的表面信息。本课题选择不同的标准样品为考察对象。 在不同光源参数下，对样品进行溅射，溅射后的束斑用表面形貌仪进行测定 比较，选出具有理想束斑形状的溅射条件。
在建立标准工作曲线的过程中，预溅射时间的长短对于获得稳定的元素强度 信号有很大的影响。因此必须选择合适的预溅射时间。
GDOES定量深度逐层分析方法
光源参数的优化
本论文通过以下三个实验来确定最佳的放电电压、放电电流和预溅射时间， 以获得最优的光源参数条件。 1）正交试验 2）束斑轮廓实验 3）速率实验
内容
绪论 GDOES定量深度逐层分析方法 精密度实验 准确度实验 应用 结论
绪论
金属材料具有较高的强度和优良的机械加工性能，但其最大缺点是 易腐蚀，往往造成巨大损失。许多金属材料防腐性能主要取决于表 面的特性和状态，通过表面处理技术可以实现以最低的经济成本来 生产优质产品。研究金属材料表面的自然氧化和腐蚀现象，以及各 种表面处理的新工艺，如闪镀、钝化等正成为一个重要的课题。金 属材料表面所形成的各种纳米级厚度的薄膜和镀层的化学成分和组 织结构对材料本身性能有很大的影响，因此需要建立与工艺研究相 适应的一种定量分析测试方法。