正丁醚制备
正丁醚的制备
注意事项： 注意事项： （1）分水器必须用铁夹固定，防止支管折断。 （2）根据理论计算失水体积为1.5ml，因为有 单分子脱水的副产物生成，实际分出水的体积 约大于计算量，故分水器放满水后先放掉约 1.7ml水。
3．加热回流分水 用电热套小火加热至微沸，控制温度134— 135℃（40—50V电压稳定）。反应生成的水 以共沸物形式蒸出，经冷凝后收集在分水器 下层，上层比水轻的有机相积至分水器支管 时返回反应瓶中。大约回流1-1.5小时，当三 颈瓶中反应液温度达到134一136℃，且无水 蒸出时停止反应。若继续加热，则反应液变 黑并有较多副产物烯生成。
正丁醚的制备
化学化工学院
一、实验目的
1 、掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。 2 、学习使用分水器的应式：
2CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 134~~135℃ CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O
副反应： 副反应：
CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 140℃ CH3CH CHCH3 + CH3CH2CH （主） （次） CH2 + H2O
五、实验关键及注意事项
实验的关键是温度的合理控制，防止副反应 的增多。 注意分液的正确操作。 注意装置的正确安装。 也可以在分水器中加饱和食盐水以降低正丁 醇和正丁醚在水中的溶解度。
六、思考题
1、制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有 什么不同？ 什么不同？ 2 、 为什么要将混合物倒入 为什么要将混合物倒入25mL水中 ？ 各步洗涤 水中？ 水中 的目的是什么？ 的目的是什么？ 使用分水器的目的是什么？ 3、使用分水器的目的是什么？
结 束 放 映
（二）粗品精制
将反应液冷却到室温后倒入盛有25mI水 的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层 液体（去水）。上层粗产物依次用8ml50％硫 酸分别洗涤两次、10ml水洗涤，用1g无水氯 化钙干燥。干燥后的产物滤入50ml蒸馏瓶中 蒸馏，收集139—142οC馏分。
正丁醚的制备
正丁醚的制备正丁醚是一种有机化合物，化学式为C4H10O，主要用作溶剂和提取剂，也是合成其他有机化合物的重要原料。
正丁醚的制备可以通过多种方法进行，下面将介绍其中一种常见的方法。
实验材料：1. 丁醇（C4H9OH）2. 浓硫酸（H2SO4）3. 六氯化铈（CeCl3）4. 硫酸铵（（NH4）2SO4）5. 水（H2O）实验步骤：1. 在干燥的圆底烧瓶中加入50 ml丁醇。
2. 向丁醇中加入2 ml浓硫酸，并拌匀。
3. 在冷水浴中加热反应溶液，保持温度在80℃左右。
4. 将2 g六氯化铈加入反应溶液中，并继续加热反应1小时。
5. 将反应溶液倾倒入分液漏斗中，加入30 ml水，并振荡混合。
6. 用硫酸铵溶液洗涤有机相。
7. 使用旋转蒸发器将有机相脱水，得到正丁醚。
反应机理：此反应是一种酸催化的弱氧化还原反应。
浓硫酸为催化剂，能使丁醇发生质子化反应，生成正丁基离子。
六氯化铈是这个反应中的氧化剂，它能将丁基离子氧化为丁醛，然后再还原为正丁醚。
反应中，硫酸铵用于洗涤有机相，去除硫酸等杂质。
应用：正丁醚作为溶剂可应用于有机化学实验室中，如萃取、色谱分离、溶解等。
此外，正丁醚也有一定的工业应用，在化学合成、油漆制造、纺织化学等行业中都有所应用。
安全注意事项：1. 浓硫酸具有强酸性和强氧化性，应注意避免与皮肤和眼睛接触，使用时应穿戴好安全手套和护目镜等防护用具。
2. 六氯化铈为一种有毒物质，应注意避免吸入、吞食和与皮肤和眼睛接触，使用时应穿戴好防护用具。
3. 反应中产生的氧气及氧气混合物为易燃气体，应注意避免火源及对其它物质的危害。
正丁醚的制备
反应装置
蒸馏纯化装置
步骤： 反应
按图装置仪器。在250mL三颈园底烧瓶中, 加入31mL正丁醇和约5mL浓 硫酸, 摇动使混合均匀, 并加入几粒沸石。在分水器中装(V-3)mL水， 然后将 烧瓶在石棉网上用小火加热, 使瓶内液体沸腾, 开始回馏, 在分水器中可以发 现液面增加, 这是由于反应生成的水以及未反应的正丁醇,经冷凝管聚集在分 水器内, 由于比重的不同, 水在下层, 而比重较水轻的正丁醇浮于水面而流回 到反应瓶中, 继续加热到瓶内温度升高到134～135℃(约需1h)。待分水器已
全部被水充满时, 表示反应已基本完成。
纯化 反应物冷却后, 把反应物连同分水器中的水一起到入内盛50mL水的分液 漏斗中,充分振摇, 静止后, 分出产物正丁醚, 用两份15 mL50%硫酸萃取洗涤 两次, 再用15 mL水洗涤两次, 然后用无水氯化钙(1～2g)干燥。 干燥后的产 物仔细地注入50mL蒸馏烧瓶中, 蒸馏收集139～144℃的馏份。
正丁醚的制备
目的：巩固醇的脱水反应；继续练习回流、萃取、洗涤以及干燥等基本操作；学 习分水器的使用。 原理: 主反应：
2 n- C4H9OH
H2SO4 135℃ C4H9OC4H9 + H2O
副反应：
H2SO4 CH3CH2CH2CH2OH ＞ 135 ℃ CH3CH2CH=CH2 + H2O
装置：
注意事项：
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1）加热回流时加热速度不能过快，反应后期可适当提高加热功率，但反 应温度不能过高，防止副反应和积炭； 2）用硫酸洗涤时应注意硫酸的加入速度； 3）蒸馏时防止蒸干。 问题: 1) 如何严格控制反应温度?怎样得知反应比较完全了? 2) 各步洗涤的目的是什么?
正丁醚的制备
实验九正丁醚的制备一、实验目的1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理2C4H9OH—→C4H9-O-C4H9+ H2O副反应：CH3CH2CH2CH2OH —→C2H5CH=CH2+ H2O三、药品和仪器正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙、100ml三口瓶、球形冷凝管、分水器、温度计、分液漏斗、25ml蒸馏瓶、装置：正丁醚反应装置蒸馏装置四、实验操作1、在50ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－1)ml水，另一口用塞子塞紧。
2、然后将三口瓶放在电热套小火加热至微沸，进行分水。
反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
3、大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
4、将反应液冷却到室温后倒人盛有12ml水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
5、上层粗产物依次用6ml水、4ml 5％氢氧化钠溶液、4ml水和4ml饱和氮化钙溶液洗涤，用1g无水氯化钙干燥。
6、干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144℃馏分计算产率。
五、实验注意事项1、本实验根据理论计算失水体积为0.8ml，故分水器放满水后先放掉约1ml水。
2、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。
正丁醚的制备
试验装置(粗产品旳精制)
注意事项： 1.安装顺序 2.温度计旳位置 3.冷凝管旳种类 及使用范围
五、试验流程
正丁醇 浓H2SO4
回流 过程
分水器
有机层
无水
CaCl2
干燥
粗正丁醚
分液 漏斗
有机层
50 %
H2SO4
洗涤
蒸馏
搜集正丁醚馏分 （140~144℃）
问题五 为何用50%H2SO4洗涤粗产品？
2C4H9OH————H2O
×
2 74 g
18g
12.5 g
x x=1.52g
本试验是用12.5g正丁醇脱水制取正丁 醚，应该脱水旳量为1.52g
所以，在试验此前预先在分水器里加
（V-2）ml水，V为分水器旳体积，加上反应 后来生成旳水一起恰好充斥分水器，而使 汽化冷凝后旳反应物正丁醇、正丁醚等恰 好溢流返回反应瓶中，从而到达自动分离 旳目旳。
正丁醚旳制备
一、试验目旳
1.掌握醇分子间脱水制备醚旳反 应原理和试验措施；
2.学习使用分水器旳试验操作。
二、试验原理
主反应
副反应
反应特点：
（1）可逆反应：为提升反应产率，本试验采用边反应边 把生成旳水与反应体系分离，从而使平衡向右移动。
（2）需酸催化：浓硫酸为催化剂。
三、主要试剂及产品旳物理常数
分
名称
子 量
性状
折 光 率
密度
熔点 ℃
沸点 ℃
溶解度 （水）
正丁醇 74.1 无色液 1.399 0.89 -89.8 118
915
不不
正丁醚 130.23 无色液 1.3992 0.764 -98 142.4 小于
正丁醚的制备
1.正丁醚的制备
实验步骤
在50ml三口瓶中，加进15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后按图装置仪器.三口瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间口装上分水器，分水器的上接一回流冷凝管，先在分水器内放置一定量的水，小心开启旋塞放出2ml水，把水的位置做好记号，另一口用塞子塞紧。
然后将烧瓶放在石棉网上用小火加热，保持反应物微沸，回流分水。
随着反应的进行，回流液经冷凝后收集于分水器内，分液后水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
当烧瓶内反应物温度上升至135℃左右，分水器全部被水充满时，即可停止反应。
大约需要1.5h.若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物产生。
将反应液冷却到室温后，拆除装置，将反应液倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分摇振，静置分层后弃去下层液体。
上层粗产物依次用12.5ml水、8ml 5％氢氧化钠溶液、8ml水和8ml饱和氮化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
干燥后的产物滤入25ml蒸馏瓶中，蒸馏收集140—144οC馏分，产量3-4g。
纯粹正丁醚的沸点142.4οC，折射率 n D201.3992
本实验约需6h。
正丁醚的制备
正丁醚的制备一.实验目的 1.学习和掌握正丁醚的制备原理和方法2.掌握分液漏斗的使用，带分水器的回流操作二.反应式三.实验试剂 正丁醇 31ml ，浓硫酸 5ml ，50% H 2SO 4 / H 2O四.实验步骤配料（加一粒沸石）安装反应装置分水器加水 小火加热沸腾，回流 45m in停火，冷却改为蒸馏装置 补加一粒沸石 蒸 馏15m l 50% H SO / H O洗两次，除正丁醇 出 液(H 2O,正丁醇,正丁醚)有机层 有机层15ml H 2O 洗两次，除H 2SO 4 有机层1-1.5g CaCl 2干燥除水 粗产物蒸 馏收集139－143℃馏分产品(称重上交，计算产率)五.实验注意事项1.加料时摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀2.了解分水器的原理和使用范围，正确使用分水器3.回流反应时，用小火加热，不可用分层火焰4.改为蒸馏装置时，要充分冷却，再加1~2粒沸石，防止暴沸5.在后处理洗涤过程中，要清楚有机层和水层及各步洗涤的目的6.用无水CaCl 2 干燥时，所用锥形瓶要干燥无水7.H 2SO 4分清98％浓硫酸和50％硫酸讲解部分：1.实验反应的关键是控制反应温度（强调火焰的调节，反应瓶底离石棉网0.5－1cm 的距离，避免温度太高）2.配料时，先加正丁醇，再缓加浓H 2SO 4 ，并晃动烧瓶，同时用冷水浴冷却；否则温度上升太高，浓H 2SO 4 会将正丁醇氧化。
2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH( CH 3CH 2CH 2CH 2 )2 O H 2O +24主反应：副反应： CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH ＝ CH 2 H 2O H 2S O 4 , >135 ℃+反应仪器装置的安装要点（第一次合成实验则讲）3.分水器①安装装好反应瓶，调好高度后，装分水器，首先向分水器中加水到离支管处2－3mm ，再试一下分水器是否能顺利的放水、并不漏水。
②介绍分水器的原理和使用方法，特别是放水的具体操作，控制流出速度。
正丁醚的制备有机实验
正丁醚的制备正丁醚常用作有机反应的溶剂。
实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：反应物和产物的相关数据如下合成正丁醚的步骤：①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。
写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。
（2）加热A前，需先从__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的（填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集__________（填选项字母）左右的馏分。
a．100℃b．117℃c．135℃d．142℃（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。
分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________。
（填物质名称）（7）本实验中，正丁醚的产率为__________。
（1）先加正丁醇，再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中（2）b（3）浓H2SO4上（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4（5）d（6）正丁醇水（7）33.85%试题分析：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇，再加浓H 2 SO 4。
正丁醚的制备
分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。
要求反应物或溶剂和水是不互溶的，而且密度应该是比水小的，这样在分水器里水就能和反应物或溶剂分层，上层的反应物或溶剂又能继续流回反应体系继续反应，而在下层的水就可以从反应体系里分离开来了。
带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出物质。
正丁醚的制备一、实验目的和要求1. 掌握醇分子间脱水制备丁醚的原理和方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
二、反应式大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应（如Grignard反应）必放在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
醇的分子间脱水是制备单纯醚常用的方法，实验室常用的脱水剂是浓硫酸，酸的作用是将一分子醇的羟基转变成更好的离去基因。
这种方法通常用来从低级伯醇合成相应的简单醚，除硫酸外，还可用磷酸和离子交换树脂。
由于反应是可逆的，通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成酸的方向移动。
同时必须严格控制反应温度，以减少副产物烯及二烷基硫酸酯的生成。
在制取正丁醚时，由于原料正丁醇（沸点117.7℃）和产物正了醚（沸点142℃）的沸点都较高，故可使反应在装有水分离器的回流装置中进行，控制加热温度，并将生成的水或水的共沸物不断蒸出。
虽然蒸出的水中会含有正丁醇等有机物，但是由于正丁醇等在水中溶解度较小，相对密度又较水轻，浮于水层之上。
因此借水分离器可使绝大部分的正丁醇等自动连续地返回反应瓶中，而水则沉于水分离器的下部，根据蒸出的水的体积，可以估计反应的进行程度。
七、注释✧V为分水器的体积，本实验根据理论计算失水体积为3ml，实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先分掉约3.5mL水。
✧制备正丁醚的较宜温度是130—140℃，但这一温度在开始回流时是很难达到的。
日为正丁醚可与水形成共沸物（沸点94.1℃，含水33.4％），另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物（沸点90.6℃，含水29.0%，正了醇34.6％），正丁醇与水也可形成共沸物（沸点93.0℃，含水44.5％）。
实验一 正丁醚的制备
五、注意事项
1.大致安排台面和确定装配仪器的位置。然 后放好铁架台，按照从下到上，从左到右 的原则逐个装配。拆卸时，按照与装配时 相反的顺序，逐个拆除。
2.加料时，正丁醇和浓硫酸需要混合均匀。 如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热 后易使反应溶液变黑。
3.按反应式计算，生成水的量约为1.5ml左右， 但是实际分出水的体积要略大于理论计算量， 这是因为有单分子脱水的副产物生成。
6.如果忘记加沸石，需稍冷却后再补加；中途停 止加热，要补加新的沸石。
7.使用浓硫酸要小心，接触皮肤要用水冲洗。 要分清98％浓硫酸和50％硫酸。（正丁醇 能溶于50 %硫酸，而正丁醚溶解很少。 50 %硫酸的配制方法：20 mL浓硫酸缓 慢加入到34 mL水中。）
六、数据处理
样品名称：
，质量： ，
4.制备正丁醚的较适宜温度是130-140 ℃， 由于各种恒沸物的存在，控制温度在100115 ℃之间较合适。随着水被蒸出，温度逐 渐升高，最后达到135 ℃以上。如果温度升 得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产 物丁烯生成。
5.加热时，控制好温度，使回流蒸气不超过回流 冷凝管的1/3处。回流太慢，水带不出来，产 率很低；回流太快，温度高，硫酸将有机物炭 化，反应液变黑，温度过高会有副产物生成。
使用前试一下分水器是否漏水，能否顺利的放 水。
3 使用试剂： 正丁醇，浓硫酸，无水CaCl2
四、实验步骤
1.在50 mL两颈瓶中加入15.5 mL 正丁醇，2.5 mL 浓硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好 装置。分水器内加水至支管后放去2mL水即分 水器内有( V-2 ) ml水。开始小火加热，保持瓶 内液体微沸，开始回流，温度控制低于135 ℃。 待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完 成（约需1-1.5小时），停止加热。
正丁醚的制备
实验一正丁醚的制备一、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。
主反应：二、实验目的1、练习掌握正丁醚制备实验仪器的装卸。
2、学习使用分水器的实验操作。
3、掌握正丁醚合成的反应原理4、掌握分离提纯的方法及操作三、药品和仪器药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙、沸石器材：100ml三口瓶、球形冷凝管、分水器、温度计（0-150℃）、铁架台、电热套、分液漏斗（125ml）、25ml蒸馏瓶、电热套、锥形瓶（100ml）、量筒（10ml、50ml）四、实验步骤1、在100ml三口烧瓶中，加入31ml正丁醇。
2、在冷水浴中分多次加5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－3.5)ml水，另一口用塞子塞紧。
3、然后将三口瓶放在电热套小火加热至微沸，进行分水。
反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
4、大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度达138-140℃时停止加热。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
5、将反应液及分水器中的液体冷却到室温后倒入盛有50ml水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
6、上层粗产物依次用25ml水、15ml5%的氢氧化钠、25ml水、15ml饱和氯化钙溶液洗涤。
7、将粗产物倒入干燥锥形瓶中，用3g无水氯化钙干燥15分钟。
注意旋摇锥形瓶。
8、将干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144℃馏分。
9、计算产率。
五、实验流程图六、实验装置图七、实验注意事项（1）正丁醇与浓硫酸混合时要慢要均匀，防止局部碳化。
（2）V为分水器的体积，本实验根据理论计算失水体积为3ml，实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先分掉约3.5mL水。
有机化学实验正丁醚的制备
正丁醚的制备一、实验目的掌握醇分子间脱永制醒的反应原理和实验方法:学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理三、实验步骤在干燥的100mL三颈圆底烧瓶中，放入12.5g(155mL)正丁醇和4 g(2.2 mL)浓确酸摇使混合并加人几粒沸石。
按装置图317一个瓶口上装上温度计温度计的水银球必须浸入液面以下。
在另一个瓶口上装上油水分离器，分水器上端接一回流冷凝管，先在分水器中放置(V-2)mL水1,然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，使烧瓶内液体微沸开始回流。
随着反应的进行，分水器中液面增高，这是由于反应生成的水，以及未反应的正丁醇，经冷凝管冷凝后聚集于分水器内，由于相对密度的不同水在下层，而上层较水轻的有机相积至分水器支管时即可返回反应烧瓶中[2],继续加热到烧瓶内温度升高到135℃左右。
分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成，约需1h。
如继续加热，则溶液变黑，并有大量副产物丁烯生成。
反应物冷却后，将混合物连同分水器里的水一起倒人盛有25mL 水的分液漏斗中，充分振摇，静止后，分出产物粗制正丁醚。
用16mL50%硫酸分2次洗涤”，再用10mL水洗涤，然后用无水氯化钙干燥。
将干燥后的产物仔细地注人蒸馏烧瓶中,蒸馏收集139~142量5~6g,产率45%~54%。
四、实验药品及仪器仪器：100ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，125ml分液漏斗，50ml蒸馏瓶五、实验装置图六、思考题1.如何得知反应已经比较完全？答：分水器全部被水充满时，可认为反应比较完全。
2.反应物冷却后为什么要倒入50ml水中？各步的洗涤目的何在？答：反应物倒入50ml水中以除去正丁醇。
在5%NaOH溶液中以除去副产品丁烯，加水除NaOH，加饱和CaCl2除去水与醇。
3.能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好?答：不能，因为会发生重排反应，使副产物增多。
可使用威廉孙制醚法。
正丁醚的制备实验报告课件
正丁醚的制备实验报告课件
制备正丁醚的实验报告课件
1. 实验目的：
掌握制备正丁醚的方法，并了解醚的制备实验。
2. 实验原理：
正丁醚是一种无色液体，易挥发。
制备正丁醚的方法之一是通过正丁醇的酸催化缩合反应。
在该反应中，醇与酸发生缩合反应，生成醚和水。
3. 实验仪器与试剂：
仪器：反应瓶、冷凝器、加热器等。
试剂：正丁醇、浓硫酸。
4. 实验步骤：
(1) 在一个干净的反应瓶中加入20 mL正丁醇。
(2) 加入适量的浓硫酸，注意慢慢加入并充分搅拌。
(3) 放入反应热水浴中，加热反应混合物，保持温度在70-80℃左右。
(4) 反应进行时，观察反应混合物的变化，生成的正丁醚可以通过挥发性的气味进行初步判断。
(5) 反应结束后，将反应瓶取出，冷却。
(6) 将反应瓶连接到冷凝器，收集生成的正丁醚。
5. 实验注意事项：
(1) 实验过程中要注意操作规范，避免发生危险。
(2) 实验室应保持通风良好，以防挥发性物质引起中毒。
(3) 实验结束后要注意废弃物的处理，遵循实验室安全环保的原则。
6. 实验结果与分析：
通过实验，我们成功地制备了正丁醚。
通过观察反应混合物的变化和挥发性气味，可以初步确认正丁醚的生成。
7. 实验总结：
通过本次实验，我们了解了正丁醚的制备方法，并学习了醚的制备实验。
制备醚的反应通常需要酸催化，且操作要谨慎，可以通过观察物质的变化和气味来初步判断反应的进行。
实验结果符合预期，实验成功。
这就是制备正丁醚的实验报告课件，希望对您有帮助！。
正丁醚的制备及表征
正丁醚的制备一、实验目的 ：1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法；2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理 ：主反应:副反应：三、主要仪器、试剂用量及规格：仪器：三颈烧瓶、 分水器、冷凝管、温度计(200℃)、分液漏斗、电热套、接液管、蒸馏头、电热套试剂：正丁醇12.5g(15.5mL)、浓H 2SO 4 4g(2.2mL)、无水CaCl 2、沸石 四、主要试剂及产品的物理常数：表1主要试剂及产品的物理常数表2几种恒沸混合物的沸点与组成2C 4H 9OH H 2SO 4C 4H 9-O-C 4H 9+H 2O2C 4H 9OH H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2+H 2O五、实验流程：六、实验装置图：（1）回流分水装置 （2）改造的蒸馏装置七、纯化流程图：八、主要步骤其注意事项：（一）制备阶段：用分水器分液干燥蒸馏回流分液 洗涤后1.安装回流分水装置：如图（1）所示。
在三口烧瓶上装分水器和温度计，分水器上端再连一回流冷凝管。
2.加药品：在100ml三口烧瓶中加入31ml正丁醇，将5ml浓硫酸慢慢加入，并摇荡使浓硫酸与正丁醇混合均匀，加少许沸石。
3.分水器中可事先加入一定量的水。
【注：水的量可等于分水器的总容量减去反应完全时可能生成的水量】4. 加热反应：将三口烧瓶用小火加热，保持沸腾回流约1h。
随着反应的进行，分水器中的水层不断增加，反应液的温度也逐渐上升。
如果分水器中的水层超过了支管而流回烧瓶时，可打开螺旋夹放掉一部分水。
当生成的水量到达4.5～5ml，瓶中反应液温度到达150℃左右时，停止加热。
如果加热时间过长，溶液会变黑并有大量副产物丁烯生成。
（二）后处理阶段：1. 改装成简易蒸馏装置：待反应物稍冷，拆除分水器，将仪器改装成简易蒸馏装置。
【注：分水器里的水与上层的油层需一并倒入三口瓶里，不能丢掉。
】2. 蒸馏收集反应液：加少许沸石，进行蒸馏直至无馏出液为止。
【注：蒸馏前可先加入一定量的水，利用正丁醚与水形成二元共沸混合物，沸点降低为94.1 ℃，而不是单独正丁醚的沸点142℃，可以有效地避免温度过高发生有机物碳化，提高产物的产量。
实验十三 正丁醚的制备
实验十三正丁醚的制备一、实验目的1(掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2(学习使用分水器的实验操作。
二.实验原理:正丁醚常采用浓硫酸催化正丁醇进行分子间脱水的方法制备。
反应式:oHSO , 134~135 C24CHCHCHOCHCHCHCH + HOCH2 CHCHCHCHOH3222222323222 副反应:HSO24CH + HOCHCHCHCHOH4823222o>135 C三、实验仪器与药品:100mL三颈烧瓶、分水器、回流冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶正丁醇12.5g (15.5mL)、浓硫酸(d=1.84)4g (2.2mL)、无水氯化钙四. 实验步骤:1.在100mL三颈烧瓶中，加入12.5g(15.5mL)正丁醇和约4g(2.2mL)浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。
在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。
在分水器中放置(V-2)mL水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流。
继续加热到瓶内温度升高到134~135C(约需20min)。
待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。
2.冷却反应物，将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL水的分液漏斗中，充分振摇，静止，分出产物粗制正丁醚。
用两份8mL50%硫酸洗涤两次，再用10mL 水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。
干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139~142?C馏分。
称重，计算产率。
20 纯正丁醚为无色液体，bp为142?C，n 1.3992。
D注:[1]反应中分水器内液面增加，这是由于反应生成的水以及未反应的正丁醇，经冷凝管冷凝后聚积于分水器内，由于比重不同，水在下层，正丁醇浮于水面而流回到反应瓶中。
V为分水器的容积。
[2]丁醇溶于50%硫酸中，而正丁醚则很少溶解，以此除去正丁醇。
五、问题讨论1.反应结束为什么要将混合物倒入25mL水,中各步洗涤的目的是什么,答:将混合物倒入25mL水中分出醚层;用50,HSO洗粗产品主要洗除副24产物丁烯和未反应完的原料正丁醇。
实验四 正丁醚的合成
实验四 正丁醚的合成一、实验目的1.通过正丁醇分子间脱水反应制备正丁醚，理解醇脱水反应原理。
2.掌握分水器的使用条件和应用方法、冷凝管的选用3.常压蒸馏的操作方法，进一步掌握蒸馏及沸点测定的技术。
4.正确安装带有分水器的回流装置。
5.学习分液漏斗的使用，区别萃取和洗涤的关系。
6.了解化合物的干燥和干燥剂的使用。
二、实验原理 反应方程式如下：2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH(CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O副反应：CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O三、仪器及试剂1．仪器：带分水器回流装置一套；萃取装置一套；蒸馏装置一套。
2．试剂： 正丁醇50g （62mL, 0.67mol ）；浓硫酸(d=1.84) 5mL ；无水氯化钙；沸石；饱和食盐水；饱和氯化钙；5%氢氧化钠溶液。
四、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）五、基本操作训练分水装置的应用、萃取洗涤操作、液态化合物的干燥和蒸馏操作。
【实验流程】用分水器 分液干燥 蒸馏 回流 分液洗涤后六、实验步骤在装有62mL正丁醇的150mL三口烧瓶中，边摇边滴加9m L浓硫酸，加入几粒沸石后，中间口按装分水器，在分水器中加入V-7.0mL水[1]后，另一口用塞子塞紧，按照图3.4装置仪器，三口瓶的另一侧口装上温度计，温度计水银球应插入液面以下，开始加热回流。
当分水器已全部充满时，水层不再变化，瓶中反应温度达135︒C[2]，表示反应已基本完成。
待反应冷却至室温后，倒入盛有100 mL水的分液漏斗中，充分振荡，静止分层后弃去下层液体，上层的粗产物依次经过50mL水、30mL5%NaOH[3]、30 mL水、30mL饱和氯化钙溶液进行洗涤[4]，然后加入2～4g无水氯化钙于试剂瓶中进行干燥。
将干燥后的产物滤去干燥剂加入25（或50）mL的圆底烧瓶中，加入几粒沸石后，再将仪器改装成蒸馏装置进行蒸馏，收集140～144︒C的馏分。
实验：正丁醚的制备
二、实验原理
主反应：
浓 硫 酸
+ C 2 H 3 C (H 2 ) O 3 H1 3 5 ℃ C H 3 C (H 2 ) O 3C (H 2 ) C 3 H 3H O 2
副反应：
+ + 浓 硫 酸
C H 2 C 3 ( H 2 O ) 3 H > 1 3 5 C ℃ H C 3 H C H C H 3 C H C 3 H C 2 H C H 2 H O 2
用油水分离器将反应中生成的水移出反应体系， 使平衡向右移动，提高产率，同时控制反应温度， 避免烯烃生成。
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在分水器中先充满水 到支管，然后放出 1mL水，随着瓶内液 体沸腾回流，冷凝液 收集于分水器中，此 时水沉于下层而被分 出反应体系，有机液 体浮于上层，积至支 管口时即返回烧瓶中 继续反应。
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油水分离器
1：如何判断反应进行得比较完全了？
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三、试剂及仪器
试剂：
仪器：
•正丁醇 7.8mL •浓硫酸 1.3mL •3mol/L氢氧化钠溶 液 •无水氯化钙
• 半微量有机合成玻璃 仪器；
• 折光仪；
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四、实验步骤
1.在100mL三口(或二口)烧瓶中加入7.8mL正丁醇，在不 断摇动烧瓶下慢慢加入1.3mL浓硫酸，使之与正丁醇充 分混合； 2.安装好反应装置。加热回流，当反应液的温度升高到 134～135℃，分水器约收集水1mL左右时，停止加热； 3.等反应物冷却后，把反应物与分水器中的水一起倒入 一个装有20mL水的分液漏斗中，振摇静置后分出下层 液体； 4.上层粗产物依次用水、3mol.L-1NaOH溶液、水及饱和 CaCl2溶液洗涤，用无水CaCl2干燥产物； 5.蒸馏，收集140～144℃馏分； 6.测定产品的折光率。
正丁醚的制备
分水装置： 分水装置：
分水器
实验步骤： 实验步骤：
100 mL圆底烧瓶 15.5 mL正丁醇 振摇 3 mL浓硫酸 1-2粒沸石 混合均匀，装分水装置 有机层 加热至微沸，回流分水 至分水器基本被水充满 无水CaCl2 干燥 收集140-144℃馏分 2×25 mL水洗涤 10 mL 5% NaOH水溶液洗涤 10 mL水洗涤 2×10 mL饱和氯化钙溶液洗涤 水层
注意事项： 注意事项：
在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗，否则严重乳 化，难以分层。 由于每次萃取时有机层均在上层，因此每次萃取完毕只 需放出下层水溶液，上层有机层不必倒出即可直接加入下 次洗涤所需水溶液进行下一次萃取洗涤。
思考题： 思考题：
使用分水器的目的是什么？ 制备正丁醚时，试计算理论上应分出多少体积的 水？实际上往往超过理论值，为什么？ 反应物冷却后，为什么要倒入水中？精制时，各 步洗涤的目的何在？
有C
Br
目的和要求： 目的和要求：
掌握由正丁醇脱水制备正丁醚的方法和原理。 掌握分水装置的安装和操作。 巩固萃取和蒸馏的基本操作。
实验原理： 实验原理：
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用 硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成 的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严 格控制温度。 主反应：
有机层
倾倒入蒸馏瓶，蒸馏
冷却后，倾入含50 mL水 的分液漏斗中
产物称重或量体积，计算产率 水层
产物折光率：1.3992；密度：0.769 g/mL
注意事项： 注意事项：
投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反 应溶液变黑。 按反应方程式计算，生成水约为1.5 g左右，实际分出水 层的体积大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生 成。因此，将分水器中装满水后，先分掉约1.75 mL水。 反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马 上达到 135℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达 到 135℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应 溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。
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正丁醚的制备
一、实验目的
1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习共沸脱水的原理和分水器的实验操作。
二、实验原理
2C4H9
OH C4H9-O-C4H9+ H2O
副反应CH3CH2CH2CH2OH C2H5CH=CH2 + H2O
本实验主反应为可逆反应，为了提高产率，利用正丁醇能与生成的正丁醚及水形成共沸物[见注2]的特性，可把生成的水从反应体系中分离出来。
三、药品和仪器
仪器：100ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，125ml分液漏斗，50ml蒸馏瓶。
四、实验装置（如图）
反应装置图三口瓶
分水器
温
度
计球
形
冷
凝
管
五、实验操作
在100ml三口烧瓶中，加入31ml正丁醇、4.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－4.0)ml水，另一口用塞子塞紧。
然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。
反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
将反应液冷却到室温后倒人盛有50mI水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
上层粗产物依次用25ml水、15ml 5％氢氧化钠溶液、15ml水和15ml饱和氯化钙溶液洗涤，用1－2g无水氯化钙干燥。
干燥后的产物倾入50ml梨形瓶中蒸馏，收集140—144οC馏分，产量7－8g。
纯粹正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992
本实验需6h。
六、实验注意事项
1、本实验根据理论计算失水体积为3ml，但实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先放掉约4.0ml水。
2、制备正丁醚的较宜温度是130－140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。
3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。
4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。
七、思考题
1、如何得知反应已经比较完全？
2、反应物冷却后为什么要倒入50ml水中？各步洗涤的目的何在？
3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？
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