STP-QF-022药用苯甲醇质量标准及检验规程
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目的:明确苯甲醇的质量标准和规范苯甲醇的检验。
适用范围:苯甲醇的检验。
责任者:化验员。
引用标准CP2000版二部。
本品含C7H8O不得少于98.0%。
[性状] 本品为无色液体;具有微弱香气及灼味;遇空气逐渐氧化生成苯甲醛及苯甲酸。
相对密度本品的相对密度(见相对密度检查法)为1.043~1.050。
馏程取本品,照馏程测定法(见馏程检查法B)测定,在203~206℃馏出的数量不得少于95%(ml/ml)。
折光率本品的折光率(见折光率检查法)为1.538~1.541。
酸值本品的酸值(见脂肪、脂肪酸检查法)不大于0.3。
[鉴别] 取高锰酸钾试液2ml,加稀硫酸溶液2ml,再加本品2~3滴,振摇,即发生苯甲醛的特臭。
[检查] 水中溶解度取本品2ml,加水58ml,振摇,溶液应澄明。
有机氯取铜片,在无色火焰中燃烧,至不显绿色,放冷,蘸取本品,再置无色火焰中燃烧,应不显绿色。
[含量测定]
1、原理苯甲醇中加入醋酐-吡啶(1:7)混合液,在水浴回流下能把苯甲醇氧化成苯甲酸,故能用氢氧化钠进行滴定,用酚酞作指示液,同时作空白试验。
2、主要仪器与试剂
分析天平、回流管、碱式滴定管、醋酐-吡啶(1:7)混合液、1mol/L 的氢氧化钠滴定液、酚酞指示液。
3、步骤
取本品约1.2g,精密称定,精密加入醋酐-吡啶(1:7)混合液15ml,置水浴上,加热回流30分钟,放冷,加水25ml,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml
氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于108.1mg的C7H8O。
4、结果与计算
C7H8O%= (V-V0)·C×0.1081
×100%
G
V:样品消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml
V0:空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml
C:氢氧化钠滴定液的浓度,mol/L
G:样品的重量,g
0.1081:每1ml、1mol/L的氢氧化钠滴定液相当于C7H8O克数
5、偏差控制
平行样间的相对偏差应在0.5%之内。