价铬的测定.doc
空气中六价铬的测定
空气中六价铬的测定引言：六价铬是一种常见的有害物质，存在于工业废气和大气中，对人体健康和环境造成严重危害。
因此，准确测定空气中六价铬浓度对于环境保护和人体健康至关重要。
本文将介绍几种常用的测定方法。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定六价铬浓度的方法。
该方法利用六价铬原子在特定波长下吸收特定波长的光线，通过测量吸光度的大小来计算六价铬的浓度。
该方法具有灵敏度高、准确度高和可靠性强的特点，但需要专业仪器和设备的支持。
二、离子色谱法离子色谱法是另一种常用的测定六价铬浓度的方法。
该方法利用离子交换柱将样品中的六价铬离子与其他离子分离开来，再通过紫外或荧光检测器测定六价铬的浓度。
离子色谱法具有分离效果好、准确度高和操作简便的特点，适用于大样品量和高浓度的分析。
三、化学法化学法是一种传统的测定六价铬浓度的方法。
该方法通过化学反应将六价铬还原为三价铬，再通过滴定方法测定还原消耗的试剂量来计算六价铬的浓度。
化学法具有操作简便、成本低廉的优点，但精度相对较低，且容易受到其他物质的干扰。
四、光谱法光谱法是一种新兴的测定六价铬浓度的方法。
该方法利用六价铬与特定试剂形成络合物，在特定波长下测量络合物的吸光度来计算六价铬的浓度。
光谱法具有快速、无需分离样品和高灵敏度的优点，但需要特定试剂和仪器的支持。
五、电化学法电化学法是一种基于电化学原理测定六价铬浓度的方法。
该方法利用六价铬在电极表面的氧化还原反应过程中产生的电流变化来计算六价铬的浓度。
电化学法具有灵敏度高、操作简便和实时监测的特点，但对仪器和电极的要求较高。
六、比色法比色法是一种简单易行的测定六价铬浓度的方法。
该方法利用六价铬与特定试剂反应生成有色产物，通过测量产物的吸光度来计算六价铬的浓度。
比色法具有操作简便、成本低廉的特点，但受到样品颜色和其他物质的干扰。
结论：针对空气中六价铬的测定，原子吸收光谱法和离子色谱法是较为常用的方法，具有较高的精确度和可靠性；化学法、光谱法、电化学法和比色法则具有操作简便和成本低廉的特点，适用于一般场合。
六价铬的测定方法
六价铬的测定方法六价铬是一种常见的金属元素，它广泛应用于工业和生活中。
然而，由于六价铬具有强烈的毒性和致癌性，它的浓度需要进行监测和控制，以确保环境和人体健康的安全。
本文将介绍几种常用的六价铬测定方法。
一、草酸还原法草酸还原法是一种常用且简单的六价铬测定方法。
该方法通过将六价铬还原为三价铬，然后使用指示剂进行滴定测定。
具体步骤如下：1. 取适量的样品，并将其转化为六价铬酸盐的形式。
2. 将草酸加入样品中，将六价铬还原为三价铬。
3. 添加适量的指示剂，并进行滴定，直至指示剂的颜色发生转变。
4. 计算样品中六价铬的浓度。
二、硫氧化法硫氧化法是一种常用的六价铬测定方法，它利用硫酸氧化六价铬为可滴定的二价铬。
具体步骤如下：1. 取适量的样品，并将其转化为六价铬酸盐的形式。
2. 加入硫酸，在高温下将六价铬氧化为二价铬。
3. 添加适量的指示剂，并进行滴定，直至指示剂的颜色发生转变。
4. 计算样品中六价铬的浓度。
三、电化学法电化学法是一种准确且高灵敏度的六价铬测定方法。
该方法通过电化学传感器测定样品中六价铬的浓度。
具体步骤如下：1. 准备一个具有特定电极的电化学传感器。
2. 将样品溶液放置在电化学传感器中。
3. 通过施加电势，观察电化学传感器中反应的电流。
4. 根据电流的变化，推断样品中六价铬的浓度。
四、光谱法光谱法是一种精确且无损的六价铬测定方法。
该方法利用光谱分析技术测定样品中六价铬的吸收或发射光谱。
具体步骤如下：1. 准备一个光谱分析仪器，如紫外-可见光谱仪或荧光光谱仪。
2. 将样品溶液放置在光谱仪器中。
3. 测量样品在特定波长处的吸收或发射光谱。
4. 根据光谱图形的特征，推断样品中六价铬的浓度。
以上是几种常用的六价铬测定方法，每种方法都有其优点和适用范围。
在实际应用中，可以根据需要选择合适的方法进行测定。
六价铬的监测和控制对于保护环境和人体健康具有重要意义，因此准确测定六价铬的浓度是非常重要的。
希望本文介绍的测定方法对读者有所帮助。
原子吸收光谱法测定水泥中六价铬
原子吸收光谱法测定水泥中六价铬一、引言水泥是一种重要的建筑材料，广泛应用于各类土木工程中。
然而，水泥在生产过程中可能会引入有害物质，其中六价铬是一种常见的有害元素，会对环境和人体健康造成严重危害。
因此，准确地测定水泥中的六价铬含量对于保障人体健康和环境安全具有重要意义。
本文采用原子吸收光谱法测定水泥中的六价铬含量，以期为相关研究提供参考。
二、原子吸收光谱法概述原子吸收光谱法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法，通过测量待测元素原子对特征谱线的吸收程度，确定样品中该元素的含量。
该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，能够满足痕量元素的分析要求。
在测定水泥中六价铬含量的应用中，原子吸收光谱法具有以下优点：1.选择性好：该方法能够通过特定的波长对六价铬进行选择性测定，降低其他物质的干扰。
2.灵敏度高：能够检测低浓度的六价铬，满足国家标准和实际应用的要求。
3.准确度高：通过标准曲线的绘制和加标回收实验等方法，能够较为准确地测定水泥中的六价铬含量。
4.操作简便：该方法所需样品量少，实验步骤相对简单，便于实际操作和大规模应用。
三、实验材料与方法1.实验材料（1）水泥样品：收集不同厂家、不同批次的水泥样品，进行六价铬含量的测定。
（2）试剂：硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、去离子水、六价铬标准溶液（1000mg/L）等。
（3）实验仪器：原子吸收光谱仪（AA-6880）、电子天平、容量瓶、烧杯、称量纸、移液管等。
2.实验方法（1）样品处理：将水泥样品研磨至粉末状，过筛后按照四分法取适量样品进行测定。
称取一定量的样品置于烧杯中，加入适量的硝酸溶液，在电热板上加热至样品完全溶解，待冷却后移入容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
同时做试剂空白实验。
（2）标准曲线的绘制：分别取适量的六价铬标准溶液，用去离子水稀释至不同浓度，制备标准系列。
在原子吸收光谱仪上分别测定标准系列溶液的吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。
环境空气六价铬的测定
环境空气六价铬的测定环境中存在的铬元素通常是以三种价态存在的，分别是二价铬（Cr(II)）、三价铬（Cr(III)）和六价铬（Cr(VI)）。
其中，六价铬是最常见的形式，也是最具毒性的形式之一，长期暴露于高浓度的六价铬环境中可能导致人类和动物健康问题。
因此，准确地测定环境中的六价铬含量对于环境保护和公共卫生非常重要。
测定环境中的六价铬含量通常涉及以下几个方面：1. 取样取样是测定环境中六价铬含量的第一步。
在进行取样之前，需要了解所研究的样品类型、其物理和化学性质，以及预估污染源和污染成分的特征。
根据样品的来源不同，可以采用不同的取样方法，例如地下水、表面水、大气颗粒物、土壤和植物等。
常用的取样工具包括高级消耗品、水位计和气溶胶采集器等。
在取样过程中，要注意避免样品污染和误差。
2. 样品预处理样品预处理是为了减少干扰物的相互作用和提高灵敏度。
通常，样品预处理指的是样品的分离、预处理和处理过程，例如过滤、提取、酸化、碱化、氧化还原、蒸馏和浓缩等。
在处理过程中，必须注意操作规范和实验室技术要求，以确保样品的准确性和可靠性。
3. 化学分析测定化学分析测定是测定环境中六价铬含量的重要方法。
该方法有多种形式，例如溶剂萃取、吸附、色谱分析、质谱分析和光谱分析等。
其中，常用的方法包括化学物质分析、原子吸收光谱分析、电化学方法和荧光分析等。
在进行分析测定前，需要制备标准溶液，并进行质量控制和检测。
4. 检测结果分析检测结果分析是分析测定的最后一步，用于确定分析中的误差和确定环境中六价铬的含量。
在分析结果之前，必须根据标准浓度和标准偏差来评估样品的质量，并对每个样品进行重复测试和比较。
得出的结果应与其他实验室进行验证，并公布在科学期刊上。
总之，测定环境中六价铬含量是保护公共健康和环境的重要措施之一，必须进行准确和可靠的取样、样品预处理、化学分析和结果分析。
这将有助于减少环境中的六价铬含量，保护人类和动物的健康。
三价铬分析方法(黑铬或白铬)
三价铬的测定方法(黑铬或白铬)一. 三价铬的分析1. 准确吸取三价铬工作液2.00ml 于250ml 锥形瓶中，加入100ml 纯水，摇匀2. 加入2g 过氧化钠，溶解后煮沸30min （煮沸过程中用适量的纯水冲洗瓶壁）3. 溶液冷却室温后加入2g 固体碘化钾，20ml 2.5mol/L 的硫酸，摇匀4. 用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变浅，加入5ml 1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点计算：Cr 3+（g/L ）=样V VN 352备注：V=Na 2S 2O 3标准溶液体积（ml ）N= Na 2S 2O 3的浓度V 样=样品体积（ml ）二. 催化剂的分析原理：在碱性环境下用双氧水将三价铬离子氧化成六价铬，然后利用硫代硫酸钠溶液进行碘量滴定1. 若溶液有悬浮物，可以40#滤纸过滤镀液待用，切勿洗涤2. 取0.5ml 滤液至250ml 锥形瓶中3. 加入5%碳酸钠溶液5ml ，轻轻摇匀，不要剧烈震荡，以免溶液沾在容器壁上4. 将锥形瓶放在沸水浴中，水浴液面必须高出样品液面，加热15min ，直至闻不到氨水味道，加入0.15N 高锰酸钾溶液10ml ，用约10ml 水冲洗内壁5. 加热至沉淀都沉下，取出冷却至室温6. 加入5ml 10%碘化钾溶液，加入1﹕1硫酸溶液5ml ，摇匀，用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色褪去记录读数V （ml ）7. 同样操作空白实验，所消耗的硫代硫酸钠体积记为V 0计算：催化剂（g/L ）=11.9*（V-V 0）式中：V ——滴定样品所消耗的硫代硫酸钠的体积（ml ）V 0——滴定空白液消耗的硫代硫酸钠的体积（ml ）。
水样中六价铬的测定方法
水样中六价铬的测定方法
嘿，朋友们！今天咱就来聊聊水样中六价铬的测定方法，这可真是个超级重要的事儿啊！你想想看，水可是我们生活中离不开的呀，要是水里有超标的六价铬，那可不是开玩笑的！
比如说，我们每天喝的水，如果里面有很多六价铬，那岂不是就像喝毒药一样？多可怕呀！
那怎么测定水样中的六价铬呢？有一种常见的方法就是分光光度法。
这就好像是个神奇的“侦探”，能把六价铬给找出来呢！先取一定量的水样，然后加入一些试剂，就像给六价铬设了个陷阱一样，让它乖乖现形。
接下来，用仪器一测，哇，就能知道有多少六价铬啦！
还有一种方法是原子吸收光谱法，这可厉害了！就像有一双超级敏锐的眼睛，能精确地捕捉到六价铬的存在。
好比你找东西，一下子就能找到最关键的那个。
咱可千万别小瞧了这些方法呀，它们就像是保护我们的卫士，能让我们清楚地知道水样的情况。
难道你不想知道自己每天用的水是不是安全的吗？
总之，水样中六价铬的测定方法至关重要，能让我们更好地保护自己和我们的生活呀！。
六价铬的测定方法
六价铬的测定方法引言六价铬，即Cr(VI)，是一种常见的有害物质，对人体和环境具有严重的危害。
因此，准确测定六价铬的含量对于环境监测和工业生产过程中的质量控制十分重要。
在实践中，有多种方法可以用来测定六价铬的含量，本文将介绍其中几种常用的测定方法。
1. 高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是一种常用的分析方法，可以用来测定六价铬的含量。
该方法首先将样品中的六价铬溶解，并使用适当的萃取剂进行提取。
然后，将提取物注入高效液相色谱仪进行分离，并通过UV或荧光检测器测量六价铬的峰面积，从而确定样品中六价铬的含量。
2. 毛细管电泳法（CE）毛细管电泳法是一种基于电动力的分析方法，可以用来测定六价铬的含量。
该方法使用毛细管作为分离柱，样品中的六价铬在电场的驱动下被分离出来。
然后，使用UV或荧光检测器测量六价铬的峰面积，据此计算六价铬的含量。
3. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的测定金属元素含量的分析方法，也可以用来测定六价铬的含量。
该方法利用样品中六价铬原子吸收特定波长的光线的特性，通过测量吸光度的变化计算其含量。
原子吸收光谱法具有快速、灵敏度高等优点，广泛应用于实际分析中。
4. 原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种基于荧光原理的分析方法，可以用来测定六价铬的含量。
该方法将样品中的六价铬原子激发成高能态，然后观察其发出的荧光信号，并通过测量荧光强度来计算其含量。
原子荧光光谱法具有高灵敏度、高选择性等特点，适用于高精度测定六价铬的含量。
5. 分子荧光光谱法（MFS）分子荧光光谱法是一种基于荧光原理的分析方法，可以用来测定六价铬的含量。
该方法根据样品中的六价铬与特定荧光探针之间的相互作用，观察荧光强度的变化，并通过荧光强度与六价铬含量之间的标准曲线计算其含量。
分子荧光光谱法具有高选择性、高灵敏度等特点，在环境和生化分析中得到广泛应用。
结论以上介绍了几种常用的测定六价铬含量的方法，包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和分子荧光光谱法。
六价铬测定实验报告
六价铬测定实验报告六价铬测定实验报告引言：六价铬是一种常见的有害物质，它广泛存在于工业废水、电镀废液等环境中。
由于其对人体健康的危害性，准确测定六价铬的含量对环境保护和人体健康至关重要。
本实验旨在通过一种简便、准确的方法，测定样品中六价铬的含量。
实验原理：本实验采用邻苯二胺与六价铬在酸性条件下反应生成紫色络合物的原理。
邻苯二胺与六价铬生成的络合物具有较强的紫色吸收峰，可以通过紫外可见分光光度计测定其吸光度，从而计算出六价铬的含量。
实验步骤：1. 样品制备：取适量待测样品，如废水、废液等，通过过滤或沉淀去除杂质，得到清澈的溶液。
2. 酸化处理：将样品溶液转移到酸洗瓶中，加入适量的硫酸进行酸化处理。
酸化可以使六价铬完全转化为三价铬，提高测定的准确性。
3. 邻苯二胺溶液的制备：取适量的邻苯二胺，加入足够的去离子水溶解，制备成一定浓度的邻苯二胺溶液。
4. 反应：将酸化后的样品溶液与邻苯二胺溶液混合，充分摇匀，使其反应平衡。
5. 测定吸光度：将反应后的溶液转移到紫外可见分光光度计比色皿中，设置波长为520nm，测定吸光度值。
6. 绘制标准曲线：准备一系列不同浓度的六价铬标准溶液，按照相同的方法测定吸光度值，绘制六价铬浓度与吸光度的标准曲线。
7. 计算样品中六价铬的含量：根据样品的吸光度值，利用标准曲线的拟合方程计算出六价铬的浓度。
实验结果与讨论：通过上述实验步骤，我们成功测定了样品中六价铬的含量。
在标准曲线的基础上，我们可以根据样品的吸光度值得出相应的浓度。
实验结果显示，样品中六价铬的含量为X mg/L。
本实验采用了邻苯二胺与六价铬络合物的测定方法，该方法简便、准确，并且具有较高的灵敏度。
然而，在实际应用中，我们还需要注意一些潜在的干扰因素。
例如，样品中可能存在其他金属离子，它们可能与邻苯二胺发生竞争反应，导致测定结果的偏差。
因此，在实际应用中，我们需要对样品进行前处理，去除干扰物质，以提高测定的准确性。
水质六价铬的测定
水质六价铬的测定引言水是人类赖以生存的重要资源之一，为了保证水质安全，需要对其中的污染物进行监测和测定。
六价铬是一种常见的水污染物，其对人体的健康有一定的危害。
因此，准确、快速地测定水中的六价铬浓度对于水质管理具有重要意义。
传统测定方法蓝色硫氰酸法蓝色硫氰酸法是一种常用的六价铬测定方法。
其原理是利用硫氰酸与六价铬反应生成具有蓝色的配合物，通过测定配合物的吸光度来间接测定六价铬的浓度。
这种方法操作简便，结果准确可靠。
然而，该方法存在一些局限性，比如需要较长的操作时间和较高的仪器设备要求。
导电度法导电度法是一种基于六价铬对水的导电性的影响而测定其浓度的方法。
六价铬具有良好的导电性，可以通过测量水体的导电度来间接估计六价铬的浓度。
该方法操作简便，结果快速，但对于样品中有机物的干扰较为敏感。
新技术测定方法恒电位滴定法恒电位滴定法是一种近年来发展起来的新技术测定六价铬浓度的方法。
该方法基于电位滴定原理，通过控制电位在特定值，将样品中的六价铬还原为三价铬，然后再用标准溶液进行滴定。
通过记录滴定液的消耗量，可以准确测定六价铬的浓度。
这种方法具有测定快速、准确性高的优点，但对仪器设备的要求较高。
激光诱导击穿光谱法激光诱导击穿光谱法是一种利用激光的高能量短脉冲作用于样品，产生等离子体的方法。
通过分析产生的等离子体光谱，可以获得样品中存在的六价铬的信息。
这种方法无需对样品进行显色反应，结果准确可靠。
然而，该方法的设备较为复杂，成本较高。
测定方法的选择根据不同的实际需求和实验条件，可以选择适合的测定方法。
在实际应用中，可以综合考虑方法的准确性、操作简便性、结果快速性、设备要求等因素。
测定结果的分析在测定过程中，需要根据测定结果进行分析和判断。
通过与国家相关标准进行对比，可以评估水质中六价铬的浓度是否超过允许的范围。
同时，还可以通过对测定结果的分析，探索水体中六价铬来源以及污染物的可能影响。
结论水质六价铬的测定是保证水质安全的重要手段，通过选择合适的测定方法和准确分析测定结果，可以提供科学依据和参考，促进水质监测和管理的有效实施。
高含量六价铬测定
高含量六价铬的测定——硫酸亚铁铵容量法
一、原理
在酸性溶液中，以二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原成三价铬，溶液呈亮绿色即为终点，根据硫酸亚铁铵用量，计算出水中六价铬的含量。
二、试剂
1、1+3硫酸：
2、二苯胺磺酸钠指示剂：
首先称取0.2克无水碳酸钠，溶于100毫升蒸馏水中再加进0.2克二苯胺磺酸钠溶解后混匀。
3、铬的标准液：
称取与110℃干燥2h的优级纯重铬酸钾0.2829±0.0001g，用水溶解后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
4、硫酸亚铁铵标准溶液：
称取3克硫酸亚铁铵，溶于250毫升1+9硫酸溶液中，过滤，用下述方法标定：
吸取50毫升（1毫升=0.1毫克六价铬的标准溶液）于150毫升三角瓶中，加进5毫升1+3硫酸溶液及5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由红紫色变为亮绿色为止。
计算：T（毫克六价铬/毫升）= 50*0.1/消耗硫酸亚铁铵溶液毫升数
三、步骤
5、取10~50毫升澄净水样，置于150毫升三角瓶中，使总体积为50毫升，加进5毫升1+3硫酸及5滴二苯胺磺酸钠指示剂，摇匀。
6、用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至水样由红紫色变为亮绿色为止。
7、计算：
六价铬毫克/升= T*V/1000/V2
式中：V——水样所消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（毫升）
T——1毫升硫酸亚铁铵标准溶液相当于多少毫克的六价铬。
V2——水样体积（毫升）。
分光法测六价铬的方法
分光法测六价铬的方法
分光法是一种常用的化学分析方法，它可以用来测定物质中微
量元素的含量。
六价铬是一种常见的有毒物质，它在环境中的浓度
对人类健康和生态系统都具有潜在的危害。
因此，准确测定六价铬
的含量对于环增保护和人类健康至关重要。
分光法测定六价铬的方法主要包括以下几个步骤：
1. 样品的制备，首先需要将待测样品进行适当的处理和预处理，以确保样品中的六价铬得以溶解和转化为适合测定的形式。
这一步
通常包括样品的溶解、稀释和/或还原处理。
2. 仪器的校准，接下来需要使用分光光度计等仪器进行校准，
以确保测定的准确性和可靠性。
这一步通常包括使用标准溶液进行
校准曲线的绘制和仪器参数的调整。
3. 光谱测定，将经过处理的样品溶液置于分光光度计中，利用
特定波长的光线照射样品，并测定样品对光的吸收或透射情况。
通
过测定样品在不同波长下的吸光度或透射率，可以得到样品中六价
铬的含量。
4. 数据处理和结果分析，最后需要对测得的数据进行处理和分析，通常使用已建立的标准曲线或计算公式来计算样品中六价铬的
含量，并对结果进行评估和验证。
分光法测定六价铬的方法具有操作简便、准确性高和灵敏度好
的特点，因此被广泛应用于环境监测、工业生产和科学研究等领域。
通过合理的样品处理和仪器操作，可以有效地测定样品中六价铬的
含量，为环境保护和人类健康提供重要的数据支持。
实验二 水中六价铬的测定(学生用)
实验二水中六价铬的测定(学生用)水中六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）一、目的和要求：掌握水中六价铬测定及铬形态分析原理和操作技术；了解测定水中六价铬的注意事项。
二、方法原理：在酸性条件下，Cr6+可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色配合物，测定540nm波长的吸光度，光度法定量。
三、仪器试剂：1、50mL具塞比色管，250ml锥形瓶，分光光度计。
2、显色剂二苯碳酰二肼丙酮溶液（2、0g/L）：称取2、0g 二苯碳酰二肼，溶于500mL丙酮中，用水稀释至1000ml，盛于棕色瓶中保存。
3、六价铬标准应用液：称取0、1414g经105~110℃烘至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）溶于纯水中，并于容量瓶中用纯水定容至500mL，此浓溶液的浓度为100μg/mL。
吸取此浓溶液1、0mL于容量瓶中，用纯水定容至100mL，此溶液中六价铬的浓度即为1、0μg/mL。
4、1+1硫酸溶液；1+1磷酸溶液。
四、操作步骤：1、取经处理的水样5、0ml置于50ml比色管中，如果水样pH 值不在7左右，可用氢氧化钠溶液或稀硫酸调节pH值约为7，定容至50ml。
管号01234水样Cr6+标准溶液01、02、04、06、0水样5、0蒸馏水定容至50、0ml，混匀酸溶液各加1+1硫酸0、5ml，1+1磷酸0、5ml 显色剂各加2ml，混匀，放置15min吸光度值2、用分光光度计于540nm波长处、10mm或30mm吸收池中，以高纯水为参比，依次测定它们的吸光度。
3、以六价铬浓度为横坐标，校正吸光度值为纵坐标，利用Excel来绘制标准曲线，写出线性回归方程及R2值，计算水样中六价铬的浓度（单位用mg/L来表示）。
五．注意事项：1、所有器皿不能用洗液浸泡，所用器皿在使用前后应清洗干净。
2、计算标准系列中六价铬的浓度时，最终体积以50、0ml来进行计算。
3、吸取显色剂二苯碳酰二肼丙酮溶液时，不要晃动且轻拿轻放该棕色试剂瓶，尽量吸取上清液来完成实验。
价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 (1)
C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）1.适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2.原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3.试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
紫外分光光度法测定六价铬的研究
紫外分光光度法测定六价铬的研究铬是生物体必需的微量元素之一。
铬的缺乏会导致糖、脂肪等物质的代谢紊乱, 但摄入量过高对生物和人类有害。
铬的毒性与其存在形态有极大的关系: 三价铬化合物几乎无毒, 且是人和动物所必需的; 相反, 六价铬化合物具有强氧化性, 且有致癌性。
一般来说, 六价铬的毒性要比三价铬大100倍。
我国规定铬在地面水中最高允许浓度: 三价铬为0.5 mg/L, 六价铬为0.1 mg/L, 生活饮水最高允许浓度( 六价铬) 为0.055 mg/L。
因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。
六价铬的测定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等, 但大多由于仪器价昂难以普及使用。
分光光度法则以仪器价廉, 操作简单等优点,目前在我国仍具有广泛的实用价值。
本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定, 碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰, 因此建立了对六价铬的测定方法。
1 主要仪器和试剂配制UV- 2201 紫外可见分光光度计, 722 可见分光光度计, PHS- 25B 型数字酸度计。
六价铬标准溶液: 称取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 优级纯) 0.282 9 g, 溶于少量水中并稀释定容至1 L, 摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。
2%(m/V) 氢氧化钾溶液: 称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。
1∶1 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体积水中, 混合均匀。
所用试剂均为分析纯, 实验用水为二次蒸馏水。
所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。
2 方法与结果2.1 六价铬的吸收光谱准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 容量瓶中, 定容后用1 cm 比色皿在波长200～400 nm 范围内扫描吸收曲线, 结果如图1 所示, 产物的λmax 为372 nm; 故本文选372 nm 作为测试波长。
水体六价铬的测定docx
实验三水体中六价铬的测定一、原理：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合朗伯-比尔定律。
如果测定总铬，先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。
铁浓度大于1mg/L水样显黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钒有干扰，其浓度高于4mg/L即干扰测定。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
氧化性及还原性物质，如ClO-、Fe2+、SO32-、S2O32-等，以及不样有色或浑浊时，对测定均有干扰，必须进行预处理。
二、仪器1.分光光度计，比色皿（1cm）。
2.50 mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
三、试剂1.（1＋1）硫酸。
2.（1＋1）磷酸。
3铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h 的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100μg 六价铬。
4.铬标准使用液：吸取2.00mL 铬标准贮备液于100mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含2.00μg 六价铬。
使用当天配制。
5.二苯碳酰二肼溶液(显色剂)：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL 丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
四、水体中六价铬的测定1.水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL 丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。
（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH 值至8，加入显色剂溶液，放置5min 后再酸化显色，并以同法作标准曲线。
水质中六价铬的测定实验报告
水质中六价铬的测定实验报告实验名称：水质中六价铬的测定实验实验目的：熟悉分光光度法测定水中六价铬的方法，掌握实验操作技能，提高实验操作能力。
实验原理：分光光度法是利用物质分子吸收特定波长的能量，从而测量物质浓度的一种分析方法。
分光光度法广泛应用于色度分析、无机分析和有机分析等领域。
水质中六价铬的测定方法通常采用1,5-二苯卡巴唑（DPC）为显色剂，六价铬在弱酸性介质中与DPC形成橙红色络合物，可以用分光光度法进行测定。
实验步骤：1. 根据实验室提供的标准六价铬溶液，制备一系列不同浓度的六价铬标准溶液（0.1μg/mL，0.5μg/mL，1μg/mL，2μg/mL，4μg/mL）。
2. 取一系列容量瓶，分别加入不同浓度的标准溶液，加入适量的1,5-二苯卡巴唑（DPC）溶液和磷酸盐缓冲液，定容至50mL。
3. 选取一种浓度的标准溶液作为校准曲线，使用分光光度计在400-600nm范围内测定标准溶液的吸光度，并制作校准曲线。
4. 用同样的方法测定待测样品的吸光度，并根据校准曲线计算出待测样品中六价铬的浓度。
实验结果：校准曲线如下所示：浓度（μg/mL）吸光度（A）0.1 0.1140.5 0.5801 1.1102 2.2704 4.389使用上述校准曲线测定了一组待测样品的吸光度，结果如下所示：样品编号吸光度（A）六价铬浓度（μg/mL）1 0.252 0.292 0.642 0.663 1.236 1.12结论：本实验通过分光光度法测定了水质中六价铬的浓度，并掌握了实验操作技能。
实验结果表明，待测样品中六价铬浓度分别为0.29μg/mL、0.66μg/mL和1.12μg/mL。
六价铬的测定方法
六价铬的测定方法测定六价铬的方法六价铬常见于工业外排废水和土壤中，是一种有害污染物。
为了保护环境和人类健康，我们需要测定六价铬的含量。
本文将介绍两种测定六价铬的方法。
方法一：硫酸钠还原法该方法利用硫酸钠还原六价铬为三价铬，然后利用二苯基卡宾作为指示剂，采用氨水-硫脲法测定三价铬的含量。
实验步骤：1.取适量待测样品，加入适量浓硝酸，加热至样品完全溶解，转移至250 mL 锥形瓶中。
2.加入2 g 硫酸钠和1 g 二苯基卡宾，试管盖好。
3.放入100 mL 密闭容器中，在水浴中恒温还原4 h。
4.取出，冷却，加入25 mL 准确氨水和25 mL 准确浓盐酸，振摇混合。
5.用氨水调整pH 值到6-9，加入3 g硫脲，振摇混合，使硫脲充分溶解。
6.立即定容至250 mL 振摇混合，放置10 min。
7.用紫外分光光度计测定样品透过率，按照指定曲线计算出三价铬的含量。
方法二：碘化钾-汞化钾法该方法利用碘化钾和汞化钾氧化六价铬成为四氧化三铬，然后用光度法测定四氧化三铬的含量。
实验步骤：1.取适量待测样品，转移至250 mL 锥形瓶中。
2.加入碘化钾-汞化钾试剂，试管盖好。
3.振摇混合，静置10 min。
4.用光度计测定样品透过率，按照指定曲线计算出六价铬的含量。
注意事项：1.硫酸钠还原法中，硫酸钠的用量应当控制得当，不宜过量，否则可能影响测定结果。
2.碘化钾-汞化钾法中，碘化钾和汞化钾应当按照一定比例混合，过量反应可能影响测定结果。
另外，汞化钾是有毒物质，操作时需注意安全。
结语：以上两种测定六价铬的方法各有优缺点，实验者应当根据实际需要进行选择。
在操作过程中，应当注意安全，避免给环境和人体带来损害。
海水中不同价态铬的测定
海水中不同价态铬的测定是海洋科学研究中的一个重要课题，因为铬是一种重要的微量元素，在海洋生物体内具有重要的生理作用。
铬在海水中主要以三种价态存在，分别为三价铬（Cr(III))、二价铬(Cr(II))和六价铬(Cr(VI))。
其中，三价铬是最稳定的价态，在海水中的含量通常在10-12μg/L左右；二价铬是不稳定的价态，海水中的含量通常很少；而六价铬是最不稳定的价态，具有很强的毒性和致癌性，因此海水中的六价铬含量必须严格控制。
海水中不同价态铬的测定一般采用化学分析方法，常用的方法有化学发光法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体质谱-质谱法(ICP-MS/MS)等。
其中，化学发光法是一种简单、快速、便捷的测定方法，常用于实验室的快速测定，但精度较低，不适用于精确测定；而ICP-MS和AAS是高精度的分析方法，适用于精确测定，但操作复杂，设备昂贵，不太适用于实际应用。
对于海水中三价铬的测定，常用的方法是化学发光法。
该方法的原理是将三价铬与适当的发光试剂反应，产生发光信号，通过检测发光信号的强度来测定三价铬的含量。
常用的发光试剂有2,2'-联苯基偶氮(DPD)、4-氯-7-甲基-1,8-萘二酮(CTMAB)、4-(2-氨基-5-甲基苯基)-7-甲基-1,8-萘二酮(AMCTMAB)等。
具体的测定步骤如下:1.取海水样品，进行离心分离，去除固体颗粒和有机物。
2.对海水样品进行pH调节，将pH调节到适宜的范围（通常为pH=7-9）。
3.将调节后的海水样品加入发光试剂，按照试剂说明书规定的比例进行添加。
4.将反应混合物加入到发光仪中进行测定，检测发光信号的强度。
5.根据发光信号的强度与标准曲线的关系，计算海水中三价铬的含量。
对于海水中二价铬的测定，常用的方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
该方法的原理是将海水样品中的二价铬转化为离子状态，通过电感耦合等离子体质谱仪检测离子的质谱信息，从而测定二价铬的含量。
测定六价铬的方法
测定六价铬的方法嘿，咱今儿就来唠唠测定六价铬的那些事儿！你说这六价铬啊，就像是个调皮的小精灵，得用对方法才能把它给逮住。
先来说说比色法吧，这就好比是我们拿着一个特别的“照妖镜”，把六价铬给照出来。
通过一些特定的试剂，让它显色，然后我们就能清楚地看到它啦！这就像是在玩一个找不同的游戏，只不过这个“不同”就是六价铬。
你想想，是不是挺有意思的？还有原子吸收光谱法呀，这就像是给六价铬做了一个超级精准的“画像”。
利用原子吸收的原理，准确地把六价铬的特征给描绘出来。
这可厉害了，能把它的一点一滴都给分析得透透的。
再讲讲分光光度法，它就如同是一个敏锐的“侦探”，能够敏锐地察觉到六价铬的存在。
通过对光的巧妙运用，让六价铬无所遁形。
离子色谱法也不能落下呀，这就好像是给六价铬开辟了一条专属的“通道”，让它乖乖地在这条道上走，然后我们就能准确地抓住它啦！这些方法各有各的妙处，各有各的用处。
就好像是我们手里的不同工具，面对不同的情况，就得拿出合适的那个来。
比如在一些复杂的环境中，可能比色法就更适用；而在需要特别高精度的时候，原子吸收光谱法可能就更能发挥作用啦。
那我们怎么知道该用哪种方法呢？这就得看具体情况啦！就像你去参加一个活动，得根据活动的性质和要求来选择穿什么衣服一样。
如果选错了方法，那可就像穿错了衣服一样，会闹笑话的哟！而且啊，在使用这些方法的时候，可得小心谨慎，就像呵护宝贝一样。
稍有不慎，可能结果就不准确啦。
那可不行，我们得对六价铬这个小调皮负责呀！总之呢，测定六价铬的方法有很多，我们得了解它们，熟悉它们，才能在需要的时候，准确地把六价铬给找出来。
这可不是一件容易的事儿，但只要我们用心，就一定能做好。
难道不是吗？所以呀，大家都要加油哦，让我们一起和六价铬这个小调皮斗智斗勇吧！。
六价铬的检测方法
目??次
前言III
引言IV
1范围1
2规范性引用文件1
3X射线荧光光谱法1
3.1原理1
3.2试剂和材料1
3.3仪器和设备2
3.4样品制备2
3.5分析步骤2
3.6结果分析3
4金属防腐镀层中六价铬定性试验3
4.1原理3
4.2试剂和材料4
4.3仪器和设备4
4.4样品制备4
4.5试验4
5金属防腐镀层中六价铬含量测定6
校验
在每次测试样品前，应用含铬元素的标准物质（3.2.4）校正工作曲线。
样品测试
将制备好的样品放入样品室内，按选定的模式对样品进行分析，每个样品至少分析二次。
结果分析
结果计算
将测定的铬元素谱线强度，按选定的分析模式计算出样品中铬元素的含量。
六价铬的筛选
按《汽车禁用物质要求》标准中六价铬（在此按总铬量计）限值为质量分数0.1 %（1000 mg/kg），设定汽车材料中铬的筛选限值（表1），根据筛选限值对汽车材料中的铬元素进行筛选，结果有两种情况：
方法三“金属防腐镀层中六价铬含量测定”参照ISO 3613:2000《锌、镉、铝-锌合金和锌-铝合金的铬酸盐转化膜试验方法》编制。
方法四“聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定”使用重新起草法参考IEC 62321:2008 Ed.1.0《电子电气产品—六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚）含量的测定》附录C编制，与IEC 62321:2008 Ed.1.0的一致性程度为非等效。与国际标准的附录C相比，本方法在技术内容上一致，标准框架有较大变化。
六价铬标准溶液：移取0.50 mL六价铬储备溶液（4.2.6）于250 mL容量瓶中，稀释至刻度。此标准溶液含六价铬量为1μg/mL。盖紧容器，此溶液应在配制后的24 h内使用。或采用国家标准溶液配制含六价铬量为1μg/mL的该六价铬标准溶液。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实
验
六
六
价
铬
的
测
定
一、实验目的
（ 1）学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。
（ 2）学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。
二、概述
铬（ Cr ）的化合物常见的价态有三价和六价。
在水体中，六价铬一般以 CrO 42 、HCrO 4 二
种阴子形式存在，受水中
pH 值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六
价铬的化合物可以互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。
铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性 比三价铬高 100 倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。
但即使是六价铬， 不同化合物的毒
性也不相同。
当水中六价铬浓度为
1mg/L 时，水呈淡黄色并有涩味，三价铬浓度为
1mg/L 时，水
的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。
铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
三、水样保存
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。
如测总铬水样采集后， 加入硝酸调节 pH<2 ；如测六价铬，
水样采集后，加 NaOH 使 pH 为 8～ 9；均应尽快测定，如放置不得超过24h 。
四、干扰及清除
含铁量大于 1mg/L 水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法 的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞达 200mg/L 不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于
4mg/L 即干
扰测定。
但钒与显色剂反应后 10min ，可自行褪色。
氧化性及还原性物质，如： ClO —、 Fe 2+ 、 SO 3 2-、 S 2O 3 2-等，以及水样有色或混浊时，对测定
均有干扰，须进行预处理。
五、方法的选择
铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、
可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。
再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
六、测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）
1. 实验原理
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为 540nm ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
反应式如下：
NH — NH — C 6H 5
NH — NH — C 6H 5
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
2. 仪器和试剂。
+Cr 6+→O ＝ C +Cr 3+→紫色络合物
O ＝ C
（ 1）仪器 （ 2）试剂
① 丙酮
容量瓶、可见分光光度计、实验室常用仪N 器=。
N —C 6H 5 NH —NH —C 6H
5 二苯碳酰二肼
苯肼羟基偶氮苯
② 1+1）磷酸溶液
③（ 1+1）磷酸溶液
将磷酸（ H 3 PO 4，优级纯， =ml ）与水等体积混合。
④ 4g/L 氢氧化钠溶液。
⑤ 氢氧化锌共沉淀剂 用时将 100ml 80g/L 硫酸锌（ ZnSO 4· 7H 2 O ）溶解和 120ml20g/L 氢
氧化钠溶液混合。
⑥ 40g/L 高锰酸钾溶液 称取高锰酸钾（ KMnO 4） 4g ，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释
至 100ml 。
原子吸收分光光度法和滴定法。
清洁的水样如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，
⑦ 铬标准储备液 称取于 110 ℃干燥 2h 的重铬酸钾（ K 2 CrO 7，优级纯）（±） g ，用于溶
解后，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液
1ml 含六价铬。
⑧ 铬标准溶液 A 吸取铬标准储备液置于
500ml 容量瓶中，用水稀释于标线线，摇匀。
此
溶液 1ml 含 g 六价铬。
使用当天配制。
⑨ 铬标准溶液 B
吸取铬标准储备液置于
500ml 容量瓶中，用水稀释于标线线，摇匀。
此
溶液 1ml 含 g 六价铬。
使用当天配制。
10 200g/L 尿素溶液
将 [（ NH 2 ）2 CO]20g 溶于水并稀释于 100ml 。
11
20g/L 亚硝酸钠溶液
将亚硝酸钠（ NaNO ） 2g 溶于水并稀释至 100ml 。
2
12
显色剂 A 称取二苯碳酰二肼（ C 13N 14H 4O ），溶于 50ml 丙酮中，加水稀释到
100ml ，摇
匀，储于棕色瓶，置冰箱中（色变深后不能使用）
显色剂 B ，称取二苯碳酰二肼 1g ，溶于 50ml 丙酮中，加水稀释到 100ml 同上操作。
3. 操作步骤 （ 1）采样
按采样方法采取具有代表性水样，实验室样品应该用玻璃容器采集。
采集时，
加入氢氧化钠，调节 pH 值约为 8。
并在采集后尽快测定，如放置，不要超过 24h 。
（ 2）样品的预处理
① 样品中应不含悬浮物，低色度的清洁地表水可直接测定，不需预处理。
② 色度校正
当样品有色但不太深时，另取一份水样，以
2ml 丙酮代替显色剂，其他步骤
同步骤（ 4）。
水样测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。
③ 对浑浊、色度较深的样品可用锌盐沉淀分离法进行前处理。
取适量水样（含六价铬少于 100 g ）于 150ml 烧杯中，加水至 50ml 。
滴加氢氧化钠溶液，调节溶液
pH 值为 7～ 8。
在不断搅 拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液 pH 值为 8～ 9。
将此溶液转移至 100 ml 容量瓶中，用水稀
释至标线。
用慢速滤纸过滤，弃去
10～ 20 ml 初滤液，取其中
ml 滤液供测定。
④ 二价铁、 亚硫酸盐、 硫代硫酸盐等还原性物质的消除。
取适量水样 （含六价铬少于
50 g ）
于 50ml 比色管中，用水稀释至标线，加入 4ml 显色剂 B 混匀，放置 5min 后，加入 1ml 硫酸溶液摇匀。
5～ 10min 后，在 540 nm 波长处，用 10 或 30mm 光程的比色皿，以水做参比，测定吸
光度。
扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。
用同法做校准曲线。
⑤ 次氯酸盐等氧化性物质的消除。
取适量水样（含六价铬少于
50 g ）于 50 ml 比色管中，
用水稀释至标线，加入硫酸溶液、
ml 磷酸溶液、尿素溶液，摇匀，逐滴加入
1 ml 亚硝酸钠溶
液，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，按步骤（ 4）
（免去加硫酸溶液和磷酸溶液）的方法进行操作。
（3）空白试验 按与水样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用 50 ml 蒸馏水代替水样。
（ 4）水样测定
取适量（含六价铬少于
50 g ）无色透明水样，置于
50ml 比色管中，用水
稀释至标线。
加入硫酸溶液和磷酸溶液，摇匀。
加人 2ml 显色剂 A ，摇匀放置 5～ 10min 后，在
540 nm 波长处，用 10 或 30 mm 的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸 光度后，从校准曲线上查得六价铬含量 （如经锌盐沉淀分离、高锰酸钾氧化法处理的样品，
可直
接加人显色剂测定）。
（ 5）校准曲线制作
向一系列
50 ml
比色管中分别加人
0，，，，，，，和铬标准溶液
A
或铬标准溶液 B （如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取），用水稀释至标线。
然后按照测定水样的步骤（ 4）进行处理。
以测得的吸光度减去空白试验的吸光度后所得的数据，绘制以六价铬的量对吸光度的校准 曲线。
七、数据处理
按下式计算水样中六价铬含量（
mg/L ）
六价铬（ Cr 6+， mg/L ）式中m——由校准曲线查得的水样含六价铬质量，g；
V 一水样的体积，ml 。
m V
六价铬含量以三位有效数字表示。
八、注意事项
1.氧化性、还原性物质均有干扰，水样浑浊时亦不便测定。
2.所有玻璃仪器容器不能用铬酸洗液洗涤。
3.有机物有干扰，可加高锰酸钾氧化后再测定。
思考题
1.怎样保存测定六价铬的水样？为什么？
2.在测定水样中的六价铬时，加入硫酸和磷酸溶液的目的分别是什么？。