实验 盐酸小蘖碱的提取分离与鉴定
黄柏实验报告
一、实验模块中草药提取与鉴定二、实验标题黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定三、实验目的1. 了解黄柏中盐酸小檗碱的提取方法；2. 掌握盐酸小檗碱的分离纯化技术；3. 学习盐酸小檗碱的鉴定方法。
四、实验原理盐酸小檗碱是一种生物碱，具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤等药理作用。
黄柏是提取盐酸小檗碱的重要药材之一。
本实验采用乙醇回流提取法、盐析法分离纯化盐酸小檗碱，并通过紫外光谱法进行鉴定。
五、实验材料与仪器1. 实验材料：黄柏粉末、乙醇、盐酸、氯化钠、蒸馏水等；2. 实验仪器：索氏提取器、旋转蒸发仪、紫外可见分光光度计、分析天平、烧杯、漏斗、滤纸等。
六、实验步骤1. 乙醇回流提取法提取盐酸小檗碱（1）称取5.0g黄柏粉末，置于索氏提取器中；（2）加入50ml乙醇，回流提取1小时；（3）提取液过滤，收集滤液；（4）滤液浓缩至约10ml。
2. 盐析法分离纯化盐酸小檗碱（1）将浓缩液加入适量的氯化钠，使溶液中盐的浓度达到饱和；（2）充分搅拌，使盐酸小檗碱析出；（3）过滤，收集沉淀；（4）沉淀用蒸馏水洗涤，干燥，得盐酸小檗碱粗品。
3. 紫外光谱法鉴定盐酸小檗碱（1）取盐酸小檗碱粗品，用乙醇溶解，制成一定浓度的溶液；（2）用紫外可见分光光度计测定溶液的吸光度；（3）与标准品盐酸小檗碱的紫外光谱图进行对比，鉴定盐酸小檗碱。
七、实验结果与分析1. 乙醇回流提取法提取盐酸小檗碱：通过索氏提取器提取，得到盐酸小檗碱的提取液。
2. 盐析法分离纯化盐酸小檗碱：通过加入氯化钠使盐酸小檗碱析出，过滤、洗涤、干燥后得到盐酸小檗碱粗品。
3. 紫外光谱法鉴定盐酸小檗碱：通过紫外光谱法测定盐酸小檗碱的吸光度，与标准品盐酸小檗碱的紫外光谱图进行对比，鉴定结果为盐酸小檗碱。
八、实验结论1. 本实验采用乙醇回流提取法、盐析法成功提取分离黄柏中的盐酸小檗碱；2. 通过紫外光谱法鉴定，证明提取分离得到的化合物为盐酸小檗碱。
九、实验注意事项1. 提取过程中，注意控制回流时间和温度，以充分提取盐酸小檗碱；2. 分离纯化过程中，注意控制盐的浓度，使盐酸小檗碱充分析出；3. 鉴定过程中，注意紫外光谱仪的校准，以保证鉴定结果的准确性。
盐酸小檗碱实验报告
一、实验目的1. 熟悉盐酸小檗碱的提取、分离与鉴定方法；2. 掌握薄层色谱法、紫外光谱法等分析方法；3. 提高实验操作技能，培养实验思维。
二、实验原理盐酸小檗碱是从黄连、黄柏等植物中提取的一种生物碱，具有抗菌、抗炎、抗癌等药理作用。
本实验采用溶剂提取法、柱层析法等方法对盐酸小檗碱进行提取、分离，并通过薄层色谱法、紫外光谱法等对其进行鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：黄连、黄柏、盐酸小檗碱标准品；2. 实验仪器：电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、紫外分光光度计、薄层色谱仪、硅胶G薄层板、硅胶柱、微量注射器等。
四、实验方法与步骤1. 提取（1）将黄连、黄柏药材粉碎，过40目筛；（2）称取2g药材，加入20ml甲醇，超声提取30min；（3）过滤，滤液旋蒸浓缩至约1ml；（4）加入1ml盐酸溶液，搅拌，静置，沉淀完全后过滤，滤液即为粗提液。
2. 分离（1）将硅胶G加入适量甲醇，搅拌均匀，倒入玻璃层析柱中；（2）将粗提液加入层析柱中，用甲醇洗脱；（3）收集盐酸小檗碱洗脱液，旋蒸浓缩至约1ml；（4）加入1ml盐酸溶液，搅拌，静置，沉淀完全后过滤，滤液即为盐酸小檗碱精制品。
3. 鉴定（1）薄层色谱法：取盐酸小檗碱标准品和精制品适量，分别点于薄层板上，以氯仿为展开剂，展开后晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热显色，观察斑点颜色和位置；（2）紫外光谱法：取盐酸小檗碱标准品和精制品适量，分别用无水乙醇溶解，制成溶液，在紫外分光光度计上测定其在256nm处的吸光度。
五、实验结果与分析1. 薄层色谱法：盐酸小檗碱标准品和精制品在薄层板上形成相同颜色的斑点，且位置一致，证明精制品中含盐酸小檗碱。
2. 紫外光谱法：盐酸小檗碱标准品和精制品在256nm处的吸光度基本一致，证明精制品中含盐酸小檗碱。
六、实验结论本实验成功提取、分离了黄连、黄柏中的盐酸小檗碱，并通过薄层色谱法、紫外光谱法对其进行了鉴定，结果表明精制品中含盐酸小檗碱。
实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定
实验三黄连中盐酸⼩檗碱的提取分离与鉴定实验三黄连中盐酸⼩檗碱的提取分离与鉴定⼩檗碱⼜称黄连素，是在⾼等植物中分布⽐较⼴泛的、有明显⽣理活性的化学成分。
主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。
⼩檗碱具有显著的抗微⽣物、抗原⾍的作⽤，临床⽤其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。
黄连为⽑茛科黄连属植物黄连（Coptis chinensis Franch 。
），三⾓叶黄连（C 。
deltoidea C 。
Y 。
Cheng et Hsiao ）或云连（C 。
teetoides C 。
Y 。
Cheng ）的根茎，含有⼩檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等⽣物碱，其中以⼩檗碱含量最⾼，可达10%左右，⼩檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。
⽬前制药⼯业提取⼩檗碱主要以三颗针为原料。
三颗针来源于⼩檗科⼩檗属（Berberis ）多种植物，其根⽪含⽣物碱约2%，主要含⼩檗碱、⼩檗胺、药根碱、巴马汀等⽣物碱。
N +OH ￡-R 1O OR 4OR 3R 2OR 5R 1 R 2 R 3 R 4 R 5CH 3 CH 3 HCH 3 CH 3 CH 3 CH 3 H H CH 3 H CH 3 CH 3 CH 3 HCH 212345CH 2CH 2CH 2CH 2⼩檗碱 (Berberine)属异喹啉类⽣物碱，⾃⽔和⼄醇中结晶出来的⼩檗碱为黄⾊长针状结晶，含5个结晶⽔，在100℃⼲燥时即失去结晶⽔，转为棕黄⾊，加热⾄110℃时，其颜⾊加深变暗⾊。
Mp.145℃⾄160℃即分解。
N HH 3NO CH 3O CH 3O O HON HH 3COC H 3⼩檗胺游离⼩檗碱能缓缓溶于⽔，在热⽔及热⼄醇中易溶，⽽在冷⼄醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。
醇式和醛式⼩檗碱则具有⼀般⽣物碱的通性，难溶于⽔，易溶于有机溶剂。
⼩檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外，⼀般在⽔中的溶解度均较⼩。
黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定
实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
O ONHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOOCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
小檗碱的提取分离及鉴定
盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
OO33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。
[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50g，浸渍20分钟加石灰乳调PH值至中性放置10分钟，抽滤滤液加HCl调PH2～3加滤液体积4～5％的NaCl，放置30分钟，抽滤沉淀滤液（主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱）加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识1．化学检识：（1）丙酮加成反应：取样品0.05g，溶于50ml热水中，加入10％NaOH溶液2ml，混合均匀后，于水浴中加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬黄色结晶析出。
小檗碱的提取分离及鉴定
盐酸小檗碱得提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒得功效。
黄连得有效成分主要就是生物碱，已分离出得主要生物碱有小檗碱(berbｅrｉｎe)、掌叶防己碱（palmaｔine)、黄连碱(jatrorrｈizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达1０%左右,就是以盐酸盐得状态存在于黄连中。
小檗碱有很强得抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能与小檗碱相似。
［目得要求]1．学习与掌握水溶性生物碱得提取方法。
2.学习与掌握生物碱得柱色谱分离方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶,ｍp为145℃，游离得小檗碱能缓缓溶于水(1：2０)及乙醇中（1:1０0）,易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小，尤其就是盐酸盐。
盐酸盐为l：50０，枸橼酸盐1:１25,酸性硫酸盐1:1０0，硫酸盐ｌ:3０,但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11、5３),能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
O33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式(红棕色）醇式(黄色) 醛式(黄色)N+OOOCH33小檗碱（黄连素)掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈得黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇,在冷水中得溶解度也比盐酸小檗碱大。
N +H 3COH 3COOCH 3OCH 3掌叶防己碱 本实验就是利用小檗碱与掌叶防己碱得硫酸盐在水中溶解度大得性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。
再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。
[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50ｇO 4５０0ml,浸渍20分钟加石灰乳调ＰH 值至中性放置１0分钟，抽滤滤液加HC ｌ调PH2～3加滤液体积4~5%得NaCl,放置30分钟,抽滤沉淀 滤液(主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱）加２00ml 水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识１．化学检识:(1)丙酮加成反应:取样品０.05ｇ,溶于50mｌ热水中,加入10％N ａＯH溶液2mｌ,混合均匀后，于水浴中加热至５0℃,加入丙酮5ml,放置,即有柠檬黄色结晶析出。
黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定
实验黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的化学检识。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
[实验内容]一、提取分离黄连粗粉20g加0.3%硫酸200ml，浸泡20min煎煮30min，滤过药渣加石灰乳调pH值11-12放置10min，抽滤滤液加HCl调pH2-3加滤液体积4-5%的NaCl，放置30min滤液沉淀加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液静置，抽滤沉淀二、精制盐酸小檗碱粗品水，加热溶解，趁热过滤不溶物pH1-2沉淀（盐酸小檗碱）三、检识精制小檗碱溶液滤过，抽干，用少许蒸馏水洗涤，70℃以下干燥，得小檗碱精品。
称重，计算提取率。
1. 浓硝酸、漂白粉实验取盐酸小檗碱少许，加稀硫酸8ml溶解，分置两支试管中，一支加入2滴浓硝酸，观察颜色变化；另一支加入少许漂白粉，观察颜色变化。
2. 丙酮小檗碱实验取盐酸小檗碱少许，加5ml蒸馏水，水浴加热溶解，溶解后加入氢氧化钠试液2滴，观察颜色变化，放冷，加入丙酮4滴，观察现象。
盐酸小檗碱的薄层色谱法鉴定
盐酸小檗碱的薄层色谱法鉴定盐酸小檗碱是一种重要的有机化合物，在药物研究和分析领域有着广泛的应用。
薄层色谱法是一种简便、快速、准确的分析方法，被广泛应用于药物分析、食品检测等领域。
本文将介绍盐酸小檗碱的薄层色谱法鉴定方法。
一、实验原理薄层色谱法是以液相为移动相，以固相为静相，利用固液分配作用进行物质的分离和鉴定的一种分析方法。
在薄层色谱中，将待测物溶解于移动相中，利用毛细珠尖吸附于静相薄层，再通过静相与溶剂相互作用力的差异，使待测物分离出来。
二、实验操作步骤1.薄层色谱试纸的准备：取一块无荧光试纸，用无色玻璃棒或毛笔在试纸上涂上薄层静相。
2.移动相的配置：根据实验需要，选择合适的移动相并配置好。
3.样品的制备：将盐酸小檗碱溶解于适量的移动相中，摇匀得到待测样品溶液。
4.样品的上样：用吸管等工具将待测样品溶液均匀地滴于试纸的起始线上。
5.开始上色：将试纸放入含有适量移动相的色谱槽中，待试纸上的色谱线浸泡在移动相中。
6.色谱的进行：观察移动相前进的速度和色谱线的变化情况，保证样品在移动相中有足够的分离时间。
7.色谱结果的观察：将试纸取出，待试纸干燥后，观察样品在试纸上的色谱效果，记录色谱结果。
三、结果分析根据色谱结果，在试纸上的位置和颜色可以初步判断待测物盐酸小檗碱的含量和纯度。
色谱图中，物质分离越好，色谱带越分散，颜色越明显。
可以通过与标准品对比，判断待测物的品质。
四、实验注意事项1.准备试纸时要保持无色、无荧光，静相薄层均匀涂布。
2.移动相的选择要考虑待测物的特性和分离条件。
3.上样要均匀，待测样品的量要适量，不宜过多。
4.移动相在色谱槽中的深度要适中，不宜过高或过低。
5.色谱进行时，要保持试纸和试管的垂直，避免倾斜或晃动。
6.观察色谱结果时，要在试纸完全干燥后进行，避免颜色扩散和混淆。
通过薄层色谱法的鉴定，可以快速准确地分析盐酸小檗碱的含量和纯度。
这种方法操作简便，结果可靠，被广泛用于药物质量控制和分析研究中。
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实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
O ONHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OO33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
【免费下载】实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定
【免费下载】实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。
主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。
小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。
黄连为毛茛科黄连属植物黄连（Coptis chinensis Franch 。
），三角叶黄连（C 。
deltoidea C 。
Y 。
Cheng et Hsiao ）或云连（C 。
teetoides C 。
Y 。
Cheng ）的根茎，含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱，其中以小檗碱含量最高，可达10%左右，小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。
目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。
三颗针来源于小檗科小檗属（Berberis ）多种植物，其根皮含生物碱约2%，主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。
N +OH ￡-R 1OOR 4OR 3R 2O R 5R 1 R 2 R 3 R 4 R 5 CH 3 CH 3 H CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 H H CH 3 H CH 3 CH 3 CH 3 H CH 212345CH 2CH 2CH 2CH 2小檗碱(Berberine)属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色。
Mp.145℃至160℃即分解。
N H H 3N O CH 3O CH 3O O H O N H H 3CO C H 3D?éT°·游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。
醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。
黄连中盐酸小檗碱提取分离及鉴定
实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分别及判定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh ）、三角叶黄连（ coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao ）或云连（c optiteetoidesC.Y.cheng ）的干燥根茎。
黄连拥有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功能。
黄连的有效成分主假如生物碱，已分别出的主要生物碱有小檗碱（b erberine ）、掌叶防己碱（palmatine ）、黄连碱（jatrorrhizine ）等。
此中小檗碱含量最高，可达 10% 左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已宽泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相像。
[目的要求 ]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分别方法。
3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的判定方法。
[实验原理 ]小檗碱为黄色针状结晶，mp 为 145 ℃，游离的小檗碱能慢慢溶于水（ 1：20）及乙醇中（ 1：100 ），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，特别是盐酸盐。
盐酸盐为l：500 ，枸橼酸盐 1：125 ，酸性硫酸盐 1：100，硫酸盐 l：30，但在热水中都比较简单溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53 ），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
1O OON+ OH-NOHNH OO O CHOOCH 3OCH 3OCH 3OCH 3OCH 3OCH 3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）ON+OOCH 3OCH 3小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有激烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
H 3CON+H 3COOCH 3OCH 3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提拿出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除掉水溶性杂质。
黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定.
实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
CHOOCH333季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）OCH3N+OCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定.
实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
CHOOCH333季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）OCH3N+OCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
实验十黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识
实验十黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识(一)目的要求学习提取精制和检识黄连中的小檗碱,通过实验要求：1.掌握小檗碱的结构特点和理化性质。
2.熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。
3.了解盐酸小檗碱的检识方法。
(二)主要化学成分的结构及性质黄连为毛茛科植物黄连CoptischinensisFranch.、三角叶黄连CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao、峨嵋野连Coptisomeiensis(Chen)C.Y.Cheng或云连CoptisteetaWall.的根茎。
黄连的根状茎含多种生物碱,主要为小檗碱(黄连素),约5%~8%,其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。
叶含小檗碱1.49%。
小檗碱(berberine):分子式(C20H18NO4)+,分子量336.37。
系季铵生物碱。
游离小檗碱为黄色针状结晶(乙醚),mp.145℃,能缓缓溶于冷水(1∶20),可溶于冷乙醇(1∶100),易溶于热水或热乙醇,难溶于丙酮、氯仿、苯,几乎不溶于石油醚。
盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl·2H2O),为黄色结晶,微溶于冷水(1∶500),易溶于沸水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。
硫酸小檗碱((C20H18NO4)2·SO4·3H2O),溶于水(1∶30),溶于乙醇。
重硫酸小檗碱(C20H18NO4·HSO4)为黄色结晶或粉末,溶于水(1∶150),微溶于乙醚。
NOCH3OCH3OO+N+HOCH3OHOCH3OCH3CH3小檗碱木兰碱(三)实验原理根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小,而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。
因此,从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉,然后向提取液中加入10%的食盐,在盐析的同时,也提供了氯离子,使其硫酸盐转变为氯化小檗碱(即盐酸小檗碱)而�1�7�1�7�1�7出。
21实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定
1:100
盐酸小檗碱(B.Cl)
1:500
几乎不溶
酸性硫酸小檗碱(B.HSO4)
1:100
微溶
中性硫酸小檗碱(B2.SO4)
1:30
可溶
中性磷酸小檗碱(B3.PO4)
1:15
可溶
小檗碱还能与苯、氯仿、丙酮等溶剂结合成分子缩合物，有完好的结晶状态，可作为小檗碱的识别之用。如用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类，使其转变为醇式小檗碱，就能与丙酮缩合成结晶型的丙酮小檗碱。
1.润湿
取黄连粗粉50g置烧杯中，加0.3%硫酸约10ml润湿，放置30
min
2.装筒（分次装入渗漉筒并排气）
3.浸渍
用0.3%硫酸浸泡过夜
4.渗漉
收集9—10倍量的渗漉液
等待空余时间：
10g硅胶G + 30ml(0.8 % CMC-Na)研匀，铺板
（二）分离
1.取渗漉液，加40% NaOH调PH至11～12，放置过夜；
2.渗漉法及酸溶碱沉法的操作技术
教学内容
备注
实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定
小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。
黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定.
实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
CHOOCH333季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）OCH3N+OCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定.
实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
CHOOCH333季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）OCH3N+OCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
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实验盐酸小蘖碱的提取分离与鉴定
一、实验目的与要求
1．学习生物碱的初步提取分离方法。
2．掌握利用柱层析分离纯化、薄层层析鉴定药用植物成分的方法。
二、基本原理
生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。
它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。
这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。
小檗碱又名黄连素,是最先由毛莨科黄连（Coptis chinensis Fran）和芸香科黄柏(Phellodendron amurense Rup.)等植物中提出的一种黄色生物碱。
黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马亭等生物碱[1],我国黄连药材产量占世界第一位。
现已发现，唐松草属（Thalictrum）、小檗科的小檗属(Berberis L.)、十大功劳属(Mahomia Nuff)及防己科的天仙藤属（Fibraurea）等都可作为提取小檗碱的资源植物。
本实验即是用小檗属植物三颗针(Berberis julianae schneid.)或黄连属黄连作为提取小檗碱的原料;
R
N+
R1
R2
R4
R3
化合物R R1R2R3R4
小檗碱－O－CH2－O－OCH3OCH3H
甲基黄连碱－O－CH2－O－－O－CH2－O－CH3
黄连碱－O－CH2－O－－O－CH2－O－H
掌叶防己碱OCH3OCH3OCH3OCH3H
药根碱OH OCH3OCH3OCH3H
古伦胺碱OCH3OH OCH3OCH3H
黄连类生物碱结构
三颗针及黄连中均含有小檗碱(分别为1%,5.1%)以及巴马亭(掌叶防已碱,Palamtine)、药根碱(Jatrorrhicine)等,它们均有明显的抗炎作用。
小檗碱是一种季铵碱,其游离碱为黄色针晶,Mp.145℃(乙醚),微溶于水,能溶于热水和乙醇中，难溶于苯、丙酮、氯仿，几乎不溶于石油醚。
小檗碱与氯仿、丙酮、苯在碱性条件下均能形成加成物。
小檗碱盐酸盐难溶于冷水，易溶于热水；硫酸盐易溶于水。
溶解度分别为:小檗碱,1∶２０（冷水）,1∶100(冷乙醇);盐酸盐,1∶500(冷水);硫酸盐,1∶30(冷水),利用这些特性提取盐酸小檗碱。
三、仪器与试剂
1.仪器：层析柱、研钵、烧杯、硅胶薄层板、滤纸、抽滤装置、紫外灯、层析缸等
2.试剂与样品：三颗针根粉(或黄连根粉),0.5%硫酸，石英砂，脱脂棉，石灰乳，10%盐酸，浓盐酸，氧化铝，95%乙醇，无水乙醇，10％氢氧化钠溶液,滤纸，硅胶，氯仿-氨-甲醇(30∶1∶8),氯仿-乙醇- 盐酸 (1∶1∶1，下层)
四、实验内容与步骤
1 小檗碱粗品的制备
方法一取三颗针的根粗粉(过20目筛)20g,以0.5%硫酸适量润湿,拌以50g石英砂,混匀,装入底部塞有脱脂棉的层析柱中,关闭活塞。
加入适量0.5%硫酸,使之浸没药面,浸泡一昼夜。
逐渐加入0.5%硫酸即开始渗漉,约收集200 mL溶液。
再用150 mL左右0.5%硫酸浸泡
一天并渗滤。
收集液用石灰乳中和多余硫酸,调pH＝7,滤除沉淀,向滤液中加5%量食盐至饱和,并以10%盐酸调至pH2-3,静置(过夜),滤出沉淀。
并用少量水洗涤。
向沉淀中加适量热水溶解,用石灰乳调节pH8.5-9.8,趁热滤除杂质,滤液在搅拌下加浓盐酸至pH2,冷却静置,滤取析出的沉淀,水洗涤至中性,抽干。
50℃以下干燥,即为盐酸小檗碱粗品(成品)。
方法二[2]取三颗针的根粗粉(过20目筛)20g,置于500 mL烧杯中，加入8倍量0.5%硫酸水溶液使之浸没药面,浸泡24h，用脱脂棉过滤。
滤液加石灰乳中和多余硫酸,调pH＝12,静置30 min，滤除沉淀,滤液用10%盐酸调至pH2-3,再向滤液中加10%（W/V）量食盐[3],搅拌使完全溶解后，继续搅拌至溶液出现为混浊现象为止，静置(过夜),滤出沉淀。
并用少量水洗涤至中性,抽干。
50℃以下真空干燥,即为盐酸小檗碱粗品。
1盐酸小檗碱精制
方法二所得小檗碱还需精制。
取所得粗品(未干燥)放入20倍量沸水中，搅拌溶解后，继续加热数分钟，趁热过滤[4]。
滤液滴加一滴浓盐酸，静置(过夜),滤取结晶，用蒸馏水洗数次,抽干，50℃以下真空干燥，即为精制盐酸小檗碱
2氧化铝柱层析分离纯化盐酸小檗碱[5]
a 氧化铝层析柱制备:
取一支2.0cm×30cm层析柱,柱底覆盖少许脱脂棉,柱内加入一定体积95%乙醇,打开活塞,让溶液慢慢流出。
此时将已搅拌混均的氧化铝95%乙醇悬液(层析氧化铝120-140目,25-30g)不断加入层析柱内,至加完后,轻敲柱体,使各部分氧化铝均匀紧密一致。
待氧化铝沉降稳定(表面应平整),表面保持有少量溶剂(0.5cm左右)，关闭活塞。
b 进样:
取约50 mg左右的盐酸小檗碱粗品，用尽量少的无水乙醇溶解制成溶液。
用吸管吸取样液沿柱壁四周小心加入,打开层析柱活塞使有溶剂滴下,待液面近与氧化铝表面相平,迅速用少量无水乙醇将柱壁样液洗下,待液面下降后再洗,反复多次,直至表面溶剂无色,让样品完全持留于氧化铝中,并保留有1cm左右溶剂,此时加入少许石英砂覆盖氧化铝表面,并沿管壁加入足量洗脱剂。
在此过程中要准确迅速,洗涤溶剂尽量少并尽可能不要扰动,氧化铝表面平整。
c 洗脱:
使溶剂继续滴下,(注意向柱内添加无水乙醇,保持柱体湿润),洗脱样品。
按每流分5-10 mL收集洗脱液,并着重收集各个色段(从下至上):鲜黄色、桔红色(棕色段可不再洗脱),收集到的洗脱液经浓缩后进行检测鉴定。
d 氧化铝再生回收:
层析后弃去氧化铝柱上端带深色部分,取出剩余氧化铝,依次用10％氢氧化钠溶液和水洗涤,晾干后经400℃烘4-6小时活化再生即可备用。
3盐酸小檗碱的鉴定
a 纸层析鉴定[6]:
样品:柱层析分离出的鲜黄色段及桔红色段醇液
标准品:盐酸小檗碱醇液
展开剂:氯仿-乙醇-，下层)
显色方法:自然光或紫外灯下观察,计算各样点R f值并对各点归属作出判断。
b 硅胶薄层层析鉴定:
样品、标准品、显色方法均同上
展开剂:氯仿-氨-甲醇(30∶1∶8)
c 红外鉴定:
利用溴化钾压片法,常规测定其红外光谱数据,并与标准品对照.
注释
1．各地产黄连根茎小檗碱及总生物碱含量分别为4.2-6.7%，6.6-9.6%；栽培种比野生种含量少20％左右。
黄连除根茎作药材外，各部位均含小檗碱，黄连须根0.8-5.5％，叶为1.49％，老叶为2.5-2.8％，花为
0.56％，种子为0.23％.
2．浸泡药材粗粉的硫酸水溶液，浓度不宜过高，一般为0．2-0．3％为宜。
若硫酸水溶液浓度过高，小檗碱可成为硫酸氢小檗碱，其溶解度（1：100）明显较硫酸小檗碱（1：30）为小，降低提取效率。
硫酸水溶液浸出效果与浸泡时间有关，浸泡12小时约可浸出小檗碱80％，浸泡24小时，可浸出92％。
常规浸出应浸泡多次，使小檗碱提取完全，本实验中浸出液只收集第1次的浸泡液。
3．盐析时，加入氯化钠的量，以提取液量的10％计算，即可达到析出盐酸小檗碱的目的。
氯化钠的用量不宜过多，否则溶液的相对密度增大，造成盐酸小檗碱微细结晶呈悬浮态难以下沉。
4．在精制盐酸小檗碱过程中，因盐酸小檗碱放冷极易析出结晶，所以加热煮沸后，应迅速抽滤或保温过滤，防止溶液在过滤过程中冷却，析出盐酸小檗碱结晶，过滤困难，降低收率。
5．进行柱层析分离时,洗脱过程中需及时补加洗脱剂保持柱体润湿均匀;若柱体干裂,则分离无法进行。
6．纸层析检测时需预先要将层析纸在展开剂气氛中饱和15-30分钟,否则分离效果不佳。
7．红外光谱数据:IR.νKBrmax cm-11505（芳环）,1471(Ar-O-C),1360(CH３),1030(C-O-C)。
思考题
1．在提取过程中为什么用稀硫酸冷浸而不用稀盐酸冷浸？加入食盐的目的是什么?
2．小檗碱有哪三种可以互变的结构式?哪一种最稳定?
3．如果利用黄连叶片作原料,那么如何提取小檗碱?。