重铬酸钾滴定液配制与标定操作规程

重铬酸钾滴定液配制与标定操作规程

一、范围：本标准规定了重铬酸钾滴定液（0.01667mol/l）配制与标定的方法和操作要求；适用于本公司重铬酸钾滴定液

（0.01667mol/l）配制、标定与复标。

二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录

三、仪器与用具

1、容量瓶(1000ml）

四、操作步骤

1、k2cr2o7=294.184.903-1000ml

2、配制

取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒生后，称取4.903g,置1000ml量瓶中,加适量溶解并稀释到刻度,摇匀,即得。

3、注：本滴定液不需标定，直接使用。

碘滴液配制与标定操作规程、范围：本标准规定了碘滴定液（0.1mol/l）配制与标定的方法和操作要求；

适用于本公司碘滴定液（0.1mol/l）配制、标定与复标。

二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录

中华人民共和国医药行业标准yy/t0188.11-1995

《药品检验操作规程》

三、误差要求：四、指示剂：淀粉指示液、甲基橙指示液

五、基准试剂：基准三氧化二砷

六、仪器与用具

1、碘量瓶（250ml）

2、棕色滴定管（50ml）

七、操作步骤

1、i=126.912.69→1000ml

2、配制

取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适

量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过

3、标定

取在105℃干燥至恒重的基闪三氧化二砷约0.15g精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/l)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/l)适量使

黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g水50ml与淀粉指示液

2ml,用本液滴定至溶液柴油色,每1ml碘滴定液(1mol/l)相当于

4.946mg的三氧化二砷.根据本液的消耗量与三氧化二砷的取彡量,算出本液的浓度,即得.

4计算公式ms

f=------------------

v×0.004946

式中:ms:三氧化二砷的质量(g)

v:滴定所耗碘滴液的体积(ml)

5反应原理6注意事项

6.1i2难溶水,但易溶于ki溶液生成i3配位离子,反应是可逆的.配制时应

交溶于36%的ki溶液中,再加水稀释到一定体积,标准溶含2-4%的碘化钾,可达到助溶和稳定目的.

6.2i2易挥发,在日光照射下易发生反应：

日光

i2+h2因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中,并放置在暗处.

6.3i2溶液腐蚀金属和橡皮,所以滴定时尖装在棕色酸式滴定管中.

7贮藏

置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。