悬浮物的测定GB
悬浮物测定的质量控制方法
悬浮物测定的质量控制方法孙娟;严瑾;朱蕾;张燕【摘要】为完善现行国标法GB 11901-1989《水质悬浮物的测定重量法》中质量控制与质量保证相关内容,促进悬浮物标准品的研发,利用高岭土研制的标准溶液建立了悬浮物测定的质量控制方法。
根据水样的属性,取样体积范围在50 mL~200 mL区间,采用水系0.45μm滤膜和三联抽滤装置对水样进行预处理操作,以重量法测定水样悬浮物的含量。
确定方法的空白测定值稳定于上下警告线内波动,检出限为5 mg/L,样品6次测定结果的相对标准偏差小于10%,标准样品10次测定相对误差在±10%内,满足分析质量控制要求。
%In order to complement the current national standard GB11901-1989 Water Quality-Determination of Suspended Substance Weight Method related to the content of quality control and quality assurance, and promote the suspended solids standard material, the quality control method of determination of suspended solids was established by using standard solutions of kaolin. Sampling volume was selected in the range of 50-200 mL according to sample attribute. Water sample was pretreated by using 0.45μm filter and triple filtration device. Suspended solids of water sample were determined by gravimetric method. The quality control requirements of analysis method were defined as follows, including the blank concentration fluctuated in the warning line, the detection limit of the method was 5 mg/L, the relative standard deviation of six parallel determinations for samples was less than 10%, the relative error of ten parallel determinations for standard samples was wi thin ±10%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3页(P99-101)【关键词】质量控制;悬浮物;重量法;高岭土【作者】孙娟;严瑾;朱蕾;张燕【作者单位】南京市环境监测中心站,南京 210013;南京市环境监测中心站,南京 210013;南京市环境监测中心站,南京 210013;南京市环境监测中心站,南京210013【正文语种】中文【中图分类】O657.99水中悬浮物 (Suspended solids) 含量是衡量水环境污染程度的指标之一,该类物质悬浮在水流之中,造成水体浑浊现象。
测定水样中悬浮物时滤膜前处理以及注意事项
测定水样中悬浮物时滤膜前处理以及注意事项摘要:通过实验发现可以在滤膜准备阶段对滤膜进行纯水浸泡处理,用浸泡过纯水的滤膜再进行实验时,可以避免负值现象。
同时在称量过程应注意稳定天平、滤膜浸泡时间、滤膜冷却时间等细节。
关键词:悬浮物、滤纸、浸泡、负值、称量1.前言地表水中存在悬浮物使水体浑浊,降低透明度,影响水生生物的呼吸和代谢,甚至造成鱼类窒息死亡,因此,在水和废水处理中,测定悬浮物具有特定意义。
水质中的悬浮物是指水样通过孔径0.45um的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。
根据国家标准《水质悬浮物的测定重量法》GB11901-89[1 ]测定地表水、废水的悬浮物,按照方法中6.1进行滤膜准备,测定实验室空白或者较清洁水样时,滤过水样的滤膜烘干后其称重数值比滤膜本底值低,造成水样悬浮物含量呈现负值。
二、滤膜预处理试验1.滤膜处理按照国家标准《水质悬浮物的测定重量法》GB 11901-89中进行滤膜准备,准备20份滤膜,分为 4组滤膜,一组5份,4组滤膜完全按照方法中6.1进行滤膜准备,用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重做好标记称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半个小时后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg,记为W1;然后将第一组、第二组、第三组、第四组滤膜分别放入装有蒸馏水的烧杯里,第一组浸泡5分钟,第二组浸泡10分钟,第三组浸泡20分钟,第四组浸泡30分钟,然后再用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重做好标记称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半个小时后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。
反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg,记为W2。
2.试验数据表1 滤膜数值3.试验结果分析从以上数据发现,泡水后烘干的滤膜质量值均比泡水前的滤膜质量值低,由此可知,用蒸馏水浸泡可以溶解滤纸本身的遇水可溶物,还原滤膜最根本的重量值。
PH 悬浮物测定
悬浮物SS测定操作
仪器:带蔡氏漏斗抽滤装置、烘箱
其他:量筒、0.45µ m滤膜、称量瓶
抽滤前操作
滤膜放在干称量瓶中
开盖
103~105℃烘0.5h
盖上瓶盖取出,在干燥器重冷却后称重,记录称量 重量。重复操作上述步骤,直至两次称量的重量差 ≤0.2mg 即为恒重。
恒重好的滤膜放在滤膜托盘上
污水悬浮物的测定
测量方法参考GB11901-89
悬浮物SS
残渣:分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣
总残渣:水或污水在一定温度下蒸发,烘干后 剩留在器皿中的物质
总残渣=可滤残渣+不可滤残渣
悬浮物(SS) ——不可滤残
悬浮物危害
SS高,水体浑浊,降低透明度;影响水生生物的呼 吸和代谢,严重的可造成鱼类窒息死亡;污染物载 体。TDS高,含盐量大,结垢、堵塞管道。
打开瓶盖在103~105℃烘箱中烘1h后盖好盖移 入干燥器,冷却后称重; 重复,直至两次称量的重量差≤0.4mg
烘箱操作使用
数据处理
m2 m1 ( SS,mg / L) 10 6 V
式中: m1——称量瓶+空滤膜重量,g
m2——称量瓶+载有SS滤膜重量,g
V ——抽滤时取的水样体积,mL
测定影响因素
滤料的种类、孔径、厚度 温度控制 恒重及称量速度
滤膜过滤法原理
用0.45µ m混合纤维滤膜[CN-CA混合纤维素酯 滤膜,孔径0.45µm、直径与滤器配套]过滤时, SS被滤膜截留,与含有TDS的滤液分开,分别 把滤膜和滤液烘干恒重,测污废水。
加盖配套的漏斗,并用夹子固定好
悬浮物的测定方法
悬浮物的测定方法1 重量法11.1 适用范围本方法适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物的测定。
测量范围为悬浮物含量大于25mg/L。
1.2 分析原理水质中的悬浮物是指水样通过孔径为2μm~5μm的过滤器,截留在过滤器上并经干燥后所得的固体物质。
取一定体积水样,经过滤并在一定的温度下烘干便可称得悬浮物的质量,进而可计算出水样中悬浮物的含量。
1.3 仪器1.3.1 P4砂芯玻璃漏斗(孔径为2μm~5μm,100mL)。
1.3.2 吸滤瓶。
1.3.3 真空泵。
1.4 分析步骤1.4.1 P4砂芯玻璃漏斗的恒重将洗净的P4砂芯玻璃漏斗置于105℃~110℃烘箱中烘1h,取出,置于干燥器内冷却至室温,称其重量。
反复烘干、冷却、称量,直至恒重。
1.4.2 水样的测定将恒重后的的P4砂芯玻璃漏斗安装在吸滤瓶上,启动真空泵。
量取充分混合均匀的水样100mL逐次注入P4砂芯玻璃漏斗中,进行抽滤,并不断补加水样至水样全部通过P4砂芯玻璃漏斗。
再以每次10mL蒸馏水连续洗涤水样容器及P4砂芯玻璃漏斗三次,继续抽滤以除去痕量水分。
停止吸滤后,取下P4砂芯玻璃漏斗,移入烘箱中于105℃~110℃下烘干1h后移入干燥器中,使冷却至室温,称其重量。
反复烘干、冷却、称重,直至恒重。
1.5 分析结果水样中悬浮物的含量按下式计算:式中:m1——P4砂芯玻璃漏斗与悬浮物的总质量,mg;m2——P4砂芯玻璃漏斗的质量,mg;V——水样的体积,mL;1.6 注意事项1.6.1 试验条件(如烘干温度和烘干时间)要严格控制。
1.6.2 在测定结果中应注名所用的过滤材料。
1.7 附注:本方法与GB /T 14415-93等效。
2 重量法22.1 适用范围同甲法2.2 分析原理取适量水样,经过滤后,所得残渣烘干至恒重,即为悬浮物含量。
2.3 分析仪器2.3.1 称量瓶:高型。
2.3.2 慢速定量滤纸。
2.4 分析步骤将滤纸卷成筒放入称量瓶中一并放入105℃~110℃烘箱中,烘干至恒重,用量筒取适量水样;将已恒重的滤纸从称量瓶中取出放入漏斗,用少量水湿润,过滤水样,过滤至漏斗中没有明显水滴时,将滤纸小心取出折好,放入原称量瓶中,烘干至恒重。
04 悬浮物测定 (GB11901-1989)
悬浮物的测定
一、测定范围
本标准适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物的测定。
二、仪器
万分之一电子天平
三、样品采集和保存
用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶采集样品。
采集的水样应尽快分析。
如需保存,应储存在4℃冷藏箱,可保存7天。
四、测定过程注意事项
1、烘干时间:
实验室测定悬浮物是在103~105℃烘干至恒重.
2、称量环境:
称量室的湿度要恒定,最好提前打开空调,关好门窗。
特别是潮湿天气,称量过程中极易吸潮,会引起较大的误差影响测定结果。
3、冷却时间:
称量瓶放入烘箱应半开瓶盖,以利于水分的散发。
烘干后取出烘箱时应迅速盖好瓶盖,放入干燥器内。
清洁水样和浑浊水样的滤膜分开冷却,称量瓶在使用前应仔细检查盖子本身的密闭性,淘汰进水的盖子。
由于达到恒重必须经过多次称量,因此,每次放入干燥器内冷却的时间也应相同;滤膜上载负的悬浮物较多时,应增加冷却时间。
4、取样量:
滤膜上悬浮物过少,会增大称量误差,影响测定结果。
因此当水样悬浮物很低时,应增大过滤水样的体积(200-300ml),否则会增大测量误差,影响测定结果。
滤膜上悬浮物过多,会造成过滤困难应少取水样。
5、质量控制
用标准砝码对天平定期进行校准,保持天平的清洁。
6、人员:
分析操作人员在整个操作过程中应仔细、认真、勤洗手,避免因个人原因造成称重上的误差。
思考题:烘干恒重时两次称量的重量差是多少?。
(完整)重量法测定水中悬浮物的不确定度评定
重量法测定水中悬浮物的不确定度评定1 测定方法1.1 方法依据根据GB11901-1989的方法进行测定,本报告对水中悬浮物的测量不确定度进行评定 1.2 方法原理及适用范围 1.2.1 方法原理水质中的悬浮物是指通过孔径0.45μm 的滤膜,截留在滤膜上并于103-105℃烘干至恒重的固体物质,烘干后增加的重量为悬浮物. 1.2.2 适用范围适用于地表水,地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物的测定 1.3 主要仪器设备电子天平;烘箱;电炉;抽滤泵及过滤装置(滤膜孔径为0.45μm);干燥器;镊子 1.4 操作步骤 1.4.1 量取充分混和均匀的试样100ml 抽吸过滤。
是水分全部通过滤膜。
再以每次10mL 蒸馏水连续洗涤三次。
继续吸滤以出去痕量水分。
1.4.2 停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103-105℃下烘干一小时后移入干燥器重,是冷却到室温,称其重量。
反复烘干,冷却称量直至两次称量的重量差≤0.4mg 为止 注:一般以5-100mg 悬浮物量作为量取试样体积的实用范围.2 数学模型悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:()10001000A B C V-⨯⨯=式中:C —水中悬浮物浓度,mg/L A- 悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g B- 滤膜+称量瓶重量,g V — 试样体积,mL3 测量不确定度的来源水中悬浮物测量不确定度的主要来源包括:(1) 由称量引入的不确定度;(2) 由水样取样体积引入的不确定度 (3) 样品测量重复性引入的不确定度前2项为B 类评定,第(3)为A 类评定,在实际测量过程中,可以选择B 类评定或A 类评定其中之一作为测量不确定度的评定标准。
(实际测量过程中,A 类评定较为准确)4 不确定度分量的评估4.1 测得值4.2称量过程中引入的不确定度主要考虑电子天平检定标准和称量重复性两方面引入的不确定度。
4.2.1 天平称量称量瓶,悬浮物的重复性标准差反映在样品测量重复性中,所以不需要单独评定。
环境空气总悬浮物颗粒的测定作业指导书
环境空气总悬浮物颗粒的测定作业指导书一、执行标准环境空气总悬浮物颗粒的测定重量法GB/T15432-1995。
二、适用范围本标准适用于用大流量或中流量总悬浮颗粒物采样器(简称采样器)进行空气中总悬浮颗粒物的测定。
方法的检3。
总悬浮颗粒物含量过高或雾天采样使滤测限为0.001mg/m膜阻力大于10kPa时,本方法不适用。
三、测定原理通过具有一定切割特性的采样器,以恒速抽取定量体积的空气,空气中粒径小于100um的悬浮颗粒物,被截留在已恒重的滤膜上。
根据采样前、后滤膜重量之差及采样体积,计算总悬浮颗粒物的浓度。
滤膜经处理后,进行组分分析。
四、仪器设备、常用的实验室仪器。
1.2、大流量或中流量采样器:应按HYQ1.1—89《总悬浮颗粒物采样技术要求(暂行)》的规定。
3、孔径流量计;3/min;流量分~1.4m(1)大流量孔径流量计:量程0.73/min;精度优于20.01m辨率%。
3/min160m;流量分)中流量孔径流量计:量程70~2(辨率1L/min;精度优于2%。
4、U型管压差计:最小刻度0.1hPa。
5、X光看片机:用于检查滤膜有无缺损。
6、打号机:用于在滤膜及滤膜袋上打号。
7、镊子:用于夹取滤膜。
8、滤膜:超细玻璃纤维滤膜,对0.3um标准粒子的截留效率不低于99%,在气流速度为0.45m/s时,单张滤膜阻力不大于3.5kPa,在同样气流速度下,抽取经高效过滤器净2滤膜失重不大于0.012mg。
,化的空气5h1cm9、滤膜袋:用于存放采样后对折的采尘滤膜。
袋面印有编号、采样日期、采样地点、采样人等项目栏。
.10、滤膜保存盒:用于保存、运送滤膜,保证滤膜在采样前处于平整不受折状态。
11、恒温恒湿箱:箱内空气温度要求在15~30℃范围内连续可调,控温精度±1℃;箱内空气相对湿度控制在(50±5)%。
恒温恒湿箱可连续工作。
12、天平:(1)总悬浮颗粒物大盘天平:用于大流量采样滤膜称量。
水质 悬浮物的测定 重量法
水质悬浮物的测定重量法文件编号:SHJ-ZY-FX-23版号: C/0页码:第1页共2 页批准日期:2010年2月21日GB 11901-891 仪器1.1 全玻璃微孔滤膜过滤器。
1.2 GN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。
1.3 吸滤瓶、真空泵1.4 无齿扁咀镊子。
2 步骤6.1 滤膜准备(1)用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。
(2)反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。
(3)将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。
以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。
6.2 测定(1)量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。
使水分全部通过滤膜。
(2)再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。
(3)停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。
(4)反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。
滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积。
一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。
3 结果的表示悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:式中:C——水中悬浮物浓度,mg/L;A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g;B——滤膜+称量瓶重量,g;V——试样体积,mL。
附加说明:本标准由国家环保局标准处技术提出。
本标准由烟台市环境监测中心站负责起草。
本标准主要起草人李长海、王文法。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
海水 悬浮物的测定原始记录
W1—膜+悬浮物重量,mg; V—水样体积,mL; Wn—过滤后空白校正膜重量,mg; n—空白校正膜个数。
仪器名称
分析天平
仪器型号
仪器编号
膜序号
滤膜空白校正
过滤前空白校正膜重量 W(b mg)
过滤后空白校正膜重量 W(n mg)
空白膜校正值 △ W(mg)
测定样品信息[样品种类:海水 其他
收样日期:
有限公司
- -J126 海水 悬浮物的测定原始记录
年 月 日颁布
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项目编号
温度(℃)
湿度(RH%)
检测依据 海洋监测规范 第 4 部分:海水分析 GB 17378.4-2007 27 悬浮物 重量法
计算公式
式中:
C=(W1-W2-△ W)/V △ W=Σ(Wn-Wb)/n
C—悬浮物浓度,mg/L; W2—过滤前膜重,mg; △ W—空白膜校正值,mg; Wb—过滤前空白校正膜重量,mg;
]
;样品状态: 液体 ;
样品编号
取样量 V(mL)
过滤前膜重 W2(mg)
1
2
膜+悬浮物重 W(1 mg)
1
2
检测结果 C(mg/L)
备注
分析:
复核:
日期:
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J126 海水 悬浮物的测定原始记录(续表) 第 页 共 页
样品编号取样量 V(mL)过滤前膜重 W2(mg)
膜+悬浮物重 W(1 mg)
检测结果 C(mg/L)
备注
1
2
1
2
分析:
复核:
日期:
年月日
水中悬浮物实验操作步骤重量法
水中悬浮物实验操作步骤重量法水中悬浮物实验操作步骤(重量法)2010年06月22日星期二下午05:43本操作步骤是根据中华人民共和国国家标准"水质悬浮物的测定重量法(GB11901-89)"和国家环境保护总局与《水和废水监测分析方法》编委会合编的《水和废水监测分析方法》(第四版)(中国环境科学出版社,2002年12月)中"悬浮物的测定"做出部分修改编写而成。
1适用范围适用于矿区范围内的矿井水、生活废水、各类总排水。
2定义水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于103-105℃烘干至恒重的固体物质。
3试剂蒸馏水或同等纯度的水。
4仪器4.1玻璃砂芯过滤装置,规格:1000ml。
4.2CN-CA微孔滤膜:孔径0.45m,直径50mm。
4.3真空泵,抽气速率:7.2m3/h,极限真空:5Pa。
或其它类型的抽气泵:流量控制在80-90L/min。
4.4称量瓶:30╳60mm。
4.5烘箱:可控制恒温在103-105℃。
4.6干燥器。
4.7无齿扁嘴镊子。
4.8白磁盘。
4.9白纱线手套。
4.10冰箱。
5采样及样品贮存5.1采样所用聚乙烯或硬质玻璃容器要先用洗涤剂清洗,在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。
在采样之前,再用即将采集的水样冲洗三次,然后,采集具有代表性的水样300-500ml。
盖严瓶塞。
注:漂浮或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物,应从水样中除去。
5.2样品贮存采集的水样应尽快分析测定。
如需放置,应贮存在4℃冰箱中,但最长不得超过七天。
注:样品不得加入任何保护剂,以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。
6步骤6.1滤膜准备(前处理)6.1.1滤膜在使用前应经过蒸馏水浸泡24小时,并更换1-2次蒸馏水。
6.1.2将滤膜正确地放在过滤器的滤膜托盘上,加盖配套漏斗,并用夹子固定好。
6.1.3以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态(以50-60秒为宜)。
悬浮物(SS)的测定 重量法(GB11901—89)
悬浮物(SS)的测定重量法(GB11901—89)1.定义:水质中的悬浮物是指通过0.45μm过滤膜,截流在过滤膜上并于103-105℃烘干至恒重的固体物质。
2.试剂:蒸馏水或同等纯度的水。
3.仪器:3.1.全玻璃微孔滤膜过滤器-CA滤膜,孔径0.45μm,直径60mm3.3.吸滤瓶、真空泵3.4.无齿扁嘴镊子4.测定方法4.1.采样:所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净,再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。
在采样前,用即将采集的水样清洗三次,然后采集具有代表性的水样500-1000ml,盖严瓶塞。
注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物,应从水中除去。
4.2.样品储存:应尽快分析测定。
如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,不超过7天,不能加任何保护剂,以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。
5.测定步骤5.1.滤膜准备:用无齿扁嘴镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中,于103-105℃烘干30分钟后取出,冷却至室温,称重。
反复烘干、冷却、称量,直至两次称量误差≤0.2mg。
将恒重的滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,另盖配套漏斗,并用夹子固定好,以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。
5.2.测定:量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤,使水分全部通过滤膜,再以每次10ml蒸馏水连续洗涤3次,继续吸滤以除去痕量水分。
停止吸滤后,仔细取出截有悬浮物的滤膜,放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中,于103-105℃下烘干1小时后移入干燥器中,使其冷却至室温,称重,反复烘干、冷却、称重直至重量差≤0.4mg为止。
注:滤膜上截留过多的悬浮物,可能夹带过多水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样;膜上悬浮物过少,会增大称量误差,影响精度,必要时可增大试样体积,一般以5-100mg悬浮物作为量取试样体积的实用范围。
6.计算:SS=(A-B)×106/V(mg/L)式中V——试样体积(ml)A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量(g)B——滤膜+称量瓶重量(g)。
环境监测人员上岗考核试题( 水质 悬浮物的测定 重量法GB 11901-1989)附答案
环境监测人员上岗考核试题(水质悬浮物的测定重量法)(GB 11901-1989)姓名:________ 评分:________ 不定项选择题(第1-10题每题10分,共100分。
第11、12题附加题)1、《水质悬浮物的测定重量法》(GB 11901-1989),水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45 μm的滤膜,截留在滤膜上并于()℃烘干之恒重的固体物质。
A、50~55B、90~105C、103~105D、150~1552、《水质悬浮物的测定重量法》(GB 11901-1989),适用于()中悬浮物的测定。
A、海水B、生活污水C、工业废水D、地下水3、《水质悬浮物的测定重量法》(GB 11901-1989),以下关于试剂和仪器的表述,错误的是()。
A、实验用水须蒸馏水或同等纯度的水。
B、过滤装置使用塑料材质的微孔滤膜过滤器。
C、硝酸乙酸纤维素滤膜规格:孔径0.45 μm,直径60mm。
D、吸滤瓶和真空泵。
4、《水质悬浮物的测定重量法》(GB 11901-1989),以下关于样品采集的表述,正确的是()。
A、在采样之前,用即将采集的水样清洗样品容器三次。
B、样品采样体积为500~1000mLC、浸没或漂浮的不均匀固体物质属于悬浮物质,不应从水样中去除。
D、采集的水样应及时分析,如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过十五天。
5、《水质悬浮物的测定重量法》(GB 11901-1989),以下关于滤膜准备的表述,正确的是()。
A、用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶中,移入烘箱中于规定的温度烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。
B、反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.5 mg。
C、将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。
D、以蒸馏水润湿滤膜,并不断吸滤。
水中悬浮物的测定方法
水中悬浮物的测定方法(重量法)1.原理水样通过孔径为0.45μm 的滤膜,截留在滤膜上在105±5℃条件下烘干至恒重的固体物质。
2.器具2.1 微孔过滤纸:0.45μm2.2 量筒:100ml2.3 称量瓶2.4 玻璃抽滤器2.5 分析天平:200g ,感量0.1mg2.6 烘箱:105±5℃3.试剂4.操作步骤将滤纸预先放入称量瓶中干燥(105±5℃烘箱中干燥2h )、称量后的滤纸放入过滤器中。
量取充分混合均匀的试样100ml ,用抽滤瓶边抽滤边注入到抽滤装置中。
过滤结束后用蒸馏水充分洗涤取出滤纸放入称量瓶中,并打开盖在105±5℃的烘箱中干燥2h 。
在干燥器中冷却后称量,两次称量的重量≤0.4mg 为止。
5.计算Vm m L mg SS 61110)()/(⨯-'= 1m '——悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g 1m——滤膜+称量瓶重量g V ——试样体积,mLSS ——水中悬浮物的浓度,mg/L6.说明6.1 灰份测定方法:将SS 过滤物在600±25℃的马弗炉中灼烧30min ,冷却后称重。
空坩埚与装有试样的坩埚均应恒重。
挥发性悬浮物(VSS )=SS-灰份6.2 本方法参照GB/T 11901-19897.环保要求7.1 分析废液进入废液桶,集中进入现场调整槽MLss 和MLVss 测定方法1.原理用滤纸过滤污泥水样,经105±5℃烘干后得到污泥含量(MLss)。
将MLss 减去经600±25℃灼烧后的灰量得到可挥发的污泥含量(MLVss)2.器具2.1 量筒:100mL2.2 滤纸:定量滤纸2.3 表面皿2.4 坩锅2.5 烘箱:105±5℃2.6 马弗炉:600±25℃3.测定步骤3.1 MLss 的测定将预先干燥(经105±5℃烘箱干燥)称量的滤纸放在漏斗中。
量取50ml 经混合均匀的污泥水样缓缓倒入滤纸上,再用少许蒸馏水冲洗量筒,倒入滤纸。
水中悬浮物测定方法
水中悬浮物实验操作步骤(重量法)本操作步骤是根据中华人民共和国国家标准“水质悬浮物的测定重量法(GB 11901—89)”和国家环境保护总局与《水和废水监测分析方法》编委会合编的《水和废水监测分析方法》(第四版)(中国环境科学出版社,2002年12月)中“悬浮物的测定”做出部分修改编写而成。
1 适用范围适用于矿区范围内的矿井水、生活废水、各类总排水。
2 定义水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于103—105℃烘干至恒重的固体物质。
3 试剂蒸馏水或同等纯度的水。
4 仪器4.1玻璃砂芯过滤装置,规格:1000ml。
4.2 CN-CA微孔滤膜:孔径0.45µm,直径50mm。
4.3真空泵,抽气速率:7.2m3/h,极限真空:5Pa。
或其它类型的抽气泵:流量控制在80—90L/min。
4.4称量瓶:30╳60mm。
4.5烘箱:可控制恒温在103—105℃。
4.6干燥器。
4.7无齿扁嘴镊子。
4.8白磁盘。
4.9白纱线手套。
4.10冰箱。
5 采样及样品贮存5.1采样所用聚乙烯或硬质玻璃容器要先用洗涤剂清洗,在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。
在采样之前,再用即将采集的水样冲洗三次,然后,采集具有代表性的水样300—500ml。
盖严瓶塞。
注:漂浮或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物,应从水样中除去。
5.2样品贮存采集的水样应尽快分析测定。
如需放置,应贮存在4℃冰箱中,但最长不得超过七天。
注:样品不得加入任何保护剂,以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。
6 步骤6.1滤膜准备(前处理)6.1.1滤膜在使用前应经过蒸馏水浸泡24小时,并更换1—2次蒸馏水。
6.1.2将滤膜正确地放在过滤器的滤膜托盘上,加盖配套漏斗,并用夹子固定好。
6.1.3以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态(以50—60秒为宜)。
6.1.4卸下固定夹子和漏斗,再用扁嘴无齿镊子小心夹取滤膜置于编了号的称量瓶内,盖好瓶盖(可露出小缝隙)。
89水质-悬浮物的测定-重量法
89水质-悬浮物的测定-重量法水质悬浮物的测定重量法水质悬浮物的测定重量法GB11901-89 批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题内容与适用范围本标准规定了水中悬浮物的测定。
本标准适用于地面水.地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。
2 定义水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的物质。
3 试剂蒸馏水或同等纯度的水。
4 仪器4.1 常用实验室仪器和以下仪器。
4.2 全玻璃微孔滤膜过滤器。
4.3 GN-CA滤膜.孔径0.45μm.直径60mm。
4.4 吸滤瓶.真空泵4.5 无齿扁嘴镊子。
5 采样及样品贮存5.1 采样所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。
再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。
在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。
然后,采集具有代表性的水样500~1000mL,盖严瓶塞。
注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。
5.2 样品贮存采集的水样应尽快分析测定。
如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。
注:不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固.液间的分配平衡。
6 步骤6.1 滤膜准备用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。
反复烘干.冷却.称量,直至两次称量的重量差≦0.2mg。
将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.1)的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。
以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。
6.2 测定量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。
使水分全部通过滤膜。
再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。
停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。
反复烘干.冷却.称量,直至两次称量的重量差≦0.4mg为止。
水质 悬浮物、总残渣、溶解性固体的测定 重量法
水质悬浮物、总残渣、溶解性固体的测定重量法1. 适用范围1.1 本标适用于天然水、生活饮用水、地面水和生活污水和工业废水。
1.2 最高检测浓度为20000mg/L。
1.3 样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时,会产生干扰,含有此类物质时,要作适当的预处理,以消除对测定的影响。
1.4 最低检出浓度试份体积为100ml,最低检出浓度为4mg/L。
2. 定义残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种。
总残渣是水或污水在一定温度下蒸发,烘干后剩留在器皿中的物质,包括“不可滤残渣”(即截留在滤器上的全部残渣,也称为悬浮物)和“可滤残渣”(即通过滤器的全部残渣,也成为溶解性固体)。
3. 水样的保存水样应采集在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内,应尽快分析。
如需放置,应储存于4℃冷藏箱内,但最长不得超过7天。
4. 103~105℃烘干的总残渣4.1原理将混合均匀的水样,在称至恒重的蒸发皿中于蒸汽浴或水浴上蒸干,放在103~105℃烘箱内烘至恒重,增加的重量为总残渣。
4.2 仪器4.2.1 瓷蒸发皿:直径90mm(也可用150ml硬质烧杯,或玻璃蒸发皿)。
4.2.2 烘箱。
4.2.3 蒸汽浴或水浴。
4.3 步骤4.3.1 将蒸发皿每次在103~105℃烘箱中烘30min,冷却后称重,直至恒重(两次称重相差不超过0.0005克)。
4.3.2 分别取适量振荡均匀的水样(如50ml),使残渣量大于25mg,置上述蒸发皿内,在蒸汽浴或水浴上蒸干(水浴面不可接触皿底)。
移入103~105℃烘箱中每次烘1h,冷却后称重,直至恒重(两次称重相差不超过0.0005克)。
4.4 计算总残渣(mg/L )= ()V10001000B-A⨯⨯式中:A-总残渣+蒸发皿重(g);B-蒸发皿重(g);V-水样体积(ml)。
5. 103~105℃烘干的可滤残渣(溶解性固体)5.1 原理将过滤后水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干,然后在103~105℃烘箱内烘至恒重,增加的重量为可滤残渣。
悬浮物的测定GB
悬浮物的测定G B Ting Bao was revised on January 6, 20021水质悬浮物的测定重量法GB11901—89 1、主题内容和适用范围本标准规定了水中悬浮物的测定。
本标准适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。
2、定义水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。
3、试剂蒸馏水或同等纯度的水。
4、仪器4.1常用实验室仪器和以下仪器。
4.2全玻璃微孔滤膜过滤器。
4.3CN-CA滤膜,孔径0.45um、直径60mm4.4吸滤瓶、真空泵。
4.5无齿扁咀镊子。
5、采样及阳平贮存5.1采样所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。
再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。
在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。
然后,采集具有代表性的水样500~1000mL,盖严瓶塞。
5.2样品贮存采集的水样应尽快分析测定。
如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。
注:不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
6、步骤6.1滤膜准备用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103-105℃烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。
反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。
将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.2)的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好,以蒸馏水润湿滤膜,并不断吸滤。
6.2测定量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤,使水分全部通过滤膜。
再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。
停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。
反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg。
注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。
环境空气总悬浮物颗粒的测定作业指导书
环境空气总悬浮物颗粒的测定作业指导书一、执行标准环境空气总悬浮物颗粒的测定重量法GB/T 15432-1995。
二、适用范围本标准适用于用大流量或中流量总悬浮颗粒物采样器(简称采样器)进行空气中总悬浮颗粒物的测定。
方法的检测限为0.001mg/m3。
总悬浮颗粒物含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于10kPa时,本方法不适用。
三、测定原理通过具有一定切割特性的采样器,以恒速抽取定量体积的空气,空气中粒径小于100um的悬浮颗粒物,被截留在已恒重的滤膜上。
根据采样前、后滤膜重量之差及采样体积,计算总悬浮颗粒物的浓度。
滤膜经处理后,进行组分分析。
四、仪器设备1、常用的实验室仪器。
2、大流量或中流量采样器:应按HYQ1.1—89《总悬浮颗粒物采样技术要求(暂行)》的规定。
3、孔径流量计;(1)大流量孔径流量计:量程0.7~1.4m3/min;流量分辨率0.01m3/min;精度优于2%。
(2)中流量孔径流量计:量程70~160m3/min;流量分辨率1L/min;精度优于2%。
4、U型管压差计:最小刻度0.1hPa。
5、X光看片机:用于检查滤膜有无缺损。
6、打号机:用于在滤膜及滤膜袋上打号。
7、镊子:用于夹取滤膜。
8、滤膜:超细玻璃纤维滤膜,对0.3um标准粒子的截留效率不低于99%,在气流速度为0.45m/s时,单张滤膜阻力不大于3.5kPa,在同样气流速度下,抽取经高效过滤器净化的空气5h,1cm2滤膜失重不大于0.012mg。
9、滤膜袋:用于存放采样后对折的采尘滤膜。
袋面印有编号、采样日期、采样地点、采样人等项目栏。
10、滤膜保存盒:用于保存、运送滤膜,保证滤膜在采样前处于平整不受折状态。
11、恒温恒湿箱:箱内空气温度要求在15~30℃范围内连续可调,控温精度±1℃;箱内空气相对湿度控制在(50±5)%。
恒温恒湿箱可连续工作。
12、天平:(1)总悬浮颗粒物大盘天平:用于大流量采样滤膜称量。
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悬浮物的测定G B Ting Bao was revised on January 6, 20021
水质悬浮物的测定重量法
GB11901—89 1、主题内容和适用范围
本标准规定了水中悬浮物的测定。
本标准适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。
2、定义
水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。
3、试剂
蒸馏水或同等纯度的水。
4、仪器
4.1常用实验室仪器和以下仪器。
4.2全玻璃微孔滤膜过滤器。
4.3CN-CA滤膜,孔径0.45um、直径60mm
4.4吸滤瓶、真空泵。
4.5无齿扁咀镊子。
5、采样及阳平贮存
5.1采样
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。
再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。
在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。
然后,采集具有代表性的水样500~1000mL,盖严瓶塞。
5.2样品贮存
采集的水样应尽快分析测定。
如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。
注:不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
6、步骤
6.1滤膜准备
用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103-105℃烘干半小
时后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。
反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。
将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.2)的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好,以蒸馏水润湿滤膜,并不断吸滤。
6.2测定
量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤,使水分全部通过滤膜。
再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。
停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。
反
复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg。
注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。
滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积,一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。
7、结果的表示
悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:
式中:C——水中悬浮物浓度,mg/L;
A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g
B——滤膜+称量瓶重量,g;
V——试样体积,mL。