仪器分析实验62页PPT

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仪器分析课件ppt

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保障人类健康
仪器分析在保障人类健康方面具有重要意义，如环境监测、食品药品安全检测等。
仪器分析的发展历程
早期仪器分析
早期的仪器分析方法比较简单，如比重法、折光法等。
20世纪发展
20世纪是仪器分析发展的重要时期，随着科技的不断进步，新的仪器分析方法不断涌现，如光谱
法、色谱法等。
现代仪器分析
现代仪器分析已经进入了一个全新的时代，各种高灵敏度、高分辨率、高自动化程度的仪器不断涌现，为科学研究和技术创新提
工业生产控制
总结词
仪器分析在工业生产控制中是重要的工具，能够监测和控制生产过程中的各种参数。
详细描述
仪器分析通过实时监测和控制工业生产过程中的温度、压力、流量、浓度等参数，确保生产过程的稳定性和产品质量，提高生产效率和降低能耗。
05
仪器分析的挑战与未来发展
Chapter
提高仪器分析的灵敏度与准确性
结合纳米技术、生物技术、信息技术等新兴领域，开发新型仪器分析工具。
探索微型化、便携式仪器分析设备，满足现场快速检测的需求。
实现仪器分析的自动化与智能化
通过自动化技术实现仪器分析流程的连续性与高效性，降低人为
误差和提高分析效率。
利用人工智能和机器学习算法对仪器分析数据进行处理、建模和预测，提高分析的智能化水平。
气相色谱法
总结词
基于不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异而建立的分析方法。
详细描述
气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分析的方法，通过分离和检测混合物中的各组分来测定各组分的含量。该方法具有分离效果好、分析速度快、应用范围广等优点。

《仪器分析》课程PPT课件

π→π* trasnsition: red shift with the increase in the solvent polarity
.
8
例题3：在下列化合物中，哪一个的摩尔吸光系数最大？（1）乙烯；（2）1,3,5-已三烯；（3）1,3-丁二烯
例题4：下列化合物中哪一个的λmax 最长？（1）CH4；（2）CH3I；（3）CH2I2
0.463 7 .6 4140 cCo 5.5 213c 0Ni
0.371 4 .2 413c 01.7 5140 c
Co
Ni
.
13
第四章原子吸收分光光度法
第二节：基本原理第三节：AAS分光光度计第四节：分析技术第五节：干扰和消除
.
14
一. 基本原理
例6：原子谱线变宽的主要因素有哪些？对原子吸收光谱分析有什么影响？
N=16(tR/W)2 =5.54(tR/W)2
4、分离度resolution （R）分离度亦称分辨率。是指相邻两个峰的分离程度。
.
30
例12：若用He为载气，Van Deemeter 方程中， A=0.08cm，B=0.024cm2s-1，C=0.04s试求：
（1）最小塔板高度
（2）最佳线速
H m iA n 2 B 0 C .0 8 2 0 .0 0 0 2 .04 4 0 .10 4
.
27
二、色谱图中一些重要参数
1.基线（操作条件稳定后，无样品通过时的响应信号。） 2.保留时间（死时间t0 、保留时间tR、调整保留时间tR’ ） 3.峰宽（半峰宽、峰底宽、标准偏差）
.
28
三、色谱分离中的一些重要参数
1、相对保留值relative retention (α) 亦称选择性因 α＝ t ' R2/ t ' R1

《仪器分析》课程PPT课件

中红外光谱分为：基团频率区（官能团区）和指纹区。
.
20
二、红外吸收产生的原理与条件
条件一：辐射光子的能量应与振动跃迁所需能量相等。（刚好满足振动跃迁）
条件二：辐射与物质之间必须有耦合作用（偶极矩发生变化）
T值为0％至100％内的任何值。
A值可以取任意. 的正数值。
12
2. 多组分普通的分光光度法
A1c1l2c2l
(nm)
Co Ni
510 3.64×104 5.52×103
656 1.24×103 1.75×104
将0.376g土壤样品溶解后定容至50ml，取25ml试液进行处理，以除去干扰元素，显色后定容至50ml，用1cm吸收池在510nm处和656nm 处分别测得吸光度为0.467和0.374，计算土壤样品中钴和镍的质量分数。
π→π* trasnsition: red shift with the increase in the solvent polarity
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8
例题3：在下列化合物中，哪一个的摩尔吸光系数最大？（1）乙烯；（2）1,3,5-已三烯；（3）1,3-丁二烯
例题4：下列化合物中哪一个的λmax 最长？（1）CH4；（2）CH3I；（3）CH2I2
0.463 7 .6 4140 cCo 5.5 213c 0Ni
0.371 4 .2 413c 01.7 5140 c
Co
Ni
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13
第四章原子吸收分光光度法
第二节：基本原理第三节：AAS分光光度计第四节：分析技术第五节：干扰和消除
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14
一. 基本原理
例6：原子谱线变宽的主要因素有哪些？对原子吸收光谱分析有什么影响？

《仪器分析》课件

汇报人：
样品保存：选择合适的保存方法，如冷藏、冷冻、真空等
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
样品处理：对样品进行预处理，如清洗、干燥、粉碎等
样品运输：确保样品在运输过程中的安全和完整性
实验准备：仪器、试剂、样品等
实验步骤：按照实验规程进行操作
实验记录：详细记录实验数据、现象和结果
实验分析：对实验数据进行分析和解释
PART SIX
实验结果的图形表示：如柱状图、折线图、饼图等数据的统计分析：如平均值、标准差、置信区间等实验结果的解释：如误差分析、相关性分析等实验结果的应用：如预测、决策等
实验结果的准确性：确保实验结果的准确性是解读实验结果的前提实验结果的可靠性：确保实验结果的可靠性是解读实验结果的关键实验结果的重复性：确保实验结果的重复性是解读实验结果的基础实验结果的解释：根据实验结果，对实验现象进行解释，得出结论
声学原理：声波、声速、声压等
电磁学原理：电磁场、电磁波、电磁感应等
信号处理：傅里叶变换、快速傅里叶变换等
统计分析：方差分析、回归分析等
数值计算：数值积分、数值微分等
优化算法：梯度下降法、牛顿法等
概率论与数理统计：概率分布、参数估计等
线性代数：矩阵运算、向量空间等
PART FOUR
样品采集：选择合适的样品，确保其代表性和完整性
食品农药残留检测：检测食品中的农药残留含量
药物成分分析：确定药物中的有效成分和杂质药物质量控制：确保药物的质量和稳定性药物代谢研究：研究药物在人体内的代谢过程药物相互作用研究：研究药物与药物、食物或其他物质的相互作用
环境监测：监测大气、水质、土壤等环境因素食品检测：检测食品中的添加剂、农药残留等药物分析：分析药物成分、药效、副作用等材料科学：分析材料的成分、结构、性能等

仪器分析ppt课件

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31
㈢材料变形与断裂动态过程的原位观察
1. 双相钢 F+M双相钢拉伸过程的动态原位观察：（a）图：F首先产生裂纹，M强度高，裂纹
扩展至M受阻，加大载荷， M前方F产生裂纹；（b）图：载荷进一步加大， M才断裂，裂纹连接
继续扩展。
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32
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33
2. 复合材料 Al3Ti/（Al-Ti）复合材料断裂过程原位观察： Al3Ti为增强相，裂纹受Al3Ti颗粒时受阻而转向，沿着颗粒与基体的界面扩展，有时颗粒也断裂。
化合物聚对苯二甲酸乙二酯中三种完全不同的碳原子和两种不同氧原子1s谱峰的化学位移
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14
UPS
以紫外光为激发源致样品光电离而获得的光电子能谱。
目前采用的光源为光子能量小于100eV的真空紫外光源(常用He、气体放电中的共振线)。这个能量范围的光子与X射线光子可以激发样品芯层电子不同，只能激发样品中原子、分子的外层价电子或固体的价带电子。
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2
XPS能谱分析的基本原理
基本原理就是光电效应。
能量关系可表示：
hv EbEkEr
电子结合能电子动能
原子的反冲能量
Er
1M
2
ma*2
忽略 E r (<0.1eV）得
hvEk Eb
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3
对试样的要求和注意事项
由于电子能谱测量要在超高真空中进行，测量从样品表面出射的光电子或俄歇电子。所以对检测的试样有一定的要求：即样品在超高真空下必须稳定，无腐蚀性，无磁性，无挥发性
1 Spurr and Myers: XR= 1+ K IA IR

《仪器分析实验》PPT课件

10
实验内容
归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量。
面积外标法定量测定气体中甲苯含量
.
11
归一化法
气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分之百计算的定量分析方法称为归一化法
样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被检测到各个组分的含量不能相差太大
归一化法所得色谱图
在FID上，各种烃类的相对质量校正因子都很相近，混合芳烃中各组分的百分含量近似等同于面积的百分含量
=>
.
47
一 NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场
2. 静磁场:没有外加静磁场时，原子核的自旋是任意取向的，样品的宏观磁矩为零。当把含磁性核的样品放入静磁场时，对于自旋I＝1/2的原子核，核自旋有两种取向：一种与外加静磁场平行，原子核的能量降低；另一种与外加静磁场反平行，原子核的能量升高，即原子核产生能级分裂。
.
36
3、Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪
内离子源设计
MS/MS设计
The Quadrupole Ion Trap
Top endcap Ring Electrode Bottom Endcap
Filament assembly GC column inlet
浓度为100，500，1000 ppm，直接进样1 μL
归一化法所得色谱图
.
工作曲线
14
外标法测定样品时对体积要求如何？是否像归一化法一样，进样体积不一定要非常准确？
外标法不同于归一化法，它对进样体积的要求非常严格，一定要很准确，这样才能得到较好的定量依据。
归一化法测得的是百分含量
不同仪器得到的工作曲线是不一样的，在做实验的时候，要使结果准确，还要对工作曲线进行及时的校正

仪器分析实验课件

五、结果处理 1、根据咖啡因标准系列溶液的色谱图，绘制咖啡根据咖啡因标准系列溶液的色谱图，因峰面积与其浓度的关系曲线。因峰面积与其浓度的关系曲线。 2、根据样品中咖啡因色谱峰的峰面积，由工作曲根据样品中咖啡因色谱峰的峰面积，线计算可口可乐、咖啡、茶叶中咖啡因含量（线计算可口可乐、咖啡、茶叶中咖啡因含量（分别用mg/L、mg/g和mg/g表示表示）。别用mg/L、mg/g和mg/g表示）。
3、样品处理如下：（1）将约100mL可口可乐置于一250mL洁净、干燥）将约100mL可口可乐置于一250mL洁净、干燥的烧杯中，剧烈搅拌30min或用超声波脱气5min，的烧杯中，剧烈搅拌30min或用超声波脱气5min，以赶尽可乐中二氧化碳。（2）准确称取0.25g咖啡，用蒸馏水溶解，定量）准确称取0.25g咖啡，用蒸馏水溶解，定量转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。（3）准确称取0.30g茶叶，用30mL蒸馏水煮沸）准确称取0.30g茶叶，用30mL蒸馏水煮沸 l0min，冷却后，将上层清液转移至100mL容量瓶 l0min，冷却后，将上层清液转移至100mL容量瓶中，并按此步骤再重复二次，最后用蒸馏水定容至刻度。将上述三份样品溶液分别进行干过滤（即用干漏斗、干滤纸过滤），弃去前过滤液，取后面的过滤液。
Hale Waihona Puke 分组实验1. 根据实验样品不同（可乐、咖啡、茶叶），六小组中每两个小组编成一大组做同一种样品，如：可乐。每小组分别取不同品牌的同一种样品。如：可口可乐、百事可乐。 2. 每个小组选一个代表做预实验（标准样品实验）时间：12月验）时间：12月6日 3. 12月13日第一大组“可乐”、12月20日第二 12月13日第一大组“可乐”、12月20日第二大组“咖啡” 、 12月27日第三大组“茶叶”。 12月27日第三大组“茶叶”。 4. 讨论后将具体分工安排交上来流动相、样品、进样、观察、分析

仪器分析实验课课件（含详细步骤）

UV——分子外层价电子能级的跃迁（电子光谱） IR——分子振动和转动能级的跃迁（振转光谱）
3、红外光谱的作用
1．可以确定化合物的类别（芳香类） 2．确定官能团：
例：—CO—，—C＝C—，—C≡C— 3．推测分子结构（简单化合物） 4．定量分析
4、红外光谱的表示方法
T~λ曲线 →前密后疏
σ (cm −1 ) = 10 4 λ ( μm)
简单金属离子的极谱波方程式：
Mn+ +ne +Hg = M（Hg）（汞齐）
E = EO − nRFTlnaHγgγacMaocMo
c°a 滴汞电极表面上形成的汞齐浓度； c°M可还原离子
在滴汞电极表面的浓度；γa， γM活度系数；
滴汞电极的特点：
(1) 易形成浓差极化； (2) 使电极表面不断更新，重复性好; (3) 汞滴面积的变化使电流呈快速锯齿性变化； (4) 汞有毒。
ip 峰电流； Ep 峰电流位。 ip ∝ c 定量依据
I ab段：扫描开始时，外加电压还没有使滴汞电极的电极电位达到可还原物质的析出电位，电解池中只有少量电流通过，为残余电流。
I bc段：当外加电压使滴汞电极的电位值达到可还原物质的析出电位时，滴汞表面附近的可还原物质在短时间内迅速还原，造成电解电流迅速变大，曲线急剧上升，达到一个最高点（c点）。
度，而通常定量分析需要测量的时离子的浓度，不是活
度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：
E=K′－ 0.059lg[F-] （K′为常数）
电动势E与lg[F-]成线性关系。因此作出E对lg[F-]的标准曲线，即可由水样测得的E, 从标准曲线上求得水样中氟离子浓度。

《仪器分析》幻灯片PPT

〔三〕物质对光的选择性吸收当辐射光通过某物体时〔气、液、固〕。
其中某些频率的光被物质选择性吸收， Io I , 即局部辐射能被转移到了物质的原子或分子上，从而使这些粒子的能级发生跃迁〔基态激发态〕。
物质对光产生选择性吸收必须符合：
因为不同物质，分子构造不同，跃迁时能级差不同，决定了其对光的选择性吸收。
激发态的分子〔原子〕不稳定〔瞬间〕，
吸收光谱法
分子吸收光谱法：物质分子在辐射能作用下，分子内部能级发生跃迁，产生分子吸收光谱，据此建立的分析方法。〔UV、 VIS 、 IR)
原子吸收光谱法〔基于被测元素基态原子在蒸气状态下对特征电磁辐射的吸收而进展元素定量分析的方法----金属元素〕
核磁共振波谱法〔在外磁场作用下，用10—100m无线电波照射分子，可引起分子中某种核的能级跃迁，使原子核从低能级跃迁到高能级，即核磁共振，且在某些特定磁场强度处产生强弱不同的吸收信号。以吸收信号频率对信号强度作图---NMR波谱图--- NMR 法〕
电磁辐射和电磁波谱
〔一〕电磁辐射
光为电磁辐射，又称电磁波，是宇宙间的一种能量形式，以极高速度通过空间传播〔无线电波〕。具有波粒二象性，即波动性和粒子性。
波动性：
其中 : 波数〔cm-1)
例计算 =200nm
=?
=?
粒子性：
一个光子具有的能量
h: planck (6.626×10-34 J·S； 6.626 ×10-27 erg ·S) 1eV=1.602 ×10-12 erg = 1.602 ×10-19 J 由上式知，光子越短，越高，E越大
解：
Lambert-Beer定律的应用条件
1.单色光〔复色光失效〕 2.稀溶液 3.可见光、紫外线、红外线 4.气体、液体、透明均质固体 5.吸收值具有加合性，如溶液中有2种或2种以上组分共存且不互相影响性质，此定律仍然适用，那么： A总=A1 +A2 +…+An 这是测定混合物的依据。

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2-4 mm
0.25 mm，0.53 mm
固定相活性炭、氧化铝、硅胶等液膜，厚度为0.25 μm
理论塔板数柱效
允许进样量
高高较大
低低 1-2 μL
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•检测器
检测器
载气种类
测定浓度
应用
热导(TCD) (FID) (ECD) (FTD) (FPD)
•2、空心毛细管色谱柱 •30m0.25mm0.25m •固定液的选择：“相似相溶”原则
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•3、载气 •流动相：高纯氦气（99.999%) •具有一定柱前压
•4、进样技术 • 分流 • 不分流
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•检测波长：254nm
•进样体积：20μL
•B组：TSP HPLC仪
•色谱柱：Hypersil BDS C18 (4.0×200mm, 5μm)
•流动相：CH3OH-H2O (80/20, v/v)
•流速：0.8 mL/min
•检测波长：254nm
•进样体积：20μL
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氦，氢，氩，氮氦，氮氮氦，氮氦，氮
50 ppm 数ppm 数ppb 数ppb 0.1 ppm
通用检测器有机化合物有机卤素等氮，磷化合物硫，磷化合物
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➢数据采集及处理系统
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➢温控系统

(优)仪器分析实验PPT资料

• 当仪器参数固定后，以最大激发波长的
光为入射光，测定最大发射波长时的荧光
强度IF与荧光物质的浓度c成正比。
乙酰水杨酸〔ASA，即阿司匹林〕水解能生成水杨酸〔SA），而在乙酰水杨酸中，或多或少都存在着水杨酸。由于两者都有苯环，也有一定的荧光效率，因而在以三氯甲烷为溶剂的条件下可用荧光法进行测定。从乙酰水杨酸和水杨酸的激发光谱和荧光光谱图中可以发现：乙酰水杨酸和水杨酸的激发波长和发射波长均不同，利用此性质，可在各自的激发波长和发射波长下分别测定。
并不一定能产生荧光，且不同物质由于结检2、测比器色：皿荧用光完的之强后度，比应较先弱用，无因水此乙要醇求清检洗测，器后有再较用高蒸的馏灵水敏洗度净，，常凉用干光后电收倍于增比管色。皿盒中。
I检F=测K器：F荧I0光的b强c 度比较弱，因此要求检测器有较高的灵敏度，常用光电倍增管。
水任杨何酸发：射最荧大光激的发物波质长都具有两n个m特；征光谱，即激发光谱〔excitation spectrum〕和荧光光谱(fluorescence spectrum)。
仪器分析实验
分子荧光法测定水杨酸和乙酰水杨酸
docin/sundae_meng
Cary Eclipse分子荧光光谱仪
分子发光分析法
荧光分析〔fluorescence analysis）磷光分析〔phosphorescence analysis）化学发光分析〔chemiluminescence
• 三、仪器与试剂
• 仪器： Cary Eclipse荧光光度计，容量瓶，移液管
• 试剂：乙酰水杨酸、水杨酸、三氯甲烷、乙酸均为A.R级，阿司匹林药片
• 四、实验步骤
• 2〕激发光谱和荧光光谱的绘制 • 3〕标准曲线的制作 • 4〕样品的分析

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