Glow Discharge Atomic Emission Spectrometry - Analytical 辉光放电原子发射光谱分析
ROHS HF 基础知识讲解

一、RoHS的基础知识1.RoHS定义RoHS指令:欧盟(2002/95/EC)电气电子设备中限制使用某些有害物质指令(RoHS : Restriction of the Use of the Certain Hazardous Substances)欧盟从2019.7.22开始正式执行新RoHS指令(EU)2015/863! RoHS 中对10种有害物规定的上限浓度:镉(Cd):<100 ppm铅(Pb):<1000 ppm汞(Hg):<1000 ppm六价铬(Cr6+):<1000 ppm多溴联苯(PBBs):<1000 ppm多溴联苯醚(PBDEs):<1000 ppm邻苯二甲酸二丁基酯Dibutyl phthalate(DBP):<1000 ppm邻苯二甲酸丁苄酯Butyl benzyl phthalate(BBP):<1000 ppm邻苯二甲酸二(2-乙基已酯)Bis(2-ethylhexyl)phthalate(DEHP):<1000 ppm邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl Phthalates(DIBP):<1000 ppm目前实验机构能检测到的极限值前四项为2PPM,后两项为5PPM;镉(Cd) 镉的应用领域: 塑料制品的色母塑料制品稳定剂镉电镀层油漆以及釉类涂层电池蓄电池太阳能电池光敏感器焊接铅(Pb)铅的应用范围: 电池:一般电池、蓄电池、太阳能电池;颜料:涂料、油漆、色母、色粉等;其他:PVC稳定剂、玻璃、陶瓷、阻燃剂含有,电镀部件等。
汞(Hg) 汞的应用范围:荧光灯管,高强度放电(HID)灯管;涂料或颜料液晶背光开关,继电器连接材料抗腐蚀处理电池六价铬(Cr6+)六价铬的应用范围:金属表层金属电镀的塑料印刷和打印用的油墨、墨水塑料表面涂层的色母防锈液皮革媒染剂溴化阻燃剂-PBB&PBDE 溴化阻燃剂应用范围: 印刷线路板塑料、树脂以及涂层中的阻燃剂电线电览等。
原子发射光谱仪中光源的作用

原子发射光谱仪中光源的作用原子发射光谱仪(Atomic emission spectrometer,AES)是一种常用于元素分析的分析仪器,它利用原子被激发后放射出的特定波长的光谱线来分析样品中的元素成分。
光源是AES中一个至关重要的组成部分,它的作用主要有以下几个方面:1.产生激发光:光源是AES中产生激发光的关键部件。
激发光是用来激发样品中的原子内层电子跃迁到高能级的光线。
光源通过提供足够的能量,让处于稳定状态的原子内层电子跃迁到激发态,从而形成激发光谱线。
光源在AES中通常使用放电灯或激光器等设备生成激发光。
2.产生特定波长的光:不同元素的原子在激发态下的电子转移会产生不同波长的光谱线。
光源需要产生特定波长的光,以满足特定元素的检测需求。
光源可以通过选择合适的激发材料或调节激光器的输出波长来实现产生特定波长的光。
例如,氩弧灯通常用于产生氢、氮、氧等元素的光谱线,而氩化钬激光器则可以产生更高能级的原子光谱线。
3.提供足够的能量:光源需要提供足够的能量,以保证原子内层电子跃迁到激发态。
原子的内层电子受到束缚,需要克服其能级差才能被激发到高能态。
光源需要产生足够的能量来提供给原子,从而克服这一能级差。
光源的能量输出可以通过调节电压、电流等参数来进行控制。
4.稳定输出光强:光源还需要提供稳定的输出光强。
在进行元素分析时,准确度和重复性是非常重要的,而这些因素很大程度上取决于输入光的稳定性。
光源需要保持稳定的电流或功率输出,以确保每次实验中的光强保持一致,以减小误差和提高测量精度。
综上所述,光源在原子发射光谱仪中起着至关重要的作用。
它通过产生激发光、产生特定波长的光、提供足够的能量以及稳定输出光强等方面的功能,为原子被激发和发射光谱线提供了必要的条件,从而实现元素的快速、准确分析。
光源的性能和特点直接关系到分析结果的质量和信誉,因此在AES实验中,光源的选择和使用非常重要。
第3讲 原子发射光谱法

最灵敏线、最后线、分析线进行定性分析。
2.定性分析的方法
A.标准样品与试样光谱比较法
相同条件下摄谱 比较特征谱线
样品(指定元素) 纯物质(指定元素)
若试样光谱中出现标准样品所含元素的2~3条 特征谱线(一般看最后线),就可以证实试样
中含有该元素,否则不含有该元素。
只适合于少数指定元素的定性分析,即判断样品中 是否含有某种或某几种指定元素时,可用此种方法
温度:6000-8000K 稳定性:很好 温度:10000K
稳定性:很好
温度:10000K,稳定性:好
交流电弧
直流电弧
温度:4000-7000K,稳定性:好
温度:4000-7000K,稳定性:差
火焰
温度:2000-3000K,稳定性:很好
如何选择光源?
• • • • • 易激发易电离元素,碱金属等——火焰光源 难挥发——直流电弧光源 难激发——交流,火花电弧 低含量——交流电弧 高含量——电弧
类型:
a、棱镜分光系统(折射) b、光栅分光系统(衍射和干涉)
1. 平面衍射光栅摄谱仪
感光板的乳剂面 物镜 凹面反射镜
平面光栅 三透镜
准光镜 反射镜 狭缝 光源
2.IRIS Advantage 中阶梯 光栅分光系统(实物图)
(三)检测器
1. 摄谱检测系统
1.1 摄谱步骤:
a.安装感光板在摄谱仪的焦面上 b.激发试样,产生光谱而感光 c.显影,定影,制成谱板 d.特征波长,定性分析 e.特征波长下的谱线强度,定量分析
谱线强度的基本公式
Iqp :谱线强度; Aqp :原子由q能态向p能态跃迁的概率 N0:基态原子数 hυqp:光子的能量;
gq 、g0:激发态和基态的统计权重(粒子在某一能级下可能 具有的几种不同的状态数) Eq :激发电位; T :温度K k :Boltzmann常数
辉光放电光谱分析技术的应用进展

辉光放电光谱分析技术的应用进展余兴【摘要】简单介绍了辉光放电光谱(GD-OES)的基本原理.对2000-2015年间辉光放电光谱在冶金行业、环境与有机物领域以及材料表面分析方面的应用进行了综述.钢铁材料与有色金属样品的成分分析为GD-OES的主要应用,有众多的研究报道;对于环境与有机物领域中的粉末与颗粒样品、液体样品以及气体与挥发性样品,GD-OES分别有相关分析应用尝试;同时,GD-OES作为一种重要的深度分析方法,在金属合金镀层、工艺处理层、纳米级薄层、有机涂层等材料表面分析方面都有具体的应用.对GD-OES的国内外标准进行了介绍.最后展望了辉光放电光谱的发展趋势.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)002【总页数】15页(P7-21)【关键词】辉光放电光谱;应用;进展【作者】余兴【作者单位】钢铁研究总院,国家钢铁材料测试中心,北京100081【正文语种】中文辉光放电光谱(Glow discharge optical emission spectrometry,GD-OES)是一种基于惰性气体在低气压下的放电原理而发展起来的分析技术。
自1978年出现第一台商品化仪器以来[1],在德国、法国和日本的金属生产和研究中心迅速普及开来。
因辉光放电光谱具有稳定性高、谱线锐、背景小、干扰少、能分层取样等优点[2-4],已成为了一种用于各种材料成分分析(Bulk analysis)和深度分析(Depth profile analysis)的有效手段。
众多的相关报道表明,GD-OES以其优越的分析性能在冶金行业得到广泛应用,在材料表面分析领域显示出其在深度分析方面的技术优越性,而在环境、有机物领域的应用研究也在积极地开展和完善,发展前景广阔。
辉光放电光谱光源内维持一个低真空氩气环境(一般100~500 Pa)。
给样品施加负电压(一般500~1 500 V),样品作为阴极。
在电场作用下,电离产生的氩离子(Ar+)在阴极与阳极间被加速。
发射光谱仪检定规程的探讨和应用

发射光谱仪检定规程的探讨和应用毕经亮【摘要】Verification regulation of emission spectrometer are the basis of the verification/calibration of inductively coupled plasma emission spectrometer,direct reading spectrometer and spectrography. The procedure were discussed, including the preparation of pre-test,multiple choice survey data,reference material and measurement of performance requirements. The metering performance indexes of direct reading spectrometer were proposed as other non-metallurgical materials,such as composition of copper and copper alloys,aluminum and aluminum alloy,zinc and zinc alloy were analyzed.The emission spectrometer test procedures can be applied in the verification/calibration of atomic emission spectrometer,glow discharge optical emission spectrometer,metal-situ analyzers,handheld alloy analyzer,laser-induced breakdown spectroscopy,which is an important reference for the measurement.%《发射光谱仪检定规程》是计量部门检定/校准电感耦合等离子体发射光谱仪、直读光谱仪及摄谱仪的重要依据,对规程进行了探讨,包括检定前的准备、测量数据的判断、标准物质的选择及计量性能的要求,提出了直读光谱仪应用于其它非冶金材料时的计量性能指标,如铜及铜合金、铝及铝合金、锌及锌合金等的成分分析。
ICP光谱法测定镍铜合金中的钴

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梅 山科技
2019年第2期
刻度,混匀,用电感耦合等离子体原子发射光谱 仪测定样品溶液中的钻强度,根据校准曲线计 算样品溶液中的钻含量。同时进行试剂空白 试验。
Key words: inductively coupled plasma atomic emission spectrometa ( ICP - AES ) ; nickd coppec alloy; cobalt
镍铜合金因具有耐蚀性高、耐磨性好、较好 的室温力学性能和高温强度等优点,被广泛应 用于许多领域。在冶金行业中,钢铁产品种类 越来越多,镍铜合金作为一种新型的合金添加 剂,镍铜合金中各元素的含量直接影响钢产品 化学成分、力学和物理性能,准确测定镍铜合金 的化学成分具有重要意义。镍铜合金的化学成 分分析已有文献报道,主要集中在镍、铜、硅、 锰、铁、珞、磷、铌元素的测定[1-7],对杂质元素 钻的测定报道却很少。电感耦合等离子炬为激 发光源的光谱分析方法,具有准确度和精密度 高、检出限低、测定速度快、线性范围宽等优点, 已被广泛应用于各种材料中微量和痕量元素的 测定[5_II]o本方法采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶 解样品,选择228.6 nm波长的谱线作为钻的分 析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测 定了镍铜合金中的钻含量,实现了镍铜合金中 钻的准确和快速测定。
2结果与讨论
2.1分析谱线的选择 从仪器软件谱线库所推荐的待测元素谱线
中,初选 228.616'238.892、230.786 nm 波长的 谱线作为钻的分析线。用样品溶液对初选钻的 分析线进行扫描,观察A和Cu基体对其干扰 情况,根据分析线的选择原则,从初选的分析线 中选择灵敏度高、峰形好、光谱干扰小且光谱干 扰易被扣除的谱线作为分析线。钻与镍铜的量 比在1:20内,基体干扰影响很小,但大量镍铜 存在时,基体有干扰。钻的纯溶液和铜镍基体 中钻溶液的谱图分别见图1、图2&选择测定钻 的分析线波长为228. 616 nm。
检验仪器名称中英文对照表原子发射光谱仪--AtomicEmission

检验仪器名称中英文对照表原子发射光谱仪-- Atomic Emission Spectrometer(AES)电感偶合等离子体发射光谱仪Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer(ICP) 直流等离子体发射光谱仪-- Direct Current Plasma Emission Spectrometer(DCP)紫外-可见光分光光度计-- UV-Visible Spectrophotometer(UV-Vis)微波等离子体光谱仪-- Microwave Inductive Plasma Emission Spectrometer(MIP)原子吸收光谱仪-- Atomic Absorption Spectroscopy(AAS)原子荧光光谱仪-- Atomic Fluorescence Spectroscopy(AFS)傅里叶变换红外光谱仪-- FT-IR Spectrometer(FTIR)傅里叶变换拉曼光谱仪-- FT-Raman Spectrometer(FTIR-Raman)气相色谱仪-- Gas Chromatograph(GC)高压/效液相色谱仪High Pressure/Performance Liquid Chromatography(HPLC)离子色谱仪-- Ion Chromatograph凝胶渗透色谱仪-- Gel Permeation Chromatograph(GPC)体积排阻色谱-- Size Exclusion Chromatograph(SEC)X射线荧光光谱仪-- X-Ray Fluorescence Spectrometer(XRF)X射线衍射仪-- X-Ray Diffractomer(XRD)同位素X荧光光谱仪-- Isotope X-Ray Fluorescence Spectrometer电子能谱仪-- Electron Energy Disperse Spectroscopy能谱仪-- Energy Disperse Spectroscopy(EDS)质谱仪-- Mass Spectrometer(MS)ICP-质谱联用仪-- ICP-MS气相色谱-质谱联用仪-- GC-MS液相色谱-质谱联用仪--LC-MS核磁共振波谱仪-- Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer(NMR)电子顺磁共振波谱仪-- Electron Paramagnetic Resonance Spectrometer(ESR)极谱仪-- Polarograph伏安仪-- V oltammerter自动滴定仪--Automatic Titrator电导仪-- Conductivity MeterpH计-- pH Meter水质分析仪-- Water Test Kits电泳仪-- Electrophoresis System表面科学-- Surface Science电子显微镜-- Electro Microscopy光学显微镜-- Optical Microscopy金相显微镜-- Metallurgical Microscopy扫描探针显微镜- Scanning Probe Microscopy表面分析仪--Surface Analyzer无损检测仪--Instrument for Nondestructive Testing物性分析--Physical Property Analysis热分析仪--Thermal Analyzer粘度计--Viscometer流变仪--Rheometer粒度分析仪--Particle Size Analyzer热物理性能测定仪--Thermal Physical Property Tester电性能测定仪--Electrical Property Tester光学性能测定仪--Optical Property Tester机械性能测定仪--Mechanical Property Tester燃烧性能测定仪--Combustion Property Tester老化性能测定仪--Aging Property Tester生物技术分析--Biochemical analysisPCR仪--Instrument for Polymerase Chain ReactionDNA及蛋白质的测序和合成仪-- Sequencers and Synthesizers for DNA and Protein 传感器--Sensors其他--Other/Miscellaneous流动分析与过程分析--Flow Analytical and Process Analytical Chemistry气体分析--Gas Analysis基本物理量测定--Basic Physics样品处理--Sample Handling金属/材料元素分析仪--Metal/material elemental analysis环境成分分析仪--CHN Analysis发酵罐--Fermenter生物反应器--Bio-reactor摇床--Shaker离心机--Centrifuge超声破碎仪--Ultrasonic Cell Disruptor超低温冰箱--Ultra-low Temperature Freezer共3页: 上一页1 [2] [3] 下一页。
仪器中文名称仪器英文名称英文缩写

仪器中文名称仪器英文名称英文缩写原子发射光谱仪Atomic Emission SpectrometerAES电感偶合等离子体发射光谱仪Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer ICP 直流等离子体发射光谱仪Direct Current Plasma Emission SpectrometerDCP紫外-可见光分光光度计UV-Visible SpectrophotometerUV-Vis微波等离子体光谱仪Microwave Inductive Plasma Emission Spectrometer MIP原子吸收光谱仪Atomic Absorption Spectroscopy AAS原子荧光光谱仪Atomic Fluorescence SpectroscopyAFS傅里叶变换红外光谱仪FT-IR Spectrometer FTIR傅里叶变换拉曼光谱仪FT-Raman SpectrometerFTIR-Raman气相色谱仪Gas Chromatograph GC高压/效液相色谱仪High Pressure/Performance Liquid Chromatography HPLC离子色谱仪Ion Chromatograph凝胶渗透色谱仪Gel Permeation Chromatograph GPC体积排阻色谱Size Exclusion Chromatograph SECX射线荧光光谱仪X-Ray Fluorescence SpectrometerXRFX射线衍射仪X-Ray Diffractomer XRD同位素X荧光光谱仪Isotope X-Ray Fluorescence Spectrometer电子能谱仪Electron Energy Disperse Spectroscopy能谱仪Energy Disperse Spectroscopy EDS质谱仪Mass Spectrometer MSICP-质谱联用仪ICP-MS ICP-MS气相色谱-质谱联用仪GC-MS GC-MS液相色谱-质谱联用仪LC-MS LC-MS核磁共振波谱仪Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer NMR电子顺磁共振波谱仪Electron Paramagnetic Resonance Spectrometer ESR 极谱仪Polarograph伏安仪Voltammerter自动滴定仪Automatic Titrator电导仪Conductivity MeterpH计pH Meter水质分析仪Water Test Kits电泳仪Electrophoresis System表面科学Surface Science电子显微镜Electro Microscopy光学显微镜Optical Microscopy金相显微镜Metallurgical Microscopy扫描探针显微镜Scanning Probe Microscopy表面分析仪Surface Analyzer无损检测仪Instrument for Nondestructive Testing 物性分析Physical Property Analysis热分析仪Thermal Analyzer粘度计Viscometer流变仪Rheometer粒度分析仪Particle Size Analyzer热物理性能测定仪Thermal Physical Property Tester 电性能测定仪Electrical Property Tester光学性能测定仪Optical Property Tester机械性能测定仪Mechanical Property Tester燃烧性能测定仪Combustion Property Tester老化性能测定仪Aging Property Tester生物技术分析Biochemical analysisPCR仪Instrument for Polymerase Chain Reaction PCRDNA及蛋白质的测序和合成仪Sequencers and Synthesizers for DNA and Protein 传感器Sensors其他Other/Miscellaneous流动分析与过程分析Flow Analytical and Process Analytical Chemistry气体分析Gas Analysis基本物理量测定Basic Physics样品处理Sample Handling金属/材料元素分析仪Metal/material elemental analysis环境成分分析仪CHN Analysis发酵罐Fermenter生物反应器Bio-reactor摇床Shaker离心机Centrifuge超声破碎仪Ultrasonic Cell Disruptor超低温冰箱Ultra-low Temperature Freezer 恒温循环泵Constant Temperature Circulator 超滤器Ultrahigh Purity Filter冻干机Freeze Drying Equipment部分收集器Fraction Collector氨基酸测序仪Protein Sequencer氨基酸组成分析仪Amino Acid Analyzer多肽合成仪Peptide synthesizerDNA测序仪DNA SequencersDNA合成仪DNA synthesizer紫外观察灯Ultraviolet Lamp分子杂交仪Hybridization OvenPCR仪PCR Amplifier化学发光仪Chemiluminescence Apparatus 紫外检测仪Ultraviolet Detector电泳Electrophoresis酶标仪ELIASACO2培养箱CO2 Incubators倒置显微镜Inverted Microscope超净工作台Bechtop流式细胞仪Flow Cytometer微生物自动分析系统Automatic Analyzer for Microbes生化分析仪Biochemical Analyzer恒温干燥器/恒温恒湿器(恒温干燥箱) Drying Ovens/Humidity Chambers 送风定温恒温器 Forced Convection Constant Temperature Ovens惰性气体恒温器 Inert Gas Ovens精密恒温器 Precision Constant Temperature Ovens洁净恒温器 Clean Ovens送风定温干燥器 Forced Convection Constant Temperature Drying Ovens 空气幕送风定温恒温器 Forced Convection Ovens With Air Curtain定温干燥箱 Constant Temperature Drying Ovens角形真空定温干燥器(真空干燥箱) Vacuum Drying Ovens恒温恒湿器 Constant TemperatureHumidity Chambers流水线设备 In-Line System for Underfill AdhesiveEncapsulation恒温培养器(恒温培养箱) Constant Temperature Incubators-可程式低温培养器 Low Temperature Program Type Incubators低温培养器 Low Temperature Incubators低温稳定性培养器 Low Temperature Stability Incubators培养器 IncubatorsCO2培养器 CO2 Incubators振荡培养器 Shaking Incubators冻结干燥器 Freeze Dryers冻结干燥器 Freeze Dryers离心形冻结干燥器 Centrifugal Freeze Dryers灭菌器 Sterilizers干热灭菌器 Drying Sterilizers高压灭菌器(高压灭菌锅) Autoclaves Sterilizers低温等离子灭菌器 Low Temperature Plasma Sterilizers 环形燃烧管灭菌器 Loop Cinerator纯水制造装置 Water Purifiers纯水制造装置 Water Stills超纯水制造装置 Ultra-pure Water Purifiers简易纯水制造装置 Water Purifiers超纯水制造装置系统 Ultra-pure Water Purifier System 大容量纯水制造装置 Water Purifiers System洗净器 Washers实验室玻璃器皿清洗机 Laboratory Glassware Washers超声波清洗机 Ultrasonic Cleaners大型超声波清洗机 Aqueous Ultrasonic Cleaning Systems 超声波试管清洗机 Ultrasonic Pipet Washers超声波清洗机 Ultrasonic Cleaners恒温液槽 Constant Temperature Baths投入式恒温装置 Constant Temperature Devices油槽 Oil Baths振荡式低温水槽 Low Constant Temperature Shaking Baths 深槽形恒温水槽 Constant Temperature Water Baths离心形冻结干燥机器 Centrifugal Freeze Dryers冷却液体循环器 Cooling Liquid Circulators冷却水循环器 Cooling Water Circulators便携式冷却器 Immersion Cooler寒流捕获器 Cooling Trap冷却水外部循环器 Cooling Water Circulators试验槽 Thoughs 高温炉 High Temperature Furnaces Heating Apparatus马弗炉 Muffle Furnaces超高温电气炉 Ultra-High Temperature Electric Furnaces高温电气炉 High Temperature Electric Furnaces造粒干燥装置(喷雾干燥机、喷雾造粉机、喷雾造粒机) GranulatingDrying Apparatus for Wet Powder BodyLiquid喷雾干燥器 Spray Dryer有机溶剂喷雾干燥器 Spray Dryer生产线喷雾干燥器 Spray Dryer for Product Line浓缩器 Evaporators旋转蒸发仪 Rotary Evaporators溶媒回收装置 Solvent Recovery Unit乳化。
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• A discharge forms in this gaseous environment when a high voltage is applied across the electrodes. (This discharge glows providing glow discharge with it’s name.)
• Conductive and non-conductive • Wide range of depths
– Nanometer to micrometer
QDP Applications
• Simple dual systems
– Zinc coatings
• Galvanizing
– Metal platings
ILAP Conference, Vail CO, October 2008
GD-AES Applications
Bulk Analysis
Depth Profiling
Weight %
Cr
Ni
Fe
Px5 N
Cr
Depth (Micrometers)
Bulk Applications
Glow discharge can be utilized in all bulk matrices
• However, unlike most other emission sources it is also a sputtering source and it thus removes material form the sample in a uniform layer-bylayer manner.
QDP - Quantitative Depth Profiling
• Glow Discharge is incredibly useful as a surface analytical tool
• Glow Discharge is a comprehensive technique capable of analyzing many different coating systems
The dc glow discharge is almost this simple!
power
light
DC Glow Discharge
What is a Glow Discharge?
• The glow discharge is a plasma source used for atomic emission spectroscopy (AES).
GD Sputter Spot
The glow discharge sputtering process removes material uniformly providing both outstanding bulk and in-depth material characterization.
Glow Discharge Atomic Emission Spectrometry
The Methodology, Calibration and Analytical Performance for Bulk and Quantitative Depth Profile Analysis
Charles L. Maul LECO Corporation
• Anodizing • Coatings on glass
So What Is Glow Discharge?
• How does it work? • What are it’s features? • What can it do?
A Generic Spectrometric Source
• Because of it’s relative simplicity we will first describe dc glow discharge.
The dc Glow Discharge
• The dc glow discharge source is composed of only two electrodes and a power supply.
• “Glow Discharge” gets its name from the fact that the plasma is luminous (it glows).
• Both direct current (dc) and radio frequency (rf) sources can be utilized in glow discharge spectrometry (GDS).
• Tin, Copper, Nickel, Chrome, Anodizing
• Complex Multi-layered Systems
– Paint
• Automotive and building products
– Hard coatings – PVD and CVD – Non-conductive coatings and Substrates
The dc Glow Discharge
• The glow discharge has several unique characteristics that makes it an outstanding spectroscopic emission source.
• Like all emission sources it provides atomic line spectra which is characteristic of the sample’s composition.
– Ferrous – Copper base – Aluminum – Nickel base – Monel – Magnesium Alloys
– Cobalt Base – Tin – Lead – Tiapplications