麻黄碱提取与分离
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麻黄草粗粉
加8倍量水浸煮3次,每次1小时,温度80-90℃。合并三次煮提液加30%NaOH水溶液调PH11-12,等量甲苯萃取
甲苯萃取液
再用2%的草酸水溶液萃取,PH控制6.5-7
草酸吸收液
水浴上浓缩至溶液上层开始析出结晶为止,放冷,抽滤
加5-6倍量水煮沸,加CaCl2饱和液适量,加饱和NaCl溶放置,过夜,并检查草酸根是否去除完全液,静置,过滤(一般PH7-7.5),过滤
滤液盐酸伪麻黄碱结晶加盐酸调PH5.6-6,加1%活性炭脱色,过滤
滤液
水浴上浓缩至有结晶析出,放置,抽滤
白色结晶
0.4倍量水重结晶,70℃干燥
盐酸麻黄碱结晶
原理:麻黄生物碱类的化学结构属于有机胺类,分子量比较小,其盐类易溶于水,因此可用水提出总碱,利用游离麻黄碱和伪麻黄碱易溶于有机溶剂的性质,将麻黄的水浸出液用甲苯萃取,将苯萃取流液经草酸溶液。麻黄碱和伪麻黄碱转变为草酸盐,由于草酸麻黄碱在水中溶解度比草酸伪麻黄碱小。