变换催化剂性能和控制工艺指标
变换、、低温甲醇洗培训教材(新能)
新能凤凰（滕州）能源有限公司新能风凰（滕州）能源有限公司技术工人培训教材变换、低温甲醇洗培训教材编写：王磊李国方审核：吴萍批准：庄乾海新能风凰（滕州）能源有限公司合成车间第一章变换部分第一节变换工段的任务及意义本工段主要是将水煤浆气化来的煤气在变换工段把一氧化碳转化为用于生产甲醇的合成气，煤气中的一氧化碳与水蒸气在变换催化剂的作用下发生变换反应转化氢和二氧化碳，采用配气路线使出变换工段的合成气中CO含量约为20%（V干基），且H/CO≈2.15（ V/V），同时将部分有机硫转化2成无机硫送至低温甲醇洗工段。
第二节 变换工段的生产原理原理：一氧化碳的变换反应是一个放热反应，其反应方程式为： CO+H 2O==CO 2+H 2+Q COS+H 2O==H 2S+CO 2+Q一氧化碳变换是一个放热、摩尔数不变的可逆反应。
从化学平衡来看，降低温度、增加蒸汽量和除去二氧化碳，可使平衡向右移动，从而提高一氧化碳变换率；从反应速度看，提高温度有利于反应速度的增加。
CO 在某种条件下，能发生下列副反应： CO+H 2=C+H 2O CO+3H 2=CH 4+ H 2O CO+4H 2= CH 4+2H 2O这几个副反应都是放热反应，副反应的发生对变换操作的正常进行是不利的。
由于这些副反应都是放热反应和体积减小的反应，所以低温高压有利于副反应的进行。
在变换的正常操作中，提高反应温度或是选用对变换反应具有良好选择性的催化剂就可以防止或减少副反应的发生。
下面就温度、压力、汽气比等对变换反应的影响作进一步说明。
1、温度温度对变换反应的速度影响较大，而且对正逆反应速度的影响不一样。
温度升高，放热反应即变换反应速度增加得慢，逆反应（吸热反应）速度增加得快。
同时，CO变换率随温度的升高而降低。
因此当变换反应开始时，反应物浓度大，提高温度可加快变换速度。
反应末期，须降低反应温度，使逆反应速度减慢，这样可得到较高的变换率。
同时，反应温度的确定还和汽气比、气体成份、触媒的活性温度范围等因素有关。
耐硫变换催化剂
耐硫变换催化剂一、概述耐硫变换催化剂是一种用于去除燃料中硫元素的催化剂。
由于燃料中含有硫元素，其在燃烧过程中会释放出二氧化硫等有害物质，对环境和人体健康造成危害。
因此，为了保护环境和人类健康，需要使用耐硫变换催化剂来净化燃料。
二、工作原理耐硫变换催化剂的工作原理是将燃料中的硫元素转化为无害物质。
在催化剂表面上，硫元素与氢气反应生成H2S，并被进一步氧化为SO2和水蒸气。
SO2会被吸附在催化剂表面上，并与NOx等其他有害物质反应生成无害的物质。
三、分类根据不同的应用场景和工艺要求，耐硫变换催化剂可以分为不同的类型。
其中常见的包括：1. 低温SCR（Selective Catalytic Reduction）催化剂：适用于低温条件下去除NOx和SOx等有害物质。
2. 高温SCR催化剂：适用于高温条件下去除NOx和SOx等有害物质。
3. 脱硝催化剂：适用于烟气中的NOx去除，可以分为V2O5-WO3/TiO2、V2O5-MoO3/TiO2等不同类型。
4. 脱硫催化剂：适用于燃料中的硫元素去除，可以分为Co-Mo/Al2O3、Ni-Mo/Al2O3等不同类型。
四、性能指标耐硫变换催化剂的性能指标包括以下几个方面：1. 活性：即在一定条件下，催化剂对目标物质的转化效率。
活性越高，转化效率越好。
2. 选择性：即在一定条件下，催化剂对目标物质与其他物质的选择反应。
选择性越好，对有害物质的去除效果越好。
3. 稳定性：即催化剂在长期使用过程中的稳定性能。
稳定性越好，使用寿命越长。
4. 耐腐蚀性：即催化剂在高温高压等恶劣环境下的耐受能力。
耐腐蚀性越好，使用寿命越长。
五、应用领域耐硫变换催化剂广泛应用于以下领域：1. 石油化工行业：用于石油加氢、裂化等过程中的脱硫、脱氮等处理。
2. 电力行业：用于火力发电厂烟气中的NOx和SOx去除。
3. 汽车尾气净化：用于汽车尾气中的有害物质去除，如NOx、CO等。
4. 钢铁冶金行业：用于高炉煤气、焦炉煤气等废气中的脱硫、脱硝。
一氧化碳变换工艺分析
万方数据
第 ２７卷 化 肥
中低低工艺是在吸收了中串低和全低变工艺 优点的基础上发展起来的，通常设２段Ｆｅ－Ｃｒ中 变催化剂后串２段Ｃｏ－Ｍｏ耐硫低变催化剂，典 型的工艺流程如图４所示。中变两段之间通常采 用水冷激或原料气冷激降温，低变进口温度通常 仍采用调温水加热器调节。由于保留了一、二段 Ｆｅ－Ｃｒ中变催化剂，使得后串的Ｃｏ－Ｍｏ耐硫低 变催化剂基本上不需要保护；由于第一、二段远离 平衡，反应推动力较大，在较高的温度下使用Ｆｅ －Ｃｒ中变催化剂效果也较理想；Ｃｏ－Ｍｏ耐硫低 变催化剂的使用条件与中串低时相近，第一段热 点温度略高，因此对变换系统Ｈ２Ｓ浓度的要求亦 相对较低（１００ｍｇ／ｍ３已可满足工艺要求）。
２６
段间、二三段间采用水冷激方法降温、增湿；变换 炉出口变换气经热交换器加热入口半水煤气、水 加热器加热热水而降温，再入热水塔回收热量后 离开变换工序。中温变换工艺是合成氨工业中历 史最悠久的，在长期的实践过程中，进行了不断的 改革和创新，主要有：采用活性温度低、催化活性 高 的 Ｆｅ－Ｃｒ中 变 催 化 剂 ， 降 低 了 入 炉 温 度 和 水 汽 比；采用段间水冷激降温措施，减少了系统的热负 荷，降低了系统的阻力降，有利于节省蒸汽；强化 了热量回收系统，提高了系统的热利用率等。
变换工段操作规程
变换工段操作规程一、工艺概述经过脱硫、除尘后的水煤气中，除含有双氧水生产时所需要的氢气外，还含有26~30%的一氧化碳及其它气体。
直接分离一氧化碳是比较困难的，但在一定的温度条件下，借助低变催化剂的催化作用，可使水煤气中一氧化碳与水蒸汽发生反应，生成二氧化碳和氢气。
二、化学反应原理变换的主要反应是在一定的温度条件下，气体中的一氧化碳与水蒸汽反应生成氢气和二氧化碳，反应方程式如下：CO+H 2O （g 2+H 2+41KJ/mol这个反应的特点是：（1）反应前后体积没有变化；（2）反应前后是放热的；（3）是完全可逆的反应，当正反两个方面进行的速度相等时，反应达到平衡。
1、影响化学平衡的因素（1）温度的影响，变换反应是放热反应，温度降低、平衡向生成氢气和二氧化碳的方面移动。
（2）反应物浓度的影响，增加反应物浓度或减少生成物浓度，反应向有利于生成二氧化碳和氢气的方向进行，可采用增加蒸汽量来实现。
2、影响反应速度的因素，变换反应在有催化剂存在时，才能大大加快反应 速度，另外提高温度和增加蒸汽用量对加快变换反应的速度也有很大作用。
三、工艺流程1、水煤气气体流程：压缩机 → 冷却器 → 除油器 → 热交换器 → 电加热器 → 变换炉一 、二段 → 变换炉三段 → 热交换器 →冷却器 →气水分离器 → 精脱硫塔（A ） →精脱硫塔（B ） → PSA 提氢装置。
2、软化水流程：由电厂送的软化水 →加压水泵 →变换炉二、三段。
3、蒸汽流程：由电厂送的蒸汽 →汽水分离器 → 电加热器 →变换炉一段。
4、循环水流程：凉水泵→冷却器→热水池→热水泵→冷却塔→凉水池→凉水泵。
四、主要设备及性能1、水煤气压缩机：L—40/0.2—8型往复式压缩机，Q：40m3/min，N：280KW,压缩机的任务是把水煤气输送到后工段，并提供过程进行所必要的压力条件。
2、变换炉φ1600×7000，变换一段上层装填抗氧剂和抗毒剂，变换二、三段上层均装填耐火球，下部装填低变催化剂，是完成一氧化碳和水蒸汽反应生成二氧化碳和氢气的主要设备。
中温变换催化剂的升温还原原操作说明
中温变换催化剂的升温还原，钝化降温原理和操作方法中变触媒是以三氧化二铁为主体的铁铬触媒，其本身是没有催化活性的，在生产时必须先将其还原成尖晶石结果的四氧化三铁，才具有很高的催化活性。
其还原方法是利用半水煤气中的CO和H2来进行的，其还原反应如下：3Fe2O3 ＋CO ＝2Fe3O4 ＋CO 2＋Q3Fe2O3 ＋H2 ＝2Fe3O 4 ＋H2O ＋Q一，升温还原前的准备工作1，根据所用催化剂的性能，制定相应的升温还原方案，绘制升温曲线，准备好操作记录表，同时检查电炉及电器，仪表，完好正常后方可进行。
2，认真检查系统内各盲板是否拆除，系统是否吹净，试压置换合格，系统内各阀门的开关是否在正确位置。
3，触媒升温还原操作人员应有明确分工，炉温操作有技术熟练的主操作担任。
二，升温还原程序1，升温还原方法：先用被电炉加热器的高温空气进行升温，然后配入半水煤气进行还原。
整个升温还原操作分为空气升温，蒸汽置换和过CO还原三个阶段。
2，确定升温还原的流程和线路，使其畅通合理，完成升温前的所有准备工作后，便可向变换系统输送空气。
3，开启罗茨机或压缩机，以最大空气量通过升温还原系统，要求空速在200～300NM3／hm3，在保证电炉出口温度及升温速率的前提下，空速越大越好，全开放空阀，使系统压力越低越好。
4试送一组电炉，开始空气升温。
电炉出口温度及升温速率必须严格地按方案控制，温度不宜过高，升温速率不宜过快。
电炉出口温度及升温速率的控制方法是气量的变化和电炉功率的调节相配合，其操作首先保证大空速，其次是调节电炉功率。
5，尽可能地缩小触媒层的轴向温差，温差以50～80℃为妥。
120℃恒温主要是缩小触媒层轴向温差，有得于游离水缓慢地蒸发，以保证触媒的平稳温升和保护触媒的强度。
200℃恒温应将触媒层最低温度提至高于蒸汽漏点温度20℃以上，在系统压力为0.05～0.1MPa时，触媒最低温度应在120～130℃以上，为蒸汽置换作好温度上的准备。
浅谈变换催化剂和变换炉的选择
浅谈变换催化剂和变换炉的选择摘要：变换工艺根据所选用的催化剂是否耐硫，将变换工艺分为耐硫变换和非耐硫变换工艺。
变换反应的顺利进行主要取决于两方面的因素，催化剂和变换炉。
本文通过介绍不同类型变换催化剂和变换炉的发展、应用及优缺点，为广大化工同行在变换催化剂和变换炉的选择上提供帮助。
关键词：变换工艺；变换催化剂；变换炉1变换催化剂的选择通常使用的催化剂有高温变换催化剂、低温变换催化剂和宽温耐硫变换催化剂。
1.1高温变换催化剂高温变换催化剂其活性相是由Fe2O3部分还原得到的Fe3O4。
在实际应用过程中，高温烧结导致Fe3O4表面积下降，引起活性的急剧下降，造成纯Fe3O4的活性温区很窄，耐热性很差。
因此常加入结构助剂提高其耐热性，防止烧结引起的活性下降。
由于铁铬系高温变换催化剂中铬是剧毒物质，造成在生产、使用和处理过程中对人员和环境的污染及毒害，但工业化与应用业绩较少。
高温变换催化剂的粉化是它的一个主要问题。
催化剂的更换往往不是由于活性丧失，而是由于粉化造成过大的压差。
部分催化剂的粉化，引起气流不均匀，也将导致转化率下降。
蒸汽消耗较高，有最低水气比要求，要求变换入口水气比在1.4以上，变换后的水气比应大于0.8，导致过剩蒸汽冷凝量过多、能耗增加，不宜选用。
1.2低温变换催化剂低变催化剂的最大特点就是活性温度低，在200～260℃的范围内，变换反应就能迅速进行。
低变催化剂对硫化物极为敏感，由于生成铜盐而永久性中毒。
氯或氯离子也引起永久性中毒，这是由于催化剂发生结晶而引起的。
另外，原料气中的不饱和烃可能在催化剂表面析炭或结焦。
1.3宽温耐硫变换催化剂钴钼系耐硫宽温变换催化剂具有很高的低温活性，它比铁系高温变换催化剂起活温度低100～150℃，甚至在160℃就显示出优异的活性，与铜系低温变换催化剂相当，且其耐热性能与铁铬系高温变换催化剂相当，因此具有很宽的活性温区，几乎覆盖了铁系高温变换催化剂和铜系低温变换催化剂整个活性温区。
青岛联信催化材料有限公司QDB催化剂使用说明
QDB系列耐硫变换催化剂使用说明书青岛联信催化材料有限公司2006.12企业概况青岛联信催化材料有限公司（原青岛联信化学有限公司）位于青岛市胶州经济技术开发区，是一家集科研、生产、经营于一体的高新技术企业，是国内知名的耐硫变换催化剂专业生产厂家，与青岛科技大学联合建立了催化剂试验研究基地。
公司拥有多名业内知名专家、教授，以及一支科研力量雄厚的技术队伍，多年来与国内外知名大学和科研机构合作，开发出多项业内技术水平领先、具有自主知识产权的新产品和新工艺，并全面推向市场。
公司的各项产品和工艺先后获得国家发明专利和部级、省级科技进步奖二等奖、三等奖等十余项。
青岛联信催化材料有限公司（原青岛联信化学有限公司）占地33000平方米，具备年产3000吨的催化剂生产线，可以为用户提供催化剂、净化剂、脱硫剂和脱毒剂等30多种规格的系列产品。
其中，QDB系列耐硫变换催化剂的综合性能经业内知名专家评审后鉴定为已达到国际领先水平，该产品于2006年11月荣获中国石油和化学工业协会科学技术进步二等奖，已在国内多套煤气化制氨、制甲醇和城市煤气装置中得到成功的工业应用。
由公司开发的粉煤气化-低水/气耐硫变换新工艺于2010年10月15日荣获中国石油和化学工业联合会科技进步一等奖，该工艺操作灵活、运行安全平稳、节能效果显著，解决了高浓度CO原料气变换易发生甲烷化副反应和第一反应器深度难以控制的难题，实现了耐硫变换工艺的重大创新和突破，填补了国际空白，其综合技术处于国际领先水平。
青岛联信催化材料有限公司（原青岛联信化学有限公司）通过了ISO9001：2008质量管理体系认证，具有完善的质量控制体系；配有多种催化剂的分析、检测和评价方法，仪器设备和分析检测手段先进可靠；公司的技术服务队伍专业技术过硬、服务周到、信息反馈迅速，可以为用户做好使用前期、使用过程中等各个环节的各类技术服务。
面对竞争全球化的新形势，青岛联信催化材料有限公司（原青岛联信化学有限公司）始终以“联合创造财富，信誉成就伟业”为宗旨，坚持高科技、高质量和高水平技术服务的发展战略，不断挑战自我，为打造出业界名牌产品而持续创新。
甲醇装置操作规程 变换单元
变换单元操作规程第一章产品说明变换装置是煤气化的下游装置，其目的和作用是把粗煤气中过高的CO变换成CO2，同时副产H2，以调整粗煤气中CO和H2的含量，满足甲醇合成装置对氢碳比的要求。
来自煤气化装置的粗煤气经过三台变换炉变换后，变换气去低温甲醇洗装置。
装置运行期间，需要外界提供循环冷却水、锅炉给水、中压蒸汽、低压蒸汽、高压蒸汽、脱盐水、低压氮气、中压氮气、仪表空气、工厂空气。
生产过程中产生的变换冷凝液汇合冷却后送至污水处理系统。
1 生产能力变换装置对粗煤气的额定处理能力为241348.8Nm3/h，装置的操作弹性为50%至120%，粗煤气、变换气的组成和工艺参数情况如下表：表1 粗煤气的工艺参数表表2 变换气的工艺参数表2、物料消耗及能耗变换装置在生产过程中消耗变换催化剂QDB-04；催化剂在使用初期需要进行升温硫化还原，硫化剂采用纯品二硫化碳。
见下表：表3 化工原、辅材料消耗表表4 公用工程消耗表3、催化剂的特性表5：QDB-04催化剂物化性能表6：QXB-01吸附剂物化性能催化剂QDB-04有以下特点：（1）添加特殊助剂并使用活性载体，由于助剂、活性载体与活性组份三者的协同效应，提高了催化剂的变换活性，特别是提高了催化剂在高温低硫下的变换活性及活性稳定性。
（2）添加复合碱性物料，增强了催化剂的表面碱性，提高了催化剂的有机硫氢解和水解功能，特别是在反应温度较低的条件下，催化剂对有机硫的氢解和水解活性。
同时由于有机硫转化活性的提高，在原料气中H2S较低的情况下，能保持自身的硫化形态，从而可以提高催化剂的脱氧性能。
（3）添加抗水合助剂，减弱了Al2O3组份的水合反应能力，从而提高了催化剂的抗水合性能，使催化剂在压力较高的苛刻条件下使用时，不水合、不相变，具有较高的抗水合性和结构稳定性。
新鲜催化剂中活性组份钴、钼以氧化钴、氧化钼的形式存在，使用时要先进行硫化，使活性金属组份由氧化物转变成硫化物。
通常的硫化方法对QDB-04催化剂都适用，即：可以用含硫工艺气体硫化，也可用硫化剂单独硫化。
变换催化剂性能和控制工艺指标
QCS―11催化剂的技术性能介绍QCS―11是钴钼系一氧化碳耐硫变换催化剂，是我公司专门为高CO、高水气比研究开发的催化剂。
已经在两个壳牌气化工艺一变使用。
和QCS-03/QCS-01催化剂相比，耐热温度高、活性稳定性好、孔结构更加合理，另外，颗粒度均匀、装填效果好，能够有效的保证装填均匀、阻力减小。
镁-铝-钛三元尖晶石载体及特殊的加工制作工艺是确保QCS-11催化剂具备上述特性的基础和必备条件。
目前高CO、高水气比工艺包括壳牌炉气化、航天炉气化、GSP气化等，其中神华宁煤使用GSP是目前CO和水气比最高的工艺，对催化剂的要求也最高。
我公司的QCS系列催化剂采用镁-铝-钛三元载体、稀土助剂，其活性稳定性、工况适应性是最好的，在与国外、国内催化剂对比使用过程中得到很多验证，获得中国、美国、德国、日本、印度、南非等国家的专利。
QCS―11钴钼系一氧化碳耐硫变换催化剂，适用于以重油、渣油部分氧化法或煤气化法造气的变换工艺，促进含硫气体的变换反应，是一种适应宽温（220℃～550℃）、宽硫（工艺气硫含量≥0.01% v/v）和高水气比（0.2～2.0）。
该催化剂具有机械强度高，结构稳定性好，脱氧能力强等特点，能有效地脱除与吸附原料气中的氧和焦油等杂质或毒物。
对高空速，高水气比的适应能力强，稳定性好，操作弹性较大。
具有稳定的变换活性，可延长一氧化碳耐硫变换催化剂的使用寿命。
新鲜催化剂活性组份钴、钼以氧化钴、氧化钼的形式存在，使用时应首先进行硫化，使金属氧化物转变为硫化物。
可以用含硫工艺气体硫化，也可用硫化剂单独硫化。
QCS―11耐硫变换催化剂不含对设备和人体有危害的物质，硫化时也只有少量的水生成并随工艺气排出，对设备无危害。
主要特点为：●耐热温度高、活性稳定性好、孔结构更加合理。
●颗粒度均匀、装填效果好，能够有效的保证装填均匀、阻力减小。
●镁-铝-钛三元尖晶石载体及特殊的加工制作工艺是确保QCS-11催化剂具备独特性能的基础和必备条件。
一氧化碳变换
一氧化碳变换概述一氧化碳的变换是指煤气借助于催化剂的作用，在一定温度下，与水蒸气反应，一氧化碳生成二氧化碳和氢气的过程。
通过变换反应既除去了煤气中的一氧化碳，又得到了制取甲醇的有效气体氢气。
因此，变化工段既是转化工序，又是净化工序。
前工段来的煤气中，一氧化碳含量高，通过变换反应以后，要求达到工艺气体中的CO/H2约为2.05~2.1的关系，以满足甲醇合成的要求。
一氧化碳变换反应是在催化剂存在的条件下进行的，是一个典型的气固相催化反应。
60年代以前，变换催化剂普遍采用Fe-Gr催化剂，使用温度范围为350~550℃，60年代以后，开发了钴钼加氢转化催化剂和氧化锌脱硫剂，这种催化剂的操作温度为200~280℃，为了区别这两种操作温度不同的变换过程，习惯上将前者称为“中温变换”，后者称为“低温变换”。
按照回收热量的方法不同，变换又可分为激冷流程和废锅流程，冷激流程中，冷激后的粗原料气已被水蒸气饱和，在未经冷却和脱硫情况下直接进行变换，因此，两种流程按照工艺条件的不同选用不同的催化剂，激冷流程采用Co-Mo耐硫变换催化剂，废锅流程采用Fe-Cr变换催化剂。
第一节变换反应原理变换过程为含有C、H、O三种元素的CO和H2O共存的系统，在CO变换的催化反应过程中，除了主要反应CO+H2O＝CO2+H2以外，在某种条件下会发生CO分解等其他副反应，分别如下：2CO＝C+CO22CO+2H2＝CH4+CO2CO+3H2＝CH4+H2OCO2+4H2＝CH4+2H2O这些副反应都消耗了原料气中的有效气体，生成有害的游离碳及无用的甲烷，避免副反应的最好方法就是使用选择性好的变换催化剂。
一、变换反应的热效应一氧化碳变换反应是一个放热反应，CO+H2O＝CO2+H2+41kJ/gmol反应的热效应视H2O的状态而定，若为液态水，则是微吸热反应，若是水蒸气，则为放热反应。
变换反应的反应热随温度的升高而降低，具体反应热列表如下：表1 CO+H2O＝CO2+H2的反应热温度℃25 200 250 300 350 400 450 500 550 △HkJ/gmol 41 39.8 39.5 39 38.5 38 37.6 37 36.6压力对变换反应的反应热影响较小，一般不做考虑。
变换岗位操作规程及生产操作问答
变换岗位一、岗位任务将来自脱硫岗位中的CO，在高温条件下，借助催化剂（或称触媒）的催化作用，与水蒸汽进行变换反应，生成CO2和 H2，制得合格的变换气。
二、化学反应方程式催化剂CO+H2O↑ ====== CO2+H2+Q三、工艺流程（略）（注：按本厂现有工艺流程）四、变换岗位工艺操作指标(全低变)一、压力：1、系统出口压力＜0.8MPa2、系统压差＜0.1MPa3、蒸汽总压≥系统压力0.2MPa二、温度：1、一变炉：进口气体温度200～250℃触媒层热点温度290～300℃2、二变炉：一段进口气体温度170～180℃一段触媒热点温度335～345℃二段进口气体温度200～230℃二段触媒热点温度250～280℃三段进口气体温度180～200℃三段触媒热点温度200～210℃3、饱和热水塔出口气体温度：120～128℃4、第二水加热器出口气体温度：＜40℃三、成份：1、半水煤气中O2含量≤0.5%合格＞0.8%减量＞1.0%切气停车2、变换进口H2S含量＞0.15g/m33、变换气中CO含量0.8～1.5%4、循环热水中总固体含量≤500ppm循环热水中PH ≥8.5氯根＜50mg/tt循环水量12吨/万吨氨四、液位1、饱和塔液位1/2～2/32、热水塔液位1/2～2/3五、总汽/气0.4～0.45五、正常操作要点1、催化剂层温度的控制：根据半水煤气成份，流量及蒸汽压力的变化，及时调节冷激煤气和蒸汽的加入量，以稳定催化剂层温度，温度波动范围应控制在±10℃以内，在保证变换气中一氧化碳含量合格的前提下,应尽可能采用冷激煤气来调节催化剂温度。
2、根据半水煤气流量，循环热水温度及一氧化碳变换率等变化，及时调节水气比，以保证变换气一氧化碳符合工艺指标。
如蒸汽压力过低或变换气一氧化碳含量过高，应及时与锅炉岗位或铜洗工段联系。
3、根据铜洗工段负荷及变换催化剂活性等情况，来确定变换气中较经济的一氧化碳含量指标。
一氧化碳变换的主要设备及操作控制
一氧化碳变换的主要设备及操作控制1.一氧化碳变换的主要设备1.1 变换炉变换炉随工艺流程不同而异，但都应满足以下要求：变换炉的处理气量尽可能大；气流阻力小；气流在炉内分布均匀；热损失小，温度易控制；结构简单，便于制造和维修，并能实现最适宜温度的分布。
变换炉主要有绝热型和冷管型，最广泛的是绝热型。
现介绍生产中常用的两种不同结构的绝热型变换炉。
（1）中间间接冷却式变换炉中间间接冷却式变换炉结构的外壳是由钢板制成的圆筒体，内壁砌有耐混凝土衬里，再砌一层硅薄土砖和一层轻质黏土砖，以降低炉壁温度和防止热损失。
内用钢板隔成上、下两段，每层催化剂靠支架支撑，支架上铺篦子板，钢丝网及耐火球，上部再装一层耐火球。
为了测量炉内各处温度，炉壁多处装有热电偶，炉体上还配置了入孔与装卸催化剂口。
（2）轴径向变换炉半水煤气和蒸汽由进气口进入，经过分布器后，70%的气体从壳体外集气器进入，径向通过催化剂，30%气体从底部轴向进入催化剂层，两股气体反应后一起进入中心内集气器而出反应器，底部用Al2 O3 球并用钢丝网固定。
外集气器上开孔面积为0.5%，气流速率为6. 7m/s，中心内集气器开孔面积为1.5%, 气流速率为22m/ s，大大高于传统轴向线速0. 5m/s。
因此，要求使用强度较高的小颗粒催化剂。
轴径向变换炉的优点是催化剂床层阻力小，催化剂不易烧结失活，是目前广泛推广的一项新技术。
1.2 饱和热水塔饱和塔的作用是提高原料气的温度，增加其水蒸气含量，以节省补充蒸汽量。
热水塔的作用主要是回收变换气中的蒸汽和湿热，提高热水温度，以供饱和塔使用。
工业上将饱和塔和热水塔组成一套装置的目的是使上塔底部的热水可自动流入下塔，省去一台热水泵。
目前饱和塔用新型垂直筛板塔，可提高传质效率20%左右，气体处理量可提高50%以上，具有低压降，抗结垢抗堵塞能力强的特点。
2. 操作控制要点2.1 变换炉的操作（1）催化剂的填装、升温与还原催化剂装填的好与坏，对于降低床层阻力、提高变换率、延长催化剂使用寿命有直接影响。
化工水煤气各工艺操作指标20-3
目录变换岗位工艺操作指标常压脱硫岗位工艺操作指标精脱硫岗位工艺操作指标气柜及除尘加压岗位工艺操作指标水煤气产品氢气指标水煤气压缩机主要性能参数和操作指标造气工段岗位工艺操作指标循环水岗位各项工艺指标变换岗位工艺操作指标1、温度：水煤气进口温度≤40～120℃低变炉进口温度190～210℃一段出口温度～360℃二段入口温度～200℃二段出口温度～290℃三段进口温度～200℃三段出口温度～230℃变换炉床层温度260～400℃分期控制2、压力：入系统水煤气压力～0.9MPa入系统中压蒸汽压力1.2MPa入系统增湿水压力≥1.2MPa升降压速率≤0.15Mpa/min3、流量：入系统水煤气流量2400Nm3/h入系统中压蒸汽流量～500k g/h入系统增湿水流量0.5m3/h4、气体成分，喷水水质：水煤气中O2含量≤0.5％变换气中CO含量≤1.5%变换气中H2S含量≥0.15g/NM3喷水水质：悬浮物＜1mg/I，电导率＜0.5μs/cm常压脱硫岗位工艺操作指标1、压力（表压）1.1富液泵出口压力：～0.505Mpa1.2贫液泵出口压力：～0.338Mpa2、温度2.1水洗塔出口气体温度：≤40℃2.2进脱硫塔贫液温度：＜50℃2.3溶液反应槽溶液温度：＜60℃3、成份3.1脱硫后水煤气中H2S含量：＜0.05 g/m33.2脱硫液中Na2CO3：3.0-5.0g/L3.3脱硫液中NaHCO3：25-35g/L3.4脱硫液总碱度：21 g/L左右3.5脱硫液PH值：8.5-9.23.6脱硫液中栲胶:1.2-1.5 g/I3.7脱硫液中NaVO3：0.75-0.85 g/I3.8脱硫液中PDS：1-3mg/Kg根据水煤气中H2S的含量，合理调节催化剂的成分。
4、液位各槽、塔液位控制在1/2-2/3精脱硫岗位工艺操作指标1、变换气：S总＜0.02%，温度：50-120℃，压力：0.8MPa2、精脱硫气：S总＜100ppm，温度：＜40℃，压力：0.75MPa水煤气压缩机主要性能参数和操作指标1、排气量：40Nm3/h（标准状况下）3、冷却水总管进水压力：＞0.3 Mpa冷却水总管进水温度：≤32℃，排水温度：≤40℃。
高温变换催化剂简介
B117-3型高温变换催化剂简介B117-3型高温变换催化剂为满足中、小型合成氨厂的需要而开发的。
该催化剂具有良好的活性、稳定性和抗毒能力，能满足中串低和中低低变换工艺的需要。
一、B117-3型高温变换催化剂的化学组成和物理性质1. 化学组成氧化铁含量（以Fe2O3计）65%~75%氧化铬含量（以Cr2O3计）4%~6%特种助剂0.5%~2.0%2．物理性质外观：具有金属光泽的棕褐色圆柱体规格：φ9mm⨯(7~9)mm堆比重： 1.4kg/L ~1.6kg/L比表面积：60m2/g ~80m2/g二、B117-3型高温变换催化剂的主要质量指标活性（按HG/T3544-1989检测，CO转化率）≥52%径向抗压碎力≥210N/cm烧失量≤10%三、B117-3型高温变换催化剂性能特点1．优异的低温活性。
变换炉入口温度280℃就能获得较高的转化率。
2．强度好。
B117-3型高温变换催化剂晶相以r-Fe2O3为主，确保了本产品具有更好的低温活性和高使用强度。
3．耐热稳定性好。
B117-3型高温变换催化剂提高了铬含量、分散均匀，且产品中基本不含六价铬，有效地提高了产品的耐热性能。
3．抗毒物能力强。
产品中添加了特殊的抗毒物助剂，提高了本产品的抗毒物能力。
4．易还原。
起始还原温度低，易还原，升温还原时间短，在200℃时就能开始还原。
B112、B112-2型高温变换催化剂简介B112-2型高温变换催化剂是一种新型铁铬系耐硫变换催化剂，该催化剂保持了B112型高温变换催化剂的优良耐硫性能，具有更高的活性和更好的稳定性。
B112、B112-2型高温变换催化剂适合于中小氮肥厂的中串低和中低低工艺，特别适用于煤制气中压变换工艺。
一、B112-2、112型高温变换催化剂的化学组成和物理性质1．化学组成氧化铁含量（以Fe2O3计）≥75%氧化铬含量（以Cr2O3计）≥6.0%总钼含量(以M O O3) 1%~2.2%特种助剂1%~2%2．物理性质外观：具有金属光泽的棕褐色圆柱体规格：φ9mm⨯(7~9)mm堆比重： 1.4kg/L ~1.6kg/L比表面积: 60m2/g ~80m2/g二、B112-2、B112型高温变换催化剂的主要质量指标活性（按HG/T3544-1989检测，CO转化率）≥52%平均径向抗压碎力≥210N/cm烧失量≤10%三、B112-2、B112型高温变换催化剂的性能特点1．由于采用了特殊的制备工艺，B112-2型高温变换催化剂以r-Fe2O3为主晶相，本催化剂具有较好的低温活性，催化剂投入运行后能保持较高的机械强度。
技能认证合成氢中级考试(习题卷24)
技能认证合成氢中级考试(习题卷24)第1部分：单项选择题，共47题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]在有润滑油的部位,油封的主要作用是( ).A)润滑B)冷却C)减摩D)密封答案:D解析:2.[单选题]会导致离心泵过载的原因是( ).A)出口阀开度过小B)出口阀开度过大C)入口阀开度过小D)入口阀开度过大答案:B解析:3.[单选题]合成催化剂升温过程中,应当使合成废锅工艺气旁路阀( ).A)无要求B)全关C)开一半D)全开答案:D解析:4.[单选题]变换催化剂长期在高温下使用会使其活性( ).A)下降B)上升C)不变D)无法判断答案:A解析:5.[单选题]液氨泵启动前冷却排气的目的是( ).A)加速启动进度B)进行充分的置换C)防止泵体产生温差应力和启动后产生气蚀现象D)减少气氨对泵体及管线的腐蚀答案:C解析:6.[单选题]甲醇热再生塔顶温度过高,则( )损耗高。
A)酸性气体B)氢气C)一氧化碳答案:D解析:7.[单选题]外环金属缠绕垫3/4”8001b 304其规格型号表示为( ).A)0110B)0220C)1221D)1331答案:C解析:8.[单选题]在一氧化碳变换反应中,反应前后其体积( ).A)增大B)不变C)减小D)无法确定答案:B解析:9.[单选题]非金属垫片包括硬纸板、橡胶类、石棉类、石墨类等,属于( ).A)软质垫片B)硬质垫片C)液体密封垫片D)填料答案:A解析:10.[单选题]物质处于液体和气体共存状态,该状态称为( ).A)非饱和状态B)不饱和状态C)过饱和状态D)饱和状态答案:D解析:11.[单选题]下列物质中不能用于漂白或脱色的是( ).A)氯水B)二氧化硫C)活性炭D)硫化氢答案:D解析:12.[单选题]控制系统的反馈信号使得原来信号增强的叫做( ).A)负反馈B)正反馈C)前馈D)回馈答案:B解析:13.[单选题]合成催化剂一氧化碳中毒会导致合成系统内甲烷含量( ).A)上升B)下降C)无变化D)无法判断答案:A解析:14.[单选题]合成停车后,合成塔催化剂需在( )下进行保护。
变换岗位操作规程
变换岗位操作规程一、换岗位操作规程：1、岗位任务：将压缩机来的半水煤气（压力 1.8MPa～2.0MPa）加入适量的蒸汽控制一定的温度，送入变换炉，在触媒的催化剂作用下，使绝大部分CO转化为H2和CO2。
将本岗位的各项工艺条件控制在最佳状态，搞好本岗位的安全、环保工作。
在满足生产要求的前提下尽可能节约能源。
2、生产原理：(1)变换反应是可逆的放热反应，其反应放程式为：CO+H2O（汽）催化剂CO2+H2+ΔH ΔH=－41.9KJ/mol CO变换反应必须在催化剂的作用下才能迅速反应。
因此在工业生产中为减少蒸汽用量和提高CO的变换率，又要考虑反应必须有足够快的速度，所以实际生产中，在变换反应初期，维持较高的操作温度，以获得较快的反应速度，原料气中大部分CO在此阶段被变换掉，而在反应后期，则适当降低操作温度，使反应移动，提高CO最终变换率，这就是变换反应分段进行，经中温变换后再串低温变换的缘故。
（2）CO的变换反应前后体积不变，所以压力对变换的平衡没有影响，但提高压力可以提高变换反应速度。
（3）当反应温度一定时，增加水蒸汽用量可以使平衡向右进行，即使变换掉的CO增多平衡变换率提高，但在满足生产的前提下，没有必要为得到更高的变换率而无限制地加大蒸汽用量。
3、CO变换催化剂：(1)中温变换催化剂：中温变换催化剂铁系催化剂以氧化铁为主要组分。
为了拓宽活性温度范围，提高耐热性能和减少副反应，铁铬系催化剂中加入了少量的氧化铬、氧化镁、氧化钾等物质作为助任人为贤以改善催化剂的性能。
催化剂中的氧化铁在使用前必须还原成四氧化三铁才具有活性。
3Fe2O3+CO═══2Fe3O4+CO2+ΔH ΔH=－50.82KJ/mol3Fe2O3+H2═══2Fe3O4+H2O+ΔH ΔH=－9.63KJ/mol少量氧化铬可以使还原后的四氧化三铁的表面积增加，活性提高，并可抑制甲烷的生成和析碳反应。
氧化镁可以提高催化剂的活性、机械强度和抗硫性能，氧化镁能吸H2S保护四氧化三铁的活性表面：H2S +MgO==MgS+H2O这也是中温变换触媒具有一定耐硫能力的原因。
制氢低温变换催化剂的性质和使用
制氢低温变换催化剂的性质和使用经过中温变换反应后，出口气体中CO含量一般为3~4%，再经过低温变换，出口气中CO可降低倒0.2~0.4%，从而提高装置的产氢率。
低温变换所用的催化剂称为低温变换催化剂，简称低变催化剂。
我国的低变催化剂主要有两大系列，分别是铜锌铬系和铜锌铝系。
生产方法也硝酸法发展到络合法。
1．1催化剂的物化性质1．1．1铜基低变催化剂的化学组成至1989年底止，我国已有6种铜基低变催化剂经过部级鉴定统一命名，列为国家正式产品，其型号及化学组成见下表5-14。
表5-14 国产低变催化剂的型号用化学组成±3.5 ±3.5 ±2 1505000 产我国大、中、小型制氢低变催化剂已全部实现国产化。
1．1．2铜基低变催化剂主要组分的作用1．Cu的作用金属铜微晶是低变催化剂的活性组分。
催化剂制造厂通常只供应氧化态产品，用户必须先将催化剂还原，使CuO变为Cu。
Cu对某些气体的化学吸附性质见表5-15。
表5-15 Cu对某些气体的化学吸附活性T,℃N2H2CO2COC2H4C2H2O2说明-183~ 0 –––+ + + + +表示有吸附作用–表示无吸附作用可知，在变换气体中，Cu对N2、、H2、CO2没有化学吸附活性，Cu对CO具有化学吸附作用。
低变催化剂中的铜微晶愈小，其比表面愈大，则活性中心愈多，其活性也愈高。
由下面左图可知：催化剂的活性随铜微晶的变小而增加，两者大致呈线性关系。
铜微晶大小和铜表面以及活性的关系见右图。
铜晶粒愈小其表面能愈高，在操作温度下会迅速向表面能低的大晶粒转变，亦即通常所说催化剂向热稳定态转移的“半熔”或“烧熔”。
将50~150Å铜微晶在200℃左右的还原性气体中处理6个月，烧结后其最小微晶也成为大于1000×10-10m的晶粒；若在相同气体、相同时间将温度调为300℃，其最小晶粒也大于10000×10-10m，可见温度愈高、愈易烧结。
合成气制乙醇工艺流程设计与催化剂筛选
合成气制乙醇工艺流程设计与催化剂筛选随着能源需求的不断增长和环境问题的引起关注，可再生能源逐渐受到广泛关注。
其中，合成气制乙醇作为一种潜在的可替代能源，具备广阔的发展前景。
然而，为了实现合成气制乙醇的商业化生产，必须进行工艺流程设计和催化剂筛选，以提高合成气制乙醇的产率和选择性。
本文将针对这一问题展开讨论。
一、工艺流程设计1. 前处理合成气制乙醇的前处理是将原料气（一般为合成气）中的杂质去除，以提高催化剂的稳定性和活性。
常见的前处理方法包括深冷分离、硫化物和氯化物的吸附等。
2. 变换反应变换反应是将合成气（一般为CO和H2的混合物）转化为乙醇的关键步骤。
常用的变换反应催化剂有Cu-Zn-Al催化剂、贵金属催化剂等。
在反应条件的选择上，需要考虑反应温度、压力和空速等工艺参数对反应活性和选择性的影响。
3. 分离和纯化合成气制乙醇过程中，乙醇的分离和纯化是必不可少的步骤。
常用的方法包括蒸馏、吸附、萃取等。
在分离和纯化过程中，需要考虑乙醇和其他组分的相对挥发性、溶解度等物理化学性质，以实现有效的分离和纯化。
二、催化剂筛选1. 催化剂的选择在合成气制乙醇过程中，催化剂的选择是至关重要的。
催化剂应具备高的活性和选择性，同时具备良好的稳定性和耐腐蚀性。
在选择催化剂时，需要综合考虑其物理化学性质、制备方法、代价等因素。
2. 催化剂的改性为了提高催化剂的性能，常采用改性方法来改善其活性和选择性。
常见的改性方法包括改变催化剂的配方、加入助剂、改变催化剂的物理形态等。
3. 催化剂的评价催化剂的评价对于工艺流程设计和催化剂筛选具有重要意义。
常用的评价指标包括催化剂的活性、选择性、稳定性等。
通过实验研究和数据分析，可以评估催化剂的性能，优化工艺流程。
结论通过工艺流程设计和催化剂筛选，可以实现合成气制乙醇的高效转化和纯化。
在工艺流程设计中，前处理、变换反应和分离纯化是关键步骤。
在催化剂筛选中，催化剂的选择、改性和评价是关键环节。
化学催化剂的选择与优化方法
化学催化剂的选择与优化方法催化剂是一种能够加速化学反应速率的物质，它通过降低反应的活化能，提供新的反应路径，并不参与化学反应本身。
在工业生产和科学研究中，催化剂起着重要的作用。
化学催化剂的选择与优化方法是一个关键性问题，本文将从催化剂的选择和优化方法两个方面进行论述。
一、催化剂的选择催化剂的选择是决定反应性能的重要因素。
首先，需要考虑反应的性质和条件。
不同类型的催化剂对于不同类型的反应起着不同的作用。
例如，酶催化剂在生物反应中起重要作用，而金属催化剂在有机合成反应中广泛应用。
因此，对于特定的催化反应，需要选择适合的催化剂。
其次，要考虑催化剂的活性和选择性。
活性是指催化剂对于特定反应的催化效率，而选择性是指催化剂对于特定反应生成的产物的选择。
因此，对于特定反应，需要选择具有高活性和高选择性的催化剂。
此外，还需要考虑催化剂的稳定性和寿命。
稳定性是指催化剂在长时间使用后仍能保持其活性和选择性。
寿命是指催化剂的使用寿命，即催化剂在经过多次循环使用后是否能保持其催化性能。
因此，需要选择具有较高稳定性和较长寿命的催化剂。
最后，要考虑催化剂的成本和环境友好性。
成本是催化剂选择的重要因素，高成本的催化剂可能会增加生产成本。
因此，在选择催化剂时，需要考虑其成本效益。
同时，催化剂的环境友好性也是需要关注的因素，选择无毒、无害、易于回收和再利用的催化剂可以减少对环境的污染。
二、优化方法催化剂的优化方法是为了提高催化剂的活性、选择性和稳定性。
首先，可以通过改变催化剂的组成和结构来优化催化剂的性能。
例如，可以控制催化剂的组分比例、孔隙大小和形貌等参数，以调节催化剂的性能。
另外，可以通过改变催化剂的表面性质来实现优化。
例如，可以通过调节催化剂的酸碱性、氧化还原性和表面活性位点等参数，提高催化剂的反应活性和选择性。
此外，还可以通过合成多孔催化剂、纳米催化剂和复合催化剂等方法来优化催化剂的性能。
其次，可以通过改变反应条件来优化催化剂的性能。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
QCS― 11 催化剂的技术性能介绍QCS― 11 是钴钼系一氧化碳耐硫变换催化剂，是我公司专门为高CO、高水气比研究开发的催化剂。
已经在两个壳牌气化工艺一变使用。
和QCS-03/QCS-01催化剂相比，耐热温度高、活性稳定性好、孔结构更加合理，另外，颗粒度均匀、装填效果好，能够有效的保证装填均匀、阻力减小。
镁-铝-钛三元尖晶石载体及特殊的加工制作工艺是确保QCS-11 催化剂具备上述特性的基础和必备条件。
目前高CO、高水气比工艺包括壳牌炉气化、航天炉气化、GSP 气化等，其中神华宁煤使用GSP是目前CO 和水气比最高的工艺，对催化剂的要求也最高。
我公司的QCS 系列催化剂采用镁- 铝-钛三元载体、稀土助剂，其活性稳定性、工况适应性是最好的，在与国外、国内催化剂对比使用过程中得到很多验证，获得中国、美国、德国、日本、印度、南非等国家的专利。
QCS― 11 钴钼系一氧化碳耐硫变换催化剂，适用于以重油、渣油部分氧化法或煤气化法造气的变换工艺，促进含硫气体的变换反应，是一种适应宽温（220℃～550℃）、宽硫（工艺气硫含量≥0.01% v/v ）和高水气比（0.2～2.0）。
该催化剂具有机械强度高，结构稳定性好，脱氧能力强等特点，能有效地脱除与吸附原料气中的氧和焦油等杂质或毒物。
对高空速，高水气比的适应能力强，稳定性好，操作弹性较大。
具有稳定的变换活性，可延长一氧化碳耐硫变换催化剂的使用寿命。
新鲜催化剂活性组份钴、钼以氧化钴、氧化钼的形式存在，使用时应首先进行硫化，使金属氧化物转变为硫化物。
可以用含硫工艺气体硫化，也可用硫化剂单独硫化。
QCS― 11 耐硫变换催化剂不含对设备和人体有危害的物质，硫化时也只有少量的水生成并随工艺气排出，对设备无危害。
主要特点为：耐热温度高、活性稳定性好、孔结构更加合理。
颗粒度均匀、装填效果好，能够有效的保证装填均匀、阻力减小。
镁-铝-钛三元尖晶石载体及特殊的加工制作工艺是确保QCS-11 催化剂具备独特性能的基础和必备条件。
抗水合性能好，适用高水气比：0.2-2.0，可耐5.0MPa 水蒸气分压。
耐热稳定性好，适合宽温变换：200-550℃。
适应高 CO 变换条件： CO 入口干基组成可达 75%。
容易硫化。
变换活性高，特别是低温、低硫变换活性。
机械强度高、选择性好、稳定性好。
对高空速和宽水气比适应能力强。
具有较强的吸灰和抗毒能力。
对 COS 和 HCN 有很强的加氢功能。
使用范围广：适用于各种气化流程，尤其是高 CO 高水气比的变换3．产品的使用3.1适用条件操作温度（℃） :200～ 550 操作压力（ MPa ）: 2.0～10.01、催化剂的物理化学性质1.1 物理性质 外观 外形尺寸（ mm ）： 堆密度（ kg/l ）： 径向抗压碎力（ N/cm ）： 比表面（ m2/g ）1.2 化学组成CoO （%）： MoO 3（%）： 助剂（ %）：载体：CO 变换活性（ 350℃）2、产品质量指标 项目 抗压碎力（ N/ 颗）： CoO（%）： MoO 3（%）：兰绿色球形 直径 3.5～ 4.2 0.82～0.88 ≥ 200 ≥ 120 ≥ 3.5 ≥ 8.0 ≥5.0 TiO 2-MgO-Al 2O 3 三元尖晶石 ≥ 93% 指标 ≥ 200 ≥ 3.5运行空速（h-1）: 1000～4000蒸汽/干气: 0.2～2.0预计使用寿命（a）：2～6为了防止水汽冷凝，入口温度通常选择在高于水蒸汽露点温度25℃以上，随着使用时间的延长（当出口CO含量超标时），可逐渐提高入口温度，使出口CO 含量控制在要求范围内。
催化剂床层的热点温度不宜长时间超过500℃，否则将会缩短催化剂的使用寿命。
3.2催化剂的装填催化剂的装填质量直接关系到床层的气流分布，床层的阻力降及催化剂的使用性能，因此应十分重视装填工作。
1）为了保证装填质量，要选择晴朗天气，并避开油污、灰尘及化学物质污染。
2）装填催化剂前，应该认真检查反应器，确保清洁干净，支撑栅格牢固。
在炉内壁标出耐火球、钢丝网、篦子板和催化剂的装填线。
3）在装填之前，通常没有必要对催化剂进行筛选，但是在运输及装卸过程中，由于不正确作业可能使催化剂损坏，若发现磨损或破碎则应过筛。
4）首先向炉底装Ф 50mm的耐火球，装至预定高度。
其上再装Ф 25mm耐火球100～200mm 的高度，铺二层钢丝网，然后装催化剂。
5）将催化剂慢慢吊至炉顶，缓慢侄入接有帆布口袋的漏斗或溜槽中，催化剂从帆布袋口流入炉内。
炉内有人手握帆布袋口，不断移动下料口位置，使催化剂按水平面上升。
催化剂自由下落高度不得超过1米。
如炉内无人，则要分层装填，每层约0. 5m高催化剂，要整平之后再装下一层，防止疏密不均，在装填期间，如果需要在催化剂上走动，应垫上木板，使身体重量分散在木板上。
6）催化剂装好后，将表面耙平，覆盖两层钢丝网，再装入100～200mm 厚的拉西环或耐火球以及篦子板。
当确认催化剂装填质量合格，炉内无异物后封炉。
用空气或惰性气体吹扫至炉出口无粉尘为止。
7）为保证人身安全，在装填过程中的入炉人员需要配戴长管或过滤罐式防尘面具。
3．3 升温硫化首次开车升温时 ,为防止水蒸汽在催化剂上冷凝，应使用惰性气体（如空气或天然气， 最好是氮气）做为升温介质，当催化剂床层温度升至水蒸汽的露点温度以上时，可以改用 工艺气升温。
催化剂床层的升温速度可控制在 ≤ 50℃/h ，并根据可获得的最大的介质流量来设定压 力，以确保气体在催化剂床层上能有很好的流态分布。
在通常情况下， 气体的有效线速 应控制在设计值的 50～ 100%。
载气流量应保持在一次通过或循环操作时空速至少为 300h -1。
载气中氧含量应小于 0.05%。
当催化剂床层温度达到 200～ 220℃时，可转入硫化程序。
如选用空气做升温介质，在导入硫化气之前必须用氮气或水蒸汽吹扫系统，以置换残余氧气。
常用的硫化剂有 H 2S 、CS 2 和 COS ，硫化反应可用下式表式：ΔH 0298= ― 13.4KJ/mol可以看出，反应（ 3）发生时，要产生大量的热。
因此，如果用 CS 2 来硫化催化剂， 应控制加料速度，以防止催化剂床层超温。
温度达 200℃时， CS 2 的氢解才具有较大的转 化率。
硫化时，硫的加入量一般根据催化剂中的活性组份完全硫化来计算， QCS-01 催化剂 每 1000kg 约需 55kg 硫，加硫速度依催化剂床层温升情况而定。
由反应器出口 H 2S 含量大 大增加并与入口含量平衡来确定硫化结束。
温度大于 200℃时，硫化反应就以足够快的速度进行，选用天然气或氮气加热催化剂 时应加入 5～10%氢气，以利于 CS 2 氢解。
硫化时，催化剂床层 ΔT 不超过 30℃。
硫化结 束时，将温度慢慢提升到规定的变换入口温度，一般不必要超过 300℃。
下面列出了循环氮气、工艺气一次通过的升温硫化程序供选择 1） CoO+H 2S CoS+H 2O MoO 3+2H 2S+H 2MoS 2+3H 2O ΔH 0298= ― 48.1KJ/mol 2） CS 2+ 4H 2 2H 2S+CH 4 ΔH 0298= ― 240.6KJ/mol 3）COS+H 2O CO 2+H 2SΔH 0298= ― 35.2KJ/mol 4）3．3．1 用循环氮气硫化1）用氮气彻底置换循环回路，并检查回路中无其它工艺气体漏入的可能。
2）通过变换炉的循环氮气应保持稳定的压力（一般0.5～1.5 MPa），以提供合适的空速，此值最好能高于300 h-1。
3）催化剂从室温开始升温，适宜的升温速度是每小时25℃，当入口温度升到120℃时恒温4～6 小时，以脱除催化剂中吸附的物理水，同时分离器注意排水，然后再继续升温至200～220℃，恒温3～4 小时拉平床层温度。
4）当床层的温度都稳定在200～220℃以后，把氢气加到氮气中，控制反应器入口温度在200℃～220℃，分析变换炉入口氢气含量10～20%左右（进出口气体分析1 次/小时）。
5）二硫化碳贮槽加装二硫化碳后，打开二硫化碳贮槽的氮气（钢瓶氮）入口给二硫化碳贮槽充压，用背压阀控制压力大于系统压力0.2MPa～0.3MPa 时，稍开二硫化碳贮槽出口阀门，将少量二硫化碳压入系统，系统控制床层温升△T<30℃/hr，如床层温度上升过快，可减少或停止加入二硫化碳，同时加大N2 量，至床层温度冷却到250℃后再加入二硫化碳。
6）根据催化剂床层温度控制二硫化碳的加入量，一般控制二硫化碳的含量在0.2%～1.0%左右，在变换炉的进出口分析H2S 含量来确定。
7）硫化过程中入口温度维持在200℃～220℃，床层热点温度<350℃。
由于二硫化碳氢解产生一定的甲烷，循环系统要保持一定量的弛放气。
8）当出口有硫穿透催化剂床层时，逐步提高硫化压力至1.0MPa，提高入口温度继续硫化，当入口温度230℃～260℃时，热点温度300～320℃，变换炉出口有硫穿透，并且硫含量与进口硫含量基本持平，保持3 小时以上不再变化时，可认为硫化结束。
9）若串联几个反应器，当第一反应器的催化剂床层有硫穿透时，要注意调整第二反应器的入口温度200-220℃继续硫化。
整个硫化期间，应保持温度稳定，并且温升ΔT不应超过30℃。
10）硫化结束后，关闭二硫化碳入系统的阀门，二硫化碳贮槽泄压，回收剩余的二硫化碳；关闭补氮气阀、补氢气阀，停开工加热器高压蒸汽，停压缩机，开放空阀泄压。
11）变换系统用氮气置换合格，以10～15℃/h 的速度把入口温度提高到规定的反应温度。
然后将原料气送入催化剂床层，慢慢地把压力和温度调整到设计值。
在这个阶段，应该一直小心保持流速，并且根据压力调节气体流量。
注意催化剂上的气体有效线速度不超过设计值。
每个反应器的催化剂床层温度都必须保持在高于水蒸汽露点温度25℃以上。
3．3．2 用工艺气硫化采用工艺气一次通过法硫化催化剂，尤其是在较高压力下，应该注意存在甲烷化反应的可能。
为了防止此反应发生，或者已经发生了此反应，应通过控制温度来限制（一般当温度高于400℃时，甲烷化反应才会明显发生）。
1）硫化前，应该用氮气吹净反应器。
2）按4.4.1 所述升温程序用氮气升温到200～220℃，然后，把湿工艺气加到氮气中（比例：湿工艺气：氮气=1：3）一起进入反应器，并保持温度和压力。
采用工艺气作原料，由于气体混合物中，氢气分压、CO 分压低，甲烷化反应的可能性很小，万一发生此反应导致超温时，可通过减少或切断工艺气，用氮气将催化剂床层冷却到250℃左右，再慢慢地加入湿工艺气继续硫化。
3）当催化剂床层温度稳定时，将湿工艺气流量增加一倍。
同时相应减少氮气，目的是使气体的线速度不超过允许值，此时气体的比率为：工艺气：氮气=1.0～1.5。