气相色谱柱固定相简介及使用温度
气相色谱固定相及色谱柱技术
气相色谱固定相 包括气液色谱固定相和气固色谱固定相。
固体吸附剂 用于制备PLOT柱和气-液-固毛细 管柱。
液体固定相 由载体(担体)和固定液组成。
色谱柱技术( 柱材料、柱制备及柱评价）
气液色谱固定相
气液色谱固定相
载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 载体(担体)
对载体的要求 具有足够大的表面积和良 好的孔穴结构，使固定液与试样的接触面较 大，能均匀地分布成一薄膜，但载体表面积 不宜太大，否则犹如吸附剂，易造成峰拖尾； 表面呈化学惰性，没有吸附性或吸附性很弱， 更不能与被测物起反应；热稳定性好；形状 规则，粒度均匀，具有一定机：用3~6mol/L 盐酸浸煮载体、过 滤，水洗至中性。甲醇淋洗，脱水烘干。 可除去无机盐，Fe,Al等金属氧化物。适 用于分析酸性物质。
（ii）碱洗：用5%或10%NaOH的甲醇溶液 回流或浸泡，然后用水、甲醇洗至中性， 除去氧化铝，用于分析碱性物质。
(iii)硅烷化：用硅烷化试剂与载体表面硅 醇基反应，使生成硅烷醚，以除去表面氢 键作用力。如：
色谱柱技术
5Å分子筛具有很大的比表面积，对能够形 成偶极作用的化合物，如水，二氧化碳 等有很强的吸附作用。
对5Å分子筛PLOT柱，当载气中有微量水 时，可降低柱子的容量比，使分离能力 下降，但不会伤害柱子。
色谱柱技术
13x分子筛也可分离氧、氮。 常用于分析石脑油中的链烷烃和环烷烃。 对制备PLOT柱的涂层厚度有一定要求。
色谱柱技术
色谱柱材料 柱内表面处理 涂柱方法 毛细管柱固定相的固定化 毛细管色谱柱评价 常用的几类色谱柱
色谱柱技术
色谱柱材料 Golay 第一根色谱柱（聚乙烯材料） 1960年，Desty 研制出第一台玻璃毛细管 柱拉制机。 1979年，Dandeneau报告了石英毛细管柱。 玻璃柱：内表面吸附，催化活性来源 石英柱：（天然石英、人造石英）
常用色谱柱简介
常用色谱柱简介气相色谱毛细柱（键合，聚二甲基硅氧烷）HP-1，DB-1，P-1，CP-SIL5CB，Ultra-1,007-1,RTx-1,AT-1类似固定相：SE-30，SP-2100，OV-1，OV-101,使用温度：-60℃-320℃应用范围：烷烃，芳烃，多环芳烃，醇，酚，酮，酯，醛，胺，卤代烃，吡啶，糖衍生物，氨基酸衍生物，维生素衍生物，镇痛药，农药，溶剂，胆固SPB-50型中等极性柱醇，香料，咖啡，食品添加剂等。
(键合, 50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷)对照品牌：HP-50，HP-17，DB-17，RTx-50，AT-50 SPB-5型弱极性柱类似固定相：OV-17, SP-2250,使用温度：30℃-310℃（键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷）应用范围：烷烃，低沸点芳烃，多环芳烃，醇，甘对照品牌：HP-5，DB-5，BP-5，CP-SIL 8CB，油三酸酯，喹啉，卤素化合物，香料，农药，酯，Ultra-2, ,RTx-5,AT-5镇痛药，除草剂等。
类似固定相：SE-54，SE-52，OV-73 使用温度：-60℃-320℃PTE-5，PTE-5QTM型弱极性柱应用范围：烷基苯，多环芳烃，醇，酚，酮，脂肪(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)酸酯，苯二甲酸酯，硝基芳烃，芳胺，烷基胺，联对照品牌：HP-5 MS，DB-5 MS, DB-5.625，XTI-5，苯胺，卤代烃，多氯联苯，，糖类衍生物，维生素衍BPX625，半挥发污染物分析柱（US EPA方法525，生物，有机酸，镇痛药，农药，抗组胺药，溶剂，625.5，625）生物碱，防腐剂，香料等。
类似固定相：SE-54,SE-52 使用温度：-60℃-320℃应用范围：多氯联苯，胺，有机磷，有机氯农药，SUPELCOWAX 10型极性柱含氯除草剂，酚，苯胺，香料等。
(键合,聚乙二醇二万)对照品牌：HP-Wax，DB-Wax，BP-20，CP-Wax 52CB，SPB-1701型中等极性柱HP-INNO Wax,AT-Wax(键合, 14%氰丙基,86%二甲基聚硅氧烷)类似固定相：PEG-20M, CARBOWAX-20M,使用温对照品牌：HP-1701，DB-1701，RTx-1701，AT-1701，度：35℃-280℃BP-10，CPSil19CB应用范围：低沸点芳烃，醇，酮，酸，酯，醛，醚，类似固定相：OV-1701,SP-2250 使用温度：室温-280乙二醇，丙二醇，甘油，吡啶，胺，亚硝胺，卤代℃烃，胆汁酸衍生物，冰片，薄荷，精油，香料，酒，应用范围：醇，卤素化合物，有机氯农药，酸性药苯乙烯，茶，溶剂等。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。
反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。
所以不一定温度越低分离越好。
他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器《气相色谱分析原理与技术》，P302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性《气相色谱分析原理与技术》，P1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点《气相色谱分析原理与技术》，P1924、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答：越小难分离《气相色谱分析原理与技术》，P785、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答：定向重要《气相色谱分析原理与技术》，P1796、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度《气相色谱分析原理与技术》，P457、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。
答：柱温柱压体积《气相色谱分析原理与技术》，P468、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量《气相色谱分析原理与技术》，P469、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
气相色谱柱的温度限制
气相色谱柱的温度限制
气相色谱柱的温度限制通常取决于静态相的稳定性和柱的稳定性。
静态相的稳定性对柱的温度限制起到了重要作用。
静态相通常由有机液体制成，而这些液体在高温下容易发生分解或挥发。
因此，对于大多数静态相，最高安全温度一般在200℃左右。
超过这个温度，静态相可能会损坏，降低分离效果。
柱的稳定性也是需要考虑的因素。
在高温下，柱中的固定相可能会发生热分解或与样品发生反应，导致柱性能下降。
因此，对于一般的气相色谱柱，最低的安全温度一般在室温左右，即约为20℃。
在这个温度下，柱的静态相不会被损坏或失活。
以上信息仅供参考，具体的气相色谱柱的工作温度请参照官方指南或联系相关供应商。
气相色谱柱的基本知识
气相色谱柱的基本知识本文简单介绍了气相色谱柱固定相极性、保留机制、基本柱参数，以及气相柱固定相选择的方法。
仅供参考。
1、固定相极性：极性或非极性。
相似相容原理：非极性化合物-非极性固定相80%的应用使用最普遍的固定相：ZB-1、ZB-5、ZB-WAX；其他20%的应用使用特殊固定相。
Q Q 3 0 9 3 3 5 7 4 0 52、固定相保留机制：（1）色散力；（2）永久偶极；（3）诱导偶极；（4）H-键合；（5）π-π键合（1）色散力：非极性相互作用，最弱的作用力，按沸点差别分离对应色谱柱：ZB-1、ZB-1ms、ZB-5、ZB-5ms（2）偶极-偶极：极性相互作用，中等强度，最普遍用于含O、N或卤化的化合物对应色谱柱：ZB-624、ZB-1701、ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP（3）H-键合：极性相互作用，最强的相互作用（有时是不利的）对应色谱柱：ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP（4）π-π作用：π电子的相互作用，中等强度，如芳香族、腈类、羰类和烯/炔对应色谱柱：ZB-5、ZB-5ms、ZB-35、ZB-50、ZB-624、ZB-17013、气相柱基本柱参数，膜厚、柱容量、色谱柱极限温度图1 色谱柱规格描述（1）膜厚：一根气相柱的膜厚度会影响到几个重要的色谱参数①保留：厚膜柱对低沸点化合物有更强保留②柱效：膜越薄柱效越高③活性：膜越厚对酸碱的活性越低④载样量：膜越厚载样量越大⑤流失：膜越薄流失越低（2）柱容量：色谱柱对溶质可容纳的最大值，超过该值，峰型会发生畸变。
与柱容量相关的因素：①固定相与溶质极性的匹配性；②膜厚；③内径；④柱长（3）色谱柱温度极限：①温度下限---低于该温度使用柱效会降低，但不会破坏固定相；②恒温温度上限---可在此温度长时间使用；③程序升温温度上限---不可超过此温度，在此温度不能超过10分钟。
图 2 Zebron系列气相柱固定相类型图 3 Zebron系列气相柱极性大小比较图 4 Zebron系列气相柱固定相选择。
气相色谱柱内容介绍
气相色谱柱内容介绍通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相.管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质：而固定相种类就有许多了.大部分地固定相是液体或胶状地高分子量，具有高热稳定性地聚合物，最常用地是聚硅氧烷（有时误称为硅氧烷）和聚乙二醇，另外还有一类是小地多孔粒子组成地聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等). 色谱柱管熔融二氧化硅即高纯度合成石英（以下通称熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层.涂层后地熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后地毛细管之间地颜色却不尽相同.色谱柱地颜色对于其色谱性能没有什么影响.经过持续地较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管地地温度会变得比以前更深：标准地聚酰亚胺涂层管熔融石英管地温度上限为℃，高温聚酰亚胺涂层管地温度上限为℃. 固定相：聚硅氧烷；聚乙二醇聚硅氧烷聚硅氧烷在其用途地多用性、性质地稳定性上都有优良地表现也是目前最为常用地固定相.标准地聚硅氧烷是由许多单个地硅氧烷重复联接构成：每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团地类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见地四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基. 最基本地聚硅氧烷是由甲基取代地.当有其他种类地取代基出现时，该集团地数量将由一个百分数来表示.例如：％二苯基—％二甲基聚硅氧烷表示其包含有％地苯基基团和％地甲基基团.“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团，但当两个特定基团完全相同时，我们有时也会省略这种叫法.如果甲基地百分数没有表征，则表示它地含量可能是％(如％苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基地含量为％).有时我们可能对氰丙基苯基地百分含量产生错误地理解，如％氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示地是其含有％氰丙基和％苯基(另有％地甲基)，因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上，所以％是一种加和地表征方式. 我们有时会用低流失或“”来表征一类固定相.这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量地苯基或苯基类地集团，通常我们称之为“亚芳基”.由于它们地加入，聚合物地链接变得更加坚固稳定，保证了在较高温度时，固定相不会产生降解.也就是说，进一步降低了色谱柱地柱流失，提高了色谱柱地使用温度.与原始地非亚芳基类型地固定相相比，亚芳基色谱柱固定相不仅拥有相同地分离指数，而且在色谱柱地维护等方面也有许多地调整（例如和）.尽管同类普通型和低流失型固定相地分离性能相同或极为相似，但是在某些方面还有微小地区别.另外，我们也使用一些没有相应“普通型”地独特低流失固定相.聚乙二醇聚乙二醇是另外一类广泛应用地固定相.有些我们称之为“”.聚乙二醇不象聚硅氧烷那样有多种取代集团，它是固定基质地聚合物.相对于聚硅氧烷，聚乙二醇固定相色谱柱地寿命较短，而且容易受温度和环境（有氧环境等）地影响.另外，聚乙二醇固定相在相应地实验条件下需保持液态.但由于其独特地分离性能，聚乙二醇仍是我们常用地固定相之一. 常用地聚乙二醇固定相有两种，一种是能在较高温度下使用地,但是它地活性相对较高一些（也就是说有些化合物地色谱峰会有拖尾现象）.另一种地使用温度上限较低，温度下限也较低，但使用中所表现出地再现性和惰性比上一种要好.在分离指数上，上述两种固定相有轻微地差异.还有一种是阳离子改性聚乙二醇固定相.柱就是一类用对苯二甲酸改性地聚乙二醇作为固定相地.这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物.另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物（）.普通分析色谱柱分离强酸或强碱化合物时会出现色谱峰拖尾现象，使用改性固定相后，这种现象会明显地减小.气固固定相气固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层地小颗粒物质，通常叫做多孔层开口管（）柱.样品是通过在气固固定相上产生吸附脱附作用来分离地.因为所用颗粒是多孔地，所以在分离过程中，既有尺寸排阻作用，也有分子择形过程.最为常用地地柱固定相有苯乙烯衍个物、氧化铝和分子筛等.柱地保留性能非常突出，用它可以进行那些常规固定相做不到地分析分离.对于那些要求在低于室温地条件下，使用聚硅氧烷或聚乙二醇固定相进行地分析分离，柱在室温或高于室温地状态下就可以轻易完成.烃类和硫化物气体、惰性和永久性气体以及低沸点溶剂等都是常用柱进行分析分离地化合物. 有些柱地固定相有时会有粒子地流失，由于这个原因，可能会对那些依靠检测颗粒物质地检测器产生负面地影响.例如质谱检测器由于在色谱柱地出口是一个高真空地空间，所以极易受色谱柱离子流失地影响.键合和交联固定相交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接，键合是将其再通过共价键与管壁表面相连.这样处理地结果使得固定相地热稳定性和溶剂稳定性都有较大地提高.所以，键合交联固定相色谱柱可以通过某种溶剂地浸洗，从而去除柱内地污染物.大多数地聚硅氧烷和聚乙二醇固定相都是经过键合交联处理地.另有少数固定相是不用键合或键合交联进行处现地.但如有可能，能够进行键合交联地，都会对固定相做出相应地处理.国产色谱柱是非交联色谱柱.柱流失所有地色谱柱都有柱流失地现象.这是由于固定相地正常降解而产生地被洗脱物质.柱流失会随着温度地升高加剧.我们可以通过流失曲线或图清楚地看到这种变化.一般我们会在程序升温地条件下做一次空白试验，温度要升至色谱柱地温度上限，并持续该温度—分钟，这样就可以得到该色谱柱地正常流失曲线图. 从流失图中我们可以得到几个重要地指标.空自试验地基线在较低温度区域相对平坦，到离温度上限—℃时开始急速地上升，直至达到温度上限.在上限温度持续期间，基线又变得平稳许多.几分钟后基线会又变得完全平坦.如出现明显或严重地偏差，其并不是由于色谱柱流失引起地.色谱柱地流失是一种持续地过程并不会偶然地开始，也不会突然地停止.如果在空白试验中得到了色谱峰，这并不是由于柱流失而引起地，它极有可能是系统中地污染物质.使用质谱检测器进行检测并与谱库对照，您会发现它们是一些含硅地化合物.它们地来源极有可能是进样垫. 一般来说，极性固定相地流失率较高，较低温度下，它们地流失就很明显.如果您使用地检测器对固定相中任何原子或功能团都有特别灵敏地响应，那么柱流失就非常明显了.就算柱流失不是很严重，但由于检测器对柱内降解产物有较灵敏地响应，会导致很强地基线噪声.在氰丙基取代聚硅氧烷固定相与系统或聚乙二醇柱与系统中，这种现象就很突出.由流失图中我们可以看到，在高温区域柱流失会迅速升高.当流失率增高时，我们无法用一种绝对地方法去测量指示.柱流失最佳地测量方法是测量在两种温度下背景倍号地不同或改变.通常我们会选择色谱柱地温度上限和℃这两个点，绝对地背景信号通常是整个系统背景地组合，我们不可能测量出柱流失对这个信号有多大地贡献.而测量柱流失地相对数量，其它对背景信号有贡献地因素也就被减去了.大多数地色谱柱是通过进行检测地.地输出信号为微微安培().流失水平就是在两种温度下信号值地差(Δ).由于这些数值随检测器响应地变化而变化，所以只有在相同地实验条件下使用同一个检测器，或者，在标准地流量条件下使用相同标准地检测器，并且流失数值以／克固定相来表示，这样做地数据才真实有效. 随着色谱柱地使用，柱流失会不断地升高.色谱柱暴露于有氧环境(空气)中和／或者持续在等于或接近色谱柱地上限温度条件下被使用，都会加速色谱柱地流失.柱流失突然或快速地升高则可能是色谱柱有损坏或系统有问题出现.而持续在高于色谱柱上限温度下操作使用，持续使色谱柱暴露于有氧环境中(通常由于泄漏)，或者不断分析地样品中有破坏性物质，这些都可能是问题地原因. 色谱柱温度极限一根色谱柱通常有两个温度极限，温度下限和温度上限.如果在低于温度下限地条件下实验，得到地色谱峰又圆又宽(柱效降低).但是色谱柱并不会受到什么损坏.这样并不能发挥色谱柱地正常功能.在达到下限温度或者高于下限温度时，得到地色谱峰会有明显地好转. 温度上限—般有两个固定地数值.较低地是恒温极限，在该温度下色谱柱可以正常地使用，柱流失地寿命不会受到影响.较高地数值是程升极限，在此温度下色谱柱使用时间如果在—分钟内，色谱柱地流失和寿命不会受到太大地影响.但如果持续时间过长，则会增色谱柱加色谱柱地流失，缩短色谱柱地寿命，固定相和熔融石英管地惰性都有可能被破坏.色谱柱容量色谱柱容量是指色谱柱对一种溶质可容纳地最大量值，一旦超过此数值，该溶质地色谱峰就会发生畸变，也就是说该溶质超载.超载地色谱峰并不均衡而且沿固定方向变化.一般我们称之为“鲨鳍”峰.柱超载表现为色谱峰地拖尾.不过以上种种情况对色谱柱本身没有什么影响.柱容量与固定相地极性、膜地厚度、柱内径和溶质保留度等有关.如果色谱柱对一种溶质地容量很高，则表明该溶质与固定相地极性很相似(相似相溶).例如，一根极性柱对极性化合物地容量一定大于对非极性化合物地容量；厚膜和大口径地色谱柱，其相对柱常量也会较高；而溶质地保留度增加会使柱容量降低；如果两种溶质极性类似，后出峰地化合物更容易发生超载现象.。
气相色谱柱的分类
一. 气相色谱柱的分类色谱柱是由柱管和固定相组成，按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为（1）填充柱；（2）毛细管柱。
二. 填充柱气相色谱固定相在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。
必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配，才能达到分离的目的。
（一）气-液色谱（分配色谱）固定相气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。
1. 担体（或载体）是一种化学惰性的多孔固体颗粒，支持固定液，表面积大，稳定性好（化学、热），颗径和孔径分布均匀；有一定的机械强度，不易破碎。
（1）担体的种类和性能：硅藻土型：红色硅藻土担体—强度好，但表面存在活性中心，分离极性物质时色谱峰易拖尾；常用于分离非、弱极性物质。
白色硅藻土担体—表面吸附性小，但强度差，常用于分离极性物质。
非硅藻土型担体：有氟担体，适用于强极性和腐蚀性气体的分析；玻璃微球，适合于高沸点物质的分析；高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂，又可以用作气-液色谱的担体。
(2)担体的预处理：除去其表面的活性中心，使之钝化。
酸洗法（除去碱性活性基团）；碱洗法（除去酸性活性的基团）；硅烷化（消除氢键结合力）；釉化处理（使表面玻璃化、堵住微孔）等。
2．固定液——涂在担体上作固定相的主成分（l）对固定液的要求：化学稳定性好：不与担体、载气和待测组分发生反应；热稳定性好：在操作温度下呈液体状态，蒸气压低，不易流失；选择性高：分配系数K 差别大；溶解性好：固定液对待测组分应有一定的溶解度。
（2）组分与固定液分子间的相互作用：组分与固定液分子间相互作用力通常包括：静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。
在气-液色谱中，只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力，组分才能在固定液中进行分配。
选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异，才能达到彼此分离的目的。
（3）固定液的分类：固定液有四百余种，常用相对极性分类。
气相色谱柱知识详解
v1.0 可编辑可修改气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在，长度一般在25100m。
在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多，极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。
常用气相色谱柱选择和使用
气相色谱柱固定相简介及使用温度（精）
气相色谱柱固定相简介及使用温度（精）气相色谱柱固定相简介及使用温度毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等。
1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是最常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。
每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。
些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。
最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相应的柱子牌号有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。
若有其他取代基取代甲基时，该取代基的数量一般由一个百分数来表示。
例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团（“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团）。
相应的柱子牌号有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。
如果甲基的百分数没有表征，则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%。
相应的柱子牌号有：HP-50+、BPX-200、DB-17等。
2、聚乙二醇聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。
有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。
聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。
聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境(有氧环境等的影响。
但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。
为了提高分离效能，还有用pH 阳离子改性聚乙二醇固定相。
FFAP 柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP。
这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。
另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM。
相应的柱子牌号有：HP-Wax 、DB-Wax 、Carbowax-10，HP-INNOWax 、DB-WAXetr 、Carbowax-20M ，HP-FFAP 、DB FFAP、OV-351等。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。
反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。
所以不一定温度越低分离越好。
他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器《气相色谱分析原理与技术》，P302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性《气相色谱分析原理与技术》，P1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点《气相色谱分析原理与技术》，P1924、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答：越小难分离《气相色谱分析原理与技术》，P785、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答：定向重要《气相色谱分析原理与技术》，P1796、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度《气相色谱分析原理与技术》，P457、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。
答：柱温柱压体积《气相色谱分析原理与技术》，P468、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量《气相色谱分析原理与技术》，P469、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
色谱柱固定相分子筛
色谱柱固定相分子筛
色谱柱固定相分子筛是一种在色谱过程中固定在某种载体上的物质，用于提供分离色谱柱表面的化学特性。
固定相的选择对色谱分离效率和选择性有着决定性的影响。
分子筛作为色谱固定相的一种类型，其特点是在柱内添加一定口径的颗粒物作为分离材料。
这些颗粒物具有很高的比表面积和孔隙体积，因此能够提供大量的位置以供样品分子吸附。
在色谱分离过程中，样品中的不同组分会因为与固定相分子筛的相互作用力不同，从而在色谱柱中呈现出不同的保留时间，达到分离的目的。
分子筛的孔径大小和分布、颗粒形状和大小等因素都会影响其分离性能。
总的来说，色谱柱固定相分子筛在色谱分析中发挥着重要作用，对于复杂样品的分离和分析具有重要意义。
气相色谱柱固定相简介及使用温度(精)
气相色谱柱固定相简介及使用温度毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等。
1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是最常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。
每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。
些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。
最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相应的柱子牌号有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。
若有其他取代基取代甲基时，该取代基的数量一般由一个百分数来表示。
例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团（“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团）。
相应的柱子牌号有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。
如果甲基的百分数没有表征，则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%。
相应的柱子牌号有：HP-50+、BPX-200、DB-17等。
2、聚乙二醇聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。
有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。
聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。
聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境(有氧环境等的影响。
但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。
为了提高分离效能，还有用pH 阳离子改性聚乙二醇固定相。
FFAP 柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP。
这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。
另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM。
相应的柱子牌号有：HP-Wax 、DB-Wax 、Carbowax-10，HP-INNOWax 、DB-WAXetr 、Carbowax-20M ，HP-FFAP 、DB FFAP、OV-351等。
气想色谱柱 固定相 直径 长度 膜厚度
气想色谱柱固定相直径长度膜厚度
气相色谱柱（Gas Chromatography Column）是一种用于气相
色谱分析的重要设备。
气相色谱柱包括固定相、柱径、柱长和膜厚等关键参数。
固定相（Stationary Phase）：是指柱内涂覆的固定液体或固体
物质，用于固定和分离待分析物质。
常见的固定相包括液相（液体柱）和固相（固体柱）。
柱直径（Column Diameter）：柱直径是指色谱柱内部管径的
直径。
柱直径的选择取决于待分析物的性质和分离要求。
常见的柱直径有0.18 mm、0.25 mm、0.32 mm等。
柱长度（Column Length）：柱长是指色谱柱内部有效分离区
域的长度。
柱长的选择也根据具体的分析目标，常见的柱长有15 m、30 m、60 m等。
膜厚度（Film Thickness）：膜厚度是指固定相在色谱柱内壁
上的涂覆厚度，常用单位为微米（µm）。
膜厚度的选择与待
分析物的性质和分离要求有关，常见的膜厚度有0.1 µm、0.25 µm、0.5 µm等。
以上参数的选择需要根据具体的分析对象和分析要求进行优化，以获得准确、高效的分析结果。
填充柱气相色谱柱介绍
填充柱气相色谱柱介绍填充气相色谱柱简称填充柱，在实际工作中应用非常普遍，日常色谱工作的80%都是采用填充柱完成的。
色谱柱主要由柱管和固定相组成。
而固定相是色谱柱中最为关键的部分，根据所填充的固定相的情况来分，气相色谱的固定相主要分为固体固定相和液体固定相。
下面分别对相关内容进行讨论。
一、填充柱柱管的选择与处理柱管材料的选择应依据分析样品的性质和实验的操作条件而定。
填充色谱柱的柱管有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。
铜管和铝管由于催化活性太强，并且容易变形，现已不太常用。
若待分析的样品容易分解或具有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。
玻璃柱具有化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子情况，使用温度范围较宽等优点，但它也有易碎的缺点。
聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。
在填充柱中最为常用的不锈钢管，其最大优点是不破碎，传热性能好，柱寿命长，能满足常见样品的分析要求。
缺点是内壁较为粗糙，有活性，较难清洗干净。
填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理。
不锈钢柱管的清洗方法为：1、先用10%的热的氢氧化钠水溶液浸泡，除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。
2、根据情况，可选用1：20的稀盐酸水溶液重复处理一次，以降低柱内壁的吸附作用。
玻璃柱的清洗方法：1、用冼液浸泡，除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。
2、为减少玻璃柱内壁的活性，可用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别沖洗干净。
分析用的填充柱内径一般为2～4mm，长度一般小于10m。
柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是U型的。
U型柱易获得较高的柱效，若是使用螺旋型的柱，应注意柱色谱柱圈直径的大小对柱效会产生一定的影响，一般柱圈的圈径应比柱管的内径大15倍。
色谱柱管也存在漏气的现象，为此可对色谱柱管进行检漏。
检漏方法较为简单，将柱管泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出则说明柱子无泄漏现象。
气相色谱柱类型及适用范围
气相色谱柱类型及适用范围在气相色谱分析中，不同的样品需要使用不同类型的色谱柱以获得最佳的分离效果。
以下是常见的气相色谱柱类型及其适用范围：1.极性柱：极性色谱柱是一种具有极性的固定相，适用于分析极性化合物。
它们通常具有较高的极性和亲水性，适用于分析含有强极性基团或亲水性的化合物，如醇、酮、酸、胺等。
2.中性柱：中性色谱柱是一种非极性的固定相，适用于分析非极性化合物。
它们通常具有较低的极性和疏水性，适用于分析不含强极性基团或亲水性的化合物，如烃、酯、卤代烃等。
3.弱极性柱：弱极性色谱柱是一种介于极性和非极性之间的固定相，适用于分析弱极性化合物。
它们通常具有较低的极性和一定的亲水性，适用于分析弱极性基团或具有一定亲水性的化合物，如酚、腈等。
4.强极性柱：强极性色谱柱是一种具有强极性的固定相，适用于分析强极性化合物。
它们通常具有较高的极性和亲水性，适用于分析含有强极性基团或亲水性的化合物，如胺、硫醇等。
5.硅胶柱：硅胶色谱柱是一种以硅胶为固定相的色谱柱，适用于分析非极性化合物。
它们通常具有较低的极性和疏水性，适用于分析烃、酯、卤代烃等非极性化合物。
6.氧化铝柱：氧化铝色谱柱是一种以氧化铝为固定相的色谱柱，适用于分析非极性化合物。
它们通常具有较低的极性和疏水性，适用于分析烃、酯等非极性化合物。
7.氨基柱：氨基色谱柱是一种具有氨基基团的固定相，适用于分析胺、硫醇等强极性化合物。
它们通常具有较高的极性和亲水性，适用于分析含有强极性基团或亲水性的化合物。
8.氰基柱：氰基色谱柱是一种以氰基为固定相的色谱柱，适用于分析腈等弱极性化合物。
它们通常具有较低的极性和一定的亲水性，适用于分析弱极性基团或具有一定亲水性的化合物。
综上所述，不同类型的色谱柱具有不同的适用范围，选择合适的色谱柱对于获得准确的分析结果至关重要。
在进行分析时，应根据样品的性质和目标选择合适的色谱柱，以达到最佳的分析效果。
气相色谱固定相的适用温度
气相色谱固定相的适用温度本次主要介绍固定相的适用温度范围。
一温度对固定相的影响在色谱分析中，柱温是最重要的工作参数之一。
我们总是需要通过调节柱温来改善分离效果。
但是温度变化对固定相自身的影响常常被忽略。
实际上，任何固定相都有一个适用的温度范围，我们在调节柱温时必须要考虑这一范围。
如果超出这一范围使用，不仅无法达到预期的效果，还可能对色谱柱造成不可逆的损坏。
高温对固定相有哪些损害？首先是挥发问题。
固定相虽然是沸点很高的物质，但是在较高稳定性仍然具有一定的蒸气压，会随载气挥发。
因此在检测器中检测到的信号实际上是固定相蒸汽与目标物共同产生的，只有当固定相蒸汽浓度远低于目标物时才能实现准确定量。
如果固定相蒸汽浓度太高，就会导致较高的背景信号，噪声也随之增大，此时样品的微弱信号就被淹没在固定相蒸汽产生的背景噪声中，难以识别。
然后是分解问题。
高温下，固定相自身的化学键会发生断裂，随着温度的上升，分解速率呈指数增长。
同时样品和载气中的强极性杂质，如水、酸等，都容易与固定相发生反应导致分子链断裂，这种反应也是随温度升高而呈指数增长的。
分解产生的气态小分子产物随载气流出，产生的影响与固定相蒸汽类似，都表现为较高的背景信号和较大的噪声，因此统称为“柱流失”或者“固定相流失”。
有些分解产物在柱温较低时被保留，随着程序升温过程逐步流出色谱柱，就形成鬼峰，也会干扰测定。
以上两方面的问题，除了影响低浓度目标物的检测外，同时也是色谱柱寿命损失的主要原因之一。
柱流失的直接结果就是使固定相总量减少、色谱柱的容量因子降低。
通常容量因子减小10%就说明色谱柱已经有明显的损坏了，因为固定相的明显流失意味着柱内壁涂层的破坏，会暴露出活性点从而产生吸附拖尾等问题。
而且流失一旦开始，往往会加速发生，因为原有的化学键断裂之后，剩余固定相的稳定性就会越来越差。
另外，柱流失也是污染检测器的重要原因之一，这在气质联用中尤其突出，在使用其他检测器时也时有发生，比如FID的喷嘴积碳、FID收集极沉积二氧化硅等。
气相色谱柱温
气相色谱柱温
气相色谱柱温，即色谱柱温度（或柱温箱温度），是气相色谱的三个重要温度（气化室温度、柱温箱温度和检测器温度）之一，也是最重要的一个温度。
柱温对气相色谱分析结果有着显著影响，它不仅影响色谱过程的热力学因素，还影响传质过程的动力学因素。
柱温变化会影响柱前端压力、载气流速等，更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。
以下是柱温对气相色谱分析结果的一些具体影响：
1. 影响化合物保留时间：柱温越高，出峰越快，保留时间变小。
柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。
一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5％；如果柱温度变化5℃，则组分的保留时间变化20％。
2. 影响色谱峰峰形：柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变；反之柱温降低，则相反。
如果组分峰高变高，以峰高进行定量时分析结果可能产生变化。
3. 影响色谱柱固定液的寿命：若柱温高于固定液的最高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。
4. 影响分离效能和分析时间：若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。
因此，在使用气相色谱时，应注意柱温的选择，以保证分析结果
的准确性和色谱柱的使用寿命。
气相色谱固定相的选择
(4) 固定液分类方法
按化学结构、极性、应用等的分类方法。 醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。 (5) 固定液的最高与最低使用温度 高于最高使用温度时，固定液易流失或分解；温度低于最低使用温度，固定液呈固体，无分离作 用。 (6) 混合固定相 对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚至两种以上配合使用。
专属型检测器： 对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器；
1. 热导池检测器 Thermal Conductivity Detector, TCD
A. 热导检测器的结构 池体: 热敏元件：钨丝
参考臂：仅允许纯载气通过，连接在进样装置之前。 测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。
CnHm → ·CH (2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧 发生如下反应：
·CH + O →CHO+ + e (3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应：
CHO+ + H2O →H3O+ + CO
A区：预热区 B层：点燃火焰 C层：热裂解区： 温度最高 D层：反应区
B.检测原理 平衡电桥，图。 不同的气体有不同的热导系数。
钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值： R参=R测 ; R1=R2
则： R参·R2=R测·R1 无电压信号输出； 记录仪走直线(基线)。
进样后: 载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电
阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差， R参≠R测
(7) 固定液用量 应以能均匀覆盖担体表面形成薄的液膜为宜。
(8) 固定液配比 指固定液与担体的质量比: 一般在5％~25％之间。低的固定液配比，柱效能高，分析速度快，但
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气相色谱柱固定相简介及使用温度
毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
1、聚硅氧烷
聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是最常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。
每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。
些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。
最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相应的柱子牌号有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。
若有其他取代基取代甲基时，该取代基的数量一般由一个百分数来表示。
例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团（“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团）。
相应的柱子牌号有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。
如果甲基的百分数没有表征，则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。
相应的柱子牌号有：HP-50+、BPX-200、DB-17等。
2、聚乙二醇
聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。
有些我们称之为“W AX”或“FFAP”。
聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。
聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。
但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。
为了提高分离效能，还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。
FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。
这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。
另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分
析分离碱性化合物(CAM)。
相应的柱子牌号有：HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M，HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。
3、气-固固定相
气-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质，通常叫做多孔层开口管(PLOT)柱。
样品是通过在气—固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。
它们常用来分离各种气体及低沸点溶剂。
最为常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等。
相应的柱子牌号有：HP PLOT Al2O3“S”、HP PLO T Al2O3“KCl”、GS-Al2O3、CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q、HP PLOT U等。
4、键合和交联固定相
为了改善柱子的性能，常采用键合和交联的方式。
交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接，键合是将其再通过共价键与管壁表面相连。
这样处理的结果使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。
所以，键合交联固定相色谱柱可以通过溶剂的浸洗，从而去除柱内的污染物。
常见色谱柱固定相的使用温度
1、聚二甲基硅酮类固定相：OV-1 , SE-30 (弹性体，OV-101 , SF96 , DC2000流体)，使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命显著延长。
一般来说，弹性体类固定液比流体类稳定些，SF96 , DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。
2、聚苯基乙基硅酮：SE-52（弹性体，5％苯基），SE-54（弹性体，5％苯基，1％乙烯基），
DC10（液体，35％苯基），OV-17(液体，50％苯基)实际上限250℃。
SE-52、SE-54在280时稳定性很好，常用于GC/MS分析，并能容纳超负荷的大进样量。
苯基含量增加、稳定性要差点。
3、聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液：OV225（液体，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液体，75％氰丙基），实际温度上限是250℃。
4、聚乙二醇型（Carbowax or PEG）固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物，其名称反映了他们分子量变化范围的平均值。
Carbowax 20000（腊状固体），FFAP（两终端都是对苯二甲酸的Carbowax 20000），实际温度上限是220℃。