间苯二胺产品指标及合成方法
间苯二胺生产工艺
间苯二胺生产工艺
间苯二胺，英文名为p-Phenylenediamine，是一种有机化合物，化学式为C6H8N2，对称分子，有两个氨基和间位的两个苯基。
间苯二胺的生产工艺主要有以下几个步骤：
1. 原料准备：苯胺和硝酸铁（Fe(NO3)3）是合成间苯二胺的
主要原料。
苯胺可通过苯与氨的氢化反应得到，硝酸铁可通过硝酸和铁的反应得到。
2. 硝化反应：首先将苯胺溶解在硫酸中，然后慢慢加入浓硝酸，反应温度控制在10-15摄氏度。
该反应是间位氨基硝化，生成
间硝基苯胺。
C6H5NH2 + HNO3 → C6H4(NH2)(NO2) + H2O
3. 还原反应：将间硝基苯胺溶解在碱性介质中，然后加入亚硫酸氢钠（NaHSO3）作为还原剂，反应温度控制在40-50摄氏度。
该反应是将间硝基苯胺还原为间苯二胺。
C6H4(NH2)(NO2) + NaHSO3 + NaOH → C6H4(NH2)2 +
Na2SO4 + H2O
4. 晶体分离与干燥：将反应液进行过滤，将得到的间苯二胺晶体进行洗涤和干燥处理。
以上就是间苯二胺的基本生产工艺。
该工艺适用于工业生产，但在实际操作中还需要注意控制反应条件、合理选择原料、优
化工艺参数等，以提高产率和产品质量，保证生产过程的安全和环保。
高纯度间苯二胺的制备
关键 词
通过 系统 查阅国内外有 关资料 ， 归纳 、 划分并 比较 了制备 高纯度 问苯二胺 的几种方渣． 并对有 关
间二硝基苯 问苯二胺 精制
机 理作 ７简要 的介绍。
间苯 二胺是霞 要的染料 中 问体， 于制造碱 性 用 棕Ｇ直接 耐晒黑Ｇ 、 和毛皮染料等 ． 用作环氧树脂 的 也 化剂和水 泥 的促 凝剂 等 。其 传统 生产 丁 艺 ｎ是 ： ＝ １ 硝 基 苯经 混酸 硝化 生 成粗 制 的 问 二硝基 苯 （ 含 约 ８ ～％ ％ ｇ的邻二 硝基苯 及约 １的对 二硝基 苯）再经 亚 ％ ， 硫 酸钠和 液碱精制 得到 高纯度 问二硝基 苯 ， 后用 然 铁 粉还原制得 间苯二胺 。精制步 骤是此工艺 的关 键 所在， 一直受 到国 内外 重视 。 目前已见报道 的精 制方法 大致 可 以分为两类 ： （） １精制原料． 即和传统 丁艺一样把 粗制的 间二硝基 苯 经处理后 制成 高纯度 的间二 硝基苯 ， 然后将其 还 原 制各 高纯度 的间苯 二胺 。 （ 精制产 品， ２ ） 此方法 和 传 统工艺条 件有所 区别， 是将 粗制 的 间二硝 基苯 直 接还 原． 然后再 进行精 制除去 其中 的邻 苯二胺和 对 苯 二胺 从而 获得高 纯度 的间苯 二胺 。
水中． 将粗 制的间二硝基 苯 （ 含有邻 、 对位异构 体） 与 Ｎ Ｏ和 二烷基胺 共热 ， ａｓ 然后 分离水 层和有机层 ， 再 用无机 酸萃 取有机 层 除去杂 质 。例 如 ： ９ ℃， 在 Ｏ 将 ２ ０水加入到 １０粗 制间 二硝 基苯 （ ．％ 、．％ ０ｇ ０ｇ 含８５邻 １５ 的对位异 构体 ） 接 着加 入 １． ｇＮ ２ ｌ． ｇ 中， ２ ７ ａＳ 和 Ｏ ３ ｏ ５％Ｍ２Ｂ 分离的有机 相用 ５ｇ ｏ ｅ ， Ｎ ０ 热水洗， 得到 １１ 间 ２ｇ 二硝基苯 ， Ｏ 在９ ℃用ＨＳ Ｏ萃取 ， ｚ 分离水 洗得到纯 度 １０ 的问二硝基 苯， ０％ 产率为 ８９ 若不加Ｍ。 ７ ， ６ ｅ删纯度为 ９％ ８ 。加入二烷 基胺使不反 应物在较短 时间内除去， 从 而使所 得间 二硝基 苯纯度大 大提 高。 硫酸钠于硝化 粗制品中， 反廊生成溶 于水 的邻 、 对硝 １２ 氢氧 化钠 或低级 醇钠 溘 ． 基 苯磺酸 钠 具 体 精制 方法 ｆ 为 ： ｚ 向铁 锅 内放水 按有机酸碱理论 ， 可将 二硝基苯看作是一种酸 ，
高品质间苯二胺生产工艺的研究
高品质间苯二胺生产工艺的研究在我们生活的这个五光十色的世界里，间苯二胺这个名字听起来可能有点陌生，但它可是化学界的小明星哦！说到高品质的间苯二胺生产工艺，咱们可得好好聊聊。
想象一下，如果你在家里DIY做一杯美味的果汁，选择新鲜的水果和合适的配料是多么重要！间苯二胺的生产工艺其实也差不多。
想要出产高品质的间苯二胺，第一步就是选择原材料。
那种优质的化学原料，就像挑选新鲜的苹果一样重要，毕竟“果子不好，果汁也差”嘛！再说说反应条件，哎呀，真的是个关键因素。
有点像煮面条，水温、时间、火候，全都得掌握得当。
温度高了，反应可能过于剧烈，产物质量大打折扣；温度低了，反应又慢得让人心急。
掌控这些细节，真的是需要点经验的。
还有反应时间的控制，简直就像是做菜，得不停地试味道，才能找到最完美的火候。
太短了，味道不够；太长了，可能变得“过火”，那就惨了！搅拌也是一门艺术。
想象一下，像在派对上摇动饮料瓶，得让里面的每一个成分都充分混合。
均匀的搅拌能让反应更加顺畅，最后的产品质量自然也水涨船高。
试想一下，如果搅拌不均，可能会出现一些小问题，就像一盘沙拉，里面的蔬菜切得不均匀，吃起来可就没那么爽了。
反应后的分离提纯也是个大工程。
你看，做完了一锅美味的汤，接下来得把菜渣捞出来，剩下的才是真正的美味。
间苯二胺的分离提纯工艺也是如此，常用的方法有萃取、蒸馏等，得把那些杂质通通处理掉，留下纯粹的“好货”。
就好比生活中，去掉那些让人烦心的琐事，才能享受生活的美好。
咱们还得聊聊环保，哎，听到这个词大家可能都想打个哈欠。
但是，别忘了，环保可是一件大事！在间苯二胺的生产过程中，咱们必须得注意废气和废水的处理，确保不让大自然受伤。
想想看，大家都想在蓝天白云下生活，谁愿意生活在一片乌烟瘴气中呢？所以，环保的工艺设计绝对不能马虎，得像对待自己的孩子一样认真。
当然得谈谈市场需求了，毕竟“无商不奸”。
高品质的间苯二胺在染料、橡胶、医药等行业可是抢手货，需求量大得让人瞠目结舌。
间苯二甲胺的生产工艺流程
间苯二甲胺的生产工艺流程标题：间苯二甲胺的生产工艺流程：从基础原料到精细合成引言：间苯二甲胺，也被称为MBDA（Meta-Bis(diaminobenzene)），是一种具有广泛应用前景的有机化合物。
它不仅可以作为医药、染料和催化剂的重要中间体，还可以用于合成高分子材料和电子产品。
本文将深入探讨间苯二甲胺的生产工艺流程，包括从基础原料到精细合成的各个关键步骤。
I. 基础原料的准备间苯二甲胺的生产通常从苯酚和二硝基苯（或二硝基甲苯）这两种基础原料出发。
首先，苯酚和二硝基苯通过酸碱中和反应生成相应的苯酚盐和二硝基苯盐，然后经过晶体分离和干燥，得到纯净的苯酚和二硝基苯。
II. 苯酚和二硝基苯的硝化反应苯酚和二硝基苯分别通过硝化反应，将它们转化为苯酚硝酸和二硝基苯硝酸。
在硝化反应中，通过添加硝化剂（如浓硝酸）和催化剂（如硫酸）来促进反应的进行。
硝化反应通常在反应釜中进行，控制温度和反应时间以确保高收率和纯度。
III. 苯酚硝酸和二硝基苯硝酸的还原经过硝化反应得到的苯酚硝酸和二硝基苯硝酸需要进行还原反应，得到相应的苯酚胺和二硝基苯胺。
还原反应通常使用还原剂（如亚硫酸氢钠）进行，反应条件包括适当的温度、pH值和还原剂的用量。
还原反应进行后，通过晶体分离和洗涤，得到纯净的苯酚胺和二硝基苯胺。
IV. 苯酚胺和二硝基苯胺的缩合反应苯酚胺和二硝基苯胺通过缩合反应，生成间苯二甲胺。
缩合反应通常在酸性条件下进行，其中酸催化剂（如盐酸）起到加快反应速率的作用。
反应温度和时间需要精确控制，以确保高产率和纯度的间苯二甲胺产物。
V. 间苯二甲胺的分离和纯化经过缩合反应得到的间苯二甲胺需要进行分离和纯化，以去除未反应的原料和副产物。
分离和纯化的方法包括晶体分离、溶剂萃取、结晶和升华。
通过这些步骤，可以获得高纯度的间苯二甲胺产品。
结论：间苯二甲胺的生产工艺包括基础原料的准备、苯酚和二硝基苯的硝化反应、苯酚硝酸和二硝基苯硝酸的还原、苯酚胺和二硝基苯胺的缩合反应以及间苯二甲胺的分离和纯化。
间苯二胺标准工艺标准流程模拟
间苯二胺工艺流程模拟图1、间苯二胺工艺流程图进料温度为56度，压力1.1巴，一年按300天计算，设计旳苯二胺旳年产量为一万吨，苯二胺中邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺分别占0.02、0.85、0.13。
间苯二胺、对苯二胺、邻苯二胺旳分离纯度分别为0.999、0.999、0.998。
甲醇水邻苯二胺间苯二胺对本二胺焦油流量kg/h 4032 896 25.6 1196.8 185.6 64 含量0.63 0.14 0.004 0.187 0.029 0.01表一、进料构成B1脱甲醇塔B2脱大量水塔B3脱微量水塔B4脱邻、对位塔B5脱焦油塔B6脱邻位塔理论板数17 4 5 45 8 50 回流量kg/h3144 11.76 26 5573 152 1982塔径 1.4 0.6 0.3 1.7 0.7 1.2 进料位置10 3 4 22 5 26 塔顶温度/℃64.7 99.8 41.5 160 181.1 154塔底温度/℃107.6 198.8 194.8 195.5 211.1 177.8 塔顶压强常压常压8KPa 6KPa 5KPa 4.8KPa 塔压降2KPa 1KPa 1.5KPa 2KPa 2KPa 2KPa表二、各塔旳工艺参数图2、B1塔、B2塔、B3塔理论板与回流量旳关系间苯二胺旳国标优等品纯度0.998，一等品纯度0.995。
邻苯二胺旳化工行业原则优等品0.99，一等品0.9，合格品0.88。
BI脱甲醇塔常压塔，塔压降2KPa，塔顶温度64.7度，塔底温度107.6度，塔顶甲醇旳质量分数为0.99。
B1塔取理论板17，回流量3144kg/h，进料位置10，塔径核算为1.4米。
图2、B1塔理论板与回流量旳关系B2脱大量水塔常压塔，塔压降1KPa，塔顶温度99.8度，塔底温度198.8度，塔顶水旳质量分数为0.998。
B2塔理论板4，回流量11.76kg/h，进料位置3，塔径0.6m。
间苯二胺详细资料大全
间苯二胺详细资料大全间苯二胺（英文名称m-Phenylenediamine ）又名1，3-苯二胺（1,3-Benzenediamine，1,3-Phenylenediamine），1，3-二氨基苯（1,3-Diaminobenzene），简称MPD。
常温下为白色针状结晶，溶於乙醇、水、氯仿、丙酮、二甲基酰胺，微溶于醚、四氯化碳，难溶于苯、甲苯、丁醇。
在空气中不稳定，易变成淡红色。
本品可燃,燃烧分解物为一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。
间苯二胺为有毒化学品，*** 眼睛和皮肤。
该物质可通过吸入其蒸气，经皮肤和食入吸收到体内，反复或长期接触可能引起皮肤过敏，可能对肾和血液有影响，导致肾衰竭和形成正铁血红蛋白。
影响可能推迟显现，需进行医学观察。
间苯二胺广泛套用于制造分散染料、活性染料和直接染料和水泥促凝剂。
分子式为C6H8N2。
2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，间苯二胺在3类致癌物清单中。
基本介绍•中文名：间苯二胺•外文名：m-Phenylenediamine•中文别名：1,3-二氨基苯•分子式：C6H8N2•CAS号：203-584-7物理性质,化学性质,主要用途,制造方法,毒性和环境影响,包装、贮存和运输,物理性质【外观】常温下为白色针状结晶粉末。
【沸点】（℃）287 (0.065kPa) 135-140 【熔点】（℃） 62-63 【闪点】（℃）（封闭式）187 【自然温度】（℃）560 【密度】d 4201.139 【折射率】n D20 1.6339 【蒸汽压】mmHg (℃) 0.00321 (25）【溶解性能】溶於乙醇、水、氯仿、丙酮、二甲基酰胺，微溶于醚、四氯化碳，难溶于苯、甲苯、丁醇。
【稳定性】稳定，在空气中易变成淡红色。
化学性质【CAS登录号】203-584-7 【EINECS登录号】203-584-7 【分子量】108.1411 【分子式及结构式】分子式为C 6H 8N 2，化学结构式如下：【常见的化学反应】间苯二胺具有苯环和胺基的一般通性，例如与无机酸反应生成盐，与亚硝酸反应生成棕色多偶氮化物。
制备间苯二胺工艺的研究与应用
制备间苯二胺工艺的研究与应用间苯二胺是一种重要的有机化学中间体，广泛应用于染料、药物、橡胶和塑料等行业。
本文将探讨间苯二胺的制备工艺、反应机理以及其在几个重要行业的应用。
一、间苯二胺的制备工艺目前，间苯二胺的制备工艺主要有亚硝基苯胺还原法、氨氧化法、硝基苯胺氢化法以及氯苯胺聚合法等。
1.亚硝基苯胺还原法：该方法是将亚硝酸与苯胺反应制得苯胺亚硝酸盐，再用亚硫酸钠还原得到间苯二胺。
这种方法具有反应条件温和、反应效率高的特点。
2.氨氧化法：该方法是将苯胺与氧气和氨氧化反应，获得间苯二胺。
这种方法的优点是工艺简单，无需亚硝基苯胺等中间体，但需要高温和高压条件。
3.硝基苯胺氢化法：该方法是将硝基苯胺与催化剂在适当温度下氢化反应制得间苯二胺。
这种方法的优点是工艺简单，产率高，但需要冷凝器冷却以避免硝基苯胺挥发。
4.氯苯胺聚合法:该方法是将氯苯胺与过氧化过硫酸反应，生成聚合物，在适当温度下还原聚合物得到间苯二胺。
这种方法具有工艺简单、环境友好等特点。
二、间苯二胺的反应机理间苯二胺的制备主要是通过还原反应来实现。
在亚硝基苯胺还原法中，亚硝基苯胺先与苯胺反应生成亚硝基苯胺盐，然后再用亚硫酸钠还原得到间苯二胺。
反应机理主要包括亚硝基与苯胺生成亚硝基苯胺、亚硝基苯胺氢化生成间苯二胺等步骤。
三、间苯二胺在几个重要行业的应用1.染料行业：间苯二胺是制备许多有机染料的关键中间体，可以用于合成芳香胺染料、复色染料、光敏固化染料等。
2.药物行业：间苯二胺在制药领域中也有广泛的应用，可以用于合成多种药物中间体，如非那西定、氨甲苯酸等。
3.橡胶行业：间苯二胺可以用作橡胶聚合物的抗老化剂，以提高橡胶的耐磨性和耐高温性能。
4.塑料行业：间苯二胺可以用作合成聚酰胺、聚酰亚胺等高性能塑料的中间体，以提高塑料的强度和耐水性能。
综上所述，间苯二胺的制备工艺和反应机理已经有了较为成熟的研究成果，并且在染料、药物、橡胶和塑料等行业中有广泛的应用前景。
间苯二胺产品指标及合成方法
间苯二胺产品指标及合成方法间苯二胺是一种工业原料，其分子式为C6H8N2，CAS号是108-45-2。
主要用作各类染料的中间体，如：红玉167#，酸性黑210#、蓝183#等，以及医药中间体和环氧树脂固化剂，是生产间位芳纶的主要原料。
（注：以下产品指标摘自安诺化学，转载请标注）产品指标:纤维级间苯二胺外观：白色粒状或熔铸体；纯度：99.9%（最小值）水分：0.1%（最大值）结晶点：62.5℃（最小值）高沸物：200mg/kg（最大值）低沸物：100mg/kg（最大值）一级品间苯二胺外观：灰白至灰褐色粒状，储存时允许颜色变深；纯度：99.8%（最小值）；水分：0.1%（最大值）；结晶点：62.5℃（最小值）；高沸物：1000mg/kg（最大值）；低沸物：200mg/kg（最大值）工业级间苯二胺外观：灰白至灰褐色粒状或熔铸体，存储时允许颜色变深；纯度：99.5%（最小值）；水分：0.1%（最大值）；结晶点：62.0℃（最小值）；高沸物：1000mg/kg（最大值）；低沸物：500mg/kg（最大值）另外，间苯二胺合成工艺的不同，也会影响产量、纯度等指标。
常见的合成方法有，铁粉还原法、加氢还原法、混二胺生产法。
比如铁粉还原法，首先向还原釜中加入一定量的上一批的洗浓液，开动搅拌器，加入铁粉和盐酸，升温活化；滴加间二硝基苯进行还原反应，温度控制在98-102℃；经保温合格后加纯碱中和至PH值为9，过滤是在翻斗过滤机中真空抽滤，滤液抽出后，需用热水洗涤6遍，前茅遍并入还原液贮槽，后3遍洗液供还原之用。
然后将还原液经高位槽加入蒸发器，在真空度0.03MPa和65℃条件下进行蒸发。
芤液经蒸馏釜先驱水后蒸料，蒸馏时真空度为0.09-0.05MPa原，温度170-180℃。
真空蒸发和蒸馏驱水产生的废水，经冷却塔降温供水喷射系统及洗涤之用。
过滤后的铁粉泥可供水泥厂代替铁粉使用。
为了防止氧化，在还原中和后及蒸馏时需加入适量抗氧剂。
间苯二胺生产工艺研究进展
54
精 细 石 油 化 工
2003 年
硝基苯的还原 ,反应在 100 ℃水浴加热下进行 ,反
应速度较快 ,0. 75 h 后即可完成 ,间苯二胺收率
达 81 %。
张莉等[5 ] 用常温常压络合催化法合成出的
平均颗粒度约为 20 nm 的纳米氢化钠作还原剂 ,
研究它在过渡金属盐的促进下对硝基化合物的还
(N H4Cl) = 1∶3∶5 还原间二硝基苯 ,在室温下反应 2 h ,间苯二胺收率为 73 %。铁粉在 N H4Cl 中活 性较高 ,反应时间较短 ,由于反应是在中性介质中
进行 ,还原产品处理过程简单 ,但间苯二胺收率较
低 ,且 未 能 解 决 环 境 污 染 问 题 。Desai 等[4 ] 用
此在染料工业中广泛用于制偶氮染料 、毛皮染料 、
活性染料和硫化染料的重要中间体 ,如制造碱性
橙 、碱 性 棕 、硫 化 黄 、直 接 黄 棕 3 G 及 直 接 黄 棕
D3 G 等 ;同时还用于制媒染剂 、染发剂 、显色剂 、
橡胶配合剂 、环氧树脂固化剂 、石油添加剂 、水泥
促凝剂以及金属溶解剂等 。近年来 ,又由间苯二
文献报道了用硼氢化钠nabh42金属卤化物体系进行硝基化合物的还原但收率也比较低al2nh4cl体系以甲醇为溶剂2535hz超声波浴中做了间二硝基苯的还原实验反应综上所述用化学还原由间二硝基苯制取间苯二胺的方法虽然生产工艺较简单但收率都比较低生产成本较高产生大量的铁泥和废水会造成严重的环境污染问题催化加氢法与化学还原法相比较催化加氢法具有生产能力大产品收率高质量好成本低三废少利于保护环境等优点因此日益受到重视二硝基苯催化加氢生产间苯二胺的化学反应方程式如下中心数目也正比于催化剂的用量
间苯二胺安全技术说明书
间苯二胺安全技术说明书第一部分化学品名称中文名称：间苯二胺英文名称：m-phenylendiamine技术说明书编码：SJ-018CAS编号：108-45-2分子式：C6H8N2分子量：108.1411第二部分成份/组成信息纯品或混合物：纯品第三部分危险性概述危险性类别：第6.1类毒害品侵入途径：吸入、食入、经皮吸收健康危害：因挥发性很小，不易吸入中毒。
口服则毒作用剧烈，与苯胺同，引起高铁血红蛋白雪症，使组织缺氧，出现紫绀。
环境危害：无资料燃爆危害：本品可燃，有毒。
第四部分急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水冲洗皮肤。
就医。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水彻底冲洗。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医。
第五部分消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。
受热分解放出有毒的氧化氮烟气。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
灭火方法：采用雾状水、二氧化碳、沙土灭火。
第六部分泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。
不要直接接触泄漏物。
小量的泄露：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。
大量泄露：收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分操作处理和储存操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。
远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
避免产生粉尘。
避免与氧化剂、酸类接触。
搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏处理设备。
倒空的容量器可能残留有害物。
储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
包装密封。
应与氧化剂、酸类、使用化学品分开存放，切忌混储。
间苯二胺 邻苯二胺 对苯二胺 比例
文章标题：深度剖析间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺的比例在有机化学中，间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺是三种重要的芳香胺化合物。
它们都具有芳香环，且在生产和工业中具有广泛的应用。
在本文中，我们将以间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺的比例为主题，深入探讨它们的性质、应用和相互之间的关联。
1. 间苯二胺让我们来了解一下间苯二胺的基本性质。
间苯二胺化学式为C6H4(NH2)2，是一种重要的有机合成原料。
它具有两个氨基和一个苯环，是制备聚酰亚胺、聚酰胺、聚醚等高分子材料的重要中间体。
在工业生产中，间苯二胺通常以固体或溶液的形式使用。
它的物理性质和化学性质都使其成为许多合成反应的重要试剂。
2. 邻苯二胺邻苯二胺也是一种重要的有机合成原料，化学式为C6H4(NH2)2。
与间苯二胺相比，邻苯二胺的分子结构中两个氨基的位置发生了变化。
邻苯二胺在染料、医药和某些高分子化合物的合成中具有重要应用。
在工业生产中，邻苯二胺也是一种重要的中间体化合物，常见的形式为固体颗粒或结晶。
3. 对苯二胺让我们来了解一下对苯二胺。
对苯二胺的化学式为C6H4(NH2)2，它与间苯二胺和邻苯二胺相比，不仅分子结构不同，其性质和应用也有所不同。
在有机合成中，对苯二胺通常用作染料、杀菌剂和高分子合成试剂的原料。
它常见的形式是白色结晶体或粉末。
间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺在结构、性质和应用上都有所不同，但它们通常是在工业和有机合成中相互转化和应用的。
在实际生产过程中，要根据原料的实际需求和反应的特点来确定它们的比例。
在合成反应中，合理控制三者的比例是非常重要的，可以影响到合成产物的纯度、收率和性能。
个人观点和理解在我看来，间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺的比例关系不仅是有机合成领域的重要话题，也是实际生产中需要深入研究和把握的内容。
合理的比例控制不仅可以提高反应的效率，还可以降低原料的成本，同时对产物的性能和品质也有很大的影响。
我们需要深入研究它们的性质和相互之间的关系，找到适合实际生产的最佳比例。
一种高品质间苯二胺的合成方法[发明专利]
![一种高品质间苯二胺的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/4d80a9d1534de518964bcf84b9d528ea81c72fdf.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011179650.9(22)申请日 2020.10.29(71)申请人 山东兴强化工产业技术研究院有限公司地址 257000 山东省东营市东营港经济开发区港城路万达海港城申请人 青岛科技大学(72)发明人 王立芹 魏凤 张晓谦 孟宪兴 舒永 陈琦 冯维春 邢文国 (74)专利代理机构 济南克雷姆专利代理事务所(普通合伙) 37279代理人 杨婷(51)Int.Cl.C07C 211/51(2006.01)C07C 209/58(2006.01)C07C 209/90(2006.01)(54)发明名称一种高品质间苯二胺的合成方法(57)摘要本发明属于石油化工有机合成技术领域，具体涉及一种高品质间苯二胺的合成方法。
本发明以间苯二腈、无水碳酸钠和双氧水为原料，催化剂作用下合成异邻苯二甲酰亚胺；然后异邻苯二甲酰亚胺与次氯酸钠反应，反应完毕，向其中加入抗氧剂进行后处理，得间苯二胺。
本发明合成工艺简单，后处理简单，有效解决了间苯二胺易氧化、品质不高的问题，采用本发明收率达95％以上，纯度达99％以上，大大降低了生产成本，满足市场对于高品质间苯二酚的需求。
权利要求书1页 说明书3页CN 112279773 A 2021.01.29C N 112279773A1.一种高品质间苯二胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将间苯二腈溶于二甲基亚砜中，向其中加入无水碳酸钠和双氧水，然后加入催化剂，60～80℃反应，反应完毕，经过滤、水洗得异邻苯二甲酰亚胺；(2)氮气保护下，将次氯酸钠溶解于水中，控住温度为-5-20℃，快速搅拌下加入异邻苯二甲酰亚胺，加毕，保温反应2h，然后再升温至40～50℃反应2～3h；(3)反应完毕，反应液调pH值为7.5～8.5，向其中加入抗氧剂，减压蒸馏，抽提，浓缩得间苯二胺。
4-(2-吡啶基偶氮)-间苯二胺的合成及光谱分析
·１９·
１．３ 光谱测量过程
１．３．１ 红外光谱 取用 １～２ｍｇ干燥纯净样品粉末，与 ２００ｍｇ的干燥溴化钾
粉末，在研钵中混 合 压 片，将 所 压 药 品 置 于 光 路 中 进 行 红 外 谱 图测定，波数范围 ４００～４０００ｃｍ－１，整理并记录结果。 １．３．２ 紫外光谱
取干燥清洁的 １０ｍＬ容量瓶，加入 １０ｍｇ化合物 １，用乙醇 溶解，待样品完全溶解，定容；将配好的样品溶液稀释至四分之 一，备用。取 １０００μＬ乙醇与比色皿中，对机器进行调零；依次 加入适量不同 ｐＨ值的缓冲溶液，测绘吸收曲线，再每次加入 １０ μＬ稀释后的样品，重复上诉步骤，整理并记录结果。
重氮偶合反应是合成偶氮苯类染料的传统方法，早在 １８６１ 年，化学家曼恩就是利用重氮偶合反应获得了第一个芳香族偶 氮化合物［７］。在前期工作基础上［８－９］，我们以 ２－氨基吡啶、间 苯二胺为原料通过重氮 －偶合法合成 ４－（２－吡啶基偶氮）－ 间苯二胺（化合物 １），考察影响合成反应的各个因素并对化合 物进行结构表征，对化合物 １进行紫外光谱分析。
偶合反应：在冰浴条件下，将 ３．０ｇ间苯二胺的乙醇溶液缓 慢滴加到上述重氮盐溶液中，调节 ｐＨ值至 ８～９，直到深红色出 现。静置过夜，过滤 得 红 色 滤 饼，再 通 过 硅 胶 柱 层 析 提 纯 即 为 产物。
收稿日期：２０１９－０７－０７
图 １ 化合物 １合成４－（２－吡啶基偶氮）－间苯二胺的合成及光谱分析
Ａｂｓｔｒａｃｔ：４－（２－Ｐｙｒｉｄｙｌａｚｏ） －ｍ －ｐｈｅｎｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ（ｃｏｍｐｏｕｎｄ１） ｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｆｒｏｍ ２－ａｍｉｎｏｐｙｒｉｄｉｎｅａｎｄｍ － ｐｈｅｎｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅｂｙｃｌａｓｓｉｃａｌｄｉａｚｏｔｉｚａｔｉｏｎ－ｃｏｕｐｌｉｎｇｒｅａｃｔｉｏｎ． Ｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆｄｉａｚｏｔｉｚａｔｉｏｎ ｒｅａｇｅｎｔｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ． Ｃｏｍｐｏｕｎｄ１ｗａｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＩｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ．ＩｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆｐＨ＝１．０～６．０，ｔｈｅｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔｓｐｅｃｔｒａｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄ１ ｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅ１ｈａｓａｌａｒｇｅｍｏｌａｒａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ．Ｗｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｅｏｆａｌｋａｌｉｎｉｔｙ，ｔｈｅｍａｘｉｍｕｍａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｐｅａｋｓｈｉｆｔｓ ｒｅｄａｃｃｏｍｐａｎｉｅｄｂｙｔｈｅｃｈａｎｇｅｏｆｔｈｅｐｅａｋｓｈａｐｅ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：２－ａｍｉｎｏｐｙｒｉｄｉｎｅ；ｍ－ｐｈｅｎｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ；ｄｉａｚｏｃｏｕｐｌｉｎｇ；ＩＲｓｐｅｃｔｒｕｍ；ＵＶｓｐｅｃｔｒｕｍ
国标间苯二胺氨值测定
国标间苯二胺氨值测定
国标间苯二胺氨值测定是指根据国家标准进行的间苯二胺氨值的测定方法。
间苯二胺氨值是指在一定条件下，间苯二胺在氨水中的溶解度。
该值是衡量间苯二胺氧化性能和环保指标的重要参数。
一般进行国标间苯二胺氨值测定的方法是通过实验室设备和试剂进行。
具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测间苯二胺样品按照一定比例溶解于纯净的氨水中，构成待测溶液。
2. 实验条件设置：根据国家标准要求，设置实验室的温度和湿度等参数，保证实验条件的一致性。
3. 试验仪器调试：校准和调试实验仪器，如PH计和恒温槽等。
4. 实验操作：将待测溶液倒入恒温槽中，保持一定温度，使其达到平衡。
使用PH计测量溶液的pH值。
5. 结果记录与计算：记录实验结果，计算间苯二胺氨值。
一般的计算方法是使用相关的公式和曲线，将测得的pH值转化为
间苯二胺氨值。
国标间苯二胺氨值测定方法可以用于相关行业和实验室中对间苯二胺溶解性能的评价。
通过准确测定间苯二胺氨值，可以指导产品的生产和质量控制，保证产品的环保要求和性能稳定性。
间苯二胺安全技术说明书
间苯二胺安全技术说明书第一部分化学品名称中文名称：间苯二胺英文名称：m-phenylendiamine技术说明书编码：SJ-018CAS编号：108-45-2分子式：C6H8N2分子量：108.1411第二部分成份/组成信息纯品或混合物：纯品第三部分危险性概述危险性类别：第6.1类毒害品侵入途径：吸入、食入、经皮吸收健康危害：因挥发性很小，不易吸入中毒。
口服则毒作用剧烈，与苯胺同，引起高铁血红蛋白雪症，使组织缺氧，出现紫绀。
环境危害：无资料燃爆危害：本品可燃，有毒。
第四部分急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水冲洗皮肤。
就医。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水彻底冲洗。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医。
第五部分消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。
受热分解放出有毒的氧化氮烟气。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
灭火方法：采用雾状水、二氧化碳、沙土灭火。
第六部分泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。
不要直接接触泄漏物。
小量的泄露：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。
大量泄露：收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分操作处理和储存操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。
远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
避免产生粉尘。
避免与氧化剂、酸类接触。
搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏处理设备。
倒空的容量器可能残留有害物。
储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
包装密封。
应与氧化剂、酸类、使用化学品分开存放，切忌混储。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
间苯二胺产品指标及合成方法
间苯二胺是一种工业原料，其分子式为C6H8N2，CAS号是108-45-2。
主要用作各类染料的中间体，如：红玉167#，酸性黑210#、蓝183#等，以及医药中间体和环氧树脂固化剂，是生产间位芳纶的主要原料。
（注：以下产品指标摘自安诺化学，转载请标注）
产品指标:
纤维级间苯二胺
外观：白色粒状或熔铸体；
纯度：99.9%（最小值）
水分：0.1%（最大值）
结晶点：62.5℃（最小值）
高沸物：200mg/kg（最大值）
低沸物：100mg/kg（最大值）
一级品间苯二胺
外观：灰白至灰褐色粒状，储存时允许颜色变深；
纯度：99.8%（最小值）；
水分：0.1%（最大值）；
结晶点：62.5℃（最小值）；
高沸物：1000mg/kg（最大值）；
低沸物：200mg/kg（最大值）
工业级间苯二胺
外观：灰白至灰褐色粒状或熔铸体，存储时允许颜色变深；
纯度：99.5%（最小值）；
水分：0.1%（最大值）；
结晶点：62.0℃（最小值）；
高沸物：1000mg/kg（最大值）；
低沸物：500mg/kg（最大值）
另外，间苯二胺合成工艺的不同，也会影响产量、纯度等指标。
常见的合成方法有，铁粉还原法、加氢还原法、混二胺生产法。
比如铁粉还原法，首先向还原釜中加入一定量的上一批的洗浓液，开动搅拌器，加入铁粉和盐酸，升温活化；滴加间二硝基苯进行还原反应，温度控制在98-102℃；经保温合格后加纯碱中和至PH值为9，过滤是在翻斗过滤机中真空抽滤，滤液抽出后，需用热水洗涤6遍，前茅遍并入还原液贮槽，后3遍洗液供还原之用。
然后将还原液经高位槽加入蒸发器，在真空度0.03MPa和65℃条件下进行蒸发。
芤液经蒸馏釜先驱水后蒸料，蒸馏时真空度为0.09-0.05MPa原，温度170-180℃。
真空蒸发和蒸馏驱水产生的废水，经冷却塔降温供水喷射系统
及洗涤之用。
过滤后的铁粉泥可供水泥厂代替铁粉使用。
为了防止氧化，在还原中和后及蒸馏时需加入适量抗氧剂。
该方法在生产间苯二胺的过程中排放大量废渣及废水，污染严重。
加氢还原法是间二硝基苯还原，可用合成氨原料气、70%氢氮气进行加氢，采用二元或四元阮尼镍为催化剂（用量20%），以乙醇为溶剂，于110-120℃，氢压3.43-4.41MPa，循环空塔速度每秒0.044平方立米条件下，进行塔式流化床加氢；再经减压蒸馏，即得合格产品，收率90%-95%。
在生产过程中会造成物料浪费及COD排放量较高等问题。
混二胺生产法，是通过混二硝基苯加氢分离生产间苯二胺联产邻、对苯二胺的工艺，这种方法减少了副反应，提高了原料利用率的同时增加了间苯二胺的产量。