材料化学导论第三章 材料结构的表征
大连理工大学 材料科学导论 第三章 结构材料答案
第三章结构材料一、填空题：1、碳的质量分数大于2.11% 的铁碳合金称之为铸铁，通常还含有较多的Si 、Mn、S 、P等元素。
2、优质碳素结构钢的钢号是以碳的平均万分数来表示的。
3、碳钢常规热处理有退火、正火、淬火、回火四种4、碳在铁碳合金中的存在形式有与铁的间隙固溶、化合态的渗碳体、游离态的石墨。
5、高分子材料分子量很大，是由许多相同的结构单元组成，并以共价键的形式重复连接而成。
6、塑料、橡胶、纤维被称为三大合成高分子材料。
7、高分子按结构单元的化学组成可分为碳链高分子、杂链高分子、元素有机高分子、无机高分子。
8、聚合物分子运动具有多重性和明显的松弛特性。
9、聚乙烯可分为低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、超高分子质量聚乙烯、改性聚乙烯。
10、陶瓷材料的晶体缺陷有点缺陷、线缺陷、面缺陷，其中导电性与点缺陷有直接关系。
11、陶瓷材料的塑性和韧性较低，这是陶瓷材料的最大弱点。
12、陶瓷材料热膨胀系数小，这是由晶体结构和化学键决定的。
13、由两种或两种以上物理、化学、力学性能不同的物质，经人工组合而成的多相固体材料叫做复合材料。
14、复合材料可分为结构复合材料和功能复合材料两大类。
15、颗粒增韧的增韧机理主要包括相变增韧、裂纹转向增韧、和分叉增韧。
16、界面是复合材料中基体与增强材料之间发生相互作用和相互扩散而形成的结合面。
17、复合材料界面结合的类型有机械结合、溶解与侵润结合、反应结合、混合结合。
二、判断题：1、不锈钢中含碳量越低，则耐腐蚀性就越好。
（√）2、纯铝中含有Fe、Si等元素时会使其性能下降。
（√）3、正火是在保温一段时间后随炉冷却至室温的热处理工艺。
（×）4、受热后软化，冷却后又变硬，可重复循环的塑料称为热塑性塑料。
（√）5、聚乙烯从是目前产量最大，应用最广泛的品种。
（√）6、陶瓷材料在低温下热容小，在高温下热容大。
（√）7、陶瓷材料中位错密度很高。
（×）8、陶瓷材料一般具有优于金属材料的高温强度，高温抗蠕变能力强。
材料结构表征
X射线的特殊属性（1）能穿透黑纸及许多可见光不能穿透的物体。
（2）始终沿直线进行传播（不受电场、磁场影响）。
（3）肉眼不能识别，但能使底片感光，使物质原子外层电子跃迁产生可见光，能杀死生物细胞。
X 射线产生过程：钨丝（加热，高压）下产生自由电子，通过电子枪聚焦，经过高电场产生加速，电子撞击靶极（阳极），动能转化成热能及X射线。
其中热能由冷却水带走，产生的X射线可分为连续X射线、特征X射线。
晶体;原子（或分子）在三维空间作有规则的周期性重复排列的材料。
长程有序、有固定熔点、各相异性、自范性抽象出排列周期，物质点抽象为几何点称结点或等同点，结点在三维作周期排列构成空间点阵晶体结构=空间点阵+结构基元晶胞：为说明点阵排列的规律和特点，在点阵中取出一个具有代表性的基本单元（通常取最小的平行六面体）作为点阵的组成单元，称为晶胞。
•晶向：空间点阵中的结点直线•晶面：空间点阵中的结点平面•Miller（密勒）指数统一标定晶向指数和晶面指数确定晶面指数的方法•1、在以基矢abc构成的晶胞内，量出一个晶面在三个基矢上的截距，并用基矢长度abc为单位度量；•2、写出三个分数截距的倒数；•3、将三个倒数化为三个互质整数，并用小括号括起，即为该组平行晶面的晶面指数。
当一束X 射线以特定方向入射至某一晶体点阵结构时，在晶体背面底片上产生有规律分布的衍射斑点，称该现象为X射线衍射。
原因：由于晶体中原子在晶体中周期排列，由相邻不同原子产生的X射线散射线相互间存在固定位相关系，在空间特定方向产生干涉，使某些方向加强，某些方向则减弱。
2d sinθ＝nλd- 晶面间距θ－掠射角（与晶面夹角）λ－波长n=0, ±1,±2,…产生衍射的极限条件•由布拉格公式2dsinθ=nλ可知，sinθ=nλ/2d，因sinθ<1，故nλ/2d <1。
•为使物理意义更清楚，现考虑n＝1（即1级反射）的情况，此时λ/2<d，这就是能产生衍射的限制制条件。
3材料结构的表征讲解
材料化学
材料结构的表征
*晶态材料，应用射线结晶学等方法取得其晶体结 构方面的信息； *固体材料进行组成鉴定和结构测定（晶态还是非 晶态）之后，还必须接着进行下列工作： a.晶态材料——确定是单晶还是多晶 多晶——确定晶粒的数目、大小、形状和分 布的情况。 b.晶体结构的类型、点阵常数等。
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材料化学
材料结构的表征
2.2 差热分析和差示扫描量热分析 差热分析(DTA，differentialthermal analysis) 在温度程序控制下测量试样与参比物之间的 温度差随温度或时间的变化的一种热分析技术。
参比物：整个实验温度范围内没有任何热效应，其导热系 数、比热等物理参数尽可能与试样相同，亦称 惰性物质或标准物质或中性物质。
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材料化学
材料结构的表征
材料结构表征的内容 *晶体结构的研究和表征 化学成分相同，但晶体结构不同，或相组成不同时， 材料性能往往不同。而晶体结构相同的材料，由于局部 点阵常数的改变，有些场合也是材料特性变化的重要因 素。晶体中的缺陷、各种类型的固溶体、烧结体及合金 晶界附近原子排列的无序等都会导致局部晶格畸变。所 以测定点阵常数，可以帮助我们了解晶体内部微小的变 化以及它们对材料特性产生的影响。晶体结构、点阵常 数可用X射线衍射和电子衍射等实验手段进行研究和表征。
等温质量变 化的测定 热重法(TG) 动态 方法 微分热重法 (DTG)
记录物质的平衡质量在 挥发性产物的恒定分压 下随温度(T)的变化 记录物质在恒温下质 量对时间的依赖关系 记录物质在受控速率下加热 或冷却的环境中质量随时间 或温度变化的一种方法 是获得热重曲线对时 间或温度的一阶导数 的一种方法变化
如果试样加热过程这中无热效应产电势的正负,推知是吸热或放 热效应.在与参比物质对应的热电偶的冷端连接上温度指示装
材料结构表征及应用复习资料
材料结构表征及应用复习资料--2013材料化学第一章绪论1.材料研究的四大要素：材料的固有性质、材料的结构、材料的使用性能、材料的合成与加工；2.材料的固有性质大都取决于物质的电子结构、原子结构和化学键结构。
3.材料结构表征的三大任务及主要测试技术：①化学成分分析：传统的化学分析技术、质谱、色谱、红外光谱、核磁共振、X射线光电子能谱；②结构测定：X射线衍射、电子衍射、中子衍射、热分析；③形貌观察：光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜；第二章红外光谱及激光拉曼光谱2.1 红外光谱的基本原理1.红外光谱定义：当用一束具有连续波长的红外光照射物质时，该物质的分子就要吸收一定波长的红外光的光能，并将其转变为分子的振动能和转动能，从而引起分子振动—转动能级的跃迁。
通过仪器记录下不同波长的透过率(或吸光度)的变化曲线，即是该物质的红外吸收光谱。
2.中红外区波数范围：4000-400cm-1；3.简正振动振动自由度（3n-6或3n-5)。
4.简正振动的特点是，分子质心在振动过程中保持不变，所有的原子都在同一瞬间通过各自的平衡位置。
每个简正振动代表一种振动方式，有它自己的特征振动频率。
5.简正振动类型主要分为两大类，即伸缩振动和弯曲振动。
伸缩振动是指原子沿着键轴方向伸缩使键长发生变化的振动；弯曲振动即指的是键角发生变化的振动6.实际观测到的红外基频吸收数目却往往少于3n-6个,为什么?①如振动过程中分子不发生瞬间偶极矩变化，则不引起红外吸收；②频率完全相同的振动彼此发生简并；③强宽峰往往要覆盖与它频率相近的弱而窄的吸收峰；④吸收强度太弱，以致无法测定；⑤吸收峰落在中红外区之外。
7.分子吸收红外辐射必须满足的条件？①只有在振动过程中，偶极矩发生变化的那种振动方式才能吸收红外辐射，从而在红外光谱中出现吸收谱带。
这种振动方式称为红外活性的。
反之，在振动过程中偶极矩不发生改变的振动方式是红外非活性的，虽有振动，但不能吸收红外辐射。
《材料结构的表征》课件
欢迎来到《材料结构的表征》PPT课件！本课程将介绍材料结构的不同表征 方法，包括X射线衍射、电子显微镜技术、原子力显微镜技术等。
1. X射线衍射
1 原理
X射线通过物质后发生衍 射，通过分析衍射图案来 确定物质结构。
2 应用
X射线衍射广泛应用于晶 体学、材料科学等领域， 可用于分析晶体结构和晶 格参数。
原理
通过测量物质对不同波长的红外辐射的吸收、发射或散射，来确定物质的成分和结构。
应用
红外光谱广泛应用于化学、材料科学等领域，可用于鉴定化合物和分析有机物的功能基团。
示例
通过红外光谱可以鉴定食品中的添加剂，如防腐剂、甜味剂等。
5. 核磁共振
原理 应用 示例
核磁共振通过测量物质中原子核的能级跃迁和自 旋相互作用，得到原子核的谱线信息。
通过测量束缚与散射电子的能量 分布，研究材料表面的次表面组 分。
在湿润、低真空等环境下观察样品的显微结构。
3. 原子力显微镜技术
ห้องสมุดไป่ตู้
扫描隧道显微镜（STM）
原子力显微镜（AFM）
磁力显微镜
利用针尖与样品之间的隧道效应， 实现原子级别的表面成像。
通过感知样品表面的原子力变化， 实现高分辨率的微观成像。
利用样品表面的磁场分布，观察 磁性材料的磁场图像。
4. 红外光谱
3 示例
通过X射线衍射技术可以 确定金属合金中不同相的 含量和相间距离。
2. 电子显微镜技术
1
扫描电子显微镜（SEM）
利用射出的电子束与样品表面的相互作用，获取高分辨率的表面形貌信息。
2
透射电子显微镜（TEM）
通过射入样品的电子束与样品内部的相互作用，获取材料的内部结构信息。
材料结构表征原理教案
材料结构表征原理教案教案标题：材料结构表征原理教案教案目标：1. 了解材料结构表征的基本原理和方法。
2. 掌握常用的材料结构表征技术及其在材料科学研究中的应用。
3. 培养学生分析和解释材料结构表征结果的能力。
教案步骤：一、导入（5分钟）1. 引导学生回顾材料结构的基本概念，并提出问题：为什么需要对材料的结构进行表征？2. 引入材料结构表征的重要性和应用领域，激发学生的学习兴趣。
二、讲解材料结构表征的基本原理（15分钟）1. 介绍材料结构表征的基本概念和定义。
2. 介绍常见的材料结构表征方法，如X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等，并解释其原理和适用范围。
3. 强调不同表征方法的优缺点和互补性。
三、案例分析与讨论（20分钟）1. 提供几个材料结构表征的案例，如金属晶体结构、纳米材料表面形貌等。
2. 分组讨论，学生根据提供的案例，分析并解释材料结构表征结果。
3. 每个小组选择一个案例进行汇报，展示他们的分析过程和结论。
四、实践操作（30分钟）1. 安排实验室或实验室模拟环境，让学生亲自进行材料结构表征实验操作。
2. 学生可以选择使用一种或多种结构表征方法，对给定的材料进行表征。
3. 学生根据实验结果，分析和解释材料的结构特征。
五、总结与评价（10分钟）1. 学生总结本节课所学的材料结构表征原理和方法。
2. 教师对学生的实验操作和分析能力进行评价和反馈。
3. 提出下节课的预习内容和学习任务。
教学辅助工具：1. PowerPoint演示文稿，用于讲解材料结构表征的基本原理和方法。
2. 实验室设备和材料，用于学生进行实践操作。
3. 材料结构表征案例，用于学生分析和解释。
教学评估：1. 学生实验操作的准确性和仪器使用技能。
2. 学生对材料结构表征原理的理解和运用能力。
3. 学生分析和解释材料结构表征结果的能力。
教案延伸：1. 鼓励学生进行更深入的材料结构表征研究，如利用高级技术进行纳米材料结构表征等。
材料化学导论第1章-绪论讲述
传统的无机非金属材料 之一：陶瓷
陶瓷按其概念和用途不同， 可分为两大类，即普通陶瓷和特 种陶瓷。
普通陶瓷即传统陶瓷，是指以粘土为主要原料与其它 天然矿物原料经过粉碎混练、成型、煅烧等过程而制 成的各种制品。
特种陶瓷是用于各种现代工业及尖端科学技术领域 的陶瓷制品。包括结构陶瓷和功能陶瓷。结构陶瓷 主要用于耐磨损、高强度、耐高温等场所。功能陶 瓷主要包括电磁功能、光学功能及其它功能的陶瓷 材料。
社，1989 4．丁马太《材料化学导论》厦门大学出版社，1993 5. 张逢星 李珺均《材料化学导论》西北大学本科讲义，2001
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目录
第一章 绪论 第二章 材料化学理论基础 第三章 材料结构的表征 第四章 材料制备化学 第五章 材料的结构与物理性能 第六章 新型结构材料 第七章 新型功能材料 第八章 功能转换材料
术的发明和应用为代表的第二次工业革命，硅单晶材
料则起着先导和核心作用
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2.材料是生产力发展的重要支柱 纵观人类利用材料的历史，可以清楚地看到，每
一种重要的新材料的发现和应用，都把人类支配自然 的能力提高到一个新的水平。材料科学技术的每一次 重大突破都会引起生产技术的革命，大大加速社会发 展的进程，给社会生产和人们生活带来巨大的变化， 把人类物质文明推向前进。
纤维受力时，形变不超过百分之二十。纤维大分 子沿轴向作规则排列，其长径比较大，在较广的 温度范围（-50~150℃）内，机械性能变化不大。 常用的合成纤维有尼龙、涤纶、晴纶和维尼纶等。
从19071907年第一个小型年第一个小型酚醛树脂厂建立到酚醛树脂厂建立到19271927年第一个热塑性聚氯乙烯年第一个热塑性聚氯乙烯27塑料的生产实现商品化塑料的生产实现商品化19301930年建立了聚合物概念年建立了聚合物概念后聚合物工业迅猛发展起来这一领域的进展经后聚合物工业迅猛发展起来这一领域的进展经历了新型塑料和合成纤维的深入研究历了新型塑料和合成纤维的深入研究1950197019501970年年工程塑料聚合物合金
3.1材料结构的表征
材料化学
材料结构的表征
材料结构表征的内容 *晶体结构的研究和表征 化学成分相同，但晶体结构不同，或相组成不同时， 材料性能往往不同。而晶体结构相同的材料，由于局部 点阵常数的改变，有些场合也是材料特性变化的重要因 素。晶体中的缺陷、各种类型的固溶体、烧结体及合金 晶界附近原子排列的无序等都会导致局部晶格畸变。所 以测定点阵常数，可以帮助我们了解晶体内部微小的变 化以及它们对材料特性产生的影响。晶体结构、点阵常 数可用X射线衍射和电子衍射等实验手段进行研究和表征。
材料化学
材料结构的表征
*晶态材料，应用射线结晶学等方法取得其晶体结 构方面的信息； *固体材料进行组成鉴定和结构测定（晶态还是非 晶态）之后，还必须接着进行下列工作： a.晶态材料——确定是单晶还是多晶 多晶——确定晶粒的数目、大小、形状和分 布的情况。 b.晶体结构的类型、点阵常数等。
材料化学
材料化学
材料结构的表征
*材料显微结构的研究 材料的显微结构受到材料化学组成、晶体结 构和工艺过程等因素的影响，它与材料性能有着 密切的关系。从某种意义上说，材料的显微结构 特征对材料性能起着决定性的作用。 材料显微结构的研究总的来说应包括以下主 要内容：
材料化学
材料结构的表征
（1）形貌观察及物相（组成、含量）分析。 （2）晶体结构（类型、点阵常数）的测定。 （3）固体结合键的类型及键力大小。 （4）杂质含量及分布情况。 （5）晶粒形态、大小、取向及其分布特征。 （6）晶粒中的晶格畸变和缺陷情况。 （7）晶体结构和畴结构及其分布特征。 （8）材料的应力状态及应变。
材料化学材料结构的表征来自材料结构表征的基本步骤和方法 对于材料（也可能是原料或半成品）的表征: (1)利用化学分析法、光谱分析法和X 射线粉末衍 射及性能测试来进行分析鉴定，即对未知固体 物质作出鉴定。 (2)测定它的结构，如果其结构尚属未知： *分子型材料，其几何学的细节可以从进一步的光 谱测量中获得；
材料结构表征及应用知识点总结
第一章绪论材料研究的四大要素：材料的固有性质、材料的结构、材料的使用性能、材料的合成与加工。
材料的固有性质大都取决于物质的电子结构、原子结构和化学键结构。
材料结构表征的三大任务及主要测试技术：1、化学成分分析：除了传统的化学分析技术外，还包括质谱（MC）、紫外（UV）、可见光、红外（IR）光谱分析、气、液相色谱、核磁共振、电子自旋共振、二次离子色谱、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电子谱、电子探针等。
如质谱已经是鉴定未知有机化合物的基本手段；IR在高分子材料的表征上有着特殊重要地位；X射线光电子能谱（XPS）是用单色的X射线轰击样品导致电子的逸出，通过测定逸出的光电子可以无标样直接确定元素及元素含量。
2、结构测定：主要以衍射方法为主。
衍射方法主要有X射线衍射、电子衍射、中子衍射、穆斯堡谱等，应用最多最普遍的是X射线衍射。
在材料结构测定方法中，值得一提的是热分析技术。
3、形貌观察：光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜。
第二章X射线衍射分析1、X射线的本质是电磁辐射，具有波粒二像性。
X射线的波长范围：0.01~100 Å 或者10-8-10-12 m 1 Å=10-10m（1）波动性（在晶体作衍射光栅观察到的X射线的衍射现象，即证明了X射线的波动性）；（2）粒子性（特征表现为以光子（光量子）形式辐射和吸收时具有的一定的质量、能量和动量）。
2、X射线的特征：①X射线对物质有很强的穿透能力，可用于无损检测等。
②X射线的波长正好与物质微观结构中的原子、离子间的距离相当，使它能被晶体衍射。
晶体衍射波的方向与强度与晶体结构有关，这是X射线衍射分析的基础。
③X射线光子的能量与原子内层电子的激发能量相当，这使物质的X射线发射谱与吸收谱在物质的成分分析中有重要的应用。
一、X射线的产生1.产生原理高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。
材料化学导论__复习提纲
材料化学导论复习提纲第一章绪论一、材料的分类（按成分分类、按功能分类）1、按组成、结构特点分金属材料：由金属及合金构成的材料。
黑色金属：如钢Fe、Mn、Cr及其合金；有色金属：黑色金属以外的各种金属及其合金。
无机非金属材料：由非金属单质或金属与非金属组成的化合物所构成的材料。
传统无机非金属材料：水泥、玻璃、陶瓷等新型无机非金属材料：高温结构陶瓷、光导纤维等。
如水晶(SiO2)、金刚石(C)、刚玉(Al2O3)、新型陶瓷材料或精细陶瓷。
高分子材料：以脂肪族或芳香族的C-C 共价键为基础结构的大分子组成。
天然高分子材料：木材,天然橡胶,棉花,动物皮毛等。
合成高分子材料：塑料,合成橡胶,合成纤维和粘合剂等。
复合材料：金属、无机非金属和有机高分子材料有机结合，可以在性能上起到协同作用，从而获得全新性能的一类材料。
如碳纤维等。
2、按使用性能分结构材料：主要利用材料的力学性能的材料。
功能材料：主要利用材料的物理和化学性能的材料。
二、原料与材料的区别、（化学过程与材料过程？）。
材料：人类能用来制作有用物件的物质。
是为获得产品，无化学变化。
原料：人们在自然界经过开采而获得的劳动对象。
是生产材料，往往伴随化学变化。
注意：材料和原料合成为原材料。
三、.材料的发展过程（了解）。
第一代：天然材料在原始社会，生产技术水平低下，人类使用的材料只能是自然界的动物、植物和矿物，主要的工具是棍棒，用石料加工的磨制石器。
第二代：烧炼材料烧炼材料是烧结材料和冶炼材料的总称。
天然的矿、土烧结的砖瓦、陶瓷、玻璃、水泥，都属于烧结材料；从天然矿石中提炼的铜、铁等，属于冶炼材料。
第三代材料：合成材料如合成塑料、合成橡胶、合成纤维。
第四代：可设计的材料近代出现的根据实际需要去设计特殊性能的材料。
第五代：智能材料随时间、环境的变化改变自己的性能或形状的材料。
如形状记忆合金。
第二章一、晶体的对称性：点对称操作的独立操作元素、点对称操作与平移对称操作的组合（空间群）。
《材料化学导论》第三章金属材料第一节金属键 第三章 金属材料
第三章金属材料在一百多种化学元素中，金属大约占80%。
金属材料具有许多宝贵的机械－力学、物理、化学性能，是迄今为止使用最为广泛且用量最多的一种材料。
3.1 金属键金属呈现特有的金属光泽，不透明，是电与热的良导体，具有延性和展性，比重大，强度高，可以焊接和形成合金。
金属的性能是其特定结构的外在反映。
由金属从单原子气态生成液态或固态时所释放出相当大的能量，可以断定金属原子在液态或固态中的相互结合力不是一般原子间的范德瓦耳斯力，而是一种相当强的化学键。
它又是由电负性小的同类原子所组成，从而也排除生成离子键的可能性。
X射线衍射测定结果表明，金属材料中每个金属原子与周围8至12个同等或接近同等距离的原子相紧邻，而每个金属原子的价电子层中只有少数的价电子，显然以这少数价电子来生成8至12个通常的共价键也是难以想象的。
因此，就需要另外提出“金属键”（metallic bond），即使金属原子结合成金属相互作用的模型。
一、“自由电子”模型金属晶体中，金属原子外层价电子受原子核束缚较弱，即电离能低，很容易失去这些价电子而形成正离子和自由电子。
所谓自由电子是指被电离的电子不再束缚于某一原子，而在整个晶体内“自由”运动。
正离子整体共同吸收自由电子而结合在一起。
自由电子就像胶泥似地将许多排列整齐的正离子胶合在一起。
自由电子在金属中的活动范围很大，因此可将金属看成是自由电子气和沉浸在其中的正离子的结合体。
这就是金属键的“自由电子”模型。
用量子力学处理金属键的自由电子模型，就相当于一个三维势箱问题。
在“箱”中的电子可近似作为平动子在整个晶体中作较自由的运动，但在总体上还受由正离子组成的电场所束缚。
由于金属中电子离域范围很大，将会产生很显著的能量降低效应，便成为金属键能的起源。
要指出的是，金属键和离域π键是不很相同的：参与离域π键的原子数一般是有限的，且离域电子的活动范围是沿二维空间，即平面伸展的；而参与金属键的原子数量则是很大的，且离域电子活动范围是沿三维空间伸展的。
材料结构表征大全
目录一XRD衍射分析 (2)二红外光谱 (3)三紫外光谱 (4)四光电子能谱分析(XPS) (5)五热重分析 (6)六差热分析 (7)七TEM (8)八SEM (9)九核磁共振 (9)十质谱分析 (10)十一拉曼光谱 (11)十二EXAFS (12)十三热滞回线 (13)十四IV曲线测量 (14)十五DSC 差示扫描量热法 (15)十六流阻抗谱 (16)十七磁力显微术 (16)十八AFM分析 (18)十九STM（扫描隧道显微镜） (20)一XRD衍射分析XRD即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
工作原理X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。
X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。
晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。
满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ表征内容应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
用途目前X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。
主要应用有以下方面：1 物相分析是 X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。
前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。
3材料结构的表征
材料化学
材料结构的表征
波谱技术分类 吸收光谱 紫外、可见分光光谱 红外分光光谱 微波光谱 X射线吸收光谱 核磁共振谱 电子自旋共振谱 发射光谱 发射光谱 荧光光谱 磷光光谱
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材料化学
材料结构的表征
光谱分析法是指在光（或其它能量）的作用 下，通过测量物质产生的发射光、吸收光或散射
光的波长和强度来进行分析的方法。 紫外吸收光谱:电子跃迁光谱,吸收光波长范围200 400nm(近紫外区),可用于结构鉴 定和定量 分析。 可见吸收光谱:电子跃迁光谱,吸收光波长范围400 750nm , 用于有色物质的定量分析。
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材料化学
材料结构的表征
方法:热重分析（Thermogravimetry ,TG） 差热分析（Differential Thermal Analysis, DTA） 差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry, DSC） 逸出气体分析（Evolved Gas Analysis, EGA） 动态力学分析（DMA） 热机械分析（Thermomechanical Analysis,TMA） 热电学分析（Thermoelectrometry） 热光学分析（Thermophotometry）
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材料化学
材料结构的表征
材料结构表征的基本步骤和方法 对于材料（也可能是原料或半成品）的表征: (1)利用化学分析法、光谱分析法和X 射线粉末衍 射及性能测试来进行分析鉴定，即对未知固体 物质作出鉴定。 (2)测定它的结构，如果其结构尚属未知： *分子型材料，其几何学的细节可以从进一步的光 谱测量中获得；
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材料化学
材料结构的表征
5.2 紫外、可见分光光谱
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差热分析曲线反映了所测试样在不同的温度范 围内发生的一系列伴随热现象的物理或化学变化。 凡是有热量变化的物理和化学现象多可以借助于差 热分析的方法来进行精确的分析，并能定量地加以 描绘。
第三章
材料结构的表征
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材料的设计、制备和表征是材料研究的三个组
成部分，材料设计的重要依据来源于材料的结构分
析。材料制备的实际效果必须通过材料结构分析的
检验。因此可以说，材料科学的进展极大的依赖于
对材料结构分析表征的水平。
材料结构表征的主要手段：
热分析技术
显微技术
X射线衍射技术
波谱技术
材料结构的表征就其任务来说主要有三个：成分
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随后根据压力信号的变化，自动气体转换开关会
立即与空气气流接通，此时因聚苯醚分解产生的短链
碳化合物立即氧化成CO2，在TG曲线中出现第二个失重 台阶，对应的失重量约为29.50%。
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最后在712.4℃以上温度获得以稳定的平台，说 明剩余的残渣为惰性的无机填料或灰分，其质量含 量约为5.44%。因此由热重法测定获得的分析结果为： 聚苯醚65.31%，含碳量29.50%，残渣含量5.44%。
分析、结构测定、形貌观察。
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第一节 热分析技术
热分析：在程序控制温度条件下，测量材料物 理性质与温度之间关系的一种技术。从宏观性能的 测试来判断材料结构的方法。
程序控制温度：指用固定的速率加热或冷却。
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热分析技术被广泛用于固态科学中，凡是与热 现象有关的任何物理和化学变化都可以采取热分析 方法进行研究。如材料的固相转变、熔融、分解甚 至材料的制备等。同时，这些变化还能被定量的描 绘，可以直接测量出这些变化过程中所吸收或放出 的能量，如熔融热、结晶热、反应热、分解热、吸 附或解吸热、比热容、活化能、转变熵、固态转变 能等。
过程，失重约67%，最后剩下惰性无机填料约为3.5%。
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3.材料的热稳定性和热老化寿命的测定
在材料使用中，无论是无机物还是有机物，热 稳定性是主要指标之一。虽然研究材料的热稳定性 和热老化寿命的方法有许多种，但是惟有热重法因 其快速而简便，因此使用最为广泛。
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例：利用热重法研究化纤助剂的寿命时，根据化纤 生产工艺条件，先测定化纤助剂在215℃和236℃的 恒温失重，测得失重10%所需时间分别为282.4min 和64min,再根据下列热老化寿命经验公式：
得的曲线。
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DTG曲线的峰顶即失重速率的最大值，它与TG曲
线的拐点相对应，即样品失重在TG曲线形成的每一个
拐点，在DTG曲线上都有对应的峰。并且DTG曲线上的
峰数目和TG曲线的台阶数目相等。由于DTG曲线上的
峰面积与样品的失重成正比，因此可以从DTG的峰面
积计算出样品的失重量。 .
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应用： 1.材料成分测定
α-Al2O3、石英、硅油等。
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进行差热分析的仪器为差热分析仪，由加热炉、 试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统 等部分组成。
1. 加热炉，
2. 试样，
3. 参比物，
4. 测温热电偶，
5. 温差热电偶，
6. 测温元件，
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7. 温控元件。
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由差热分析仪记录的∆T随温度变化的关系曲线称 为差热分析曲线，下图为典型的DTA曲线。其横坐标为 温度，纵坐标为温差△T/K，当试样发生任何物理或化 学变化时，所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于 参比物的温度，从而在相应的差热曲线上得到放热或吸 热峰。吸热峰向下，放热峰向上。
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2.材料中挥发性物质的测定
在材料尤其是塑料加工过程中溢出的挥发性物质， 即使极少量的水分、单体或溶剂都会产生小的气泡， 从而使产品的外观和性能受到影响。热重法能有效地 检测出在加工前塑料所含有的挥发性物质的总量。
如：聚氯乙烯(PVC)中增塑剂邻苯二辛酯(DOP)的 测定。如图所示：
.Leabharlann 14在测定聚氯乙烯中增
热分析技术中，热重法(TG)、差热分析（DTA） 和差示扫描量热法（DSC）应用的最为广泛。
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4
一、热重法(TG) 在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温
度关系的一种热分析方法。
热重法通常有下列两种类型：
等温热重法—在恒温下测量物质质量变化与时间的 关系
非等温热重法—在程序升温下测量物质质量变化与 温度的关系
Inτ=a×1/T+b τ-寿命 T-材料的使用温度
计算出a和b值，即得到化纤助剂的寿命公式：
Inτ=7.624×103×1/T-13.172 通过该公式可求出其它温.度下的失重10%的寿命值 17
二、差热分析（DTA） 在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温
度差和温度关系的一种热分析技术。
参比物： 在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质。如
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进行热重分析的基本仪器为热天平，它包括天 平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。
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由热重法记录的质量变化对温度的关系曲线称 为热重曲线(TG曲线)。TG曲线以质量为纵坐标， 从 上到下表示减少，以温度或时间作横坐标，从左自 右增加。如图。
1—热重曲线
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2—微分热重曲线 7
热重曲线显示了试样的绝对质量(W)随温度的 恒定升高而发生的一系列变化，如图中从质量W0到 W1，从W1到W2，从W2到0是三个明显的失重阶段， 它
热重法测定材料成分是极为方便的，通过热重 曲线可以把材料尤其是高聚物的含量、含碳量和灰 分测定出来。
例如测定添加无机填料的聚苯醚的成分时，试样 先在氮气流中加热，达到聚苯醚的分解温度后，聚苯 醚样品开始分解。在TG曲线的455.7-522.7℃温度范 围内，出现一个失重台阶。该台阶对应着聚苯醚的分 解失重量为65.31%。
们表征了试样在不同的温度范围内发生的挥发性组
分的挥发以及发生的分解产物的挥发，从而可以得
到试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产
物和热分解动力学等有关数据。
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同时还可获得试样的质量变化率与温度关系曲线， 即微分热重曲线(DTG曲线)，它是TG曲线对温度的一阶
导数。以物质的质量变化速率dm/dt对温度T作图，所
塑剂含量的过程中，先以
每分钟160℃的升温速度
加热，达到200℃后等温
4nim，这4nim足以使98%
增塑剂扩散到样品表面而
挥发掉。这一阶段主要是
增塑剂的失重过程，失重
约29%。然后用每分钟80℃的升温速度加热，并且在
200℃以后通过气体转换阀将氮气流转化为氧气，以
保证有机物完全燃烧。该阶段主要是聚氯乙烯的失重