能谱仪操作规则

S-4800扫描电镜附件Horiba X射线能谱仪操作规程

一、启动能谱计算机及EMAX软件

确认EMAX液氮灌中有充足的液氮；打开地上接线板上的红色开关；打开能谱计算机；打开EMAX软件；预热三十分钟后才能开始能谱操作。

二、启动S-4800及PC-SEM软件

同S-4800扫描电镜操作。

三、加载样品

同S-4800扫描电镜操作。

四、插入能谱探头

慢慢摇入能谱探头，用力不要过大。

五、S-4800参数设定

（1）加速电压：一般设为元素激发能量的2－3倍，常用范围15－20kv，原子序数越大电压越高；

（2）工作距离：WD=15mm；

（3）Probe current：High；

（4）Focus mode：HR；

（5）聚光镜C1电流：选大一些，数字越小，电流越大。

六、调整、观察样品

同S-4800扫描电镜操作：调节电子光学系统（合轴，消像散），观察样品，记录图像。

七、EMAX软件中参数设定

电镜控制：<菜单>—<选项>—<电镜控制>：放大倍数、加速电压、工作距离都要与S-4800的设定一致。当SEM的参数变化时，要随时调整电镜控制。

八、能谱操作

（1）选择所需要的功能：

Analyzer——对SEM所扫描的整幅图像进行定性和定量分析；

Point & ID——对SEM图像中指定的感兴趣区域进行定性和定量分析；

Mapping——元素分布图。

（2）Analyzer分析操作：

(a)项目：输入项目名称，也可以输入注释及文件检索时所需的关键字。

(b)样品：输入样品名称及相关信息，表面是否经过喷镀等，如表面喷镀物质，需选则喷镀元素名称并设定镀层厚度，程序在定量分析时扣除该元素。

(c)电镜设置：调节电镜电子束的电流，选择处理时间（5或6），来调节死时间（20-30%），以相对较好的条件进行分析。

(d)采集谱图。

(e)定性分析：确定元素。

(f)定量分析设定：设定分析条件。

(g)定量分析。

(h)制作报告。

（3）Point & ID分析操作：同Analyzer分析操作。

（4）Mapping分析操作：

(a)项目：输入项目名称，也可以输入注释及文件检索时所需的关键字。

(b)样品：输入样品名称及相关信息，表面是否经过喷镀等，如表面喷镀物质，需选则喷镀元素名称并设定镀层厚度，程序在定量分析时扣除该元素。

(c)电镜设置：调节电镜电子束的电流，选择处理时间（3或4），来调节死时间（20-30%），以相对较好的条件进行分析。面分布的灵敏度低，往往采用大探针电流分析。

(d)图像设置：设定电镜图像的分辨率。

(e)感兴趣区：分析区域的设置。

(f)采集设置：设定采集谱图时的各种条件。

SmartMap设置：处理时间：3或4；面分布每点驻留时间：300-450微秒；线扫描每点驻留时间：2000微秒以上。

(g)采集面分析。

(h)元素设定：可以指定谱图的任意范围来做面分布图。

(i)面分析结果：可以与SEM图像进行对照。

(j)制作报告。

九、刻录光盘

与S-4800 SEM一样，数据拷贝方式也是刻录光盘，请大家自己准备光盘。数据统一存储在C盘EDX data文件夹里。

注：本机附带的光驱是立式的，请小心操作。

十、结束操作

（1）关闭S-4800的加速电压，使样品台回到交换位置；

（2）慢慢摇出能谱探头；

（3）取出样品；

（4）关闭EMAX能谱软件及计算机；

（5）关闭S-4800软件及计算机；

（6）操作结束后，请认真填写实验记录（S-4800和能谱要分别填写，因为同时使用），并清理样品托及桌面。