正丁醚制备

正丁醚的制备

一、实验目的

1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。

2、学习共沸脱水的原理和分水器的实验操作。

二、实验原理

2C4H9

OH C4H9-O-C4H9+ H2O

副反应CH3CH2CH2CH2OH C2H5CH=CH2 + H2O

本实验主反应为可逆反应，为了提高产率，利用正丁醇能与生成的正丁醚及水形成共沸物[见注2]的特性，可把生成的水从反应体系中分离出来。

三、药品和仪器

仪器：100ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，125ml分液漏斗，50ml蒸馏瓶。

四、实验装置（如图）

反应装置图三口瓶

分水器

温

度

计球

形

冷

凝

管

五、实验操作

在100ml三口烧瓶中，加入31ml正丁醇、4.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－4.0)ml水，另一口用塞子塞紧。然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。

将反应液冷却到室温后倒人盛有50mI水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用25ml水、15ml 5％氢氧化钠溶液、15ml水和15ml饱和氯化钙溶液洗涤，用1－2g无水氯化钙干燥。干燥后的产物倾入50ml梨形瓶中蒸馏，收集140—144οC馏分，产量7－8g。

纯粹正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992

本实验需6h。

六、实验注意事项

1、本实验根据理论计算失水体积为3ml，但实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先放掉约4.0ml水。

2、制备正丁醚的较宜温度是130－140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。

3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。

4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。

七、思考题

1、如何得知反应已经比较完全？

2、反应物冷却后为什么要倒入50ml水中？各步洗涤的目的何在？

3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？

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