精馏实验装置图
实验十 反应精馏制乙酸乙酯
反应精馏制乙酸乙酯反应精馏就是化学反应与精馏相耦合得化工过程,原料在进行化学反应得同时,用精馏方法分离产物,使反应朝有利于反应产物得方向进行,因此反应精馏能使可逆反应得速率加快,打破平衡限制,提高转化率、与传统生产工艺相比,具有选择性高、平衡转化率高、生产能力高、产品纯度高、投资少、操作费用低、能耗低等优点,因此反应精馏技术引起人们极大关注。
一、实验目得1.了解反应精馏与普通精馏得区别;2.掌握反应精馏过程得操作,学会观察分析反应精馏塔内温度分布与浓度之间得变化关系;3.学会正交实验设计方法优化实验方案。
二、实验原理目前,我国乙酸乙酯得生产主要采用以浓硫酸为催化剂得直接酯化工艺,反应由于受化学平衡得限制,单程转化率较低。
为了提高转化率,生产上往往采用乙醇过量,水洗回收,生产流程长,能耗高。
反应精馏合成酯得过程可分为两类:一类为在塔釜中进行反应,塔身其起精馏产品得作用,催化剂加入釜中,这种过程有连续、间歇之分;另一类为在精馏塔中进行反应,酸与醇分别从塔得不同部位进入塔中,塔身有时有侧线进料、本实验拟以乙酸与乙醇在硫酸作为催化剂条件下利用反应精馏技术制备并提纯乙酸乙酯。
该反应就是典型得平衡控制反应,受平衡转化率限制。
利用反应精馏技术将反应与分离过程结合在一个塔中进行,不但可节省设备、能量与时间,而且由于生成物不断地从反应区中移走,破坏可逆反应得化学平衡,使之对正向反应有利,从而得到高得酯收率与纯度。
ﻩ乙酸与乙醇酯化生产乙酸乙酯与水就是反应精馏技术第一个广泛研究得案例。
这些组分常压沸点见表1、此外,体系中四种组分还相互形成多种恒沸体系,见表２、从表2可见,其中形成得三元恒沸物得恒沸点最低,与乙酸乙酯-水两元恒沸物接近。
在反应精馏过程中, 获得得塔顶产品就是乙酸乙酯—乙醇—水三元混合物。
为了便于后续得提纯操作,要求尽量降低塔顶产品中乙醇得含量, 因此在反应中采用乙酸过量,尽量使乙醇反应完全。
从反应式可知,反应生成得乙酸乙酯与水得质量比约为４.９:l,由于反应本身生成得水也不能通过形成得乙酸乙酯－乙醇－水三元混合物全部从塔顶带出,因此部分反应产生得水与原料9５％乙醇中得水将进入塔釜。
精馏分离试验装置_操作说明
精馏分离实验装置说明对精馏系统来说，塔在进行有机物质的精制分离时，具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。
此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。
当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。
一般教学用的精馏玻璃塔只有一节塔体，它们在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口、测温用。
塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。
在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。
另外还配有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体装置。
该设备外形美观，总体装置结构紧凑，控制仪表采用先进的智能化形式，控制精度高，使用效果好。
（一）技术指标精馏分离填料塔：玻璃塔内径：16~18mm；塔高：1.2m填料：2×2mm (不锈钢θ网环)；釜容积：500ml；电热包加热功率250W，最高使用温度200℃。
（二）装置流程与控制面板1．装置流程见图1。
TCI-控温热电偶；TI-测温热电偶；电磁线圈;－塔头；2-塔体；3-塔釜；4-升降台；5-管压力计图1 周口师院精馏分离实验装置流程示意2．控制面板见图2。
图2 周口师院玻璃精馏控制面板布置图（三）精馏操作精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段，其基本原理是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，将液体升温汽化并与回流的液体接触，使易挥发组分(轻组分)逐级向上提高浓度；而不易挥发组分(重组分)则逐级向下提高浓度。
若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到含量较高的重组分产物。
本装置可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。
用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。
此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。
精 馏 塔 实 验 装 置
精馏塔实验装置一. 实验目的：1．了解精馏单元操作的工作原理、精馏塔结构及精馏流程。
2．了解精馏过程的主要设备、主要测量点和操作控制点，学会正确使用仪表测量实验数据。
3．了解精馏塔操作规程、熟练精馏塔操作并能够排除精馏塔内出现的异常现象。
4．学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。
二. 设备的主要技术数据(一) 精馏塔名称直径（毫米）高度（mm）板间距（mm）板数(块)板型、孔径（mm）降液管材质塔体Φ76×3.5 100 100 10 筛板2.0Φ8×1.5 不锈钢塔釜Φ100×2 300 不锈钢塔顶冷凝器Φ57×3.5 300 不锈钢塔釜冷凝器Φ57×3.5 300 不锈钢(二) 物系 (乙醇─正丙醇)1. 纯度: 化学或分析纯.2. 平衡关系: 见表1.3. 料液浓度:15-25％(乙醇质量百分数).4. 浓度分析用阿贝折光仪(用户自备).折光指数与溶液浓度的关系见表2.表 1 乙醇─正丙醇 t-x-y 关系( 均以乙醇摩尔分率表示,x-液相; y-气相 )t 97.60 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.50 78.38 x 0 0.126 .188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.884 1.0y 0 0.240 0.318 0.349 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0 上列平衡数据摘自: J.Gmebling,U.onken •Vapor─liquid•Equilibrium Data Collection─Organic Hydro xy Compounds: Alcohols(p.336)。
乙醇沸点: 78.3℃; 正丙醇沸点:97.2℃.表 2 温度─折光指数─液相组成之间的关系0 0.05052 0.09985 0.1974 0.2950 0.3977 0.4970 0.5990 25℃ 1.3827 1.3815 1.3797 1.3770 1.3750 1.3730 1.3705 1.3680 30℃ 1.3809 1.3796 1.3784 1.3759 1.3755 1.3712 1.3690 1.3668 35℃ 1.3790 1.3775 1.3762 1.3740 1.3719 1.3692 1.3670 1.3650(续表2)0.6445 0.7101 0.7983 0.8442 0.9064 0.9509 1.000 25℃ 1.3607 1.3658 1.3640 1.3628 1.3618 1.3606 1.3589 30℃ 1.3657 1.3640 1.3620 1.3607 1.3593 1.3584 1.3574 35℃ 1.3634 1.3620 1.3600 1.3590 1.3573 1.3653 1.3551 对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算:Ｗ＝58.844116－42.61325 ×nD其中Ｗ为乙醇的质量分率; nD为折光仪读数 (折光指数).由质量分率求摩尔分率(XＡ):乙醇分子量ＭＡ＝46; 正丙醇分子量ＭB＝60BAAAAAAMWMWMWX)](1[)()(-+=(三) 操作参数: 见表( 3 )三. 实验设备的基本情况1. 实验设备流程示意图: 见附图一所示.1-储料罐；2-进料泵；3-放料阀；4-料液循环阀；5-直接进料阀；6-间接进料阀； 7-流量计；8-高位槽；9-玻璃观察段；10-塔身；11-塔釜取样阀；12-釜液放空阀；13-塔顶冷凝器；14回流比控制器；15-塔顶取样阀；16-塔顶液回收罐；17-放空阀；18-塔釜出料阀；19-塔釜储料罐；20-塔釜冷凝器；21-第七块板进料阀；22-第八块板进料阀；23-第九块板进料阀。
《精馏实训装置》课件
避免温度过高或过低，影响实验结 果。
及时清洗
实验结束后，及时清洗装置，防止 残留物对设备造成腐蚀。
03
02
注意安全
在操作过程中，注意防止烫伤和化 学品的腐蚀。
遵守操作规程
严格按照操作规程进行实验，避免 发生意外事故。
04
03
精馏实训装置实验项目
精馏实验
01 02
精馏实验原理
精馏是利用混合物中各组分挥发度的不同，通过加热、冷凝和回流等操 作实现混合物的分离。通过精馏实训装置实验，学生可以深入理解精馏 的原理和操作过程。
环保要求
减少能耗和资源消耗
合理利用能源和资源，降低能耗和资 源消耗，减少对环境的负担。
废水和废气处理
对实训过程中产生的废水和废气进行 妥善处理，确保符合环保标准。
废弃物分类与回收
对实训装置产生的废弃物进行分类处 理，可回收部分进行回收利用。
绿色化学理念
在实训过程中贯彻绿色化学理念，采 用环保的实验方法和试剂。
检查设备密封件是否完好，如有问题及时更换。
3
检查电气部分
定期检查电气线路、元件是否正常，确保安全运 行。
常见故障排除
漏料
压力异常
检查密封件是否完好，如有问题及时 更换。
检查气动阀是否正常工作，如有问题 及时更换。
温度异常
检查加热元件是否正常工作，如有问 题及时更换。
05
精馏实训装置安全与环保
安全操作规程
数据处理
根据记录的数据，学生需进行计算和处理，如求 取组分的分离效率和回收率等。
结果分析
通过对实验数据的分析，学生可以评估实验的分 离效果，并找出可能存在的问题和改进方向。
精馏实验
一、实验目的1、测定精馏塔在全回流条件下的全塔效率。
2、测定精馏塔在全回流条件下塔体温度分布。
3、熟悉精馏塔的操作。
二、实验原理在精馏过程中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上多次部分汽化部分冷凝，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
本实验所用的体系为乙醇-水，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。
1、全塔效率E T全塔效率E T＝N T/N P，其中N T为所需理论板数，N P为塔内实际板数。
板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它的大小与塔板结构、物系性质、操作状况有关，一般由实验测定。
式中N T由已知双组分物系的平衡关系，通过实验测得的塔顶产品组成X D、料液组成X F、釜液组成X W、回流比R、进料热状况等，即可用图解法求得。
2、单板效率E M是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比值。
三、实验装置流程图一精馏装置流程示意图1、塔顶冷凝器2、塔身3、视盅4、塔釜5、控温棒釜液冷却器7、塔釜加热棒8、回流分配器9、转子流量计10、原料罐11、稳压罐12、原料泵四、实验步骤(一)配料1.把纯净水和酒精质量配置成质量浓度为16%-19%的溶液，关闭成品罐排污阀、阀5、阀2、阀1，打开成品罐排空阀和阀7，把配好的浓液从成品罐排空阀上的漏斗加至成品罐2/3以上。
2.关闭阀9、塔釜排污阀和阀8，打开塔釜排空阀和阀2，让浓液从成品罐流入塔釜中，至塔釜2/3 处，关闭阀2和塔釜排空阀。
3.关闭原料罐排空阀、阀10、阀3和阀4打开原料罐排空阀和阀5,让成品罐剩下中的溶液全部流到原料罐中，完成之后关闭阀5，关上原料罐排空阀剩很小一个缝。
（二）加热1.打开阀6,关上阀11、阀7、进料阀1和进料阀2，成品罐的排空阀开一个很小的缝。
实验六、板式塔精馏实验
实验六、板式塔精馏实验一、实验目的：1．熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法；2．了解板式精馏塔的结构，观察塔板上汽液接触状况；3．测定全回流时的全塔效率及单板效率。
4．测定部分回流时的全塔效率。
5．测定全塔的浓度（或温度）分布。
二、实验原理：在精馏过程中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上多次部分汽化部分冷凝，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作的必要条件，塔顶的回流量与采出量之比称为回流比。
回流比是精馏操作的主要参数，它的大小直接影响精馏操作的分离效果和能耗。
若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多块塔板，在工业上是不可行的。
若在全回流下操作，既无任何产品的采出，也无任何原料的加入，塔顶的冷凝液全部返回到塔中，这在生产中无任何意义。
但是，由于此时所需理论板数最少，易于达到稳定，故常在科学研究及工业装置的开停车及排除故障时采用。
通常回流比取最小回流比的1.2～2.0倍。
1．塔板效率板式精馏塔中汽液两相在各塔板上相互接触而发生传质作用，由于接触时间短暂和不够充分，并且汽相上升也有一些雾沫夹带，因此其传质效率总不会达到理论板效果。
通常用塔板效率来表示塔板上传质的完善程度。
塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数。
影响塔板效率的因素很多，大致归纳为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）塔板结构以及操作条件等，由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前仍以实验的方法测定。
（1）总板效率（或全塔的效率）：反映全塔中各层塔板的平均分离效果，常用于板式塔的设计。
（2-44）式中： E T——总板效率N T——理论板数N P——实际板数（2）单板效率，反映单独的一块板上传质的效果，是评价塔板式性能优劣的重要数据，常有于塔板的研究。
（2-45）式中：——以液相浓度表示的单板效率；x n，x n-1——第n块板和第n-1块板液相浓度；——与离开第n块板的气体相平衡的液相浓度。
《精馏实训装置》课件
课程总结
回顾本课程的主要内容和学习收获。
七、参考文献
[1] 张三, 李四. 《精馏实训装置实验指南》. 化学教育出版社, 2010. [2] Wang, J., et al. "Distillation Apparatus and Its Applications." Journal of Chemical Engineering, vol. 28, no. 3, 2015, pp. 45-62.
《精馏实训装置》PPT课 件
通过本课件，我们将一起探索精馏实训装置的原理、实验步骤和常见问题解 决方法，帮助您更好地理解和应用这一重要的化学实验设备。
一、前言
精馏实训装置是一种用于分离液体混合物的实验装置。本课程旨在介绍该装 置的组成、原理以及实验目标，让您对精馏实训装置有全面的了解。
二、装置组成和原理
四、精馏实训装置常见问题及解决方 法
1 常见问题概述
介绍可能在精馏实训装置实验中遇到的常见问题。
2 解决方法
提供解决上述问题的有效方法和建议。
五、心得体会
实验过程中的收获和体会
分享您在进行精馏实训装置实验时的心得和体会。
对精馏实训装置的看法
谈谈您对精馏实训装置的认识和评价。
六、总结
精馏实训装置的重要性
精馏实训装置概述
了解精馏实训装置的基本结构和功件和设备。
原理及工作流程
深入了解精馏实训装置的工作原理和操作流程。
三、精馏实训装置实验
1
实验目的
明确精馏实训装置实验的目标和意义。
2
实验步骤
详细描述进行精馏实训装置实验的步骤和注意事项。
3
实验室精密精馏装置
实验室精密精馏装置一、简介随着市场的竞争，各方面对产品质量的要求不断提高，应用精密精馏方法提高产品质量，是其他许多提纯方法不可取代的最为经济的重要手段。
实验室精密精馏装置是精细化工、日化、轻化、医药工业、石油炼制、农林化工等部门产品开发实验、提纯、精制物质的必备装置，亦是大专院校科研教学的重要实验设备。
本装置精馏头、精馏塔、填料、温度测量、真空装置等主要部件有多种规格型号，可供不同产品精制需要选择、配用，凡玻璃仪器全部采用标准磨口连接，安装更换非常方便；回流比控制器不仅可用于实验室小样试验，而且只要增加部分附件，即可扩展用于中、小规模化工生产装置上做精馏回流控制之用。
本所对于用户产品试验中的特殊要求，还可以另行代为设计制作专用部件。
二、精馏装置主要部件介绍1、电加热精馏塔电加热精馏塔塔径有14mm、19mm，24mm，29mm，34mm，50mm、70mm、100mm、共8种，塔高700mm，1000mm，1300mm三种。
由于采用标准磨口联接，故如果需要2000mm塔高时，只要把700mm塔加接到1300mm的塔上即可。
精馏塔由内中外三管组成，内芯管内充满填料，内管外和中管外均缠绕扁形电热带，最外层为隔热保护层。
电热保温分上、下二层独立温度设置调节，由CS00A精浏控制台供电，温度测量上、下层均采用Pt100铂电阻，引线接至精馏控制台，由数显表显示各点温度精度为0。
1℃，电加热精馏塔控制温度范围宽，特别适合高温精浏操作．在精馏塔保温外套管上口处，分别固定有二排接线断子板，其中一排是黑色的接线端子板接２２０Ｖ交流加热电源，另一排为绿色接线端子板接测温铂电阻用，接线方式见右图。
2、精馏头（5225）具摇摆磁铁漏斗：该精馏头采用夹套和蛇形双重冷凝管冷却，回流比是通过带磁铁三角漏斗摆动的位置来控制，由两个部件组成，清洗方便，在上磨口加上必要的配件，即可在减压情况下操作。
3、真空分配器冷却后流出的物料经真空接输流入组份分配器接受瓶十，在真空接输器下部装有真空取样器，取样时关闭取样瓶侧阀，待系统真空平衡后无聊流入取样瓶时，取样结束后关闭取样阀，开启取样瓶侧放空阀，脱下取样瓶。
精馏实验
精馏实验实验报告学院__________ 专业__________ 班级__________ 姓名__________ 同组人姓名__________________试验日期__________________指导老师__________________报告成绩__________________实验5 精馏实验一、 实验目的1．利用计算机采集和控制系统，进行精馏过程多实验方案设计，并进行验证，得出结论。
2．识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些状态对塔性能的影响。
3．精馏塔性能参数的测量方法及其影响因素。
二、实验原理对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏它的原料液组成、进料热状况、操作回流比及塔顶馏出液组成、塔底釜液组成可求出该塔的理论板数N T 。
按照下式可以得到总板效率E T ：%100⨯=PT T N N E ，其中N P 为实际塔板数。
部分回流时，进料热状况参数mmF BP pm r r t t C q +-=)(，其中t F 为进料温度，℃；t BP 为进料的泡点温度，℃；C p m 为进料液体在平均温度(t F +t BP )/2的比热，kJ/(kmol•℃)；r m 为进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，kJ/kmol 。
222111x M C x M C C p p pm +=，kJ/(kmol•℃)；222111x M r x M r r m +=，kJ/kmol其中C p1，C p2分别为纯组分1和组分2在平均温度下的比热，kJ/(kg•℃)；r 1，r 2分别为纯组分1和组分2在泡点温度下的气化潜热，kJ/kg ；M 1，M 2分别为纯组分1和组分2的质量，kg/kmol ；x 1，x 2分别为纯组分1和组分2在进料中的分率。
质量浓度与折光指数的关系（30℃）：D n w 61.4284.58-=，其中w 为乙醇的质量分率；n D 为折光指数。
泡点温度与组成之间的关系：359.97861.271389.92+-=x x t ，其中x 为乙醇在液相中的摩尔分率。
2.该精馏实训装置的流程示意图
一、三种型式板式塔的制造、维护及性能比较
问题1 泡罩塔、筛板塔、浮阀塔三种型式板式塔，其塔板结构特征 分别是什么？ 回答——泡罩塔、筛板塔、浮阀塔均为板式塔。泡罩塔的塔板上安 装升气管和泡罩；筛板塔的塔板上开有小孔；浮阀塔的塔板上开有 小孔，并且安装可浮动的阀片。 问题2 泡罩塔、筛板塔、浮阀塔三种型式板式塔中，操作弹性最小 的为哪种？ 回答——筛板塔。
二、精馏实训装置中主要设备
本精馏装置包括精馏单元操作设备和仪表柜两大部分。
1.精馏单元操作设备 (4)辅助循环泵 在图2中即P101B，该泵为采用管道增压泵,型号有 CL18GR-15、15SG1.5-15、15wbx10-12等。其操作要点：保证管 路里有水。如果管路里完全没有水，增压泵电机迅速升温过热， 就有烧坏电机的可能。保证至少有一点压力。小功率的泵靠感应 流量变化，自动启动或停止水泵，大功率的靠感应压力，自动补 充压力或饱和停止。如果管道中没有了流量变化或无压力变化， 泵一般不会自动启动。因此进口管路中的阀门在启动泵前一定要 开。
泵的流量计算 流量 计量泵的额定流量
式中：流量单位：L/h。
拨码数 变频器的设定频率值 最大拨码数 50
在本装置中进料泵、回流泵、塔顶采出泵均为柱塞计量泵，进料泵和回流泵的额 定流量为10L/h，型号为XS10，塔顶采出的额定流量为5L/h，型号为XS5。三 台柱塞计量泵的最大拨码数均为10。 柱塞计量泵的操作要点 启动计量泵前，应先打开吸入和排出管路上的阀门，以 防止计量泵空转，也防止泵启动后出口阀仍关闭；计量泵启动后，应时刻注
(4)底部器件 有十一个开关按钮，第一位为总电源“停”开关（红色）、 第二位为总电源“开”开关（绿色）；后面从左向右分别为塔釜加热 开关（黄色）；进料预热开关（黄色）；进料泵开关（黄色）；回流 泵开关（黄色）；出料泵开关（黄色）；辅助循环泵开关（黄色）； 真空泵开关（黄色）；仪表开关（黄色）；备用开关（黄色）。
精馏实验(化工原理实验)
精馏实验一、实验目的1、了解筛板式精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏操作的基本方法；2、掌握精馏过程全回流和部分回流的操作方法；3、掌握测定板式塔全塔效率。
二、实验原理1、全塔效率E T全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即-1=T T P N E N (1)式中：T N －完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括塔釜；P N －完成一定分离任务所需的实际塔板数。
全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，表明塔板结构、物性系数、操作状况等因素对塔板分离效果的影响。
对于双组分体系，塔内所需理论塔板数N T ，可通过实验测得塔顶组成x D 、塔釜组成x W 、进料组成x F 及进料热状况q 、回流比R等有关参数，利用相平衡关系和操作线用图解法或逐板计算法求得。
图1塔板气液流向示意图2、单板效率ME 单板效率又称莫弗里板效率，如图1所示，是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化值与经过一层理论塔板前后的组成变化值之比。
按气相组成变化表示的单板效率为1*1y =n n MV n n y E y y ++--(2)按液相组成变化表示的单板效率为1*1n n ML n n x x E x x ---=-(3)式中：y n 、1n y +－分别为离开第n 、n+1块塔板的气相组成，摩尔分数；1n x -、n x －分别为离开第n-1、n 块塔板的液相组成，摩尔分数；*ny －与x n 成平衡的气相组成，摩尔分数；*nx －与y n 成平衡的液相组成，摩尔分数。
3、图解法求理论塔板数N T图解法又称麦卡勃－蒂列(McCabe-Thiele)法，简称M-T 法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y-x 图上直观地表示出来。
对于恒摩尔流体系，精馏段的操作线方程为：111D n n x R y x R R +=+++(4)式中：1n y +－精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；n x －精馏段第n 块塔板下流的液体组成，摩尔分数；D x －塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；R －回流比。
精馏实验
精馏实验装置一、实验目的1)、了解连续精馏塔的基本结构及流程。
2)、掌握连续精馏塔的操作方法。
3)、学会填料精馏塔等板高度的测定方法。
4)、确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。
二、基本原理(1)、等板高度在精馏过程计算中,一般都用理论板数来表达分离的效果,因此习惯用等板高度法计算填料精馏塔的填料层高度。
式中:Z——填料层高度,m;——理论塔板数;NTHETP——等板高度,m。
等板高度HETP,表示分离效果相当于一块理论板的填料层高度,又称为当量高度,单位为m。
进行填料塔设计时,若选定填料的HETP无从查找,可通过实验直接测定。
对于二元组分的混合液,在全回流操作条件下,待精馏过程达到稳定后,从塔顶、塔釜分别取样测得样品的组成,用芬斯克方程或在x～y图上作全回流时的理论板数。
芬斯克方程:式中:-——全回流时的理论板数;——塔顶易挥发组分与难挥发组分的摩尔比;——塔底难挥发组分与易挥发组分的摩尔比;——全塔的平均相对挥发度,当α变化不大时,在部分回流的精馏操作中,可由芬斯克方程与吉利兰图,或在x～y图上作梯级求出理论板数。
理论板数确定后,根据实测的填料层高度,求出填料的等板高度,即:(2)、全回流全回流操作时,可以通过作图法或逐板计算法求得全回流理论板数Nmin,从而求得全塔效率ET:在全回流时,正因为操作线与对角线重合,yn+1=xn 。
由此,只要分别测得流入、流出该板的液相组成xn-1、xn,既可求算出该板的默伏里单板效率EMV:(3)、部分回流可以测出以下数据:温度[℃]: tD、tF、tW组成[mol/mol]:xD、xF、xW流量: F[l/h]、D与L[ml/min]回流比: R=L/D精馏段操作线:进料热状况q:q线方程:根据以上计算结果,可作出右图:根据作图法或逐板计算法可求算出部分回流下的理论板数Nmin。
部分回流下的全塔效率ET:三、实验装置与流程本实验装置为填料精馏塔,特征数据如下:=32mm,塔内填料层高度Z=0、8m(乱堆),填料为不锈钢θ环散装置塔内径D内填料,尺寸3mm ×3mm 。
精馏技术—操作精馏装置(化工单元操作课件)
05 任务五 操作精馏装置
05 任务五 操作精馏装置
（3）喷射接触状态 当气体速度增加到一定程度时，由于气相动能很
大，气流以喷射状态穿过塔上液层，将液体分散成许多 大小不等的液滴，并随气流抛向塔板上方，然后由于重 力作用，液滴会落下，又形成很薄的液膜，再与喷射气 流接触，破裂成液滴而抛出，如图所示。在喷射接触状 态下，液滴数量多而且在不断更新，气相转变为连续相， 液相转变为分散相。因此，传质面积大，传质效率高。
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4.培养分析问题和解决问题的能力；
5.创新能力培养等。
05 任务五 操作精馏装置
子任务2 学会精馏操作开停车
对于现有的精馏装置和特定的物系，精馏操作的基本要求是使设备具有尽 可能大的生产能力，达到预期的分离效果，操作费用最低。
影响精馏装置稳态、高效操作的主要因素包括操作压力、进料组成和热状 况、塔顶回流、全塔的物料平衡、冷凝器和再沸器的传热性能、设备散热情况 等。
05 任务五 操作精馏装置
归纳与总结：
1. 气液两相在塔板上的接触状态。 2. 塔板上的不正常现象与处理方法。 3. 塔的负荷性能图。
模块五 精馏技术
目录
CONTENTS
05 任务五 操作精馏装置
05 任务五 操作精馏装置
精馏是根据均相液体混合物中各组分沸点不同，通过加热、冷凝，使其在 塔内经过多次部分汽化、多次部分冷凝，最终达到分离要求的操作。
05 任务五 操作精馏装置
2.精馏系统辅助设备的操作故障及处理 （1）泵密封泄漏 回流泵或釜液泵在操作过程中可能出现密封泄漏，此时
应及时切换到备用泵。 （2）换热器泄漏 塔顶冷凝器或再沸器常有内部泄漏现象发生，严重时会造
成产品污染，除可用工艺参数的改变来判断外，一般靠分析产品组成来判断。 处理方法视具体情况而定，当泄漏污染了塔内物料，影响到产品质量或正常操 作时应停车检修。
精馏实验
♦了解精馏装置的基本流程及筛板(或填料)精馏塔的结构,熟悉精馏操作方法；♦测定全回流条件下总板效率（或单板效率）；♦研究不同回流比下的塔顶组成、全塔效率的变化。
精馏是化工生产过程中分离均相液体混合物的典型单元操作，其实质是多级平衡蒸馏，即在一定压力下，利用均相液体混合物中各组分的沸点或饱和蒸汽压不同，使轻组分（沸点较低或饱和蒸汽压较高的组分）汽化，经多次部分液相汽化和部分气相冷凝，使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高，从而实现分离。
精馏过程的主要设备有：精馏塔、再沸器、冷凝器、回流罐和输送设备等。
精馏塔以进料板为界，上部为精馏段，下部为提馏段。
一定温度和压力的料液进入精馏塔后，轻组分在精馏段逐渐浓缩，离开塔顶后全部冷凝进入回流罐，一部分作为塔顶产品（也叫馏出液），另一部分被送入塔内作为回流液，回流液的目的是补充塔板上的轻组分，使塔板上的液体组成保持稳定，保证精馏操作连续稳定地进行，而重组分在提馏段中浓缩后，一部分作为塔釜产品（也叫残液），一部分则经过再沸器加热后送回塔中，为精馏操作提供一定量连续上升的蒸汽气流。
图1 精馏实验流程示意图1-原料罐进料口；2-原料罐；3-进料泵回流阀；4-进料泵；5-电加热器；6-釜料放空阀；7-塔釜产品罐放空阀；8-釜产品储罐；9-塔釜；10-流量计；11-顶产品罐放空；12-顶产品；13-塔板；14-塔身；15-降液管；16-塔顶取样口；17-观察段；18-线圈；19-冷凝器20-塔釜取样口。
⒈实验前准备工作，检查工作。
♦⑴将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度，并记下这个温度(例如30℃)。
♦⑵检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流、电压表及电位器位置均应为零。
♦⑶配制一定浓度(质量浓度20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量6000毫升左右),然后倒入高位瓶。
（或由指导教师事前做好这一步）。
♦⑷打开进料转子流量计的阀门，向精馏釜内加料到指定的高度(料液在塔釜总高2／3处)，而后关闭流量计阀门。
筛板塔精馏实验
筛板塔精馏实验实验五筛板塔精馏实验一、实验目的1．了解筛板精馏塔的结构及精馏流程；2．熟悉筛板精馏塔的操作方法；3．掌握精馏塔效率的测定方法。
二、实验基本原理1．全塔效率板式塔是使用量大、运用范围广的重要气（汽）液传质设备，评价塔板好坏一般根据处理量、板效率、阻力降、操作弹性和结构等因素。
目前出现的多种塔板中鼓泡式塔板（筛板、浮阀板）和喷射式塔板（舌形、斜孔、网孔）在工业上使用较多，板式塔作为气、液传质设备，既可用于吸收，也可用于精馏，用得多的是精馏操作。
在精馏装置中，塔板是汽、液两相的接触场所。
在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，汽液两相在塔板上层接触，实现传质、传热过程，从而达到分离目的。
如果在某层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称为理论板。
然而在实际操作中，由于塔板上的汽、液两相接触时间有限及板间返混等因素影响，使汽、液两相尚未达到平衡即离开塔板，一块实际塔板的分离效果达不到一块理论板的作用，因此精馏塔所需的实际板数比理论板数多，若实际板数为NP ,理论板数为NT，则全塔效率ET：ET= (NT /NP )╳100%2．操作因素对塔效率的影响（1）回流比的影响从塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比称为回流比。
回流比是精馏操作的一个重要控制参数，回流比数值的大小影响着精馏操作的分离效果与能耗。
回流比可分为全回流、最小回流比和实际操作回流比。
全回流是一种极限情况，此时精馏塔不加料也不出产品，塔顶冷凝量全部从塔顶回到塔内，这在生产上没有意义，但是这种操作容易达到稳定，故在装置开工和科学研究中常常采用。
全回流时由于回流比为无穷大，当分离要求相同时比其它回流比所需理论板要少，故称全回流时所需的理论板为最少理论板数。
通常计算最少理论板数用芬斯克方程。
对于一定的分离要求，减少回流比，所需的理论塔板数增加，当减到某一回流比时，需要无穷多个理论板才能达到分离要求，这一回流比称为最小回流比Rm。
精馏技术—认识蒸馏装置(化工单元操作课件)
蒸馏: 利用液体混合物中各组分间挥发度的差异，将各组分分 离的一种单元操作。将液体混合物部分气化并通过气液两 相间的质量传递来实现。
按分离的难易或对分离的要求高低来分，蒸馏操作可分为简单蒸馏、 平衡蒸馏、精馏和特殊精馏，对较易分离或对分离纯度要求不高的物料， 可采用简单蒸馏或平衡蒸馏，而对要求分离纯度高或难分离的物料，一 般采用精馏方法分离，另外对于普通蒸馏方法无法分离或分离时操作费 用和设备投资很大，经济上不合理时可采用特殊蒸馏，如恒沸精馏、萃 取精馏等。
按分离的难易或对分离的要求高低来分，蒸馏操作可分为简单蒸馏、 平衡蒸馏、精馏和特殊精馏，对较易分离或对分离纯度要求不高的物料， 可采用简单蒸馏或平衡蒸馏，而对要求分离纯度高或难分离的物料，一 般采用精馏方法分离，另外对于普通蒸馏方法无法分离或分离时操作费 用和设备投资很大，经济上不合理时可采用特殊蒸馏，如恒沸精馏、萃 取精馏等。
01 任务一 认识蒸馏装置
子任务3 认识蒸馏的工业应用
01 任务一 认识蒸馏装置
01 任务一 认识蒸馏装置
归纳与总结：
1. 蒸馏塔的辅助设备。 2. 蒸馏过程的工业应用。
模块五 精馏技术
目录
CONTENTS
01 任务一 认识蒸馏装置
在化工生产中，为了获得合格的产品(或中间产物)或者要 除去有害杂质，常需要对液体混合物进行分离提纯。
常用的分离方法有：蒸馏、萃取、蒸发和结晶等，其中蒸 馏是最常采用的一种分离方法。
蒸馏: 利用液体混合物中各组分间挥发度的差异，将各组分分 离的一种单元操作。将液体混合物部分气化并通过气液两 相间的质量传递来实现。
01 任务一 认识蒸馏装置
湿法发酵白酒的生产则通常需用蒸 馏塔进行蒸馏操作，其目的是将发酵后 的酿酒原料液蒸馏、提纯得到一定纯度 的白酒。发酵后的酿酒原料中乙醇含量 在10%左右，要求将其浓度进一步提高。
精馏装置课件
精馏
• 再沸器的作用是提供一定流量的上升蒸
气流。 • 冷凝器的作用是提供塔顶液相产品并保 证有适当的液相回流。 • 回流主要补充塔板上易挥发组分的浓度， 是精馏连续定态进行的必要条件。 • 精馏是一种利用回流使混合液得到高纯 度分离的蒸馏方法。
板式塔工作原理
浮罩舌型塔板
泡罩塔板
塔板排列结构
精馏装置
概述
• 精馏塔在石油化工行业中占有很重要的地位，是
化工企业和炼油企业生产过程中应用极为广泛的 传质传热设备，其目的是将混合物中的各组分分 离，达到规定的纯度。精馏过程的实质是利用混 合物中各组分具有不同的挥发度，即在同一温度 下，各组分的饱和蒸汽压不同这一性质，使液相 中的轻组分转移到汽相中，而汽相中的重组分转 移到液相中，从而达到分离的目的。因此精馏装 置操作的好坏直接关系到石油化工企业的经济效 益。
例：高纯度分离时，塔顶（或塔底）若干块塔板间的温度差 都很小，若通过塔顶和塔釜温度来监控产品质量将发生 严重的滞后。
精馏塔异常现象
气液接触状态
• 筛板上气液接触的正常状态
筛板塔内气液两相的非理想流动
• 违背了主体逆流板上均匀错流，导致平均传质推
动力下降，但仍能保持塔的正常操作。
气沫夹带
• 气体流速过快将导致气沫夹带，并且影响传质
精馏设备
典型的精馏设 备是连续精馏 装置，包括精 馏塔、冷凝器、 再沸器等。用 于精馏的塔设 备有两种，即 板式塔和填料 塔，但常采用 的是板式塔。
精馏设备
精馏塔以加料板为界分为 两段，精馏段和提馏段。
冷凝器condenser
塔顶产品, xD Overhead product 液相回流 Liquid reflux 精馏段 Rectifying section
工业简单蒸馏装置
例2 酒精和水能形成恒沸溶液。常压下，任何浓度的酒精溶液被蒸馏， 在78.15℃下收集到的蒸馏冷凝液，就属于恒沸液-液溶液。酒精-水恒沸 溶液是酒精水溶液的一个特例。将该恒沸液-液溶液蒸馏，常压下会在 78.15℃沸腾，并维持温度恒定，蒸馏中尽管其中酒精或水会不断被气化， 但气相、液相中酒精组成相同，气相、液相中水的组成也相同，且都不 改变，这时蒸馏的分离效率为0。
一、蒸馏对象和装置
2.了解简单蒸馏过程和特点
(1)简单蒸馏过程
蒸馏过程是蒸发和冷凝两种操作的联合。 蒸馏过程中的加热，是一个“蒸”的过程，为蒸馏物料提供热量， 让蒸馏物料部分气化（蒸发）。若蒸馏物料中两组分沸点不同，一个 高、一个低，则低沸点的组分就更容易进入气相，这样气相中低沸点 组分的浓度一定比原先液相中低沸点组分的浓度高，从而提高了低沸 点组分的浓度，达到分离的目的。 蒸馏过程中的冷凝，是一个“馏”的过程，目的是将蒸出的蒸气冷 凝下来，以便回收。冷凝，可以靠空气自然冷凝，而工业生产中常采 用冷凝器、通过冷却水间接冷凝。 简单蒸馏的实质是一次部分气化和一次完全冷凝过程，即蒸馏物料 在蒸馏釜中进行一次持续的部分气化，蒸出气相物料在冷凝器中进行 一次持续的完全冷凝，属于单级分离过程、工业简单蒸馏装置
1.认识工业简单蒸馏装置
从更接近实际的一套简单蒸馏装置，如图3所示。在这套装置中，主要设备有 蒸馏釜、加热设备（蛇管）、冷凝器，以及A、B、C三个用于储存产品的容器。 图3与图1比较，图3中多了两个储存产品的容器，可收集不同浓度的产品。 在简单蒸馏装置中，蒸馏釜是核心设备， 其中配有加热设备。加热设备常采用蛇管加 热器，这是一种间接加热方式，加热蒸汽不 与蒸馏釜中的溶液接触。 操作中，物料放入蒸馏釜，被加热设备加 热而蒸发，产生蒸气由蒸馏釜上部出去，进 入冷凝器，被冷水间接冷凝，冷凝液根据目 的组分含量不同（沸点高低），依次导入A、 B、C三个容器。随着蒸馏过程的进行，混合 液中沸点低组分浓度逐渐降低，降低到规定 值时，蒸馏过程结束。 简单蒸馏的操作过程为间歇操作过程。
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精馏实验装置流程图及说明
1、塔釜；
2、塔节；
3、冷凝器；
4、回流流量计；
5、塔顶
取样阀；6、塔底出料阀；
2、流程说明:选用乙醇-水系统做实验物系。
操作压力为常
压，在塔底内预先配置乙醇-水的料液，使精馏塔在全回流的条件下操作，待操作状态稳定后，同时测取塔顶回流液和釜液的浓度X D、X W。
3、实验操作要点
1. 在塔釜内预先配制乙醇浓度为7%~8%的水溶液，塔
釜液位以接近塔釜高度的2/3为宜。
在原料槽内配制乙
醇浓度为15%左右的水溶液作为原料液。
2. 开启加热电源预热釜液，及时开启塔顶冷凝器进水
阀门，当釜液沸腾后要注意控制加热量。
3. 由于开启前塔内存在空气，开启后要注意开启塔内
的排气装置，利用塔内上升的蒸汽将其排除塔外，以免
影响冷凝器的冷凝效果。
4. 进行全回流操作（不加料、不出产品），调节加热量，
使塔内各板上气液两相均处于稳定接触状态。
待稳定操
作10~15分钟后，同时取样分析XD、XW，通过数据处
理，求得精馏塔的全塔效率。
注意:以上操作步骤1、2、3由老师做，学生只作了解。
操作以第4部为主。