硫酸盐的测定重量法
水质硫酸盐的测定重量法完整版
水质硫酸盐的测定重量法HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】水质硫酸盐的测定重量法1.范围1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样，测定上限为5000mg/L(以SO42-计)。
1.2干扰样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg，NO3-1000mg，，Ca2+2000mg，Fe3+以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高，发生 2H2S+SO42++2H+―3S+3H2O反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
2.原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。
用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。
3.试剂本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。
4.1盐酸，1+1。
4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约、800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-。
注意：氯化钡有毒，谨防入口。
4.3氨水，1+1。
注意：氨水能导致烧伤，刺激眼睛，呼吸系统和皮肤。
4.4甲基红指示剂溶液，1g/L：将甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL。
离子色谱法与化学重量法测定水中硫酸盐的比较
离子色谱法与化学重量法测定水中硫酸盐的比较作者：蒙建梅来源：《城市建设理论研究》2014年第09期摘要：用离子色谱法和常规的重量法分别测定同一水样中的硫酸盐，对两种方法进行比较，判断两种方法的标准偏差和相对标准偏差，试验结果为：离子色谱法测得的标准偏差为0.082、相对标准偏差为0.23%；重量法的标准偏差为0.164、相对标准偏差为0.46%。
试验结果表明：两种分析方法都有很好的精密度，表明离子色谱法准确可靠。
与常规的重量法相比较，离子色谱法具有快速、准确、灵敏等优点，可为水中硫酸盐的分析提供有力的保证。
关键词：离子色谱法；重量法；硫酸盐中图分类号:P578.7文献标识码：A引言天然水中普遍含有SO42- ，并为主要矿化组分之一。
测定SO42-的方法很多。
硫酸钡重量法是一经典方法，准确度高，但测定手续繁琐，并且不适合低含量SO42-的测定；影响测试结果的因素较多，要求操作熟练，条件控制严格。
离子色谱法测定水中的硫酸盐是一较新的技术，其测定基本原理：水样中待测阴离子随碳酸盐、碳酸氢盐淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成），根据分离柱对各阴离子的不同亲和度进行分离，已分离的阴离子在流经抑制器系统被转换为高电导的酸性，碳酸盐、碳酸氢盐则转变为弱电导的碳酸。
用电导检测器测量被转为相应酸型的阴离子，与标准进行对较根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
一次进样可测定SO42-，也可同时测定F-、Cl-、NO2-、NO3-等阴离子。
该法快速、准确、灵敏。
可对多种无机阴离子进行同时测定。
本文采用瑞士万通公司（Metrohm）761CompactIC离子色谱仪建立离子色谱法分析水样中硫酸盐，可大大提高了分析效率、减轻了劳动强度，取得了良好的分析结果。
1实验部分1.1 仪器与主要试剂离子色谱仪：761CompactIC离子色谱仪、电度检测器（瑞士Metrohm公司）；SO42-标准溶液：标准值：1000μg/mL、国家标准物质研究中心；淋洗液：0.0018mol/L碳酸钠浓度+0.0017mol/L碳酸氢钠浓度；再生液：0.05mol/L硫酸；以上试剂均为基准或分析纯，实验用水为18.2MΩ高纯水1.2仪器工作条件流速：1.0mL/min；进样量：20μL；满量程：250μs/ cm。
硫酸盐的测定(EDTA滴定法)SL85-1994
滴定同体积水样中钙和镁所消耗
标准滴定溶液的用量
滴定空白所耗
标准滴定溶液的用量
所取水样量 标准滴定溶液的浓度
硫酸根
摩尔质量
精密度和准确度
硫酸盐浓度为
的标准混合样品 经 个实验室分析 重复性相对标准偏差为
再
现性相对标准偏差为
相对误差为
加标回收率为
取 个有代表性的江 河 湖 库水样进行了分析 浓度范围为
其相对标准偏差为
中华人民共和国行业标准
硫酸盐的测定 滴定法
总则
主题内容
本标准规定用
络合滴定法测定水中的硫酸盐
适用范围
本方法适用于硫酸根
含量在
范围的天然水 但经过稀释或浓缩 可以扩大适
用范围
干扰及消除
凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定 氰化物可以使锌 铅 钴的干扰减至最
小 存在铝 钡 铅 锰等离子干扰时 需改用重量法或分光光度法测定
铬黑 指示剂 称取 铬黑 烘干 加
于棕色瓶中
钡镁混合溶液 称取
氯化钡
和
入
容量瓶中 用水稀释至标线
盐酸溶液
氯化钡溶液
称取 氯化钡
溶于水中并稀释至
干燥过 的固体氯化钠研磨均匀后贮
氯化镁
溶于
水中 移
步骤
水样体积和钡镁混合液用量的确定 取 水样于
试管中 加 滴盐酸溶液
钡溶液
摇匀 观察沉淀生成情况 按表 确定取水样量及钡镁混合液用量
由于
的溶度积较小 根据络合滴定中关于不需进行沉淀分离的判别式计算 在试验条件下
不易溶解 因此 理论上不必分离沉淀而直接滴定 在实际操作时 为避免
沉淀吸附部分
而影响结果 应于滴定接近终点时 用力摇动
36 HJ 635-2012 土壤 水溶性和酸溶性硫酸盐的测定 重量法
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于
本标准。
HJ 168
环境监测 分析方法标准制修订技术导则
HJ/T 166 ISO 11048
土壤环境监测技术规范 土 壤 质 量 水 溶 性 和 酸 溶 性 硫 酸 盐 的 测 定 方 法 （ Soil
quality-Determination of water-soluble and acid-soluble sulfate）
2012-02-29 发布
2012-06-01 实施
发布
环境保护部
目次
前 言 ............................................................................................................................................. II 警告 .................................................................................................................................................. 1 1 适用范围....................................................................................................................................1 2 规范性引用文件........................................................................................................................1 3 术语和定义.....................................................................................................1 4 方法原理....................................................................................................................................1 5 干扰和消除................................................................................................................................1 6 试剂和材料................................................................................................................................2 7 仪器和设备................................................................................................................................3 8 样品............................................................................................................................................3 9 分析步骤....................................................................................................................................4 10 结果计算与表示........................................................................................................................5 11 精密度和准确度........................................................................................................................5 12 质量保证和质量控制................................................................................................................5 13 废物处理....................................................................................................................................6 14 注意事项....................................................................................................................................6 附录 A（资料性附录）本标准与 ISO11048-1995（E）的章条编号对照 ..................................7 附录 B（资料性附录）本标准与 ISO11048-1995（E）的技术性差异及其原因 ......................9 附录 C（资料性附录）ISO11048 的实验室间验证结果 ............................................................10
水质硫酸盐的测定重量法
水质硫酸盐的测定重量法
水质硫酸盐的测定可以采用重量法测定。
具体步骤如下：
1. 取适量待测水样，将其置于干燥的漏斗中过滤，将滤液收集到干净的烧杯中。
2. 在烧杯中加入少量硝酸，使之酸化，然后将其加热至沸腾，使之蒸发至半浓缩状态。
3. 换烧杯，将半浓缩液挥发至干燥，然后将残渣放进烘箱中烘干至恒重。
4. 记录干燥后的烧杯重量，再将烧杯中的残渣溶解于少量蒸馏水中，然后加入几滴硫酸指示剂。
5. 用标准0.1 mol/L氯化银溶液滴定，直到出现浑浊，记录耗费的氯化银溶液体积V。
6. 根据反应方程式可知，1 mol硫酸盐需要和2 mol氯化银反应生成1 mol沉淀。
因此，计算出测量样品中的硫酸盐含量。
硫酸盐含量（mg/L）= [V × C × 98.08 × 1000] / V1
其中，V为滴定氯化银溶液体积（mL），C为氯化银溶液浓度（mol/L），98.08为硫酸盐相对分子质量，V1为水样取样体积（L）。
关于重量法测定硫酸盐化速率的不确定度的分析
关于重量法测定硫酸盐化速率的不确定度的分析摘要：现在我国各方面发展都在不断的进步，在污染方面的控制越来越受到人们的关注，希望通过这次的实验，我们可以把握重量法测定硫酸盐化速率的不确定度。
我们把玻璃纤维滤膜在碳酸钾溶液里面浸泡过了以后，再拿到空气当中放置一段时间，让它和空气中的亚硫酸酐和硫酸雾以及硫化氢等之间发生反应，然后就会生成硫酸盐。
然后进行测定产生反应之后的硫酸盐的含量是多少。
然后测算硫酸盐化的速度和变化率。
重量法测定硫酸盐化速率的不确定度的测算来源主要的方法包括：电子天平称量和样品重复性分析等。
评定结果为硫酸盐化速率的不确定度，，mg /（100cm2 碱片·d），k = 2。
关键词：硫酸盐化；不确定度；大气中的含硫污染物如：亚硫酸酐和硫化氢以及硫酸等等这些。
等待一段时间，让他能够充分氧化演变，然后产生对我们伤害更大的硫酸雾、硫酸盐雾，亚硫酸酐和硫化氢在温度有所上升以及天上下雨的情况下，生成硫酸盐的速率会加快。
现在环境监测的过程当中，可以直观的、准确的反映大气中硫酸盐浓度的指标就是硫酸盐化的速率。
硫酸盐化速率，能够相对比较客观地反映大气环境中，亚硫酸酐还有其他含硫化合物的污染状况，还能够准确的反映区域内的整体污染水平，是我国现在，在衡量大气环境质量综合状况中的重要指标之一。
测量不确定度，是我们判断测量结果的重要的依据、测量不确定度在我们日常检测工作中的使用情况，测量不确定度描述测量结果的方法可以准确的衡量实验室科学管理以及检测技能的水平，因此，我们进行测量不确定度在检测、校准实验室中已得到越拉越多的广泛的重视、应用。
我们能够依据，碱片-重量法《空气和废气监测分析方法》（第四版），能够测定大气中的硫酸盐化速率，这种方法不需要采样动力，相比较其他的方法比较简单易行，由于采样所花费的时间要用很长一段时间，测定的结果可以比较好地反映空气之中。
一、方法原理及操作流程（一）原理以及仪器和药品。
新项目方法能力验证报告(土壤 水溶性和酸溶性硫酸盐的测定 重量法 )
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定重量法HJ635-2012负责人：审核人：日期：土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定重量法HJ635-2012方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围方法依据：土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定重量法HJ635-2012。
适用范围：本标准规定了测定土壤中水溶性和酸溶性硫酸盐的重量法。
适用于风干土壤中水溶性和酸溶性硫酸盐的测定。
测定水溶性硫酸盐，当试样量为10.0g，采用50ml水提取时，检出限为50.0mg/kg，测定范围200~5.00×103mg/kg；当试样量为50.0g，采用100ml水提取时，检出限为20.0mg/kg，测定范围为80.0~1.00×103mg/kg。
测定酸溶性硫酸盐，当试样量为2.0g时，检出限为500mg/kg，测定范围为2.00×103~2.50×104mg/kg。
2、方法原理用去离子水或稀盐酸提取土壤中的硫酸盐，提取液经慢速定量滤纸过滤后，加入氯化钡溶液，提取液中的硫酸根离子转化为硫酸钡沉淀。
沉淀经过滤、烘干、恒重，根据硫酸钡沉淀的质量计算土壤中水溶性和酸溶性硫酸盐的含量。
3、主要仪器、设备及试剂3.1试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电导率小于0.2mS/m（25℃时测定）去离子水。
3.1.1浓盐酸：ρ（HCl）=1.12g/ml。
3.1.2乙醇：φ（CH3CH2OH）=95%。
3.1.3氨水：ρ（NH3•H2O）=0.88g/ml。
3.1.4硝酸：ρ（HNO3）=1.39g/ml。
3.1.5无水碳酸钠（Na2CO3）。
3.1.6乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA•2H2O）。
3.1.7乙醇胺（NH2CH2CH2OH）。
3.1.8氯化钠溶液：ρ（NaCl）=100g/L：称取10g氯化钠溶于水中，稀释至100ml。
3.1.9盐酸溶液：c（HCl）=6mol/L：量取500ml浓盐酸溶于水中，稀释至1L。
硫酸盐的测定重量法
HZHJSZ0045 水质 硫酸盐的测定 重量法 HZ-HJ-SZ-0045水质重量法 １ 范围 1.1 本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法地下水生活污水及工业废水测定上限为5000mg/L(以SO42-计)¶þÑõ»¯¹è¼î½ðÊôÁòËáÑÎÌúºÍ¸õµÈÓ°ÏìÁòËá±µµÄÍêÈ«³Áµí在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀当试料中含CrO42-NO3-1000mg Ca2+2000mg在分析开始的预处理阶段在废水中他们的浓度很高3SÉú³ÉΪµ¥ÌåÁòÓ¦¸Ã¹ýÂ˵ô２ 原理在盐酸溶液中沉淀反应在接近沸腾的温度下进行用水洗到无氯离子称硫酸钡的重量均为认可的分析纯试剂3.1 盐酸 ３．２ 二水合氯化钡溶液将100g二水合氯化钡(BaCl2¼ÓÈÈÓÐÖúÓÚÈܽâ贮存在玻璃或聚乙烯瓶中此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-ÂÈ»¯±µÓж¾3.3 氨水 注意刺激眼睛3.4 甲基红指示剂溶液将0.1g甲基红钠盐溶解在水中 ３．５ 硝酸银溶液将1.7g硝酸银溶解于80mL水中稀释至100mL±Ü¹â±£´æ³¤ÆÚÎȶ¨ÎÞË®4.2 烘箱4.3 马福炉4.4 干燥器可称准至0.1mgËáÏ´¹ý¾-Ó²»¯´¦Àí¹ýÄÜ×èÁô΢ϸ³ÁµíµÄÖÂÃÜÂËÖ½中速定量滤纸孔径为0.45ìmG44.9 瓷坩埚 ４．１０ 铂蒸发皿 注水样体积大时５ 试样制备 5.1 样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中容器必须用水样完全充满可以冷藏较长时间为了分析可过滤态的硫酸盐滤液留待分析应将水样摇匀后取试料6 操作步骤6.1 预处理6.1.1 将量取的适量可滤态试料(例如含50mg SO42-)置于500mL烧杯中再加2mL盐酸(3.1)加热煮沸至少5min则应将所取试料置于铂蒸发皿(4.10)中加1mL盐酸(3.1)¼ÌÐøÕô·¢µ½¸É的烘箱内完全烘干然后用2mL水和1mL盐酸(3.1)把残渣浸湿加入2mL盐酸(3.1)ÓÃÉÙÁ¿ÈÈË®¶à´Î·´¸´Ï´µÓ²»ÈܽâµÄ¶þÑõ»¯¹è°´6.1.1调节酸度则将试料用中速定量滤纸过滤将洗涤液和滤液合并在低温燃烧器上加热灰化滤纸并在900·ÅÀäʹÆäÈܽⰴ6.1.1调节酸度在不断搅拌下缓慢加入10直到不再出现沉淀在80~90或在室温至少放置6h注煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性沉淀灼烧或烘干6.3.1 灼烧沉淀法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合用热水转移并洗涤沉淀直至洗涤液不含氯化物为止置于事先在800СÐĻһ¯ÂËÖ½ºó(不要让滤纸烧出火焰)ÔÚ800放在干燥器内冷却直至灼烧至恒重干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀用几份少量的温水反复洗涤沉淀取下坩埚２放在干燥器内冷却直到干燥至恒重在含约5mL硝酸银溶液(3.5)的小烧杯中收集约5mL的洗涤水即表明沉淀中已不含氯离子７ 结果计算 硫酸根(SO42-)的含量c按下式进行计算m从试料中沉淀出来的硫酸钡重量 V试料的体积 ４１１．６ＢａＳＯ4质量换算为SO4的因素ＳＲ ｍｇ／Ｌ ＶＲ SI VI SR VR9 参考文献GB11899-89EDTA和25mL乙醇胺[CH2(OH)CH2NH2]的水溶液将坩埚浸泡一夜A2 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合纸浆与过滤硫酸钡的滤纸可一起灰化并定量转移是至关重要的A4 当采用灼烧法时否则沉淀易被滤纸烧成的炭还原(BaSO4+4C)Õâʱ¿ÉÔÚÀäºóµÄ³ÁµíÖмÓÈë2~3滴浓硫酸再在800。
硫酸盐含量
硫酸盐含量硫酸盐含量硫酸盐是指硫酸根离子（SO4^2-）与其他金属或非金属离子形成的化合物。
在日常生活中，硫酸盐广泛存在于水、土壤、植物和动物体内。
然而，过量的硫酸盐含量可能会对环境和人类健康造成负面影响。
因此，对于不同领域的应用，需要控制硫酸盐含量。
1. 硫酸盐含量的测定方法硫酸盐含量可以通过多种方法进行测定，其中最常用的方法是重量法和滴定法。
1.1 重量法重量法是通过将样品加热至高温并在称重前后测定样品质量的差异来确定硫酸盐含量。
该方法适用于固体样品和液态样品。
1.2 滴定法滴定法是通过向溶液中加入一种已知浓度的化学试剂（如银离子），并记录所需的试剂数量来确定硫酸盐含量。
该方法适用于液态样品。
2. 硫酸盐对环境的影响过度排放硫酸盐会对环境造成负面影响。
硫酸盐可以通过大气沉降进入土壤和水体中，导致土壤酸化和水体污染。
硫酸盐还会破坏建筑物、桥梁和文物等建筑结构材料。
3. 硫酸盐对人类健康的影响过量的硫酸盐摄入可能会对人体健康造成影响。
长期暴露于高含量的硫酸盐环境中，可能导致呼吸系统疾病（如支气管炎和肺气肿）以及皮肤过敏等问题。
4. 控制硫酸盐含量的方法在不同领域，需要采取不同的方法来控制硫酸盐含量。
4.1 农业领域在农业生产中，需要控制土壤中的硫酸盐含量。
一些方法包括：- 选择适合土壤类型和作物种类的农业生产方式。
- 合理施用有机肥料和化学肥料，并根据土壤测试结果调整施用剂量。
- 使用灌溉水前进行处理，以减少水中硫酸盐含量。
4.2 工业领域在工业生产中，需要控制废水中的硫酸盐含量。
一些方法包括：- 采用先进的废水处理技术。
- 严格执行国家和地方环保法规。
- 对废水进行监测和分析，并根据测试结果调整处理方法。
4.3 食品领域在食品生产中，需要控制食品中的硫酸盐含量。
一些方法包括：- 选择安全、健康的食品原材料。
- 合理使用添加剂，并确保添加剂符合国家标准。
- 对加工过程进行严格监管，并确保产品符合国家标准。
水和废水环境检测(硫酸盐重量法)
水和废水环境检测（硫酸盐重量法）一、填空题1．用重量法测定水中硫酸盐时，在预处理阶段，酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以和硫化氢的形式赶出。
在污水中它们的浓度可能很高，发生3H 2S ＋S042-＋2H →4S ↓＋4H 20反应时，生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
答案：二氧化硫2．水中少量硫酸盐对人体无影响，但过量时有致泻作用，饮用水中硫酸盐的含量不应超过mg ／L 。
答案：2503．重量法可以准确测定硫酸盐含量在mg ／L(以-24SO 计)以上的水样，测定上限为mg ／L(以-24SO 计)。
答案：105000二、判断题1．用重量法测定水中硫酸盐时，当试料中含有-24CrO 、-34PO 大于10mg ，-3NO 1000mg 、SiO 2 2.5mg 、Ca 2+2000㎎、Fe 3+5.0mg 以下时，不干扰测定。
()答案：正确2．硫酸钡属细晶形沉淀，过滤时应选用慢速定量滤纸过滤。
()答案：正确3．重量法可用于测定地表水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。
()答案：正确4．重量法测定水中的硫酸盐时，硫酸钡沉淀反应在酸性介质中进行，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡溶解量增大。
()答案：正确5．重量法测定水中硫酸盐，在进行沉淀反应时，应该在不断搅拌的情况下，快速加入沉淀剂。
()答案：错误正确答案为：应该在不断搅拌的情况下，缓慢加入沉淀剂。
6．重量法测定水中的硫酸盐时，如果要回收和测定不溶物中的硫酸盐，则应取适量混匀水样定量过滤，再对不溶物进行特殊处理，使其熔融后测定。
()答案：正确7．重量法测定水中硫酸盐，在将沉淀从烧杯转移至恒重坩埚时，应用热水少量多次洗涤沉淀，直到没有氯离子为止。
()答案：正确三、选择题1．下列关于硫酸盐的描述中不正确的是：。
()A．硫酸盐在自然界中分布广泛B．天然水中硫酸盐的浓度可能从每升几毫克至每升数干毫克C．地表水和地下水中的硫酸盐主要来源于岩石土壤中矿物组分的风化和溶淋D．岩石土壤中金属硫化物的氧化对天然水体中硫酸盐的含量无影响答案：D2．下列关于重量法分析硫酸盐干扰因素的描述中，不正确的是：。
水质硫酸盐的测定重量法
水质 硫酸盐的测定 重量法1. 范围1.1 本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO 42-计)以上的水样，测定上 限为5000mg/L(以SO 42-计)。
1.2 干扰样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫 酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸 钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg ，NO3-1000mg ，SiO22.5mg ，Ca2+2000mg ，Fe3+5.0mg 以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高，发生 2H 2S+SO 42++2H +―3S +3H 2O 反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
2.原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。
用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。
3.试剂本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。
4.1盐酸，1+1。
4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约、800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-。
注意：氯化钡有毒，谨防入口。
4.3氨水，1+1。
注意：氨水能导致烧伤，刺激眼睛，呼吸系统和皮肤。
4.4甲基红指示剂溶液，1g/L：将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL。
硫酸盐的测定
水质硫酸盐的测定重量法1 主题内容与适用范围1.1 本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本标准可以准确地测定硫酸盐含量10mg／L(以S02-4计)以上的水样，测定上限为5000mg ／L(以SO42－计)。
1.2 干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金届硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42－、PO43－大于10mg，NO3－1000mg，SiO22.5mg，Ca2＋2000mg，Fe3＋5.0mg 以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高，发生2H2S＋SO42－＋2H＋→3S↓＋3H2O反应时，生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
2 原理在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的重量。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸，1＋1。
3.2 二水合氯化钡溶液，100g／L：将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42－。
注意：氯化钡有毒，谨防入口。
3.3氨水，1＋1。
注意：氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。
3.4甲基红指示剂溶液，1g／L：将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL。
3.5硝酸银溶液，约0.1mol／L：将1.7g硝酸银溶解于80mL水中，加0.1mL浓硝酸，稀释至l00mL，贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。
DLT502.11-2006硫酸盐的测定
火力发电厂水汽分析方法第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）1 范围DL/T 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中硫酸盐的测定方法。
本部分适用于锅炉用水和冷却水中硫酸盐含量（以SO42-计）1mg/L-40mg/L的水样的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过DL/T 502本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的部分）或修订版均不适用本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 6903 锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T 502.2 火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集3 方法提要在控制的试验条件下，硫酸根离子转化成硫酸钡悬浊物。
加入含甘油和氯化钠的溶液来稳定悬浮物并消除干扰。
使用分光光度计来测定此溶液浊度，根据测得吸光度查工作曲线，得出水样中硫酸根含量。
4 干扰4.1 测定前必须除去水中不溶物。
带色物质会干扰测定。
4.2 此方法在下列成分不超过其限度的情况下使用聚磷酸盐含量<1mg/L硅含量<500mg/L氯含量<5000mg/L当怀疑样品中有硫酸盐还原菌时，样品应放在4℃环境中进行冷藏。
注：若对检测结果有质疑，可采用重量法重新测定或采用注3中程序进行测定。
5 试剂5.1 试剂水：GB/T 6903规定的Ⅰ级试剂水。
、5.2 氯化钡：将氯化钡晶体（BaCl2·2H2O)筛分至20目-30目。
在实验室制备时，将晶体平铺在一块大的表面皿上，在105℃下干燥4h。
筛分除去不在20目-30目的晶体，将制得的氯化钡晶体储存在干净并烘干的容器中。
5.3 条件试剂：在一容器中依次加入30mL浓硫酸、300mL试剂水、100mL95%乙醇或异丙醇和75g氯化钠，再加入50mL甘油并混合均匀。
5.4 硫酸盐标准溶液（以SO42-计）（1mL含0.100mgSO42-）：准确称取0.1479g在110℃-130℃烘干2h的优质纯无水硫酸钠，用少量水溶解，定量转移至1L容量瓶并稀释至刻度。
HJ635-2012土壤 水溶性和酸溶性硫酸盐的测定 重量法方法验证
方法验证报告项目名称：土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定重量法方法名称：《土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定重量法HJ635-2012报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定重量法》HJ635-2012的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2检测仪器/设备情况1.3检测用试剂情况1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2实验室检测技术能力2.1方法原理用去离子水或稀盐酸提取土壤中的硫酸盐，提取液经慢速定量滤纸过滤后，加入氯化钡溶液，提取液中的硫酸根离子转化为硫酸钡沉淀。
沉淀经过滤、烘干、恒重，根据硫酸钡沉淀的质量计算土壤中水溶性和酸溶性硫酸盐的含量。
2.2分析步骤2.2.1试样的制备风干后的样品过2mm筛，用四分法缩分土样制得一份约为200g的样品。
过0.25mm筛，进一步缩分约50g（用于1：2土水比水溶性硫酸盐的测定）或约10g（用于1：5土水比水溶性硫酸盐和酸溶性硫酸盐的测定）的试样。
将试样放在适合的容器中，在不超过40℃下干燥，直至试样每隔4h称重的质量差应小于0.1%（m/m），并于干燥器内冷却。
2.3试料的制备2.3.1以1：5土水比提取水溶性硫酸盐称取10.0g试样于250ml聚乙烯瓶中，加入50.0ml水，拧紧瓶盖，置于振荡器上，在20~25℃下以150~200r/min震荡提取16h。
使用慢速定量滤纸，在布氏漏斗上过滤提取液至500ml接收瓶，转移至50ml比色管中，记录提取液的体积，待测。
2.3.2以1：2土水比提取水溶性硫酸盐称取50.0g试样于250ml聚乙烯瓶中，加入100.0ml水，拧紧瓶盖，置于振荡器上，在20~25℃下以150~200r/min震荡、提取16h。
混凝土中的硫酸盐检测方法
混凝土中的硫酸盐检测方法混凝土中的硫酸盐检测方法混凝土是建筑工程中常用的一种材料，其主要成分是水泥、砂、石等，但在使用过程中，由于外部环境的影响，混凝土中的硫酸盐含量可能会逐渐增加，导致混凝土的强度下降、膨胀、龟裂等问题，因此需要对混凝土中的硫酸盐进行检测。
本文将介绍混凝土中的硫酸盐检测方法。
一、硫酸盐含量的检测原理硫酸盐含量的检测主要是通过测定混凝土中硫酸盐的含量来判断混凝土的质量。
混凝土中的硫酸盐含量主要是指SO₃含量，它是混凝土中的一种化学物质，能够与水泥中的钙离子反应生成硫铝酸盐等产物，导致混凝土的强度下降和膨胀，因此需要对其进行检测。
二、硫酸盐含量的检测方法1.化学分析法化学分析法是目前较为常用的硫酸盐含量检测方法，其基本原理是利用化学反应将混凝土中的硫酸盐转化为一定的化合物，然后通过化学分析的方法测定其中含量。
常用的化学分析方法有两种：重量法和容量法。
重量法：将混凝土样品与硝酸银溶液在一定条件下反应，硝酸银与硫酸盐反应生成沉淀，再将沉淀干燥、称重，根据硫酸盐与硝酸银的化学计量关系，计算出硫酸盐含量。
容量法：将混凝土样品与硝酸银溶液在一定条件下反应，硝酸银与硫酸盐反应生成沉淀，然后用钾铬酸钾溶液作为指示剂，滴定溶液中剩余的硝酸银，根据硝酸银与硫酸盐的化学计量关系，计算出硫酸盐含量。
2.光度法光度法是利用硫酸盐与钡离子的反应生成沉淀，然后通过光度计测定沉淀的吸光度，根据吸光度与硫酸盐含量之间的关系，计算出硫酸盐的含量。
该方法具有灵敏度高、分析速度快、操作简单的特点。
3.电化学法电化学法是利用电化学方法检测混凝土中硫酸盐含量的方法，其原理是根据硫酸盐在电极表面的氧化还原反应，利用电化学分析仪测定电位差，从而计算出硫酸盐含量。
该方法具有灵敏度高、分析速度快、操作简单的特点。
三、实验步骤1.取混凝土样品，将其破碎成小颗粒。
2.将混凝土样品与稀硝酸溶液混合，放置一段时间，使混凝土中的硫酸盐与稀硝酸发生反应。
硫酸盐的测定重量法
水质硫酸盐的测定重量法1.主要内容硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀。
沉淀经干燥后称量，根据硫酸钡的质量即可求出硫酸根的含量。
反应可以在酸性溶液中进行，碳酸根不干扰测定。
本方法适用于工业循环冷却水中硫酸盐（SO2-4计）含量不小于10mg/L的测定，但本方法不适用于使用钡盐阻垢分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定。
2.试剂和仪器本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
1+1盐酸溶液氯化钡（BaCl2·2H2O）溶液100g/L硝酸银溶液17g/L甲基橙指示剂1g/L坩埚式过滤器滤板孔径5~15μm3.测定步骤用慢速滤纸过滤试样。
用移液管移取一定量过滤后的试样，置于500mL 锥形瓶中。
加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。
煮沸5min，搅拌下缓慢加入10mL热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。
用已于（105±2）℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤。
用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。
将坩埚式过滤器在（105±2）℃干燥至恒重。
4.结果的表述水样中硫酸根的含量X按下式计算X=〔（×（W2-W1））/V〕×106 mg/L式中W2——坩埚式过滤器和沉淀的质量，gW1——空坩埚式过滤器的质量，g——由BaSO4换算成SO2-4的系数V——水样的体积，mL5.注意事项和说明刚开始滴加氯化钡溶液时一定要慢，否则沉淀颗粒较小,易通过坩埚式过滤器，也给洗涤带来困难。
当水样中含有大量的磷酸盐或聚磷酸盐时，实验结果将偏高，宜采用其他方法。
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硫酸盐的测定重量法 Revised at 2 pm on December 25, 2020.
水质硫酸盐的测定重量法1.主要内容
硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀。
沉淀经干燥后称量，根据硫酸钡的质量即可求出硫酸根的含量。
反应可以在酸性溶液中进行，碳酸根不干扰测定。
本方法适用于工业循环冷却水中硫酸盐（SO2-4计）含量不小于10mg/L的测定，但本方法不适用于使用钡盐阻垢分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定。
2.试剂和仪器
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
1+1盐酸溶液
氯化钡（BaCl2·2H2O）溶液100g/L
硝酸银溶液17g/L
甲基橙指示剂1g/L
坩埚式过滤器滤板孔径5~15μm
3.测定步骤
用慢速滤纸过滤试样。
用移液管移取一定量过滤后的试样，置于500mL 锥形瓶中。
加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。
煮沸5min，搅拌下缓慢加入10mL热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。
用已于（105±2）℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤。
用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。
将坩埚式过滤器在（105±2）℃干燥至恒重。
4.结果的表述
水样中硫酸根的含量X按下式计算
X=〔（×（W2-W1））/V〕×106 mg/L
式中W2——坩埚式过滤器和沉淀的质量，g
W1——空坩埚式过滤器的质量，g
——由BaSO4换算成SO2-4的系数
V——水样的体积，mL
5.注意事项和说明
刚开始滴加氯化钡溶液时一定要慢，否则沉淀颗粒较小,易通过坩埚式过滤器，也给洗涤带来困难。
当水样中含有大量的磷酸盐或聚磷酸盐时，实验结果将偏高，宜采用其他方法。