重铬酸钾溶液的标准溶液标定
重铬酸钾标准液的滴定
重铬酸钾标准液的滴定重铬酸钾标准液的滴定是化学实验中常见的一种操作，它通常用于测定一些物质的浓度或者含量。
在实验中，我们需要按照一定的步骤和条件来进行滴定操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。
接下来，我将详细介绍重铬酸钾标准液的滴定操作步骤及注意事项。
首先，准备好实验所需的试剂和仪器。
在进行重铬酸钾标准液的滴定前，我们需要准备好待测溶液、重铬酸钾标准液、指示剂、滴定管、烧杯等实验器材和试剂。
确保试剂的纯度和浓度符合实验要求，仪器的清洁和准确度也要得到保证。
其次，进行滴定操作。
首先，取一定量的待测溶液置于烧杯中，加入适量的指示剂，然后用重铬酸钾标准液从滴定管中滴加到待测溶液中，直至出现指示剂的颜色变化。
在滴定过程中，需要轻轻摇动容器，以确保试剂充分混合。
当出现颜色变化时，停止滴定，并记录下所需的滴定体积。
最后，计算出待测溶液的浓度或含量。
根据滴定时所需的重铬酸钾标准液的体积和浓度，以及待测溶液的体积，可以通过化学计算方法来计算出待测溶液的浓度或含量。
在计算过程中，需要考虑到滴定反应的化学方程式和摩尔比，以确保计算结果的准确性。
在进行重铬酸钾标准液的滴定操作时，有一些注意事项需要特别注意。
首先，要注意实验操作的精确性，尽量避免实验中的误差。
其次，要注意试剂的保存和使用条件，确保试剂的稳定性和纯度。
另外，还要注意滴定操作中的安全措施，避免发生意外。
最后，在实验结果的处理和分析中，也要注意数据的准确性和可靠性。
总之，重铬酸钾标准液的滴定是一项常见的化学实验操作，它在化学分析和实验室工作中具有重要的应用价值。
通过本文的介绍，相信大家对重铬酸钾标准液的滴定操作有了更深入的了解，希望能够在实验操作中做到严谨、准确，获得可靠的实验结果。
重铬酸钾标准溶液的配制和标定
重铬酸钾标准溶液的配制和标定
重铬酸钾分子量=294.212,当量=49.035.用多次结晶法制得的重铬酸钾配成的水溶液比较稳定,在长时间内保存不会有显著的变化.因此可把它当成基准物取理论量直接用容量瓶配制而不需要标定,即可应用.
配制方法:
精称多次结晶的并经110℃~130℃烘过的重铬酸钾4.9035克,置于1升容量瓶中,用适量的水溶解.然后用水稀释至标线,混匀.这样配成的溶液可不必进行标定,即可做为标准溶液应用,并可用它来标定硫代硫酸钠溶液.
如欲配制大量溶液时,每升可按5克称取化学纯品重铬酸钾,溶于适量的水中(每5克约需400~500ml水溶解),必要时过滤,然后稀释至需要的体积,放置一日后标定之.
标定方法:
碘量法:精确量取欲标定的重铬酸钾溶液20ml,置于具有磨口塞的250ml锥形瓶中,加碘化钾(10%)溶液15ml,复以瓶塞,在暗处放置3分钟.然后立即以0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色时,加淀粉(0.2%)溶液5ml,再继续滴定至蓝色消失,溶液呈绿色即为终点.。
常见标准滴定液的配置及标定
1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀表32.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。
重铬酸钾溶液的标准溶液标定
重铬酸钾溶液的标准溶液标定一、制备：1、应用试剂：重铬酸钾GB642-65分析纯2、配制方法：每配制一升0.1N重铬酸钾溶液,称取约5克重铬酸钾溶液一升水中,静置2-3天,用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中,以备标定;二、标定：1、硫代硫酸钠法：1原理：在酸性溶液中,碘化钾与重铬酸钾作用,析出游离碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘,以淀粉作指示剂判别终点;其反应式为：K2Cr2O7＋6KI＋14HCl→8KCl＋2CrCl＋7H2O＋3I22Na2SO3＋I2→Na2S4O6＋2NaI2应用试剂：A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯,0.1N标准溶液；B、碘化钾HGB3526-62分析纯；C、盐酸GB622-65分析纯,2N溶液；D、淀粉HGB3095-59 0.5%溶液;3测定方法：准确量取重铬酸钾溶液25-30mL,置于500mL带塞的锥形瓶内,加碘化钾2克,2N盐酸15mL,摇动混匀,盖上磨口塞,放暗处静置5分钟,再加250mL水,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴至溶液呈现淡黄绿色,然后加淀粉溶液3mL,在充分摇动下,缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色,即为终点;4计算：重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=N1V1/V式中：N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度,V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量,mLN—重铬酸钾溶液之用量,mL每次用2-3份平行测定,取其平均值,参与平均结果的不得少于3个,其间误差不应超过下表规定：2、直接配制法：将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时,放入干燥器内冷却至室温称取4.9032克溶于水中,然后于20±0.5℃恒温槽内保温,并稀释至一升;未保温的,根据稀释时的温度进行修正;重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=G/4.9032×V式中：G—重铬酸钾之量,克V—重铬酸钾溶液之体积,mL4.9032—每毫升当量K2Cr2O7之克数。
常用标准溶液的配制与标定
水质分析常用标准溶液的配制与标定（中华人民共和国国家标准）GB601——88一、常用标准溶液的配制与标定（一）氢氧化钠标准溶液【c（NaOH）=1mol/l,c（NaOH）=0.5mol/l,c（NaOH）=0.1mol/l】1.配制称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管虹吸表1规定体积的上层清夜，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀。
（1）测定方法：称取表2规定量的105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g；溶于表2规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/l）,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。
同时做空白试验。
（2）计算：mC（NaOH）=————————————— (1)（V1-V2）×0.2042式中c（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，MOL/L;m———邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V1——氢氧化钠溶液的用量，ml；V2——空白试验氢氧化钠溶液的用量，ml；0.2042——与1.000ml氢氧化钠标准溶液【c（NaOH）=1.000mol/l】相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
（比较：测定方法：量取30.00～35.00ml下属规定的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10%），用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃，继计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：V1×C1C（NaOH）==————————V式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l;V1———盐酸溶液之用量，ml;C1————盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l；V————氢氧化钠溶液之用量，ml.（二）盐酸标准溶液【c（HCI）=1mol/l,c（HCI）=0.5mol/l,c（HCI）=0.1mol/l】1. 配制量取表3规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。
K2Cr2O7标准溶液的配制与标定
K2Cr2O7标准溶液的配制与标定一、实验目的掌握间接法配制K2Cr2O7标准溶液的原理、方法及相关计算。
二、实验原理K2Cr2O7是基准试剂，可以采用直接法配制标准溶液，当采用非基准试剂K2Cr2O7时，则必须用间接法配制，即在一定量K2Cr2O7溶液中加入过量KI溶液及硫酸溶液，生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。
反应为：Cr2O72- +14H+ +6e→2Cr3+ +7H2O以淀粉指示剂确定终点。
三、试剂K2Cr2O7基准试剂烘干至恒重K2Cr2O7固体KI溶液硫酸溶液Na2S2O3标准溶液淀粉指示液（ 5g/L）四、实验步骤（1）配制称取2.5g重铬酸钾于小烧杯中，加20mL水，摇动至溶解，转入500mL试剂瓶中。
每次用少量水冲洗烧杯多次，转入试剂瓶中，用水稀释至500mL。
（2）标定用滴定管准确量取30.00—35.00mL重铬酸钾溶液于碘量瓶中，加入2g碘化钾及20mL硫酸溶液，立即盖好瓶塞，摇匀，用水封好瓶口，在暗处静置10min，打开瓶塞，用水洗涤塞子及瓶颈，加150mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，出现亮绿色为止。
记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，计算重铬酸钾标准滴定溶液的浓度。
平行测定3次。
实验流程五、数据记录与处理滴定至溶液呈浅黄色色用滴定管准确量取30.00—50.00ml 重铬酸钾溶液续滴定至液由浅黄六、注意事项1．碘量瓶瓶塞的拿法。
2．加入淀粉指示剂的时间。
七、思考题1．什么规格的重铬酸钾能够直接配制重铬酸钾标准滴定溶液？2．间接碘量法中用水封口的目的是什么？于暗处放置10分钟的目的是什么？参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》邢文卫、李炜《分析化学实验》。
重铬酸钾标准溶液怎么配
重铬酸钾标准溶液怎么配
重铬酸钾标准溶液是化学实验室常用的一种重要试剂，它的配制方法在实验室
中也是非常常见的操作。
正确的配制重铬酸钾标准溶液对于化学实验的准确性和可靠性具有至关重要的作用。
下面将介绍重铬酸钾标准溶液的配制方法，希望能对大家有所帮助。
首先，我们需要准备好一定质量分数的重铬酸钾固体，通常情况下，实验室中
会提供相应的质量分数的重铬酸钾固体。
在配制之前，需要先将固体称取到所需的质量，精确称取非常重要，可以使用精密天平进行称量。
在称取之后，将重铬酸钾固体置于干燥的容器中，以备后续使用。
其次，我们需要准备好一定体积分数的硫酸溶液，通常情况下，实验室中也会
提供相应的体积分数的硫酸溶液。
在配制之前，需要先将硫酸溶液的体积测量到所需的体积，精确测量同样非常重要，可以使用容量瓶进行测量。
在测量之后，将硫酸溶液置于干燥的容器中，以备后续使用。
接下来，我们将称取好的重铬酸钾固体溶解于一定体积分数的硫酸溶液中，搅
拌均匀直至完全溶解。
在此过程中，需要注意搅拌的均匀性，以及溶解的完全性，确保重铬酸钾固体完全溶解于硫酸溶液中。
最后，我们将配制好的重铬酸钾标准溶液转移至干燥的容器中，封闭保存。
在
保存过程中，需要注意避光和防潮，以确保溶液的稳定性和可靠性。
总的来说，配制重铬酸钾标准溶液的方法并不复杂，但需要严格按照操作规程
进行操作，确保每一个步骤的准确性和可靠性。
只有这样，我们才能得到质量稳定、浓度准确的重铬酸钾标准溶液，从而保证化学实验的准确性和可靠性。
希望以上内容能对大家在实验操作中有所帮助。
重铬酸钾法测cod实验报告范文-实验报告
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那么一般报告是怎么写的呢？下面是小编精心整理的重铬酸钾法测cod实验报告范文-实验报告，欢迎大家借鉴与参考，希望对大家有所帮助。
一、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O（水样的氧化）Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O（滴定）Fe+试亚铁灵（指示剂）→红褐色（终点）二、器材1．250mL全玻璃回流装置；2．四联可调电炉；3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
重铬酸钾标准溶液
重铬酸钾标准溶液
重铬酸钾标准溶液是化学实验室中常用的一种重要试剂，它具有多种应用，如用于分析化学中的定量分析、环境监测中的水样分析等。
本文将对重铬酸钾标准溶液的制备方法、性质特点以及在实验中的应用进行详细介绍。
一、制备方法。
重铬酸钾标准溶液的制备方法一般分为两步，首先是制备重铬酸钾溶液，然后再进行标定。
制备重铬酸钾溶液时，首先需将一定质量的重铬酸钾溶解于一定体积的水中，搅拌均匀后，将溶液定容至所需的体积。
接着，将制备好的重铬酸钾溶液进行标定，用氧化亚铁溶液对其进行滴定，根据滴定结果计算出重铬酸钾的浓度。
二、性质特点。
重铬酸钾标准溶液具有鲜红色，呈酸性，稳定性较好。
在室温下，重铬酸钾标准溶液可以保存一段时间而不失效，但长时间暴露于阳光下会降低其浓度。
此外，重铬酸钾标准溶液的浓度较高，对皮肤和黏膜有刺激性，使用时需注意安全。
三、实验应用。
重铬酸钾标准溶液在实验中有着广泛的应用。
首先，它常用于铁的含量测定，可以通过与铁离子发生氧化还原反应，从而确定样品中的铁含量。
其次，重铬酸钾标准溶液也可用于有机物的氧化反应，如可以将醇类氧化为醛和酮。
此外，重铬酸钾标准溶液还可用于环境监测中的水样分析，如测定水中的有机物含量。
总之，重铬酸钾标准溶液是化学实验室中不可或缺的重要试剂，它的制备方法简单，性质稳定，应用广泛。
在使用过程中，需要注意其安全性和保存条件，以保证实验结果的准确性和可靠性。
希望本文对重铬酸钾标准溶液的了解有所帮助，谢谢阅读！。
重铬酸钾法 测COD
重铬酸钾法测COD试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-891 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
重铬酸钾测COD--国标法测定COD的方法
COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 、定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4)，p＝／mL。
4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液：浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。
4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。
重铬酸钾法(CODCr)测定化学需氧量COD
❖ 硫酸汞：硫酸汞为结晶或粉末。
❖ 硫酸亚铁铵标准液（约0.1 mol/L）：称取39.5 g 硫酸亚铁 铵溶于水中, 边搅拌边缓慢加入20 ml浓硫酸, 冷却后移入 1000 ml容量瓶中, 加水稀释至标线, 摇匀制得硫酸亚铁铵 标准液。临用前, 用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法： 准确吸取10 ml重铬酸钾标准溶液于500 ml锥形瓶中，加水 稀释至110 ml左右，缓慢加入30 ml浓硫酸，混匀。冷却后， 加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15 ml），用硫酸亚铁铵溶 液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
注意事项
1. 使用0.4 g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40 mg，如取 用20 ml水样，即最高可络合2000 mg/L氯离子浓度的水 样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫 酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉 淀，并不影响测定。
2. 水样取用体积可在10.00—50.00 mL范围内，但试剂用量 及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意溶液：称取预先在120 ℃烘干2 h 的基准或 优级纯重铬酸钾12.25 g 溶于水中, 移入1000 ml容量瓶中, 稀释至标线, 摇匀, 制得0.25 mol/L 的重铬酸钾溶液。
❖ 试亚铁灵指示液：称取1.485 g 邻菲啰啉和0.695 g 硫酸亚 铁溶于水, 稀释至100 ml, 制得试亚铁灵指示液储于棕色瓶 内。
5. CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 6. 每次滴定时，应对硫酸亚铁铵滴定溶液进行标定，室温
较高时尤其应注意其浓度的变化。
思考题
重铬酸钾法
化学需氧量化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
因此，化学需氧量也是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
重铬酸钾法(5分钟回流)概述1．原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。
2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。
3．方法的适用范围用0.1mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
仪器1．回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
2．加热装置：可调电炉。
3．25ml酸式滴定管。
试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.1000mol/L）:称取预先在120℃烘干2h的基准重铬酸钾4.9030溶于蒸馏水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试亚铁灵作指示剂：称取 1.485g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O，1，10-phenanthnooline），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
重铬酸钾标准溶液配制
重铬酸钾标准溶液配制
重铬酸钾标准溶液是化学实验室常用的一种溶液，用于分析化学中的定量分析和质量分析。
配制重铬酸钾标准溶液需要严格按照一定的方法和步骤进行操作，以确保溶液的浓度和稳定性。
下面将介绍重铬酸钾标准溶液的配制方法及注意事项。
首先，准备配制重铬酸钾标准溶液所需的试剂和设备，包括重铬酸钾固体、蒸馏水、容量瓶、烧杯、移液管等。
在配制过程中，要注意使用干净的试剂瓶和玻璃仪器，避免杂质的混入影响溶液的浓度。
其次，按照一定的比例将一定质量的重铬酸钾固体溶解于一定体积的蒸馏水中，得到初始溶液。
在溶解过程中，可以适当加热加快溶解速度，但要注意控制温度，避免溶液挥发或溢出。
然后，将得到的初始溶液转移至容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度线，摇匀混合。
在转移和定容的过程中，要注意避免溶液的损失和外界杂质的混入。
最后，配制好的重铬酸钾标准溶液需要经过标定，确定其准确
的浓度。
标定时，可以使用已知浓度的标准溶液进行滴定，计算出溶液的准确浓度，并做好标签记录。
在配制重铬酸钾标准溶液的过程中，需要注意以下几点事项，首先，严格按照配制比例和步骤进行操作，避免因操作不当导致溶液浓度偏差。
其次，要注意溶解过程中的温度控制和溶液转移定容的精确性，以确保溶液浓度的准确性。
最后，在标定过程中要认真记录数据和计算结果，以便日后使用时能够准确调配。
总之，配制重铬酸钾标准溶液需要严格按照一定的方法和步骤进行操作，配制过程中要注意操作细节和浓度准确性，以确保得到稳定可靠的标准溶液。
希望以上内容能对您有所帮助。
重铬酸钾滴定液配制与标定标准规程
重铬酸钾滴定液配制标准操作规程目的：建立重铬酸钾滴定液配制与标定标准操作规程。
范围：适用于重铬酸钾滴定液配制与标定操作
职责：化验室滴定液配制人员及复核员。
执行标准：2020版《中国药典》通则8006。
规程：
1滴定液浓度：重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）
2分子式和分子量：K
2Cr
2
O
7
＝294.18。
3配制：
3.1试剂：基准重铬酸钾。
3.2仪器与用具：电子天平、电热恒温干燥箱、容量瓶（1000ml）。
3.3操作步骤：取基准重铬酸钾，在120℃干燥恒重后，称取
4.903g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度摇匀，即得。
4注意事项：必须取用经120℃干燥恒重的基准重铬酸钾其浓度不再标定，可直接按酸制量进行计算。
国标法测定重铬酸钾COD的方法
C O D实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg／L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2、定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
4.2硫酸汞(HgS04)，化学纯。
4.3硫酸(H2SO4)，p＝／mL。
4.4硫酸银－硫酸试剂：向 1L 硫酸中加入 10g 硫酸银.放置 1—2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5重铬酸钾标准溶液：4.5.1浓度为 C(1／6K2Cr2O7)＝／L 的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。
浓度为 C(1/6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释 10 倍而成。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈／L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL 硫酸1，待其溶液冷却后稀释至 1000mL。
4.6.2每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。
取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约 100mL，加入 30mL 硫酸，混匀，冷却后，加 3 滴(约试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
重铬酸钾标准溶液和氨缓溶液的配制实验报告
重铬酸钾标准溶液和氨缓溶液的配制实验报告
重铬酸钾标准溶液配制方法称取5g重铬酸钾，,溶于1000ml水中,摇匀。
量取（30.00～35.00）ml配制好的重铬酸钾溶液，置250ml 碘量瓶中，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用(0.1mol/L)硫代硫酸钠标准溶液滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白对比实验。
重铬酸钾属标准物质,称量一定量的重铬酸钾于烧杯中,加入一定量的水中,将烧杯置于盛有冷水的盆内,加放一定量的浓硫酸.注意加入硫酸的过程
会有大量的热放出,应一点一点加入,不断搅拌,注意不要急.可冷却
后再加.让溶液冷却后再转入容量瓶中定容.注意定量过程中若溶液
变热的话,应继续冷却后再定容摇匀.(适合于少量,最大的容量瓶只
有1l)容量瓶应是校正过的配制成近似的溶液,再用硫酸亚铁标准溶液标定.硫酸亚铁溶液易氧化,使用前应标定.注意比较浓的重铬酸钾溶液在放置过程中可能会有结晶析出,这时浓度会改变的。
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重铬酸钾溶液的标准溶液标定
一、制备：
1、应用试剂：
重铬酸钾GB642-65分析纯
2、配制方法：
每配制一升重铬酸钾溶液，称取约5克重铬酸钾溶液一升水中，静置2-3天，用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中，以备标定。
二、标定：
1、硫代硫酸钠法：
1）原理：
在酸性溶液中，碘化钾与重铬酸钾作用，析出游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，以淀粉作指示剂判别终点。
其反应式为：
K
2Cr
2
O
7
＋6KI＋14HCl→8KCl＋2CrCl＋7H
2
O＋3I
2
2Na
2
SO
3
＋I
2
→N a
2
S
4
O
6
＋2NaI
2）应用试剂：
A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯，标准溶液；
B、碘化钾HGB3526-62分析纯；
C、盐酸GB622-65分析纯，2N溶液；
D、淀粉HGB3095-59 %溶液。
3）测定方法：
准确量取重铬酸钾溶液25-30mL，置于500mL带塞的锥形瓶内，加碘化钾2克，2N盐酸15mL，摇动混匀，盖上磨口塞，放暗处静置5分钟，再加250mL水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至溶液呈现淡黄绿色，然后加淀粉溶液3mL，在充分摇动下，缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色，即为终点。
4）计算：
重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：
N=N
1V
1 /V
式中：N
1
—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，
V
1
—硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL
N—重铬酸钾溶液之用量，mL
每次用2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定：
2、直接配制法：
将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时，放入干燥器内冷却至室温称取克溶于水中，然后于20±℃恒温槽内保温，并稀释至一升。
未保温的，根据稀释时的温度进行修正。
重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：
N=G/×V
式中：G—重铬酸钾之量，克
V—重铬酸钾溶液之体积，mL
—每毫升当量K
2Cr
2
O
7
之克数。