重铬酸钾滴定液配制与标定操作规程
重铬酸钾标准液的滴定
重铬酸钾标准液的滴定重铬酸钾标准液的滴定是化学实验中常见的一种操作，它通常用于测定一些物质的浓度或者含量。
在实验中，我们需要按照一定的步骤和条件来进行滴定操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。
接下来，我将详细介绍重铬酸钾标准液的滴定操作步骤及注意事项。
首先，准备好实验所需的试剂和仪器。
在进行重铬酸钾标准液的滴定前，我们需要准备好待测溶液、重铬酸钾标准液、指示剂、滴定管、烧杯等实验器材和试剂。
确保试剂的纯度和浓度符合实验要求，仪器的清洁和准确度也要得到保证。
其次，进行滴定操作。
首先，取一定量的待测溶液置于烧杯中，加入适量的指示剂，然后用重铬酸钾标准液从滴定管中滴加到待测溶液中，直至出现指示剂的颜色变化。
在滴定过程中，需要轻轻摇动容器，以确保试剂充分混合。
当出现颜色变化时，停止滴定，并记录下所需的滴定体积。
最后，计算出待测溶液的浓度或含量。
根据滴定时所需的重铬酸钾标准液的体积和浓度，以及待测溶液的体积，可以通过化学计算方法来计算出待测溶液的浓度或含量。
在计算过程中，需要考虑到滴定反应的化学方程式和摩尔比，以确保计算结果的准确性。
在进行重铬酸钾标准液的滴定操作时，有一些注意事项需要特别注意。
首先，要注意实验操作的精确性，尽量避免实验中的误差。
其次，要注意试剂的保存和使用条件，确保试剂的稳定性和纯度。
另外，还要注意滴定操作中的安全措施，避免发生意外。
最后，在实验结果的处理和分析中，也要注意数据的准确性和可靠性。
总之，重铬酸钾标准液的滴定是一项常见的化学实验操作，它在化学分析和实验室工作中具有重要的应用价值。
通过本文的介绍，相信大家对重铬酸钾标准液的滴定操作有了更深入的了解，希望能够在实验操作中做到严谨、准确，获得可靠的实验结果。
重铬酸钾标定
重铬酸钾标定
重铬酸钾（K2Cr2O7）是一种常见的氧化剂，常用于实验室中对物质进行氧化还原滴定。
重铬酸钾的标定是指确定重铬酸钾溶液的准确浓度，以便用于滴定分析。
标定重铬酸钾的方法有多种，其中最常用的方法是间接碘量法。
间接碘量法的原理是：先用基准物（通常为硫代硫酸钠）与过量的重铬酸钾反应，生成三价铬离子和碘离子；然后用已知浓度的硫代硫酸钠溶液滴定生成的碘离子，从而计算出重铬酸钾的浓度。
具体的标定步骤如下：
1. 称取一定量的基准物（硫代硫酸钠），溶解于适量水中，配制成一定浓度的基准物溶液。
2. 移取一定量的重铬酸钾溶液，加入过量的基准物溶液，摇匀，静置一段时间。
3. 用已知浓度的硫代硫酸钠溶液滴定上述反应后的溶液，直到溶液颜色由橙色变为淡黄色。
4. 记录滴定所用的硫代硫酸钠溶液的体积，根据硫代硫酸钠溶液的浓度和体积，计算出重铬酸钾溶液的浓度。
需要注意的是，重铬酸钾具有较强的氧化性，容易与还原性物质发生反应，因此在标定过程中要避免与其他还原性物质接触。
同时，重铬酸钾溶液具有一定的腐蚀性，使用时要注意安全。
通过重铬酸钾的标定，可以确定重铬酸钾溶液的准确浓度，以便用于滴定分析。
标定过程中的准确性和精度对滴定分析结果的影响非常重要，因此需要严格按照操作步骤进行，并进行多次平行实验以确保结果的准确性。
重铬酸钾标准滴定溶液
重铬酸钾标准滴定溶液C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L4.5. 1 方法一4.5. 1. 1 配制称取5g重铬酸钾，溶于1 000 mL水中，摇匀。
4.5. 1.2 标定量取35. 00 mL~40. 00 mL配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20 mL 硫酸溶液((20%),摇匀，于暗处放置10 min。
加150 mL水(15ºC~20ºC)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=0.1 mol/L」滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白试验。
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度: C(1/6K2Cr2O7),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(5)计算C(1/6K2Cr2O7)= (V1一V2 )C/V (5)式中:V1：硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2：空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;C：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;V：重铬酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL) ,4.5.2 方法二称取4. 90 g士0.20 g已在120ºC士2ºC的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，溶于水，移人1 000 ml容量瓶中，稀释至刻度。
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(6)计算:C(1/6K2Cr2O7)=1000m /MV式中:m：重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克((g);V：重铭酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL) ;M：重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)，M(1/6K2Cr2O7)=49.0311.。
重铬酸钾标准溶液的配制和标定
重铬酸钾标准溶液的配制和标定
重铬酸钾分子量=294.212,当量=49.035.用多次结晶法制得的重铬酸钾配成的水溶液比较稳定,在长时间内保存不会有显著的变化.因此可把它当成基准物取理论量直接用容量瓶配制而不需要标定,即可应用.
配制方法:
精称多次结晶的并经110℃~130℃烘过的重铬酸钾4.9035克,置于1升容量瓶中,用适量的水溶解.然后用水稀释至标线,混匀.这样配成的溶液可不必进行标定,即可做为标准溶液应用,并可用它来标定硫代硫酸钠溶液.
如欲配制大量溶液时,每升可按5克称取化学纯品重铬酸钾,溶于适量的水中(每5克约需400~500ml水溶解),必要时过滤,然后稀释至需要的体积,放置一日后标定之.
标定方法:
碘量法:精确量取欲标定的重铬酸钾溶液20ml,置于具有磨口塞的250ml锥形瓶中,加碘化钾(10%)溶液15ml,复以瓶塞,在暗处放置3分钟.然后立即以0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色时,加淀粉(0.2%)溶液5ml,再继续滴定至蓝色消失,溶液呈绿色即为终点.。
重铬酸钾溶液的标准溶液标定
重铬酸钾溶液的标准溶液标定一、制备：1、应用试剂：重铬酸钾GB642-65分析纯2、配制方法：每配制一升重铬酸钾溶液，称取约5克重铬酸钾溶液一升水中，静置2-3天，用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中，以备标定。
二、标定：1、硫代硫酸钠法：1）原理：在酸性溶液中，碘化钾与重铬酸钾作用，析出游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，以淀粉作指示剂判别终点。
其反应式为：K2Cr2O7＋6KI＋14HCl→8KCl＋2CrCl＋7H2O＋3I22Na2SO3＋I2→N a2S4O6＋2NaI2）应用试剂：A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯，标准溶液；B、碘化钾HGB3526-62分析纯；C、盐酸GB622-65分析纯，2N溶液；D、淀粉HGB3095-59 %溶液。
3）测定方法：准确量取重铬酸钾溶液25-30mL，置于500mL带塞的锥形瓶内，加碘化钾2克，2N盐酸15mL，摇动混匀，盖上磨口塞，放暗处静置5分钟，再加250mL水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至溶液呈现淡黄绿色，然后加淀粉溶液3mL，在充分摇动下，缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色，即为终点。
4）计算：重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=N1V1 /V式中：N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量，mLN—重铬酸钾溶液之用量，mL每次用2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定：2、直接配制法：将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时，放入干燥器内冷却至室温称取克溶于水中，然后于20±℃恒温槽内保温，并稀释至一升。
未保温的，根据稀释时的温度进行修正。
重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=G/×V式中：G—重铬酸钾之量，克V—重铬酸钾溶液之体积，mL—每毫升当量K2Cr2O7之克数。
重铬酸钾标准溶液的配制
二 重铬酸钾法的应用
重铬酸钾法的应用
2
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二 重铬酸钾法的应用
学习内容2. 铁矿石中全铁含量的测定 化学需氧量的测定 土壤中有机质的测定
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二 重铬酸钾法的应用
测定原理
在酸性溶液中，K2Cr2O7与还原剂作用时被还原为Cr3+，
半电池反应式为：
Cr2O72- + 14H+ + 6e- ＝ 2Cr3+ + 7H2O
分 析 化 学
分析化学
重铬酸钾法
分析化学
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重铬酸钾法
学习内容
11 重铬酸钾标准溶液的配制 2
重铬酸钾法的应用 3
拓展讨论
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重铬酸钾法
学习目标2. 掌握重铬酸钾标准溶液的配制方法
掌握重铬酸钾法的应用
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重铬酸钾法
重铬酸钾标准溶液的配制
1 直接法
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一、重铬酸钾标准溶液的配制
加热回流后,溶液应呈 橙黄色（若显绿色,说 明加入的K2Cr2O7量不 足,应补加）
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2.1铁矿石中全铁含量的测定
1.测定原理 2.测定步骤 3. 计算公式
（2）.过量的 SnCl2用 HgCl2氧化除去，然后在 1-2mol/LH2SO4 -H3PO4混合酸介质中进行滴定
加入H3PO4可与Fe3+生成无 色稳定的[Fe(HPO4)]- 配阴 离子，消除了Fe3＋的黄色， 有利于终点颜色的观察
2.K2Cr2O7试剂稳定，完全符合基准物质条件， 在140—150℃时干燥后，用直接法配制。
3.K2Cr2O7标准溶液非常稳定,可以长期保存。
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重铬酸钾标准滴定液
重铬酸钾标准滴定液重铬酸钾标准滴定液是化学分析实验室中常用的一种重要试剂，它在分析化学中有着广泛的应用。
本文将对重铬酸钾标准滴定液的制备方法、使用注意事项以及相关实验技巧进行详细介绍，以便广大实验室工作者能够正确、安全地使用这一试剂。
一、重铬酸钾标准滴定液的制备方法。
1. 材料准备，取得优质的重铬酸钾、硫酸、硝酸银、二硫化碳等原料，并准备好蒸馏水。
2. 操作步骤：a. 将一定质量的重铬酸钾粉末加入适量蒸馏水中，搅拌溶解，直至完全溶解为止。
b. 加入适量的硫酸和硝酸银，继续搅拌溶解。
c. 将溶液转移至容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀即可得到重铬酸钾标准滴定液。
二、重铬酸钾标准滴定液的使用注意事项。
1. 保存，制备好的重铬酸钾标准滴定液应保存在阴凉、干燥的环境中，避免阳光直射和高温。
2. 防腐，在使用过程中，应注意防止重铬酸钾标准滴定液受到有机物的污染，以免影响其使用效果。
3. 安全，重铬酸钾属于强氧化剂，使用时应戴上防护眼镜和手套，注意避免与皮肤和衣物接触，避免发生意外。
三、重铬酸钾标准滴定液的相关实验技巧。
1. 滴定条件，在进行滴定实验时，应控制好滴定速度，避免过快或过慢导致误差。
2. 指示剂选择，根据不同滴定反应的特点，选择合适的指示剂，以获得准确的滴定终点。
3. 滴定终点，观察滴定终点时，应注意颜色变化的明显程度，避免出现判断错误。
通过本文的介绍，相信大家对重铬酸钾标准滴定液的制备方法、使用注意事项以及相关实验技巧有了更深入的了解。
在实验室工作中，正确、安全地使用重铬酸钾标准滴定液将有助于提高实验结果的准确性和可靠性，为科研工作提供有力支持。
希望大家能够严格按照操作规程进行实验操作，做好实验安全防护工作，确保实验顺利进行，取得理想的实验结果。
重铬酸钾标准溶液的配制
根据题意计算出所 需重铬酸钾的的质 量为m=14.70g， 称取在140—150℃ 时干燥后的重铬酸 钾14.70g。
取适量蒸馏水将
重铬酸计钾溶算解 过程
定容至500ml
M K2Cr2O7 294g / mol
根据浓度计算公式：m C VM
代入数据： m 0.1mol.L1 *0.5L*294g / mol 所需重铬酸钾的质量： m 14.70g
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一、重铬酸钾标准溶液的配制
重铬酸钾的特点：缺点
K2Cr2O7
需外加指示剂，不能根据自身颜色的变化来 确定滴定终点。 常用二苯胺磺酸钠或试亚铁灵(邻菲罗啉-亚 铁)作指示剂。
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一、重铬酸钾标准溶液的配制 配制溶液步骤
计算与称量
根据题意计算出所 需重铬酸钾质量并 准确称量
溶解
直接配制，容量瓶定容
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三、拓展讨论
土壤中有机质含量的高低，是判断土壤肥力 的重要指标。 可否用重铬酸钾法进行土壤中有机质的测定。
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三、拓展讨论
思考
土壤中的有机质的含量，是通过测定土壤中碳的含量而换算的。
即在浓H2SO4的存在下，加K2Cr2O7溶液，并在一定温度下(170— 180℃)使土壤里的碳被K2Cr2O7氧化成CO2，剩余的K2Cr2O7，以 邻苯氨基苯甲酸作指示剂，再用还原剂(NH4)2Fe(SO4)2滴定。 其反应如下：
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Cr2O72-+8H++CH3OH→2Cr3++CO2↑+6H2O Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O
012.重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定液标配操作规程
重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定液标配操作规程ZL·SOP·10·012-00 第 1 页/共1页
1.主题内容与适用范围
1.1本规程规定了重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)配制操作方法。
1.2本规程适用于重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)的配制操作。
2.引用标准
2.1《中国药典》2010年版二部附录
2.2《中国药品检验标准操作规范》2010年版
3.操作方法
3.1仪器与用具
恒温干燥箱，分析天平(感量0.1mg)、量瓶、取样勺
3.2试药与试液
重铬酸钾(基准试剂)
3.3配制
3.3.1分子式：K
2Cr
2
O
7
分子量：294.18
3.3.2欲配浓度：
4.903g→1000ml
3.3.3配制：取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，称取
4.903g，置1000ml量瓶中，
加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
3.4标定与复标
基准级重铬酸钾，纯度高，组成与化学式相符，性质稳定，120℃恒重后精密称取规定量直接配制，其浓度不再标定。
4.贮存
密闭贮存在玻璃具塞瓶中。
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.doc滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程第一章总则第一条目的为确保实验室滴定液（标准液）的准确性和稳定性，特制定本管理规程。
第二条适用范围本规程适用于实验室内所有滴定液（标准液）的配制、标定及使用管理。
第三条管理原则滴定液（标准液）的配制、标定及使用应遵循准确性、稳定性、安全性和可追溯性原则。
第二章配制管理第四条配制环境配制滴定液（标准液）应在清洁、干燥、无尘的实验室环境中进行。
第五条配制设备使用校准合格的量器、天平、磁力搅拌器等设备进行配制。
第六条配制材料使用分析纯或更高纯度的化学试剂，去离子水或蒸馏水。
第七条配制方法按照标准操作程序（SOP）进行配制，确保配制过程的准确性。
第八条配制记录详细记录配制日期、试剂批号、配制浓度、配制人等信息。
第三章标定管理第九条标定目的通过标定确保滴定液（标准液）的准确浓度。
第十条标定方法采用标准物质或已知浓度的标准液进行标定。
第十一条标定频率根据使用频率和稳定性要求，定期进行标定。
第十二条标定记录记录标定日期、标定结果、标定人等信息，并进行数据分析。
第四章使用管理第十三条使用条件滴定液（标准液）应在规定的条件下储存和使用。
第十四条使用方法严格按照操作规程使用滴定液（标准液），避免污染和误差。
第十五条使用记录记录使用日期、使用量、使用人等信息。
第十六条异常处理发现滴定液（标准液）异常时，应立即停止使用，并进行调查处理。
第五章储存管理第十七条储存条件滴定液（标准液）应储存在干燥、阴凉、避光的环境中。
第十八条储存期限根据滴定液（标准液）的稳定性，设定合理的储存期限。
第十九条储存记录记录储存日期、储存条件、有效期等信息。
第六章质量控制第二十条质量标准制定滴定液（标准液）的质量标准，并进行定期审核。
第二十一条质量检测定期对滴定液（标准液）进行质量检测，确保其稳定性和准确性。
第二十二条质量记录记录质量检测结果，并进行数据分析。
K2Cr2O7标准溶液的配制与标定
K2Cr2O7标准溶液的配制与标定一、实验目的掌握间接法配制K2Cr2O7标准溶液的原理、方法及相关计算。
二、实验原理K2Cr2O7是基准试剂，可以采用直接法配制标准溶液，当采用非基准试剂K2Cr2O7时，则必须用间接法配制，即在一定量K2Cr2O7溶液中加入过量KI溶液及硫酸溶液，生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。
反应为：Cr2O72- +14H+ +6e→2Cr3+ +7H2O以淀粉指示剂确定终点。
三、试剂K2Cr2O7基准试剂烘干至恒重K2Cr2O7固体KI溶液硫酸溶液Na2S2O3标准溶液淀粉指示液（ 5g/L）四、实验步骤（1）配制称取2.5g重铬酸钾于小烧杯中，加20mL水，摇动至溶解，转入500mL试剂瓶中。
每次用少量水冲洗烧杯多次，转入试剂瓶中，用水稀释至500mL。
（2）标定用滴定管准确量取30.00—35.00mL重铬酸钾溶液于碘量瓶中，加入2g碘化钾及20mL硫酸溶液，立即盖好瓶塞，摇匀，用水封好瓶口，在暗处静置10min，打开瓶塞，用水洗涤塞子及瓶颈，加150mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，出现亮绿色为止。
记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，计算重铬酸钾标准滴定溶液的浓度。
平行测定3次。
实验流程五、数据记录与处理滴定至溶液呈浅黄色色用滴定管准确量取30.00—50.00ml 重铬酸钾溶液续滴定至液由浅黄六、注意事项1．碘量瓶瓶塞的拿法。
2．加入淀粉指示剂的时间。
七、思考题1．什么规格的重铬酸钾能够直接配制重铬酸钾标准滴定溶液？2．间接碘量法中用水封口的目的是什么？于暗处放置10分钟的目的是什么？参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》邢文卫、李炜《分析化学实验》。
标准滴定液的配制与标定
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)KOH=56.11 28.06g→1000ml【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
化学实验重铬酸钾洗液的配制
基础化学实验基本操作内容第一部分:无机及分析化学实验一、化学试剂的取用规则1. 固体试剂的取用规则（1）要用干净的药勺取用。
用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用，以免沾污试剂。
（2）取用试剂后立即盖紧瓶盖。
（3）称量固体试剂时，必须注意不要取多，取多的药品，不能倒回原瓶。
（4）一般的固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量。
具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量，应放在玻璃容器内称量。
（5）有毒的药品要在教师的指导下处理。
2. 液体试剂的取用规则（1）从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管绝不能伸入所用的容器中，以免接触器壁而沾污药品。
从试剂瓶中取少量液体试剂时，则需要专用滴管。
装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体滴入滴管的胶皮帽中。
（2）从细口瓶中取出液体试剂时，用倾注法。
先将瓶塞取下，反放在桌面上，手握住试剂瓶上贴标签的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。
取出所需量后，将试剂瓶扣在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。
（3）在试管里进行某些不需要准确体积的实验时，可以估计取出液体的量。
例如用滴管取用液体时，1cm 相当于多少滴，5cm液体占一个试管容器的几分之几等。
倒入试管里的溶液的量，一般不超过其容积的1/3。
（4）定量取用液体时,用量筒或移液管取。
量筒用于量度一定体积的液体，可根据需要选用不同量度的量筒.二、各种试纸如：pH试纸、Pb(Ac)2试纸碘—淀粉试纸等的使用三、常用玻璃仪器的洗涤1. 洗涤要求干净：除了H2O分子以外无其它任何杂物；在玻璃仪器壁上留有均匀的一层水膜，而不挂水珠。
2. 洗涤方法（1）用毛刷洗:用毛刷刷洗仪器,可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质和易脱落的不溶性杂质。
（2）用去污粉洗：去污粉是由碳酸钠、白土、细纱等混合而成的。
将要洗的容器先用水湿润（必需用少量水），然后，撒入少量去污粉，再用毛刷擦洗，它是利用碳酸钠的碱性具有强的去污能力，细纱的磨擦作用，白土的吸附作用，增强了对仪器的清洗效果。
配制重铬酸钾标准溶液
配制重铬酸钾标准溶液重铬酸钾标准溶液是化学实验室常用的一种标准溶液，用于分析化学中的定量分析和质量分析。
它的配制需要严格按照一定的步骤和比例进行，以确保其浓度和稳定性符合实验要求。
本文将介绍配制重铬酸钾标准溶液的详细步骤和注意事项，希望能对化学实验工作者有所帮助。
首先，准备所需的试剂和设备。
配制重铬酸钾标准溶液需要的主要试剂包括重铬酸钾固体和蒸馏水，设备包括容量瓶、烧杯、移液管、磁力搅拌器等。
在开始配制之前，要确保试剂和设备都处于干净整洁的状态，以避免外部污染对标准溶液质量的影响。
其次，按照一定的比例将重铬酸钾固体溶解于蒸馏水中。
具体来说，首先称取一定质量的重铬酸钾固体，然后加入适量的蒸馏水，用磁力搅拌器进行搅拌，直至完全溶解。
在这一步骤中，需要注意控制溶解温度和搅拌时间，以确保重铬酸钾充分溶解并达到均匀混合。
接着，将溶解后的重铬酸钾溶液转移至容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度线。
在转移的过程中，要注意避免溶液的挥发和外部污染，以保证配制后的标准溶液浓度准确。
稀释至刻度线后，要轻轻摇匀容量瓶，使溶液充分混合。
最后，进行溶液的标定和调整。
配制好的重铬酸钾标准溶液需要进行标定，以确定其确切浓度。
标定方法可以选择与之相适应的分析方法，如氧化还原滴定法或分光光度法等。
在标定的过程中，需要对溶液的浓度进行调整，以确保其符合实验要求。
在配制重铬酸钾标准溶液的过程中，需要注意以下几点，一是严格按照配制步骤和比例进行，不可随意调整；二是注意试剂和设备的干净和整洁；三是避免外部污染对标准溶液质量的影响；四是在标定和调整过程中，要严格按照实验方法进行，确保结果的准确性。
总之，配制重铬酸钾标准溶液是化学实验中的重要步骤，需要严格按照要求进行操作，以确保配制出的标准溶液符合实验要求。
希望本文的介绍能够对化学实验工作者有所帮助，谢谢阅读！。
重铬酸钾溶液的标准溶液标定
重铬酸钾溶液的标准溶液标定一、制备：1、应用试剂：重铬酸钾GB642-65分析纯2、配制方法：每配制一升0.1N重铬酸钾溶液，称取约5克重铬酸钾溶液一升水中，静置2-3天，用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中，以备标定。
二、标定：1、硫代硫酸钠法：1）原理：在酸性溶液中，碘化钾与重铬酸钾作用，析出游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，以淀粉作指示剂判别终点。
其反应式为：K2Cr2O7＋6KI＋14HCl→8KCl＋2CrCl＋7H2O＋3I22Na2SO3＋I2→Na2S4O6＋2NaI2）应用试剂：A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯，0.1N标准溶液；B、碘化钾HGB3526-62分析纯；C、盐酸GB622-65分析纯，2N溶液；D、淀粉HGB3095-59 0.5%溶液。
3）测定方法：准确量取重铬酸钾溶液25-30mL，置于500mL带塞的锥形瓶内，加碘化钾2克，2N盐酸15mL，摇动混匀，盖上磨口塞，放暗处静置5分钟，再加250mL水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至溶液呈现淡黄绿色，然后加淀粉溶液3mL，在充分摇动下，缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色，即为终点。
4）计算：重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=N1V1 /V式中：N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量，mLN—重铬酸钾溶液之用量，mL每次用2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定：2、直接配制法：将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时，放入干燥器内冷却至室温称取4.9032克溶于水中，然后于20±0.5℃恒温槽内保温，并稀释至一升。
未保温的，根据稀释时的温度进行修正。
重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=G/4.9032×V式中：G—重铬酸钾之量，克V—重铬酸钾溶液之体积，mL4.9032—每毫升当量K2Cr2O7之克数（注：专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分来自网络，供参考。
重铬酸钾氧化还原滴定法
重铬酸钾氧化还原滴定法介绍重铬酸钾氧化还原滴定法是一种常用的分析方法，在化学分析、环境监测等领域被广泛应用。
本文将详细介绍重铬酸钾氧化还原滴定法的原理、实验步骤和影响因素，以及其应用和优缺点。
原理重铬酸钾氧化还原滴定法是通过重铬酸钾作为氧化剂对待测溶液中的还原剂进行滴定。
滴定反应如下：6Fe2++Cr2O72−+14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O通过滴定剂溶液（一般为含硫酸的酸性重铬酸钾溶液）滴定待测溶液，用滴定剂的浓度乘以滴定所需的体积，即可计算出待测溶液中还原剂的浓度。
实验步骤1. 准备准备好所需试剂和玻璃仪器，如重铬酸钾溶液、硫酸、铁离子标准溶液等。
2. 样品预处理如果待测溶液中有干扰物质存在，需要进行样品预处理，如调整pH值、添加络合剂等。
3. 滴定操作将待测溶液加入滴定瓶中，加入适量的酸性重铬酸钾溶液作为滴定剂。
以滴定剂的浓度和使用的体积计算滴定所需的总量。
4. 指示剂使用滴定反应一般需要使用指示剂来标定滴定终点。
常用的指示剂有二氧化硫溶液和铁试剂。
5. 滴定操作将滴定剂缓慢滴加到待测溶液中，直到出现颜色转变标志着滴定终点的到来。
记录下滴定所需的滴定剂体积。
6. 计算结果根据滴定剂的浓度和使用的体积，计算出待测溶液中还原剂的浓度。
影响因素重铬酸钾氧化还原滴定法的结果受到许多因素的影响，包括滴定剂的浓度、滴定速率、pH值等。
下面将详细介绍几个主要因素：1. 滴定剂浓度滴定剂的浓度直接影响滴定所需的体积和结果的准确性。
如果滴定剂浓度过低，会导致需要较大的滴定剂体积，从而增加误差。
而如果滴定剂浓度过高，会使滴定过程过于剧烈，难以准确判断滴定终点。
2. 滴定速率滴定速率应适中，过快或过慢都会影响滴定结果的准确性。
滴定速率过快会导致滴定剂过量加入待测溶液，难以准确判断滴定终点。
滴定速率过慢会延长滴定时间，增加实验误差。
3. pH值pH值对重铬酸钾氧化还原滴定法的结果有较大影响。
pH值低于1时，重铬酸钾溶液的还原能力大大降低，会导致需要更多的滴定剂体积。
2-技能点1：重铬酸钾标准溶液的配制及指示剂的选择.解答
应用: 1. 铁的测定(典型反应)
2. 利用Cr2O72- — Fe2+反应测定其他物质
重铬酸钾缺点: 有毒
重铬酸钾法测铁
Fe3+ Fe2+
试样→热HCl溶解→SnCl２还原→（必要时去除Sn2+ ） 加 Cu2 ＋ （ 催 化 剂 ） → 加 水 → 加 入 H2SO4 ＋ H3PO4混酸→加二苯胺磺酸钠（滴定指示剂）→用 K2Cr2O7标准溶液滴定→终点（绿色→紫色）
加入H3PO4的主要作用： (1)Fe3＋生成无色Fe(HPO4)2－络离子，使终点容易
观察
(2)降低铁电对Fe3+/Fe2+电位，使指示剂变色点电位
更 接近等当点电位
职业教育应用化工技术专业教学资源库《化工产品检验》课程
铁含量的测定
承担院校 宁波职业技术学院
重铬酸钾由于其纯品易得，并在日常储存过程中 十分稳定，故常用分析纯及基准试剂来直接配制 标准溶液
重铬酸钾标准液--直接配制法
将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时，放入 干燥器内冷却至室温
称取一定量的基准重铬酸钾溶于水中，然后于 20±0.5℃恒温槽内保温，并定容至所需体积， 摇匀，计算准确浓度
未保温的，根据稀释时的温度进行修正 重铬酸钾标Байду номын сангаас溶液的物质的量浓度C按下式计算
：C=m/（294.19×V ） ， mol/L 式中：m—重铬酸钾量，克
V—配制的重铬酸钾溶液之体积，L 294.19—每摩尔重铬酸钾之克数
重铬酸钾可直接配制标准溶液，氧化性不如 KMnO４，但可在盐酸介质中测铁。K2Cr2O7 还原产物为Cr3＋(绿色)。
重铬酸钾滴定液配制与标定操作规程
重铬酸钾滴定液配制与标定操作规程一、范围：本标准规定了重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）配制与标定的方法和操作要求；适用于本公司重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）配制、标定与复标。
二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录三、仪器与用具1、容量瓶(1000ml）四、操作步骤1、K2Cr2O7=294.18 4.903-1000ml2、配制取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒生后，称取4.903g,置1000ml量瓶中,加适量溶解并稀释到刻度 ,摇匀,即得。
3、注：本滴定液不需标定，直接使用。
碘滴液配制与标定操作规程、范围：本标准规定了碘滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求；适用于本公司碘滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录中华人民共和国医药行业标准YY/T0188.11-1995《药品检验操作规程》三、误差要求：四、指示剂：淀粉指示液、甲基橙指示液五、基准试剂：基准三氧化二砷六、仪器与用具1、碘量瓶（250ml）2、棕色滴定管（50ml）七、操作步骤1、I=126.9 12.69→1000ml2、配制取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过3、标定取在105℃干燥至恒重的基闪三氧化二砷约0.15g精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液柴油色,每1ml碘滴定液(1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷.根据本液的消耗量与三氧化二砷的取彡量,算出本液的浓度,即得.4 计算公式MsF=------------------V×0.004946式中: Ms:三氧化二砷的质量(g)V:滴定所耗碘滴液的体积(ml)5 反应原理6注意事项6.1 I2难溶水,但易溶于KI溶液生成I3配位离子,反应是可逆的.配制时应交溶于36%的KI溶液中,再加水稀释到一定体积,标准溶含2-4%的碘化钾,可达到助溶和稳定目的.6.2 I2易挥发,在日光照射下易发生反应：日光I2+H2O HI+HIO因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中,并放置在暗处.6.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮,所以滴定时尖装在棕色酸式滴定管中.7 贮藏置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。
重铬酸钾标准溶液的配制及亚铁盐中铁含量的测定
重铬酸钾标准溶液的配制及亚铁盐中铁含量的测定一、教学要求：1、进一步掌握直接法配制标准溶液；2、掌握重铬酸钾法测定Fe2＋的原理与方法。
二、预习内容1、亚铁盐中铁含量的测定原理。
三、基本操作实验仪器：酸式滴定管、锥形瓶、小烧杯、试剂瓶、量筒、容量瓶、分析天平。
四、实验原理重铬酸钾法测铁，是铁矿中全铁量测定的标准方法。
在酸性溶液中，Fe2＋可以定量地被K2Cr2O7氧化成Fe3＋，反应为：6Fe2＋＋Cr2O72－＋14H＋＝6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O滴定指示剂为二苯胺磺酸钠，其还原态为无色，氧化态为紫红色。
必须加入磷酸或氟化钠等，目的有两个：一是与生成地Fe3＋形成配离子[Fe（HPO4）]+，降低Fe3＋/ Fe2＋电对的电极电势，扩大滴定突跃范围，使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内；二是生成的配离子为无色，消除了溶液中Fe3＋黄色干扰，利于终点观察。
五、实验步骤1、配制K2Cr2O7标准溶液准确称取固体约0.6g置于250ml烧杯，加30ml水溶解，定容100ml容量瓶中，摇匀。
（思考题1）2、亚铁盐中铁含量的测定（1）准确称取0.6g硫酸亚铁试样2份于250ml锥形瓶中，加20ml水，15ml混合酸，加5-6d二苯胺磺酸钠。
（滴定至溶液呈稳定紫色。
）（思考题2）（2）用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由绿色突变为紫色或紫蓝色为终点；（思考题3）（3）计算浓度。
（思考题4）六、存在的问题和注意事项1、滴定时，需添加试剂较多，容易漏掉。
2、注意容量瓶使用的规范。
3、重铬酸钾法测铁可以使用HCl介质，因为重铬酸钾的氧化能力比高锰酸钾弱，室温下不与Cl-反应。
但当盐酸浓度较大或溶液煮沸时，也能发生反应。
4、重铬酸钾溶液对环境有污染，要回收。
七、深入讨论八、思考题和测试题思考题1：为什么可用直接法配制K2Cr2O7标准溶液？思考题2：加入硫酸和磷酸的目的是什么？思考题3：用二苯胺磺酸钠作指示剂，终点为什么由绿色变为紫色或紫蓝色？思考题4：怎样计算亚铁盐中铁含量？思考题5、加有硫酸的亚铁离子待测溶液在空气中放置1h后再滴定，对测定结果有何影响？附：思考题答案1、因为K2Cr2O7试剂稳定，完全符合基准物质条件，可以用直接法配制。
标准溶液的配制直接法配制重铬酸钾溶液
基准物质 要求
2.物质的组成应与化学式相符合
3.试剂性质稳定
4.最好有较大的摩尔质量
标准溶液的配制
—直接法配制重铬酸钾溶液
生化系：张莉
标准溶液的配制
标准溶液是具备准确浓度的溶液，用于滴定试样中 的待测组分。
配 制 方 法
1
直接法
间接法
2
二、标准溶液的配制
1
直接法 步骤
直接法的 适用Leabharlann 围Text in Text in 准确称取一定量的基准物质 , 溶解后定量转移 here here
1 m nM 0.1 250 1000 M K 2Cr2O7 6 1.2( g )
二、标准溶液的配制
1
直接法 称量范围±10％ 试样应全部溶解。 “少量多次” 近标线，用胶头滴管定容 小数点后4位有效数字
注意事项
称量 溶解 转移 定容 计算
二、标准溶液的配制
1
直接法
1.必须具备有足够的纯度
至容量瓶中，加蒸馏水稀释至一定刻度，充分摇 匀，根据称取基准物质的质量和容量瓶的容积， 计算其准确浓度。
称量
溶解
转移
定容
计算
二、标准溶液的配制
1
直接法
例、 0.1mol/L1 K 2 Cr2 O7 标准 6 溶液配制 定容 计算
称量
溶解
转移
1.2g
0.1008mol/L
C m 1.2353 MV 294.188 1 250 1000 6 0.1008 (m ol/ L)
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重铬酸钾滴定液配制与标定操作规程
一、范围：本标准规定了重铬酸钾滴定液（0.01667mol/l）配制与标定的方法和操作要求；适用于本公司重铬酸钾滴定液
（0.01667mol/l）配制、标定与复标。
二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录
三、仪器与用具
1、容量瓶(1000ml）
四、操作步骤
1、k2cr2o7=294.184.903-1000ml
2、配制
取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒生后，称取4.903g,置1000ml量瓶中,加适量溶解并稀释到刻度,摇匀,即得。
3、注：本滴定液不需标定，直接使用。
碘滴液配制与标定操作规程、范围：本标准规定了碘滴定液（0.1mol/l）配制与标定的方法和操作要求；
适用于本公司碘滴定液（0.1mol/l）配制、标定与复标。
二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录
中华人民共和国医药行业标准yy/t0188.11-1995
《药品检验操作规程》
三、误差要求：四、指示剂：淀粉指示液、甲基橙指示液
五、基准试剂：基准三氧化二砷
六、仪器与用具
1、碘量瓶（250ml）
2、棕色滴定管（50ml）
七、操作步骤
1、i=126.912.69→1000ml
2、配制
取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适
量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过
3、标定
取在105℃干燥至恒重的基闪三氧化二砷约0.15g精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/l)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/l)适量使
黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g水50ml与淀粉指示液
2ml,用本液滴定至溶液柴油色,每1ml碘滴定液(1mol/l)相当于
4.946mg的三氧化二砷.根据本液的消耗量与三氧化二砷的取彡量,算出本液的浓度,即得.
4计算公式ms
f=------------------
v×0.004946
式中:ms:三氧化二砷的质量(g)
v:滴定所耗碘滴液的体积(ml)
5反应原理6注意事项
6.1i2难溶水,但易溶于ki溶液生成i3配位离子,反应是可逆的.配制时应
交溶于36%的ki溶液中,再加水稀释到一定体积,标准溶含2-4%的碘化钾,可达到助溶和稳定目的.
6.2i2易挥发,在日光照射下易发生反应：
日光
i2+h2因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中,并放置在暗处.
6.3i2溶液腐蚀金属和橡皮,所以滴定时尖装在棕色酸式滴定管中.
7贮藏
置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。