药物中有害物质检测
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
其它元素：明胶中Cr≤ 2ppm。
药典委员会拟修改重金属及有害元素限量标准： 在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类
以外的中药材中，铅不得过10mg/kg；镉不得过1mg/kg； 砷不得过5mg/kg；汞不得过1mg/kg；铜不得过20mg/kg。
二、农残检测
中国药典规定： 《中国药典》2010年版药典检测三种农残：六六六 滴
ICP-MS雾化室
ICP离子源原理（离子产生）
离子传输
通过接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池
四级杆质量分析器
调节四级杆电压，只让特定质量数的待测离子通过， 类似于选择离子模式，大大降低了背景，提高的灵敏度。
四级杆质量分析器
电子倍增器
离子通过四级杆后，被电子倍增器检测，产生信号。
2.2 ICP-MS 特点
0.05
0.05
4 滴滴涕
DDT
1.0
5 异狄氏剂
Endrin
0.05
6 七氯
Heptachlor
0.05
7 六氯苯 Hexachlorobenzene
0.1
8 六六六 Hexachlorocyclohexane
0.3
9 林丹
Lindane
0.6
10 五氯硝基 苯
Quintozene
1.0
备注
两者之和
2 电感耦合等离子体质谱法
2.1 ICP-MS 介绍
原理
样品引入后通过喷雾针在雾化室形成 小液滴，小液滴被载气（氩气）带入高温 等离子体，待测物在等离子体内蒸发、解 离、原子化、离子化，之后通过接口、离 子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆滤质 器、被检测器检测。根据元素离子浓度与 离子计数成正比定量。
电子捕获检测器（ECD）
原理
ECD是一种用63Ni或3H放射源的离子化检测器，当载 气(如N2)通过检测器时，受放射源发射出β射线的激发与 电离，产生出一定数量的电子和正离子，在一定强度电 场作用下形成一个背景电流，在此情况下，如载气中含 有电负性强的化合物(如CCl4)，这种电负性强的物质就会 捕捉电子，如下列的反应：
滴涕 五氯硝基苯。
香港政府规定： 香港中医药管理委员会《中成药注册安全性资料技术 指引附录》(2004年4月版) 附录二 中成药制成品或其 个别药材原料的农药残留限量标准(下表)
香港政府规定
中文名称
1艾氏剂 及2 狄氏剂
3 氯丹
英文名称 Aldrin & Dieldrin
Chlordane
最高残留量 （mg/kg）
2 气相色谱法
2 .1 气相色谱法
气相色谱仪的基本构成及原理
气源
进样器
检测器
数据处理
GAS
色谱柱
柱温箱
待测物进样后，在载气的协带下，被色谱柱分离，再被检测器检测 。
2 .2 常用检测器介绍
氢火焰离子化 电子捕获检测 检测器 (FID) 器（ECD）
氮磷检测器 火焰光度检测
(NPD)
器(FPD)
一、 重金属、有害元素检测方法
中国药典规定：
《中国药典》2010年版药典要求检测5项重金属： 铅（Pb）；镉（Cd）；砷（As）；汞（Hg）；铜（Cu）
重金属 及有害元素
铅（Pb） 镉（Cd） 砷（As） 汞（Hg） 铜（Cu）
限量（mg/kg） <5 <0.3 <2 <0.2 <20
一、 重金属、有害元素检测方法
氢化物发生原子 吸收分光光度法
冷蒸气发生原子 化器
冷原子吸收分光 光度法
1.1 原子吸收原理（火焰）
火焰原子化器：
最常用的原子化器。常采用化学火焰。其反应机理 是其他燃料（如乙炔）和氧化剂（如空气和氧化亚氮） 燃烧，样品中的被测物在这种火焰下，分解产生出原子。 测定的是平衡时通过光路吸收区平均基态原子数，其特 征是原子蒸发特性不发生变化，即是可以连续重复测定 结果，是已知简便、快速、稳定的装置，适用与广泛元 素的常规分析。药典附录中Ⅸ B中用于分析Cu。
氢火焰离子化检测器(FID)
特点
1).灵敏度高(~10-13g/s)；2).线性范围宽(~107数量级)；3).噪 声低；4).耐用且易于使用；5).为质量型检测器，色谱峰 高取决于单位时间内引入检测器中组分的质量。在样品 量一定时，峰高与载气流速成正比。因此在用峰高定量 时，应控制流速恒定。 6).对无机物、永久性气体和水基 本无响应(或不足)，因此FID特别适于水中和大气中痕量 有机物分析或受水、N和S的氧化物污染的有机物分析； 7).对含羰基、羟基、卤代基和胺基的有机物灵敏度很低 或根本无响应；8).样品受到破坏。
药物中有害物质检测
吴惠勤 教授
2013.3.29(广州） 中国广州分析测试中心
主要内容
一. 重金属、有 害元素
有害物质
二. 农药残留
三.溶剂残留
重金属及 有害元素
重金属 砷盐
有机氯类 有机磷类
拟除虫菊酯类 第一类溶剂 第二类溶剂 第三类溶剂 第四类溶剂
引言
2012年4月15日，央视《每 周质量报告》本期节目《胶囊里 的秘密》，对“非法厂商用皮革 下脚料造药用胶囊”曝光。
10mL，电热板上加热消解，保持微沸，消解好后，赶酸，定 容。（常压，处理易挥发的元素时易损失，需小心控制温度） C 干法灰化：取粗粉0.5g于瓷坩埚中，先于电热板上低温炭化至 无烟，移入高温炉中，于500 ℃灰化5-6小时，冷却取出，10% 硝酸溶解，定容。(不能处理易挥发的元素)
4 .1 原子吸收分光光度法
1.3 原子吸收原理（氢化物发生）
氢化物发生原子吸收，适用于能生成容易挥发的氢化物的元素。
氢化物发生装置简图
1.4 原子吸收原理（冷蒸气发生）
冷蒸气发生原子化器 由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的 测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成游 离汞，再由载气将汞蒸气导入石英原子吸收池，进 行测定。 药典附录中Ⅸ B中用于分析Hg。
3 三种仪器比较
检出限 线性动态范围
干扰 固体溶解量（最
大可容忍量） 多元素测定 半定量分析 同位素分析 操作费用 基本费用
FAAS ppb 2-3 中等
0.5-3%
不能 不能 不能
低 低
GFAAS ppt 2-3 中等
>20%
不能 不能 不能 中等 中等
ICP-MS ppq-ppt
9 少
0.1-0.4%
质谱检测器 (MS)
氢火焰离子化检测器(FID)
原理
FID是气相色谱中最常用的一种检测器，其工作原 理是含碳有机物在氢火焰中燃烧时，产生化学电离，发 生下列的反应：
CH＋O→CHO+＋e； CHO+＋H2O→H2O+＋CO 反应产生的正离子在一个电场作用下被收集到负电
极上，产生微弱电流，经放大后得到色谱信号。FID是 用于有机物分析的质量型检测器，它的敏感度高，线性 范围宽，易于掌握，应用范围广，特别适合于毛细管色 谱使用。
B. 有机磷类农药残留：
对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久 效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏 、乙酰甲胺磷
C. 拟除虫菊酯类农药残留:
氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯
1 农残检测方法
气相色谱法： 药典一部 附录Ⅵ E 药典二部附录ⅤE 药典三部附录Ⅲ C 香港中医药管理委员会《中成药注册安全性资料技 术指引附录》(2004年4月版) 附录二、農藥殘留測 試技術指引
1.2 原子吸收原理（石墨炉）
石墨炉原子吸收，适用于含量较低元素测定（ppb)
石墨炉装置简图
1.3 原子吸收原理（氢化物发生）
氢化物发生原子化器
由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、 铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元 素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物， 再由载气导人由石英管、加热器等组成的原子吸收池， 在吸收池中氢化物被加热分解， 并形成基态原子。药典 附录中Ⅸ B中用于分析As。
能 能 能 高 很高
4 分析过程
三种样品消解方法（ 药典一部附录Ⅸ B ）：
A 微波消解：取粗粉0.5g于聚四氟乙烯消解管内，加硝酸3-5mL， 置于微波消解仪中消解，消解好后，取出赶酸，定容。
（高温、高压、密闭消解体系，挥发元素不损失，消解效果好) B 湿法消解：取粗粉1g于凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）5-
定量依据是比尔-朗伯定律： A=abc
A= 吸光度，a = 吸收系数， b = 样品在光路中的路径，c = 浓度
1 原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法按原子化器不同分为四类：
原子吸收分光光度法
火焰原子化器
火焰原子吸收分 光光度法
原子化器
石墨炉原子化器
氢化物发生原 子化器
石墨炉原子吸收 分光光度法
灵敏度高：更高的等离子体温度提高了难电离元素的
电离效率，大大降低了此类元素的检出限 (如 Be、B、 As、Se、Cd、Hg等)；
同时测定多种元素：一次进样，同时测定多种元素
；
测定元素广：能很好测定除惰性气体、卤素、放射性
元素、H、C 、O、N 、S以外的绝大多数元素；
较宽的动态线性范围：从ppt到几百个ppm。
Cis-trans-异构体与 oxychlordane之和 P,P’-DDT, O,P’-DDT, P,P’DDE与p,p’-TDE之和
endrin Heptacnlor与heptachlor
epoxide之和 hexachlorobenzene
ɑ-,β-及δ- 异构体之和
lindane Quintozene,pentachloroanilin e与methyl pentachlorophenyl
sulphide之和
1 农残检测方法
药典一部 附录Ⅸ Q 农药残留量测定法：气相色谱法
A. 有机氯类农药残留：
六六六（BHC）[α-BHC , β-BHC , γ-BHC, δBHC]、滴滴涕( DDT)[PP’-DDE, PP’-DDD, OP’-DDT, PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)
1. 原子吸收分光光度法 方法：药典一部附录Ⅴ D 药典一部附录Ⅳ D 药典三部附录Ⅱ B
2. 电感耦合等离子体质谱法 方法：药典一部附录Ⅺ D
1 原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法是基于气态的基态原 子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原 子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量 为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子 对光辐射的吸收的方法。
河北一些企业，用生石灰处 理皮革废料，熬制成工业明胶， 卖给绍兴新昌一些企业制成药用 胶囊，最终流入药品企业，进入 患者腹中。由于皮革在工业加工 时，要使用含铬的鞣制剂，因此 这样制成的胶囊，往往重金属铬 超标。
一、 重金属、有害元素检测方法
1.重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜）
方法：药典一部附录Ⅸ B 包括了原子吸收分光光 度法和电感耦合等离子体质谱法；香港中医药管理 委员会《中成药注册安全性资料技术指引附录》 (2004年4月版) 附录一、重金屬及有毒元素測試技 術指引。 2.重金属（目视比色法） 方法：药典一部附录Ⅸ E和药典二部附录Ⅷ H重金 属检查法。 3.砷盐（古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银法） 方法：药典一部附录Ⅸ F和药典二部附录Ⅷ J砷盐 检查法。
1.1 原子吸收原理（火焰）
火焰原子吸收，适用于常规含量元素测定（ppm)
1.1 原子吸收原理（火焰）
火焰类型比较
1.2 原子吸收原理（石墨炉）
石墨炉原子化器
利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，用电 流使石墨管加热，样品在石墨管里干燥、灰化、原子化 进行原子吸收分析的方法。由于样品全部参加原子化， 并且避免了原子浓度在火焰气体中的稀释，分析灵敏度 得到了显著的提高。药典附录中Ⅸ B中用于分析Pb、Cd。
样品准备
• 60℃烘2h • 粉碎
微波消解样品
• 样品0.5Leabharlann Baidu • 密闭消解，不
损失挥发性元 素
ICP-MS测定
• 同时测定 • 准确定量
5 药典限量
药典一部规定：山楂、丹参、甘草、白芍、西洋参、阿 胶、金银花、枸杞子、黄芪、薄荷脑等药材及饮片中5种 重金属及有害元素的限量：铅≤5ppm；镉≤0.3ppm；砷 ≤2ppm； 汞≤0.2ppm；铜≤20ppm。
香港政府规定：
香港中医药管理委员会《中成药注册安全性资料技 术指引附录》(2004年4月版) 附录一 重金属及有毒元素 含量限量标准
重金属及有害元素 铅 (Pb) 镉 (Cd) 砷（As） 汞 (Hg)
上限(服量计) 每日1500微克 每剂3500微克 每日179微克
每日36微克
一、 重金属、有害元素检测方法
（ 方法：药典一部附录Ⅸ B ）
元素
样品消解方法
原子吸收法
铅、镉 微波消解、湿法消解、干法灰化 石墨炉法
砷 微波消解、湿法消解
汞
湿法消解（消解温度120-140 ℃ ） 微波消解
氢化物法 冷蒸气吸收法
铜 微波消解、湿法消解、干法灰化 火焰法
4.2 电感耦合等离子体质谱法
（ 方法：药典一部附录Ⅸ B ）
药典委员会拟修改重金属及有害元素限量标准： 在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类
以外的中药材中，铅不得过10mg/kg；镉不得过1mg/kg； 砷不得过5mg/kg；汞不得过1mg/kg；铜不得过20mg/kg。
二、农残检测
中国药典规定： 《中国药典》2010年版药典检测三种农残：六六六 滴
ICP-MS雾化室
ICP离子源原理（离子产生）
离子传输
通过接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池
四级杆质量分析器
调节四级杆电压，只让特定质量数的待测离子通过， 类似于选择离子模式，大大降低了背景，提高的灵敏度。
四级杆质量分析器
电子倍增器
离子通过四级杆后，被电子倍增器检测，产生信号。
2.2 ICP-MS 特点
0.05
0.05
4 滴滴涕
DDT
1.0
5 异狄氏剂
Endrin
0.05
6 七氯
Heptachlor
0.05
7 六氯苯 Hexachlorobenzene
0.1
8 六六六 Hexachlorocyclohexane
0.3
9 林丹
Lindane
0.6
10 五氯硝基 苯
Quintozene
1.0
备注
两者之和
2 电感耦合等离子体质谱法
2.1 ICP-MS 介绍
原理
样品引入后通过喷雾针在雾化室形成 小液滴，小液滴被载气（氩气）带入高温 等离子体，待测物在等离子体内蒸发、解 离、原子化、离子化，之后通过接口、离 子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆滤质 器、被检测器检测。根据元素离子浓度与 离子计数成正比定量。
电子捕获检测器（ECD）
原理
ECD是一种用63Ni或3H放射源的离子化检测器，当载 气(如N2)通过检测器时，受放射源发射出β射线的激发与 电离，产生出一定数量的电子和正离子，在一定强度电 场作用下形成一个背景电流，在此情况下，如载气中含 有电负性强的化合物(如CCl4)，这种电负性强的物质就会 捕捉电子，如下列的反应：
滴涕 五氯硝基苯。
香港政府规定： 香港中医药管理委员会《中成药注册安全性资料技术 指引附录》(2004年4月版) 附录二 中成药制成品或其 个别药材原料的农药残留限量标准(下表)
香港政府规定
中文名称
1艾氏剂 及2 狄氏剂
3 氯丹
英文名称 Aldrin & Dieldrin
Chlordane
最高残留量 （mg/kg）
2 气相色谱法
2 .1 气相色谱法
气相色谱仪的基本构成及原理
气源
进样器
检测器
数据处理
GAS
色谱柱
柱温箱
待测物进样后，在载气的协带下，被色谱柱分离，再被检测器检测 。
2 .2 常用检测器介绍
氢火焰离子化 电子捕获检测 检测器 (FID) 器（ECD）
氮磷检测器 火焰光度检测
(NPD)
器(FPD)
一、 重金属、有害元素检测方法
中国药典规定：
《中国药典》2010年版药典要求检测5项重金属： 铅（Pb）；镉（Cd）；砷（As）；汞（Hg）；铜（Cu）
重金属 及有害元素
铅（Pb） 镉（Cd） 砷（As） 汞（Hg） 铜（Cu）
限量（mg/kg） <5 <0.3 <2 <0.2 <20
一、 重金属、有害元素检测方法
氢化物发生原子 吸收分光光度法
冷蒸气发生原子 化器
冷原子吸收分光 光度法
1.1 原子吸收原理（火焰）
火焰原子化器：
最常用的原子化器。常采用化学火焰。其反应机理 是其他燃料（如乙炔）和氧化剂（如空气和氧化亚氮） 燃烧，样品中的被测物在这种火焰下，分解产生出原子。 测定的是平衡时通过光路吸收区平均基态原子数，其特 征是原子蒸发特性不发生变化，即是可以连续重复测定 结果，是已知简便、快速、稳定的装置，适用与广泛元 素的常规分析。药典附录中Ⅸ B中用于分析Cu。
氢火焰离子化检测器(FID)
特点
1).灵敏度高(~10-13g/s)；2).线性范围宽(~107数量级)；3).噪 声低；4).耐用且易于使用；5).为质量型检测器，色谱峰 高取决于单位时间内引入检测器中组分的质量。在样品 量一定时，峰高与载气流速成正比。因此在用峰高定量 时，应控制流速恒定。 6).对无机物、永久性气体和水基 本无响应(或不足)，因此FID特别适于水中和大气中痕量 有机物分析或受水、N和S的氧化物污染的有机物分析； 7).对含羰基、羟基、卤代基和胺基的有机物灵敏度很低 或根本无响应；8).样品受到破坏。
药物中有害物质检测
吴惠勤 教授
2013.3.29(广州） 中国广州分析测试中心
主要内容
一. 重金属、有 害元素
有害物质
二. 农药残留
三.溶剂残留
重金属及 有害元素
重金属 砷盐
有机氯类 有机磷类
拟除虫菊酯类 第一类溶剂 第二类溶剂 第三类溶剂 第四类溶剂
引言
2012年4月15日，央视《每 周质量报告》本期节目《胶囊里 的秘密》，对“非法厂商用皮革 下脚料造药用胶囊”曝光。
10mL，电热板上加热消解，保持微沸，消解好后，赶酸，定 容。（常压，处理易挥发的元素时易损失，需小心控制温度） C 干法灰化：取粗粉0.5g于瓷坩埚中，先于电热板上低温炭化至 无烟，移入高温炉中，于500 ℃灰化5-6小时，冷却取出，10% 硝酸溶解，定容。(不能处理易挥发的元素)
4 .1 原子吸收分光光度法
1.3 原子吸收原理（氢化物发生）
氢化物发生原子吸收，适用于能生成容易挥发的氢化物的元素。
氢化物发生装置简图
1.4 原子吸收原理（冷蒸气发生）
冷蒸气发生原子化器 由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的 测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成游 离汞，再由载气将汞蒸气导入石英原子吸收池，进 行测定。 药典附录中Ⅸ B中用于分析Hg。
3 三种仪器比较
检出限 线性动态范围
干扰 固体溶解量（最
大可容忍量） 多元素测定 半定量分析 同位素分析 操作费用 基本费用
FAAS ppb 2-3 中等
0.5-3%
不能 不能 不能
低 低
GFAAS ppt 2-3 中等
>20%
不能 不能 不能 中等 中等
ICP-MS ppq-ppt
9 少
0.1-0.4%
质谱检测器 (MS)
氢火焰离子化检测器(FID)
原理
FID是气相色谱中最常用的一种检测器，其工作原 理是含碳有机物在氢火焰中燃烧时，产生化学电离，发 生下列的反应：
CH＋O→CHO+＋e； CHO+＋H2O→H2O+＋CO 反应产生的正离子在一个电场作用下被收集到负电
极上，产生微弱电流，经放大后得到色谱信号。FID是 用于有机物分析的质量型检测器，它的敏感度高，线性 范围宽，易于掌握，应用范围广，特别适合于毛细管色 谱使用。
B. 有机磷类农药残留：
对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久 效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏 、乙酰甲胺磷
C. 拟除虫菊酯类农药残留:
氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯
1 农残检测方法
气相色谱法： 药典一部 附录Ⅵ E 药典二部附录ⅤE 药典三部附录Ⅲ C 香港中医药管理委员会《中成药注册安全性资料技 术指引附录》(2004年4月版) 附录二、農藥殘留測 試技術指引
1.2 原子吸收原理（石墨炉）
石墨炉原子吸收，适用于含量较低元素测定（ppb)
石墨炉装置简图
1.3 原子吸收原理（氢化物发生）
氢化物发生原子化器
由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、 铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元 素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物， 再由载气导人由石英管、加热器等组成的原子吸收池， 在吸收池中氢化物被加热分解， 并形成基态原子。药典 附录中Ⅸ B中用于分析As。
能 能 能 高 很高
4 分析过程
三种样品消解方法（ 药典一部附录Ⅸ B ）：
A 微波消解：取粗粉0.5g于聚四氟乙烯消解管内，加硝酸3-5mL， 置于微波消解仪中消解，消解好后，取出赶酸，定容。
（高温、高压、密闭消解体系，挥发元素不损失，消解效果好) B 湿法消解：取粗粉1g于凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）5-
定量依据是比尔-朗伯定律： A=abc
A= 吸光度，a = 吸收系数， b = 样品在光路中的路径，c = 浓度
1 原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法按原子化器不同分为四类：
原子吸收分光光度法
火焰原子化器
火焰原子吸收分 光光度法
原子化器
石墨炉原子化器
氢化物发生原 子化器
石墨炉原子吸收 分光光度法
灵敏度高：更高的等离子体温度提高了难电离元素的
电离效率，大大降低了此类元素的检出限 (如 Be、B、 As、Se、Cd、Hg等)；
同时测定多种元素：一次进样，同时测定多种元素
；
测定元素广：能很好测定除惰性气体、卤素、放射性
元素、H、C 、O、N 、S以外的绝大多数元素；
较宽的动态线性范围：从ppt到几百个ppm。
Cis-trans-异构体与 oxychlordane之和 P,P’-DDT, O,P’-DDT, P,P’DDE与p,p’-TDE之和
endrin Heptacnlor与heptachlor
epoxide之和 hexachlorobenzene
ɑ-,β-及δ- 异构体之和
lindane Quintozene,pentachloroanilin e与methyl pentachlorophenyl
sulphide之和
1 农残检测方法
药典一部 附录Ⅸ Q 农药残留量测定法：气相色谱法
A. 有机氯类农药残留：
六六六（BHC）[α-BHC , β-BHC , γ-BHC, δBHC]、滴滴涕( DDT)[PP’-DDE, PP’-DDD, OP’-DDT, PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)
1. 原子吸收分光光度法 方法：药典一部附录Ⅴ D 药典一部附录Ⅳ D 药典三部附录Ⅱ B
2. 电感耦合等离子体质谱法 方法：药典一部附录Ⅺ D
1 原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法是基于气态的基态原 子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原 子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量 为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子 对光辐射的吸收的方法。
河北一些企业，用生石灰处 理皮革废料，熬制成工业明胶， 卖给绍兴新昌一些企业制成药用 胶囊，最终流入药品企业，进入 患者腹中。由于皮革在工业加工 时，要使用含铬的鞣制剂，因此 这样制成的胶囊，往往重金属铬 超标。
一、 重金属、有害元素检测方法
1.重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜）
方法：药典一部附录Ⅸ B 包括了原子吸收分光光 度法和电感耦合等离子体质谱法；香港中医药管理 委员会《中成药注册安全性资料技术指引附录》 (2004年4月版) 附录一、重金屬及有毒元素測試技 術指引。 2.重金属（目视比色法） 方法：药典一部附录Ⅸ E和药典二部附录Ⅷ H重金 属检查法。 3.砷盐（古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银法） 方法：药典一部附录Ⅸ F和药典二部附录Ⅷ J砷盐 检查法。
1.1 原子吸收原理（火焰）
火焰原子吸收，适用于常规含量元素测定（ppm)
1.1 原子吸收原理（火焰）
火焰类型比较
1.2 原子吸收原理（石墨炉）
石墨炉原子化器
利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，用电 流使石墨管加热，样品在石墨管里干燥、灰化、原子化 进行原子吸收分析的方法。由于样品全部参加原子化， 并且避免了原子浓度在火焰气体中的稀释，分析灵敏度 得到了显著的提高。药典附录中Ⅸ B中用于分析Pb、Cd。
样品准备
• 60℃烘2h • 粉碎
微波消解样品
• 样品0.5Leabharlann Baidu • 密闭消解，不
损失挥发性元 素
ICP-MS测定
• 同时测定 • 准确定量
5 药典限量
药典一部规定：山楂、丹参、甘草、白芍、西洋参、阿 胶、金银花、枸杞子、黄芪、薄荷脑等药材及饮片中5种 重金属及有害元素的限量：铅≤5ppm；镉≤0.3ppm；砷 ≤2ppm； 汞≤0.2ppm；铜≤20ppm。
香港政府规定：
香港中医药管理委员会《中成药注册安全性资料技 术指引附录》(2004年4月版) 附录一 重金属及有毒元素 含量限量标准
重金属及有害元素 铅 (Pb) 镉 (Cd) 砷（As） 汞 (Hg)
上限(服量计) 每日1500微克 每剂3500微克 每日179微克
每日36微克
一、 重金属、有害元素检测方法
（ 方法：药典一部附录Ⅸ B ）
元素
样品消解方法
原子吸收法
铅、镉 微波消解、湿法消解、干法灰化 石墨炉法
砷 微波消解、湿法消解
汞
湿法消解（消解温度120-140 ℃ ） 微波消解
氢化物法 冷蒸气吸收法
铜 微波消解、湿法消解、干法灰化 火焰法
4.2 电感耦合等离子体质谱法
（ 方法：药典一部附录Ⅸ B ）