重量分析法

① 表面吸附的顺序与下面因素有关：
a 、构晶离子或与其大小相近、电荷相等的离子优先被吸附
b 、其它共存离子，浓度相同的，高价离子先被吸；价数相同，浓度大 的离子先被吸附。
c 、与构晶离子生成溶解度较小的物质的离子或与构晶离子生成难溶解 化合物的离子优先被吸附。
② 沉淀吸附杂质的量与下面因素有关：沉淀总表面积大，杂质离子浓 度高，温度低，则吸附杂志量就多。 分析化学电子教案
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课程目标
知识目标： ★理解重量分析对沉淀的要求，掌握过滤与 洗涤、烘干与灼烧的操作原理。熟悉换算 因数的计算方法。 技能目标： ★学会过滤与洗涤、烘干与灼烧的基本操作 方法 。
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课程重点、难点及课时数
重点：过滤与洗涤、干燥与灼烧的基本操作 方法。 难点：换算因数的计算
4、过滤与洗涤操作
首先要强调，过滤和洗涤一 定要一次完成，因此必须事 先计划好时间，不能间断， 特别是过滤无定形沉淀。
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从沉淀开始转移到得到洁净的沉淀大体需要三个步骤： （1）倾泻法转移上层清液并初步洗涤 操作时应注意： ①轻轻提取玻璃棒，勿使沉淀搅起； ②玻璃棒下端轻碰一下烧杯壁使悬挂的液滴流回烧杯中 ； ③将烧杯嘴与玻璃棒贴紧，下端接近三层滤纸的一边，但不要触及滤 纸； ④漏斗中的液面不要超过滤纸高度的2/3 ； ⑤玻璃棒离开烧杯嘴时要往上提一下； ⑥玻璃棒放回原烧杯时，勿将清液 搅混，也不靠在烧杯嘴处，以免 烧杯嘴处沾有沉淀造成损失。
漏斗可分为：短颈漏斗、长颈漏斗。如图所示：
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3、过滤准备
（1）滤纸和漏斗的选择 据沉淀量的多少选择合适大小的滤纸和漏斗。一般要求沉淀的量不超过 滤纸圆锥体高度的一半，而滤纸的上沿应比漏斗上沿低0.5~1cm，若高出 漏斗边缘，可剪去一圈。 （2）滤纸的折叠 折叠滤纸的手要洗净擦干。滤纸的折叠如图所示。将滤纸四折，（第 二折不要折死）再叠成圆锥形（圆锥体半边为三层，另半边为一层）。将 折好的滤纸放入洁净的漏斗，调整滤纸折叠角度直至滤纸锥体的上部应紧 贴漏斗壁，下部与漏斗壁间稍有缝隙时，将第二次折边折死。取出滤纸， 将半边为三层滤纸的外层折角撕下一块，这样可以使内层滤纸紧密贴在漏 斗内壁上，撕下来的那一小块滤纸，放在洁净表面皿上，保留作擦拭烧杯 内残留的沉淀用。将正确折叠好的滤纸放入漏斗，三层一边应在漏斗出口 短的一边。
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（三）对沉淀纯净的要求
在重量分析中，除了要求沉淀完全，还要保证沉淀的纯净。 影响沉淀纯净的因素有：共沉淀、后沉淀
1、共沉淀：当一种难溶物质从溶液析出时，溶液中某些可溶性杂质也同 难溶物质一起被沉淀下来的现象。 产生共沉淀的原因：
表面吸附、机械吸留、生成混晶
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（1）表面吸附：是指溶液中的杂质离子被吸附 在沉淀表面一起沉淀出来的现象。 （它是产生共沉淀的主要原因。）
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共沉淀是沉淀不纯净的主要原因。
获得纯净的沉淀，可采用下述措施：
①选择适当的分析步骤和沉淀方法。如均相沉淀法。 ②降低易被吸附的杂质离子的浓度。 ③进行再沉淀。 ④针对不同类型沉淀选用适当的沉淀条件。
⑤沉淀分离后选用适当的洗涤液洗涤沉淀。
⑥在可能的情况下，尽量选用有机试剂作沉淀剂。
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举例：
测定0.1000g铝，称量式为Al(C9H6NO)3时应得到1.704g；称量式为 Al2O3时应得到0.1888g。如果在一系列操作中沉淀损失量都为 0.2mg，则所造成的相对误差分别为
0.2 103 100% 0.01% 1.704 0.2 103 100% 0.1% 0.1888
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（3）做水柱 滤纸放入漏斗后，用手按紧使之密合，用食指按紧三层的一 边，然后用洗瓶吹入少量水润湿滤纸。用手指轻压滤纸赶去滤纸 与漏斗壁间的气泡，然后加水至滤纸边缘，此时漏斗颈内应全部 充满水，且无气泡， 然后用洗瓶加水润湿全部滤纸。形成水柱。 滤纸上的水已全部流尽后，漏斗颈内的水柱应仍能保住，这样， 由于液体的重力可起抽滤作用，加快过滤速度。 若水柱做不成，可用手指堵住漏斗下口，稍掀起滤纸的一边， 用洗瓶向滤纸和漏斗间的空隙内加水，直到漏斗颈及锥体的一部 分被水充满，然后边按紧滤纸边慢慢松开下面堵住出口的手指， 此时水柱应该形成。如仍不能形成水柱，或水柱不能保持，而漏 斗颈又确已洗净，则是因为漏斗颈太大。实践证明，漏斗颈太大 的漏斗，是做不出水柱的，应更换漏斗。 分析化学电子教案
可见，同离子效应可使沉淀溶解度降低，而异离子效应、酸效应、 配位效应等都使沉淀的溶解度增大。但几种效应对沉淀溶解度的影响 不是孤立的，是相互联系的，在实际工作中应根据具体情况来考虑哪 种效应是主要的，从而控制适当的沉淀条件，以使沉淀的溶解度达到 最低。另外，温度升高，也会使沉淀的溶解度增大，且溶剂的改变也 会使沉淀的溶解度发生改变。
3、学会简单仪器的使用方法。
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◆内容：
重量分析法：是将被测组分以某种形式与试样中其它组分分 离，然后转 化为一定的形式，用称量的方法计算 出该组分在试样中的含量。 重量分析法分为：沉淀法、气化法、电解法等。（主要介绍 沉淀法） 沉淀法是重量分析的主要方法，实质是使被测组分变为一种 难溶的化合物从溶液中沉淀出来（沉淀出的难溶化合 物形式称沉淀形式），经过过滤、洗涤、烘干及灼烧 等步骤，转化为组成固定的物质，最后进行称量（由 沉淀形式转化的可用来进行称量的这种形式称称量形 式），由称得的质量计算出被测组分的含量。
（一） 用微孔玻璃滤器过滤
1、玻璃滤器的选用
微孔玻璃滤器的滤板是用玻璃粉末在高温下熔结而成的，分G1、 G2……G6六种规格，滤器的选用可参见表7-1。
表7-1微孔玻璃漏斗过滤器规格及用途
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2、玻璃滤器的处理 用稀盐酸处理，水洗净，反复烘干，放置于干燥器中 冷却至室温，准确称量直至恒重。 3、 玻璃滤器过滤方法 洗涤和过滤时通常采用抽滤法。如图所示
检查的方法是：待沉淀下沉后，在上层澄清液中，沿杯壁加1滴沉淀剂， 观察滴落处是否出现浑浊，无浑浊出现表明已沉淀完全，如出现浑浊， 需再补加沉淀剂，直至再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止。然 后盖上表皿。得到沉淀后，需经过过滤、洗涤、烘干、灼烧等一系列 过程，最后得到一个满意的分析结果。
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做好水柱的漏斗应放在漏斗架上，下面用一个洁净的烧杯承接滤液， 滤液可用做其它组分的测定。滤液有时是不需要的，但考虑到过滤过程 中，可能有沉淀渗漏，或滤纸意外破裂，需要重滤，所以要用洗净的烧 杯来承接滤液。为了防止滤液外溅，一般都将漏斗颈出口斜口长的一侧 贴紧烧杯内壁。漏斗位置的高低，以过滤过程中漏斗颈的出口不接触滤 液为度。
（2）机械吸留：指被吸附的杂质离子 机械地嵌入沉淀中。吸留的杂质不能 用洗涤的方法除去，但可借助改变沉 淀条件或重结晶的方法加以改善。
（3）混晶：当试液中杂质离子与构晶 离子的半径相近，晶体结构相同时， 杂质离子将进入晶格中排列，形成 混晶。混晶引入的杂质很难除去， 应该在沉淀前将这些杂质分离除去。
本章共
学时
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课程大纲
了解重量分析法对沉淀的要求。
本 章 内 容
掌握过滤与洗涤、干燥与灼烧的基本操作方法。
重点掌握换算因数的计算。
Hale Waihona Puke Baidu
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课程内容
§7-1重量分析法知识概述 §7-2重量分析结果的计算
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§7-1重量分析法知识概述 （学时数：6）
◆目的:
1、了解重量分析对沉淀的要求； 2、掌握过滤与洗涤、干燥与灼烧的基本操作；
（四）沉淀条件
1、晶形沉淀的沉淀条件
一般晶形沉淀的沉淀条件可概括为五个字：热、稀、搅、慢、陈
即在适当的、热的、稀溶液中，在不断搅拌下，缓慢加入沉淀剂进行 沉淀。沉淀结束后，要经过陈化再进行过滤、洗涤等操作。
陈化：指沉淀定量完全后，让沉淀和母液一起放置一段时间，使微小的
晶粒转变为较大的晶粒，不纯净的沉淀转变为较纯净的沉淀的过程。
构晶离子指组成沉淀的离子。为了利用同离子效应使沉淀溶解度 降低，通常使用过量的沉淀剂。一般，易挥发的沉淀剂过量50~100%， 难挥发的沉淀剂过量20~30%。
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2、异离子效应：是指沉淀反应达到平衡时，由于强电解质的存在或加 入其它易溶强电解质，使沉淀的溶解度增大的现象。 3、酸效应：是指酸度对沉淀溶解度的影响。 4、配位效应：在进行沉淀反应时，若溶液中存在能与构晶离子形成可 溶性配合物的配位剂，则会使沉淀的溶解度增大的现象。
4、玻璃滤器的整理
可直接将滤器放于烘箱中烘干。用后的玻璃滤器，应倒出 沉淀，用清洗液清洗干净，备用。
<注>微孔玻璃滤器耐酸不耐碱，不可用强碱处理，也不适于过滤强碱溶 液 。 分析化学电子教案
（二） 用滤纸过滤
1、滤纸的选择 滤纸分定性和定量滤纸两种，重量分析中常用定量滤纸(或称无灰滤 纸)进行过滤。定量滤纸灼烧后灰分重量小于0.1mg，可忽略不计。滤 纸分快速、中速、慢速滤纸三种，分别用蓝色、白色、红色三种包装 色带标志。定量滤纸多为圆形，分直径为7、9、11、12.5cm四种， 通常根据沉淀量的多少及漏斗的规格选择合适大小的滤纸、漏斗。表 7-2和表7-3分别是常用国产定量滤纸的类型和灰分质量。
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2、对称量式的要求
(1)称量式的组成必须与化学式相符合。 （称量式的组成与化学式相符合，才能按一定的比例关系计算被测组 分的含量。）
(2)称量式必须很稳定。
（称量式应不受空气中氧、二氧化碳及水分等影响。） (3)称量式的摩尔质量要尽可能大，而被测组分在称量式中含量应尽可能 小。
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一、 重量分析对沉淀的要求
（一） 对沉淀的沉淀式和称量式的要求 1、对沉淀式的要求
(1)沉淀式应具有最小的溶解度。 (2)沉淀式易于过滤和洗涤。 (3)沉淀吸附杂质少。 (4)沉淀式应易转化为称量式。
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举例：
8-羟基喹啉铝 Al(C9H6NO)3 在130 C°烘干后即可称量； Al(OH)3须在1200 C °灼烧才 能成为无吸湿性的称量式 Al2O3。
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2、漏斗的选择 滤纸过滤所用漏斗为长颈漏斗，其上口直径有45mm、55mm、 60mm、80mm、100mm、120mm几种规格，颈长为150~200mm， 锥体角度60°，颈的直径要小些，一般约为3~5mm，以便在颈内容易 保留水柱，出口处磨成45 0角。 一般根据沉淀量的多少选择合适大小的漏斗，漏斗在使用前应洗净。
二、过滤与洗涤
过滤常采用滤纸或玻璃砂芯滤器。 滤纸常用无灰滤纸与长颈漏斗配合使用。 对于一些不能和滤纸一起灼烧的沉淀（如AgCl）以及不需在高温下 灼烧，而只需在不太高的温度下烘干，且烘干后即可称量的沉淀，可使 用微孔玻璃过滤器。 微孔玻璃过滤器又分为微孔玻璃坩埚和微孔玻璃漏斗两种。
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显然，用8-羟基喹啉法测定铝的准确度要比用氨水法高。
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（二） 对沉淀溶解度的要求
利用沉淀反应进行重量分析时，要求沉淀越完全越好。要使沉淀完 全，要求沉淀的溶解度要小。 影响沉淀溶解度大小的因素主要有 同离子效应、异离子效应、配位效应和酸效应
1、同离子效应：是沉淀反应达到平衡时，由于向溶液中加入含有某一构 晶离子的试剂或溶液，使沉淀溶解度降低的现象。
<注>陈化可在室温条件下进行，但所需时间较长；若适当加热与搅拌， 可缩短陈化时间，能从数小时缩短至1~2小时。
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2、非晶形沉淀的沉淀条件:
热、浓、搅、快、盐
<注>①需要有电解质的存在（一般应选用易挥发） ②在沉淀完毕后，应立即加入大量热水稀释并搅拌，沉淀凝聚后，
应趁热过滤，不陈化。 一般进行沉淀操作时，左手拿滴管，滴加沉淀剂，右手持玻璃棒不 断搅动溶液，搅动时玻璃棒不要碰烧杯壁或烧杯底，以免划损烧杯。 溶液需要加热时，一般在水浴中或电热板上进行，沉淀后应检查沉淀 是否完全。
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沉淀按物理性质不同一般可分为：
晶形沉淀和非晶形沉淀（又称无定形沉淀）。沉淀类型不同， 重量分析所称取试样的量也不同，一般来讲，沉淀称量时较 适宜的质量为： 晶形沉淀 0.3~~~~0.5g ；非晶形沉淀 0.1~~~~0.2g
根据上述沉淀称量时所要求的质量，可以计算出称取试样的质量。