四氧化三铅组成的测定

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四氧化三铅组成的测定实验改进研究

（３）
因此可通过碘量法测定四氧化三铅溶解后所生
成的ＰｂＯ。
Ｉ２＋２Ｎａ２Ｓ２０３＝２ＮａＩ＋Ｎａ２Ｓ４Ｏ６（４）
“ 四氧化三铅组成的测定 ” 实验是北京师范
学生在实验过程中根据教材提供的方法和
大学无机化学教研室等编写的《无机化学实验》教
材中的一个典型的综合实验，目的就是测定Ｐｂ０巾＋２价和＋４价Ｐｈ的比例。该实验多方面训练学生的实验操作基本技能，有助于培养学生的动手能力和综合分析能力。教材中关于 “ 四氧化三铅组成的测定 ” 实验原理简单概括如下：Ｐｂ，０与ＨＮＯ反应生成ＰｂＯ，
中图分类号：０６１４．４３；Ｇ６４２．４２３文献标志码：Ａｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２— ４５５０．２０１３．０６．０７５
ＲｅｓｅａｒｃｈｏｆＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔＩｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｎＤｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅＣｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆＰｂ３Ｏ４
数据，经常得不到准确的实验结果，主要存在以下问题：首先，教材中提供的ＮａＳ０，和ＥＤ —
ＴＡ标准溶液的浓度都为０．０１ｍｏｌ／Ｌ，而实验选

四氧化三铅组成的测定实验报告

四氧化三铅组成的测定实验报告实验报告：四氧化三铅的测定
实验目的：
测定所给样品中四氧化三铅的质量分数。

实验原理：
四氧化三铅是一种三元化合物，由铅、氧和氧化亚氮组成，化学式为Pb3O4。

四氧化三铅的质量分数可以通过还原成氧化铅，再用电子琴秤称量的方法进行测定。

实验步骤：
1. 取出一定量的样品，约为0.5g，称量，并记录质量。

2. 将样品加入量热器中，加入50mL的盐酸溶液，加热至样品完全溶解为止。

3. 用水冲刷量热器中的残留物，并将溶液转移到烧瓶中。

4. 将100mL的硫酸溶液倒入烧杯中，加入30mL的过氧化氢溶液，搅拌均匀。

5. 将烧瓶中的溶液蒸发至干燥状态，再加入过氧化氢和硫酸混合液，加热至样品还原。

（注意：这一步要小心操作，溶液不要滴入直接放在玻璃管或者试管中进行加热等操作）
6. 再将样品放入量热器中，升高温度至100℃左右，提取样品并进行电子琴称量，计算得到四氧化三铅质量分数的值。

实验结果：
样品质量：0.5032g
称量后还原后的质量：0.4711g
四氧化三铅的质量分数（以g/100g计）：
=（还原前质量-还原后质量）/ 样品质量×100%
=（0.5032-0.4711）/ 0.5032×100%
=6.4%
实验结论：
本实验通过还原法测定了所给样品中四氧化三铅的质量分数为6.4%。

实验结果可信，但在实验过程中需要注意操作的小心和准确性，保证实验结果的准确性。

四氧化三铅组成的测定实验改进研究

四氧化三铅组成的测定实验改进研究高仁金;郭巧萍【摘要】按照《无机化学实验》教材中关于“四氧化三铅组成的测定”实验的方法,大部分学生难以得到正确的实验结果.该研究分析教材提供的实验方法和数据,提出新的实验方法和改进措施.结果表明,新方法更容易获得正确的实验结果.【期刊名称】《实验科学与技术》【年(卷),期】2013(011)006【总页数】3页(P240-242)【关键词】无机化学实验;四氧化三铅;组成测定;改进【作者】高仁金;郭巧萍【作者单位】闽江学院化学与化学工程系,福州350108;闽江学院化学与化学工程系,福州350108【正文语种】中文【中图分类】O614.43;G642.423四氧化三铅是红色粉末状固体，也称铅丹、红丹，化学式为Pb3O4，也可写作2PbO·PbO2，其中氧化数为+2价的Pb占2/3，氧化数为+4价的Pb 占 1/3［1－2］。

“四氧化三铅组成的测定”实验［3］是北京师范大学无机化学教研室等编写的《无机化学实验》教材中的一个典型的综合实验，目的就是测定Pb3O4中+2价和+4价Pb的比例。

该实验多方面训练学生的实验操作基本技能，有助于培养学生的动手能力和综合分析能力。

教材中关于“四氧化三铅组成的测定”实验原理简单概括如下:Pb3O4与HNO3反应生成PbO2，固体的颜色就会由红色变成棕黑色:固液分离后用EDTA标准溶液滴定滤液，可定量测定上述溶液中的Pb2+离子: PbO2是很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量地氧化溶液中的I－:因此可通过碘量法测定四氧化三铅溶解后所生成的 PbO2。

学生在实验过程中根据教材提供的方法和数据，经常得不到准确的实验结果，主要存在以下问题:首先，教材中提供的Na2S2O3和EDTA标准溶液的浓度都为0.01 mol/L，而实验选用的是50 mL的滴定管，滴定的结果是都超过50 mL，给实验带来误差。

其次，教材中要求加入1∶1氨水，观察溶液由黄色转化为橙色，而黄色和橙色属于同一色系，颜色的过渡不好判断，因此容易导致氨水滴加过量而使得溶液出现大量白色浑浊。

四氧化三铅组成的测定

四氧化三铅组成的测定什么是四氧化三铅？四氧化三铅（Pb3O4）是由铅和氧组成的无机化合物。

它是大部分铅酸蓄电池的主要成分，同时也用于制造陶瓷、油漆和玻璃等各种化学产品。

为什么要测定四氧化三铅的组成？在生产和使用四氧化三铅的过程中，需要对其组成进行测定来确定其质量和性质。

同时，了解四氧化三铅的化学性质和量可以帮助我们更好地管理和处理废弃物料。

如何测定四氧化三铅的组成？测定四氧化三铅的组成有不同的方法，下面介绍常用的两种方法：1.前处理-原子吸收光谱法这种方法需要将样品进行前处理，然后将其溶解在硝酸中，最后用原子吸收光谱法进行测定。

具体步骤如下：•将样品粉末磨碎并均匀混合，然后取适量称入容器中。

•加入足量浓硝酸，加热至样品彻底溶解，然后冷却至室温。

•加入少量氢氧化钠溶液调节酸度及离子强度，控制溶液组成及pH值。

•最后用原子吸收光谱法进行测量并计算出各种成分的含量。

2.电位滴定法这种方法是在具有明确反应机理和可控电极反应的条件下，利用电位计连续滴加滴定液测定样品中的成分。

具体步骤如下：•准备好测量用的铅电极、标准溶液和滴定溶液，确保滴定溶液的浓度和 pH 值符合测量要求。

•将样品溶解在一定量的硝酸中，以去除杂质。

•加入指示剂作为滴定终点的信号。

•在滴定过程中，利用电位计对样品的氧化还原电位进行监测。

当电位变化到一定程度时，即滴定终点，通过计算，可以得到样品中各种成分的含量。

结论通过不同的方法可以测定四氧化三铅的组成，选择哪种方法取决于实际应用。

对于实验室或生产固体氧化物的情况，前处理-原子吸收光谱法是一种有效的测定方法。

对于日常质量控制和监控应用，电位滴定法是一种快速而可靠的方法。

无论哪种方法，我们需要牢记的是正确进行前处理和仪器校准，以确保得到准确和可靠的结果。

四氧化三铅

四氧化三铅组成的测定方法实验原理：Pb3O4与HNO3反应生成PbO2 ,固体的颜色就会由红色变成棕黑色:Pb3O4 + 4HNO3 = PbO2 + 2Pb (NO3) 2 + 2H2O用六亚甲基四胺控制溶液的pH 为 5 - 6 ,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA 标准溶液滴定上述混合溶液,定量测定上述溶液中的Pb2 + 离子:Pb2 + + EDTA4 - = PbEDTA2 -PbO2是很强的氧化剂,在酸性溶液中,它能定量的氧化溶液中的I- : PbO2 + 4I - + 4HAc = PbI2↓+ I2 + 2H2O + 4Ac -因此可以用碘量法测定四氧化三铅溶解后所生成的PbO2。

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6反应中生成的黄色碘化铅沉淀对碘量法滴定终点的影响, 使用醋酸和醋酸钠的混合溶液进行消除PbI2 (s) + 2Ac - = Pb (Ac) 2 + 2I -1. 1 主要仪器和药品电子分析天平恒温干燥箱碘量瓶及锥形瓶(250ml)酸式滴定管、碱式滴定管(50ml)四氧化三铅(A. R. ) 碘化钾(A. R. )EDTA 标准溶液(0. 01mol·dm- 3 ,0. 1 mol·dm- 3)Na2S2O3标准溶液(0. 01mol·dm- 3 ,0. 1 mol·dm- 3)HAc - NaAc (摩尔比1 :1) 混合液六亚甲基四胺(20 %) 。

1. 2 实验1、Pb3O4的分解用差量法准确称量干燥Pb3O4固体0. 5g ,把它置于50ml 小烧杯中, 加2ml 6mol·dm- 3 HNO3 溶液,用玻璃棒搅拌,使之充分反应,可以看到由红色Pb3O4固体变为棕黑色的PbO2 。

接着减压抽滤将反应产物进行固液分离,用蒸馏水少量多次洗涤,保留滤液和固体供下面实验用。

2 、PbO 含量的测定上述滤液全部转移至锥形瓶内,加入4～6 滴二甲酚橙指示剂,逐滴加入1 :1 的氨水至溶液由黄色变为橙色,加入六亚甲基四胺(20 %) 至溶液呈稳定的紫红色(或橙红色) ,再加过量六亚甲基四胺5ml ,PH 试纸检验溶液PH 值(应为5～6) ,然后以EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色时为终点,记下EDTA 消耗量。

四氧化三铅组成的测定

实验步骤三、四
Pb4+的测定
10ml HAc/NaAc 混合液 0.4g固体固体KI 固体
固体入锥形瓶
溶解呈透明棕色
Na2S2O3标液滴至呈浅黄色
继续滴至蓝色褪去
计算
5 D 2% 淀粉液
思考题
能否加其它酸如 2SO4或HCl溶液使 3O4 能否加其它酸如H 溶液使Pb 溶液使分解？为什么？分解？为什么？ PbO2氧化 -需在酸性介质中进行，能否加氧化I 需在酸性介质中进行， HNO3或HCl溶液以替代溶液以替代HAc？为什么？溶液以替代？为什么？
Pb2+的测定
M2+ + EDTA4- ===MEDTA2-
Pb4+的测定
PbO2 + 4I- + 4HAc === PbI2 + I2 + 2H2O + 4Ac-
实验步骤一
Pb3O4的分解
滤液：Pb2+ 滤液： Pb3O4 0.15g
6M HNO3 1ml
溶解
固液分离固体：;的测定
滤液全部转移入锥形瓶滴二甲酚橙，氨水至溶液由黄变橙加2滴二甲酚橙，并滴加氨水至溶液由黄变橙滴二甲酚橙并滴加1:1氨水加20%的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色或橙的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色或橙红色，再过量2ml 红色，再过量标准溶液滴定至溶液由紫红变为亮黄用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红变为亮黄标准溶液
四氧化三铅组成的测定
河南师范大学化学实验教学中心
主要内容
实验目的实验原理实验步骤思考题
实验目的
测定 3O4的组成测定Pb 进一步练习碘量法操作学习用学习用EDTA测定溶液中的金属离子测

“四氧化三铅组成的测定”实验方法的改进研究

大学无机化学教研室等编写的《无机化学实
验》第三版中的综合实验，目的是测Ｐｂ，０中
ＰｂＯ和ＰｂＯ的摩尔比和样品中Ｐｂ。Ｏ的质量
分数。其原理是先用稍过量的硝酸溶解Ｐｂ，Ｏ得到硝酸铅和二氧化铅，再分别用络合滴定法和间接碘量法测定二价铅和四价铅的含量，方
色固体变为棕黑色固体。抽滤，用蒸馏水少量多次洗涤固体残渣，合并滤液。保留滤液及固
体【 ” 。
１．２．２ＰｂＯ含量的测定改进研究
氨水的用量，提出淀粉需提前加入，但仍无法
基金项目：乐山师范学院科研项目“ 非异氰酸酯聚氨酯药物释放材料的制备 ” （Ｚ１３０６）；乐山师范学院教育教学改革项
目“ 《无机化学实验》教学方法改革与实践 ” （｝Ｇ１４一ＺＦ０５）和“ 高中新课改理念下高中一大学贯通式化学人才培养新模式
中图分类号：０６ — ３文献标志码：Ａ文章编号：１００９ — ８６６６（２０１７）０８ — ００２０ — ０５
“ 四氧化三铅组成的测定 ” 是由北京师范
根据教材的实验步骤进行实际操作，主要存在以下几个问题【】：（１）乙二胺四乙酸二钠（ＥＤＴＡ）和硫代硫酸钠（Ｎａ２ｓ：Ｏ，）浓度过低。（２）ＰｂＯ含量测定时，要求滴加１：１的氨水

四氧化三铅组分的测定微型化学实验探索

四氧化三铅组分的测定微型化学实验探索陈文兴，钱宇，罗宿星，金茜，兰松(遵义师范学院化学系,贵州遵义563002)〔摘要〕本文从原型实验出发，对该实验作了小型化改进的同时进行了微型化学实验的探索，微型化学实验的结果符合测定要求。

〔关键词〕四氧化三铅；微型实验;组分〔中图分类号〕O6-3〔文献标识码〕A〔文章编号〕1008-5149（2009）04-0130-03 四氧化三铅组分的测定是北京师范大学无机化学教研室编写的《无机化学实验》中的一个典型的综合实验。

该实验除了训练学生的实验操作基本技能，如析天平的使用、溶液的配制、固液分离、络合滴定、氧化还原滴定等，还具有综合性和设计性实验的特点。

有助于培养学生的动手能力和综合分析能力。

然而铅对人体的危害、对环境的污染是众所周之的。

并且常规实验消耗的药品和材料的量大，产生的废物的量也大，因而对环境的污染大；且实验时间长。

从节省试剂、减少废物和降低污染出发，对该实验从小型化到微型化作探索，以求达到绿色化学的目的。

1实验准备1.1仪器和药品电光分析天平、锥型瓶（15/10mL）、烧杯（10mL、5mL）、量筒（10mL、5mL）、具支试管（10/5mL）、漏斗（10/20mm）、吸量管（2mL）、普通滴管、5.5#注射针头。

Pb3O4（A.R）、IK（A.R）、EDTA（A.R）、K2Cr2O7（A.R）、C6H12N4（A.R）、NaAc（A.R）、HNO3(6.0mol/L)、HAc（A.R）、NH3·H2O(1:1)、Zn标准溶液C=0.02182mol/L、二甲酚橙、淀粉（0.2%）。

1.2按实验要求配制20%的六亚甲基四胺溶液、NH3·H2O（1:1）、aAc-HAc（1:1，pH=5）混合溶液、EDTA标准溶液（0.02125mol/L）、Na2S2O3标准溶液（0.008676mol/L）〔1〕。

1.3微型抽滤装置的制作将一只插有微型漏斗的橡皮塞盖紧在具支试管口，用洗耳球在支管口抽吸。

化工原料-四氧化三铅(红丹)的测定(容量法)

四氧化三铅（红丹）的测定方法
1、试剂和溶液：
1.1 30％乙酸溶液（v／v）；
1.2 60％乙酸钠溶液（m／v）；
1.3 0.05M硫代硫酸钠标准溶液：
1.4 0.1 M 碘标准溶液：
1.5 淀粉溶液：10g可溶性淀粉、10g碘化汞、30ml水摇匀成均匀的悬浮液，倒入1000ml沸水中，煮沸3分钟，冷却备用。

2、测定步骤：
2.1 称取0.5～0.8g（精确到0.001g）红丹样品于250ml锥形瓶中，用移液管依次加入0.05M硫代硫酸钠标准溶液25ml、60％乙酸钠溶液25ml、30％乙酸溶液20ml，摇匀。

用玻璃棒将样品颗粒压碎，慢慢搅拌以溶解试样（若有少量难溶解，可加入不超过0.5g的碘化钾）。

当铅氧化物完全溶解后（除金属铅等不溶物），以淀粉溶液作指示剂，用0.1N碘标准溶液滴定过量的硫代硫酸钠溶液。

2.2 按2.1步骤，用同样的试剂，不加试样，作空白试验。

3、结果计算：
PbO2％＝0.1196×（V2－V1）×M×100／G
式中：V2 －滴定消耗的碘标准溶液体积，ml ；
V1 －空白试验消耗的碘标准溶液体积，ml ；
M －碘标准溶液浓度，mol／l ；
G －样品质量，g ；
0.1196 －相当于1ml的0.1M碘标准溶液的PbO2毫克数；
折算成四氧化三铅的含量：
Pb3O4％＝2.866×PbO2％。

实验11四氧化三铅组成的测定

课程名称：无机化学实验本课内容：实验十一四氧化三铅组成的测定授课对象：化学、应化、材化等专业本科生实验时间：6课时实验十一四氧化三铅组成的测定一、授课题目实验十一四氧化三铅组成的测定二、教学目的及要求1、了解四氧化三铅组成的原理。

2、进一步练习滴定操作。

3、学会用EDTA测定溶液中的金属离子。

三、教学内容基本内容：碘量法操作；用EDTA测定溶液中金属离子的滴定操作；Pb3O4的分解；Pb（II）含量的测定；PbO2的含量的测定；计算、数据记录与处理。

重点：测定Pb3O4的组成。

难点：碘量法操作；用EDTA测定溶液中金属离子的滴定操作。

四、授课类型专业基础课程—实验课五、教学方法及课堂设计教学方法：讲授、示范及现场指导。

课堂设计：学生实验前先进行预习报告检查然后教师讲解。

点评上次实验存在问题，讲解本次实验原理及基本操作要点，提问预习思考题，测试检查学生预习效果，教师讲解并演示正确操作。

六、教学手段利用多媒体进行实验主要内容及基本操作部分的讲解，通过滴定操作现场演示碘量法操作和用EDTA测定溶液中Pb（II）的滴定操作。

七、教学过程设计组织教学（1学时）：1、点评上次实验存在问题(5分钟)，2、课堂提问测试检查学生预习效果(10分钟)：（1）四氧化三铅的组成及有关性质。

（2）滴定操作要点。

（3）能否用其它酸如H2SO4或HCl溶液使Pb3O4分解？为什么？3、讲解本次实验原理及基本操作要点，教师讲解并演示正确操作(30分钟)。

（1）讲授要点①碘量法原理及操作要点。

②用EDTA测定溶液中金属离子的原理及滴定操作要点。

③实验原理（强调指示剂的选择、加入量及加入时机的选择）（2）示范操作①回顾：酸、碱滴定管的检漏、洗涤和装液；滴定操作。

②碘量法原理及操作要点。

③用EDTA测定溶液中金属离子的滴定操作④组织观看教学录像：“碘量法操作”、“EDTA测定Pb（II）的滴定操作”。

注意事项1、平行滴定时用滴定管的相同部位（最好每次都从接近0.00刻度开始）。

Pb3O4组成的测定

分析化学综合设计实验Pb3O4 组成的测定作者姓名：李帅班级：化学07-1学号： 200704011024指导教师：秦旭阳山东轻工业学院2008年6月20日Pb3O4组成的测定摘要：首先将Pb3O4溶于硝酸中得到红棕色混合液。

然后进行抽滤，取滤液用EDTA标准溶液滴定，溶液中的铅离子与EDTA以1：1比例反应，记下消耗的EDTA的体积。

将滤渣用HAc-NaAc溶解后，再加KI，PbO2将KI氧化成I2，再用Na2S2O3标准溶液进行滴定，加淀粉检验I2后再进行滴定，记下消耗的Na2S2O3的体积。

由此可计算出Pb3O4中PbO与PbO2的含量及它们所占的比例。

关键词：Pb3O4PbO2PbO EDTA 滴定碘量法The composition of Pb3O4Abstract:First Pb3O4 will be dissolved in nitric acid in the red-brown mixture. Then Choulv, from the filtrate with EDTA standard solution titration, ion solution in the lead with EDTA to 1:1 ratio of response, a note of the volume of consumption of EDTA. Lvzha will be used HAc-NaAc dissolved, together with KI, PbO2 KI will be oxidized to I2, then Na2S2O3 standard solution for titration, and starch I2 test conducted after the titration, a note of the volume of consumption of Na2S2O3. This calculation to Pb3O4 in PbO PbO2 and the content and the proportion of them.Key word:Pb3O4 PbO2PbO EDTA titration iodimetry引言:俗称红丹或铅丹，红色氧化铅。

实验十一四氧化三铅组成的测定

EDTA 标准液滴定紫红(澄清) 粉红(浑浊)
亮黄 (澄清)1 记下V EDTA
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3、 PbO2含量的测定
（1）取25～30 cm3 HAc-NaAc缓冲溶液，将离心试管中的固体PbO2分次转入另一锥形瓶中；
（2）再向其中加入0.8 g 固体 KI，摇动锥形瓶使 PbO2全部反应溶解，此时混合液呈棕黄色（若浑浊，可水浴加热溶解）；
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五、注意事项
1、严格控制试剂加入量和顺序。 2、注意滤液与固体的处理（保留还是丢弃）。 3、指示剂加入时机。 4、化学计量数关系。
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六、实验习题 P175 1. 2.
11
一、分离鉴定相关知识
1、离子鉴定的内涵（P168内容提要）
离子鉴定就是确定某种元素或其离子是否存在。离子鉴定反应大都是在水溶液中进行的离子反应，选择那些迅速而变化明显的反应，如溶液颜色的改变，沉淀的生成或溶解、气体的产生等。还要考虑反应的灵敏性和选择性。
实验十一四氧化三铅组成的测定
1Байду номын сангаас
一、实验目的
1、了解测定四氧化三铅组成的原理。 2、进一步练习滴定操作。 3、学习用EDTA测定溶液中的金属离子。
2
二、实验原理
1、化学式： Pb3O4，可写成 2PbO · PbO2。
2、 Pb304的分解：
Pb3O4 + 4HNO3 == PbO2↓+ 2Pb(NO3)2 + 2H2O

PbSO4 ↓； PbCl2 ↓， Cl2↑。
5
四、实验内容
1、Pb3O4的分解
标准溶液浓度：
c EDTA = 0. c Na2S2O3 = 0.

综合分析实验思考题答案

1四氯化三铅组成的测定思考题：1、能否加其他酸如硫酸或盐酸使四氧化三铅分解为甚么答：不可以。

盐酸会与四氧化三铅反应，盐酸被四氧化三铅中的二氧化铅氧化成氯气。

硫酸会与二价铅离子反应生成硫酸铅沉淀，与二氧化铅分离不出来。

故盐酸和硫酸均不可以(不能。

用硝酸分解四氧化三铅中的二价铅与硝酸反应生成易溶于水的硝酸铅，从而使二价铅和二氧化铅分离。

若使用硫酸或者盐酸的话，生成的硫酸铅和氯化铅均难溶于水，不利于二价铅和二氧化铅的分离)2、二氧化铅氧化碘离子需要在酸性介质中进行，能否加硝酸或盐酸以代替醋酸为什么答：醋酸作为缓冲溶液调节溶液的PH值，使溶液环境保持PH=5~6。

若用强酸代替，随着反应的进行，溶液的PH值变化大，不利于二氧化铅氧化碘离子这一反应。

另外硝酸会氧化碘离子变为碘单质，影响硫代硫酸钠的滴定量。

而四氧化三铅中的二氧化铅氧化盐酸，消耗二氧化铅的量。

（不能。

硝酸具有强氧化性，也会将碘离子氧化为碘单质，使实验结果偏大；盐酸中的Cl-具有还原性，易被强氧化剂二氧化铅氧化，消耗一定量的二氧化铅，使实验结果偏小。

）操作题：1、氧化铅的含量测定中开始加入二甲酚橙指示剂与六亚甲基思胺时，溶液的颜色发生什么变化当用EDTA滴定时，溶液的颜色又发生什么变化答：加入二甲酚橙指示剂后溶液从黄色变为橙色。

加入六亚甲基思胺时溶液由橙色变为紫红色。

用EDTA滴定时，溶液由紫红色变为亮黄色。

3、在二氧化铅含量测定中，为什么要加入0.8g固体碘化钾溶液有什么变化答：加入0.8g 固体碘化钾是要使二氧化铅全部被还原与溶解。

此时溶液呈透明棕色。

4、在二氧化铅含量测定中，为什么不一开始加入1mL2%淀粉液，而是到硫代硫酸钠滴定溶液至淡黄色才加入答：淀粉与碘单质络合生成蓝色物质。

若一开始就加入淀粉溶液，淀粉则会络合较多的碘单质，则硫代硫酸钠与碘单质反应的量就少。

到溶液至淡黄色才加入淀粉溶液，此时的碘单质几乎和硫代硫酸钠反应完全，使得碘单质与淀粉反应量较少，减少误差。

四氧化三铅组成的测定

四氧化三铅组成的测定一、实验目的1.测定Pｂ3O4的组成。

2.进一步练习碘量法操作。

3．学习用EDＴA测定溶液中的金属离子。

二、实验原理Pb3O４为红色粉末状固体，欲称铅丹或红丹。

该物质为混合价态氧化物,其化学式可写成Ｐb2ＰbO4，即式中氧化数为＋２的Pｂ占2／3,而氧化数为+4的Pb占1/3。

但根据其结构,Pb３Ｏ4应为铅酸Pb２PbO４或者2PbO•ＰbO2。

Pb3Ｏ4与HNO3反应时,由于PbO2的生成,固体的颜色很快从红色变为棕黑色：很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1:１的比例生成稳定的螯合物，以＋2价金属离子M2+为例,其反应如下：因此，只要控制溶液的ｐH，选用适当的指示剂,就可用ＥＤＴA标准溶液,对溶液中的特定金属离子进行定量测定。

本实验中Pｂ３Ｏ４经HNO3作用分解后生成的Pｂ2+,可用六亚甲基四胺控制溶液的pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂，用EDＴＡ标准液进行测定。

PbO2是种很强的氧化剂，在酸性溶液中,它能定量地氧化溶液中的I-：从而可用碘量法来测定所生成的PbO２。

三、实验药品及仪器固体药品：四氧化三铅（A.R.）、碘化钾(A.R.)HNO3(6M）、EDＴA(A.R)、Na2S2Ｏ(A.R）、K2Ｃr2O7（A.R)、ZnSO4（A．R)液体药品:ＮaＡc-ＨAc(1：1)混合液、氨水(１:1)、六亚甲基四胺（2０%)、淀粉(２%）、HCl(6mol·L-1）、二甲酚橙(0．2%）仪器:天平、称量纸、量筒（１0mL，1０0mＬ）、烧杯(５0mL）、锥形瓶(２50mL）、碘量瓶(250mＬ）、酸式滴定管(50ｍL)、碱式滴定管（5０mL）、洗瓶四、实验步骤１．Ｐb3O４的分解用差量法准确称取干燥的Pb3O４0.５g转移至离心试管中，加入2ｍL6mol·L-1的HNO3溶液，用毛细玻璃棒搅拌，使之充分反应，可以看到红色的Ｐb3Ｏ4很快变为棕黑色的ＰbO2。

四氧化三铅组成的测定方法研究

四氧化三铅组成的测定方法研究
四氧化三铅是一种有毒有害物质，对环境和人体健康造成极大威胁。

因此，开发一种准确可靠的四氧化三铅测定方法是十分必要和紧迫的。

目前，四氧化三铅测定方法主要有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、等离子体发射光谱法等。

其中，原子荧光
光谱法是对四氧化三铅测定最为准确的一种方法。

该方法基于原子荧
光原理，使用来自电子轰击激发的原子发出的荧光信号来检测样品。

同时，该方法还具有灵敏度高、分析速度快、选择性好等优点。

在实际的四氧化三铅测定中，还需进行样品的预处理。

一般而言，样
品处理方法包括前处理和后处理。

前处理主要包括样品采集与制备两
个环节。

在采集样品时，需准确选取样品的取样时间、取样位置、取
样深度等环节。

制备样品时，则需要考虑必要的去离子、过滤、提取、浓缩等操作。

后处理则是对四氧化三铅测定结果进行数据分析和统计
的过程。

在该过程中，应对样品检测结果进行仔细的比对和判断，确
保样品检测结果的可靠性和准确性。

总之，四氧化三铅组成的测定方法研究是十分重要的，现代科学技术
的不断发展为该领域的研究提供了广阔的发展空间。

我们相信，在科
学家们的努力下，必将有更加准确、可靠、敏感的四氧化三铅测定方法问世，以保证环境和人类的健康。

四氧化三铅组成的测定.pdf

实验:四氧化三铅组成的测定主讲教师：***湖南吉首大学化学化工学院基础化学实验Ⅰ省高校数字教学资源7.127.140◆实验目的◆实验原理◆基本操作及注意事项◆实验步骤◆思考题省高校数字教学7.127.1401、进一步练习碘量法操作2、测定四氧化三铅组成3、学习用EDTA滴定溶液中的金属离子省高校数字教学7.127.14Pb 3O 4+4HNO 3＝PbO 2+2Pb(NO 3)2+2H 2O 红色棕黑色2、Pb (Ⅱ)含量的测定Pb 2++EDTA 4-＝PbEDTA 2-2+4-4-P bE D T AE D T An=cV省高校数字教学7.127.140PbO 2+4I -+4HAc ＝PbI 2+I 2+2H 2O+4Ac -2Na 2S 2O 3+I 2 ＝2NaI+Na 2S 4O 62P b O2231nc V (N a S O)2=⋅省高校数字教学7.127.140基本操作及注意事项1、分析天平使用（1）预热接通电源，预热60分钟。

（2）开启天平按ON/OFF 键。

（3）校准（4）称重（简单、去皮、差减称量）（5）关闭天平罩好天平罩，填写使用登记簿。

2、减压过滤3、试纸的取用省高校数字教学资源7.127.1404、酸、碱式滴定管的使用检漏→洗涤→装液→排气→初读→滴定→终读﹙准至0.01mL ﹚5、滴定操作左手握滴定管，控制流速。

右手握锥形瓶瓶颈，注意单方向旋转溶液。

在滴定开始后快滴慢摇，接近终点，慢滴重摇。

省高校数字教学资源7.127.1406、注意事项⑴电子天平称取0.05～0.06g 试样，准至0.0001g ，于50mL 烧杯中（洗净、干燥）。

⑵所用仪器(抽滤瓶、布式漏斗等)一定要洗净，用去离子水多润洗几遍。

⑶抽滤时沉淀要放在滤纸中间，沉淀尽量不要损失。

⑷严格控制试剂加入量和顺序；注意滤液与固体的处理（保留还是丢弃）；指示剂加入时机；化学计量数关系。

省高校数字教学资源7.127.140实验步骤1、Pb 3O 4的分解6mol·L -1HNO32mL滤液：Pb 2+固体：PbO 2Pb 3O 4(0.05-0.06g)溶解抽滤省高校数字教学资源7.127.1402、Pb 2+含量的测定把上述滤液全部转入锥形瓶中,往其中加入2滴二甲酚橙,并逐滴加入1：1的氨水,至溶液由黄变橙,再加入20%的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色(或橙红色),再过量5mL,此时溶液的pH 为5～6。

四氧化三铅组成测定误差分析

四氧化三铅组成测定误差分析
四氧化三铅是由铅和氧元素组成的化合物,化学式为Pb3O4,其中三个铅原子和四个氧原子相结合。

测定四氧化三铅的组成时,可能会存在误差,可能的误差来源包括：
1. 样品制备过程中存在失重或杂质。

这会导致测量结果低估或高估四氧化三铅的含量。

2. 测量方法不准确或不经济。

不同的分析方法可以得到不同的结果,如果使用不准确的方法,可能会导致误差。

3. 实验条件不同。

实验条件如温度、湿度、气压等都可能影响结果。

4. 设备问题。

仪器的准确度和精度可能会影响结果,还有可能有部件损坏或磨损。

为减小误差,可以采取以下措施：
1. 样品制备过程中要严格控制操作步骤,避免杂质污染和失重。

应该使用纯净的试剂和实验器具,并采用更好的样品前处理技术。

2. 应该选择适当的测定方法,并了解其优缺点。

可以使用多种方法相互印证,以减少误差。

3. 在实验中应该保持恒定的实验条件,包括温度、湿度等实验环境条件,并保证仪器设备的正常运行状态。

4. 对于设备问题,需要注意维护仪器,检查有问题的部位并及时更换或修理。

总之,为了获得更准确的测定结果,需要综合考虑以上因素,执行严密的操作步骤和严谨的实验过程,以确保四氧化三铅组成分析的准确性。

四氧化三铅组成的测定方法研究

四氧化三铅，一种重要的无机化工原料。俗称红色氧化铅；丹；丹；是铅红红铅。化学式Ｐ３４式量ｂ０，
６５５。橙红色晶体或粉末，８．７密度９１・一，．ｇｃｍ不溶于水和醇。四氧化三铅中，２３的铅氧化数为＋２１３有／，／的铅氧化数为＋，４化学式可写作２ｂ・ｂ２ＰＯＰｏ。根据结构应属于铅酸二价铅盐（ｂ［ｂ４）Ｐ２ＰＯ］。
材。其中实验 “ 四氧化三铅组成的测定 ” 的原理如下：
Ｐ３４ＨＯ反应生成ＰＯ，ｂ０与Ｎ３ｂ２固体的颜色就会由红色变成棕黑色：
Ｐ３４４Ｎ３ＰＯ＋２ｂＮ３２２２ｂ０＋ＨＯ＝ｂ２Ｐ（Ｏ）＋ＨＯ
用六亚甲基四胺控制溶液的ｐＨ为５６以二甲酚橙作指示剂，ＥＴ —，用ＤＡ标准溶液滴定上述混合溶液，
童吉灶，王钊
（上饶师范学院，江西上饶３４０）３０１
摘
要：本研究对《无机化学实验》材中“ 教四氧化三铅组成的测定” 实验的方法和数据进行了讨和改进，探避
免了教师准备实验和学生实验课中难以得到正确结果，易导致实验失败的缺陷，出了一个对教师和学生都容容提
１２４ＰＯ含量的测定（ＥＴ．．ｂ２用ＤＡ溶液）
’
其他操作同上，２ｍＥＴ用０ｌＤＡ溶液代替３ｍＨｅＮｈ（：）０ｌＡ — ａｅ１１混合液，重复上述１２３．．实验操作。
２结果与讨论

四氧化三铅组成的测定方法研究

四氧化三铅组成的测定方法研究四氧化三铅是一种有毒且易爆的物质，其在工业生产和废弃物处置中被广泛使用。

因此，快速准确地测定四氧化三铅的含量具有重要意义。

本文将研究四氧化三铅组成的测定方法，包括常规分析方法和现代分析技术。

一、常规分析方法1. 比重法比重法是测定固体含量的常规方法。

将四氧化三铅样品与水混合，在水中浮起的四氧化三铅的体积与样品体积之比即为含量。

该方法简单易行，但由于四氧化三铅具有极小的比重，不能测定高精度含量。

2. 滴定法滴定法是一种常见的化学分析方法，可用于测定溶液中的固体含量。

将四氧化三铅样品与酸溶液混合，使用标准碘液进行滴定，直至反应完全。

计算出四氧化三铅的含量。

该方法可以得到较高精度的含量信息。

3. 热力学分析热力学分析是一种基于物料热学特性的分析方法。

将四氧化三铅样品放入热重分析（TGA）仪器中进行加热，根据质量变化计算出四氧化三铅的含量。

该方法可同时测量多个成分的含量，但需要较长时间进行分析。

二、现代分析技术1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种高灵敏度的分析方法，可用于测量四氧化三铅的含量。

将四氧化三铅样品溶解并转化为原子态，通过测量原子吸收特征波长的光强来确定含量。

该方法灵敏度高，可测量含量很低的样品。

2. 离子层析法离子层析法是一种根据物料中离子在固定相中的分离特性进行分析的方法。

将四氧化三铅样品加入离子交换柱中，根据柱中不同离子的分布情况进行分离和测量。

该方法可同时分析多种离子成分，具有高分辨率和高重复性。

电化学分析是一种基于电化学原理进行分析的方法。

通过在四氧化三铅样品上进行电化学反应，测量反应电流或电势变化，得到含量信息。

该方法具有高选择性和准确度，并且可以对含量较低的样品进行测量。

总结常规分析方法和现代分析技术都可以用于测定四氧化三铅的含量。

常规方法简单易行，但对含量较低的样品具有限制。

现代分析技术具有高精度和高选择性的特点，但需要较高的仪器设备和专业技能。