氟塑料 红外光谱检测方法
聚四氟乙烯的变温红外光谱研究
聚四氟乙烯的变温红外光谱研究I. 引言A. 聚四氟乙烯的简介B. 变温红外光谱的作用和意义C. 研究目的和意义II. 研究方法A. 实验设备和仪器B. 样品制备C. 红外光谱测试参数III. 实验结果A. 聚四氟乙烯红外光谱图解B. 变温条件下红外光谱的变化趋势和分析IV. 结果讨论A. 变温对聚四氟乙烯分子结构的影响B. 变温对聚四氟乙烯物理性质的影响C. 实验结果的启示和应用前景V. 结论A. 研究结论B. 研究不足和展望VI. 参考文献四氟乙烯是一种化学稳定、高温抗性和防腐蚀性能强的材料,因此四氟乙烯被广泛用于制造管道、泵、阀门、密封件等各种材料,同时也是医药、食品、化工等领域的重要原材料。
为了更好地了解聚四氟乙烯(PTFE)材料的性质,我们需要对其进行深入的研究和分析。
其中,变温红外光谱分析是一种常见的方法,本文将通过分析聚四氟乙烯的变温红外光谱来深入探究其结构和物理性质。
聚四氟乙烯是一种独特的聚合物,在固态时相当于由熔点和玻璃转变温度之间存在一个温度窗口。
PTFE固态结构具有高度的有序性,但随着温度的升高,其分子结构和物理性质会发生变化。
因此,利用变温红外光谱分析技术,可以探究聚四氟乙烯在不同温度下的分子结构和物理性质变化规律。
变温红外光谱是一种用来探测物质中化学键振动的方法。
PTFE这种材料由于其化学惰性,表面又被覆盖着Lamella结构,因此其对红外光谱有着很高的透过率。
在红外光吸收谱中,不同的振动模式对应着不同的峰位和峰型,这使得变温红外光谱成为一种非常有用的分析和表征工具。
本文将通过实验方法、结果分析和讨论等多个方面来深入探究聚四氟乙烯的变温红外光谱研究。
研究的目的在于更好地了解聚四氟乙烯的分子结构和物理性质,为其在工业应用中提供重要参考。
同时,在论文的最后将提出研究的不足和展望,为后续的研究提供参考意见。
在聚四氟乙烯的变温红外光谱研究中,实验方法是非常关键的一环。
为了准确地分析聚四氟乙烯在不同温度下的红外光谱,我们需要建立一个完善的实验方案,包括实验设备和仪器、样品制备和红外光谱测试参数等方面。
红外光谱测试步骤
红外光谱测试步骤
1.准备样品:样品应净化和干燥,以确保获得准确的结果。
样品的形
式可以是固体,液体或气体。
对于固体样品,可以使用粉碎仪将其研磨成
细粉末。
2.准备红外仪器:开启红外仪器并进行预热,以确保其稳定和准确。
校准仪器的零点和基线,以获得准确的光谱数据。
3.放置样品:将样品放置在红外仪器的样品室中,确保样品能够与红
外光线有效反应。
固体样品可以直接放置在样品室中,而液体样品需要使
用适当的样品池来容纳。
4.设置参数:根据样品的性质和分析要求,设置红外仪器的参数。
这
些参数可能包括光谱扫描范围,分辨率,扫描速度等,以获得最佳的结果。
5.开始测量:在样品放置好并设置好参数后,开始测量红外光谱。
仪
器将发送红外光线通过样品,然后测量样品吸收或发射的光谱。
测量时保
持仪器环境稳定,并避免外部干扰。
6.分析光谱:通过对测得的光谱数据进行分析,可以确定样品中的化
学键类型和组成。
首先,观察光谱的整体形状和特征峰的位置。
然后,通
过比对已知物质的标准光谱库或文献数据,确定特征峰与化学键的对应关系。
7.解释结果:根据对光谱的分析结果,解释样品中化学键的存在和组成。
根据需要可以绘制红外光谱图表,并标注峰对应的化学键。
8.维护仪器:在完成测试后,及时清洁和维护红外仪器,以确保其正
常工作和准确数据。
红外光谱的实验测量方法
红外光谱的实验测量方法姜志全理化科学实验中心2014年当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。
记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱红外光谱红外吸收光谱产生的条件,除要求仪器红外光源所发出的红外光具有恰好能满足分子振动能级跃迁时所需要的能量之外,还要提供分子发生偶极矩的改变所消耗的能量红外吸收光谱是分子振动能级跃迁产生的。
因为分子振动能级差为0.05~1.0 eV ,比转动能级差(0.0001~0.05 eV )大,因此分子发生振动能级跃迁时,不可避免地伴随转动能级的跃迁,因而无法测得纯振动光谱►►红外光区的划分近红外光区中红外光区远红外光区0.75 ~ 2.5 μm 、13300 ~ 4000 cm -1近红外光区的吸收带主要是由低能电子跃迁、含氢原子团(如O–H 、N–H 、C–H )伸缩振动的倍频吸收产生。
该区的光谱可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物,并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定量分析中红外光区吸收带是绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带。
由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动,所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析远红外光区吸收带是由气体分子中的纯转动跃迁、振动-转动跃迁、液体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。
由于低频骨架振动能灵敏地反映出结构变化,所以对异构体的研究特别方便。
此外,还能用于金属有机化合物(包括络合物)、氢键、吸附现象的研究2.5 ~ 25 μm 、4000 ~ 400 cm -125 ~ 1000 μm 、400 ~ 10 cm-1红外光谱的常规测试方法中红外区的透光材料1.4923.8 (10°C)5000∼400KCl 氯化钾 3.4不溶5000∼660Si硅4.0不溶5000∼430Ge 锗 2.42不溶3400∼27001650∼600C 金刚石(II)2.4不溶5000∼500ZnSe 硒化锌 2.2不溶5000∼710ZnS 硫化锌 1.430.0016 (20°C)5000∼1110CaF2氟化钙 1.460.17 (20°C)5000∼830BaF2氟化钡 2.2不溶5000∼285AgBr 溴化银 2.0不溶5000∼435AgCl 氯化银 2.370.02 (20°C)5000∼250TlBr•TlI KRS-5 1.7944.0 (0°C)5000∼165CsI 碘化铯 1.5653.5 (0°C)5000∼400KBr 溴化钾 1.5435.7 (0°C)5000∼625NaCl 氯化钠折射率水中溶解度(g/100ml 水)透光范围(cm -1)化学组成材料名称金刚石透光材料40003500300025002000150010001020304020304050607080S i n g l e B e a mWavenumber (cm -1)T r a n s m i tt a n c e (%)红外透射光谱测定透过样品前后的红外光强度变化而得到的谱图称为红外透射光谱从样品分子在接受红外光照射时能态变化的角度分类,红外透射光谱属于吸收光谱红外吸收谱带的位置、强度和形状随测定时样品的物理状态及制样方法而变化各种不同的样品有不同的处理技术,一种样品往往有几种制样方法可供选择,因此需要根据具体情况(如样品状态、分析目的等)选择合适的样品制备方法同一种样品的气态红外谱图与液态、固态的不同同一种固态样品,颗粒大小不同会有不同谱形►►试样的制备试样的浓度和测试厚度应选择适当以使光谱图中大多数吸收峰的透过率处于15~70%范围内试样中不应含有游离水►浓度太小,厚度太薄,会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来过大,过厚,又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置和强度水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗,而且水分本身在红外区有吸收,将使测得的光谱图变形►►液态水的红外光谱红外光谱的测量方法气体样品:常规气体池长光程气体池液体和溶液试样:液体池液膜法固体样品:KBr压片法石蜡油研磨法特殊的测量模式:镜面反射法衰减全反射法(ATR)漫反射法(DRIFTS)光声光谱法仪器联用模式:气红联用液红联用热重-红外联用气体池气体样品的测定可使用窗板间隔为2.5~10 cm 的大容量气体池。
聚四氟乙烯标准红外光谱-概述说明以及解释
聚四氟乙烯标准红外光谱-概述说明以及解释1.引言1.1 概述聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,简称PTFE)是一种具有独特性质和广泛应用的高分子材料。
聚四氟乙烯在工业和科学领域的应用广泛,主要是由于其出色的化学稳定性、高温耐受性、低摩擦系数和优良的绝缘性能。
它被广泛应用于各种领域,如化工、电子、医疗设备、润滑材料等。
聚四氟乙烯标准红外光谱是研究PTFE分子结构和化学键的重要手段之一。
红外光谱技术通过测量物质在红外光波段的吸收和散射来研究其分子结构和化学成分。
聚四氟乙烯的标准红外光谱可以提供关于其分子中氟原子与碳原子之间键的信息,有助于进一步了解PTFE的结构特性和性能表现。
本文将介绍聚四氟乙烯的基本特性,并重点探讨聚四氟乙烯标准红外光谱的重要性。
首先,我们将对聚四氟乙烯的基本特性进行介绍,包括其化学稳定性、高温耐受性和低摩擦系数等方面。
然后,我们将详细解释聚四氟乙烯标准红外光谱的意义,包括其在PTFE结构表征和性能评估方面的应用。
通过对聚四氟乙烯标准红外光谱的研究,我们可以深入了解该材料的分子结构、键的类型和数量,以及可能的晶体结构等信息。
本文的目的是提供一个综合性的概述,并对聚四氟乙烯标准红外光谱进行全面的介绍。
通过深入了解聚四氟乙烯标准红外光谱的研究意义和应用,我们可以更好地认识聚四氟乙烯的结构与性质之间的关系,并为其在各个领域的应用提供更加准确和可靠的科学依据。
1.2文章结构1.2 文章结构本文将按照如下结构进行论述:第一部分为引言部分,包括概述、文章结构以及目的。
在概述部分,我们将简要介绍聚四氟乙烯标准红外光谱的背景和相关研究现状。
在文章结构部分,我们将介绍本文的结构框架和各个部分的内容。
在目的部分,我们将明确本文的研究目标。
第二部分为正文部分,本文将着重探讨聚四氟乙烯的基本特性以及聚四氟乙烯标准红外光谱的重要性。
在2.1小节,我们将详细介绍聚四氟乙烯的基本特性,包括其结构、化学性质和物理性质等方面的内容。
红外光谱测试方法
红外光谱测试⽅法红外光谱图是定性鉴定的依据之⼀, 要想做出⼀张⾼质量的谱图, 必须要⽤正确的样品制备⽅法。
选择制样⽅法, 应从以下两个⽅⾯考虑。
1、被测样品实际情况。
液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样⽅法。
如沸点较低、挥发性⼤的液体只能⽤密封吸收池制样。
透明性好⼜不吸湿、粘度适中的液体试样,可选⽑细层液膜法制样,此法简便,容易成功, 是⼀般液体最常选⽤的⽅法。
能溶于红外常⽤溶剂的液体样品可⽤溶液吸收池法制样。
粘稠的液体可加热后在两块晶⽚中压制成薄膜,也可配成溶液,涂在晶⾯上,挥发成膜后再进⾏测试。
固体试样常采⽤的制样⽅法是压⽚法和糊状法。
凡是能磨细、⾊泽不深的样品都可⽤这两种⽅法。
如有合适的溶剂也可选⽤溶液制样法,但并不常⽤,因为所得的光谱存在溶剂对吸收的⼲扰,且制样较⿇烦。
低熔点的固体样品可采⽤在两块晶⽚中热熔成膜的⽅法。
⽓体样品在通常情况下⽤常规的⽓体制样法。
长光程⽓体吸收池适⽤于浓度低但有⾜够⽓样的场合。
2、实验⽬的。
例如红外光谱实验, 当希望获得碳氢信息时, 绝对不能选⽤⽯蜡油糊状法。
如果样品中存在羟基( 有⽔峰) , 不应采⽤压⽚法。
如果要求观察互变异构现象,或研究分⼦间及分⼦内氢键的成键程度,⼀般需要采⽤溶液法制样。
某些易吸潮的固体样品可采⽤糊状法,并在⼲燥条件下制样,其作⽤是⽤⽯蜡油包裹样品微粒以隔离⼤⽓中的潮⽓,达到防⽌吸潮的⽬的。
以下是在红外光谱测试的过程中⼀些常见的样品制备⽅法:⼀、溴化钾压⽚法这是最常⽤的⽅法,因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收,溴化钾是最好的载体。
但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。
为了防⽌杂质⼲扰,在购买不到⾊谱纯溴化钾时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进⾏重结晶,并检验其在中红外区域的吸收,⽅可使⽤。
溴化钾压⽚法操作简单,适⽤于固体粉末样品, 除去常⽤⼯具, 还应准备⼀组⼩锉⼑。
固体粉末可直接与溴化钾粉末混合研磨,对于已成型的⾼分⼦材料可⽤⼩锉⼑挫成细粉后研磨,⼀般1-2mg 样品加100-200mg溴化钾,在玛瑙研钵中研成1-2g的细粉,研磨时,不断⽤⼩不锈钢铲,把样品刮⾄研钵中⼼,以便研磨得更细,避免颗粒不均匀产⽣散射,造成基线不平。
红外光谱仪操作流程
红外光谱仪操作流程
1.准备样品:将待测样品制备成适合红外光谱仪分析的样品形式,如粉末、溶液或薄
膜等。
2.打开仪器:打开红外光谱仪的仪器门,并进行仪器自检。
3.调整仪器参数:根据需要,调整仪器的光学系统和探测器灵敏度等参数。
4.定位样品:将样品放置在红外光谱仪的样品台上,并进行定位。
通常需要使用支架
或其他辅助工具来确保样品的位置和稳定性。
5.开始测量:启动红外光谱仪,让其开始测量样品的红外光谱图谱。
这个过程可能需
要几分钟或几小时的时间,具体取决于待测样品的复杂程度和仪器的性能。
6.分析结果:等待测量完成后,分析红外光谱图谱的结果。
这通常需要使用计算机软
件来进行数据处理和图像分析。
根据测量结果可以得到样品的化学组成信息,例如分子结构、官能团等。
7.结果报告:根据分析结果生成报告,记录样品的化学组成信息以及与标准物质的比
较结果。
这个过程通常需要专业的知识和经验,以确保结果的准确性和可靠性。
红外光谱法测试塑料组成(含测试仪器)
红外光区的划分
红外光谱波长范围约为 0.75 ~ 1000µm,一般换 算为波数。根据仪器技术和应用不同,习惯上又将 红外光区分为三个区: 近红外光区(0.75 ~ 2.5µm ) 13158-4000 cm-1 近红外光区 分子化学健振动的倍频和组合频。 分子化学健振动的倍频和组合频。 中红外光区( 中红外光区(2.5 ~ 25µm ) 4000 ~ 400 cm-1 化学健振动的基频 远红外光区(25 ~ 1000 µm ) 400-10 cm-1 远红外光区 骨架振动, 骨架振动,转动
一、红外光谱仪知识简介
红外分光光度计是获得物质红外吸收光谱图 的仪器。按分光原理可分两大类: 1.色散型分光光度计:主要部件有光源、吸收 池、单色器、检测器。 2.傅里叶变换红外光谱仪:主要部件有光源、 干涉计、样品仓、检测器、计算机、记录器。
红外光谱图:当一束连续变化的各种波长的红外 光照射样品时,其中一部分被吸收,吸收的这部 分光能就转变为分子的振动能量和转动能量;另 一部分光透过,若将其透过的光用单色器进行色 散,就可以得到一谱带。若以波长或波数为横坐 标,以百分吸收率或透光度为纵坐标,把这谱带 记录下来,就得到了该样品的红外吸收光谱图, 也有称红外振-转光谱图。 物质的红外光谱是其分子结构的反映,谱图中的吸 收峰与分子中各基团的振动形式相对应。
3.傅立叶红外光谱仪维护方法
1、温度:测定时实验室的温度应在15~30℃,相 对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置 和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红 外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设 备即可,但室内一定要有除湿装置。 2、除湿:为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外 实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周 开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特 别是霉雨季节,最好是能每天开除湿机 。
塑料的两种仪器分析方法简述
塑料的两种仪器分析方法简述
塑料的仪器分析方法主要有以下两种方法:一、红外光谱法——塑料仪器分析方法运用红外光谱法对有机物进行检测,当红外光谱仪发出的光线,照射到待检测物体表面后,有机物能产生吸收特性,对发射的红外光线进行吸收,然后产生红外光谱。
由于每个有机化合物都有其特定的红外吸收谱,因此红外光谱是定性分析的有利工具。
红外光谱同时可用于定量分析,以(Lambert-beer)定律为理论基础。
如分析与鉴定塑料的种类、测定塑料的链结构、塑料加工过程的取向作用、发生反应的研究。
红外光谱的定量分析在高分子材料的研究中被广泛的应用,如:样品中添加剂或杂质含量的测定、共聚物或共混物组成的测定聚合物接枝度、交联度的分析以及聚合物反应过程中原料的消耗与生成物的生成速率的测定等。
因红外光谱法操作简单,谱图的特征性强,因此是鉴别高聚物的理想方法之一。
利用红外光谱法不仅可区分不同类型的塑料薄膜。
二、气相色谱法——塑料仪器分析方法气相色谱(GC)是以气体作为流动相的一种色谱法,是以分析测量低沸点有机化合物及永久性气体的有力武器。
对塑料制品不同添加剂的含量进行检测时,GC
法具有较高的灵敏度,常用的检测器有电子捕捉检测器(ECD)和氢火焰离子化检测器(FID)。
但是,这两种检测器都容易受到有机物的污染,因而灵敏度变动较大,这就要求对被检测样品进行较为严格的前处理。
红外光谱的实验测量方法
红外光谱的实验测量方法姜志全理化科学实验中心2014年当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。
记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱红外光谱红外吸收光谱产生的条件,除要求仪器红外光源所发出的红外光具有恰好能满足分子振动能级跃迁时所需要的能量之外,还要提供分子发生偶极矩的改变所消耗的能量红外吸收光谱是分子振动能级跃迁产生的。
因为分子振动能级差为0.05~1.0 eV ,比转动能级差(0.0001~0.05 eV )大,因此分子发生振动能级跃迁时,不可避免地伴随转动能级的跃迁,因而无法测得纯振动光谱►►红外光区的划分近红外光区中红外光区远红外光区0.75 ~ 2.5 μm 、13300 ~ 4000 cm -1近红外光区的吸收带主要是由低能电子跃迁、含氢原子团(如O–H 、N–H 、C–H )伸缩振动的倍频吸收产生。
该区的光谱可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物,并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定量分析中红外光区吸收带是绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带。
由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动,所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析远红外光区吸收带是由气体分子中的纯转动跃迁、振动-转动跃迁、液体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。
由于低频骨架振动能灵敏地反映出结构变化,所以对异构体的研究特别方便。
此外,还能用于金属有机化合物(包括络合物)、氢键、吸附现象的研究2.5 ~ 25 μm 、4000 ~ 400 cm -125 ~ 1000 μm 、400 ~ 10 cm-1红外光谱的常规测试方法中红外区的透光材料1.4923.8 (10°C)5000∼400KCl 氯化钾 3.4不溶5000∼660Si硅4.0不溶5000∼430Ge 锗 2.42不溶3400∼27001650∼600C 金刚石(II)2.4不溶5000∼500ZnSe 硒化锌 2.2不溶5000∼710ZnS 硫化锌 1.430.0016 (20°C)5000∼1110CaF2氟化钙 1.460.17 (20°C)5000∼830BaF2氟化钡 2.2不溶5000∼285AgBr 溴化银 2.0不溶5000∼435AgCl 氯化银 2.370.02 (20°C)5000∼250TlBr•TlI KRS-5 1.7944.0 (0°C)5000∼165CsI 碘化铯 1.5653.5 (0°C)5000∼400KBr 溴化钾 1.5435.7 (0°C)5000∼625NaCl 氯化钠折射率水中溶解度(g/100ml 水)透光范围(cm -1)化学组成材料名称金刚石透光材料40003500300025002000150010001020304020304050607080S i n g l e B e a mWavenumber (cm -1)T r a n s m i tt a n c e (%)红外透射光谱测定透过样品前后的红外光强度变化而得到的谱图称为红外透射光谱从样品分子在接受红外光照射时能态变化的角度分类,红外透射光谱属于吸收光谱红外吸收谱带的位置、强度和形状随测定时样品的物理状态及制样方法而变化各种不同的样品有不同的处理技术,一种样品往往有几种制样方法可供选择,因此需要根据具体情况(如样品状态、分析目的等)选择合适的样品制备方法同一种样品的气态红外谱图与液态、固态的不同同一种固态样品,颗粒大小不同会有不同谱形►►试样的制备试样的浓度和测试厚度应选择适当以使光谱图中大多数吸收峰的透过率处于15~70%范围内试样中不应含有游离水►浓度太小,厚度太薄,会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来过大,过厚,又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置和强度水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗,而且水分本身在红外区有吸收,将使测得的光谱图变形►►液态水的红外光谱红外光谱的测量方法气体样品:常规气体池长光程气体池液体和溶液试样:液体池液膜法固体样品:KBr压片法石蜡油研磨法特殊的测量模式:镜面反射法衰减全反射法(ATR)漫反射法(DRIFTS)光声光谱法仪器联用模式:气红联用液红联用热重-红外联用气体池气体样品的测定可使用窗板间隔为2.5~10 cm 的大容量气体池。
红外光谱测试法
红外光谱测试法红外光谱 (Infrared Spectroscopy, IR) 的研究始于 20 世纪初,自1940 年红外光谱仪问世,红外光谱在有机化学研究中广泛应用。
新技术(如发射光谱、光声光谱、色红联用等)出现,使红外光谱技术得到发展。
原理当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。
所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到红外光谱图。
红外光谱图通常用波长(λ)或波数 (σ)为横坐标,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标,表示吸收强度。
当外界电磁波照射分子时,如照射的电磁波的能量与分子的两能级差相等,该频率的电磁波就被该分子吸收,从而引起分子对应能级的跃迁,宏观表现为透射光强度变小。
电磁波能量与分子两能级差相等为物质产生红外吸收光谱必须满足条件之一,这决定了吸收峰出现的位置。
红外吸收光谱产生的第二个条件是红外光与分子之间有偶尔作用,为了满足这个条件,分子振动时其偶极矩必须发生变化。
这实际上保证了红外光的能量能传递给分子,这种能量的传递是通过分子振动偶极矩的变化来实现的。
并非所有的振动都会产生红外吸收,只有偶极矩发生变化的振动才能引起可观测的红外吸收,这种振动称为红外活性振动;偶极矩等于零的分子振动不能产生红外吸收,称为红外非活性振动。
应用红外光谱对样品的适用性相当广泛,固态、液态或气态样品都能应用,无机、有机、高分子化合物都可检测。
此外,红外光谱还具有测试迅速,操作方便,重复性好,灵敏度高,试样用量少,仪器结构简单等特点,因此,它已成为现代结构化学和分析化学最常用和不可缺少的工具。
红外光谱FTIR的分析操作步骤
红外光谱FTIR的分析操作步骤红外光谱(FTIR)是一种常见的分析技术,用于确定物质的化学成分和结构。
下面是红外光谱分析的基本操作步骤:1.样品准备样品应先经过适当的处理和准备。
它可以是固体、液体或气体态的样品。
固体样品通常需要被研磨成粉末或与适当的稀释剂混合,以确保其与光谱仪兼容。
对于液体样品,最好用透明的纯净材料制备,例如氯化纯水或KBr。
气体样品应首先通过净化系统过滤和净化。
2.参数设置在进行红外光谱分析之前,需要根据样品的性质和研究需求设置适当的参数。
这些参数包括扫描范围、光源、光源强度、光谱分辨率和积分时间等。
具体的参数设置应根据不同的仪器和研究目的而定。
3.标定光谱仪在测量之前,需要进行光谱仪的标定。
这可以通过使用标准样品进行。
标准样品的红外光谱是已知的,可以用来验证光谱仪的准确性。
仪器应根据标准样品的信号进行调整。
4.获取光谱数据将样品放置在适当的光谱室中,并将样品固定在透明的红外透光窗上。
确保样品与窗口接触良好,以避免信号丢失。
启动光源,并开始进行光谱扫描。
在扫描过程中,光谱仪会收集红外光与样品相互作用产生的信号。
该信号会被传输到光谱仪中的检测器,并转换为电信号。
5.数据处理获取到的光谱数据需要进行处理和解析。
这可以通过专业的光谱仪软件进行,或者使用其他化学分析软件进行。
常见的数据处理包括噪声滤波、基线校正和谱图重建等。
6.光谱解读分析人员需要将红外光谱与已知的光谱参考库进行比较,以确定样品中的化学成分和它们的含量。
这通常是通过比对峰值位置和形状来实现的。
特定的峰值可以与特定的化学键相关联,从而帮助确定化学结构和物质组成。
7.结果分析和报告红外光谱分析是一项复杂的任务,需要经验和专业知识。
在实际操作过程中,应遵循实验室的安全操作规程,并根据具体的样品和研究目的进行调整和优化。
红外光谱检测方法
红外的检测方法1.目的使检验人员能够正确对原料进行红外光谱检测2.范围适用于原料规格中需要红外检验的原料3.参考文件NSPC-3-I-414 《AVATAR 370傅里叶-红外光谱仪操作规程》4.定义无5.职责QC负责按照本方法执行对样品的检测。
6.程序6.1 操作前准备6.1.1 检查所有电路是否正确连接,预备好清洗溶剂酒精、擦镜纸。
6.1.2 接上电源插头,打开电源开关。
6.2使用程序6.2.1 开机校准:参照NSPC-3-I-414 《AVATAR 370傅里叶-红外光谱仪操作规程》6.2.2 用擦镜纸蘸酒精仔细清洁光学台,自然干燥后,按“Col Bkg”采集背景光谱。
6.2.3 按“Col Smp”采集红外光谱,进入实验参数对话框,输入测试样品名称、批号及检验日期,(格式:代码-批号-日期YYYY.MM.DD)方便以后查询。
6.2.3.1 液体、胶体类样品直接滴加在光学台上,必须覆盖住光学台并且没有气泡,按“ColSmp”采集样品光谱,图谱采集完成按“Search”进行与标准图谱的比对,最强吸收峰的透光率应在10%以下,如透光率不在10%以下,则重新采集图谱,对比后按“Save”进行保存,最后用擦镜纸蘸酒精清洁光学台。
6.2.3.2 固体、粉末类样品应根据要求进行干燥,待干燥之后取少量放于光学台,并放下压物头压紧样品。
按“Col Smp”采集样品光谱,最强吸收峰的透光率应在10%以下,如透光率不在10%以下,则重新采集图谱,图谱采集完成按“Search”进行与标准图谱的比对,对比后按“Save”进行保存,然后打开压物头并用酒精清洁光学台,固体样品需用擦镜纸蘸酒精后擦净压物头,保证压物头上没有残留的样品影响下次检验的准确度。
6.2.4 需要时按“Aut Bsln”校正基线。
6.2.5 按“Find Pks”标识谱峰。
6.2.6 测试图谱结果的评定6.2.6.1 电脑比对测试图谱与标准图谱透光率比对值≥95%。
红外光谱仪操作指导 简要
傅立叶变换红外光谱仪操作指导(仅供参考)1.适用范围红外光谱仪适用于液体、固体、气体、金属材料表面涂层等样品。
它可以检测样品的分子结构特征,可对物质进行定性鉴别。
2.方法原理红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
3. 环境要求推荐室内温度:18℃~25℃相对湿度:≤60%4.操作步骤4. 1开机开启电源稳压器,打开电脑、打印机及仪器电源。
建议在操作仪器采集谱图前,先让仪器稳定20分钟以上。
4. 2 仪器自检按打开软件后,仪器将自动检测并在右上角“”出现绿色“”。
这样表示电脑和仪器通讯正常。
4. 3 软件操作[1] 进入【采集】菜单的【实验设置】,进入【诊断】观察红外信号是否正常,如果正常就直接跳到下一步,如果不正常(比如说最大值小于4),就按【准直】进行光路自动校准,如果还是不正常,就先按【重置光学台】,等几秒钟再按【准直】,如果红外信号还是不正常就联系工程师。
[2] 将背景样品放入样品仓或以空气为背景,按采集背景光谱(背景采集的顺序要同采集参数中”背景光谱管理”一致)。
[3] 将测试样品放入样品舱,按采集红外光谱。
[4] 需要时,按自动校正基线,或进行平滑处理等其它数据处理。
[5] 需要时,按进行谱图检索和红外谱图解析。
[6] 按标识谱峰。
[7] 按打印谱图。
4.4 关机[1] 如果不用24小时通电,就直接把仪器电源关闭。
如果想防止仪器受潮,要24小时通电,就打开【采集】下面【实验设置】中的【光学台】,再打开右侧【光源】选项,选择【关】,这样可以关闭红外光源,延长光源寿命,然后【确定】,最后按“”退出OMNIC 软件。
[2] 单击开始菜单,关闭计算机, 并关闭显示器和打印机电源等。
不同塑料的红外光谱的测定选做实验
2013年5月13日不同塑料的红外光谱的测定(选做实验)小组成员:1153613 石鹏皓1153624 方勇1153633 艾万鹏1153637 张姜1153639 王悦1153640 杨磊1153643 黄心权1153645 潘炯分工明细:软件操作:杨磊、艾万鹏仪器操作:黄心权、张姜材料制备:潘炯、石鹏皓理论指导:方勇报告撰写:王悦、杨磊报告修订与整改:所有小组成员一、实验目的1、复习对红外图谱的解析,重温红外吸收光谱分析的基本原理;2、通过红外吸收光谱的测定,熟料掌握Nicolet FT-IR的使用方法;3、测定不同塑料的红外光谱,并进行比较,了解不同塑料制品的不同组成。
二、实验原理当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。
记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱。
红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标,表示吸收强度。
[1]红外光谱作为“分子的指纹”,广泛用于分子结构和物质化学组成的研究。
利用物质对红外光波的吸收不进行定性及定量的,不同的物质具有不同的化学键,其吸收波长不同,而对光波吸收的多少与物质的量成正比,因此可以用来定量。
本实验用Nicolet FT-IR 来测定不同塑料的红外吸收光谱。
一些基本振动形式及频率有[2]:1) 亚甲基的反对称伸缩振动σas (CH 2)2926cm -1;亚甲基的对称伸缩振动σs (CH 2)2853cm -1;2) 亚甲基的对称弯曲振动δs (CH 2)1465cm -1;3) 长亚甲基链的面内摇摆振动δ[(CH 2)n ,n>4],720cm -1;4) 苯环上不饱和碳氢基团伸缩振动σ(=CH )3000~3100cm -1;5) 次甲基的伸缩振动σ(CH )2955cm -1;6) 苯环骨架振动δ(C=C )1450~1600 cm -1;7) 苯环上单取代倍频峰δ(C —H )1944 cm -1;1871 cm -1;1800~1749 cm -1;8) 苯环上不饱和碳氢基团的面外弯曲振动δ(=C —H )770~730 cm -1;710~690cm -1。
含氟塑料粒子中挥发份标准测试方法
含氟塑料粒子中挥发份标准测试方法含氟塑料粒子中挥发份标准测试方法引言随着工业化的进程,含氟塑料粒子的应用越来越广泛。
挥发份是影响含氟塑料粒子质量稳定性的重要指标,因此需要进行标准测试以确保产品质量。
本文将介绍几种常用的含氟塑料粒子中挥发份标准测试方法。
方法一:气相色谱法•步骤:1.将待测含氟塑料粒子样品放入样品容器中。
2.使用气相色谱仪装置进行分析。
3.通过检测样品中挥发份的峰值来计算挥发份含量。
•优点:–精确度高,可靠性好。
–适用于各种含氟塑料粒子。
•缺点:–需要专业仪器进行测试,设备成本较高。
–操作复杂,需要经验丰富的专业人员操作。
方法二:热失重法•步骤:1.将待测含氟塑料粒子样品放入热失重仪器中。
2.加热样品至一定温度下,使挥发份蒸发。
3.通过测量样品质量的变化来计算挥发份含量。
•优点:–设备成本相对较低,易于操作。
–对不同类型的含氟塑料粒子适用性广。
•缺点:–热失重法不能区分不同组分的挥发份。
–结果受温度和加热速率等因素的影响。
方法三:红外光谱法•步骤:1.将待测含氟塑料粒子样品制备成薄膜。
2.使用红外光谱仪对薄膜进行分析。
3.通过对比待测样品和标准样品的光谱图,计算挥发份含量。
•优点:–不需要对样品加热,不会改变样品性质。
–结果准确性高,可靠性好。
•缺点:–红外光谱仪的设备成本较高。
–对于特定类型的含氟塑料粒子可能不适用。
结论以上就是几种常用的含氟塑料粒子中挥发份标准测试方法。
气相色谱法精确度高,适用范围广,但设备和操作要求较高;热失重法设备成本较低,易于操作但不能区分不同组分的挥发份;红外光谱法准确性高,可靠性好,适用于不需要加热样品的情况。
根据具体需要选择合适的方法进行挥发份测试,以确保含氟塑料粒子的质量稳定性。
注意:本文所述的测试方法仅供参考,请根据实际需求和条件选择适合的方法进行测试。
方法四:重量损失法•步骤:1.将待测含氟塑料粒子样品称取一定质量。
2.将样品放入高温烘箱中,保持一定时间。
氟树脂红外标准光谱
氟树脂红外标准光谱1.引言氟树脂是一种具有优异耐候性、耐腐蚀性和电绝缘性的高分子材料,广泛应用于航空、航天、汽车、建筑和电子等领域。
了解氟树脂的红外光谱特性,有助于深入探究其分子结构和性能,对于优化氟树脂的合成和应用具有重要意义。
2.氟树脂的分类氟树脂主要分为热塑性氟树脂和热固性氟树脂两大类。
热塑性氟树脂如聚四氟乙烯(PTFE)等,具有优良的加工性能和力学性能;热固性氟树脂如三氟氯乙烯(CTFE)等,具有较高的耐热性和绝缘性。
3.红外光谱的基本原理红外光谱是一种基于分子振动和转动能级跃迁的光谱技术。
当特定波长的红外光与分子相互作用时,若光子的能量与分子振动或转动能级差相匹配,则会引起能级跃迁,从而吸收光能。
通过测定吸收光谱,可以推断出分子的结构和性质。
4.氟树脂的红外光谱特性氟树脂的红外光谱表现出明显的特征吸收峰,这些峰的位置和强度与分子中的特定化学键有关。
例如,PTFE中C-F键的伸缩振动在670cm⁻¹左右出现强吸收峰,而C-C键的伸缩振动则在1100cm⁻¹左右出现。
5.不同类型氟树脂的红外光谱比较不同类型的氟树脂,其化学结构和分子组成不同,因此红外光谱存在一定差异。
通过比较不同氟树脂的红外光谱,可以对其分子结构和性能进行深入分析。
例如,全氟磺酸树脂的红外光谱中会出现强而尖锐的磺酸基团吸收峰。
6.红外光谱在氟树脂研究中的应用红外光谱在氟树脂研究中具有广泛的应用价值。
首先,红外光谱可用于鉴定未知氟树脂的化学结构和成分;其次,通过对比标准红外光谱图,可快速确定产品中可能存在的杂质和污染物;此外,红外光谱还可用于研究氟树脂的聚合反应机理、反应动力学以及老化过程等。
7.结论红外光谱是研究氟树脂结构和性能的重要手段之一。
通过深入分析不同类型氟树脂的红外光谱特征,可以为合成新的氟树脂品种提供理论支持,为优化现有产品的性能提供依据。
随着技术的不断进步和应用研究的深入,红外光谱将在氟树脂的研发和生产中发挥更加重要的作用。
红外光谱测试具体流程
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1. 样品制备。
固体样品,研磨成细粉或压制片剂。
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氟塑料红外光谱检测方法
一、引言
氟塑料是一类具有优异耐腐蚀性、耐热性和绝缘性的高分子材料,广泛应用于航空航天、石油化工、电子电气等领域。
然而,由于氟塑料的特殊化学结构和性质,对其成分和结构进行分析检测具有较大难度。
红外光谱检测技术是一种常用的材料成分和结构分析方法,本文将重点介绍氟塑料的红外光谱检测方法。
二、红外光谱检测的基本原理
红外光谱检测是基于物质对红外光的吸收特性进行分析的一种方法。
当红外光照射到物质上时,物质中的分子会吸收特定波长的红外光,从而引起分子振动和转动能级的跃迁,产生分子振动-转动光谱。
通过测量物质对红外光的吸收程度,可以分析出物质中各种组分的含量和结构信息。
三、氟塑料的红外光谱检测方法
由于氟塑料的化学结构和性质特殊,其红外光谱特征与普通塑料存在较大差异。
因此,在进行氟塑料的红外光谱检测时,需要采用特殊的测试方法和技巧。
以下是氟塑料红外光谱检测的主要步骤和方法:
1.样品制备
由于氟塑料的化学稳定性极高,难以直接进行红外光谱检测,因此需要进行适当的样品制备。
常见的制备方法包括研磨法、溶剂溶解法等。
在制备过程中,需注意避免引入杂质和污染,以保证测试结果的准确性。
2.测试条件选择
在选择测试条件时,需根据氟塑料的特性和测试要求,综合考虑测试温度、压力、扫描次数等因素。
由于氟塑料具有较高的热稳定性和化学稳定性,测试温度和压力一般较高。
同时,为了获得更准确的测试结果,需要进行多次扫描并取平均值。
3.谱图解析
在获得氟塑料的红外光谱图后,需进行谱图解析。
由于氟塑料的化学结构和性质特殊,其红外光谱特征与普通塑料存在较大差异,因此需根据氟塑料的特征峰进行谱图解析。
在解析过程中,需综合考虑氟塑料的官能团、分子结构和结晶度等因素,以准确解析谱图并获得准确的测试结果。
4.定量分析
在进行氟塑料的红外光谱检测时,定量分析也是非常重要的一个环节。
通过对比已知标准样品和待测样品的红外光谱图,可以采用内标法、外标法等方法进行定量分析。
在定量分析过程中,需注意控制实验条件和操作方法的准确性,以保证测试结果的可靠性。
四、结论
红外光谱检测技术是一种有效的氟塑料成分和结构分析方法。
通过合理的样品制备、测试条件选择、谱图解析和定量分析,可以获得准确的测试结果,为氟塑料的质量控制、性能改进和应用研究提供有力支持。
随着科学技术的不断发展和进步,相信红外光谱检测技术将在氟塑料领域发挥越来越重要的作用。