分子筛制造工艺过程
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分子筛的生产工艺
一生产设备
1混合机2摇摆式颗粒机
3糖衣机4带式干燥机
5.培烧窑6平板筛
二制备过程:
原料混合--------造粒--------筛分-------干燥-------- 焙烧-------- 包装
1 原料混料
将高岭土与4A/3A沸石原粉按一定的比例倒入到锥形混合机中,开启混合机搅拌约90min左右。混合越均匀越好。
2造粒
将搅拌均匀的原粉分批放入到摇摆式颗粒机中,开启摇摆式颗粒机,边搅拌边加入三聚磷酸钠溶液(三聚磷酸钠的溶液浓度为水:三聚磷酸钠=20:1)。即可筛选出很小的晶粒。第一次造粒需要此步骤来造晶粒,以后只要不停产,即不再需要此步骤来造晶粒。
开启糖衣机。将所制得的晶粒倒入其中,缓慢喷洒配好的三聚磷酸钠溶液,当颗粒润湿后,将混匀的原料洒进去,一段时间以后,晶粒会逐渐增大,此过程即为造粒。
3筛分
当糖衣机中的颗粒粒径增大到一定程度以后,将其取出,在平板筛上筛分。一般在1.0-1.4mm的筛子上过筛,筛出的三种粒径的颗粒(即小于1.0mm,1.0-1.4mm之间,大于1.4mm)放入不同的糖衣机中分别造粒。如此循环操作,即为造粒。当粒径达到所需的要求时,停止喷洒溶液,也不再加入原粉,此过程称为曝光,曝光半小时以后出锅即可。
将出锅的分子筛要先经过实验室强度测定,当其强度符合标准后才可出锅,否则为不合格产品,可将其粉碎当原粉用,或做其他处理。
4干燥
将出锅的分子筛放入带式干燥机中干燥的过程;带式干燥机分为4个加热区,分别设置温度为:一区50℃、二区70℃、三区80℃、四区60℃。带式干燥机往前推动的速度越小,其干燥效果越好。
5 焙烧
将干燥完的分子筛放入焙烧炉中煅烧,即得成品分子筛。第一次使用焙烧炉需预热二天,以后隔一段时间使用时需预热一天,焙烧炉分9个加热区,不同粒径分子筛其最佳加热温度不同。温度过高或过低,都会导致强度和吸水量变差;实验室用马弗炉与工业用焙烧炉之间温差约为100℃,可将分子筛先在实验室测其最佳温度,在加100℃即可得最佳的焙烧炉煅烧温度。目前可知的不同粒径的煅烧温度为:
当粒径为小于1.6mm时,焙烧炉各个区的设定温度为450、450、500、550、600、650、700、700、600.,流量V=35g/s。
当粒径为小于1.6-2.4mm时,焙烧炉各个区的设定温度为450、450、500、550、
600、700、750、750、600,流量V=35g/s。
当粒径为小于2.5-3.0mm时,焙烧炉各个区的设定温度为450、450、500、550、600、650、750、750、600,流量V=35g/s。
焙烧完的分子筛要测其强度及静态水吸附量,不同粒径的产品要满足相应标准规定强度及静态水吸附量,符合标准的即为成品。
6 包装
分子筛要注重密封性,尽量避免暴露在空气中,因刚从焙烧炉出来的产品温度较高,故一般采用密封铁通来装分子筛。本公司为先将其盛入到密封铁箱中,等其冷却后,再将其装入到密封塑料桶中。
三生产流程布置
四注意事项
1 分子筛怕油、怕冻,故在冬季生产分子筛时要注意防冻,每次造粒完成要拿到实验室测定,确保其为合格产品。分子筛受冻后,在焙烧炉煅烧以后,容易炸裂。
2 在焙烧炉里煅烧时,要保证里面的水分及时排出,本公司的措施为晚上焙烧分子筛时,焙烧炉的拔风装置打开,第二天白天停止进料后,将相应的鼓风的装置及拔风的装置都打开,此状态持续到晚上进料时,此时将鼓风装置关闭,只开拔风的装置
3 原粉与高岭土之间的比例按需要不同,原粉:高岭土可以是5:5、6:4、7:3等,在混料时,要尽量确保混合均匀。如果原粉过多,则最易出现的状况是起灰,这是增加原粉量时,应该考虑的问题。
五实验室设备及过程
1 实验室设备
箱式焙烧炉、烘箱、颗粒压强仪、分析天平、配件(坩埚、坩埚钳,分样筛);
2 强度测定方法:
用颗粒压强仪测定分子筛的强度,测多次求平均值即可;一般测25颗左右。
3 静态水吸附量的测定方法:
在分析天平上称取空的称量杯(含杯盖)的质量,设为m1,在称量杯中加入一定量成品分子筛,以其刚能覆盖杯底为最佳量,称量其质量,设为m2(含杯盖),取下杯盖后,将其放到密封的实验室用干燥器(或其他的密闭容器)中,该容器底层为饱和食盐水,隔板上放置称量杯,再将该密闭容器放到烘箱中,设定温度为35℃,24h以后取出称量杯,测其质量为m3(含相应的杯盖),则其静态水吸附量为
w=(m3-m2)/(m2-m1)。