重铬酸钾标准溶液的配制

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重铬酸钾溶液的标准溶液标定

重铬酸钾溶液的标准溶液标定一、制备：1、应用试剂：重铬酸钾GB642-65分析纯2、配制方法：每配制一升重铬酸钾溶液，称取约5克重铬酸钾溶液一升水中，静置2-3天，用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中，以备标定。

二、标定：1、硫代硫酸钠法：1）原理：在酸性溶液中，碘化钾与重铬酸钾作用，析出游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，以淀粉作指示剂判别终点。

其反应式为：K2Cr2O7＋6KI＋14HCl→8KCl＋2CrCl＋7H2O＋3I22Na2SO3＋I2→N a2S4O6＋2NaI2）应用试剂：A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯，标准溶液；B、碘化钾HGB3526-62分析纯；C、盐酸GB622-65分析纯，2N溶液；D、淀粉HGB3095-59 %溶液。

3）测定方法：准确量取重铬酸钾溶液25-30mL，置于500mL带塞的锥形瓶内，加碘化钾2克，2N盐酸15mL，摇动混匀，盖上磨口塞，放暗处静置5分钟，再加250mL水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至溶液呈现淡黄绿色，然后加淀粉溶液3mL，在充分摇动下，缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色，即为终点。

4）计算：重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=N1V1 /V式中：N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量，mLN—重铬酸钾溶液之用量，mL每次用2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定：2、直接配制法：将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时，放入干燥器内冷却至室温称取克溶于水中，然后于20±℃恒温槽内保温，并稀释至一升。

未保温的，根据稀释时的温度进行修正。

重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=G/×V式中：G—重铬酸钾之量，克V—重铬酸钾溶液之体积，mL—每毫升当量K2Cr2O7之克数。

重铬酸钾溶液0.8mol

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重铬酸钾溶液(0.8000mol/来自)配制记录重铬酸钾溶液(0.8000mol/L)：称取39.2245g重铬酸钾加水400ml，加热溶解，冷却后定容至1000mL。
配制人员
配制时间
有效期限
配制温度（℃）
配制量
配制地点
配制用途
储存地点
标准依据
复核人
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常用标准溶液的配制与标定

水质分析常用标准溶液的配制与标定（中华人民共和国国家标准）GB601——88一、常用标准溶液的配制与标定（一）氢氧化钠标准溶液【c（NaOH）=1mol/l,c（NaOH）=0.5mol/l,c（NaOH）=0.1mol/l】1.配制称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

用塑料管虹吸表1规定体积的上层清夜，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀。

（1）测定方法：称取表2规定量的105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g；溶于表2规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/l）,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。

同时做空白试验。

（2）计算：mC（NaOH）=————————————— (1)（V1-V2）×0.2042式中c（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，MOL/L;m———邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V1——氢氧化钠溶液的用量，ml；V2——空白试验氢氧化钠溶液的用量，ml；0.2042——与1.000ml氢氧化钠标准溶液【c（NaOH）=1.000mol/l】相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

（比较：测定方法：量取30.00～35.00ml下属规定的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10%），用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃，继计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：V1×C1C（NaOH）==————————V式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l;V1———盐酸溶液之用量，ml;C1————盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l；V————氢氧化钠溶液之用量，ml.（二）盐酸标准溶液【c（HCI）=1mol/l,c（HCI）=0.5mol/l,c（HCI）=0.1mol/l】1. 配制量取表3规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。

K2Cr2O7标准溶液的配制与标定

K2Cr2O7标准溶液的配制与标定一、实验目的掌握间接法配制K2Cr2O7标准溶液的原理、方法及相关计算。

二、实验原理K2Cr2O7是基准试剂，可以采用直接法配制标准溶液，当采用非基准试剂K2Cr2O7时，则必须用间接法配制，即在一定量K2Cr2O7溶液中加入过量KI溶液及硫酸溶液，生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。

反应为：Cr2O72- +14H+ +6e→2Cr3+ +7H2O以淀粉指示剂确定终点。

三、试剂K2Cr2O7基准试剂烘干至恒重K2Cr2O7固体KI溶液硫酸溶液Na2S2O3标准溶液淀粉指示液（ 5g/L）四、实验步骤（1）配制称取2.5g重铬酸钾于小烧杯中，加20mL水，摇动至溶解，转入500mL试剂瓶中。

每次用少量水冲洗烧杯多次，转入试剂瓶中，用水稀释至500mL。

（2）标定用滴定管准确量取30.00—35.00mL重铬酸钾溶液于碘量瓶中，加入2g碘化钾及20mL硫酸溶液，立即盖好瓶塞，摇匀，用水封好瓶口，在暗处静置10min，打开瓶塞，用水洗涤塞子及瓶颈，加150mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，出现亮绿色为止。

记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，计算重铬酸钾标准滴定溶液的浓度。

平行测定3次。

实验流程五、数据记录与处理滴定至溶液呈浅黄色色用滴定管准确量取30.00—50.00ml 重铬酸钾溶液续滴定至液由浅黄六、注意事项1．碘量瓶瓶塞的拿法。

2．加入淀粉指示剂的时间。

七、思考题1．什么规格的重铬酸钾能够直接配制重铬酸钾标准滴定溶液？2．间接碘量法中用水封口的目的是什么？于暗处放置10分钟的目的是什么？参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》邢文卫、李炜《分析化学实验》。

重铬酸钾标准溶液怎么配

重铬酸钾标准溶液怎么配
重铬酸钾标准溶液是化学实验室常用的一种重要试剂，它的配制方法在实验室
中也是非常常见的操作。

正确的配制重铬酸钾标准溶液对于化学实验的准确性和可靠性具有至关重要的作用。

下面将介绍重铬酸钾标准溶液的配制方法，希望能对大家有所帮助。

首先，我们需要准备好一定质量分数的重铬酸钾固体，通常情况下，实验室中
会提供相应的质量分数的重铬酸钾固体。

在配制之前，需要先将固体称取到所需的质量，精确称取非常重要，可以使用精密天平进行称量。

在称取之后，将重铬酸钾固体置于干燥的容器中，以备后续使用。

其次，我们需要准备好一定体积分数的硫酸溶液，通常情况下，实验室中也会
提供相应的体积分数的硫酸溶液。

在配制之前，需要先将硫酸溶液的体积测量到所需的体积，精确测量同样非常重要，可以使用容量瓶进行测量。

在测量之后，将硫酸溶液置于干燥的容器中，以备后续使用。

接下来，我们将称取好的重铬酸钾固体溶解于一定体积分数的硫酸溶液中，搅
拌均匀直至完全溶解。

在此过程中，需要注意搅拌的均匀性，以及溶解的完全性，确保重铬酸钾固体完全溶解于硫酸溶液中。

最后，我们将配制好的重铬酸钾标准溶液转移至干燥的容器中，封闭保存。

在
保存过程中，需要注意避光和防潮，以确保溶液的稳定性和可靠性。

总的来说，配制重铬酸钾标准溶液的方法并不复杂，但需要严格按照操作规程
进行操作，确保每一个步骤的准确性和可靠性。

只有这样，我们才能得到质量稳定、浓度准确的重铬酸钾标准溶液，从而保证化学实验的准确性和可靠性。

希望以上内容能对大家在实验操作中有所帮助。

全铁的测定方法

全铁的测定方法
1、试剂与配制：
1）硫磷混酸：硫酸︰磷酸︰水= 2 : 3 : 5
2）重铬酸钾标准溶液：标准称取4.9030g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250ml烧杯中，以少量蒸馏水溶解后移入2L容量瓶中，用蒸馏水定容。

1.00ml此溶液相当于2.793mg铁。

3）中性红：0.5g中性红溶解于100ml蒸馏水中，放入滴瓶中。

4）三氯化钛：三氯化钛︰盐酸= 1 : 1
5）二苯胺磺酸钠：0.5g二苯胺磺酸钠溶解于100ml蒸馏水中，放入滴瓶中。

2、分析步骤：
称取0.1000g试样于250ml烧杯中，以少量水润湿，加入20ml硫磷混酸，于高温电炉上加热溶解，至冒硫酸烟，并腾起至瓶颈处。

取下，稍冷，加入50ml水。

冷却至室温，加入1d中性红，用三氯化钛调节至恰好蓝色褪去，以少量水吹洗瓶壁，稍微放置至溶液重新变成蓝色，加入3-4d二苯胺磺酸钠，以重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由蓝变绿最后变紫色，即为终点。

与此同时进行空白试验。

3、计算：
Fe（%）= 2.793×（V-V0）/M ×100
式中：2.793 ——为重铬酸钾标准溶液每毫升相当于铁的质量V ——滴定时消耗的重铬酸钾溶液的体积，ml
V0——空白消耗的重铬酸钾溶液的体积，ml
M ——试样量，g
备注：1）重铬酸钾标准溶液配置摇匀后放置一周使用；
2）三氯化钛还原时如过量，可用稀重铬酸钾氧化；
3）铜含量高于1%时，需用氨水分离；
4）含硫含碳高时，在冒硫酸烟时滴加硝酸，挥发除去。

标准比色液的配制规程

标准操作规程标题：标准比色液的配制规程生效日期年月日页次：1/2 编号：SOP－QC－122－01 颁发部门：质量管理部新订□修订□原文件号：编制：部门审核：QA审核：批准：分发部门：QC。

目的：建立一个标准比色液配制操作规程，正确配制。

范围：适用于QC、标准比色液的配制。

责任者：QC主任、化验员。

规程：本标准引自《中国药典》2010年版二部附录。

1. 配制1.1. 比色用重铬酸钾液取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重,精密称取0.4000g，置500ml 量瓶中，加适量水溶解后并稀释至刻度，摇匀，即得。

每1ml溶液中含0.800mg 的重铬酸钾。

1.2. 比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g，加适量盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液(0.1/mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。

每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4•5H2O，即得。

根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml 溶液中适含62.4mgCuSO4•5H2O硫酸铜，即得。

1.3. 比色用氯化钴液取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸－醋酸钠缓冲液（PH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液５滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。

每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoC l2•6H2O。

根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中适含59.5mg的CoCl2•6H2O即得。

标准操作规程标题标准比色液的配制标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP－QC－122－01 页次：2/22. 各种色调标准贮备液的制备：按下表量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，摇匀，即得。

重铬酸钾法测cod的简单步骤

重铬酸钾法测COD的简单步骤?(1)取20.00mL水样(2)加入10.00mL重铬酸钾标准溶液和沸石(3)加入30mL硫酸--硫酸银溶液(4)加热回流2小时(5)冷却后加90mL蒸馏水和三滴试亚铁灵指示剂(6)•用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.法一：原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.重铬酸钾标准法二,仪器1.500mL全玻璃回流装置.2.加热装置(电炉).3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.三,试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]重铬酸钾标准法测定步骤标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. 测定:水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流 2h冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.重铬酸钾标准法六,计算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V重铬酸钾标准溶液的配制和标定重铬酸钾分子量=294.212,当量=49.035.用多次结晶法制得的重铬酸钾配成的水溶液比较稳定,在长时间内保存不会有显著的变化.因此可把它当成基准物取理论量直接用容量瓶配制而不需要标定,即可应用.配制方法:精称多次结晶的并经110℃~130℃烘过的重铬酸钾4.9035克,置于1升容量瓶中,用适量的水溶解.然后用水稀释至标线,混匀.这样配成的溶液可不必进行标定,即可做为标准溶液应用,并可用它来标定硫代硫酸钠溶液.如欲配制大量溶液时,每升可按5克称取化学纯品重铬酸钾,溶于适量的水中(每5克约需400~500ml水溶解),必要时过滤,然后稀释至需要的体积,放置一日后标定之.标定方法:碘量法:精确量取欲标定的重铬酸钾溶液20ml,置于具有磨口塞的250ml锥形瓶中,加碘化钾(10%)溶液15ml,复以瓶塞,在暗处放置3分钟.然后立即以0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色时,加淀粉(0.2%)溶液5ml,再继续滴定至蓝色消失,溶液呈绿色即为终点.法二：一、重铬酸钾标准溶液的配制称取经(140～150)℃烘干过的重铬酸钾4.903g(分析纯，含量不小于99.8％)，溶解并稀释至1000ml，在酸性溶液中K2Cr2O7被还原为三价铬。

COD的测定方法

COD的测定方法重铬酸钾标准法一、原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.重铬酸钾标准法二、仪器1.500mL全玻璃回流装置.2.加热装置（电炉）.3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.三、试剂1.重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）4.硫酸硫酸银溶液重铬酸钾标准法测定步骤硫酸亚铁铵标定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL）,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.测定:取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸-硫酸银,加热回流2h 。

冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵。

标准溶液的用量. 重铬酸钾标准法六,计算CODCr（O2,mg/L）=8×1000（V0-V1）·C/V七、注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。

若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1（W/W）。

若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。

2-技能点1：重铬酸钾标准溶液的配制及指示剂的选择.解答

指示剂: 二苯胺磺酸钠, 邻苯氨基苯甲酸
应用: 1. 铁的测定(典型反应)
2. 利用Cr2O72- — Fe2+反应测定其他物质
重铬酸钾缺点: 有毒
重铬酸钾法测铁
Fe3+ Fe2+
试样→热HCl溶解→SnCl２还原→（必要时去除Sn2+ ）加 Cu2 ＋（催化剂） → 加水 → 加入 H2SO4 ＋ H3PO4混酸→加二苯胺磺酸钠（滴定指示剂）→用 K2Cr2O7标准溶液滴定→终点（绿色→紫色）
加入H3PO4的主要作用： (1)Fe3＋生成无色Fe(HPO4)2－络离子，使终点容易
观察
(2)降低铁电对Fe3+/Fe2+电位，使指示剂变色点电位
更接近等当点电位
职业教育应用化工技术专业教学资源库《化工产品检验》课程
铁含量的测定
承担院校宁波职业技术学院
重铬酸钾由于其纯品易得，并在日常储存过程中十分稳定，故常用分析纯及基准试剂来直接配制标准溶液
重铬酸钾标准液--直接配制法
将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时，放入干燥器内冷却至室温
称取一定量的基准重铬酸钾溶于水中，然后于 20±0.5℃恒温槽内保温，并定容至所需体积，摇匀，计算准确浓度
未保温的，根据稀释时的温度进行修正重铬酸钾标Байду номын сангаас溶液的物质的量浓度C按下式计算
：C=m/（294.19×V ）， mol/L 式中：m—重铬酸钾量，克
V—配制的重铬酸钾溶液之体积，L 294.19—每摩尔重铬酸钾之克数
重铬酸钾可直接配制标准溶液，氧化性不如 KMnO４，但可在盐酸介质中测铁。K2Cr2O7 还原产物为Cr3＋(绿色)。

COD标准溶液的配制方法

C O D标准溶液的配制方法Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998COD标准溶液的配制方法准确称取预先在105-110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）溶于重蒸馏水，转移至1000ml容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。

此溶液COD值为1500mg/l。

浓度为150 mg/lCOD溶液用1500 mg/l稀释10倍而得。

专用氧化剂A和B的配制方法专用氧化剂A：准确称取预先经120℃烘干2小时在干燥器内冷至室温的基准重铬酸钾（K2Cr2K7）。

溶于80毫升含硫酸的重蒸馏水（50毫升重蒸馏水中加入30毫升98％浓硫酸）中，转移至100ml容量瓶中，不足部分用蒸馏水稀释至标线。

此溶液为l重铬酸钾溶液。

此l重铬酸钾溶液与98％浓硫酸（溶有1%硫酸银）按体积比1：2稀释成（测量0-1500 mg/l的COD值）专用氧化剂。

100 ml+200ml+2 gl重铬酸钾+浓硫酸+硫酸银专用氧化剂B：准确称取预先经120℃烘干2小时在干燥器内冷至室温的基准重铬酸钾（K2Cr2K7）。

溶于80毫升含硫酸的重蒸馏水（50毫升重蒸馏水中加入30毫升98％浓硫酸）中，转移至100ml容量瓶中，不足部分用蒸馏水稀释至标线。

此溶液为l重铬酸钾溶液。

此l重铬酸钾溶液与98％浓硫酸（溶有1%硫酸银）按体积比1：2稀释成（测量0-1500 mg/l的COD值）专用氧化剂。

100 ml+200ml+2 gl重铬酸钾+浓硫酸+硫酸银重蒸馏水的制备方法于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏而得。

所配标准COD和氧化剂必须用重蒸馏水或高纯水大于15M以上。

所有零点和满度标准用的COD标准溶液或被测样品。

都应加入不同的专用氧化剂。

氧化剂必须存放在深色密封容量瓶中。

仪器的检查和校准过程中的注意事项1.仪器开机预热1小时后，放入620mm滤光片，测量池中不放任何东西。

重铬酸钾滴定液配制与标定标准规程

重铬酸钾滴定液配制标准操作规程目的：建立重铬酸钾滴定液配制与标定标准操作规程。

范围：适用于重铬酸钾滴定液配制与标定操作
职责：化验室滴定液配制人员及复核员。

执行标准：2020版《中国药典》通则8006。

规程：
1滴定液浓度：重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）
2分子式和分子量：K
2Cr
2
O
7
＝294.18。

3配制：
3.1试剂：基准重铬酸钾。

3.2仪器与用具：电子天平、电热恒温干燥箱、容量瓶（1000ml）。

3.3操作步骤：取基准重铬酸钾，在120℃干燥恒重后，称取
4.903g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度摇匀，即得。

4注意事项：必须取用经120℃干燥恒重的基准重铬酸钾其浓度不再标定，可直接按酸制量进行计算。

COD重铬酸钾法

COD重铬酸钾法重铬酸钾法测cod的简单步骤?（1）取20.00ml水样(2)加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和沸石（3）加入30ml硫酸银溶液(4)加热回流2小时（5）冷却后，加入90ml蒸馏水和三滴三唑酮指示剂(6)?用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.法一：原则：是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算cod的值.重铬酸钾标准方法二,仪器1.500ml全玻璃回流装置2.加热装置(电炉).3.25ml或50ml酸滴管、锥形瓶、移液管、容量瓶等三种试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6k2cr2o7=0.2500mol/l)2.测试ferrolin指示剂溶液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(nh4)2fe(so4)2?6h2o≈0.1mol/l]重铬酸钾标准方法测定步骤校准：将10.00ml重铬酸钾标准溶液准确吸取至500ml锥形瓶中，加水稀释至约110ml，缓慢稀释加入30ml浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.决定：水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流2h冷却后，用90.00ml水清洗冷凝管壁，并取下锥形烧瓶溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.在测定水样时，取20.00毫升重蒸馏水，按照同一操作步骤进行空白实验，记录滴定硫酸亚铁标准溶液的量。

重铬酸钾标准法六、算计codcr(o2,mg/l)=8×1000（v0-v1）？信用证重铬酸钾标准溶液的配制和标定重铬酸钾分子量=294.212，当量=49.035多次结晶法制备的重铬酸钾水溶液相对稳定，长期贮存后不会发生显著变化，可作为参考物质，理论量可直接用容量瓶制备，无需校准配制方法:称取4.9035g多次结晶、110℃~130℃烘烤的重铬酸钾，精密称取，置于1L容量瓶中，用适量水溶解，用水稀释至刻度，混匀，配制好的溶液可作为标准溶液，无需校准，也可用于硫代硫酸钠溶液的校准如欲配制大量溶液时,每升可按5克称取化学纯品重铬酸钾,溶于适量的水中(每5克约需400~500ml水溶解),必要时过滤,然后稀释至需要的体积,放置一日后标定之.校准方法：碘量法:精确量取欲标定的重铬酸钾溶液20ml,置于具有磨口塞的250ml锥形瓶中,加碘化钾(10%)溶液15ml,复以瓶塞,在暗处放置3分钟.然后立即以0.1n硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色时,加淀粉(0.2%)溶液5ml,再继续滴定至蓝色消失,溶液呈绿色即为终点.方法2：一、重铬酸钾标准溶液的配制称取4.903g重铬酸钾，在（140~150）℃下干燥（分析纯度，含量不低于99.8%），溶解并稀释至1000ml，K2Cr2O7在酸性溶液中还原为三价铬。

重铬酸钾标准溶液的配制

定容
根据题意计算出所需重铬酸钾的的质量为m=14.70g，称取在140—150℃ 时干燥后的重铬酸钾14.70g。
取适量蒸馏水将
重铬酸计钾溶算解过程
定容至500ml
M K2Cr2O7 294g / mol
根据浓度计算公式：m C VM
代入数据： m 0.1mol.L1 *0.5L*294g / mol 所需重铬酸钾的质量： m 14.70g
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一、重铬酸钾标准溶液的配制
重铬酸钾的特点：缺点
K2Cr2O7
需外加指示剂，不能根据自身颜色的变化来确定滴定终点。常用二苯胺磺酸钠或试亚铁灵(邻菲罗啉-亚铁)作指示剂。
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一、重铬酸钾标准溶液的配制配制溶液步骤
计算与称量
根据题意计算出所需重铬酸钾质量并准确称量
溶解
直接配制，容量瓶定容
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三、拓展讨论
土壤中有机质含量的高低，是判断土壤肥力的重要指标。可否用重铬酸钾法进行土壤中有机质的测定。
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三、拓展讨论
思考
土壤中的有机质的含量，是通过测定土壤中碳的含量而换算的。
即在浓H2SO4的存在下，加K2Cr2O7溶液，并在一定温度下(170— 180℃)使土壤里的碳被K2Cr2O7氧化成CO2，剩余的K2Cr2O7，以邻苯氨基苯甲酸作指示剂，再用还原剂(NH4)2Fe(SO4)2滴定。其反应如下：
日照职业技术学院
Cr2O72-+8H++CH3OH→2Cr3++CO2↑+6H2O Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O

重铬酸钾滴定液配制和标定标准操作规程

目的：制定重铬酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。

适用范围：重铬酸钾滴定液（0.01667 mol/L ）的配制和标定。

责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。

程序：
1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶等。

2.试剂及试液基准重铬酸钾、蒸馏水。

3.配制
取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，精密称取约4.903g ，置1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

4.结果计算：
903.4000.1722722⨯=O Cr K O Cr K W F
式中：F 表示滴定液的校正因子。

W 表示基准物的取样量。

5.技术要求：本液应临用前新配制。

重铬酸钾法(铬法)COD快速测定仪COD检测仪-试剂及标样的配制方法

COD试剂注：请使用分析纯或以上级的硫酸(ρ〔H2SO4〕=1.84g/mL)，性状为无色透明液体。

因硫酸具有吸水性，试剂配置完成后应立刻密封存储，切勿长时间暴露于空气中。

警告：操作时应按规定要求佩带防护器具，防止接触皮肤和衣服，假设含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

1 试剂配制在对水样进行分析之前，应该先对其进行预处理。

预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。

在预处理的过程中，请使用两种原装专用试剂。

当水样的氯离子含量超过1000mg/L时，需要对水样进行稀释，稀释至1000mg/L以内后再进行测定。

测定专用试剂均以固体形态进行包装和运输，包装规格及使用如下：氧化C1试剂：高量程【C1-50】、低量程【C1-L-50试剂】；催化C2试剂：【C2-100】；。

高量程C1试剂：将整瓶的【C1-50】粉末状晶体试剂置于烧杯中，加入37.5mL 水，搅拌下慢慢加入2.5mL 浓硫酸，溶解冷却后，摇匀。

本试剂可掩蔽1000mg/L的氯离子干扰，溶液可稳定保存6 个月。

低量程C1-L试剂：将整瓶的【C1-L-50】粉末状晶体试剂置于烧杯中，加入37.5mL 水，搅拌下慢慢加入2.5mL 浓硫酸，溶解冷却后，摇匀。

本试剂可掩蔽1000mg/L的氯离子干扰，溶液可稳定保存6 个月。

C2试剂：将整瓶的【C2-100】粉末试剂，全部溶解于500mL分析纯浓硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。

C2试剂高量程和低量程通用，配制一次即可。

2 配制标准溶液〔也可购买，市场上有不同规格的COD标准液〕标准溶液也称为标准物质，是模拟天然淡水成份基体，采用特殊工艺，在规定的环境中精确配制而成。

其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。

用户可通过购买或按照要求自行配制得到。

标准溶液主要有以下几个用途：①对化学需氧量测定仪的曲线进行校准；②对化学需氧量测定仪测定的准确度进行检验；③对操作人员的分析过程进行确认与评价；④对仪器的整个测量过程进行质量控制。