实验十九气相色谱法测定混合醇

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仪器与试剂 气相色谱仪;微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇,均为色谱纯
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实验步骤
开启气源(高压钢瓶或气体发生器),接通载气、燃气、 助燃气。打开气相色谱仪主机电源,打开色谱工作站、计算 机电源开关,联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升 至一定数值后,进行自动或手动点火。待基线稳定后,用 1μL微量注射器取1~3μL含有混合醇的水样注入色谱仪,同 时按下计时器,记录每一色谱峰的保留时间tR。重复3次。
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实验十九 气相色谱法测定混合醇
实验目的 1. 掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习纯物对照定性和归一化法定量 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。
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实验原理
色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引 入合适的色谱系统后,样品在流动相携带下进入色谱柱, 样品中各组分由于各自的性质不同,在柱内与固定相的作 用力大小不同,导致在柱内的迁移速度不同,使混合物中 的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检 测器,检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给 记录仪或显示器,得到色谱图。利用保留值可定性,利用 峰高或峰面积可定量。
在相同色谱条件下,取少量(约0.5μL)纯物质注入色谱 仪,每种物质重复做3次。记录纯物质的保留时间tR。
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数据处理
面积归一化法定量
Hale Waihona Puke Baidu
组分
峰高 (mm)
乙醇
半峰宽 (mm)
峰面积 (mm2)
含量 (%)
正丙醇 异丙醇
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正丁醇
思考题
1. 本实验中是否需要准确进样?为什么? 2. FID检测器是否对任何物质都有响应?
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