辉光放电光谱法在深度分析上的应用现状
辉光放电质谱应用和定量分析
辉光放电质谱应用和定量分析作者：吴赫淮鑫斌来源：《商品与质量·学术观察》2013年第04期摘要：辉光放电质谱（GDMS）是利用辉光放电源作为离子源的一种无机质谱方法。
本文作者介绍了GDMS的基本原理和特点，然后在应用和定量方面进行了深入研究。
关键词：辉光放电质谱深度分析应用定量分析辉光放电质谱法（GDMS）被认为是目前对固体导电材料直接进行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段。
由于其可以直接固体进样，近20 年来已广泛应用于高纯金属、合金等材料的分析。
1、基本原理辉光放电（G10w Discharge）是一种低压气体放电现象，由于气体放电的操作简单，可以产生很强的离子流，所以在早期的质谱研究中，气体放电就被用作离子源。
在真空火花源发展之前，气体放电源体现了巨大的实用价值。
火花源质谱（SSMS）得到发展后，表现出了很强的分析能力，在相当长的一段时间里，辉光放电淡出了研究者的视野。
然而，随着火花源研究的不断深入，这种离子源的局限性也逐渐显露，而辉光放电源则以自身出色的稳定性重新获得了重视。
2、辉光放电质谱的特点2.1 辉光放电质谱的工作原理辉光放电质谱由辉光放电离子源和质谱分析器两部分组成。
辉光放电离子源（GD源）利用惰性气体（一般是氩气，压强约10-100Pa）在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射，溅射产生的样品原子扩散至等离子体中进一步离子化，进而被质谱分析器收集检测。
辉光放电属于低压放电，放电产生的大量电子和亚稳态惰性气体原子与样品原子频繁碰撞，使样品得到极大的溅射和电离。
同时，由于GD源中样品的原子化和离子化分别在靠近样品表面的阴极暗区和靠近阳极的负辉区两个不同的区域内进行，也使基体效应大为降低。
GD 源对不同元素的响应差异较小（一般在10倍以内），并具备很宽的线性动态范围（约10个数量级），因此，即使在没有标样的情况下，也能给出较准确的多元素半定量分析结果，十分有利于超纯样品的半定量分析。
辉光放电发射光谱法在材料分析中的应用
收稿日期 : 2007212228
作者简介 :杨 明 ( 19782) ,男 ,湖北人 ,助研 ,主要从事元素分析及 ICP2AES实验室的管理和测试工作 ,发表
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图 1 辉光放电阴极溅射光源示意图 Fig. 1 Scheme of glow discharge cathodic sputtering
1. 3 应用特点 由于辉光放电属于低气压放电 ,具有高度的稳
型及镀层表观厚度的概念 [ 17 ] 。 Zdenek W eiss等人用辉光放电光谱法对硬涂层
近年来 ,科学家发现在许多情况下 ,材料表层组 成及结构对材料的性质有特殊的作用 ,因此表层分 析和逐层分析的重要性日益为分析家所关注 。通常 用于表面分析的手段有俄歇电子能谱 (AES) 、X 射 线光电子能谱 (XPS) 、二次离子质谱 ( SIM S)和辉光 放电发射光谱 ( GD 2OES) 等 [ 1 ] 。由于设备价格 、分 析准确度和精密度等不同 ,在日常分析中的应用也 不一定相同 。辉光放电发射光谱分析技术 ,近几年 来正在被广泛应用于新材料的研究开发和产品的质 量控制中 [ 2～6 ] 。
和放电气压对元素谱线发射强度及相对强度稳定性 的影响 ;测定了中低合金钢标准样品中 C、Si、M n、
辉光放电光谱分析技术的应用进展
辉光放电光谱分析技术的应用进展余兴【摘要】简单介绍了辉光放电光谱(GD-OES)的基本原理.对2000-2015年间辉光放电光谱在冶金行业、环境与有机物领域以及材料表面分析方面的应用进行了综述.钢铁材料与有色金属样品的成分分析为GD-OES的主要应用,有众多的研究报道;对于环境与有机物领域中的粉末与颗粒样品、液体样品以及气体与挥发性样品,GD-OES分别有相关分析应用尝试;同时,GD-OES作为一种重要的深度分析方法,在金属合金镀层、工艺处理层、纳米级薄层、有机涂层等材料表面分析方面都有具体的应用.对GD-OES的国内外标准进行了介绍.最后展望了辉光放电光谱的发展趋势.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)002【总页数】15页(P7-21)【关键词】辉光放电光谱;应用;进展【作者】余兴【作者单位】钢铁研究总院,国家钢铁材料测试中心,北京100081【正文语种】中文辉光放电光谱(Glow discharge optical emission spectrometry，GD-OES)是一种基于惰性气体在低气压下的放电原理而发展起来的分析技术。
自1978年出现第一台商品化仪器以来[1]，在德国、法国和日本的金属生产和研究中心迅速普及开来。
因辉光放电光谱具有稳定性高、谱线锐、背景小、干扰少、能分层取样等优点[2-4]，已成为了一种用于各种材料成分分析(Bulk analysis)和深度分析(Depth profile analysis)的有效手段。
众多的相关报道表明，GD-OES以其优越的分析性能在冶金行业得到广泛应用，在材料表面分析领域显示出其在深度分析方面的技术优越性，而在环境、有机物领域的应用研究也在积极地开展和完善，发展前景广阔。
辉光放电光谱光源内维持一个低真空氩气环境(一般100～500 Pa)。
给样品施加负电压(一般500～1 500 V)，样品作为阴极。
在电场作用下，电离产生的氩离子(Ar+)在阴极与阳极间被加速。
镀锡板镀层的辉光放电光谱法解析
镀锡板镀层的辉光放电光谱法解析徐永林【摘要】利用辉光放电光谱法对镀锡板样品进行逐层剥离,根据样品由表至里的辉光放电积分图谱,分别设定公式积分计算镀锡板镀层厚度及质量、钝化层厚度及质量、基板成分、镀层中有害元素等.采用辉光放电光谱对镀锡板做深度-时间图,可知镀锡层的深度分辨率低于基板铁层.将方法应用于测定镀层质量、钝化层质量、基板成分(碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬和铜)的测定,相对标准偏差分别不大于2.3％(n=10)、3.0％(n=10)、4.3％(n=5),分别将实验方法测定结果与X射线荧光光谱法(XRF)、光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)进行比对,结果基本一致.采用实验方法对镀锡板镀层中的有害元素进行了测定,可实现镀锡板多个检测项目的同时测定.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)003【总页数】6页(P7-12)【关键词】辉光放电光谱法(GDS);镀锡板;镀层;钝化层;厚度;质量;基板成分;有害元素【作者】徐永林【作者单位】首钢技术研究院检测中心,北京100043【正文语种】中文镀锡板是一种表面镀有一层极薄纯锡层的钢板，其将钢的强度和成形性同锡的耐蚀性、锡焊性和美观的外表结合于一种材料之中，具有良好的抗腐蚀性能。
镀锡板的最大用途是用于食品包装，原因是镀锡板无毒、质量轻、强度高、耐蚀性好并且易于加工成形[1]。
镀锡板也用于制作包装油类、润滑脂、涂料、化学品以及其它产品用的容器，喷雾罐和各种瓶盖。
镀锡板的镀层厚度一般为0.3～1.5 μm，基板厚度一般为0.12～0.35 mm[2]，其最大的特点就是镀层薄，基板薄。
对于镀锡层厚度及元素成分相关的检测，一般有光度法[3]、滴定法[3-4]、库仑法[3-4]、X射线荧光光谱法(XRF)[3-5]等，而对于基板成分的检测，可将镀锡板表面进行处理后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或原子吸收光谱法(AAS)进行分析。
辉光放电质谱应用和定量分析
中。
４ 、定 量分析
辉光放电光谱的应用新进展
带 带
出一 ～带 述一
１ 前 言
吸收效 应小 的特 点 。所 以 Ｇ Ｄ—Ｏ Ｓ能 同时 分 析不 Ｅ
同 组 织 结 构 和 基 体 的 样 品 ， 立 元 素 含 量 范 围 很 宽 建 的 校 准 曲线 （ 达 １ 可 ０个 数 量 级 ） 同 时 在 分 析 中 不 易 ，
是 溶 液 分 析 ， 析 过 程 繁 琐 、 析 时 间 长 ； 花 源 原 分 分 火
辉 光放 电光 谱 由于低 的基 体 效应 在 、 高含 量元 素 和 不 同基 体 中元 素 的测 定 方
面 的 应 用 都 取 得 了 很 大 的 进 展 ； 时 在 纳 米 级 薄 膜 同 材 料 和 复 杂 涂 镀 层 深 度 分 析 方 面 的 应 用 也 得 到 进 一
受 到其 他元 素 的干 扰 ， 分 析 高含 量 元 素 方 面 也有 在
突 出表 现 。 下 面 分 别 介 绍 近 期 辉 光 放 电 光 谱 在 不 同 类 型 铸 铁 成 分 分 析 和 高 含 量 元 素 、 同 基 体 中 元 素 不
测 定方 面 的应用 。
来 。因辉 光 放 电光 谱 具 有 稳 定 性 高 、 线 锐 、 景 谱 背 小、 干扰 少 、 能分 层 取 样 等 优 点 ＿ ， 成 为 了一 种 ２ 已 ］
作 者 简 介 ：余 兴 ， ， ９ ６年 ６月 出生 ， 族 ， 士 ， 级 工 程 师 ， 男 １７ 汉 博 高 主要 从 事 冶 金 分 析 辉 光 放 电光 谱 质 谱 方 面 的研 究 。
Ｅ— ｉ：ｙ ｘｎ ａ ｉ＠ ｙ ｈ ｏ ｔ ｍ ． ｎ ｍａｌ ｕ ｉｇ ｃｓ ａｏ ． ｏ ｃ
复 杂 涂 镀 层 的 深 度 分 析 上 新 的应 用 进 展 进 行 了 阐 述 。 同时 ， 别 介 绍 了 辉 光 放 电光 谱 应 用 标 准 方 面 的动 态 和 针 对 分 工艺过 程应用推出的特定新仪器 。 关 键 词 辉 光 放 电 光 谱 成 分 分 析 深 度 分 析 应 用 标 准 新 仪 器
辉光放电光谱分析技术在金属材料分析中的应用
电光谱仪 正在被 广泛应 用在工厂 、 验 室及研究 中心 ， 于产品 的质量控 制和新 材 料的研 究开 发 。 实 用
维普资讯
第 １ ９卷 ， ６期 第
２００２年 １ １ 月
光
谱
实
验
室
Ｖｏ １．１ ９ ，Ｎ Ｏ．６
Ｎ ｏ ｍ ｂ ｒ，２００２ ｖｅ ｅ
Ｃ ｉｅｅＪ ｕ ｎ ｌｏ ｐ ｃｒｓｏ ｙ Ｌ ｂ ｒ ｔ ｙ ｈｎｓ ｏ ｒａ ｆ Ｓ ｅｔｏｃｐ ａ ｏａｏ ｒ
中 图 分类 号 ： ５ ． ９ ０６ ７ ３
文 献标 识 码 ： Ａ
文 章编 号 ：０ ４ ８ ３ （０ ２ ０ ． ７ １０ １０ — １ ８ ２ ０ ） ６０ １ ． ７
１ 前 言
自从 １ ６ ９ ８年 Ｇｒ ｉ ｍｍＢ 提 出特 殊 结 构 的辉 光放 电灯 以 来 ， 于 辉 光 放 电 属 于 低 气 压 放 电 ， 有 ］ 由 具
图 １是 近 年 来 辉 光 放 电 光 谱 技 术 应 用 领 域 的 分 布 图 。在 国 内 ， 光放 电 光 谱 分 析 技 术 的应 用 ， 辉 中科
院金属研 究所从 ２ Ｏ世 纪 ８ Ｏ年 代 初 期 就开 始 进 行 了深 入 的 研 究 。
① 联系入． 电话 ： ０ ５ ６ ４ ３ ３Ｅ・ ｉ ｚａ （ ２ ） ６ ８ ７ Ｉ ｍａｌ ｈ ｏ—ｉ ｙ ｏ －Ｏｎ Ｃ ｔ ｗ＠ ￣ ｏ ＣＩ－１ １
作 者简 介 。 ￣
，１６－ ）男 ， 苏省 高邮县 人 ， （ ９６ ， 江 高级 工 程师 ， 硕士 ． 从事 仪器分 析方 法 的研究和 应 用 ．
辉光放电质谱应用和定量分析
２０１２年２月Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１２岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．１４７～５６收稿日期：２０１１－１０－２４；接受日期：２０１１－１０－２９基金项目：中国计量科学研究院基础科研项目（ＡＫＹ１０３１）作者简介：徐常昆，硕士研究生，核燃料循环与材料专业。
Ｅ ｍａｉｌ：ｃｈａｎｇｋｕｎｘｕ＠ｇｍａｉｌ．ｃｏｍ。
通讯作者：周涛，博士，副研究员，从事化学计量与无机质谱研究工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｚｈｏｕｔａｏ＠ｎｉｍ．ａｃ．ｃｎ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１２）０１００４７１０辉光放电质谱应用和定量分析徐常昆１，周 涛２ ，赵永刚１（１．中国原子能科学研究院，北京 １０２４１３；２．中国计量科学研究院，北京 １０００１３）摘要：辉光放电质谱（ＧＤＭＳ）是利用辉光放电源作为离子源的一种无机质谱方法。
ＧＤＭＳ采用固体进样，样品准备过程简单、分析速度快、基体效应小、线性范围宽，是痕量分析的一种重要分析手段，在国外已经成为高纯金属和半导体分析的行业标准方法。
ＧＤＭＳ可以进行深度分析，选择合适的放电条件，可以在样品表面获得平底坑，深度分辨率可以满足对微米量级的层状样品进行测量。
目前商业化的ＧＤＭＳ都是直流放电源，这些仪器需要用第二阴极法或混合法才能对非导电材料进行测量，从而限制了ＧＤＭＳ在非导体材料分析方面的应用。
ＧＤＭＳ放电源和单接收方式并不能满足同位素丰度精确测量的要求，在精确度要求不高的情况下，ＧＤＭＳ在固体样品同位素丰度的快速测量方面还是有一定的应用价值。
文章总结了近几年国内外ＧＤＭＳ在各领域的应用进展和定量分析技术发展方向。
ＧＤＭＳ已经成为一种高纯导电材料分析的重要方法；在深度分析、非导电材料分析、固体同位素丰度快速测量中有一定的应用前景。
在定量测量方面，由于受到基体、测量条件等影响因素较多，缺乏合适的基体匹配的标准物质用于校正，ＧＤＭＳ主要停留在定性和半定量分析阶段。
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方 法 。分 别 对 三 种 放 电方 式 （ 直 流 、 频 和 脉 冲 ） 深 度 分 析 中 的 特 点 进 行 了 介 绍 。 综 述 了 ＧＩ ＯＥＳ 如 射 在 Ｎ
在金属镀层 、 杂涂镀层 、 复 纳米 级 薄 膜 和 样 品 制 备 领 域 的具 体 应 用 。 最 后 ， 绍 了 Ｇ － Ｅ 介 Ｄ Ｏ Ｓ在 深 度 分 析
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（ 铁 研 究 总 院 国 家 钢 铁 材 料 测 试 中心 ，北 京 １ ０ ８ ） 钢 ０ ０ １
摘 要 本 文 简 单 地 介 绍 了 辉 光 放 电光 谱 法 （ Ｎ（ＥＳ 的基 本 原 理 。分 别 对 深 度 分 析 的 定 量 方 式 、 电 ＧＩ ） ） 放
方 式 、 用 领 域 和 相 关 标 准 进 行 了详 细 地 阐 述 。重 点 描 述 了 商 品 化 仪 器 中 使 用 的 Ｓ ＭＲ 深 度 分 析 定 量 应 Ｉ
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第 １ 第 １期 卷 ２１ ０ １年 ３月ｆＩ ｏ ｇ ｎ ｃＡｎ ｌｔｃ ｌ ｅ ｉｔｙ ｉｅ ｅＪ ｕ ｎ ｌ ｎ ｒ ａ ｉ ｏ ａｙ ｉａ Ｃｈ ｍ ｓｒ
Ｖ ｏ． １ １，Ｎ Ｏ ．１
５ ～ ６ ３ ０
辉 光 放 电 光 谱 法 在 深 度 分 析 上 的 应 用 现 状
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方面的标准 。
关 键 词 辉 光 放 电光 谱 法 ；深 度 分 析 ；应 用 现 状 中 图分 类 号 ： ５ ． １； ５ ． ０６ ７ ３ ０６ ５ ９ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ ５ １ ３ （ ０ １ ０ —０ ５ ２ ９ — ０ ５ ２ １ ） １ ０ ３—０ ８
ｏ ｓ ｆ ｒＧ Ｄ— ｄ ｏ ＯＥＳ ａ ｌ ｓｓｗ ｅ ｅｒ ｖ ｅ ｄ． Ｆｉ ｌｙ，ｔ ｔ ｎｄ ｒ ｏ Ｄ－ ＥＳ ｄｅ ｔ ｒ ｆｌｎ ｎ ｌ ｉ ａ ｎ ｎａ ｙ ｉ ｒ ｅ ｉ ｗｅ ｎａ ｌ ｈｅ ｓ ａ ａ ｄ ｆ ｒＧ Ｏ ｐ ｈ ｐ ｏ ｉｉ ｇ ａ ａ ｙｓｓｗ ｓｉ —
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（ ｔｏ ａ ａ ｙ ｉ Ｃ ｎｅ ｏ ｒ ｎ ＆ Ｓ ｅ ｌ Ｎａ ｉｎ ｌ Ａｎ ｌ ｓｓ ｅ ｔｒｆ ｒ Ｉｏ ｔｅ ，Ｃｅ ｔａ ｒ ｎ ａ ｄ Ｓｔｅ ｓａ ｃ ｎｔｔ ｔ ｎ ｒ ｌＩ ｏ ｎ ｅｌＲｅｅ ｒ ｈ Ｉ ｓｉｕｅ，Ｂｅｊｎ ０ ０ ，Ｃｈ ｎ ｉｉ ｇ １ ０ ８１ ｉａ）