实验二十八高锰酸钾的制备 ——固体碱熔氧化法
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3MnO2+KClO3+6KOH ＝ 3KMnO4+KCl+3H2O
熔块由水浸取后，随着溶液碱性降低，水溶 液中的MnO4 2-不稳定，发生歧化反应。一 般在弱碱性或近中性介质中，歧化反应趋势 较小，反应速率也比较慢。但在弱酸性介质 中，MnO4 2-易发生歧化反应，生成MnO4-和 MnO2。如溶液浓缩即可析出暗紫色的针状 高锰酸钾晶体。
[实验内容]
一、二氧化锰的熔融氧化
称取2.5g氯酸钾固体和5.2氢氧化钾固体，放入 铁坩埚内，用铁棒将物料混合均匀。将铁坩埚 放在泥三角上，用坩埚钳夹紧，小火加热，边 加热边用铁棒搅拌，待混合物熔融后，将3g二 氧化锰固体分多次，小加入铁坩埚中，防止火 星外溅。
随着熔融物的粘度增大，用力加快搅拌以防 结或粘在坩埚壁上。待反应物干涸后，提高 温度，强热5min，得到墨绿色锰酸钾熔融 物。用铁棒尽量捣碎。
实现锰的各种氧化态之间的相互转化。写出 实验步骤及有关反应的离子方程式。
[实验习题]
总结启普发生器的构造和使用方法。
为了使K2MnO4发生歧化反应，能否用HCl 代替CO2,为什么？
由锰酸钾在酸性介质中歧化的方法来得 到高锰酸钾的最大转化率是多少？还可 采取何种实验方法提高锰酸钾的转化率？
实验二十八高锰酸钾的制备
——固体碱熔氧化法
[实验目的]
学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸 钾的基本原理和操作方法。熟悉熔 融、浸取。巩固过滤、结晶和重结 晶等基本操作。掌握ห้องสมุดไป่ตู้的各种氧化 态之间相互转化关系。
软锰矿的主要成分是二氧化锰。二氧化 锰在较强氧化剂（氯酸钾）存在下与碱 共熔时，可被氧化成为锰酸钾：
[实验用品]
仪器：铁坩埚、启普发生器、坩埚钳、泥 三角、布氏漏斗、烘箱、蒸发皿、烧杯 （250mL）、表面皿
固体药品：二氧化锰、氢氧化钾、氯酸钾、 碳酸钙、亚硫酸钠
液体药品：工业盐酸 材料：8号铁丝
[基本操作]
1.启普发生器的安装和调试，参见第五章 第一节。
2.固体的溶解、过滤和结晶，参见第六章 第一节。
歧化为止（可用玻璃棒沾取溶液于滤纸上，如 果滤纸上只有紫红色而无绿色痕迹，即表示锰 酸钾已歧化完全，pH在10～11之间），然后 静止片刻，抽滤。
[思考题] 该操作步骤中，要使用玻璃棒搅拌
溶液，而不用铁棒为什么？
四、滤液的蒸发结晶 将滤液倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至
表面开始析出KMnO4晶膜为止，自 然冷却晶体，然后抽滤，将高锰酸 钾晶体抽干。
五、高锰酸钾晶体的干燥
将晶体转移到已知质量的表面皿中，用 玻璃棒将其分开。放入烘箱中（80℃为 宜，不能超过240℃）干燥0.5h,冷却后 称量，计算产率。
六、纯度分析 实验室备有基准物质草酸、硫酸，
设计分析方案，确定所制备的产品 中高锰酸钾的含量。
七、锰各种氧化态间的相互转化（选做） 利用自制高锰酸钾晶体，如图所示设计实验，
[思考题] 为什么制备锰酸钾时要用铁坩
埚而不用瓷坩埚？
实验时，为什么使用铁棒 而不使用玻璃棒搅拌？
二、浸取
待盛有熔融物的铁坩埚冷却后，用铁棒尽 量将熔块捣碎，并将其侧放于盛有100mL 蒸馏水的250mL烧杯中以小火共煮，直到 熔融物全部溶解为止，小心用坩埚钳取出 坩埚。
三、锰酸钾的歧化 趁热向浸取液中通二氧化碳气体至锰酸钾全部
熔块由水浸取后，随着溶液碱性降低，水溶 液中的MnO4 2-不稳定，发生歧化反应。一 般在弱碱性或近中性介质中，歧化反应趋势 较小，反应速率也比较慢。但在弱酸性介质 中，MnO4 2-易发生歧化反应，生成MnO4-和 MnO2。如溶液浓缩即可析出暗紫色的针状 高锰酸钾晶体。
[实验内容]
一、二氧化锰的熔融氧化
称取2.5g氯酸钾固体和5.2氢氧化钾固体，放入 铁坩埚内，用铁棒将物料混合均匀。将铁坩埚 放在泥三角上，用坩埚钳夹紧，小火加热，边 加热边用铁棒搅拌，待混合物熔融后，将3g二 氧化锰固体分多次，小加入铁坩埚中，防止火 星外溅。
随着熔融物的粘度增大，用力加快搅拌以防 结或粘在坩埚壁上。待反应物干涸后，提高 温度，强热5min，得到墨绿色锰酸钾熔融 物。用铁棒尽量捣碎。
实现锰的各种氧化态之间的相互转化。写出 实验步骤及有关反应的离子方程式。
[实验习题]
总结启普发生器的构造和使用方法。
为了使K2MnO4发生歧化反应，能否用HCl 代替CO2,为什么？
由锰酸钾在酸性介质中歧化的方法来得 到高锰酸钾的最大转化率是多少？还可 采取何种实验方法提高锰酸钾的转化率？
实验二十八高锰酸钾的制备
——固体碱熔氧化法
[实验目的]
学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸 钾的基本原理和操作方法。熟悉熔 融、浸取。巩固过滤、结晶和重结 晶等基本操作。掌握ห้องสมุดไป่ตู้的各种氧化 态之间相互转化关系。
软锰矿的主要成分是二氧化锰。二氧化 锰在较强氧化剂（氯酸钾）存在下与碱 共熔时，可被氧化成为锰酸钾：
[实验用品]
仪器：铁坩埚、启普发生器、坩埚钳、泥 三角、布氏漏斗、烘箱、蒸发皿、烧杯 （250mL）、表面皿
固体药品：二氧化锰、氢氧化钾、氯酸钾、 碳酸钙、亚硫酸钠
液体药品：工业盐酸 材料：8号铁丝
[基本操作]
1.启普发生器的安装和调试，参见第五章 第一节。
2.固体的溶解、过滤和结晶，参见第六章 第一节。
歧化为止（可用玻璃棒沾取溶液于滤纸上，如 果滤纸上只有紫红色而无绿色痕迹，即表示锰 酸钾已歧化完全，pH在10～11之间），然后 静止片刻，抽滤。
[思考题] 该操作步骤中，要使用玻璃棒搅拌
溶液，而不用铁棒为什么？
四、滤液的蒸发结晶 将滤液倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至
表面开始析出KMnO4晶膜为止，自 然冷却晶体，然后抽滤，将高锰酸 钾晶体抽干。
五、高锰酸钾晶体的干燥
将晶体转移到已知质量的表面皿中，用 玻璃棒将其分开。放入烘箱中（80℃为 宜，不能超过240℃）干燥0.5h,冷却后 称量，计算产率。
六、纯度分析 实验室备有基准物质草酸、硫酸，
设计分析方案，确定所制备的产品 中高锰酸钾的含量。
七、锰各种氧化态间的相互转化（选做） 利用自制高锰酸钾晶体，如图所示设计实验，
[思考题] 为什么制备锰酸钾时要用铁坩
埚而不用瓷坩埚？
实验时，为什么使用铁棒 而不使用玻璃棒搅拌？
二、浸取
待盛有熔融物的铁坩埚冷却后，用铁棒尽 量将熔块捣碎，并将其侧放于盛有100mL 蒸馏水的250mL烧杯中以小火共煮，直到 熔融物全部溶解为止，小心用坩埚钳取出 坩埚。
三、锰酸钾的歧化 趁热向浸取液中通二氧化碳气体至锰酸钾全部