葡萄糖酸锌的制备

实验九葡萄糖酸锌的制备

锌就是人体必需的微量元素之一,就是人体六大酶类、200种金属酶的组成成分或辅酶,对全身代谢起广泛作用。人体缺锌会造成生长停滞,智力发育低于正常,味觉减退,嗅觉差与创伤愈合不良等现象,从而引发各种疾病。

葡萄糖酸锌作为补锌药,具有见效快、吸收率高、副作用小等优点,主要用于治疗儿童及妊娠妇女由于缺锌引起的各种病症,也可以作为儿童食品、糖果添加剂。

一、实验目的

1、学习并掌握葡萄糖酸锌的制备原理与方法

2、了解锌盐含量的测定方法

二、实验原理

葡萄糖酸锌为白色或接近白色的晶体,无臭,溶于水,易溶于沸水,不溶于无水乙醇、氯仿与乙醚。葡萄糖酸锌可由葡萄糖酸直接与锌氧化物或盐制得。

本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应制备,反应方程式如下:

Ｃａ(Ｃ6Ｈ11 Ｏ7)2 +ＺnＳＯ4 ======Ｚn(Ｃ6Ｈ11Ｏ7)2 +ＣａＳＯ4↓

过滤除去ＣａＳＯ4,溶液经浓缩、结晶可得葡萄糖酸锌晶体。

葡萄糖酸锌在作为药物前,要进行多个项目的检测。本实验采用EDTA配位滴定法对其锌含量进行测定。《中华人民共与国药典》(2005年版)规定葡萄糖酸锌的含量应在97、0%～102、0%。

三、实验仪器与试剂

仪器与试剂见表7－21

四、实验步骤

1、葡萄糖酸锌的制备

(1)粗品的制备

取200mL烧杯,加水40mL,加热至80℃～90℃,加入6、7gＺnＳＯ4·7Ｈ2Ｏ,用玻璃棒搅拌至完全溶解。将烧杯置于90℃水浴中,逐渐加入10g葡萄糖酸钙,搅拌至完全溶解,静置保温20分钟。趁热减压抽滤,滤渣为ＣａＳＯ4 ,弃去;滤液转入烧杯,加热近沸,加入少量活性炭脱色,趁热减压过滤。滤液转入蒸发皿中,用小火加热浓缩至黏稠状。将滤液冷却到室温,加入95%乙醇20mL(降低葡萄糖酸锌的溶解度),并不断搅拌,此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出,充分搅拌后,用倾泻法去除乙醇液。于胶状沉淀上,再加20mL95%乙醇,充分搅拌后,慢慢析出晶体,抽滤至干,得到葡萄糖酸锌粗品。母液回收。

(2)重结晶

取烧杯加水10mL,加热至90℃,将葡萄糖酸锌粗品加入,搅拌至溶解,趁热减压过滤。滤液冷却至室温,加10mL95%乙醇,搅拌,待结晶析出后,减压过滤,将溶剂尽量抽干,得葡萄糖酸锌纯品。在50℃下用恒温干燥箱烘干,称重得m克,计算产率。

2、样品中锌含量的测定

(1)溶液的配制。

①0、1mol/LＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液:称取40gＥＤＴＡ-2Ｎａ溶于1000mL水中,摇匀。

标定:称取800℃灼烧至恒重的基准氧化锌8、0g,称准至0、0002g,溶于20mL盐酸与50mL 水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。准确量取30～35mL,稀释至100mL,滴加10%氨水至溶液pH=8左右,再加ＮＨ3－ＮＨ4ＣＩ缓冲溶液10mL与铬黑Ｔ指示剂少量,用0、1mol/LＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。

ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度按下式计算:

Ｍ＝Ｗ

Ｖ×0、08137

试中:Ｍ——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度,mol/L;

Ｗ——氧化锌的质量,g;

Ｖ——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的用量,mL;

0、01837——每豪摩尔氧化锌的克数。

②ＮＨ3－ＮＨ4ＣＩ缓冲溶液(pH=10):称取34g氯化铵(ＮＨ4ＣＩ)溶于150mL水中,加入285mL浓氨水,用水稀释至500mL

③铬黑Ｔ指示剂:取0、1g铬黑Ｔ与磨细干燥的10gＮａＣＩ研匀,配成固体合剂,放在干燥器中,用时取少许便可。

(2)测定步骤

称取所制产品0、8g左右,准确称量记为G克(精确到0、001g),加水至100mL,微热使其溶解,加入ＮＨ3－ＮＨ4ＣＩ缓冲溶液(pH=10)5mL,加铬黑Ｔ指示剂少许,用0、1mol/L ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,平行测定三份,计算锌含量。

五、实验结果

(1)实验结果如表7—22所示。

(2)样品中锌含量的计算公式如下:

Ｚn(%)＝ｃＥＤＴＡ-2Ｎａ×VＥＤＴＡ-2Ｎａ×65 ×100%

W×1000

试中:ｃＥＤＴＡ-2Ｎａ——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度,mol/L;

VＥＤＴＡ-2Ｎａ——滴定消耗ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的平均体积,mL;

W——样品质量,g

六、思考题

1、可否用ＺnＣＩ2或ＺnＣＯ3为原料,与葡萄糖酸钙反应制备葡萄糖酸锌？说明理由。

2、葡萄糖酸锌含量测定结果如不符合规定,可能由哪些原因引起？