安徽省中药饮片炮制规范公示草案AHSY-YP028-2018

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LMH-CT-02-002/ LMH-SQ-02-007
LMH-CT-02-003/ LMH-SQ-02-002
检测项目
水分(%) 浸出物(%) 总灰分(%) 绿原酸含量测定(%) 金丝桃苷及槲皮苷总量含量 测定(%) 水分(%) 浸出物(%) 总灰分(%) 绿原酸含量测定(%) 金丝桃苷及槲皮苷总量含量 测定(%) 水分(%) 浸出物(%) 总灰分(% 绿原酸含量测定(%) 金丝桃苷及槲皮苷总量含量 测定(%) 水分(%) 浸出物(%) 总灰分(% 绿原酸含量测定(%) 金丝桃苷及槲皮苷总量含量 测定(%) 水分(%) 浸出物(%) 总灰分(% 绿原酸含量测定(%) 金丝桃苷及槲皮苷总量含量 测定(%) 水分(%) 浸出物(%) 总灰分(% 绿原酸含量测定(%) 金丝桃苷及槲皮苷总量含量 测定(%)
【用法与用量】 3~5g;外用适量,鲜品捣成糊状敷患处。 【处方应付】 写绿梅花、梅花、绿梅花均付绿梅花。 【贮藏】 置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
起草说明
【品种名称】 同《安徽省中药饮片炮制规范》2005 版。 【来 源】 本品为梅(原变种)A.mume Sieb.var.mume 下长梗梅(变种)下 直脚梅类(var.mume)中的绿萼型(f. viridicalyx (Makino) T.Y.Chen)。主产于安徽 省歙县等地。 【采收与加工】 在绿梅花的主产地安徽歙县调研后发现绿梅花在产地加工 过程中,主要采用自制简易烘干设备,进行鼓风烘干;其主要热能来自燃烧木材, 火力大小不均匀,干燥时间长,一般从鲜花到干花的过程需要一至两天,且易造 成物料加热的不均匀性,易导致绿梅花发生褐变,影响其质量与外观。同时耗时 耗力,所得产品质量参差不齐;另外也不环保,也无法进行产业化生产,难于适 应现代中药产业发展的需求。目前,微波干燥已广泛应用于花类等药材干燥,因 其加热方式特殊,属于穿透性加热,能在短时间内使物料干燥,且加热均匀,使 产品色泽及质量提高,另外微波属于无公害型的能源,既环保又节能,干燥过程 易于自动化控制,效率高,适合规模化生产。因此针对绿梅花产地加工传统工艺 中存在的问题,提出微波干燥方式并进行研究。 2015 年版《中国药典》规定对梅花中绿原酸以及黄酮类成分金丝桃苷及异 槲皮苷进行含量测定。因此本实验以浸出物、绿原酸、金丝桃苷和异槲皮苷总量 为指标,结合外观性状考察并优选绿梅花微波加工工艺。 本标准起草团队通过在实验室小试的基础上,初步确定了微波火力与微波时 间;在此基础上,考察并初步比较微波直接干燥法与微波杀青后干燥法对绿梅花
新版《安徽省中药饮片炮制规范》公示草案—绿梅花
安徽省中药饮片炮制规范公示草案 AHSY-YP028-2018
绿梅花饮片质量标准(草案)
绿梅花 Lümeihua FLOSMUME
本品为蔷薇科植物绿梅花 Armeniaca mume Sieb. f. Viridicalyx (Makino)T. Y. Chen 的干燥花蕾。
传统工艺 微波干燥工艺
12.0 40.8 7.4 5.39
11.1 41.9 7.3 5.91
RSD(%)
3.9 1.3 0.7 4.6
0.86
0.77
5.5
11.7
11.5
0.9
38.8
41.3
3.1
7.1
7.1
0.0
5.34
5.81
4.2
0.72
0.76
2.7
11.0
11来自百度文库2
0.9
39.3
40.4
对上述样品进行质量综合分析,发现微波杀青后干燥工艺所得样品浸出物、 绿原酸、金丝桃苷及异槲皮苷总量普遍高于微波直接干燥工艺,结合外观性状, 杀青后干燥工艺所得样品外观:呈类球形,花萼色泽呈黄绿色,外观较好;直接 干燥工艺所得样品外观:呈类球形,花萼偏棕黄色。两工艺所得样品色泽差异显 著,杀青后干燥工艺色泽较优。其可能机理为:杀青过程由于瞬间高温,造成相 关酶的失活,从而保证了绿梅花原本的色泽,因此绿梅花选择最优微波干燥工艺 为 90℃杀青 2min,50℃干燥。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约 0.5g,精密称定,置具塞锥 形瓶中,精密加入 50%甲醇 50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率 250W,频 率 40kHz)45 分钟,放冷,再称定重量,用 50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤 过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液 5μl,注入液相色谱仪,测 定,即得。
新版《安徽省中药饮片炮制规范》公示草案—绿梅花
图 1 绿梅花传统干燥工艺样品
。 图 2 绿梅花微波干燥工艺样品
【鉴别】(1)照显微鉴别法(中华人民共和国药典 2015 年版 通则 2001) 分别对传统工艺测定与微波干燥工艺进行测定,对花粉粒、非腺毛、草酸钙结晶、 表皮细胞显微特征进行描述。见图 3。
本品按干燥品计算,含绿原酸( C16H18O9)不得少于 3.0%,含金丝桃苷(C21H20O12) 及异槲皮苷(C21H20O12)的总量不得少于 0.35% 。
【性味与归经】 微酸、涩,平。归肝、胃、肺经。
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【功能与主治】 开郁和中,化痰,解毒。用于郁闷心烦,肝胃气痛,痰热壅 滞,食欲不振,梅核气;外用治瘰疬,疮疖。
新版《安徽省中药饮片炮制规范》公示草案—绿梅花
表 1 传统工艺与微波干燥工艺不同检测项目结果比较
编号 LMH-CT-01-001/ LMH-SQ-01-003
LMH-CT-01-002/ LMH-SQ-01-006
LMH-CT-01-003/ LMH-SQ-01-005
LMH-CT-02-001/ LMH-SQ-02-008
新版《安徽省中药饮片炮制规范》公示草案—绿梅花
质量的影响,实验发现微波杀青工艺样品在外观上优于微波直接干燥工艺样品。 具体实验研究方案如下:
方法 1:将绿梅花新鲜花蕾平铺于托盘上,直接调节温度进行微波干燥;微 波直接干燥温度分别设定为 40℃、45℃、50℃、55℃、60℃。
方法 2:采用先“杀青”后微波干燥的方法;将绿梅花新鲜花蕾平铺于托盘 上,用聚乙烯薄膜将托盘密封,然后高温微波短时间加热,即进行“杀青”过程, 后去除聚乙烯薄膜,绿梅花稍晾至室温,然后调节温度进行微波干燥。杀青时间 与杀青温度:分别控制在 70℃、80℃、90℃,进行 2min、3min、4min 进行杀青; 之后再进行微波干燥,温度分别设定为 40℃、45℃、50℃、55℃、60℃。
在优选出最佳微波干燥工艺的基础上,对最佳工艺进行验证,选择 3 个产地 共 12 批样品进行工艺验证,结果见表 1,可看出微波干燥工艺与传统干燥工艺 相比,测定指标结果相差不大在 0-6%范围内,而微波干燥工艺的绿原酸含量普 遍高于传统干燥工艺。见表 1。
结合研究结果,兼顾传统干燥工艺,于是将绿梅花采收与加工定为:传统干 燥工艺:春季采摘含苞待放的花蕾,及时低温鼓风干燥。微波干燥工艺:春季采 摘含苞待放的花蕾,及时置于微波容器中,密闭,90℃微波杀青 2min,取出, 稍晾,50℃微波干燥。
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热风加热至斑点清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品 色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过 13.0%(中国药典 2015 年版四部通则 0832 第二法)。 总灰分 不得过 10.0%(中国药典 2015 年版四部通则 2302)。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(中国药典 2015 版四部通则 2201)下 的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于 30.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典 2015 年版四部通则 0512)测 定。 色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以含 0.1% 甲酸的乙腈为流动相 A,以 0.1%甲酸溶液为流动相 B,按下表中的规定进行梯度 洗脱;检测波长为 355nm。理论塔板数按金丝桃苷峰计算应不低于 5000。
39.7
39.7
0.0
7.1
6.9
1.4
5.31
5.98
5.9
0.75
0.79
2.6
结果可看出微波干燥工艺与传统干燥工艺相比,水分、灰分均可达到 2015 版《中国药典》梅花项下的标准,浸出物含量与金丝桃苷及异槲皮苷总量无明显
新版《安徽省中药饮片炮制规范》公示草案—绿梅花
区别,而微波干燥工艺的绿原酸含量普遍高于传统干燥工艺,而本次收集的传统 干燥工艺的样品外观呈绿色,优于中试实验时收集的产地加工样品,说明传统干 燥工艺存在不稳定性,受各种影响较大,而本次微波干燥工艺样品外观呈黄绿色 与前期研究一致,说明其工艺较稳定,其内在质量也较优,同时具有普适性,故 该工艺可以作为一种新型的绿梅花加工工艺。
时间(分钟) 0〜15 15〜20 20〜40
流动相 A(%) 12〜15 15〜17 17
流动相 B(%) 88〜85 85〜83 83
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品、金丝桃苷对照品和异槲皮苷对照品适 量,精密称定,加 50%甲醇制成每 1ml 含绿原酸 0.2mg、金丝桃苷 15μg、异槲 皮苷 15μg 的混合溶液,即得。
1.4
7.1
7.3
1.4
5.20
5.88
6.1
0.82
0.87
3.0
11.8
10.8
4.4
38.6
40.2
2.0
7.3
6.8
3.5
5.17
6.18
8.9
0.87
0.75
7.4
11.2
11.0
0.9
38.8
38.6
0.3
7.2
7.1
0.7
5.56
5.96
3.5
0.73
0.78
3.3
11.0
11.1
0.5
【产地加工】 春季采摘含苞待放的花蕾,及时低温烘干或置于微波容器中, 密闭,微波杀青,再进一步微波干燥至适宜程度。
【炮制】 取原药材,除去杂质,筛去灰屑。 【性状】 本品呈类球形,直径 3~6mm。苞片数层,鳞片状,棕褐色;花萼 5 枚,绿色或黄绿色;花瓣多数,黄白色,皱缩;雄蕊多数;雌蕊 1,子房密被 细柔毛。质轻。气清香,味微苦、涩。 【鉴别】 (1)本品粉末棕黄色。花粉粒近球形,极面观呈类圆三角形,直 径 35〜45μm,3 孔沟。非腺毛无色或黄棕色,由 1〜4 细胞组成,单细胞多见, 平直或稍弯曲,长短不一,直径 10〜28μm 。草酸钙结晶存在于薄壁细胞中或散 在,直径 8〜33μm,棱角不明显或宽钝,有的呈碎块状。苞片或萼片表皮细胞表 面观类方形、长方形或不规则多角形,垂周壁略呈连珠状增厚,角质纹理隐约可 见,气孔可见。 (2)取本品粉末 0.5g,加 50%甲醇 15ml,超声处理 30 分钟,滤过,取滤 液作为供试品溶液。再取绿原酸对照品、异槲皮苷对照品,加甲醇分别制成每 lml 含绿原酸 50μg、异槲皮苷 25μg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试 验,吸取上述三种溶液各 2μl〜4μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以正丁醇-醋 酸-水(6:0.15:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 3%三氯化铝乙醇溶液,
结合研究结果,兼顾传统干燥工艺,于是将绿梅花采收与加工定为:传统干 燥工艺:春季采摘含苞待放的花蕾,及时低温鼓风干燥。微波干燥工艺:春季采 摘含苞待放的花蕾,及时置于微波容器中,密闭,90℃微波杀青 2min,取出, 稍晾,50℃微波干燥。
【炮制】 取原药材,除去杂质,筛去灰屑。 【原植物】 绿梅花原植物绿梅花最早记载于清代草药专著《百草镜》:“梅 花冬蕊春开,其花不畏霜雪,花后发叶,得先天气最足,故能解先天胎毒,有红、 白、绿萼,千叶、单叶之分,惟单叶绿萼入药尤良。采能不犯人手更佳。 【产地】 主产安徽歙县等地 【成分】 主要含黄酮类、酚类等化学成分。 【性状】 根据对样品的实际观察,并结合中国药典 2015 年版一部和文献资 料进行描述。见图 1、图 2。 绿梅花性状为:绿梅花为类球形,直径 3~6mm。苞片数层,鳞片状,棕褐 色;花萼 5 枚,绿色或黄绿色;花瓣多数,黄白色,皱缩;雄蕊多数;雌蕊 1, 子房密被细柔毛。质轻。气清香,味微苦、涩。
3
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2 4
5
图 3 绿梅花粉末显微特征图 1. 花粉粒 2.非腺毛 3.草酸钙结晶 4.苞片表皮细胞 5 萼片表皮细胞 (2)照薄层色谱法(中国药典 2015 年版通则 0502)测定,对绿梅花建立薄 层鉴别方法。见图 4。
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