间苯二胺产品指标及合成方法

间苯二胺产品指标及合成方法

间苯二胺是一种工业原料，其分子式为C6H8N2，CAS号是108-45-2。主要用作各类染料的中间体，如：红玉167#，酸性黑210#、蓝183#等，以及医药中间体和环氧树脂固化剂，是生产间位芳纶的主要原料。（注：以下产品指标摘自安诺化学，转载请标注）

产品指标:

纤维级间苯二胺

外观：白色粒状或熔铸体；

纯度：99.9%（最小值）

水分：0.1%（最大值）

结晶点：62.5℃（最小值）

高沸物：200mg/kg（最大值）

低沸物：100mg/kg（最大值）

一级品间苯二胺

外观：灰白至灰褐色粒状，储存时允许颜色变深；

纯度：99.8%（最小值）；

水分：0.1%（最大值）；

结晶点：62.5℃（最小值）；

高沸物：1000mg/kg（最大值）；

低沸物：200mg/kg（最大值）

工业级间苯二胺

外观：灰白至灰褐色粒状或熔铸体，存储时允许颜色变深；

纯度：99.5%（最小值）；

水分：0.1%（最大值）；

结晶点：62.0℃（最小值）；

高沸物：1000mg/kg（最大值）；

低沸物：500mg/kg（最大值）

另外，间苯二胺合成工艺的不同，也会影响产量、纯度等指标。常见的合成方法有，铁粉还原法、加氢还原法、混二胺生产法。

比如铁粉还原法，首先向还原釜中加入一定量的上一批的洗浓液，开动搅拌器，加入铁粉和盐酸，升温活化；滴加间二硝基苯进行还原反应，温度控制在98-102℃；经保温合格后加纯碱中和至PH值为9，过滤是在翻斗过滤机中真空抽滤，滤液抽出后，需用热水洗涤6遍，前茅遍并入还原液贮槽，后3遍洗液供还原之用。然后将还原液经高位槽加入蒸发器，在真空度0.03MPa和65℃条件下进行蒸发。芤液经蒸馏釜先驱水后蒸料，蒸馏时真空度为0.09-0.05MPa原，温度170-180℃。真空蒸发和蒸馏驱水产生的废水，经冷却塔降温供水喷射系统

及洗涤之用。过滤后的铁粉泥可供水泥厂代替铁粉使用。为了防止氧化，在还原中和后及蒸馏时需加入适量抗氧剂。该方法在生产间苯二胺的过程中排放大量废渣及废水，污染严重。

加氢还原法是间二硝基苯还原，可用合成氨原料气、70%氢氮气进行加氢，采用二元或四元阮尼镍为催化剂（用量20%），以乙醇为溶剂，于110-120℃，氢压3.43-4.41MPa，循环空塔速度每秒0.044平方立米条件下，进行塔式流化床加氢；再经减压蒸馏，即得合格产品，收率90%-95%。在生产过程中会造成物料浪费及COD排放量较高等问题。

混二胺生产法，是通过混二硝基苯加氢分离生产间苯二胺联产邻、对苯二胺的工艺，这种方法减少了副反应，提高了原料利用率的同时增加了间苯二胺的产量。