第八章 -悬浮剂和干悬浮剂

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五、悬浮剂的常用助剂种类
1.润湿分散剂
各类悬浮剂都需要助剂同时能提供乳化和分散性 能。所以其配方中的乳化剂和分散剂很难像可湿性粉 剂与乳油中的分散剂和乳化剂那样明显区分开来。
常用分散剂有亚硫酸纸浆废液及其固形物 ；木质 素及其衍生物磺酸盐类 ；萘和烷基萘甲醛缩合物磺 酸盐 ；聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物 ；烷基酚 聚氧乙烯磷酸酯等。
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第二节 干悬剂
一、概述 干悬浮剂(又称乳粉)是由原药、纸浆废液、棉籽 饼等植物油粕或动物毛皮水解下脚料及某些无机盐 等工农业副产物为原料配制而成的用水稀释后能自 动分散，形成相对稳定的悬浮液的制剂。 1955年中国农业科学院植物保护研究所针对我 国滴滴涕剂型中的问题，利用亚硫酸纸浆废液研制 出了滴滴涕乳膏和干悬浮剂 。
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2.倾倒性
我国制定的悬浮剂标准规定倾倒性试验实际上 是对悬浮剂的黏度有一明确的范围规定。黏度是影 响农药悬浮剂稳定性的主要因素之一，国内外对不 同品种要求差异很大，黏度自100～500cP(厘泊)至 300 ～ 300cP，一般黏度 300 ～ 1000cP 的悬浮剂倾倒 性试验均合格。一般要求倾倒残余物小于5％。
可流动的悬浮液体。 9.酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH。以pH计一般为7 ～9
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七、悬浮剂的配制
1.确定有效成分
2.选择润湿分散剂
润湿分散剂的选择通常采用测定流点和粘度的 方法来进行： 流点：用含有5％润湿分散剂的溶液，使单位质量 、一定细度不溶于该溶液的固体粉末成糊状至形成 液滴所需溶液的最少量。 流点与润湿分散剂的活性和固体物的细度有关。
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7.细度
悬浮剂的粒径是影响悬浮率和稳定性的重要因 素之一，但目前世界上还没有明确的公认的标准 ，各国指标不一，我国一般控制在平均粒径为1～ 5 μ m。我国制定的悬浮剂标准规定，采用筛析： 90％过44μ m筛，大于95％过75μ m筛。
8.外观 (颜色、物态、气味)。物态一般为黏稠的
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二、干悬浮剂的特点
1.干悬浮剂在水中的分散度高，颗粒细，速效和残效与乳 油相近，优于可湿性粉剂。 2.干悬浮剂最突出的特点是可以节省大量有机溶剂，免去 瓶、箱等包装材料，便于贮存、运输，减少了对环境的污 染，提高了经济效益和社会效益 3. 干悬浮剂中所用原料多属易得，工农业废料得到综合利 用，生产工艺简单，产品含量较高，因而生产成本可大大 降低 4.产品保管和使用方便、安全，由于含水量小，贮存稳
3.分散性
悬浮剂的分散性指的是原药粒子悬浮于水中保 持分散成细微个体粒子的能力。分散性与悬浮性密 切相关，分散性好，一般悬浮性就好。
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悬浮剂分散性的测定
于250ml量筒中，分别装入249ml自来水，用注 射器取1ml待测悬浮剂，从距量筒水面5cm处滴入水 中。观察其分散状况。按其分散状况的好坏分为优 、良、劣三级。
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5.热贮稳定性
一般采用试样在 54 ± 2 ℃下密封贮存 14d，分 别检测外观、流动性、分散性、粒径、有效成分 含量、悬浮率等各项指标有无变化。
6.低温稳定性
在O℃、-10℃、-20℃下试样贮存一定的时间，取 出后观察结冻情况。然后在室温条件下静置融化， 并分别检测记录外观、流动性、分散性、粒径、有 效成分含量、悬浮率等各项指标有无变化。
四、干悬浮剂的助剂
为使疏水性农药原药能在水中稳定地分散和悬浮 ，需添加分散剂。而干悬浮剂所采用的分散剂，多 为工农业副产物，甚至可利用废弃物，经综合利用 资源可减少环境污染，变废为宝。 1.亚硫酸纸浆废液。2.碱法纸浆废液。用碱法造纸 产生的废液即为碱性纸浆废液。加热蒸发，浓缩至 固体物含量约30％；再加酸中和至pH6~7，再加热 浓缩至含固体物60％~70％方可使用。3.动植物水 解蛋白。4.皂素。5.热塑水溶性基质物。二水氯化 钙、硝酸铵、硫酸氢钠、磷酸氢钠、硫酸镁等。
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5.悬浮剂不受水质、水温影响，应用安全、方便。
6.悬浮剂有效成分粒径小而分布范围窄、悬浮率高 、活性表面大、活性发挥好，防治效果好。
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三、悬浮剂对原药的要求
l.溶解性 有效成分在水中的溶解度一般应小于 100mg/L 。 2.熔点 由于悬浮剂在碾磨加工过程中会发热，同 时也由于储存稳定性的要求，有效成分的熔点应高 于60℃ 。
定性也好。
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三、干悬剂对原药的要求
凡熔点低，蒸气压低，热稳定性较好，适于喷雾的 疏水性杀虫、杀菌和除草剂 (含植物生长调节剂)农 药原药，均可加工成干悬浮剂。特别对一些难于粉 碎、易水解、难溶解不便加工成可湿性粉剂、悬浮 剂和乳油的农药品种，选用干悬浮剂剂型，具有独 特的实用价值。
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六、悬浮剂的性能要求
悬浮剂产品需具备的性能是根据生产、应用和贮 运等多方面的要求提出的，其主要性能指标有：有 效成分含量、外观、流动性、粘度、细度、pH值、 悬浮率、分散性及稳定期等。
1.有效成分含量
一般来说，悬浮剂不会超过80％，由于受设备 性能限制和助剂、原药的理化性状的多种因素的制 约，根据实践经验和已工业化的品种来看，国内外 悬浮剂的有效成分含量基本都控制在50％以下，以 40％居多。
3.化学稳定性 当介质是水时，产品应对水解作用 不甚敏感。
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四、悬浮剂对助剂的要求
1.大量水存在下，助剂不促进原药的分解 ；
2.对酸、碱和水解稳定性好，在活性物的熔融物中 稳定；
3.良好的分散性、再分散性和防凝聚性； 4.优良的稀释性能和对施药技术 (包括桶混)的适应 性；
5.湿磨稳定性、低泡性，无不愉快气味，无毒，对眼 、鼻和皮肤无刺激性。
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五、干悬浮剂的质量控制 1.外观及粒度。
外观要求为粉状或粉粒状松散颗粒。干悬浮 剂粒度不作统一规定，而它分散于100倍水稀释液 中的微滴粒度大小是产品质量的主要标志，它对 稀释液分散稳定性和生物效果有直接影响。一般 要求其乳浊液滴粒径1～5μm的大于70％，8μm粒 径的小于10％。
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影响悬浮率的主要因素
1.悬浮剂细度及粒度分布对悬浮率的影响； 2.制剂粘度对悬浮率的影响 3.制剂组成对悬浮率的影响 包括助剂用量对制 剂悬浮率的影响和有效成分含量、原药理化性质 对制剂悬浮率的影响 4.贮存对制剂悬浮率的影响
5.悬浮剂对水质和水温无特殊要求，是与可湿性 粉剂比较，最突出的优点。
2.有效悬浮率 一般悬浮率应大于等于85％，检测方法同可湿性粉 剂。
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3.分散性 要求能以任何比例与水混合并稀释成稳定的悬浮液 ，在温度20℃时能自发分散或稍加搅拌即分散。测 定方法同乳油分散性的测定。 4.贮藏稳定性 将样品在54±2℃下贮存14d，分析有效成分含量， 其分解率应≤5％。 5.水分。一般按共沸法，用水分测定器测定。 6.pH。pH是影响制剂化学物理性能稳定性和安全性 的因素之一。可用pH计按农药有关标准方法测定。
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加工工艺
悬浮剂的制造方法很多，加工工艺各不相同，但 都是采用湿法粉碎。
pH调整剂 水 防冻剂 表面活性剂 原药 配 料 混 合 溶 解 一 次 粉 碎 二 次 粉 碎
调 整 化 验
包 装
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胶体磨
胶体磨是由电动机通过皮带传动带动转齿与相配的定齿做 相对的高速旋转，被加工的物料通过本身的重量或外部压 力产生向下的螺旋冲击力，透过定、转齿之间时受到强大 的剪切力、摩擦力、高频振动等物理作用使物料被有效的 乳化、分散和粉碎。
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用流点法可以选出适宜的润湿分散剂品种，但其 用量需要用测定粘度的方法来确定。
3.选择防冻剂防 防冻剂必须具备下述三个条件:①防冻性能好 ；②挥发性低；③对有效成分的溶解越少越好， 最好不溶解。一般常用的防冻剂是乙二醇，其用 量一般不超过10％
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4.选择增稠剂 增稠剂应具备下列三个基本条件:①用量少， 增稠作用强；②制剂稀释时能自行分散，其粘度 不应随温度和聚合物溶液老化(由于聚合物随时间 而沉降)而变化；③价格适中而易得。一般最大用 量一般不超过3％，常用量为0.1％～0.5％ 5.选择消泡剂 消泡剂应符合下列三个条件:①用量少，消泡 效果好而快；②货源充足，价格较便宜；③与制 剂的各组分有很好的相容性 6.选择pH调整剂
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2.增稠剂
常用的有黄原酸胶 (XG)、羧甲基纤维素、聚丙烯 酸钠、气态二氧化硅、膨润土和硅酸镁铝。
3.防冻剂
常用的有乙二醇、丙二醇、甘油、二甘醇、丙 乙醇、甘油 - 乙醚双甘醇、甲基丙撑双甘醇等。如 果有效成分溶于二元醇类，可用矿物盐。
4.其他助剂
消泡剂，实际应用以有机硅酮乳状液型和酯 醚型消泡剂较多；防腐剂，常用的有甲醛、多聚甲 醛、苯甲酸钠、苯甲酸等。
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六、加工工艺
原药 纸浆浓缩液 助剂
混 合 分 散
滚 筒 干 燥
粗 粉 碎
混 合 分 散
滚筒干燥法
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2.喷雾干燥法
原药
熔 纸浆废液 分 融
散
雾 化
热空气
喷 雾 干 燥
包 装
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水悬浮剂 (SC)是以水为分散介质，将水不溶固体农
药与助剂经湿法超微粉碎制得的农药剂型。
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油悬浮剂 (Oil miscible Flowable concentrate，缩 写为OF) 是指一种或一种以上农药有效成分 (其 中至少有一种为固体原药)在非水系分散介质中形成 高分散、稳定的悬浮体系。 干悬浮剂 (Dry FIowable，缩写为DF) 是由原药 、纸浆废液、棉籽饼等植物油粕或动物毛皮水解下脚 料及某些无机盐等工农业副产物为原料配制而成的， 为粉粒状制剂，分散于水中即成悬浮液施用。
第八章 悬浮剂和干悬 浮剂
Suspension Concentrate &Dry Flowable
一、 概述 二、悬浮剂的特点 三、悬浮剂的组成和 配 制 四、悬浮剂的质量控制 五、悬浮剂的制备方法
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一、概 述
generalization 农药悬浮剂是20世纪70年代发展的新剂型，现 已成为基本加工剂型之一。分液体和固体两类悬浮 剂。液体悬浮剂又可分为水基悬浮剂和油基悬浮剂 。固体悬浮剂分干胶悬剂和水分散粒剂。因其具有 可湿性粉剂和乳油的优点，一度被称为“划时代” 的新剂型。在国内外发展极为迅速，并已部分取代 了可湿性粉剂和乳油，是很有发展前途的新剂型。
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二、悬浮剂的特点
1.悬浮剂是一种可流动的，具有一定粘度的流体 剂型。 2.悬浮剂以价廉、来源丰富的水为分散介质，而 不采用危险、污染环境、价格又高的有机溶剂， 环境相容性好。 3.悬浮剂加工不需用量很大、要求又较严格的填 充剂，因而节约资源 。 4.它采用湿法粉碎工艺，生产过程基本无三废污 染问题 。
优级:在水中呈云雾状自动分散，无可见颗粒下沉。
良级:在水中能自动分散，有颗粒下沉，下沉百度文库粒可 慢慢分散或轻微摇动后分散。 劣级:在水中不能自动分散，呈颗粒状或絮状下沉， 经强烈摇动后才能分散。
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4.悬浮率
悬浮率系农药悬浮剂的一项十分重要的综合性 质量指标。悬浮剂的悬浮率是指有效成分悬浮率。 一般规定在 2 年贮存期内，其悬浮率不得低于 90 ％ 。 测定农药悬浮剂的悬浮率时要求 :a. 样品重量约 为 1 ～ 2g，准确至 0.0002g；b. 采用342mg/L的标准 硬水稀释；c. 恒温水浴控制在30士l℃；d.在恒温 水浴中静止时间为lh。其它条件和一般测定可湿性 粉剂悬浮率的方法相似。