食品中苏丹红的检测
高效液相色谱仪测定食品中苏丹红
分析与检测高效液相色谱仪测定食品中苏丹红□王晓琴广东省惠州市食品药品检验所摘要：苏丹红属于工业的氮质燃料，对人的身体具有一定的侵害，相关研究表明苏丹红在很大程度上具有致癌性，尤其是在辣味食品中添加苏丹红的问题比较严重，已经有许多媒体对其进行了披露。
这种问题的严重性就在于商家牟取暴 利的行为给消费者的身体健康带来极大的损害，因而该种类型的食品安全问题受到了国内外舆论界关注。
关键词：高效液相色谱仪；苏丹红；测定高效液相色谱法优点显著，有着非 常广泛的用途，在环境监测领域、临 床化学领域、药物研究领域、食品检 验领域、石油化学领域以及生命科学 领域等都有_定的应用。
而当前国内 外对于苏丹红的测定基本上采用的是 高效液相色谱仪，笔者在本文中选用 LC5500高效液相色谱仪对于食品中的 苏丹红进行测定研究，该种液相色谱 仪具有灵敏度高、稳定性能好的特点，其最低检测浓度可以达到O.OlUg/kg，测定苏丹红的保留时间的标准偏差为 0.85%~2.95%，峰面积相对标准差为 0.95%~1.65%;梯度洗脱基线平直，无漂移，噪声低，样品回收率能够达 到 80%~95%。
1材料与方法1.1试剂正己烷A.R.、丙酮色谱纯、甲酸 A.R.、乙腈色谱纯、三氧化二铝、纯水 重蒸馏水、苏丹红丨、丨丨、丨丨丨、IV。
苏丹红丨为指示剂，苏丹红丨丨、丨丨丨、IV为A.R.，苏丹红丨、丨丨、丨丨丨、IV标 准储备液。
1.2仪器LC5500高效液相色谱仪、254nm 紫外检测器、多孔硅胶型键合相YW G _(：叱颗粒度1〇11、微量注射器、？-101高压泵（双泵)、恒温柱箱、超声 波清洗器。
1.3色谱条件检测器：紫外-可见光检测器、色谱柱M18柱、5.6mm X480mm，l〇Hm，流动相A液（B泵），0.1%甲酸- 乙腈+丙酮，B液(A泵）0.1%甲酸- 水+乙腈。
梯度洗脱程序如下。
开始Om in时，B液85%,A液 35%;15min时，B液 85%,A 液35%;33min时，B 液 150%, A 液0%; 40min时，B液 150%，A液 0%;45min时，B 液 85%,A 液 35%;50min 时，B液 85%，A液 35%。
食品中苏丹红检测方法探讨
食品中苏丹红检测方法探讨中国质量新闻网 2008-11-26 15:17:25摘要本文介绍了食品中苏丹红检测方法的研究进展，主要包括高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱(LC-MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、薄层层析法等。
关键词苏丹红高效液相色谱液相色谱-质谱气相色谱-质谱联用薄层层析近年来，一些国家和地区不断发生食品污染等恶性事件。
特别是随着科技的发展，一些原来认为无害的食品添加剂，发现存在慢性或致癌作用,原来检测不出的有害物质被查出等。
苏丹红是偶氮苯类人工色素，属于工业染料，主要用于油、蜡、鞋等的增光着色。
由于苏丹红I、II、III、IV及其代谢产物具有致癌性，国家禁止作为色素添加剂在食品中使用。
苏丹红I、II、III、IV的检测方法有高效液相色谱法[1]、液相色谱-质谱法[2]、气相色谱-质谱联用法[3]、薄层层析法[4]等。
1. 高效液相色谱法对食品中苏丹红的检测高效液相色谱法是一种以液体为流动相的现代色谱柱分离分析方法，它是在经典液相色谱的基础上，引入气相色谱的理论和技术发展起来的[5]。
原则上讲，只要能溶解在流动相中的物质都可以用高效液相色谱法分析。
在目前已知的有机化合物中，有80%的有机化合物能用高效液相色谱法分析[6]。
高效液相色谱法主要有以下几种：1.1 欧洲委员会推荐的液相色谱法[7]该方法是将样品经匀浆化或粉碎后，加入乙睛(苏丹红III、IV加入氯仿)提取，过滤，滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。
苏丹红I、苏丹红II的检测波长为478nm，苏丹红III、苏丹红IV则为520nm。
苏丹I的检测限是0.013μg/ml、最低浓度为0.106μg/ml、在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%。
1.2 国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会发布的高效液相色谱法该方法在欧洲委员会公布的检验方法的基础上作了改进。
苏丹红检测方法国家标准采用了简单的正相吸附固相萃取原理，一次性去除了样品中红辣椒和番茄中的干扰成分，使用目前国内已广泛应用的高效液相色谱仪就可准确完成4种苏丹红染料的检测。
薄层色谱_紫外可见分光光度法测定食品中的苏丹红_
薄层色谱- 紫外可见分光光度法测定食品中的苏丹红Ⅲ庞艳玲王怀友(菏泽学院化学与化工系,菏泽274015 ) (山东师范大学化学化工与材料科学学院,济南250014 )摘要建立了测定食品中苏丹红Ⅲ号的新方法薄层色谱- 紫外可见分光光度法。
用薄层色谱分离杂质,优化了分析条件,讨论了影响测定的因素。
方法的线性回归方程为A = 0. 090 96 c- 0. 003 54, 在0. 50 ～15. 0 μg /mL 之间苏丹红Ⅲ号的浓度与吸光度成线性关系,相关系数r = 0. 999 2 ,检出限为0. 05 μg /mL。
关键词苏丹红Ⅲ 薄层色谱紫外可见分光光度法分离苏丹红Ⅲ号是一种人工合成的化工染料,化学名称是1 2[ 4 2(苯基偶氮) 苯基]偶氮22 2萘酚。
苏丹红Ⅲ号为致癌物质[ 1 , 2 ] , 被禁止作为食品添加剂使用。
我国和欧盟标准检测方法为液相色谱法[ 3 , 4 ] , 许多分析化学工作者对苏丹红染料的测定开展了研究, 建立了一些有价值的测定方法, 如H P LC 法[ 5～7 ] 、分子印迹固相萃取法[ 8 ] 、毛细管液相色谱- 质谱法[ 9 ] 、电离质谱同位素稀释法[ 10 ]已应用于苏丹红染料的测定。
但是上述方法由于仪器和试剂昂贵而难以普及。
笔者研究了样品的处理方法,样品提取液用薄层展开后以分光光光度法测定,所用设备简单,分析结果与国家标准H P LC法准确度相当。
1 实验部分1. 1 主要仪器与试剂双光束紫外可见分光光度计: T U - 1901 型,北京普析通用仪器有限责任公司;旋转浓缩器: R - 250型,上海亚荣分析仪器厂;高效液相色谱议: W a t e r s 2695 型, 美国W a t e r s 公司;超声波萃取仪: FS - 300 型, 上海超声有限公司;硅胶板: H S G型,烟台化工研究所;苏丹红Ⅲ号标准品: 中国医药集团上海化学试剂公司;苏丹红Ⅲ号标准溶液: 100 μg /mL。
食品中苏丹红的快速检测方法课件
苏丹红检测的意义
提高公众健康水平
提升食品安全监管水平
通过苏丹红检测，能够减少含有苏丹 红的食品对公众健康的危害，提高整 体健康水平。
苏丹红检测技术的不断发展和完善， 有助于提高食品安全监管机构的监管 能力和水平。
规范食品行业秩序
加强苏丹红检测能够促使食品企业自 律，遵守食品安全法规，规范行业秩 序。
趋势分析
对多次实验结果进行趋势分析， 了解苏丹红含量的变化趋势。
因素分析
分析影响实验结果的各种因素， 为改进实验方法提供依据。
结果解读与报告撰写
结果解读
对实验结果进行深入解读，理解苏丹红在食品中 的存在状态和潜在风险。
报告撰写
根据实验结果和分析结论撰写实验报告，包括数 据记录、结果分析和建议措施等。
根据实验需要，准备适量的苏丹 红标准品、提取剂、缓冲液等试 剂，确保其质量和纯度。
实验操作步骤
提取
将处理好的样品加入适 量的提取剂中，进行充 分搅拌、纯 化，去除杂质，提高检
测准确性。
显色反应
加入适量的缓冲液和苏 丹红标准品，进行显色
反应。
检测
使用分光光度计在 550nm波长处测定吸光 度值，根据标准曲线计
算苏丹红含量。
05
实验结果分析
数据处理与结果判定
数据分析
对实验数据进行统计分析，包括 平均值、标准差等。
结果判定
根据实验数据判定食品中是否含有 苏丹红，以及苏丹红的含量是否超 标。
可信度评估
对实验结果的可信度进行评估，确 保结果的准确性和可靠性。
结果分析方法
对比分析
将实验结果与标准值进行对比， 分析差异原因。
气相色谱-质谱联用法
总结词
超高效液相-串联质谱法筛查食品中的苏丹红
超高效液相-串联质谱法筛查食品中的苏丹红陈 英（周至县食品药品检验检测中心，陕西西安 710400）摘 要：运用超高效液相-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定辣椒面、火锅料、辣条、鸭蛋、鸭血中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ。
通过优化萃取试剂、样品基质效应的消除、色谱及质谱条件等参数，检测方法的灵敏度和适用性。
在电喷雾离子源正离子模式下，多反应监测（MRM）方式检测，外标法定量。
苏丹红Ⅰ～Ⅳ线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.999，苏丹红Ⅰ～Ⅳ在3个添加水平下，回收率范围为85.1%～104.9%，标准偏差（RSD）均小于6.2%，检出限和定量限为1.0～6.0μg/kg。
本方法处理过程简单、分析时间短、准确度高，适用于辣椒面、火锅料、辣条、鸭蛋和鸭血中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ检测，可用于食品中非法添加苏丹红Ⅰ～Ⅳ的筛查。
关键词：超高效液相-串联质谱法；苏丹红；非法添加苏丹红共有4个组分，为苏丹红Ⅰ～Ⅳ，是一种红色颗粒或粉末状的红色染料常用于工业上色如鞋、地板等的增光，因为有致癌作用危害人体健康，我国和欧盟都禁止其用于食品生产[1]。
市面上有一些不法分子为了产品成色漂亮好出售，依然违法添加工业染料。
目前，苏丹红Ⅰ～Ⅳ检测方法主要有薄层色谱法[2]、紫外可见分光光度法[3]、近红外显微成像光谱法[4]、液相色谱法[5-6]、液相色谱-质谱联用法[7-8]和化学发光分析法[9]，这些方法前处理复杂、试剂用量大、检测周期长、准确度不高，不适应实际工作中遇到的多种复杂基质中苏丹红的筛查测定。
本试验通过对色谱条件和质谱参数的研究、优化，建立了高效液相色谱-串联质谱同时分析苏丹红Ⅰ～Ⅳ的方法。
本方法前处理简单，7 min即可同时测出苏丹红Ⅰ～Ⅳ的含量，方法快速简单，结果准确，可以用于食品中非法添加苏丹红Ⅰ～Ⅳ的筛查。
1 材料与方法1.1 仪器与试药液相色谱-串联质谱联用仪：Qtrap 5500三重四极杆串联质谱仪（美国AB SCIEX公司）；配有电喷雾离子源（ESI）；LC20A超高效液相色谱仪（日本Shimadzu公司）；MS1003S电子天平（瑞士Mettler Toledo公司）；Milli-Q超纯水仪（美国Millipore公司）；MFV-24智能氮吹仪（广州德泰仪器科技有限公司）。
食品中苏丹红的快速检测方法
【检测步骤】 1.样品处理：取约2g样品（辣椒取1g）于研钵中, 加入一瓶提取剂研 磨约3至5分钟，用滤纸过滤后挤干残渣, 收集滤液5mL于100mL量筒 中，用蒸馏水定容至15mL。 2.过层析柱：将50mL注射器与层析柱（层析柱使用前依次用5ml洗 脱液、5ml水激活）连接，将步骤1中收集到的样液倒入注射筒里， 用注射塞加压，加快流速，建议15mL样本通过柱子的时间为3～ 5min。待样液完全流干后加2mL洗涤剂、2ml水洗涤层析柱。 3.观察结果：观察层析柱中吸附剂颜色变化，若吸附剂逐渐形成红色 环带，可初步判断样本中含有苏丹红；向层析柱中加1mL洗脱液； 将其洗脱下来的液体用5mL离心管收集,看液体颜色来判断。 萃取：取步骤3中的5mL离心管，加入1mL萃取剂，加入0.2ml水， 振荡，离心管上层若有明显的红色则可判断样品中含有苏丹红。 4.检测：用1ml注射器取步骤4中离心管中的上层液(注意不要吸到下 层的液体), 加到白色点滴板的一个孔上，样液渐渐挥干，若在孔上形 成红色斑环则说明样品中含有待检物质。加0.2ml提取剂溶解，滴加 2~3滴定性试剂,试剂红色加深为苏丹红1、2，试剂变蓝色为苏丹红3、 4。（注意及时观察）
方法：以苏丹红Ⅰ作模板分子, 用悬浮聚 合法制备出微米级苏丹红Ⅰ分子印迹聚 合物并将其做成微固相萃取柱, 直接安装 在流动注射系统的八通阀上, 对样品溶液 中的苏丹红进行在线分离和富集, 然后通 过高锰酸钾氧化苏丹红Ⅰ化学发光反应 测定样品中苏丹红Ⅰ的含量。此法具有 很高的灵敏度和选择性, 检出限可达3 ×10- 7 g/L, 是目前测定苏丹红Ⅰ最简 单、最廉价和最灵敏的方法之一。用于 食品安全的现场检测每次测定只需10 min, 并可进行连续在线测定。
目前，苏丹红的快速检测的 发展主要有以下三个方面：
食品中苏丹红检测方法探讨
，
、
a n人 氯仿)提
l l ¨g ／ g k
，
1 0 u g ／k g
8 u g ／ g k 2 6％
．
、
，
滤 液 用 反 相 高效 液 相 色 谱 仪
。
8 bt g ／ g k
相对 标 准 偏 差 <
10 6 ％
。
，
回收
影响
，
整 个分 析 时 间 只 需 3 2
．
m
in
。
进 行 色谱 分 析
，
蓝
、
丽 春 红 4 R 四 种 偶氮 染 料 对 苏 丹 红 I
，
薄 层 层 析法 等
．
…
采 用梯 度洗 脱
，
色谱 分 离 的 干 扰
线形 梯度洗脱 果
一
发现 以p H 值 为2
．
高效液 相 色 谱 法对 食 品 中苏 丹
一
相 色 谱 进 行 色谱 分 析
：
外标 法 定 量
m
；
的冰 乙 酸 水 溶 液 和 乙 腈 为 流 动相 进 行
，
原则
避 免高效液相 色谱 淋 洗 液 乙 睛 液 对 人 体 的 损害
仪 器 稳 定性
…
。 ，
丙酮溶
采 用 乙 腈 乙 酸 溶 液 为流 动 相 体 系 时
，
只 要 能溶 解在 流 动相 中 的 物 质 都
。
降 低 了成 本
．
，
提高了
待测 物 谱 峰 纯 度 高
16
．
。
欧盟法
，
流 动相 为
，
可 以 用 高效液 相 色谱 法 分 析 知 的有机化合物 中
苏丹红检测方法
苏丹红检测方法一、高效液相色谱法1.高效液相色谱法目前国内已普及应用的高效液相色谱仪就可准确完成4种苏丹红染料的检测。
它采用了简单的正相吸附固相萃取原理，一次性去除了样品中红辣椒和番茄中的干扰成分，制定这项标准时确定了科学的方法流程，这一流程也是实际检测时应遵循的检测流程，即样品制备－称样－分散－提取－离心－分出上清－蒸干－正己烷溶解－固相萃取－洗脱－定容－上机。
据介绍，这种检测易于操作，只要配备了相应的仪器，关键是高效液相色谱仪，我国县级以上技术结构的检测人员均可以依据标准对食品中的苏丹红含量进行有效的检测。
它具有如下特点适用范围宽。
由于本方法具有高提取率、高纯化性能、高浓缩倍数，既可以用于检测含苏丹红量相对较多的食品，也可以检测含苏丹红量极少的食品。
无论何种基质的样品，都可以应用本标准对食品中的苏丹红进行检测。
高提取率。
对于纯油基的样品（像辣椒油）采用正己烷直接溶解，可保证提取率达95%。
对于水基的食品（像番茄沙司），经水和丙酮分散后采用正己烷提取，也可保证提取率在85%以上。
高纯化性能。
标准确定了中性氧化铝粉作固相萃取，利用了氧化铝对苏丹红的强吸附能力，并对油脂进行饱和性吸附。
在前处理时借助极性固相萃取填料一次性将干扰和污染物最大可能除掉，有助于将油性样品中的大量油脂在随后的清洗步骤中脱除。
实验表明，氧化铝可以有效脱除样品中的干扰成分，使液相谱图干净清晰。
高浓缩倍数。
实际检测中可以根据需要，任意地对目标化合物进行浓缩，目标化合物不因为被浓缩而影响其纯净度，可大大降低检出限，即不会对检测结果的准确性产生影响。
2.反相高效液相色谱法3.凝胶柱净化-高效液相色谱法4.固相萃取高效液相色谱法二、液相色谱发1.凝胶渗透——液相色谱法2.液相色谱-质谱/质谱检测方法3.LC-ESI/MS分析食品中4种苏丹红色素的方法。
三、气相色谱法气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM) 四、电化学分析方法极谱法。
食品中苏丹红的快速检测方法
【检测步骤】 1.样品处理：取约2g样品（辣椒取1g）于研钵中, 加入一瓶提取剂研 磨约3至5分钟，用滤纸过滤后挤干残渣, 收集滤液5mL于100mL量筒 中，用蒸馏水定容至15mL。 2.过层析柱：将50mL注射器与层析柱（层析柱使用前依次用5ml洗 脱液、5ml水激活）连接，将步骤1中收集到的样液倒入注射筒里， 用注射塞加压，加快流速，建议15mL样本通过柱子的时间为3～ 5min。待样液完全流干后加2mL洗涤剂、2ml水洗涤层析柱。 3.观察结果：观察层析柱中吸附剂颜色变化，若吸附剂逐渐形成红色 环带，可初步判断样本中含有苏丹红；向层析柱中加1mL洗脱液； 将其洗脱下来的液体用5mL离心管收集,看液体颜色来判断。 萃取：取步骤3中的5mL离心管，加入1mL萃取剂，加入0.2ml水， 振荡，离心管上层若有明显的红色则可判断样品中含有苏丹红。 4.检测：用1ml注射器取步骤4中离心管中的上层液(注意不要吸到下 层的液体), 加到白色点滴板的一个孔上，样液渐渐ห้องสมุดไป่ตู้干，若在孔上形 成红色斑环则说明样品中含有待检物质。加0.2ml提取剂溶解，滴加 2~3滴定性试剂,试剂红色加深为苏丹红1、2，试剂变蓝色为苏丹红3、 4。（注意及时观察）
实验原理：
分子印迹聚合物是一类新的分子识别物质, 它将待 测物质作为模板分子, 首先, 使功能单体与模板分 子间相互作用形成单体- 模板分子复合物; 然后, 功 能单体与交联剂交联聚合形成聚合物, 将模板分子 固定; 最后再通过一定的物理或化学方法把模板分 子提取出来。从而在聚合物中留下一个与模板分子 特异性结合的功能基的三维空穴, 对模板分子具有 专一性识别作用。这种分子印迹聚合物具有构效预 定性、特异识别性和广泛实用性。其识别能力可以 和生物分子抗原- 抗体、酶- 底物、受体-激素间的 特异性识别相媲美, 同时还具备对恶劣环境(高温、 高压、强酸、强碱)的耐受性。
高效液相色谱法测定食品中苏丹红的研究
068苏丹红是一种化学染料，具有致癌性，不允许在食品中添加。
但有些不法商贩为了让食品颜色更鲜艳，仍会使用苏丹红，因此加强对食品中苏丹红的检测十分必要。
本实验在参考国内外检测方案的基础上，对检测方案进行了改善，实现了简单、迅速、准确的目的。
一、材料及方案1.仪器。
高效液相色谱仪安捷伦1100（二极管阵列检测器）和一些常用仪器。
2.试剂和标准物。
甲醇（色谱纯度）；乙腈（色谱纯度）；有机酸溶剂（CH 3COOH∶HCL∶H 2O=10∶2∶1）；20%NAOH溶液；乙醚+石油醚（1＋1）（分析纯度）。
量取苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红IV、苏丹红G和苏丹红7B各10.0mg作为标准贮备液（100 μg/mL ），用乙醚将其溶解后，用正己烷配制成100mL 的贮备液，用于标准系列的制备。
3.方法。
（1）样品处理。
在50mL软木管中用20mL有机酸溶液提取约10g样品2-3次，收集并合并低酸溶液，在水浴中蒸发大约2/3的酸。
接下来用20%氢氧化钠溶液调节到微碱性，放入10mL乙醚+石油醚（1+1）在分液漏斗中萃取2-3次，然后将上层醚层收齐，在水浴中蒸发浓缩，甲醇定容至2.0mL，过0.45微米的滤膜，上机。
（2）色谱条件。
色谱柱Phenomenex cl8，250x4.60mm，5μm，流动速度是1.0mL/min。
色谱柱的温度是30℃，流动相内的溶剂是酸性的水溶液（165mL的CH 3COOH溶于1000mL的水）和溶剂B（乙腈）。
它的梯度洗脱见表1。
表1：不同流动相配比在不同时间应用总结果时间（min）溶剂A（%）溶剂B（%）梯度曲线02575线性10.02575线性11.00100线性20.00100线性25.02575线性苏丹橙G是432纳米，苏丹红I是478纳米，苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红IV、苏丹红7B是520纳米；进样量是20微升，标准溶液浓度是5.0μg/mL。
峰值出现的时间分别是高效液相色谱法测定食品中苏丹红的研究苏丹红G（5.704分钟）、苏丹红I（7.227分钟）、苏丹红Ⅲ（15.470分钟）、苏丹红7B（21.510分钟）、苏丹红IV （22.241分钟）。
高效液相色谱法检测食品中的苏丹红
m 安全与检测2 壬 =SAFETY AND TESTING高效j 夜相色谱法检测食品中的苏丹红郑佳玉:尤继明范明红宝应』摘 要：试验目的是用高效液相色谱法检测食品中的苏丹红。
试验釆用凝胶柱净化-高效液相色谱法同步测定食品内苏丹红I 、II 、III 与IV,用乙醇提取试验样品，Bio-Beads SX3凝胶柱净化处理提取液，经洗脱处理后，Symmetry ShieldRP18柱进行分离，二极管阵列检测器检测苏丹红。
结果表明，苏丹红I 、II 、III 与IV 质量浓度为0.1~10mg/L 时呈现出较好的线性相关性,加标回收率均值为80.6 -96.2%,相对标准偏差是2.4 ~ 5.8%。
关键词：食品；苏丹红检测；凝胶柱_高效液相色谱I. 检测试验仪器和试剂Agilent 1100高效液相色谱仪自带二极管阵列检测器（HPLC-DAD ） o甲醇（色的）、乙酸乙酯、环己烷、无水硫酸钠（分析纯）,苏丹红 1（ 97.51%）、H （90.0%）、皿（97.0%）、IV （91.0% ）标 准品。
层析柱 1.6 cm X 50 cm,填充 Bio-Beads S-X3 凝胶。
配制标准液：准确量取苏丹红I 、II 、III 与IV 标准品，均 为10 mg 。
仅用甲醇溶解苏丹红I, ImL 乙酸乙酯溶解苏丹红II 、 III 与IV 后，再用甲醇将其定容到10 mL,均被配制成l.OOg/ L 标准储备液。
分别量取2.5ml 储备液并将其放置在50mL 容量瓶内，甲醇做定容处理，以上获得的溶液实质上便是4种苏丹 红制备的50mg/L 混合储备液。
而后再使用甲醇配备质量浓度为 0.10、0.5、1.0、5.0、10mg/L 的标准液叫辣酱、香肠样品均采购于农贸市场。
1.2提取与净化样品精确称量4g 均质化的试验样品，兑入8g 无水硫酸钠，充 分震荡摇匀，待观察到样品成疏松样后，加入30 mL 无水乙醇，置于75P 水浴内加热8min,取样后用超声波清洗，静置lOmin,取用上层清液并放置于烧杯内，用35mL 乙醇提取残渣，与提取液混合。
薄层色谱法检测苏丹红
Ｆａ ｔｄ ｔ ｃ ｉｎ ｏ ｕ ａ ｄ ｂ ｈ ｎ ｌ ｙ ｒｃ ｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｓ ｅ ｅ ｔｏ ｆＳ ｄ ｎ Ｒｅ ｙ ｔ ｉ ａ ｅ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ
Ｄ０Ｕ ｏ ｇ ， Ｈ ｎ ＺＨＡＮＧ ａ — ｉ ＧＡＯ ｕ — ｉ ｇ Ｘｉ ｏ ｘ ｎ ， Ｃｈ ｎ ｐ ｎ ｚ
摘
要 ： 讨 用薄层 色谱 法检测 食 品 中苏丹 红 色素 的 可行性 ， 对 高效硅 胶 Ｇ 板及 聚 酰胺 薄层 板 探 并
分 离苏丹红 色素的结果进 行 比较 ， 现 高 效硅 胶 Ｇ 板 较 聚 酰胺 薄层 板分 离苏丹 红 色素 更 具有 优 发 势， 其检 测灵敏度 高：． ／ｋ ； ０ ３ｍｇ ｇ 分析 速度 快 ： 用聚酰胺 薄层 板分析 一般 需要 ４ ｎ 而 高效硅 胶 ０ｍｉ，
ｇ ｌ ｐａｅ ｅｄ ｎｙ５ １ ｎ ｔｓ ｅ Ｇ ｌｔ ｓｎ ｅ ｓｏ ｌ ～ ０ ｍｉ ｕ ｅ ．Ｔｈ ｄ ｎ ｐ ｇ ｎ ｓ ａ ｄ ｏ ｈ ｒ ｉ ｔ ｒｅ ｅ ｃ ｉｍｅ ｔ ｕ ｈ ａ ｅ ｐ ｒ ｐｇ ｎ ｓ ｃ ｎ ｂ ｅ Ｓｕ ａ ｉｍｅ ｔ ｎ ｔ ｅ ｎ ｅ ｆ ｒ ｎ ｅ ｐ ｇ ｎ ｓ ｓ ｃ ｓ ｐ ｐ ｅ ｉ ｍｅ ｔ ． ａ ｅ ｃ ｍｐｅ ｅ ｙ ｓ ｐ ｒ ｔｄ ｏ ｌｔ ｌ ｅ ａ ａ ｅ ．Ｔｈ ｔ ｏ ａ ｅａ ｐ ｉｄ ｔ ａ ｉｌ ｅ ｅ ｔ ｕ ａ ｄ ｉ ｅ ａｌ ｄ ｅ ｏ ｓｓ ｃ ｓｃ ｉ ｉ ｒ ｄ ｃ ｓａ ｄ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｃ ｎ ｂ ｐ ｌ ｏ ｒ ｐ ｄ ｙ ｄ ｔ ｃ ｄ ｎ Ｒｅ ｌ ｇ ｌｙａ ｄ ｄ ｉ ｆ ｄ ｕ ｈ ａ ｈ ｌ ｏ ｕ ｔ ｎ ｅ Ｓ ｌ ｎ ｏ ｌｐ ｈ ｍｂ ｒ ｅ ｓ ａ ｕｇｒ．
文 章编 号 ：０ ８ １ ３ （ ０ ９ ０ — ０ ０ ０ １ ０ — ５ ４ ２ ０ ） ２０ ９ — ５
食品中苏丹红的检测
食品中苏丹红的检测食品中苏丹红的检测食品中苏丹红的检测厦门大学化学系孔祥乐郑萌厦门大学化学系孔祥乐郑萌苏丹红的结构 , 合成与危害苏丹红的结构 , 合成与危害苏丹红是一种人工合成的偶氮类、油溶性苏丹红是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染色剂 ,1896 年科学家达迪将其命的化工染色剂 ,1896 年科学家达迪将其命名为苏丹红并沿用至今。
苏丹红被大量地名为苏丹红并沿用至今。
苏丹红被大量地用在生物、化学等领域 , 用于机油、汽车用在生物、化学等领域 , 用于机油、汽车蜡和鞋油等工业产品。
随着人们对苏丹红蜡和鞋油等工业产品。
随着人们对苏丹红结构及致毒性的逐步了解 , 国际癌症研究结构及致毒性的逐步了解 , 国际癌症研究机构 (IARC ) 将苏丹红归为第3 类可致癌机构 (IARC ) 将苏丹红归为第3 类可致癌物质 , 这类物质虽缺乏足够的直接使人类物质 , 这类物质虽缺乏足够的直接使人类致癌的证据 , 但是具有潜在的致癌危险。
致癌的证据 , 但是具有潜在的致癌危险。
苏丹红的结构 , 合成与危害苏丹红的结构 , 合成与危害分类及结构分类及结构苏丹红为亲脂性偶氮化合物 , 外观呈暗红苏丹红为亲脂性偶氮化合物 , 外观呈暗红色或深黄色片状晶体 , 难溶于水 , 主要包色或深黄色片状晶体 , 难溶于水 , 主要包括 ? 、 ? 、III 和 ?4 种类型。
其中II 、III 括 ? 、 ? 、III和 ?4 种类型。
其中II 、III 和IV 均为I 的化学衍生物。
结构和IUPAC 命和IV 均为I 的化学衍生物。
结构和IUPAC 命名如下所示名如下所示苏丹红的结构 , 合成与危害苏丹红的结构 , 合成与危害Sudan ? 1-phenylazo-2-naphthalenol Sudan ? 1-phenylazo-2-naphthalenol Sudan ? 1-2 ’,4 ’-dimethylphenylazo-2-naphthalenol Sudan ? 1-2 ’,4 ’-dimethylphenylazo-2-naphthalenolSudan ? 1-4 ’-phenylazo-phenylzao-2-naphthalenolSudan ? 1-4 ’-phenylazo-phenylzao-2-naphthalenolSudan ? 1-2 ’-methyl-4 ’-2 ”-methylphenylazo-phenylSudan ? 1-2 ’-methyl-4 ’-2 ”-methylphenylazo-phenyl -azo-2-naphthalenol -azo-2-naphthalenol 苏丹红的结构 , 合成与危害苏丹红的结构 , 合成与危害? 合成方法合成方法苏丹红属偶氮染料,可用芳胺做为前体通过重氮苏丹红属偶氮染料,可用芳胺做为前体通过重氮化反应生成重氮离子再通过亲电取代反应和萘酚化反应生成重氮离子再通过亲电取代反应和萘酚偶联制得偶氮化合物。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
尽管有很多检测手段都可用于苏丹红I的检测，但是 都存在一些缺点，不能同时达到快速，高效，准确，经 济目的。 极谱法，基体效应严重。分子印记技术等实验重 现性不好。 免疫分析方法具有灵敏度高、特异性强的特点。 此外，样品前处理简便，可以同时分析多个样品，分 析时间短，适于做日常大量样品的筛选工作。但是抗 体制备过程复杂，时间较长。
GC/MS
食品中苏丹红染料的检测方法
——高效液相色谱法（GB/T19681—2005）
我国现行的检测方法是由国家质量监督检验检疫总 局、国家标准化管理委员会发布的高效液相色谱法。 在 2005-03-29 发布并实施。 此标准分析方法的要点是：样品经溶剂提取、固 相萃取净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检 测器进行色谱分析，采用外标法定量。 样品前处理 HPLC仪器分析 外标法定量
苏丹红标准色谱图
检测波长（30摄氏度）为： Sudan Ⅰ 478nm， Sudan Ⅱ、 Sudan Ⅲ、Sudan Ⅳ 520nm。于苏丹红Ⅰ出峰后切换。
免疫分析方法
免疫分析是利用抗原与抗体的特异性结合作用来 选择性识别和测定可以作为抗体或抗原的待测物。 苏丹红 I 分子量为 249，属小分子化合物，半抗 原类，需与蛋白质物质相联，制成免疫原，才能免疫 动物获得抗体，进而建立免疫分析方法。 纯化、检测之后的抗体可以用于制得免疫试剂 盒、酶试剂条等，这样就可以达到快速检测苏丹红 的目的。
目录
苏丹红结构介绍
常见检测方法 分析方法评价
苏丹红结构介绍
苏丹红为亲脂性偶氮化合物，外观呈暗红色或 深黄色片状晶体，难溶于水，主要包括Ⅰ、Ⅱ、 III 和Ⅳ4 种类型。其中II、III 和IV 均为I 的 化学衍生物。其结构如下图所示：
高效液相色谱法
常见检测 方法
其它方法
免疫分析方法 化学发光法
分析方法评价
在HPLC测定食品中苏丹红染料的标准方法中， 规定试样经处理后溶于丙酮，而苏丹红染料标准 用正己烷溶解。 有实验发现：苏丹红染料在上述两种不同的 溶剂中进行HPLC测定时，同样浓度的染料得出的 出峰时间和峰面积显著不同。按照标准的方法， 由于试样及标准所用溶剂不同，造成定性及定量 检测结果的明显偏差。 而且， HPLC一次只能测定一个样品，为了能 和辣椒红分离，苏丹红I的出峰时间在30分钟左 右。
食品中苏丹红的测定
报告者： 2012年11月14日
前言
非法的食品添加剂苏丹红是一种化学染 色剂,主要用于石油、机油和其他的一些工 业溶剂中,目的是使其增色,也用于鞋、地板 等的增光。 由于它的化学成分中含萘环和偶氮结构, 经研究发现,当食品中的苏丹红含量达到千 毫克以上,则其诱发动物肿瘤的机会就会上 百倍增加,特别是有些代谢产物是人类可能 致癌物,能造成人类肝脏细胞的DNA突变。
高效液相色谱法
样品前处理：将液体、浆状样品混合均匀，固体样 品磨细后用正己烷提取、过滤，必要时加入无水硫酸 钠脱水后稍加温溶解，用旋转蒸发仪蒸发浓缩，然后 慢慢加入氧化铝层析柱中萃取净化后用丙酮转移定容 待测。
流动相采用甲酸，乙腈检测 器进行色谱分析，外标法定量。