06第六章 原子发射光谱法
原子发射光谱分析法
2023-11-06
目录
• 原子发射光谱分析法概述 • 原子发射光谱仪 • 分析方法与样品处理 • 原子发射光谱法的应用 • 原子发射光谱法的优缺点 • 研究成果与应用实例
01
原子发射光谱分析法概述
定义与原理
定义
原子发射光谱分析法是一种基于原子发射光谱学的方法，通过对样品中原子 或离子的特征光谱进行分析，实现对其成分和含量的测定。
原理
当样品被加热或受到能量激发时，原子会从基态跃迁到激发态，并释放出特 征光谱。通过对这些光谱进行分析，可以确定样品中元素的种类和含量。
发展历程与重要性
发展历程
原子发射光谱分析法自19世纪末发展至今，经历了从经典光谱分析到现代光谱仪 器分析的演进过程。
重要性
原子发射光谱分析法在科学研究和工业生产中具有广泛的应用价值，为材料科学 、环境科学、生命科学等领域提供了重要的分析手段。
03
该方法广泛应用于地质、环保、生物医学等领域，用于研究复杂样品中元素的 含量、分布和化学形态。
05
原子发射光谱法的优缺点
优点
高灵敏度
原子发射光谱法可以检测到低浓度的元素 ，具有很高的灵敏度。
无需样品处理
原子发射光谱法不需要对样品进行复杂的 处理，可以直接进行分析。
快速分析
该方法可以实现多元素同时分析，大大缩 短了分析时间。
发和激发。
光谱仪的构造
包括入射狭缝、准直镜、光栅 、聚焦镜和ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ射狭缝。
光谱仪工作原理
样品被激发后，原子会产生不 同波长的光谱，通过光栅分光 后形成光谱，再经过聚焦镜聚 焦到出射狭缝，最后由检测器
进行检测。
光谱仪的分类与特点
原子发射光谱法
b
弧焰示意图
第二节 仪器装置
原子发射光谱仪
光源
分光仪
检测器
壹
光源具有使试样蒸发、解离、原子化、激发、跃迁产生光辐射的作用。光源对光谱分析的检出限、精密度和准确度都有很大的影响。
肆
类型：直流电弧、交流电弧、电火花、电感耦合高频等离子体（ICP）
叁
要求：灵敏度高、稳定性好、结构简单、操作安全
较好
试样中低含量组分的定量分析
火花
低
瞬间10000
好
金属与合金、难激发元素的定量分析
ICP
很高
6000~8000
很好
溶液定量分析
2.2 分光仪
1
分光仪的作用是将样品在激发光源中受激发而发射出来的含各种波长谱线的复合光，经色散后得到按波长顺序排列的光谱。 按色散元件及分光原理分为：棱镜光谱仪（折射原理）、光栅光谱仪（衍射原理）
1.2 原子发射光谱的产生
在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）
特征辐射
基态元素M
激发态M*
热能、电能
E
原子的共振线与离子的电离线
激发电位：从低能级到高能级需 要的能量（eV） 共振线：具有最低激发电位的谱线 电离电位：使原子电离所需要的最低能量 离子线：离子外层电子跃迁时发射的谱线 离子线激发电位的大小与电离电位的高低无关 原子谱线表： I 表示原子发射的谱线； II 表示一次电离离子发射的谱线； III 表示二次电离离子发射的谱线； Mg：I 285.21 nm ；II 280.27 nm； 原子线(I) 离子线(II、III) 相似谱线 Na I、Mg II、Al III
原子发射光谱法(aes)
通过测量待测样品中某一元素的特征谱线强度，与已知浓度的标准样品进行比 较，大致确定待测样品中该元素的含量范围。
定性分析
谱线识别法
通过对比已知元素的标准谱线与待测样品的谱线，确定待测样品中存在的元素种 类。
特征光谱法
利用不同元素具有独特的特征光谱，通过比对特征光谱的差异，确定待测样品中 存在的元素种类。
电热原子化器利用电热丝加热 ，使样品中的元素原子化。
化学原子化器利用化学反应将 样品中的元素转化为气态原子
。
光源
01 光源用于提供能量，使样品中的元素原子 化并产生光谱信号。
02 光源类型有多种，如电弧灯、火花放电灯 等。
03
电弧灯利用电弧放电产生高温，使样品中 的元素原子化。
04
火花放电灯利用高压电场使气体放电，产 生高温，使样品中的元素原子化。
原子发射光谱法(AES)
目 录
• 原子发射光谱法(AES)概述 • AES的仪器与设备 • AES的样品制备与处理 • AES的分析方法与技术 • AES的优缺点与挑战 • AES的未来发展与展望
01 原子发射光谱法(AES)概 述
定义与原理
定义
原子发射光谱法(AES)是一种通过测量物质原子在受激发态跃迁时发射的特定波长的光来分析物质成分的方法。
02
发射光谱仪通常包括电 子激发源、真空系统、 光学系统、检测器等部 分。
03
电子激发源用于产生高 能电子，激发原子或离 子，使其跃迁至激发态。
04
真空系统用于维持仪器 内部的高真空环境，减 少空气对光谱信号的干 扰。
原子化器
01
02
03
04
原子化器是将样品转化为原子 蒸气的装置。
原子发射光谱法练习题
第六章原子发射光谱法一、选择题1、下列各种说法中错误的是（）A、原子发射光谱分析是靠识别元素特征谱线来鉴别元素的存在B、对于复杂组分的分析我们通常以铁光谱为标准，采用元素光谱图比较法C、原子发射光谱是线状光谱D、原子发射光谱主要依据元素特征谱线的高度进行定量分析2、原子发射光谱中，常用的光源有（）A、空心阴极灯B、电弧、电火花、电感耦合等离子炬等C、棱镜和光栅D、钨灯、氢灯和氘灯3、谱线强度与下列哪些因素有关：①激发电位与电离电位；②跃迁几率与统计权重；③激发温度；④试样中元素浓度；⑤电离度；⑥自发发射谱线的频率（）A、①，②，③，④B、①，②，③，④，⑤C、①，②，③，④，⑥D、①，②，③，④，⑤，⑥4、用原子发射光谱分析法分析污水中的Cr、Mn、Cu、Fe等（含量为10-6数量级），应选用下列哪种激发光源（）A、火焰B、直流电弧C、高压火花D、电感耦合等离子炬5、原子发射光谱的产生是由于：( )A、原子的次外层电子在不同能态间跃迁B、原子的外层电子在不同能态间跃迁C、原子外层电子的振动和转动D、原子核的振动6、矿石粉未的定性分析，一般选用下列那种光源为好( )A、交流电弧B、直流电弧C、高压火花D、等离子体光源二、填空题：1、原子发射光谱分析中，对激发光源性能的要求是，。
对照明系统的要求是，。
2、等离子体光源(ICP)具有 ， ， ， 等优点，它的装置主要包括 ， ， 等部分。
3、在进行光谱定性分析时，在“标准光谱图上”，标有102852Mgr I ，符号，其中Mg 表示 ，I 表示 ，10表示 ，r 表示 ，2852表示 。
4、原子发射光谱定量分析的基本关系是 。
三、解释术语1、激发电位和电离电位2、共振线、灵敏线和最后线3、谱线自吸 四、简述题：1、原子发射光谱的分析过程。
2、简述原子发射光谱定性、定量分析的依据及方法。
3、简述影响谱线强度的因素。
4、写出光谱定量分析的基本关系式，并说明光谱定量分析为什么需采用内标法6、何谓分析线对选择内标元素及分析线对的基本条件是什么第三章答案：一、选择题：1－6：D B D D B B (因直流电弧电极头温度高，有利于蒸发，且它的激发能力已能满足一般元素激发的要求，样品又是矿石粉未。
《原子发射光谱》课件
样品溶解
样品溶解是原子发射光谱分析 中的重要环节，其目的是将待 测样品中的目标元素充分溶解
在合适的溶剂中。
常用的溶剂有酸、碱、盐等 ，根据待测元素和样品的性
质选择合适的溶剂。
在溶解过程中，需要控制温度 、压力、搅拌速度等条件，以 保证目标元素能够充分溶解在
归一化法
通过比较不同元素谱线强度的比例，消除基体效 应和物理干扰的影响。
Part
06
原子发射光谱的未来发展与挑 战
新技术应用
01
02
03
激光技术
利用激光的高能量和高精 度特性，提高原子发射光 谱的检测灵敏度和分辨率 。
微纳加工技术
将原子发射光谱仪器小型 化、集成化，便于携带和 移动检测。
人工智能技术
利用人工智能算法对原子 发射光谱数据进行处理和 解析，提高分析准确性和 效率。
仪器改进与优化
高性能探测器
研发更灵敏、更快速响应的探测器，提高光谱信号的采集和解析能 力。
高效能光源
优化光源的稳定性和寿命，提高光谱信号的强度和可靠性。
自动化与智能化
实现原子发射光谱仪器的自动化和智能化操作，降低人为误差和操作 复杂度。
高温条件下可实现元素的完全蒸发和激发 ，具有较高的灵敏度和准确度。
需要使用高温电热丝，设备成本较高，且 对某些元素的分析效果不佳。
火花/电弧原子发射光谱法
原理 通过电火花或电弧产生的高温使 待测元素激发为光谱状态，通过 测量光谱线的波长和强度，进行 定性和定量分析。
缺点 分析速度较慢，设备成本较高， 且对某些元素的分析效果不佳。
应用范围
原子发射光谱法
原子发射光谱法原子发射光谱法是一种用于分析和识别化学元素的重要技术方法。
它基于原子在特定能级上吸收或放射特定波长的光线的性质，通过测量元素产生的特征谱线来确定其存在和浓度。
本文将介绍原子发射光谱法的基本原理、仪器设备以及应用领域。
一、原理原子发射光谱法的基本原理是利用激发、跃迁和发射的原子释放出特定波长的光线。
当原子受到能量激发后，其电子会从低能级跃迁到高能级，然后再从高能级返回低能级时，发出特定波长的光线。
每种元素都有其独特的电子结构和能级跃迁特征，因此产生的谱线也是独特的，可以用于元素的鉴定和测量。
二、仪器设备原子发射光谱法需要使用特定的仪器设备进行分析。
其中包括光源、样品装置、光谱仪和探测器。
光源用于产生特定波长的光线，常见的光源有气体放电灯和激光器。
样品装置则用于将待分析的样品转化为气体态或溶液态，并将其引入光源产生的火焰或等离子体中。
光谱仪用于分离光线，并测量其强度和波长。
最后，探测器通过转换光信号为电信号，进行信号放大和数据处理。
三、应用领域原子发射光谱法在各个领域都有广泛的应用，特别是在环境监测、食品安全和地质勘探等方面。
例如，在环境监测中，原子发射光谱法可以用于测量水体和大气中的重金属离子，从而评估环境质量。
在食品安全领域，该技术可用于检测食品中的微量元素，如铅、汞等有害物质，以及添加剂的含量。
此外，在地质勘探中，原子发射光谱法可以用于分析岩石和土壤中的元素组成，辅助矿产资源的勘探和开发。
四、优势和发展趋势原子发射光谱法具有许多优势，使其成为分析化学的重要手段。
首先，它具有高灵敏度和高选择性，可以检测到极低浓度的元素。
其次，该方法操作简便、快速，并且对样品的形态要求较宽，可以适用于固体、液体和气体样品的分析。
此外，原子发射光谱法还具有多元素分析能力和较好的重现性，可同时测定多种元素的含量。
随着科学技术的不断发展，原子发射光谱法也在不断改进和完善。
近年来，随着激光技术和光谱仪器的进步，原子发射光谱法的分析能力不断提高。
第6章原子发射光谱法
影、定影等过程后，制得光谱底片，其上有许多黑度不同
的光谱线。
然后用映谱仪观察谱线位置及大致强度，进行光谱定 性及半定量分析。
用测微光度计测量谱线的黑度，进行光谱定量分
析。
H = E •t=KIt 黑度S定义为透过率倒数的对 数，故
S = lg1/T = lg i0 / i
感光板上谱线黑度，一般用测 微光度计测量。
（2）ICP的分析性能 ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电。 优点： Ⅰ、温度高（5000-8000K)，惰性气氛，原子化条件好，有利于 难熔化合物的分解和难激发元素激发，可测定70多种元素。 Ⅱ、试样在光源中停留时间长，有利于试样的原子化、电离和 激发。氩气的环境使化学干扰和基体效应小，有很高的灵敏度。 Ⅲ、放电的稳定性很好，分析的精密度高，相对误差1%左右 。
分辨率（resolving power): 摄谱仪的光学系统能够正确分辨出紧邻两条 谱线的能力。可用两条可分辨开的光谱线波长 的平均值λ与其波长差△λ之比值来表示。即： R= λ/ △λ 集光本领 指摄谱仪的光学系统传递辐射的能力，大型 摄谱仪的集光本领较中型摄谱仪弱。
摄谱法是用感光板记录光谱。将光谱感光板置于摄谱 仪焦面上，接受被分析试样的光谱作用而感光，再经过显
原子发射光谱法的应用：在地质、冶金、机械、环境、 生命及医学等领域得到广泛应用。
第二节 原子发射光谱法的基本原理
一、原子发射光谱的产生
一般情况下，物质的原子处于基态，通过电致激发、
热致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从 基态跃迁到较高能态变为激发态 ，约经10-8 s，外层电子就 从高能级向较低能级或基态跃迁，能量以光辐射形式发射 出去，这样就得到发射光谱。 热能、电能
原子发射光谱法的原理
原子发射光谱法的原理
原子发射光谱法（atomic emission spectroscopy）是一种用于分析物质的方法，根据原子在能级跃迁时释放出的特定波长的光谱进行分析。
该方法的原理基于原子在受到能量激发后跃迁到较低能级时会释放出特定波长的光，这些波长是由原子的电子结构决定的。
在原子发射光谱法中，首先需要将待分析的样品转化为气体态中的离子状态，这可以通过气化、电离或燃烧等方法实现。
然后，将激发源（如火焰、等离子体或光源）作用于样品，提供足够的能量使得样品中的原子处于激发态。
当原子从激发态返回到基态时，会通过发射光子的方式释放出能量。
这些发射的光子会落在特定的波长上，形成不同元素的特征光谱。
为了分析样品中的元素组成，首先需要确定每个元素特定的激发和发射波长。
这可以通过先用标准物质进行校准，然后通过比较其发射光谱与待分析样品的发射光谱来确定。
当待分析样品中含有多个元素时，可以通过利用光谱仪对发射光进行分光和检测，然后与已知的发射光谱进行比较，从而确定每个元素的存在和浓度。
原子发射光谱法具有许多优点，包括高灵敏度、多元素分析能力、宽线性范围、简单操作和相对低成本。
它被广泛应用于制药、环境监测、冶金、食品安全等领域，并为化学分析提供了一种快速、准确和可靠的方法。
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原子发射光谱法自测题
一、选择题 ( 每题2分，共13题 26分 )
1、矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是( )
A、 CP光源
B、直流电弧光源
C、低压交流电弧光源
D、高压火花光源
2、测量光谱线的黑度可以用( )
A、比色计
B、比长计
C、测微光度计
D、摄谱仪
3、下面哪些光源要求试样为溶液，并经喷雾成气溶胶后引入光源激发？( )
A、火焰
B、辉光放电
C、激光微探针
D、交流电弧
4、当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( )
A、K
B、Ca
C、Zn
D、Fe
5、用发射光谱法测定某材料中的Cu 元素时，得铜的某谱线的黑度值(以毫米标尺表示)为S(Cu) =
612，而铁的某谱线的黑度值S(Fe) = 609，此时谱线反衬度是2.0，由此可知该分析线对的强度比是( )
A、31.6
B、1.01
C、500
D、25.4
6、下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是( )
A、直流电弧
B、交流电弧
C、电火花
D、高频电感耦合等离子体
7、用发射光谱进行定性分析时，作为谱线波长的比较标尺的元素是( )
A、钠
B、碳
C、铁
D、硅
8、以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则( )
A、光谱色散率变大，分辨率增高
B、光谱色散率变大，分辨率降低
C、光谱色散率变小，分辨率增高
D、光谱色散率变小，分辨率亦降低
9、分析线和内标线符合均称线对的元素应该是( )
A、波长接近
B、挥发率相近
C、激发温度相同
D、激发电位和电离电位相近
10、在原子发射光谱摄谱法定性分析时采用哈特曼光阑是为了( )
A、控制谱带高度
B、同时摄下三条铁光谱作波长参比
C、防止板移时谱线产生位移
D、控制谱线宽度
11、用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明( )
A、惰延量大
B、展度大
C、反衬度大
D、反衬度小
12、下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响？( )
A、材料本身的色散率
B、光轴与感光板之间的夹角
C、暗箱物镜的焦距
D、光线的入射角
13、下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定( )
A、极谱仪
B、折光仪
C、原子发射光谱仪
D、红外光谱仪
E、电子显微镜
二、填空题 ( 共12题 24分 )
14、在发射光谱定性分析中，在拍摄铁光谱和试样光谱时，用移动________来代替移动感光板，其目的是_____________________________________________________。
15、你的实验中所用的发射光谱的摄谱仪的色散元件是____________________，检测器是
_________________________。
16、原子发射光谱仪中，低压交流电弧、高压火花等激发光源中的激发过程主要是_________激发，它是由____________________________引起的。
17、原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射，但周围温度较低的同种原子(包括低能级原子或基态原子)会吸收这一波长的辐射，这种现象称为__________________。
18、光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除会使工作曲线的_____________________部分向______________弯曲。
19、等离子体中元素的电离度与__________________________有关。
20、与低压交流电弧为光源的原子发射光谱法相比，火焰原子发射光谱法的光源温度较_______，因此它的激发能量较__________，但由于火焰燃烧较，所以后者测定的稳定性较好，准确度较高。
21、应用光栅作为色散元件，在光栅光谱中，各级光谱之间有部分重叠干扰现象存在。
为了消除这种干扰现象，方法有： 。
22、使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为___________________ 。
23、在原子发射光谱分析的元素波长表中，LiⅠ670.785nm表示_____________________BeⅡ313.034nm表示_____________________________ 。
24、用原子发射光谱进行定性分析时，铁谱可用作_______________________ 。
25、光谱定量分析中，发现工作曲线的低含量部分向上弯曲，可能是由于___________引起的，必须进行______________加以校正。
三、计算题 ( 共 4题 25分 )
26、计算温度为6000K时Na的D双线(λD1＝5895.92A。
，由2P1/2→2S1/2; λD2＝5889.95
A。
，由2P3/2
→2S1/2所对应的激发态与基态原子数之比及其强度比。
(已知普朗克常数h＝6.626×10-34J·S，玻耳兹曼常数k＝1.38×10-23J／K)
27、两根相差0.28nm 的谱线，在一光谱仪的出射狭缝焦面上分开的距离为0.16mm，问该仪器单色器的倒线色散率为多少？如果出射狭缝宽为0.15mm，问单色器通带宽度为多少？
28、计算Cu327.396nm及Na589.592nm的激发电位(eV)?（已知h＝6.62×10-34J·S，1eV＝1.602×10-19J·mol-1）
29、今有一块每毫米600 条的光栅，复合光的入射角为10°，试求复合光中波长为400 nm 的单色光的衍射角（只考虑一级光谱）。
四、问答题 ( 共 3题 25分 )
30、简述光谱仪的各组成部分及其作用?
31、绘出下列函数的一般图像，并说明其用途：
（1）、S = f(H) S为谱线的黑度，H为曝光量。
（2）、I = f(c) I为谱线的强度，c为分析物浓度。
（3）、∆S = f(c) ∆S为分析线对黑度差，c为分析物浓度。
32、发射光谱半定量分析有哪些具体方法？。