方法确认GBT11911-89水质铁锰的测定
铁、锰的测定
铁、锰的测定(总2页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法1、主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。
1.2 适用范围本标准使用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。
铁、锰的检测线分别是0.03mg/L和0.01mg/L，校准曲线的浓度范围分别为0.1~5mg/L和0.05~3mg/L。
2、原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。
3、试剂本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，优级纯。
3.2硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，分析纯。
3.3 盐酸（HCL）, ρ=1.19 g/Ml, 优级纯。
3.4 硝酸溶液，1+1：用硝酸（3.2）配制。
3.5硝酸溶液，1+99: 用硝酸（3.1）配制。
3.6 盐酸溶液，1+99：用盐酸（3.3）配制。
3.7盐酸溶液，1+1,：用盐酸（3.3）配制。
3.8 氯化钙溶液，10g/L：将无水氯化钙（CaCl2）2.7750g溶于水并稀释至100mL。
3.9 铁标准储备液：称取光谱纯金属铁1.0000g（标准到0.0001g），用60ml溶液（3.7）溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。
3.10 锰标准储备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，标准到0.0001g（称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取），用10mL硝酸溶液（3.4）溶解。
当锰完全溶解后，用盐酸溶液（3.6）准确稀释至1000mL。
水质 高锰酸盐指数的测定 GB11892-89
～2 2、样品采集与保存： b、保存时Hale Waihona Puke 超过6 h，放置暗处，0～5°C下保
存，不得超过2 d
来样记录与原始记 录
三、测量范围
1、适用范围：
2、测定范围： 四、原理考察
饮用水、水源水和地面水；污染较重的水，经 提问考察，记录查
适当稀释后测定 测定范围：0.5~4.5 mg/L
看 提问考察，记录查 看
水质 高锰酸盐的测定（GB 11892-89）质量监督要点
监督要点
要点解读
监督手段
一、人员资格
1、检测人员应具备相应的能力、资质和经验，检测人员的专业知识 和技术背景满足检测工作要求，专业判断能力足够。
上岗证查看
评价
o合 o不合格（描 格 述）
二、采样与保存
1、时效性：
2 d 内测定 a、采样后加入（1+3）硫酸溶液，调节pH至1
1、实验方法及步骤
2、实验习惯 七、实验结果查看
b、取出后用滴定管加入10.00 mL草酸钠溶液
至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液滴定至 刚出现粉红色，并保持30 s不退，记录消耗的 高锰酸钾溶液体积。
现场查看，关键点 控制（滴定终点的 判断）
c、空白试验：用100.0 mL超纯水代替样品，
按样品步骤测定，记录下回滴的高锰酸钾溶液
2、查看试剂标识、保 a、标识应完整。
现场查看
存是否得当
b、不能用容量瓶保存试剂与标准溶液。
六、实验步骤
a、吸取100.0 mL经充分摇动、混合均匀的样 品（或分取适量，用水稀释至100 mL），置于 250 mL锥形瓶中，加入硫酸，用滴定管加入 10.00 mL高锰酸钾溶液，摇匀。将锥形瓶置于 沸水浴内30±2 min（水浴沸腾，开始计时）。
原子吸收分光光度法测铁、锰(精)
3.样品前处理： 采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净， 再用硝酸(3/4)浸泡24h以上，然后用水冲 洗干净。 若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快 通过0.45μm滤膜过滤，并立即加硝酸 (3/1)酸化滤液，使pH为1－2。 测定铁、锰总量时，采集样品后立即按 (5/2)的要求酸化。
4.操作步骤： 测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。混匀后 分取适量实验室样品于烧杯中。每100mL水样加 5mL硝酸(3/1)，置于电热板上在近沸状态下将 样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述 步骤一次。必要时再加入硝酸(3/1)或高氯酸，直 至消解完全，应蒸近干，加盐酸(3/6)溶解残渣， 若有沉淀，用定量滤纸滤入50mL容量瓶中，加 氯化钙溶液(3/8)1mL，以盐酸溶液(3/6)稀释至 标线。
测量 在测量标准系列溶液的同时，测量样品溶 液及空白溶液的吸光度。由样品吸光度减 去空白吸光度，从校准曲线上求得样品溶 液中铁、锰的含量。测量可过滤态铁、锰 时，用(5.2)制备的试样直接喷入进行测量。 测量铁、锰总量时，用(6.1)中的试料。
结果的表示 实验室样品中的铁、锰浓度C(mg／L)，按 下式计算，
校准曲线的绘制 分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于 50mL容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至标线， 摇匀。至少应配制5个标准溶液，且待测元 素的浓度应荡在这一标准系列范围内。根 据仪器说明书选择最佳参数，用盐酸溶液 (3.6)调零后，在选定的条件下测量其相应 的吸光度，绘制校准曲线。在测量过程中， 要定期检查校准曲线。
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
（GB 11911-1989）
1、仪器检测条件：
COD标准测定方法国标GB11914-89化学需氧量的测定
COD国标法GB11914-89，水质化学需氧量的测定1 应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法.本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。
超过水样稀释测定。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L（稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低.在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化.4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银（Ag2SO4),化学纯.4。
2 硫酸gong（Hg SO4）,化学纯。
4。
3 硫酸(H2SO4）,ρ=1.84g/Ml。
4.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4。
3）中加入10g硫酸银(4.1），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4。
5 重铬酸钾标准溶液：4。
5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12。
258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5。
2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0。
0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5。
1条的溶液稀释10倍而成。
4。
6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4。
6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe（SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml 硫酸（4。
原子吸收分光光度法测铁、锰
(3/1)酸化滤液，使pH为1－2。 1根1据)于仪50器m说L容明量书瓶选中择，最用佳盐参酸数(，3.用盐酸溶液(3.
在采测用量 相过同程的中步，骤要，定且期与检采查样校和准测曲定线中。所用的试剂用量相同。
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
（GB 11911-1989）理过的样品直接 吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化， 可分别于248.3nm和279.5nm处测定铁、 锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸 收。在一定条件下，根据吸光度与待测样 品中金属浓度成正比。
洗干净。 由若样仅品 测吸定光可度过减滤去态空铁白锰吸，光样度品，采从集校后准尽曲快线通上过求0. 得样品溶液中铁、锰的含量。
4在5一μm定滤条膜件过下滤，，根并据立吸即光加度硝与酸待(3测/1样)酸品化中滤金液属，浓使度p成H为正1比－。2。 465)调μm零滤后膜，过在滤选，定并的立条即件加下硝测酸量(3其/1相)酸应化的滤吸液光，度使，p绘H为制1校－准2曲。线。
测量铁、锰总量时，用(6.
3.样品前处理： 每由1样0品0m吸L光水度样减加去5m空L白硝吸酸光(3/度1)，从置校于准电曲热线板上求在得近样沸品状溶态液下中将铁样、品锰蒸的至含近量干。，冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述步骤一次。
在 2)制测备量的标试准样系直列接溶喷液入的进同行时测，量测。量样品溶液及空白溶液的吸光度。
空白实验
用水代替试料做空白实验。采用相同的步 骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相 同。在测定样品的同时，测定空白。
干扰：
影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学 干扰，当硅的浓度大于20mg／L时，对铁的测定 产生负干扰；当硅的浓度大于50mg／L时，对锰 的测定也出现负干扰，这些干扰的程度随着硅的 浓度增加而增加。如试样中存在200mg／L氯化 钙时、上述干扰可以消除。一般来说，铁、锰的 火焰原子吸收法的基体干扰不严重，由分子吸收 或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高矿 化度水样，有背景吸收时，应采用背景校正措施， 或将水样适当稀释后再测定。铁、锰的光谱线较 复杂，为克服光谱干扰，应选择小的光谱通带。
水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB 11911－89 1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。
1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。
铁、锰的检测限分别是0.03mg／L和0.01mg／L，校准曲线的浓度范围分别为0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。
2 原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，优级纯。
3.2 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，分析纯。
3.3 盐酸(HCl)，P＝1.19g／mL，优级纯。
3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。
3.5 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。
3.6 盐酸溶液，1＋99：用盐酸(3.3)配制。
3.7 盐酸溶液，1＋1：用盐酸(3.3)配制。
3.8 氯化钙溶液，10g／L：将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。
3.9 铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁 1.0000g(准确到0.0001g)，用60mL盐酸溶液(3.7)溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。
3.10 锰标准贮备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，准确到0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取)，用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。
当锰完全溶解后，用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。
3.11 铁、锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL，锰贮备液(3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.6)稀释至标线，摇匀。
方法确认GBT11911-89水质铁锰地测定
水质铁、锰的测定 方法确认报告1 目的验证本实验室执行饮用水铁、锰的测定（GB/T 5750.6-2006）的检测能力性。
2方法内容2.1 范围本报告适用于依照饮用水铁、锰的测定（GB/T 5750.6-2006）火焰原子吸收分光光度法2.2 试剂实验用水为蒸馏水。
2.2.1 1+99硝酸溶液2.2.2金属贮备液：1000mg/L2.2.3 中间标准液2.3 2.2.4 1+99盐酸溶液 仪器设备2.3.1 一般实验室仪器 2.3.2 原子吸收分光光度计2.4 样品的采集和分析样品的采集和制备2.4.1分析步骤2.4.3 方法确认实验数据3.1 线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析3.2 检出限以空白溶液连续进行吸光度测定（20次），求出其标准偏差。
并依《水和废水监测分析方法》（2002）第四版增补本（环境保护总局）2.1.3 公式计算本试验条件下方法检出限。
D.L.=3标准偏差/灵敏度3.2.实验结果记录及数据分析13.3 精密度配制铜锌浓度分别为1.2mg/L ，0.6mg/L 的标准溶液7份，测定其吸光度。
并计算其相对标准偏差。
（应不大于5%）3.3.1 实验结果记录及数据分析3.4 回收率参照GB/T 11911-1989中样品的处理方法。
分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。
所得回收率应在90~110%之间。
3.4.实验结果记录及数据分析14 方法确认结果报告。
GB11892-89高锰酸盐指数(CODMn)的测定与要点
高锰酸盐指数测定原由与要点
一、测定原理
过量高锰酸盐在酸性与沸水浴条件下与有机物反应，过量的高锰酸盐再与过量草酸钠反应，反应后再用高锰酸盐返滴，以返滴的消耗量判断水质中的有机物量，消耗量越大则水质污染越严重。
二、适用性
地表水的测定范围为0.5-4.5mg/l，污染较重的可稀释后进行测定，需注意计算公式不同。
三、干扰因素
1、注意参与反应的各物质浓度配置与使用准确，是实验成功的先决条件；
2、移液准确是保障空白与样品测定准确的重要元素；
3、沸水浴需要在水沸时再放入锥形瓶反应，并且水浴液面高于锥形瓶种的液面，反应时间充分30min，否则反应不充分，将使结果偏低，但又不宜过分反应否则结果偏高；
4、空白的滴定需谨小慎微观察终点的到来，纯水一般0.1ml左右即可达到终点，如果高估空白的滴定终点再进行高锰酸盐的标定的话，则计算浓度（或者说公式中的K值）将偏高；
5、滴定要快速进行，只有保障一定的温度，反应才能较为充分的完成，结果测定将更为准确；
6、终点的判断是刚出现紫红色即可，不能滴定过度需要好好把控；
实验较好进行，测定平行数据时需要摇匀样品，希望上述的注意事项能够帮助您减少疏漏，准确测定~。
水质铁锰的测定火焰原子吸收
水质铁锰的测定火焰原子吸收一、引言水质的铁锰含量是评估水体污染程度的重要指标之一。
为了准确测量水中的铁锰含量，科学家们发展了多种方法和技术，其中火焰原子吸收法是一种常用的分析方法。
本文将介绍水质铁锰的测定方法以及火焰原子吸收法的原理和应用。
二、水质铁锰的测定方法1. 火焰原子吸收法火焰原子吸收法是一种基于分子吸收的原理，通过测量样品中金属元素原子发射的光线被样品中的原子或离子吸收的程度来确定元素的含量。
在测定水质铁锰时，首先将样品酸化处理，使铁锰转化为可溶性离子；然后，将样品喷入火焰中，样品中的铁锰离子在高温火焰中原子化，并在火焰中发射特定的光线；最后，使用光谱仪测量样品中被吸收的光线强度，从而确定水中铁锰的含量。
2. 其他测定方法除了火焰原子吸收法，还有一些其他常用的方法用于测定水质中的铁锰含量，如标准加测法、络合滴定法和原子荧光光谱法等。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法要根据实际情况和需求进行。
三、火焰原子吸收法的原理火焰原子吸收法是基于原子的电子跃迁和光的吸收特性。
当金属元素原子或离子处于高温火焰中时，会被激发到激发态，随后返回基态时会发射特定的光谱线。
当样品中存在其他元素的离子或分子时，这些元素会吸收特定波长的光线，使光的强度减弱。
通过测量入射光和出射光的强度差异，可以确定样品中金属元素的含量。
四、火焰原子吸收法的应用1. 水质监测火焰原子吸收法常用于水质监测中，特别是对水中重金属元素含量的测定。
水中的铁锰含量是水体污染的指示物之一，能够反映水体的污染程度和健康状况。
通过火焰原子吸收法可以准确、快速地测定水中铁锰含量，为水质评估和监测提供科学依据。
2. 环境保护火焰原子吸收法在环境保护中具有重要的应用价值。
铁和锰是许多重金属元素的代表，其在大气、水体和土壤中的含量和分布对环境的健康状况有着重要的影响。
通过火焰原子吸收法可以对环境中的铁锰含量进行准确测定，为环境保护和资源管理提供科学依据。
方法确认GBT11911-89水质铁锰的测定
方法确认GBT11911-89水质铁锰的测定水质铁、锰的测定方法确认报告1 目的验证本实验室执行饮用水铁、锰的测定（GB/T 5750.6-2006）的检测能力性。
2 方法内容2.1 范围本报告适用于依照饮用水铁、锰的测定（GB/T 5750.6-2006）火焰原子吸收分光光度法2.2 试剂实验用水为蒸馏水。
2.2.11+99硝酸溶液2.2.2金属贮备液：1000mg/L2.2.3 中间标准液2.3 2.2.4 1+99盐酸溶液仪器设备2.3.1 一般实验室仪器2.3.2 原子吸收分光光度计2.4 样品的采集和分析2.4.1 样品的采集和制备2.4.2 分析步骤3 方法确认实验数据3.1 线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析3.2 检出限以空白溶液连续进行吸光度测定（20次），求出其标准偏差。
并依《水和废水监测分析方法》（2002）第四版增补本（环境保护总局）2.1.3 公式计算本试验条件下方法检出限。
D.L.=3标准偏差/灵敏度3.2.1 实验结果记录及数据分析3.3 精密度配制铜锌浓度分别为1.2mg/L，0.6mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。
并计算其相对标准偏差。
（应不大于5%）3.3.1 实验结果记录及数据分析3.4 回收率参照GB/T 11911-1989中样品的处理方法。
分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。
所得回收率应在90~110%之间。
3.4.1 实验结果记录及数据分析4 方法确认结果报告。
高锰酸盐指数测定
影响因素及注意事项
滴定
1、滴定的初始速度和结束速度稍慢，中间速度稍 快。 2、滴定溶液需呈珠串状向下滴，而不是直线状。 3、滴定过程应当在2min内完成，若时间过长，温 度下降，会使测定结果偏高。 4、滴定温度应保持80 ℃以上。 5、滴定的终点应为淡粉红色。并且保持30s不退 色。由于终点不易判断，可以在锥形瓶下面放置 一张白纸，或者将锥形瓶放置在带有凹槽的泡沫 板中，使得测定结果更加准确。
邵 科 杭州市环境监测中心站
主要内容
高锰酸盐指数定义
GB11892-89:高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机 可氧化物质污染的常用指标，其定义为：在一定条件 下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原 性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。在此 方法中，在规定条件下，水中的有机物只能部分被氧 化，并不反应水体中总有机物含量，因此高锰酸盐指 数是一个相对性的指标。
实验室质量控制
样品质量控制
空白样品控制
精密度控制
准确度控制
质量控制
样品核对
样品交接单
样品质量 控制
样品正确使用
质量控制
空白样品 控制
1、每批水样分析时，应测定实验室 空白样品，当空白值明显偏高或两 者差异较大时，应仔细检查原因， 以消除空白值偏高的因素。控制水 样空白在0.3~0.4mL之间。 2、全程序空白样品
高锰酸盐指数测定原理 GB11892-89:样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸， 在沸水浴中加热30分钟，高锰酸钾样品中的某些有机 物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠 还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过 量的草酸钠。 酸法 碱法(海水)
测定过程及注意事项
采样
固定剂、保存时间
铁、锰的测定
水质铁、镒的测定火焰原子吸收分光光度法1、主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、铤，操作简便、快速而准确。
1.2适用范围本标准使用丁地面水、地下水及工业废水中铁、铤的测定。
铁、铤的检测线分别是0.03mg/L 和0.01mg/L,校准曲线的浓度范围分别为0.1~5mg/L和0.05~3mg/L。
2、原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、铤的化合物易丁原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、铤基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金届浓度成正比。
3、试剂本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3） , p =1.42g/mL,优级纯。
3.2 硝酸（HNO3） , p =1.42g/mL,分析纯。
3.3 盐酸（HCL , P =1.19 g/Ml,优级纯。
3.4硝酸溶液,1+1:用硝酸（3.2）配制。
3.5硝酸溶液，1+99:用硝酸（3.1 ）配制。
3.6盐酸溶液，1+99:用盐酸（3.3）配制。
3.7盐酸溶液，1+1,:用盐酸（3.3）配制。
3.8氯化钙溶液,10g/L :将无水氯化钙（CaCl2） 2.7750g溶丁水并稀释至100mL3.9铁标准储备液：称取光谱纯金届铁1.0000g （标准到0.0001g）,用60ml溶液（3.7）溶解，用去离子水准确稀释至1000ml3.10铤标准储备液：称取1.0000g光谱纯金届铤，标准到0.0001g （称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取），用10mL硝酸溶液（3.4 ）溶解。
当铤完全溶解后，用盐酸溶液（3.6 ）准确稀释至1000mL3.11铁、铤混合标准操作液：分别移取铁储备液（3.9 ）50.00mL,铤储备液（3.10 ）25.00mL丁1000mLW量瓶中，用盐酸溶液（3.6）稀释至标线，摇匀。
水质分析方法及标准参考
1-62
四氯化碳
0233
0238
吹扫捕集气相色谱-质谱法 《水和废水监测分析方法》第四版
（国家环境保护总局，2002）
1-63
三溴甲烷
0233
0238
吹扫捕集气相色谱-质谱法
《水和废水监测分析方法》第四版 （国家环境保护总局，2002）
1-64
1，2-二氯
1-11
镉
0233
0238
水质铜、铅、锌、镉的测定 原子吸收分光光度法
GBT 7475-1987
石墨炉原子吸收分光光度法测定 镉、铜和铅
《水和废水监测分析方法》
第四版（国家环保总局，2002）
1-12
六价铬
0233
0238
水质六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
GBT 7467-1987
1-13
总铬
GBT 13580.12-1992
序 号
产品 产品类别
项目参数
领域
代码
检测标准（方法）名称及编号
（含年号）
限制 范围
说 明
序号
名称
1
水（含降 水）和废水
离子色谱法
《空气和废气监测分析方法》 第四版（国家环保总局，2003）
1-19
总硬度（钙和镁 总量）
0233
0238
水质钙和镁总量的测定
EDTA滴定法
0233
0238
水质总铬的测定
GBT 7466-1987
火焰原子吸收法
《水和废水监测分析方法》第四版
（国家环境保护总局，2002）
1-14
总汞
0233
0238
原子荧光法
GB11892-89高锰酸盐指数（CODMn）的测定与要点
GB11892-89高锰酸盐指数（CODMn）的测定与要点
高锰酸盐指数测定原由与要点
一、测定原理
过量高锰酸盐在酸性与沸水浴条件下与有机物反应，过量的高锰酸盐再与过量草酸钠反应，反应后再用高锰酸盐返滴，以返滴的消耗量判断水质中的有机物量，消耗量越大则水质污染越严重。
二、适用性
地表水的测定范围为0.5-4.5mg/l，污染较重的可稀释后进行测定，需注意计算公式不同。
三、干扰因素
1、注意参与反应的各物质浓度配置与使用准确，是实验成功的先决条件；
2、移液准确是保障空白与样品测定准确的重要元素；
3、沸水浴需要在水沸时再放入锥形瓶反应，并且水浴液面高于锥形瓶种的液面，反应时间充分30min，否则反应不充分，将使结果偏低，但又不宜过分反应否则结果偏高；
4、空白的滴定需谨小慎微观察终点的到来，纯水一般0.1ml左右即可达到终点，如果高估空白的滴定终点再进行高锰酸盐的标定的话，则计算浓度（或者说公式中的K值）将偏高；
5、滴定要快速进行，只有保障一定的温度，反应才能较为充分的完成，结果测定将更为准确；
6、终点的判断是刚出现紫红色即可，不能滴定过度需要好好把控；
实验较好进行，测定平行数据时需要摇匀样品，希望上述的注意事项能够帮助您减少疏漏，准确测定~。
水质锰检测方法
水质锰检测方法《水质锰检测方法：超简单秘籍大分享》宝子们，今天我就像个宝藏挖掘者一样，要给你们分享水质锰检测的独家方法。
这就好比我们要给水里的锰来一场大揭秘，看看它到底有没有在水里偷偷搞小动作。
首先呢，咱们得准备好检测锰的工具。
就像厨师做菜前得备好食材和厨具一样，检测锰需要一些专业的试剂和仪器。
最基本的就是锰检测试剂，这个在化学试剂商店就能买到，就像咱们去超市买日用品一样方便（虽然可能没有那么多顾客在试剂商店闲逛哈哈）。
还得有个干净的试管或者比色管，这就像是锰的小房间，我们要把水样放进去好好观察。
接下来，就是采集水样啦。
这可有点像去打水仗的时候收集“弹药”（当然我们这个水样是用来检测的，不是用来泼人的哦）。
你可以用一个干净的小瓶子，在你想要检测的水源那里采集水样。
比如说，你要是想检测家里水龙头的水，就先把水龙头打开放一会儿水，就像给它做个简单的清洗，把管道里可能残留的脏东西先冲掉，然后再采集水样。
采集的时候要注意别让瓶子碰到其他东西，不然就像你在做蛋糕的时候不小心把面粉里混进了沙子一样，会影响检测结果的。
好啦，水样采好后，就到了关键的检测步骤了。
先把采集好的水样取适量到我们准备好的试管或者比色管里，这一步要小心翼翼的，就像给小宝宝喂饭一样，一滴都不能洒。
然后呢，加入我们的锰检测试剂。
这时候啊，就像一场魔法开始了一样。
根据试剂的说明书，按照一定的比例加入。
我自己就曾经有一次因为太兴奋，没看清楚比例就加试剂，结果那颜色变得乱七八糟的，就像画家把所有颜料都混在一起想调出个新颜色，最后却调出了个黑乎乎的啥也不像的东西。
所以啊，看说明书这个步骤可不能马虎。
加入试剂后，轻轻摇晃一下试管或者比色管，让水样和试剂充分混合。
这就像是给它们来个小派对，让大家都熟悉熟悉。
不过摇晃的时候也要温柔点，别像摇骰子似的那么猛，不然可能会有一些小意外发生，比如液体溅出来或者产生气泡影响检测结果。
然后呢，就开始观察颜色啦。
如果水里有锰的话，和试剂反应后会呈现出特定的颜色。
水质检验中锰的测定方法探讨
水质检验中锰的测定方法探讨锰是地壳中含量较为丰富的金属之一，在地表水中存在溶解和悬浮两种形态。
锰是生活饮用水水质分析中经常检测的项目。
锰的氧化物能在水管内壁逐步沉积，形成“黑水”现象，我国生活饮用水卫生标准对锰的含量进行了严格的规定：锰不大于0.1mg/L。
目前，水中锰的检测方法有三种：原子吸收分光光度法，过硫酸铵分光光度法，甲醛肟分光光度法。
作为基层水厂常用的测定方法是过硫酸铵分光光度法和甲醛肟分光光度法。
水厂水质检验中使用不同方法对原水锰进行测定时，会得到差异的实验结果。
本文首先建立可接受的检测方法，确定浊度是否造成干扰。
结果表明：在相同条件下，过硫酸铵分光光度法测锰具有操作简单快捷、分析结果稳定可靠、节省试剂等优点。
2.实验方法2.1 仪器与试剂吸管、移液管、锥形瓶、具塞比色管、容量瓶、快速滤纸若干；瑞利分光光度计；锰标准使用液（10mg/L）：（中国计量科学研究院提供，编号：GBW （E)0*****-9075，锰标准物浓度值：1000mg/L，相对不确定度2%，有效日期：2014年7月）过硫酸铵【(NH4)2S2O8】；过硫酸铵溶液（50%）；硝酸银-硫酸汞溶液；盐酸羟胺（100g/L）；硝酸（ρ20=1.42g/mL）；过硫酸钾（K2S2O8）；亚硫酸钠（Na2SO3）；硫酸亚铁铵溶液；甲醛肟溶液；氢氧化钠溶液（160g/L）；乙二胺四乙酸二钠溶液（372g/L）；氨水溶液(35+100)；盐酸羟胺溶液（417g/L）；氨性盐40 城镇供水NO.4 2014酸羟胺溶液注：使用过硫酸铵分光光度法的试剂配制及溶液稀释所用的纯水不得含有还原性物质。
2.2检验方法2.2.1水样的检验以西部某水厂原水、出厂水为代表，从浊度1~100NTU范围内选取数组：0.20NTU，5.12NTU，14.7NTU，23.4NTU，75.4NTU，108NTU，作为待测水样，分装在数个1000mL烧杯中。
2.2.2 待测水样的检测对选取的水样按国标GB/T5750.5-2006规定，使用过硫酸铵分光光度法和甲醛肟分光光度法测定其中的锰含量。
水质 高锰酸盐指数的测定作业指导书
水质高锰酸盐指数的测定Water qualinty-Determination of permanganate index本作业指导书参照采用GB11892—89 、《水和废水监测分析方法（第四版）》《水质高锰酸盐指数的测定》。
1适用范围适用于饮用水、水源水和地面水的测定，测定范围为0.5～4.5mg／L。
对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。
样品中无机还原性物质如NO2-、S2－和Fe2＋等可被测定。
氯离子浓度高于300mg ／L，采用在碱性介质中氧化的测定方法。
2 定义高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。
定义为：在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。
高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机物也不包含在测定值之内。
3 原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
4 试剂除另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，不得使用去离子水。
4. 1 不含还原性物质的水：将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mL硫酸(4.3)和少量高锰酸钾溶液(4.6.1)，蒸馏。
弃去100mL初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。
4. 2 硫酸(H2SO4)：密度(d20)为1.84g／mL。
4. 3 硫酸，1＋3溶液：在不断搅拌下，将100mL硫酸(4.2)慢慢加入到300mL 水中。
趁热加入数滴高锰酸钾溶液(4.8)直至溶液刚出现淡淡粉红色。
4. 4 氢氧化钠，500g／L溶液：称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL。
4. 5 草酸钠标准贮备液，浓度C(1/2Na2C2O4)为0.100 0mo1／L：称取0.670 5g经120℃烘干2h并放冷的优级纯草酸钠溶解水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，置4℃保存。
高锰酸盐指数测定方法
高锰酸盐指数GB11892--89高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高锰酸钾。
因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。
我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。
高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。
由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。
因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际。
（一）酸性法概述1．方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。
显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。
4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O2MnO4-+5C2O42-6H+=2Mn2++10CO2 +8H2O2．方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。
当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。
3．水样的采集和保存水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。
样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。
仪器（1）沸水浴装置。
（2）250ml锥形瓶。
（3）50ml酸式滴定管。
（4）定时钟。
试剂(1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
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水质铁、锰的测定
方法确认报告
1 目的
验证本实验室执行饮用水铁、锰的测定（GB/T 5750.6-2006）的检测能力性。
2 方法内容
2.1 范围
本报告适用于依照饮用水铁、锰的测定（GB/T 5750.6-2006）火焰原子吸收分光光度法2.2 试剂
实验用水为蒸馏水。
2.2.11+99硝酸溶液
2.2.2金属贮备液：1000mg/L
2.2.3 中间标准液
2.3 2.2.4 1+99盐酸溶液
仪器设备
2.3.1 一般实验室仪器
2.3.2 原子吸收分光光度计
2.4 样品的采集和分析
2.4.1 样品的采集和制备
2.4.2 分析步骤
3 方法确认实验数据
3.1 线性范围和灵敏度
实验结果记录及数据分析
3.2 检出限
以空白溶液连续进行吸光度测定（20次），求出其标准偏差。
并依《水和废水监测分析方法》（2002）第四版增补本（环境保护总局）2.1.3 公式计算本试验条件下方法检出限。
D.L.=3标准偏差/灵敏度
3.2.1 实验结果记录及数据分析
3.3 精密度
配制铜锌浓度分别为1.2mg/L，0.6mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。
并计算其相对标准偏差。
（应不大于5%）
3.3.1 实验结果记录及数据分析
3.4 回收率
参照GB/T 11911-1989中样品的处理方法。
分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。
所得回收率应在90~110%之间。
3.4.1 实验结果记录及数据分析
4 方法确认结果报告。