色谱操作流程与维护(步骤)

GC9800气相色谱仪操作流程与维护

功能用途

对印刷后食品包装袋的溶剂残留量进行定量分析、异味检测；

对有机溶剂的纯度及品质进行检测。

数据处理自动化（色谱数据工作站）

采用色谱数据处理工作站，可单、双、四通道处理具有多功能方法及通道间的关联处理，分析数据可大量储存，并提供专用分析方法。

开机：

1、打开载气(即氮气)气源，调节钢瓶减压阀输出压力为0.35~0.4Mpa，气

相色谱仪主机处载气压力为0.06 Mpa，尾吹压力为0.03Mpa

(此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动)

2、打开气相色谱仪主机电源设置柱箱、汽化、检2的温度

具体步骤为：（1）按“柱箱”键；（2）按数字键输入所需温度；（3）按“输入”键。到此柱箱温度就设定好了。“汽化”和“检2”的温度按同样方法操作即可,然后再按“运行”键。此时按“显示”键即可查看其温度。

参考温度：柱箱温度65°C、汽化温度150°C、检2温度150°C

如出现秒表计时则按顺序按“秒表1”、“秒表2”、“退出”，则进入温度设定3、温度稳定后打开空气气源，同样调节钢瓶减压阀输出压力为

0.35~0.4Mpa，气相色谱仪主机处空气压力为0.03 Mpa

(此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动)

4、打开氢气气源，调节钢瓶减压阀输出压力，0.2Mpa，打开色谱仪上“氢

气开关”，显示压力为0.02Mpa

(此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动)

5、打开FID放大器电源，放大器中“讯号衰减”默认为1，“灵敏度选择”

默认为2；

6、在电脑上打开在线工作站，打开“通道一”，点击“查看基线”，当左下

角出现表明时间与高度的红色字体时即工作正常；

7、打开点火开关，点火，点火后必须关闭点火开关，当基线平稳时就可开

始制作标样或进行实验；

制作标样

1、取各种标样溶剂，按等比例混合;

2、摇晃混合溶剂使其充分混合，然后用微量进样器抽取一微升混合溶剂注

入已封口空瓶中，将标样瓶放进烘箱，在80°C下烘30分钟;

3、将标样取出抽取1ml气体注入色谱进样器中,然后迅速按下“数据采集”

按钮;

(注: 打入气体要干脆,并且每次实验按下”数据采集”按钮的时间间隔应次次相等)

4、出峰完毕后在在线工作站软件中按“停止采集”，在弹出窗口中输入保存

文件名;

5、出峰完毕后在离线工作站软件中制作标样，操作如下：

（1）按“打开”，在弹出窗口中选择标样的谱图打开；

（2）选择“积分方法”，选择“面积”、“外标法”，再点“采用”；

（3）在“组分表”页中点“全选”，选择最高的几个峰，按几种溶剂的出峰顺序输入峰名称，然后点“采用”；

点“校正”，点“标准含量”，在弹出的组分含量表中输入按照下文给

出的《溶剂的组分含量计算公式》计算出的各种溶剂的组分含量，点

“ok”；然后点“加入标样”，打开刚才打开的标样谱图，最后点“校

正完毕”；

（4）方法保存一下，即点击“输出”,输入文件名,方法文件为*.mtd文件。标样制作完毕

实验开始

1、将试样裁出10cm*10cm，剪碎后放入试验瓶中并封口，用力旋转瓶盖，

如果可以被拧动则未封紧

2、将封瓶试样放进烘箱，在80°C下烘30分钟

3、时间到达后将封瓶试样从烘箱中取出再从中抽取1ml气体打入色谱仪，

然后迅速按下“数据采集”按钮;

(注: 打入气体要干脆,并且每次实验按下“数据采集”按钮的时间间隔应次次相等)

4、出完峰后在“在线工作站”软件中做相应操作如下：

（1）按“停止采集”，在弹出窗口中输入文件名；

（2）按“打开”，打开一个方法文件，例如之前刚做好的方法文件；

（3）按“预览”，如无问题按“打印”则可打印结果。

实验完毕。

查阅旧数据：

1、在离线工作站中按“打开”，打开需要查阅的文件

2、按“加载”，打开需要的方法文件

3、按“预览”，如无问题按“打印”则可打印结果。

关机：

1、关闭色谱仪上氢气开关，关闭氢气气源；

2、关闭空气气源（此步骤必须在关闭氢气气源之后）

3、退出温控：依次按“输入”、“退出”；

4、关闭FID放大器电源；

5、全部温度下降到70°C以下后，关闭色谱仪电源，关闭氮气气源。

老化：

1、查看色谱柱说明书，确定色谱柱最高使用温度，柱箱温度任何情况下都决不可超过此温度；

老化参考温度：柱箱温度200°C，汽化温度220°C、检2温度250°C

2、为了使检测器免受污染，检2温度应时刻高于柱箱温度，由于柱箱温度升温远快于汽化温度与检2温度，因此建议柱箱分段升温，即先使柱箱温度达到平时的使用温度，然后每隔10分钟提高一次温度，直致达到老化温度为止；

3、在老化温度下维持30分钟，然后降温。

某溶剂的组分含量计算公式：

组分含量=(1微升/组分数)＊密度＊100＊纯度

毛细管色谱柱中几种溶液的出峰顺序:

1、异丙醇

2、乙酸乙酯

3、丁酮

4、甲苯

5、二甲苯

维护与注意事项

1、必须注意氢气安全，氢气泄漏遇明火即会产生爆炸,工作环境最好通风，

并用肥皂水对管路各个接头定期进行检漏；

2、点火开关在打开后，无论点着火与否都应该再将点火开关关闭，以免造

成氢气泄漏；

3、在熄火后切记将仪器氢气开关、减压阀、氢气总开关关闭，以免泄漏；