苯妥英的制备准备报告

实验步骤
苯妥英的制备：
向250ml三颈烧瓶中加入2g二苯乙二酮， 脲1.2g，20ml95%乙醇。6ml20%氢氧化 钠，加热回流1h
实验流程
苯妥英的制备：
略冷后将反应液倾入75ml冷水中， 抽滤，除去不溶于液体的杂质，滤液 用10%盐酸酸化至沉淀析出（ph=6）， 抽滤，晶体用水洗涤得粗品
实验步骤
思考题
制备二苯乙二酮时，为何先加入加热后才加 安息香，而不是一开始一起加入？ 答：合成安息香辅酶是生物催化反应，反应在
60~70℃中进行，须严格控制温度，不能加热过 剧烈。
制备苯妥英时，乙醇的作用是什么？ 答：二苯乙二酮不溶于水溶于乙醇，所以该反应体
系中乙醇作为溶剂使用。
思考题
制备苯妥英时，为何要调PH为6？ 答：酸化条件下不易溶于有机物 安息香制备二苯乙二酮时，加水的目的？ 答：降低体系饱和度，使晶体析出体积较大
制备原理
苯妥英钠在水中易溶，在乙醇中溶解，在氯仿或乙醚中几 乎不溶因此选择此试验路线
主要和产物的物理性质
化合物名 称 性状 熔点℃ 溶解度 分子量 二苯乙二酮 白色针状晶 133 体 不溶于水溶 210.25 于乙醇
苯妥英
苯妥英钠 安息香 三氯化铁
黄色针状晶 95~96 体
白色粉末 291~299
《化学制药小试》
苯妥英的制备 准备报告
• 汇报人：沈泽航
药物介绍
• 苯妥英钠(Ph e nyt ni n So di u m )化 学名称为5 , 5 -二苯基乙内酞尿钠, 别名 大伦丁, 具有抗癫痛和心律失常的作用。 临床主要用于治疗癫痛大发作与心律失常, 是临床常用药。 • 苯妥英钠为白色粉末；无臭，味苦；微有 引湿性；在空气中渐渐吸收 苯妥英钠片 二氧化碳，分解成苯妥英；水溶液显碱性 反应，常因部分水解而发生浑浊。
思考题
三氯化铁催化安息香氧化的机理是什么？安 息香氧化成时，还可以用什么方法？氧化 剂为什么用FeCl3，能否用其他试剂代替？ 答：
I. 三氯化铁不是作为催化剂，而是作为氧化剂，把 安息香中的醇羟基氧化为酮羰基，自身还原为二 氯化铁。 II. 硝酸氧化法：用硝酸氧化法较为简便,但反应中释 放出的二氧化氮会对环境产生污染 III. 避免了常用的硝酸氧化法中产生有毒的氮的氧化 物,而且收率高,质量好,操作方便,安全.
不溶于水， 252.268 乙醇
易溶于水， 274 溶于乙醇 不溶于冷水 212.25 微溶于热水 易溶于水 270.2957
白色针状晶 133 体 2.90 306
试验工艺条件选择
路线2：
仪器&试剂
仪器 锥形瓶250ml，漏斗，三颈烧瓶， 球形冷凝管，量筒100ml，50ml，烧杯， 抽滤装置，加热套 试剂 无水乙醇，浓盐酸，氢氧化钠， 安息香，稀硝酸，脲
苯妥英钠的制备：
将粗品悬于200ml水中，水浴上温至40℃， 搅拌下滴加20%氢氧化钠至全溶，加热5mim， 趁热过滤，冷却至室温，待结晶完全析出 （结晶过程中加入氯化钠至饱和），抽滤， 少量水洗涤，干燥，收集
注意事项
• 反应温度要严加控制，特别是安息香合成 开始前期加热不必过快，后期可适当升温 至沸腾（80~90℃） • 试验成功Biblioteka Baidu关键是原料的质量，不能有影 响实验的杂质
实验装置图
实验流程
二苯乙二酮的制备
搭配实验装置 加入7g三氯化铁，7.5ml冰醋酸，6ml水加入 250ml三颈烧瓶 加热至沸腾后冷却，加入6g二苯乙醇酮，继 续加热回流50min
实验流程
二苯乙二酮的制备
待反应液上下两层基本澄清后，趁 热把反应液倾至50ml冷水中，搅拌， 至油状物变为黄色固体，抽滤，水洗 至中性，得干燥二苯乙二酮晶体